JPS634839B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPS634839B2 JPS634839B2 JP14168281A JP14168281A JPS634839B2 JP S634839 B2 JPS634839 B2 JP S634839B2 JP 14168281 A JP14168281 A JP 14168281A JP 14168281 A JP14168281 A JP 14168281A JP S634839 B2 JPS634839 B2 JP S634839B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- spiramycin
- solution
- aqueous solution
- resin
- volumes
- Prior art date
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はスピラマイシンの精製法に関する。ス
ピラマイシンはマクロライド系の抗生物質として
重要である。
ピラマイシンはマクロライド系の抗生物質として
重要である。
スピラマイシンの精製法としては、MR型強酸
性陽イオン交換樹脂を用いてスピラマイシンを吸
着后、アルカリ水溶液で溶出する方法が知られて
いる（特公昭45−2078号公報）。
性陽イオン交換樹脂を用いてスピラマイシンを吸
着后、アルカリ水溶液で溶出する方法が知られて
いる（特公昭45−2078号公報）。
該公報に開示されている方法は不純物の除去が
不完全である点および吸着されたスピラマイシン
が完全に溶出されない点、さらには溶出液中でス
ピラマイシンの分解が起る点で問題がある。
不完全である点および吸着されたスピラマイシン
が完全に溶出されない点、さらには溶出液中でス
ピラマイシンの分解が起る点で問題がある。
本発明者らは、さらにイオン交換樹脂法につい
て種々検討した結果、スピラマイシン含有液をマ
クロポーラス型強酸性陽イオン交換樹脂に通塔し
てスピラマイシンを樹脂に吸着せしめ、次いで樹
脂を希アルカリ水溶液で洗浄して樹脂に吸着して
いる不純物を除去し、ついで低級アルコールと無
機塩水溶液又はアルカリ水溶液との混合液でスピ
ラマイシンを溶出することにより高純度のスピラ
マイシンを高収率で得ることを見い出し、本発明
を完成した。
て種々検討した結果、スピラマイシン含有液をマ
クロポーラス型強酸性陽イオン交換樹脂に通塔し
てスピラマイシンを樹脂に吸着せしめ、次いで樹
脂を希アルカリ水溶液で洗浄して樹脂に吸着して
いる不純物を除去し、ついで低級アルコールと無
機塩水溶液又はアルカリ水溶液との混合液でスピ
ラマイシンを溶出することにより高純度のスピラ
マイシンを高収率で得ることを見い出し、本発明
を完成した。
以下に、本発明を詳細に説明する。
スピラマイシン含有液としては、スピラマイシ
ンを含有している液であればいずれでも用いられ
るが、スピラマイシンは一般に発酵によつて得ら
れるので、発酵液を用いる場合には、発酵液中の
菌体等浮遊成分を分離した清澄液を用いるのが好
ましい。
ンを含有している液であればいずれでも用いられ
るが、スピラマイシンは一般に発酵によつて得ら
れるので、発酵液を用いる場合には、発酵液中の
菌体等浮遊成分を分離した清澄液を用いるのが好
ましい。
マクロポーラス型強酸性陽イオン交換樹脂とし
てはハイマツクC8p（アクゾ社製）、ダウエツクス
MSC−１（ダウケミカル社製）、デユオライトＣ
−464（ダイヤモンドシヤムロツク社製）等が用い
られ、その樹脂の型としては塩型、例えばアンモ
ニア型が好ましい。
てはハイマツクC8p（アクゾ社製）、ダウエツクス
MSC−１（ダウケミカル社製）、デユオライトＣ
−464（ダイヤモンドシヤムロツク社製）等が用い
られ、その樹脂の型としては塩型、例えばアンモ
ニア型が好ましい。
通常、希アルカリ水溶液の使用量はSV＝15−
20で20−40樹脂容量が好ましい。
20で20−40樹脂容量が好ましい。
希アルカリ水溶液としては、0.01−0.05Nアン
モニア水、0.01−0.05N炭酸ソーダ水溶液0.001−
0.005N苛性ソーダ水溶液などが用いられる。ス
ピラマイシン溶出は通常SV＝0.5−２で行なわれ
る。
モニア水、0.01−0.05N炭酸ソーダ水溶液0.001−
0.005N苛性ソーダ水溶液などが用いられる。ス
ピラマイシン溶出は通常SV＝0.5−２で行なわれ
る。
使用される低級アルコールとしてはメタノー
ル、エタノール、イソプロパノール、プロパノー
ルなどが用いられる。
ル、エタノール、イソプロパノール、プロパノー
ルなどが用いられる。
無機塩水溶液としては、食塩、リン酸アンモ
ン、塩酸アンモン、硫酸アンモンなどの１〜4M
の水溶液が用いられる。
ン、塩酸アンモン、硫酸アンモンなどの１〜4M
の水溶液が用いられる。
アルカリ水溶液としては、アンモニア水、苛性
ソーダ水溶液、苛性カリ水溶液などが１−4Nの
濃度で用いられる。
ソーダ水溶液、苛性カリ水溶液などが１−4Nの
濃度で用いられる。
低級アルコールと無機塩水溶液又はアルカリ水
溶液との混合割合は10容対90容から50容対50容の
範囲が好ましい。
溶液との混合割合は10容対90容から50容対50容の
範囲が好ましい。
溶出液からのスピラマイシンの取得法は例えば
次の如く行なう。
次の如く行なう。
減圧下で溶出液から低級アルコールを留去した
後、該濃縮液に少量のカーボンを加え脱色し、得
られた液を苛性ソーダでPH9.0とする。ついで、
メチレンクロライド、クロロホルムなどのハロゲ
ン化炭化水素を用いて液中のスピラマイシンを
抽出した後、該抽出液を蒸発乾固して純枠なスピ
ラマイシン粉末を得る。
後、該濃縮液に少量のカーボンを加え脱色し、得
られた液を苛性ソーダでPH9.0とする。ついで、
メチレンクロライド、クロロホルムなどのハロゲ
ン化炭化水素を用いて液中のスピラマイシンを
抽出した後、該抽出液を蒸発乾固して純枠なスピ
ラマイシン粉末を得る。
以下に、本発明の実施例を示す。
実施例 １
菌体を除去したスピラマイシンの発酵液120
（スピラマイシン濃度800γ／ml）をアンモニ
ウム塩型に調整しハイマツクC8p2を充填した
カラムにダウンフローにて通塔する。
（スピラマイシン濃度800γ／ml）をアンモニ
ウム塩型に調整しハイマツクC8p2を充填した
カラムにダウンフローにて通塔する。
樹脂を水洗后、0.05Nアンモニア水でSV＝10
にて30RV洗浄を行い、吸着された不純物を大部
分溶出する。
にて30RV洗浄を行い、吸着された不純物を大部
分溶出する。
その后、メタノール60容と2M食塩水溶液40容
から成る混合溶媒を用いて、SV＝1.0で吸着され
たスピラマイシンを溶出する。溶出液量４（ス
ピラマイシン濃度22.8ｇ／）、スピラマイシン
純度99％（高速液体クロマトグラフイーにて分
析）であつた。
から成る混合溶媒を用いて、SV＝1.0で吸着され
たスピラマイシンを溶出する。溶出液量４（ス
ピラマイシン濃度22.8ｇ／）、スピラマイシン
純度99％（高速液体クロマトグラフイーにて分
析）であつた。
該溶出液を減圧下で２まで濃縮后、カーボン
脱色し、液をNaOHでPH9.0に調整后、メチレ
ンクロライド360mlでスピラマイシンを抽出する。
該抽出液を蒸発乾固して、スピラマイシン90ｇ
（収率：93.7％、スピラマイシン純度：99％）を
得る。
脱色し、液をNaOHでPH9.0に調整后、メチレ
ンクロライド360mlでスピラマイシンを抽出する。
該抽出液を蒸発乾固して、スピラマイシン90ｇ
（収率：93.7％、スピラマイシン純度：99％）を
得る。
実施例 ２
実施例１において、溶出混合溶媒組成のうち
2M食塩水溶液の代りに2Nアンモニア水を用いた
以外は、実施例１と同様に処理し、スピラマイシ
ン90ｇ（収率：93.7％、スピラマイシン純度：99
％）を得る。
2M食塩水溶液の代りに2Nアンモニア水を用いた
以外は、実施例１と同様に処理し、スピラマイシ
ン90ｇ（収率：93.7％、スピラマイシン純度：99
％）を得る。
第１図は溶出容量／樹脂容量（横軸）とスピラ
マイシンの力価（ｇ／）（縦軸）との関係を示
す。
マイシンの力価（ｇ／）（縦軸）との関係を示
す。
Claims (1)
- １ スピラマイシン含有液からスピラマイシンを
回収するに際し、スピラマイシン含有液をマクロ
ポーラス型強酸性陽イオン交換樹脂に通塔した
後、希アルカリ水溶液で洗浄し、ついで低級アル
コールと無機塩水溶液又はアルカリ水溶液との混
合液でスピラマイシンを溶出することを特徴とす
るスピラマイシンの精製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14168281A JPS5843992A (ja) | 1981-09-10 | 1981-09-10 | スピラマイシンの精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14168281A JPS5843992A (ja) | 1981-09-10 | 1981-09-10 | スピラマイシンの精製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5843992A JPS5843992A (ja) | 1983-03-14 |
| JPS634839B2 true JPS634839B2 (ja) | 1988-02-01 |
Family
ID=15297750
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14168281A Granted JPS5843992A (ja) | 1981-09-10 | 1981-09-10 | スピラマイシンの精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5843992A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100284174B1 (ko) * | 1999-02-12 | 2001-03-02 | 조생현 | 스피라마이신의 정제방법 |
| CN102351930B (zh) * | 2011-11-02 | 2015-04-08 | 福建和泉生物科技有限公司 | 一种采用陶瓷膜微滤分离技术分离螺旋霉素发酵液的方法 |
-
1981
- 1981-09-10 JP JP14168281A patent/JPS5843992A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5843992A (ja) | 1983-03-14 |
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