JPS6347706A - 単結晶フアイバ−の作製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明はＬｉＮｂＯ３等の酸化物材料を、原料融液から
直接、直径５０μｍφ以−下の極細径なファイバー状単
結晶に育成する方法に関する。

［従来の技術］ 近年、単結晶体に特有な純粋且つ異方的な物性と形状に
由来する特異な効果を結び付けた「単結晶ファイバー」
なる結晶材料の新しい利用が主に光学分野に於て提案さ
れ、今日までに微小固体レーザーを目積したＮｄ　：　
ＹＡにやＮｄ：Ａｌ２Ｏ３等の単結晶ファイバーや、可
撓性のある赤外線伝送路を目的とファイバーのような細
い導波路中を進行する光波は、導波路に特有なモード、
高い光電界密度、導波路物質との強い相互作用などの特
異な伝播特性を持つ、従ってもし非線形光学材料の単結
晶ファイバーが作製出来れば、低い光パワー人力で大き
な非線形効果をファイバー内に発生させることができ、
ファイバー自身に機能を持たせた。いわゆる機能ファイ
バーの実現が可能で、各種の新しい光デバイスへの応用
も期待できる。例えば、非線形光学効果による光逓倍や
光混合は、小型な可視短波長レーザーの実現を約束して
おり、非線形光学材料の単結晶ファイバー化が特に待望
されている。

従来、単結晶ファイバーの育成を目的とする公知の作製
方法には、押し出し法（Ｔ、Ｊ、Ｂｒｉｄｇｅｓ　ｅｔ
ａｌ、：Ｏｐｔ、　Ｌｅｔｔ、　Ｖｏｌ、５．　ｐ８５
．１９８０）　、引き下げ法（Ｙ、Ｍｉｍｕｒａ　ａｔ
　ａＬ、：Ｊｐｎ　Ｊ、　Ａｐｐｌ、　Ｐｈｙｓ、　Ｖ
ｏｌ。

１９、　ｐＬ２Ｇ７．１９８０）　、Ｅ　Ｆ　Ｇ法（Ｈ
，Ｅ、Ｌａｂｅｌｌｅ、Ｊｒ。

ｅｔ　ａｌ、：Ｍａｔ、Ｒｅｓ、Ｂｕｌｌ、Ｖｏｌ、６
．　ｐ５７１．　１９７１）　、レーる単結晶育成法に
引き上げ法（例えばＰ、　Ｈａｒ　ｔｍａｎ：Ｃｒｙｓ
ｔａＬ　Ｇｒｏｖｆｔｈ　ｌ、　ｐ２１２．　Ｎｏｒｔ
ｈ−Ｈｏ１ｌａｎｄ　Ｐｕｂ。

Ｃｏ、、　１９７３）がある。

これらの中で、押し出し法および引き下げ法は主に赤外
ファイバーを育成する目的で考案された方法で、扱う材
料は一般に低融点で、得られるファイバー径は数ｔｏｏ
−ｔｏｏｏμｍφと比較的太い。

ＥＦＧ法は、円柱、円筒、角柱など特定な形状を有する
単結晶を融液から直接育成する方法で。

毛細管を持ったダイを用いることを特徴とする。

すなわち、ルツボ中で融解した原料融液にダイの下端を
浸して毛管現象に依り融液をダイの上端面へ運び、上端
面のエツジで融液を規定しながら引き上げ、上端面と同
一な断面形状に結晶化させる。

′１９７２） じマイクロ引き上げ法は、特にＬｉＮｂＯ３やＬｉＴａ
Ｏ３のファイバー化を想定して考案された方法で、微小
突起を持つ発熱体で原料を融解してその表面を濡らし、
突起部に於て融液を微小規模に引き上げることにより単
結晶ファイバーを育成するものである。現在迄のところ
１００μｍφまで細径化されたファイバーが育成されて
いる。

レーザーペデスタル法は、レーザー光を棒状原料の先端
部に集光してその微小領域を融解し、融液に種結晶を浸
して微小規模な引き上げを行う方法である。この方法は
、ルツボやダイ材質からの汚染や、それらの融点による
制限もなく、幅広い材料に適用可能で、特に高融点材料
の単結晶ファイバー化に有力である。この方法を用いて
、微小固体レーザーを目積したＮｄ：ＹＡＧやＮｄ：Ａ
ｌ２Ｏ３などの径３５〜２５０μｍφの単結晶ファイバ
ーや、非線形光学効果を指向した径２０μｍφのＬｉＮ
ｂＯ３のファイノく−が育成されている。（例えば阿、
Ｍ、Ｆｅｊｅｒ　ｅｔａｌ、：Ｒｅｖ、　Ｓｃｉ、　■
ｎｓｔｒｕｍ、　Ｖｏｌ、５５．　ｐ１７９１．１９８
４）［発明が解決しようとする問題点コ 非線形光学効果の利用を目的とする単結晶ファイバーに
は、育成温度とファイバー径に関した技術的な難しさが
ある。ＬｉＮｂＯ３など非線形光学材料は一般に酸化物
で、その単結晶は酸化雰囲気中。

ｔｏｏｏ℃以上の高温溶融液から育成される。こうした
育成条件で使えるルツボやダイ等の材料には白金の他二
三しか無く、それも温度範囲、加工性、高温での機械的
強度、腐食性等の点でその使用は大きな制約を受け、こ
のことがファイバーの作製法を大きく限定している。そ
の上、非線形光学ファイバーでは、伝播モードを単一化
したり、低光パワー人力での大きな非線形効果が求めら
れる為に、特に５０μｍφ　以下の極細径化さ九た単結
晶ファイバーが要求される。

これらの要求に答え得る作製法は、今までのところレー
ザーペデスタル法のみであった。然るにこの方法は、熱
源となるレーザーの出力を安定化する特別な装置や、レ
ーザー光を均一に集光させる為の複雑な光学系等を必要
とし、装置が大規模で経済的にも高価である。その上、
結晶原料を予め均一な細棒形状に準備する必要があり、
結晶育成に際しては、それを数段階に分けて逐次細径化
しなければならず、しかも途中段階での径の不均一性が
最終段階まで持ち込まれるなど、高度で複雑な育成技術
を必要とする。

非線形光学材料として具体的にＬｉＮｂＯ３を想定する
と、温度的には白金が使用でき、これをルツボやダイの
材質として用いると、引き上げ法やＥＦＧ法がファイバ
ー育成にも適用できそうにおもわれる。ところが、ＥＦ
Ｇ法で直径５０μｍφ以下もの細い単結晶ファイバーを
育成しようとすると、ダイの上端面をファイバー径程度
に細く加工し、しかもそのダイを貫いて毛細管を穴開け
しなければならないなど、極めて高度で微細な加工技術
が必要となる。その上、毛細管が成程度以上細径に成る
と１毛管現象による融液の輸送は抑制され、その為、結
晶化速度を極めて遅くしなければまらなくなる。この様
な場合特に細径結晶の引き上げでは、しばしば異常成長
が起こってファイバー形状が大きく損なわれ゛（大西：
第４７回応用物理学会２８ｐＧ２，１９８６）　、均一
なファイバーの育成は不可能となる。一方、引き上げ法
では、ルツボ内融液の熱対流に依って場所的時間的に不
規則な温度変動が常に起こり、何等かの工夫無くしてミ
クロン単位で長尺な単結晶を育成することはやはり難し
い。

現在迄のところ、ＬｉＮｂ０ｚ単結晶プアイバーの最も
簡単な育成法はマイクロ引き上げ法で、直径１００μｍ
φ程度迄の細径な単結晶ファイバーが比較的容易に得ら
れている。然るにこの方法を５０μｍφ以下の単結晶フ
ァイバーへ拡張しようとすると。

事態は極めて難しくなる。引き上げ法では、通常育成さ
れる結晶の径は、引き上げ速度と融液温度の両方に依存
するが、マイクロ引き上げ法の場合も、粘性が小さい高
温融液からは引き上げは速度を遅く、低温融液からは速
い引き上げ速度で育成る付着力°が支配的となる。この
為、従来の引き上げ法では経験しなかった異常な固液界
面が形成されることになり、成長する結晶の形や径の制
御は極めて困難になる。そこで制御性の改善を狙って融
液温度を下げて粘性を増していくと、今度は融液の流動
性が低下して融液の供給が抑えられ、育成中のファイバ
ー径が細ったり切れたりし易くなり、径の均一化や長尺
化が難しくなる。結局、細径化に伴って温度条件は厳し
くなり、ファイバー育成は難しくなってくる。

本発明は上述の開運点を解決することを目的になされた
もので、結晶母材の溶融液から目的の単結晶ファ不バー
を直接作製する新しい技術を提供するものである。

［問題を解決するための手段］ 上述の諸問題を解決する為に、本発明では以下の手段を
講じた。すなりち、白金撚線で通電発熱体を作り、毛細
管を有する白金パイプをその一部されることなく、突起
部に於て微小規模に引き上げながら結晶化させる。

［作用コ 以上の手段に於て濡れを利用することにより。

融液が微少量に制限されて、熱対流即ちそれに依る不規
則な温度変動が抑圧され、しかも、７ａ液と発熱体が密
着するため融液温度が発熱体の温度に。

敏感に追従し、融液温度の微妙な調整を発熱体の通電電
流の制御で行えるように成った。その上、結晶化点をパ
イプの上端面へ移すことにより、発熱体回りの融液温度
と結晶化点での融液温度をそれぞれ独立させることがで
き、融液の粘性がかなり自由に選べ、育成条件が緩めら
れる結果となった。パイプ上端面に設けた突起は、そこ
への融液の集中、熱発散効果の促進等に加えて、ファイ
バ図は本発明の一実施例を説明する為のもので、第１図
にその主要部である発熱体構造の側面図、第２図にファ
イバー育成中の白金パイプ部分の拡大図を示す。直径０
．４−０．７！ｌｌｌＴｌφの白金線上で２５ｃ１程度
の白金撚線２を形成し、その中程５−９闘をメインヒー
ター３として直状に使用し、その残り両端の白金撚線を
メインヒーター３の上下にそれぞれ縦型コイル状に巻い
てサブヒーター４とする構造を採った。メインヒーター
３のほぼ中央には外径２００μｍφ、内径１００μｍφ
、長さ５００μｍ程度の白金パイプ５を白−金細線６で
縛り立設する。パイプは切り出しの際１円周の一部を残
して切り目を入れ、それを引っ張って切断することで切
断面上に微小な突起７（第２図示）を形成し、パイプの
取速度を有する上下駆動機構１０に加設した。

次に、具体的な単結晶ファイバーの育成について、以下
説明する。まず、Ｌ　１Ｎｂｏ３の原料を上下駆動機構
１０の先端に取り付け、通電加熱中のメインヒーター３
に接触させて融解し、その表面を濡らす。次いで原料に
替えて所望の結晶方位を持つＬｉＮｂＯ３の種結晶１１
を取り付け、その先端をパイプの上端面に接触し、一部
メルトバックさせて突゛起部７を濡らし、毛管現象に依
り吸い上げられた原料融液１２と融合させる。然る後、
温度条件を望みのファイバー径に設定し、突起部７に於
て引き上げながら結晶化させた。

本作製法はファイバー径をパイプ径と全く独立に、充分
に細く引き上げると言う点でＥＦＧ法と付けられたパイ
プのエツジ等をむしろ積極的に利金箔板の重ね合わせや
撚線等、毛管現象を有する他の構造も利用可能である。

発熱体やパイプの材質は、原料融液と化学反応せず、原
料よりも充分に高い融点を持つ金属で、しかも、融液で
濡れるものならば何等制約を受けず、また逆に言えば、
結晶原料も上述の条件に沿うものならばＬｉＮｂＯ３以
外の材料が適用可能である。

［発明の効果］ 上述の方法により、ＬｉＮｂＯ３の場合、直径５０μｍ
φ程度迄に細径化した単結晶ファイバーが融液から直接
、しかも比較的容易に育成可能となった。この方法は従
来法に比して、技術的経済的に大きな利点を持つもので
ある。本発明の主要部である発熱体構造には本発明の原
理を満たす幅広い構造が一可一能で、育成される単結晶
ファイバーも上下駆動機構の性能を向上させることで、
５０μ厖φ以下の細径化も可能と考えられ、しかも、育
成条件を満足ｔ’６’　Ｌ　１Ｎｂｏ３以外の幅広い材
料に応用可能である。

（以下空白）

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による一実施例の発熱体構造の側面図、
第２図は本発明により単結晶ファイバー育成中の白金パ
イプ部分の拡大図、第３図は発熱体と連合するファイバ
ー育成装置の断面図である。 図中、１は白金線、２は白金線撚線、３はメイーンヒ、
−タ一部、４はサブヒータ一部、５は白金バ鏡、１６は
電源である。 第１図 第２ｖＡ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 毛細管を有するパイプの上端面一部に微小突起を設け、
   該パイプを両端開口に通電発熱体の一部に立設させ、該
   発熱体で結晶原料を直接融解して溶融液で前記発熱体の
   表面を濡らし、該融液を毛管減少に依り前記パイプ上端
   部へ輸送させて前記融液の一部を前記微小突起部に於て
   引き上げること特徴とする単結晶ファイバーの作製方法