JPS63442B2 - - Google Patents
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- JPS63442B2 JPS63442B2 JP54130162A JP13016279A JPS63442B2 JP S63442 B2 JPS63442 B2 JP S63442B2 JP 54130162 A JP54130162 A JP 54130162A JP 13016279 A JP13016279 A JP 13016279A JP S63442 B2 JPS63442 B2 JP S63442B2
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- rubbery polymer
- polymer
- solvent
- solution
- organic solvent
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08C—TREATMENT OR CHEMICAL MODIFICATION OF RUBBERS
- C08C2/00—Treatment of rubber solutions
- C08C2/06—Winning of rubber from solutions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F6/00—Post-polymerisation treatments
- C08F6/06—Treatment of polymer solutions
- C08F6/10—Removal of volatile materials, e.g. solvents
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、重合体溶液より重合体を分離する方
法に関し、とくに粘着性ゴム状重合体の有機溶媒
溶液をあらかじめ加圧下に加熱した後、減圧され
たフラツシユ乾燥器中にフラツシユし溶媒を気化
せしめて該ゴム状重合体を分離するタイプの分離
方法の改善に関する。
法に関し、とくに粘着性ゴム状重合体の有機溶媒
溶液をあらかじめ加圧下に加熱した後、減圧され
たフラツシユ乾燥器中にフラツシユし溶媒を気化
せしめて該ゴム状重合体を分離するタイプの分離
方法の改善に関する。
ゴム状重合体溶液、例えばエチレン・プロピレ
ン・ジエン共重合ゴムのヘキサン溶液からエチレ
ン・プロピレン・ジエン共重合ゴムを分離する方
法として、例えば同一出願人の出願に係わる特公
昭45−39101号公報には、重合体溶液を一度加圧
下に加熱した後、特定の構造を有するフラツシユ
乾燥器からなる減圧域にフラツシユし、溶媒を気
化せしめることによりエチレン・プロピレン・ジ
エン共重合ゴムを分離回収する方法が開示されて
いる。
ン・ジエン共重合ゴムのヘキサン溶液からエチレ
ン・プロピレン・ジエン共重合ゴムを分離する方
法として、例えば同一出願人の出願に係わる特公
昭45−39101号公報には、重合体溶液を一度加圧
下に加熱した後、特定の構造を有するフラツシユ
乾燥器からなる減圧域にフラツシユし、溶媒を気
化せしめることによりエチレン・プロピレン・ジ
エン共重合ゴムを分離回収する方法が開示されて
いる。
上述のように、重合体溶液より重合体を分離す
るに際して、所謂フラツシユ乾燥法を利用するこ
とは知られており、エチレン・プロピレン・ジエ
ン共重合ゴムの重合体溶液のみならず、他の重合
体溶液から溶媒と重合体とを比較的良く分離でき
る方法として優れている。
るに際して、所謂フラツシユ乾燥法を利用するこ
とは知られており、エチレン・プロピレン・ジエ
ン共重合ゴムの重合体溶液のみならず、他の重合
体溶液から溶媒と重合体とを比較的良く分離でき
る方法として優れている。
然しながら、たとえば、該公報明細書の実施例
に於てフラツシユ乾燥器出口に於けるエチレン・
プロピレン・ジエン共重合ゴムに含有される溶媒
含有率が７重量％と記載されるように、溶媒の除
去率が尚不満足であつた。
に於てフラツシユ乾燥器出口に於けるエチレン・
プロピレン・ジエン共重合ゴムに含有される溶媒
含有率が７重量％と記載されるように、溶媒の除
去率が尚不満足であつた。
そこで、本発明者等は、とくに粘着性ゴム状重
合体の有機溶媒溶液からの溶媒の除去率を高める
目的で、フラツシユ乾燥器中の減圧域にフラツシ
ユする前に、エチレン・プロピレン・ジエン共重
合ゴムの重合体溶液をより高温に加熱する試みを
行なつたが、高温に加熱したためにエチレン・プ
ロピレン・ジエン共重合ゴムの熱劣化或いはゲル
化が進み、これらの異物がエチレン・プロピレ
ン・ジエン共重合ゴム製品の品質を低下させ、
屡々、製品価値を失う欠陥を伴うことを知つた。
合体の有機溶媒溶液からの溶媒の除去率を高める
目的で、フラツシユ乾燥器中の減圧域にフラツシ
ユする前に、エチレン・プロピレン・ジエン共重
合ゴムの重合体溶液をより高温に加熱する試みを
行なつたが、高温に加熱したためにエチレン・プ
ロピレン・ジエン共重合ゴムの熱劣化或いはゲル
化が進み、これらの異物がエチレン・プロピレ
ン・ジエン共重合ゴム製品の品質を低下させ、
屡々、製品価値を失う欠陥を伴うことを知つた。
又、ジエン系ゴム（ポリイソプレン、ポリブタ
ジエン等）は、耐熱性が悪いため、仮りに溶媒残
留率を約５重量％程度にすべく該ジエン系ゴムの
溶液を前記提案の実施例において採用された温
度、すなわち210℃程度に加熱した場合でも、ゴ
ムの熱劣化或いはゲル化が進むいつた不都合を生
じ、フラツシユ分離法の採用によつて満足すべき
結果を得ることは、実際上、できなかつた。
ジエン等）は、耐熱性が悪いため、仮りに溶媒残
留率を約５重量％程度にすべく該ジエン系ゴムの
溶液を前記提案の実施例において採用された温
度、すなわち210℃程度に加熱した場合でも、ゴ
ムの熱劣化或いはゲル化が進むいつた不都合を生
じ、フラツシユ分離法の採用によつて満足すべき
結果を得ることは、実際上、できなかつた。
尚、重合体溶液より重合体を分離する方法とし
て、一般に良く知られる水蒸気蒸留法をジエン系
溶液からの溶媒の除去に適用し得るが、この方法
の適用に際しては装置が大型化し且つ煩雑な手数
を要することが避けられない。
て、一般に良く知られる水蒸気蒸留法をジエン系
溶液からの溶媒の除去に適用し得るが、この方法
の適用に際しては装置が大型化し且つ煩雑な手数
を要することが避けられない。
本発明者等は、上述の如き満足すべき溶媒除去
のとくに困難な粘着性ゴム状重合体の有機溶媒溶
液から、該重合体の熱劣化やゲル化の如き品質悪
化のトラブルを伴うことなしに、残存溶媒の高度
に低減された重合体を、フラツシユ乾燥手段を利
用して分離できる改善方法を提供すべく研究を行
つた。
のとくに困難な粘着性ゴム状重合体の有機溶媒溶
液から、該重合体の熱劣化やゲル化の如き品質悪
化のトラブルを伴うことなしに、残存溶媒の高度
に低減された重合体を、フラツシユ乾燥手段を利
用して分離できる改善方法を提供すべく研究を行
つた。
その結果、フラツシユ乾燥器に通ずる通路をな
す減圧域通路に、粘着性ゴム状重合体の有機溶媒
溶液の加圧下加熱物を、減圧弁を介してフラツシ
ユすると共に該減圧域通路にストリツピング剤を
供給すること、この減圧域通路中の全系を上記フ
ラツシユ乾燥器中にフラツシユさせること、及び
該フラツシユ乾燥器中のフラツシユずみゴム状重
合体をベント付押出機に供給しベントを減圧する
ことの結合要件を充足せしめることによつて、該
ゴム状重合体の熱劣化やゲル化の如き品質悪化の
トラブルを伴うことなしに、安価且つ構造簡単で
コンパクトな装置を用いて且つ容易な操作をもつ
て残存溶媒の顕著に低減されたゴム状重合体が取
得できることを発見した。
す減圧域通路に、粘着性ゴム状重合体の有機溶媒
溶液の加圧下加熱物を、減圧弁を介してフラツシ
ユすると共に該減圧域通路にストリツピング剤を
供給すること、この減圧域通路中の全系を上記フ
ラツシユ乾燥器中にフラツシユさせること、及び
該フラツシユ乾燥器中のフラツシユずみゴム状重
合体をベント付押出機に供給しベントを減圧する
ことの結合要件を充足せしめることによつて、該
ゴム状重合体の熱劣化やゲル化の如き品質悪化の
トラブルを伴うことなしに、安価且つ構造簡単で
コンパクトな装置を用いて且つ容易な操作をもつ
て残存溶媒の顕著に低減されたゴム状重合体が取
得できることを発見した。
即ち、本発明は、
(イ) 粘着性ゴム状重合体の有機溶媒溶液を加圧下
に加熱した後、 (ロ) 該ゴム状重合体の有機溶媒溶液を、減圧弁を
各して、該減圧弁からフラツシユ乾燥器に通ず
る通路をなす減圧域通路にフラツシユすると共
に該減圧域通路に水、窒素、炭酸ガス及び炭素
数１乃至４の炭化水素からなる群より選ばれた
少なくとも一種のストリツピング剤を供給し、 (ハ) 上記ゴム状重合体の有機溶媒溶液とストリツ
ピング剤からなる該減圧域通路中の全系を、該
通路末端を介して上記フラツシユ乾燥器中にフ
ラツシユさせ、 (ニ) 該フラツシユ乾燥器中のフラツシユずみゴム
状重合体を該フラツシユ乾燥器底部に連結した
ベント付押出機に供給し、ベントを減圧するこ
とにより残存溶媒の極めて少ないゴム状重合体
を分離することを特徴とする粘着性ゴム状重合
体の有機溶媒溶液から該重合体を分離する方法
に関する。
に加熱した後、 (ロ) 該ゴム状重合体の有機溶媒溶液を、減圧弁を
各して、該減圧弁からフラツシユ乾燥器に通ず
る通路をなす減圧域通路にフラツシユすると共
に該減圧域通路に水、窒素、炭酸ガス及び炭素
数１乃至４の炭化水素からなる群より選ばれた
少なくとも一種のストリツピング剤を供給し、 (ハ) 上記ゴム状重合体の有機溶媒溶液とストリツ
ピング剤からなる該減圧域通路中の全系を、該
通路末端を介して上記フラツシユ乾燥器中にフ
ラツシユさせ、 (ニ) 該フラツシユ乾燥器中のフラツシユずみゴム
状重合体を該フラツシユ乾燥器底部に連結した
ベント付押出機に供給し、ベントを減圧するこ
とにより残存溶媒の極めて少ないゴム状重合体
を分離することを特徴とする粘着性ゴム状重合
体の有機溶媒溶液から該重合体を分離する方法
に関する。
本発明の系統を図面によつて説明すると、重合
体溶液槽Ａより送り出された粘着性ゴム状重合体
を含んだ該ゴム状重合体の有機溶媒溶液１は加圧
下に加熱器Ｂで加熱された後、減圧弁Ｃを通つて
下流の減圧域通路に送り込まれる（フラツシユす
る）が、それと共にこの減圧域通路に水、窒素、
炭酸ガス、又は炭素数１乃至４の炭化水素からな
る群より選ばれる少なくとも一種のストリツピン
グ剤２が供給される斯くして形成される上記ゴム
状重合体の有機溶媒溶液とストリツピング剤から
なる該減圧域通路中の全系は、該通路内でフラツ
シング及びストリツピングの両作用をうけながら
該減圧域通路を通り、該通路末端を介してフラツ
シユ乾燥器Ｄに送り込まれてフラツシユし、溶媒
３は気化してフラツシユ乾燥器Ｄより排出回収さ
れると同時に重合体４はフラツシユ乾燥器Ｄの底
部に蓄積回収される。この際、ストリツピング剤
の全部もしくは大部分も排出回収される。Ｆはフ
ラツシユ乾燥器Ｄから回収される重合体中になお
残存する有機溶媒を更に高度に除去する為のベン
ト付押出機である。フラツシユ乾燥器中のフラツ
シユずみゴム状重合体４は、図に示したように、
該フラツシユ乾燥器底部に連結した上記ベント付
押出機に供給し、ベントを減圧することにより残
存溶媒の極めて少ないゴム状重合体とされる。
体溶液槽Ａより送り出された粘着性ゴム状重合体
を含んだ該ゴム状重合体の有機溶媒溶液１は加圧
下に加熱器Ｂで加熱された後、減圧弁Ｃを通つて
下流の減圧域通路に送り込まれる（フラツシユす
る）が、それと共にこの減圧域通路に水、窒素、
炭酸ガス、又は炭素数１乃至４の炭化水素からな
る群より選ばれる少なくとも一種のストリツピン
グ剤２が供給される斯くして形成される上記ゴム
状重合体の有機溶媒溶液とストリツピング剤から
なる該減圧域通路中の全系は、該通路内でフラツ
シング及びストリツピングの両作用をうけながら
該減圧域通路を通り、該通路末端を介してフラツ
シユ乾燥器Ｄに送り込まれてフラツシユし、溶媒
３は気化してフラツシユ乾燥器Ｄより排出回収さ
れると同時に重合体４はフラツシユ乾燥器Ｄの底
部に蓄積回収される。この際、ストリツピング剤
の全部もしくは大部分も排出回収される。Ｆはフ
ラツシユ乾燥器Ｄから回収される重合体中になお
残存する有機溶媒を更に高度に除去する為のベン
ト付押出機である。フラツシユ乾燥器中のフラツ
シユずみゴム状重合体４は、図に示したように、
該フラツシユ乾燥器底部に連結した上記ベント付
押出機に供給し、ベントを減圧することにより残
存溶媒の極めて少ないゴム状重合体とされる。
尚、減圧弁Ｃからフラツシユ乾燥器Ｄに至る減
圧域通路部分には、該減圧域通路の温度を所要の
値に保持するため必要に応じて加熱装置Ｅが付加
される。
圧域通路部分には、該減圧域通路の温度を所要の
値に保持するため必要に応じて加熱装置Ｅが付加
される。
本発明方法の処理の対象とされる粘着性ゴム状
重合体溶液１中の重合体４としては、例えばエチ
レン・α−オレフイン共重合ゴム、エチレン・α
−オレフイン・ポリエン共重合ゴム、等のオレフ
イン系ゴム状重合体、その他ポリイソプレン、ポ
リブタジエン、SBR、NBR等のジエン系ゴム状
重合体を好ましくは例示することができる。
重合体溶液１中の重合体４としては、例えばエチ
レン・α−オレフイン共重合ゴム、エチレン・α
−オレフイン・ポリエン共重合ゴム、等のオレフ
イン系ゴム状重合体、その他ポリイソプレン、ポ
リブタジエン、SBR、NBR等のジエン系ゴム状
重合体を好ましくは例示することができる。
一方、上記ゴム状重合体４を溶解する有機溶媒
３としては、炭素数４乃至10の炭化水素、例えば
ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタ
ン、デカン及びこれらの鎖状異性体の如き脂肪族
炭化水素；シクロブタン、シクロペンタン、シク
ロヘキサン、メチルシクロペンタンの如き脂環式
炭化水素；ベンゼン、トルエン、キシレン、クメ
ン、シメン、エチルベンゼン等の芳香族炭化水素
を例示できる。
３としては、炭素数４乃至10の炭化水素、例えば
ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタ
ン、デカン及びこれらの鎖状異性体の如き脂肪族
炭化水素；シクロブタン、シクロペンタン、シク
ロヘキサン、メチルシクロペンタンの如き脂環式
炭化水素；ベンゼン、トルエン、キシレン、クメ
ン、シメン、エチルベンゼン等の芳香族炭化水素
を例示できる。
加熱器Ｂは、上記ゴム状重合体の有機溶媒溶液
を加圧下液相にて加熱する装置で、この加熱器で
与えられる熱量は該ゴム状重合体溶液が減圧域に
フラツシユされたとき溶媒が気化し得るに充分な
熱量であり、通常は圧力が15ないし40Kg／cm2で加
熱温度が100ないし250℃の範囲である。
を加圧下液相にて加熱する装置で、この加熱器で
与えられる熱量は該ゴム状重合体溶液が減圧域に
フラツシユされたとき溶媒が気化し得るに充分な
熱量であり、通常は圧力が15ないし40Kg／cm2で加
熱温度が100ないし250℃の範囲である。
しかし耐熱性に乏しい前述したジエン系ゴムの
ような場合は加熱温度130ないし170℃とするのが
好ましいであろう。
ような場合は加熱温度130ないし170℃とするのが
好ましいであろう。
又、エチレン・α−オレフイン・ポリエン系共
重合ゴムはジエン系ゴム程では無いがやや耐熱性
に劣るので加熱温度を150ないし200℃とするのが
好ましい。
重合ゴムはジエン系ゴム程では無いがやや耐熱性
に劣るので加熱温度を150ないし200℃とするのが
好ましい。
尚、温度及び圧力は重合体溶液に使用する溶媒
の種類が決まれば、温度に対して圧力がほぼ決定
される。
の種類が決まれば、温度に対して圧力がほぼ決定
される。
又、液相加熱は、粘度10000CP程度の溶液まで
可能であるが、常用100ないし1000CP程度の粘度
の重合体溶液として取扱うのがよい。
可能であるが、常用100ないし1000CP程度の粘度
の重合体溶液として取扱うのがよい。
この加熱器Ｅは通常、熱交換型が用いられる。
そして加熱には重合体品質確保のために10分以下
の滞留時間、伝熱面の汚れ防止のために少なくと
も0.3ｍ／秒の線速度であるのが好ましい。
そして加熱には重合体品質確保のために10分以下
の滞留時間、伝熱面の汚れ防止のために少なくと
も0.3ｍ／秒の線速度であるのが好ましい。
減圧弁Ｃより下流の減圧域の条件としては、圧
力を常圧より減圧（真空）した状態から約５Kg／
cm2Ｇとし、温度は使用する溶媒の種類（沸点）、
加熱温度により適宜変更されるが、通常100〜200
℃に設定する。
力を常圧より減圧（真空）した状態から約５Kg／
cm2Ｇとし、温度は使用する溶媒の種類（沸点）、
加熱温度により適宜変更されるが、通常100〜200
℃に設定する。
しかし、前述したように、熱劣化の観点からジ
エン系ゴムの場合130ないし170℃、エチレン・α
−オレフイン・ポリエン系共重合ゴムの場合は
150ないし200℃程度に設定するのが好ましい。
エン系ゴムの場合130ないし170℃、エチレン・α
−オレフイン・ポリエン系共重合ゴムの場合は
150ないし200℃程度に設定するのが好ましい。
上述した減圧域通路に供給するストリツピング
剤としては水が最も好ましいが、他に窒素、炭酸
ガス、及び炭素数１ないし４の炭化水素からなる
群より選ばれる少なくとも一種のストリツピング
剤がある。又、ストリツピング剤として利用する
炭素数１ないし４の炭化水素としては、メタン、
エタン、プロパン、ブタン、イソブタン、エチレ
ン、プロピレン、１−ブテン、イソブテン、２−
ブテン等が挙げられるが、ゴム状重合体溶液の有
機溶媒より沸点が高いものは使用に供し得ないこ
とは言うまでもないことである。
剤としては水が最も好ましいが、他に窒素、炭酸
ガス、及び炭素数１ないし４の炭化水素からなる
群より選ばれる少なくとも一種のストリツピング
剤がある。又、ストリツピング剤として利用する
炭素数１ないし４の炭化水素としては、メタン、
エタン、プロパン、ブタン、イソブタン、エチレ
ン、プロピレン、１−ブテン、イソブテン、２−
ブテン等が挙げられるが、ゴム状重合体溶液の有
機溶媒より沸点が高いものは使用に供し得ないこ
とは言うまでもないことである。
本発明方法に於いて水がが最も好ましいのは、
操作のいくつかの部分において利益を生じるから
である。なんとなれば水が最も溶媒を除去する効
果に優れ、更に、フラツシユ乾燥器から溶媒と共
に逃れ去る水蒸気は溶媒回収装置内で容易に凝縮
させて溶媒と分離することができるなどの利益が
あるからである。
操作のいくつかの部分において利益を生じるから
である。なんとなれば水が最も溶媒を除去する効
果に優れ、更に、フラツシユ乾燥器から溶媒と共
に逃れ去る水蒸気は溶媒回収装置内で容易に凝縮
させて溶媒と分離することができるなどの利益が
あるからである。
上述したストリツピング剤の減圧域通路への供
給条件は、ゴム重合体溶液中の溶媒の総モル数に
対してたとえば５モル％以上、好ましくは10モル
％以上供給するのがよい。尚、上限は経済的な点
を考慮した場合は300モル％以下がよい。
給条件は、ゴム重合体溶液中の溶媒の総モル数に
対してたとえば５モル％以上、好ましくは10モル
％以上供給するのがよい。尚、上限は経済的な点
を考慮した場合は300モル％以下がよい。
又、減圧域通路に供給される水、窒素、炭酸ガ
ス、又は炭素数１ないし４の炭化水素の温度は、
100ないし200℃に加熱したものを供給するのが好
ましく、そして更に好ましい温度としては減圧域
通路の温度と近い温度に加熱したものを供給す
る。
ス、又は炭素数１ないし４の炭化水素の温度は、
100ないし200℃に加熱したものを供給するのが好
ましく、そして更に好ましい温度としては減圧域
通路の温度と近い温度に加熱したものを供給す
る。
実施例
エチレンとプロピレンのモル比（エチレン／プ
ロピレン）が68／32、ヨウ素価12、ムーニー粘度
（ML1+4、100℃）36のエチレン・プロピレン・ジ
シクロペンタジエン共重合ゴムのヘキサン溶液
（90ｇ／）の脱溶媒を添付図面に示した装置を
用いて行なつた場合の実施例である。
ロピレン）が68／32、ヨウ素価12、ムーニー粘度
（ML1+4、100℃）36のエチレン・プロピレン・ジ
シクロペンタジエン共重合ゴムのヘキサン溶液
（90ｇ／）の脱溶媒を添付図面に示した装置を
用いて行なつた場合の実施例である。
Γ条件および実験結果
重合体溶液処理量 200／ｈ
加熱後の温度 180℃
加熱後の圧力 20Kg／cm2Ｇ
水蒸気 10Kg／cm2Ｇ飽和
供給量 14.7Kg／ｈ
減圧域圧力 1.3Kg／cm2Ｇ
減圧域温度 180℃
フラツシユ乾燥器出口重合体溶媒含有率
2.8重量％ Γベント付押出機の運転条件 バレル温度 入口 200℃ 出口 220℃ ベントの圧力 50mmHg ベント押出処理ずみ重合体の溶媒含有率
0.3重量％ 比較例 実施例と同じ条件で、水蒸気を供給しなかつた
場合、 フラツシユ乾燥器出口重合体溶媒含有率
5.0重量％ ベント押出処理ずみ重合体の溶媒含有率
3.0重量％ 本発明方法は以上に詳記したように、ゴム状重
合体の有機溶媒溶液を加圧下に加熱した後、減圧
域通路にフラツシユすると共に該減圧域通路に
水、窒素、炭酸ガス、又は炭素数１ないし４の炭
化水素からなる群より選ばれる少なくとも一種の
ストリツピング剤を供給し、斯くて形成される該
ゴム状重合体溶液とストリツピング剤からなる全
系は、必要に応じ外部加熱された該通路内でフラ
ツシング及びストリツピングの両作用をうけなが
ら、該減圧域通路を通り該通路末端を介してフラ
ツシユ乾燥器中にフラツシユされるので、比較例
に示した従来法に比して、格段に高度且つ充分な
溶媒除去が出来ると共に、重合溶液を不当に高温
に加熱する必要が無いため、熱劣化及びゲル化を
防ぎ、変質を防止することが出来る。
2.8重量％ Γベント付押出機の運転条件 バレル温度 入口 200℃ 出口 220℃ ベントの圧力 50mmHg ベント押出処理ずみ重合体の溶媒含有率
0.3重量％ 比較例 実施例と同じ条件で、水蒸気を供給しなかつた
場合、 フラツシユ乾燥器出口重合体溶媒含有率
5.0重量％ ベント押出処理ずみ重合体の溶媒含有率
3.0重量％ 本発明方法は以上に詳記したように、ゴム状重
合体の有機溶媒溶液を加圧下に加熱した後、減圧
域通路にフラツシユすると共に該減圧域通路に
水、窒素、炭酸ガス、又は炭素数１ないし４の炭
化水素からなる群より選ばれる少なくとも一種の
ストリツピング剤を供給し、斯くて形成される該
ゴム状重合体溶液とストリツピング剤からなる全
系は、必要に応じ外部加熱された該通路内でフラ
ツシング及びストリツピングの両作用をうけなが
ら、該減圧域通路を通り該通路末端を介してフラ
ツシユ乾燥器中にフラツシユされるので、比較例
に示した従来法に比して、格段に高度且つ充分な
溶媒除去が出来ると共に、重合溶液を不当に高温
に加熱する必要が無いため、熱劣化及びゲル化を
防ぎ、変質を防止することが出来る。
更に、上記のように、一段操作でありながら、
恰も多段フラツシングの如き作用を伴つたフラツ
シング作用と、ストリツピング作用との協同的脱
溶剤作用を生じて、溶媒が大部分除去されたゴム
状重合体を引き続きベント付押出機に供給し、ベ
ントを減圧することにより重合体中に残存する有
機溶媒を更に吸引除去することにより、溶媒の除
去は一層高度に行なわれ、溶媒の除去率を格段に
高めることが出来る。この両者の結合要件を充足
することによつて、比較例に示したように、ベン
ト付押出機における残存溶媒除去効果も格段に向
上する結果が得られる。
恰も多段フラツシングの如き作用を伴つたフラツ
シング作用と、ストリツピング作用との協同的脱
溶剤作用を生じて、溶媒が大部分除去されたゴム
状重合体を引き続きベント付押出機に供給し、ベ
ントを減圧することにより重合体中に残存する有
機溶媒を更に吸引除去することにより、溶媒の除
去は一層高度に行なわれ、溶媒の除去率を格段に
高めることが出来る。この両者の結合要件を充足
することによつて、比較例に示したように、ベン
ト付押出機における残存溶媒除去効果も格段に向
上する結果が得られる。
又、ジエン系ゴム（ポリイソプレン、ポリブタ
ジエン、クロロプレンゴム、SBR、NBR等）は
耐熱性が悪いため、従来のフラツシユ分離法によ
つて脱溶媒は出来なかつたが、本発明方法に於い
ては、高圧域での加熱温度及び減圧域での温度
を、熱劣化等を進行させる高温度としなくても、
目的の溶媒除去を効率良く行なうことが出来ると
共に、ジエン系ゴムの重合体溶液より溶媒を除去
する方法として水蒸気蒸留法を採用したときの装
置に比較して本発明方法に係る装置はコンパクト
化でき、設置場所及び設備費の点でも非常に経済
的である。
ジエン、クロロプレンゴム、SBR、NBR等）は
耐熱性が悪いため、従来のフラツシユ分離法によ
つて脱溶媒は出来なかつたが、本発明方法に於い
ては、高圧域での加熱温度及び減圧域での温度
を、熱劣化等を進行させる高温度としなくても、
目的の溶媒除去を効率良く行なうことが出来ると
共に、ジエン系ゴムの重合体溶液より溶媒を除去
する方法として水蒸気蒸留法を採用したときの装
置に比較して本発明方法に係る装置はコンパクト
化でき、設置場所及び設備費の点でも非常に経済
的である。
図面は本発明方法による重合体分離の系統図で
ある。 図中、Ａ：重合体溶液槽、Ｂ：加熱器、Ｃ：減
圧弁、Ｄ：フラツシユ乾燥器、１：重合体溶液、
２：水、窒素、炭酸ガス、又は炭素数１ないし４
の炭化水素、３：溶媒、４：重合体。
ある。 図中、Ａ：重合体溶液槽、Ｂ：加熱器、Ｃ：減
圧弁、Ｄ：フラツシユ乾燥器、１：重合体溶液、
２：水、窒素、炭酸ガス、又は炭素数１ないし４
の炭化水素、３：溶媒、４：重合体。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (イ) 粘着性ゴム状重合体の有機溶媒溶液を加
圧下に加熱した後、 (ロ) 該ゴム状重合体の有機溶媒溶液を、減圧弁を
介して、該減圧弁からフラツシユ乾燥器に通ず
る通路をなす減圧域通路にフラツシユすると共
に該減圧域通路に水、窒素、炭酸ガス及び炭素
数１乃至４の炭化水素からなる群より選ばれた
少なくとも一種のストリツピング剤を供給し、 (ハ) 上記ゴム状重合体の有機溶媒溶液とストリツ
ピング剤からなる該減圧通路中の全系を、該通
路末端を介して上記フラツシユ乾燥器中にフラ
ツシユさせ、 (ニ) 該フラツシユ乾燥器中のフラツシユずみゴム
状重合体を該フラツシユ乾燥器底部に連結した
ベント付押出機に供給し、ベントを減圧するこ
とにより残存溶媒の極めて少ないゴム状重合体
を分離することを特徴とする粘着性ゴム状重合
体の有機溶媒溶液から該重合体を分離する方
法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13016279A JPS5653104A (en) | 1979-10-09 | 1979-10-09 | Separation of polymer from polymer solution |
| DE8080303527T DE3066299D1 (en) | 1979-10-09 | 1980-10-07 | Flash-drying process for a solvent solution of a polymer or copolymer |
| EP80303527A EP0027700B2 (en) | 1979-10-09 | 1980-10-07 | Flash-drying process for a solvent solution of a polymer or copolymer |
| CA000361855A CA1180845A (en) | 1979-10-09 | 1980-10-08 | Flash-drying process for a solvent solution of a polymer or copolymer |
| US07/062,423 US4906329A (en) | 1979-10-09 | 1987-06-16 | Flash-drying process for a solvent solution of a polymer or copolymer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13016279A JPS5653104A (en) | 1979-10-09 | 1979-10-09 | Separation of polymer from polymer solution |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5653104A JPS5653104A (en) | 1981-05-12 |
| JPS63442B2 true JPS63442B2 (ja) | 1988-01-07 |
Family
ID=15027481
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13016279A Granted JPS5653104A (en) | 1979-10-09 | 1979-10-09 | Separation of polymer from polymer solution |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4906329A (ja) |
| EP (1) | EP0027700B2 (ja) |
| JP (1) | JPS5653104A (ja) |
| CA (1) | CA1180845A (ja) |
| DE (1) | DE3066299D1 (ja) |
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| DE102023115797A1 (de) | 2022-06-29 | 2024-01-04 | Röhm Gmbh | Verbessertes Verfahren zur Herstellung eines Polymers |
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1979
- 1979-10-09 JP JP13016279A patent/JPS5653104A/ja active Granted
-
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- 1980-10-07 EP EP80303527A patent/EP0027700B2/en not_active Expired
- 1980-10-07 DE DE8080303527T patent/DE3066299D1/de not_active Expired
- 1980-10-08 CA CA000361855A patent/CA1180845A/en not_active Expired
-
1987
- 1987-06-16 US US07/062,423 patent/US4906329A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
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| EP0027700B2 (en) | 1990-05-02 |
| EP0027700A2 (en) | 1981-04-29 |
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