JPS6355169A - 炭化ケイ素強化アルミナ焼結体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （利用分野） 本発明は、高温機械部品、摺動部品、切削工具など、耐
熱性、強度、硬度、良好な熱伝導率が要求される部品の
材料として、新規なアルミナ−炭化ケイ素複合材料を提
示するものである。

（従来技術） 従来安価な耐熱セラミックスとしてアルミナがあり、炉
材やスパークプラグなどに大きな需要を持っている。

またＷｅｉ　ら（Ａｍｅｒｉｃａｎ　Ｃｅｒａｍｉｃ　
５ｏｃｉｅｔｙＢｕｌｌｅｔｉｎ　８４　Ｎｏ、２．第
２９８〜３０４頁、１９８５年）は、アルミナに炭化ケ
イ素ウィスカーを添加してホットプレスすることにより
、破壊靭性値がＫ　　＝８〜９ＭＰａｍ’とアルミナの
約２倍で、Ｃ 熱伝導率もアルミナの１．５倍である複合材料を開発し
た。

（発明が解決しようとする問題点） しかし、アルミナは、耐熱温度が約７００°Ｃと比較的
低いこと、及び破壊靭性値がＫ　１ｃ　＝　４〜５ＭＰ
ａｍ’程度と小さいため、高温機械部品への応用は制限
されてきた。

また、前記Ｗｅｉ　らのアルミナに炭化ケイ素ウィスカ
ーを添加してホットプレスしたものは、添加する炭化ケ
イ素ウィスカーがきわめて高価であり、アルミナの約２
００倍、炭化ケイ素粒子の約２０倍の価格である。また
、成形性も悪く、ＳｉＣウィスカーを３０体積パーセン
ト添加したアルミナは、緻密化させるために１８５０℃
という高温を必要としている０通常の易焼結性アルミナ
が１５００℃で十分緻密化することを考えれば、ウィス
カー添加フルミナは原料コスト、製造コスト共に高価な
材料と言える。

そこで、本発明は、成形性に優れ、しかも高強度高靭性
の耐熱アルミナ基複合材料を得ることを目的とする。

（発明による問題点の解決手段） 本発明によれば、炭化ケイ素ウィスカーを含む複合アル
ミナ焼結体において、前記炭化ケイ素つィスカー５〜３
０体植％と、さらに炭化ケイ素粒子５〜３０体積％を含
有することを特徴とする炭化ケイ素強化アルミナ焼結体
により上記目的が達成される。

前記複合アルミナ焼結体が少量の焼結助剤を含有するこ
とは好ましい。

以下、本発明を完成するに至った基本的着想について略
述する。

アルミナにＳｉＣウィスカーを添加した場合。

添加量の増加と共にホットプレス体の破壊靭性（直と強
度は増加する。これは、ウィスカーによって亀裂の進展
がさまたげられ屈折することにより、破壊エネルギーが
増大するためである。しかしながらＦａ維状のウィスカ
ーが存在することにより、成形性が低下するため、ウィ
スカー添加量と共に、緻密化に必要なホットプレス温度
も増加する。また、ウィスカーの単位重量当たりの価格
はアルミナの約２００倍以上であるため、ＳｉＣウィス
カー添加アルミナはきわめて高価な材料と言える。

一方、アルミナにＳｉＣ粒子を添加した場合にも破壊靭
性値、強度は増加する。この場合には、ＳｉＣ粒子によ
ってアルミナの粒成長が妨げられ、微細な粒子の状態で
ホットプレス体が得られるのが主な要因である。粒子を
添加した場合、ウィスカーに比べて強度・靭性を改善す
る効果は小さいが、アルミナの成形性に与える悪影響が
小さいため、ウィスカー添加量よりも約１００℃低い温
度で緻密化する。ＳｉＣ粒子はＳｉＣウィスカーの約２
０分の１の価格であり、ＳｉＣ粒子添加アルミナは安価
な材料である。

そこで、ＳｉＣウィスカー添加アルミナについて、ウィ
スカーの一部をＳｉＣ粒子と置換えたものが、ウィスカ
ーのみを添加した材料よりも安価で成形性が良く、高い
強度と靭性を保持する優れた材料であることを見い出し
１本発明を完成するに至ったものである。

（好適な実施の態様） 本発明の炭化ケイ素強化アルミナ焼結体は、アルミナに
炭化ケイ素ウィスカーと炭化ケイ素粒子の両方を添加し
て熱間加圧焼結させた高強度高靭性耐熱材料である。

本発明の炭化ケイ素強化アルミナ焼結体の製造に用いら
れる熱間加圧焼結法には、例えばホットプレス（Ｈ，Ｐ
、）法がある。また、ターボチャージャロータやタービ
ンブレード等複雑形状の部品が必要な場合には、ラバー
プレス、射出成形、スリップキャスト等の方法で成形し
た後、ガラスカプセルあるいはガラスバスを用いたＨＩ
Ｐ（熱間静水圧）成形により、ｗｌ、密化することがで
きる（直接ＨＩＰ法）。また、常圧で焼成した、気孔の
残留する部品をＨＩＰ処理することにより（ボスｈＨＩ
Ｐ法）緻密な製品を得ることもできる。

本発明は、用いられる炭化ケイ素ウィスカー及び粒子、
アルミナ等の形状又は大きさは特段限定されるものでは
ないが、炭化ケイ素ウィスカーの直径が０．０５〜２ル
ｍであること及び長さ／直径の比が５以上であること、
炭化ケイ素粒子の平均粒径が０．１〜５ＡＬｍであるこ
と、アルミナの平均粒径が５Ｂｍ以下（特に１ｇｍ以下
）であることは、それぞれ好ましい。

本発明に用いられる炭化ケイ素ウィスカーの添加量は、
５〜３０体植パ体上パーセントしく、５パ一セント未満
では破壊靭性値に対する改善効果は見られず、また、３
０パーセントを超える場合には緻密化のために１８５０
℃以上の温度が必要となり、望ましくない。また炭化ケ
イ素粒子の添加量は５〜３０体植パ体上パーセントしく
、ウィスカーと炭化ケイ素粒子の添加量の合計が５０体
植パーセントを超える場合には、緻密化のために、やは
り１８５０℃以上の温度が必要となる。

本発明に用いられるアルミナは、単にアルミナだけでな
く、必要に応じ焼結助剤として、ＭｇＯｌＣａＯ等アル
カリ土類金属酸化物。

５ｉ０２などを含む、いわゆる「易焼結性アルミナ」を
使用することもできる。その量は通例のアルミナ焼結体
に用いられる範囲でよいが、本発明の目的には高温強度
を発現するため、特にその合計が１正門％以下であるこ
とが好ましい。

炭化ケイ素ウィスカー、炭化ケイ素粒子、アルミナの王
者は湿式にて混合されるが、通常は炭化ケイ素ウィスカ
ーのみは超音波照射等により十分分散せしめておくこと
が望ましい、混合後、乾燥粉を１５００〜１９００℃の
温度で、１０　Ｍ　Ｐ　ａ以上の圧力でホットプレスを
行い、炭化ケイ素強化アルミナ複合材料を得る。１５’
ＯＯ℃未満の温度では十分緻密なホットプレス体を得る
ことばできず、また、１９００℃を超える温度では粒成
長が顕著となり、強度、靭性は低い値にとどまる。

ＨＩＰを用いる場合には、混合−乾燥粉に必要に応じて
有機結合剤等を加え、金型成形、ラバープレス、押出成
形、射出成形等の成形法で所望の形状にする。あるいは
、スラリーを鋳込んで乾燥する。スリップキャスト法に
て所望の形状を得る。成形体を脱脂した後、ガラスカプ
セルあるいはガラスバスに封入し、いわゆる「直接ＨＩ
ＰＪにより、緻密で高強度・高靭性の複合材を得ること
ができる。ＨＩＰ条件は１４００〜１９００℃で、５０
０気圧以上が望ましい、また、これらの成形体を１５０
０〜１９００℃で焼成した後、１４００〜１９００°Ｃ
１５００気圧以上でＨＩＰ処理する、いわゆる「ボスｈ
ＨＩＰ」により、緻密で高強度会商靭性の複合材を得る
こともできる。

以上、ホットプレスまたはＨＩＰ、すなわち熱間加圧成
形にて、本複合材は製造される。

（実施例） 本発明の炭化ケイ素強化アルミナ焼結体の実施例１〜５
及び次のような点に本発明との差異がある比較例１〜５
の製造を試みた。

比較例１：炭化ケイ素粒子が含まれていない（ホットプ
レス温度１７５０℃） 比較例１′二炭化ケイ素粒子が含まれていない（ホット
プレス温度１８５０℃） 比較例２：炭化ケイ素ウィスカーが含まれていない 比較例３：炭化ケイ素粒子が含まれていない〔ホットプ
レス温度１６５０℃〕 比較例３′二炭化ケイ素粒子が含まれていない（ホット
プレス温度１７００℃） 比較例４：炭化ケイ素のウィスカー及び粒子が含まれて
いない 比較例５：ＨＩＰ法による製造方法であるが、炭化ケイ
素粒子が含まれていない これらの焼結体について次のような評価方法による評価
を行なった。

・密度：アルキメデス法による 乾燥重量Ｗ１、含水重量Ｗ２、拭取重量Ｗ３を測定し、
次式によって算出した。

０４点曲げ強度：ＪＩＳ　　Ｒ１６０１による幅４ｍｍ
　（±０．１ｍ、ｍ）、厚み３ｍｍ（±０　、１．　ｍ
ｍ）　、長さ約４０ｍｍの矩形試験片に対し、上スパン
１０ｍｍ、下スパン３０ｍｍクロスヘッド速度０　、５
　ｍｍ／ｍ　ｉ　ｎで４点曲げ強度を測定した。

”ＫＩｃ値：　Ｉ　Ｍ（Ｉｎｄｅｎｔａｔｉｏｎ　ｍ１
ｃｒｏＦｒａｃｔｕｒｅ）法による 荷重２０ｋｇでビッカース圧子を試料表面に押し込み、
そのクラック長さ文、圧痕の対角線長さの鍔であるａ、
硬度Ｈｖを用い、新涼のメジアンクラックに関する式 ％式％）） を用いて算出した。

以下の例に使用した原料は、アルミナは平均粒径０．３
ルｍの易焼結性アルミナ、ＳｉＣ粒子は平均粒径１ルｍ
のα−５ｉＣ，ＳｉＣウィスカーはφ０．１〜１ｐｍＸ
ｕ３０〜６０ｇｍのものである。

・実施例１ アルミナ、ＳｉＣウィスカー（以下Ｓ　ｉ　Ｃ（ｗ）と
記述）、ＳｉＣ粒子（以下、５ｉＣ（ｐ）と記述）が体
積比で７０　：　２５　：　５になるような混合粉末を
ＣＯ＋Ｎ２雰囲気中１７５０℃Ｘ１ｈｒ。

２５　Ｍ　Ｐ　ａでホットプレスしたところ、密度９９
．６％、４点曲げ強度７８０ＭＰａ、に、、値７．０Ｍ
Ｐａｍ局の複合材料を得た。

・実施例２ アルミナ、ＳｉＣ（ｗ）、ＳｉＣ（ｐ）が体積比で７０
：２０：１０になるような混合粉末をＣＯ＋Ｎ、雰囲気
中１７００℃Ｘ１ｈｒ、２５ＭＰａでホットプレスした
ところ、密度９９．１％、４点曲げ強度７４０ＭＰａ、
Ｋ　　値６　、８　ＭＰａｍ’　（７）Ｃ 複合材料を得た。

・実施例３ アルミナ、ＳｉＣ（ｗ）、ＳｉＣ（Ｐ）が体積比で７０
：５：２５になるような混合粉末をＣＯ＋Ｎ２雰囲気中
１７００’ＣＸ１ｈｒ、２５ＭＰａでホットプレスした
ところ、密度９９．０％、４点曲げ強度６２０ＭＰａ、
Ｋ　　値６　、０ＭＰａｍ’（７）Ｃ 複合材料を得た。

・比較例１ アルミナ、ＳｉＣ（ｗ）が体積比で７０＋３０になるよ
うな混合粉末をＣＯ＋Ｎ２雰囲気中１７５０’ＣＸ１ｈ
ｒ、２５ＭＰａでホットプレスしたところ、密度９０．
７％、４点曲げ強度３６０　Ｍ　Ｐ　ａという試料しか
得られなかった。

１８５０℃ｘ　１　ｈ　ｒ　、２５ＭＰａのホットプレ
スでは密度９８．８％、４点曲げ強度７８０Ｍ　Ｐ　ａ
　、　Ｋ　　値７．０ＭＰａｍ’（７）複合材料が得Ｃ られた。

・比較例２ アルミナ、ＳｆＣ：（ｐ）が体積比で７０　：　３０に
なるような混合粉末をＣＯ＋Ｎ２雰囲気中１７００℃Ｘ
　１　ｈ　ｒ　、　２５ＭＰａ　テホットプレスしたと
ころ、密度９９．０％、４点曲げ強度５４０ＭＰ　ａ　
、　ＫＩｃ値５．２ＭＰａｍ’の複合材料を得た。

・実施例４ アルミナ、ＳｉＣ（ｗ）、ＳｉＣ（ｐ）が体積比で８０
：１０：１０になるような混合粉末をＣＯ＋Ｎ２雰囲気
中１６５０℃Ｘ１ｈｒ、２５ＭＰａでホットプレスした
ところ、密度９８．６％、４点曲げ強度６４０ＭＰ　ａ
　、　Ｋ１ｏ値６．ＩＭ　Ｐ　ａ　ｍ展の複合材料を得
た。

ｅ比較例３ アルミナ、ＳｉＣ（ｗ）が体積比で８０　：　２０にな
るような混合粉末をＣＯ＋　Ｎ２雰囲気中１６５０℃Ｘ
１ｈｒ、２５ＭＰａでホットプレスしたところ、富度９
２．２％、４点曲げ強度３８０ＭＰａという試料しか得
られなかった。

■７００℃Ｘ　１　ｈ　ｒ　、２５ＭＰａでホットプレ
スすることにより、密度９９．２％、４点曲げ強度６５
０ＭＰ　ａ　、　ＫＩｃ値６．１ＭＰａｍ″′２の複合
材料を得た。

会比較例４ アルミナをＣＯ＋Ｎ、雰囲気中１６５０°Ｃ×１ｈｒ、
２５ＭＰａでホットプレスしたところ、密度９９．４％
、４点曲げ強度４００ＭＰ　ａ　、　ＫＩ。

値４．４ＭＰａｍ’の特性をもつ試料が得られた。

・実施例５ 実施例１で用いた混合粉末を３０ＭＰａで金型成形し、
ガラスカプセルに封入後、１７００℃Ｘ１ｈｒ、２００
ＭＰａｃ７）ＨＩＰ処理を行ったところ、密度９９．０
％、４点曲げ強度７３０ＭＰａ、Ｋ　　値６．９ＭＰａ
ｍ′！の複合材料を得Ｃ た。

・比較例５ 比較例１で用いた混合粉末を３０　Ｍ　Ｐ　ａで金型成
形し、ガラスカプセルに封入後、１７００’ＯＸ１　ｈ
　ｒ　、　２００ＭＰａノＨＩ　Ｐ処理を行ったが、密
度８８．２％、４点曲げ強度３２０ＭＰａの複合材しか
得られなかった。

上記の実施例１〜５、比較例１〜５及びそれらの評価結
果を表に示す。

（発明の作用および効果） 本発明による炭化ケイ素強化アルミナ焼結体は、亀裂が
進展する際に、ＳｉＣウィスカーと粒子により亀裂が屈
折し、高い破壊靭性値が得られる。アルミナがＫ　　＝
４〜５ＭＰａｍ’程度であＣ るのに対し、５〜８　Ｍ　Ｐ　ａ　ｍ　’のＫｒｃ値が
得られる。亀裂を屈折する効果は粒子よりもウィスカー
の方が大きいが、アルミナの粒成長を抑制する効果につ
いては粒子とウィスカーは同等であり、粒成長抑制効果
は主に強度の増加に対して有効である。

アルミナに対しＳｉＣウィスカーのみを加えた場合に比
べ、ウィスカーの一部をＳｉＣ粒子に置換した場合の方
が成形性に優れ、より低温、低圧力で緻密なホットプレ
ス体あるいはＨＩＰ体を得ることができる。原料コスト
の低減効果も大きい。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）炭化ケイ素ウィスカーを含む複合アルミナ焼結体
   において、前記炭化ケイ素ウィスカー５〜３０体積％と
   、さらに炭化ケイ素粒子５〜３０体積％を含有すること
   を特徴とする炭化ケイ素強化アルミナ焼結体。
2. （２）前記複合アルミナ焼結体は、少量の焼結助剤を含
   有することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の炭
   化ケイ素強化アルミナ焼結体。