JPS6343260A - 燃料電池の製造方法 - Google Patents
燃料電池の製造方法Info
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- JPS6343260A JPS6343260A JP61184223A JP18422386A JPS6343260A JP S6343260 A JPS6343260 A JP S6343260A JP 61184223 A JP61184223 A JP 61184223A JP 18422386 A JP18422386 A JP 18422386A JP S6343260 A JPS6343260 A JP S6343260A
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- Japan
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- electrode
- catalyst
- fuel cell
- electrodes
- fuel
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/86—Inert electrodes with catalytic activity, e.g. for fuel cells
- H01M4/96—Carbon-based electrodes
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/50—Fuel cells
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
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- General Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の目的］
（産業上の利用分野）
本発明は燃料電池に用いられるガス拡散電極に係り、特
に電極触媒に改良を施した燃料電池の製造方法に関する
。
に電極触媒に改良を施した燃料電池の製造方法に関する
。
（従来の技術）
従来、燃料の有している化学的エネルギーを直接電気的
エネルギーに変換する装置として燃料電池が知られてい
る。この燃料電池は、通常電解質を保持する電解質層（
マトリックス層）を挟んで、片面に触媒層が夫々形成さ
れた燃料極および酸化剤１へからなる一対のガス拡散電
極を対向配置するとともに燃料極の背面に水素等の燃料
ガスを接触させ、また酸化電極の背面に酸素等の酸化剤
ガスを接触させ、このときに起こる電気化学的反応を利
用して上記両電極間から電気エネルギーを取り出すよう
にしたものであり、燃料ガスと酸化剤ガスが供給されて
いる限り高い変換効率で電気エネルギーを取り出すこと
ができる。
エネルギーに変換する装置として燃料電池が知られてい
る。この燃料電池は、通常電解質を保持する電解質層（
マトリックス層）を挟んで、片面に触媒層が夫々形成さ
れた燃料極および酸化剤１へからなる一対のガス拡散電
極を対向配置するとともに燃料極の背面に水素等の燃料
ガスを接触させ、また酸化電極の背面に酸素等の酸化剤
ガスを接触させ、このときに起こる電気化学的反応を利
用して上記両電極間から電気エネルギーを取り出すよう
にしたものであり、燃料ガスと酸化剤ガスが供給されて
いる限り高い変換効率で電気エネルギーを取り出すこと
ができる。
ところで、燃料電池の単位電池は、通常第２図に示した
如く一方の面にガス流路の溝の付いた多孔質基体１の他
方の面に電極触媒２を付着してなる一対の電極をなすア
ノード（燃料極）３とカソード（酸化電極）４の間に電
解質層５を挟み、プレスして一体に構成されている。
如く一方の面にガス流路の溝の付いた多孔質基体１の他
方の面に電極触媒２を付着してなる一対の電極をなすア
ノード（燃料極）３とカソード（酸化電極）４の間に電
解質層５を挟み、プレスして一体に構成されている。
上記画電極３，４は、その背面に形成された溝が互いに
直交する方向になるよう配置されており、各々の側から
燃料ガス６及び酸化剤ガス７を供給して起電反応を開始
し、直流電気を得ている。これらの単位電池はセパレー
タ８を介して複数個積層して発電に供せられる。
直交する方向になるよう配置されており、各々の側から
燃料ガス６及び酸化剤ガス７を供給して起電反応を開始
し、直流電気を得ている。これらの単位電池はセパレー
タ８を介して複数個積層して発電に供せられる。
しかして、効率的な燃料電池を得るためには電池の画電
極３，４上で起こる電気化学反応の速度を高めなければ
ならず、このために電極触媒が用いられている。この電
極触媒としては白金等の白金属が使われるので少量でし
かも高性能なものを得る為に比表面積の比較的大きなカ
ーボン粉末に白金属の金属微粒子を分散担持させたもの
が用いられている。さらに良好な電極触媒を得るために
、電極反応の場である触媒表面積をできるだけ大ぎくす
るとともに金属微粒子自体の活性を高めるために触媒担
持法の検討、白金属の合金化等の方策がなされている。
極３，４上で起こる電気化学反応の速度を高めなければ
ならず、このために電極触媒が用いられている。この電
極触媒としては白金等の白金属が使われるので少量でし
かも高性能なものを得る為に比表面積の比較的大きなカ
ーボン粉末に白金属の金属微粒子を分散担持させたもの
が用いられている。さらに良好な電極触媒を得るために
、電極反応の場である触媒表面積をできるだけ大ぎくす
るとともに金属微粒子自体の活性を高めるために触媒担
持法の検討、白金属の合金化等の方策がなされている。
一方、起電反応における電圧損はカソード反応（酸化還
元反応）において特に大きいので、カソード触媒の開発
には多くの努力がなされてきた。
元反応）において特に大きいので、カソード触媒の開発
には多くの努力がなされてきた。
すなわち、近年シナ−（Ｇｉｎｅｒ）社のジャラン（Ｊ
ａ １ａｎ）は酸化還元反応に対する触媒活性と合金触
媒（白金ベース）の金属原子間距離の間の相関性を調べ
、調べた合金触媒の中で白金との原子間距離の最も短い
合金を形成したＰｔ−Ｃｒ合金を熱処理したカーボン上
に担持した触媒が最も活性が高いこトラ見い出した。（
Ｊ、Ｅｌｅｃｔｒｓｃｈｅｍ、Ｓｏｃ、１３０ ２２９
９ｃ１９８３） この合金金属原子間距離と触媒活性との間の相関性とい
う基準の上に立って、ざらに三元系の合金触媒Ｐｔ−Ｃ
ｏ−Ｎｉ、 Ｐｔ−Ｃｒ−Ｃ、Ｐｔ−Ｃｒ−Ｃｅ等が高
い活性を示すことを見い出した。（特開昭６１−８８５
１公報） また、伯の人々はこのような電極触媒を用いることによ
り触媒活性を高めることと同時に触媒のシンタリングに
よる表面積減少に対しても耐久性があることを主張して
いる。（ＵＳＰ ４３７３０１４，４３１６９（発明が
解決しようとする問題点） 上述のような電極触媒を用い、第２図に示したような構
成の燃料電池で発電プラント用として開発されているリ
ン酸を電解質とするものは、起電反応の促進及び廃熱利
用の立場から２００℃前後で運転される。このため電池
運転初期において高い活性を示していた触媒も運転時間
の経過と共にシンタリングを起こし、担体上に分散担持
した触媒が凝集してきてその表面積が減少してくるため
、初期性能を長期に亘って維持できなくなるという問題
がめった。
ａ １ａｎ）は酸化還元反応に対する触媒活性と合金触
媒（白金ベース）の金属原子間距離の間の相関性を調べ
、調べた合金触媒の中で白金との原子間距離の最も短い
合金を形成したＰｔ−Ｃｒ合金を熱処理したカーボン上
に担持した触媒が最も活性が高いこトラ見い出した。（
Ｊ、Ｅｌｅｃｔｒｓｃｈｅｍ、Ｓｏｃ、１３０ ２２９
９ｃ１９８３） この合金金属原子間距離と触媒活性との間の相関性とい
う基準の上に立って、ざらに三元系の合金触媒Ｐｔ−Ｃ
ｏ−Ｎｉ、 Ｐｔ−Ｃｒ−Ｃ、Ｐｔ−Ｃｒ−Ｃｅ等が高
い活性を示すことを見い出した。（特開昭６１−８８５
１公報） また、伯の人々はこのような電極触媒を用いることによ
り触媒活性を高めることと同時に触媒のシンタリングに
よる表面積減少に対しても耐久性があることを主張して
いる。（ＵＳＰ ４３７３０１４，４３１６９（発明が
解決しようとする問題点） 上述のような電極触媒を用い、第２図に示したような構
成の燃料電池で発電プラント用として開発されているリ
ン酸を電解質とするものは、起電反応の促進及び廃熱利
用の立場から２００℃前後で運転される。このため電池
運転初期において高い活性を示していた触媒も運転時間
の経過と共にシンタリングを起こし、担体上に分散担持
した触媒が凝集してきてその表面積が減少してくるため
、初期性能を長期に亘って維持できなくなるという問題
がめった。
ところで、カーボン担持の白金属触媒のシンタリングを
抑制するには、先ずシンタリングの機構を知らねばなら
ない。
抑制するには、先ずシンタリングの機構を知らねばなら
ない。
シンタリング機構については多くの人々によって調べら
れ大別して次の３つが挙げられている。
れ大別して次の３つが挙げられている。
（１）、担体カーボンの酸化減耗による白金の凝集（２
）、熱による白金原子おるいは結晶子の担体表面上の拡
散による凝集 （３）、貴金属微粒子の電解雪中への溶解−再析出によ
る凝集 本発明者はカーボン担持白金触媒のシンタリングについ
て調べるため種々の状態におかれた触媒の半電池試験を
行った結果、上記（２）の熱による白金微粒子の移動凝
集の効果が支配的であることが判明した。
）、熱による白金原子おるいは結晶子の担体表面上の拡
散による凝集 （３）、貴金属微粒子の電解雪中への溶解−再析出によ
る凝集 本発明者はカーボン担持白金触媒のシンタリングについ
て調べるため種々の状態におかれた触媒の半電池試験を
行った結果、上記（２）の熱による白金微粒子の移動凝
集の効果が支配的であることが判明した。
従って、シンタリングを抑制する手段としては、担体上
に析出している白金微粒子を担体表面上に強固に付着さ
せる必要があると判断した。 ′このような考え
に沿ってシリンタリングを抑制させるという提案は以前
にもなされ例えば前述のＶＴＣのジャラン（Ｊａｌａｎ
）等はカーボン担持白金触媒をＣＯあるいは炭化水素ガ
ス雰囲気中５００〜１２００°Ｆで熱処理することによ
り、担持された白金結晶子上おるいはその周囲にカーボ
ンを析出させることにより白金の移動凝集を抑えるとい
う提案をした。（υＳＰ、 ４１３７３７２ ） この方法によると、確かに白金の凝集は抑制できたが、
導入するＣＯあるいは炭化水素系のガスの勾により触媒
活性が微妙に変わってしまうという；゛触点があった。
に析出している白金微粒子を担体表面上に強固に付着さ
せる必要があると判断した。 ′このような考え
に沿ってシリンタリングを抑制させるという提案は以前
にもなされ例えば前述のＶＴＣのジャラン（Ｊａｌａｎ
）等はカーボン担持白金触媒をＣＯあるいは炭化水素ガ
ス雰囲気中５００〜１２００°Ｆで熱処理することによ
り、担持された白金結晶子上おるいはその周囲にカーボ
ンを析出させることにより白金の移動凝集を抑えるとい
う提案をした。（υＳＰ、 ４１３７３７２ ） この方法によると、確かに白金の凝集は抑制できたが、
導入するＣＯあるいは炭化水素系のガスの勾により触媒
活性が微妙に変わってしまうという；゛触点があった。
１′ そこで、本発明者は担体そのものを改質するこ
とにより白金微粒子の担体上の移動凝集を抑えるという
考えに基づいて、担体の酸化処理を行ない、これにより
担体表面を改質し、白金の拡散に対する障壁を形成して
シンタリングを抑制することを試みた。
とにより白金微粒子の担体上の移動凝集を抑えるという
考えに基づいて、担体の酸化処理を行ない、これにより
担体表面を改質し、白金の拡散に対する障壁を形成して
シンタリングを抑制することを試みた。
本発明は上記試みに基づいてなされたもので、燃料電池
用電極触媒が電池作動条件下においてシンタリングを起
こす程度が少なく、これを用いた電極が長期に亘り高い
活性を維持できるようにすることを目的とするものでお
る。
用電極触媒が電池作動条件下においてシンタリングを起
こす程度が少なく、これを用いた電極が長期に亘り高い
活性を維持できるようにすることを目的とするものでお
る。
［発明の構成］
（問題点を解決するための手段）
上記目的を達成するために、本発明はカーボン粉末を酸
化鉄を主成分とする触媒を用いて酸化処理を施し、この
酸化処理を施したカーボン粉末に白金の金属微粒子を分
散担持させて電極触媒を形成し、この電極触媒を結着剤
としてのテフロン系デイスパージョンと混練して、混練
ペーストを形成し、この混練ペーストを多孔質基本の片
面に塗着し、その後焼成して得られた電極を用いて燃料
電池を製造することを特徴とするものである。
化鉄を主成分とする触媒を用いて酸化処理を施し、この
酸化処理を施したカーボン粉末に白金の金属微粒子を分
散担持させて電極触媒を形成し、この電極触媒を結着剤
としてのテフロン系デイスパージョンと混練して、混練
ペーストを形成し、この混練ペーストを多孔質基本の片
面に塗着し、その後焼成して得られた電極を用いて燃料
電池を製造することを特徴とするものである。
（作 用）
上述のようにあらかじめ担体に酸化処理を施すすことに
よりカーボンの表面が改質され、そこに付着する白金属
の金属微粒子が燃料電池の作動状態の環境において表面
拡散して凝集する過程が抑えられる。
よりカーボンの表面が改質され、そこに付着する白金属
の金属微粒子が燃料電池の作動状態の環境において表面
拡散して凝集する過程が抑えられる。
（実施例）
カーボン粉末Ｖｘｃ−７２Ｒ（キャボット社製、比表面
積２５０７ｒｔ／ｇ、平均粒子径３０ｍμ）３５ｇを採
取し、ここに酸化鉄３ｇを混合し、これを黒鉛るつぼに
入れ、窒素ガス雰囲気中１５００℃で混合物重量が３３
Ｃ１程度となるまで加熱した。その後、酸化鉄を除去し
、このカーボン上に公知の方法で（塩化白金酸をギ酸ナ
トリウムで湿式還元する方法）白金微粒子を析出担持さ
せた。
積２５０７ｒｔ／ｇ、平均粒子径３０ｍμ）３５ｇを採
取し、ここに酸化鉄３ｇを混合し、これを黒鉛るつぼに
入れ、窒素ガス雰囲気中１５００℃で混合物重量が３３
Ｃ１程度となるまで加熱した。その後、酸化鉄を除去し
、このカーボン上に公知の方法で（塩化白金酸をギ酸ナ
トリウムで湿式還元する方法）白金微粒子を析出担持さ
せた。
このカーボン担持白金触媒に全触媒重量に対して結着剤
としてテフロン含量が３０−ｔ％となるようにテフロン
ディスパージョン（三井フロロケミカル％ Ｔｅｆ ｌ
ｏｎ３０−Ｊ ）を加えて混練ペーストを作成し、こ
の混練ペーストを濾過したものを１０等分し、これを２
００ ’Ｃの多孔質基板上に塗着後、一定圧でプレスす
る。
としてテフロン含量が３０−ｔ％となるようにテフロン
ディスパージョン（三井フロロケミカル％ Ｔｅｆ ｌ
ｏｎ３０−Ｊ ）を加えて混練ペーストを作成し、こ
の混練ペーストを濾過したものを１０等分し、これを２
００ ’Ｃの多孔質基板上に塗着後、一定圧でプレスす
る。
その後、−昼夜乾燥したものを窒素ガス雰囲気中３３０
°Ｃにて２０分間焼成した。
°Ｃにて２０分間焼成した。
この電極からみかけの面積が１ ｃｒＡの試験片を切り
出しフローティング式の半電池に組み込んだ。
出しフローティング式の半電池に組み込んだ。
この試験電極にポテンシオスタットにて一定電位（０，
７ＶＶＳ、 ＲＨＥ ）を印加し、一定時間毎の表面積
の経時変化を電位走査法により調べた。
７ＶＶＳ、 ＲＨＥ ）を印加し、一定時間毎の表面積
の経時変化を電位走査法により調べた。
比較のため従来の製造方法でおるカーボン担体に酸化処
理を施していないものに白金を担持させた触媒の試験片
を作り、同一電位における表面積の経時変化を一定時間
毎に測定した。
理を施していないものに白金を担持させた触媒の試験片
を作り、同一電位における表面積の経時変化を一定時間
毎に測定した。
第１図は上記実験結果を示したもので、酸化処理を施し
た担体上に白金微粒子を析出させた触媒を用いた本発明
に係る方法により製造した電極（Ａ＞は、従来の酸化処
理を施してない担体上に白金を析出させた触媒を用いた
従来の方法により製造した電極（Ｂ）に比べ表面積の減
少速度、減少率が共に低かった。
た担体上に白金微粒子を析出させた触媒を用いた本発明
に係る方法により製造した電極（Ａ＞は、従来の酸化処
理を施してない担体上に白金を析出させた触媒を用いた
従来の方法により製造した電極（Ｂ）に比べ表面積の減
少速度、減少率が共に低かった。
また、この試験初期における両電慢の活性を調べるため
、空気還元反応の１−７曲線をとったところ本方法によ
る担体の酸化処理を行った電極の活性は未処理の電極の
それに比べ０．９Ｖ （ｖｓＲＨＥ ）において電流値
が３割はど大きく酸化処理を施したことによる触媒活性
の低下は認められなかった。
、空気還元反応の１−７曲線をとったところ本方法によ
る担体の酸化処理を行った電極の活性は未処理の電極の
それに比べ０．９Ｖ （ｖｓＲＨＥ ）において電流値
が３割はど大きく酸化処理を施したことによる触媒活性
の低下は認められなかった。
また、酸化鉄の代りに酸化銅を用いても同様な効果がお
ることも実験により判明した。
ることも実験により判明した。
他の実施例
上記実施例における担体の酸化処理において、酸化触媒
として酸化鉄のみを用いる代りにさらに微量のに２０
、 Ａｌ２Ｏ２を添加してこの処理を行ったところ、未
処理のものに比べての電極の表面積の減少率がざらに小
さくなるように改善された。これはカーボンのｂａｓａ
ｌ而上にｅ面ｃｈｐｉｔを生成する作用かに２０等の助
触媒を添加することによりざらに高められたためと推定
される。
として酸化鉄のみを用いる代りにさらに微量のに２０
、 Ａｌ２Ｏ２を添加してこの処理を行ったところ、未
処理のものに比べての電極の表面積の減少率がざらに小
さくなるように改善された。これはカーボンのｂａｓａ
ｌ而上にｅ面ｃｈｐｉｔを生成する作用かに２０等の助
触媒を添加することによりざらに高められたためと推定
される。
［発明の効果］
以上述べたように、本発明に係る方法により製造された
燃料電池用電曝はシンタリングに対する耐久性が大きく
かつ電極自体の活性も優れており、これを用いて単電池
を構成した燃料電池は長寿命かつ高性能の特性を示すと
いう従来の製造方法では得られない効果がある。
燃料電池用電曝はシンタリングに対する耐久性が大きく
かつ電極自体の活性も優れており、これを用いて単電池
を構成した燃料電池は長寿命かつ高性能の特性を示すと
いう従来の製造方法では得られない効果がある。
【図面の簡単な説明】
” 第１図は本発明に係る方法により製造した電）侃と
従来の方法により製造した電極の白金表面積の経時変化
を示すグラフ（ただし縦軸は２．５ｈｒｓ後の表面積を
ＳＯとして規格化した値、横軸は時間を表す）、第２図
は燃料電池の単位電池の斜視図でおる。 １・・・多孔質基体 ２・・・触媒層 ３・・・アノード ４・・・カソード ５・・・電解質層 ６・・・燃料ガス ７・・・酸化剤ガス ８・・・セパレータ 代理人 弁理士 則 近 憲 佑 同 三俣弘文
従来の方法により製造した電極の白金表面積の経時変化
を示すグラフ（ただし縦軸は２．５ｈｒｓ後の表面積を
ＳＯとして規格化した値、横軸は時間を表す）、第２図
は燃料電池の単位電池の斜視図でおる。 １・・・多孔質基体 ２・・・触媒層 ３・・・アノード ４・・・カソード ５・・・電解質層 ６・・・燃料ガス ７・・・酸化剤ガス ８・・・セパレータ 代理人 弁理士 則 近 憲 佑 同 三俣弘文
Claims (4)
- （１）各々片面に触媒層が形成された燃料極および酸化
電極の一対の電極を触媒層の形成された面が電解質層を
挟むように配置するとともに前記燃料極に燃料を供給し
、また前記酸化電極に酸化剤を供給して、このとき起こ
る電気化学的反応により両電極間から電気エネルギーを
取り出す燃料電池の製造方法において、カーボン粉末に
酸化鉄を主成分とする触媒を用いて酸化処理を施し、こ
の酸化処理を施したカーボン粉末に白金の金属微粒子を
分散担持させて電極触媒を形成し、この電極触媒を結着
剤としてのテフロン系ディスパージョンと混練して、混
練ペーストを形成し、この混練ペーストを多孔質基本の
片面に塗着し、その後焼成して得られる電極を用いて燃
料電池を製造するようにしたことを特徴とする燃料電池
の製造方法。 - （２）前記酸化鉄にｋ＿２ＯまたはＡｌ＿２Ｏ＿３を添
加することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の燃
料電池の製造方法。 - （３）前記酸化鉄の代りに酸化銅を用いることを特徴と
する特許請求の範囲第１項記載の燃料電池の製造方法。 - （４）焼成は窒素ガス雰囲気中で行なうことを特徴とす
る特許請求の範囲第１項記載の燃料電池の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61184223A JPS6343260A (ja) | 1986-08-07 | 1986-08-07 | 燃料電池の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61184223A JPS6343260A (ja) | 1986-08-07 | 1986-08-07 | 燃料電池の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6343260A true JPS6343260A (ja) | 1988-02-24 |
Family
ID=16149520
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61184223A Pending JPS6343260A (ja) | 1986-08-07 | 1986-08-07 | 燃料電池の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6343260A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0445829A3 (en) * | 1990-03-09 | 1992-01-22 | Shin Caterpillar Mitsubishi Ltd. | Automatic speed shifting device |
-
1986
- 1986-08-07 JP JP61184223A patent/JPS6343260A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0445829A3 (en) * | 1990-03-09 | 1992-01-22 | Shin Caterpillar Mitsubishi Ltd. | Automatic speed shifting device |
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