JPS6360161A - 高強度立方晶形炭化けい素焼結体の製造方法 - Google Patents
高強度立方晶形炭化けい素焼結体の製造方法Info
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- JPS6360161A JPS6360161A JP61203805A JP20380586A JPS6360161A JP S6360161 A JPS6360161 A JP S6360161A JP 61203805 A JP61203805 A JP 61203805A JP 20380586 A JP20380586 A JP 20380586A JP S6360161 A JPS6360161 A JP S6360161A
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- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 19
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、高強度立方晶形炭化けい素焼結体の製造法に
関するものである。炭化けい素（以下はｒｓｉｃＪで略
記する）には、複数のポリタイプのものがあるが、この
明細書では立方晶形のものを出発原料としこれを焼成し
て得られる製品もまた立方晶形炭化けい素焼結体（β−
５ｉＣ）となる有利な製造方法について提案する。
関するものである。炭化けい素（以下はｒｓｉｃＪで略
記する）には、複数のポリタイプのものがあるが、この
明細書では立方晶形のものを出発原料としこれを焼成し
て得られる製品もまた立方晶形炭化けい素焼結体（β−
５ｉＣ）となる有利な製造方法について提案する。
かかるＳｉＣ焼結体は、高硬度・高強度（室温、高温）
で耐摩耗性あるいは耐熱性にも優れているので構造用材
料として注目されている。特に、最近では、低熱膨張、
高熱伝導の特徴をも生かしたエンジニアリングセラミッ
ク材料としての用途も拡がってきている。
で耐摩耗性あるいは耐熱性にも優れているので構造用材
料として注目されている。特に、最近では、低熱膨張、
高熱伝導の特徴をも生かしたエンジニアリングセラミッ
ク材料としての用途も拡がってきている。
（従来の技術）
一般に、立方晶形炭化けい素（以下は［β−５ｉＣＪで
略記する）焼結体は、六方晶形炭化けい素（以下は［α
−５ｉＣＪで略記する）焼結体に比べて、高い強度を有
する可能性があると言われている。
略記する）焼結体は、六方晶形炭化けい素（以下は［α
−５ｉＣＪで略記する）焼結体に比べて、高い強度を有
する可能性があると言われている。
これは、β−５ｉＣ焼結体の方が、次のような有利な結
晶構造を有していることに由来すると考えられる。
晶構造を有していることに由来すると考えられる。
（１１β−５ｉＣ焼結体は、板状晶または針状晶のよう
なＵ織を有する。
なＵ織を有する。
（２） β−５ｉＣ焼結体は、立方晶系のβ−５ｉＣ
結晶から成り、この結晶は等方性なため焼結体中に残留
応力を生じない。一方、α−５ｉＣ焼結体は結晶が六方
晶系又はりよう面体晶系であるために、熱膨張計数の異
方性を示し焼結体中に残留応力を生じるために強度が低
い。
結晶から成り、この結晶は等方性なため焼結体中に残留
応力を生じない。一方、α−５ｉＣ焼結体は結晶が六方
晶系又はりよう面体晶系であるために、熱膨張計数の異
方性を示し焼結体中に残留応力を生じるために強度が低
い。
これに対し、β−５ｉｃ粉末を出発原料として減圧焼結
法等によってＳｉＣ焼結体を製造する方法として特公昭
５７−３２０３５号などが提案されているが、結晶粒の
成長、α型への転移が生じやすく、かつ強度も低い上、
最終的には４８．６）１．１５Ｒなどの多形組成を多く
含むα型のＳｉＣ焼結体となってしまう欠点があった。
法等によってＳｉＣ焼結体を製造する方法として特公昭
５７−３２０３５号などが提案されているが、結晶粒の
成長、α型への転移が生じやすく、かつ強度も低い上、
最終的には４８．６）１．１５Ｒなどの多形組成を多く
含むα型のＳｉＣ焼結体となってしまう欠点があった。
（発明が解決しようとする問題点）
要するに、本発明は、焼成温度を上昇させても３Ｃ以外
の、例えば４Ｈ，６８，１５Ｒなどへの転移が抑制でき
ると共に異常粒成長の抑制ができ、焼成して得られた焼
結体のほとんどがβ型で構成された高強度のものを有利
に製造することを目的とする。
の、例えば４Ｈ，６８，１５Ｒなどへの転移が抑制でき
ると共に異常粒成長の抑制ができ、焼成して得られた焼
結体のほとんどがβ型で構成された高強度のものを有利
に製造することを目的とする。
（問題点を解決するための手段）
上掲の目的に対し、本発明者らは、β−５ｉＣ粉末の焼
結機構について次のような知見、すなわち基本的には低
温側の初期焼結条件と、中、高温側の後期焼結条件とを
制御することが有効であるとの知見を得、次のような事
項を骨子とする構成の製造方法に想到した。
結機構について次のような知見、すなわち基本的には低
温側の初期焼結条件と、中、高温側の後期焼結条件とを
制御することが有効であるとの知見を得、次のような事
項を骨子とする構成の製造方法に想到した。
立方晶形炭化けい素粉末を主体とする微粉末を出発原料
としてこれを加圧成形し、その成形体を室温から１２０
０〜１６００℃の範囲の焼成温度までは真空中か不活性
ガス雰囲気中でにて１０〜１．２５℃／ｍｉｎの速度で
昇温させながら加熱してその温度域に保持し、次いで得
られた焼成体をさらに１９００〜２１００℃の焼結温度
まで真空中または化学的に不活性な雰囲気中にて好まし
くは０．３〜２．５℃／ｍｉｎの速度で昇温させながら
加熱してその温度に保持し、その後降温に際しては好ま
しくは０．３〜ｂ冷却することを特徴とする高強度立方
晶形炭化けい素焼結体の製造方法。
としてこれを加圧成形し、その成形体を室温から１２０
０〜１６００℃の範囲の焼成温度までは真空中か不活性
ガス雰囲気中でにて１０〜１．２５℃／ｍｉｎの速度で
昇温させながら加熱してその温度域に保持し、次いで得
られた焼成体をさらに１９００〜２１００℃の焼結温度
まで真空中または化学的に不活性な雰囲気中にて好まし
くは０．３〜２．５℃／ｍｉｎの速度で昇温させながら
加熱してその温度に保持し、その後降温に際しては好ま
しくは０．３〜ｂ冷却することを特徴とする高強度立方
晶形炭化けい素焼結体の製造方法。
（作 用）
以下に本発明で特定する製造条件、とくに焼成の条件に
ついて説明する。
ついて説明する。
（１） β−３ｉＣ＄５３末の初期焼結段階は該粉末
の表面に存在しているＳｉｎｇ及びその他の不純物酸化
物を除去し、均一な焼成体を得るために、１２００〜１
６００℃の温度域までを、真空（１０−’〜１０−’
） −ル）または不活性ガス（Ａｒ、 Ｎｚ）雰囲気中
で加熱し、その温度に１〜３時間保持することである。
の表面に存在しているＳｉｎｇ及びその他の不純物酸化
物を除去し、均一な焼成体を得るために、１２００〜１
６００℃の温度域までを、真空（１０−’〜１０−’
） −ル）または不活性ガス（Ａｒ、 Ｎｚ）雰囲気中
で加熱し、その温度に１〜３時間保持することである。
ここで、１２００’Ｃ以下については、真空にしても効
果が無く、一方１６００℃以上を真空にした場合、Ｓｉ
Ｃの分解が起こり易いので表層緻密化が阻害される。こ
の場合昇温速度は１０〜１．２５’Ｃ／ｍｉｎの範囲で
行うのが望ましい。
果が無く、一方１６００℃以上を真空にした場合、Ｓｉ
Ｃの分解が起こり易いので表層緻密化が阻害される。こ
の場合昇温速度は１０〜１．２５’Ｃ／ｍｉｎの範囲で
行うのが望ましい。
（２）次に、１６００℃を超える中期、後期焼結段階に
おいては、成形体の表面と内部とで温度に差を生じない
ようにして均一化することが必要がある。そのためには
、１６００〜２１００℃までの温度範囲では、昇温速度
を０．３〜２．５℃／ｍｉｎに抑制することが有効とな
る。
おいては、成形体の表面と内部とで温度に差を生じない
ようにして均一化することが必要がある。そのためには
、１６００〜２１００℃までの温度範囲では、昇温速度
を０．３〜２．５℃／ｍｉｎに抑制することが有効とな
る。
このように、この段階での下限の昇温速度を０．３℃／
＋ｉｎにしたのは、作業性とコストの面でデメリットと
なること、また上限の２．５℃／ｍｉｎはこれを超える
と結晶成長が起こると同時にα型への転移も多くなるか
らである。
＋ｉｎにしたのは、作業性とコストの面でデメリットと
なること、また上限の２．５℃／ｍｉｎはこれを超える
と結晶成長が起こると同時にα型への転移も多くなるか
らである。
なおこの後期焼結段階において、２０００℃以上の温度
域については、β−αの転移抑制を確実にするために真
空雰囲気（１０−’〜１０−’ トール）が不可欠であ
る。それは、蒸発したＳｉＣが再び析出するのを阻止し
、高温でのα核の生成を抑えるのに必要である。
域については、β−αの転移抑制を確実にするために真
空雰囲気（１０−’〜１０−’ トール）が不可欠であ
る。それは、蒸発したＳｉＣが再び析出するのを阻止し
、高温でのα核の生成を抑えるのに必要である。
（３） 次に、焼結温度（最高温度）からの冷却に当
たっては、降温速度は０．３〜ｂ に維持し、β−αへの転移を防ぐようにすることが好ま
しい。
たっては、降温速度は０．３〜ｂ に維持し、β−αへの転移を防ぐようにすることが好ま
しい。
上述の如きｆｌ）と（２）、必要により（３）の焼成条
件を採用してＳｉＣ焼結体を製造すると、その焼結体は
従来のＳｉＣ焼結体に比べて結晶組織がさらに均一微細
化し、かつβ−αへの転移が抑制された欠陥の少ないも
のが得られると共に耐摩耗性、強度とも優れたβ−５ｉ
Ｃ焼結体が得られようになる。
件を採用してＳｉＣ焼結体を製造すると、その焼結体は
従来のＳｉＣ焼結体に比べて結晶組織がさらに均一微細
化し、かつβ−αへの転移が抑制された欠陥の少ないも
のが得られると共に耐摩耗性、強度とも優れたβ−５ｉ
Ｃ焼結体が得られようになる。
（実施例）
出発原料としては、平均粒径０．２７μｍのβ−５ｉＣ
微粉末９９．６８ ｗｔＸと、焼結助剤としてＢ４ＣＯ
，３２ｗｔχを用い、それらの混合物に対し、フェノー
ルレジ７４、Ｏｗｔｌ （外枠量）とヘンゼア ３００
ｎ ｔＸ （外枠量）とを加え、ボールミルに入れて２
４時間混合し、その後スプレードライヤーにて乾燥した
。得られた顆粒を、金型成形した後、３ｔ／ｃｄでラバ
ープレスを行った。次に、得られた成形体を１００℃で
乾燥させた後焼成を行った。
微粉末９９．６８ ｗｔＸと、焼結助剤としてＢ４ＣＯ
，３２ｗｔχを用い、それらの混合物に対し、フェノー
ルレジ７４、Ｏｗｔｌ （外枠量）とヘンゼア ３００
ｎ ｔＸ （外枠量）とを加え、ボールミルに入れて２
４時間混合し、その後スプレードライヤーにて乾燥した
。得られた顆粒を、金型成形した後、３ｔ／ｃｄでラバ
ープレスを行った。次に、得られた成形体を１００℃で
乾燥させた後焼成を行った。
この焼成は、表１に示すように計ガス雰囲気か真空雰囲
気で１５００℃までは５℃／ｍｉｎの割合で昇温し、１
５００℃の温度に１時間保持した後、Ａｒガスでパージ
してから、引続きＡｒガスを５１７ｍ１ｎ流しながら、
２０９０℃まで０．３〜１．２５℃／ｍｉｎの割合で昇
温し、その温度に１時間保持した後、２．５℃７ｍ１ｎ
の速度で降温した。
気で１５００℃までは５℃／ｍｉｎの割合で昇温し、１
５００℃の温度に１時間保持した後、Ａｒガスでパージ
してから、引続きＡｒガスを５１７ｍ１ｎ流しながら、
２０９０℃まで０．３〜１．２５℃／ｍｉｎの割合で昇
温し、その温度に１時間保持した後、２．５℃７ｍ１ｎ
の速度で降温した。
なお、２０００℃以上の温度域をＡｒガスから真空（１
０−”トール）に変えてその効果を調べたのでその結果
を表２に示す。また降温速度の効果も調べたのでその結
果を表３に示す。
０−”トール）に変えてその効果を調べたのでその結果
を表２に示す。また降温速度の効果も調べたのでその結
果を表３に示す。
（比較例）
β−３ｉＣ粉末および焼結助剤等は実施例と同じものを
使い、昇温、加熱温度保持に関する焼成条件だけを２段
階に区別することなく、直接焼結温度まで０．１〜ｂ 例とし、そうした条件下で得られたＳｉＣ焼結体の特性
を表４に示す。
使い、昇温、加熱温度保持に関する焼成条件だけを２段
階に区別することなく、直接焼結温度まで０．１〜ｂ 例とし、そうした条件下で得られたＳｉＣ焼結体の特性
を表４に示す。
上述した実施例、比較例の結果から判るように、本発明
製造方法によれば、高強度（≧７２ｋｇｆ／ｃｍって、
結晶が均一微細構造をもち、かつα化率の低いＳｉＣ焼
結体が得られている。
製造方法によれば、高強度（≧７２ｋｇｆ／ｃｍって、
結晶が均一微細構造をもち、かつα化率の低いＳｉＣ焼
結体が得られている。
（発明の効果）
以上説明したように本発明によれば、高強度で均一微細
な結晶組織をもつβ−３ｉＣ焼結体を容易に製造するこ
とができる。
な結晶組織をもつβ−３ｉＣ焼結体を容易に製造するこ
とができる。
Claims (1)
- １、立方晶形炭化けい素粉末を主体とする微粉末を出発
原料としてこれを成形し、その成形体を室温から１２０
０〜１６００℃の範囲の焼成温度までは真空中か不活性
ガス雰囲気中にて１０〜１．２５℃／ｍｉｎの速度で昇
温させながら加熱してその温度域に保持し、次いで得ら
れた焼成体をさらに１９００〜２１００℃の焼結温度ま
で真空中または化学的に不活性な雰囲気中にて０．３〜
２．５℃／ｍｉｎの速度で昇温させながら加熱してその
温度に保持することを特徴とする高強度立方晶形炭化け
い素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61203805A JPH089502B2 (ja) | 1986-09-01 | 1986-09-01 | 高強度立方晶形炭化けい素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61203805A JPH089502B2 (ja) | 1986-09-01 | 1986-09-01 | 高強度立方晶形炭化けい素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6360161A true JPS6360161A (ja) | 1988-03-16 |
| JPH089502B2 JPH089502B2 (ja) | 1996-01-31 |
Family
ID=16480021
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61203805A Expired - Lifetime JPH089502B2 (ja) | 1986-09-01 | 1986-09-01 | 高強度立方晶形炭化けい素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH089502B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0283260A (ja) * | 1988-09-19 | 1990-03-23 | Ngk Insulators Ltd | 炭化珪素焼結体の製造法 |
-
1986
- 1986-09-01 JP JP61203805A patent/JPH089502B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0283260A (ja) * | 1988-09-19 | 1990-03-23 | Ngk Insulators Ltd | 炭化珪素焼結体の製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH089502B2 (ja) | 1996-01-31 |
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