JPS6364199B2 - - Google Patents
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- C13K—SACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
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Description
本発明はでん粉加水分解シラツプの清澄化に関
する。 でん粉の加水分解はグルコースを含む各種の糖
類を含むシラツプを与える。加水分解は酸およ
び/もしくは酵素処理により行なわれる。これら
の処理は特許および他の文献において充分に証明
され、工業規模で実施される。従つてここに詳細
に記載することは不必要である。 簡単に云えば、トウモロコシ(maize)(すな
わち、米国および他の国では「コーン」として知
られる穀類)のような天然起源からのでん粉は通
例塩酸もしくは他の酸を使用し、もしくはα−ア
ミラーゼを含む酵素製剤を使用して液化もしくは
稀薄化される。稀薄化は50DE(「DE」もしくは
「デキストロース当量」は還元糖として存在する
固形%であり、デキストロースの当量として決定
される)もしくは時にはより高いDEまでのシラ
ツプを与えることができる。しかし約45DE以上
のDEを得るためには、代表的にはアミローグル
コシダーゼを含む酵素製剤を使用して糖化を行な
うことが慣例である。高DE、すなわち60DEもし
くはそれ以上のシラツプに対しては酸−酵素もし
くは酵素−酵素処理を行なうことが不可欠である
ことが認められるであろう。 いずれの方法が使用されても、生成物として得
た粗製シラツプは最初のでん粉源に由来する不純
物を含むであろう。たとえばトウモロコシからの
粗製シラツプ、すなわち粗製コーン シラツプは
トウモロコシに由来する油、脂肪、たん白性物質
および微細繊維を含むであろう。同様の不純物は
小麦もしくは馬鈴薯のような他のでん粉源に由来
するべん粉加水分解シラツプにおいて遭遇する。 粗製べん粉加水分解シラツプの純度を改良する
通例方法では、清澄化はシラツプを遠心分離し、
次に予め被覆したフイルターを使用して過する
ことにより行なわれる。しかし、遠心分離および
過方法は困難且時間がかかり、高価な装置を要
し、大量の過助剤の使用を含む。 英国特許第1397927号明細書には、水性液から
の懸濁固形の分離方法が記載され、特許請求され
る。しばしば「保留−凝集方法」として引用され
るこの方法は、懸濁固形を含む液中に最初のフロ
ツクを形成させ、最初のフロツクを含む液に撹拌
しながら通気し、有機ポリマー凝集剤を通気液の
液相全体に均一に配分してそこに第2のフロツク
の形成を開始させ、凝集容器に全く撹拌せずに生
成混合物を保有し液から第2フロツクの凝離を阻
止しそして第2フロツクを生長させ、凝集容器か
ら分離容器に最少の撹拌で液を移し、第2フロツ
クを分離容器中の液から浮遊凝離させ、分離容器
から清澄液および凝集固形を分離除去する、こと
により成る。 この初期発明は水性液から懸濁固形の分離を必
要とする広範囲の方法、たとえば、ビール醸造、
水精製処理、汚水および産業廃水処理および鉱石
分離方法に適用できる。しかし、この発明は糖製
造の各種工程中の糖液、シラツプもしくはジユー
スから懸濁固形を分離するのに特に有用である。 保留−凝集方法はたとえば庶糖の製造に使用す
ることができる。しかし、これはその製造に適用
できる推一の糖ではない。更に詳細には保留−凝
集方法はでん粉加水分解シラツプから懸濁固形を
分離するのに有用であることができる。 保留−凝集方法をでん粉加水分解シラツプの清
澄化に適用することを研究した結果、英国特許第
1397927号明細書記載の方法以上に特別の利益を
供する改良方法を開発した。新方法は一般にでん
粉加水分解シラツプの清澄化に、特に酵−酵素も
しくは酵素−酵素方法により製造した高DEグル
コース シラツプ(「高DEシラツプ」)に、そし
て次の酵素糖化を行なわない酸もしくは酵素液化
および稀薄化により製造した低DEグルコース
シラツプ(「低DEシラツプ」)に適用することが
できる。 更に詳細には、本発明によればでん粉加水分解
シラツプを清澄化する新規方法が供される。本方
法は3.5〜6.5のPHでアルミニウム イオン、ヒド
ロキシド イオンおよびホスフエート イオン間
に形成される最初のフロツクをシラツプ中に形成
させ、最初のフロツクを含むシラツプに通気し、
有機アニオン ポリマー凝集剤を通気シラツプ全
体に配分して第2フロツクの形成を開始させ、第
2フロツクを生長させそして浮遊凝離させ、凝集
固形を清澄シラツプから分離することから成る。 本発明はでん粉加水分解シラツプから不必要な
物質を任意に連行できる最初のフロツクを供する
特別の薬剤システム−アルミニウム イオン/ヒ
ドロキシド イオン/ホスフエート イオン/PH
3.5〜6.5−があるという発見に基づく。この薬剤
システムは英国特許第1397927号明細書記載のも
のとは異り、塩基性アルミニウムホスフエート
フロツクを生じる。粗製でん粉加水分解シラツプ
から既知の保留−凝集方法を使用して完全に除去
することが困難なたん白性物質および他の物質を
除去するのに特に適するのはこのフロツクであ
る。 現在でん粉加水分解シラツプの清澄化に使用さ
れる通例の遠心分離および過方法に比較して、
本方法は次の利益を供することができる: (i) 大量の過助剤を必要としない。従つて清澄
化の費用は大量の使用助剤の廃棄に関連する時
に実質的に減少する、および (ii) 高価な遠心分離装置および大きな過場所を
必要としない。装置、維持および運転費用に評
価できる節約をもたらす。 本発明方法では、臨界的ではないが、アルミニ
ウム イオンは硫酸アルミニウムとして添加する
のが好ましい。他のアルミニウム化合物、たとえ
ばカリ明ばんもしくは塩化アルミニウムは使用す
ることができる。 最初のフロツクではアルミニウム イオン対ホ
スフエートイオンのイオン比率は代表的には1:
1より大きい。3より多いアルミニウム イオン
対/ホスフエート イオン比が特に普通である。
大部分のシラツプに対しては添加アルミニウム量
(アルミニウムとして計算し、シラツプの重量に
対しppmとして表わす)は5〜100ppm、好まし
くは20〜40ppmの範囲にあるであろう。粗製でん
粉加水分解シラツプは遊離ホスフエートの残留レ
ベルをしばしば含む。フロツク形成に必要なホス
フエート イオン全部を添加することは必ずしも
必要ではない。実際に、いくつかのホスフエート
含有シラツプに対しては、いくらかでもホスフエ
ートを添加することは全く必要ではない。ホスフ
エート イオン添加前に粗製シラツプの簡単な定
量分析は既に存在するいくらかのホスフエート
イオンに対する正当な許容範囲を作成する。一般
的には、既に存在するアルミニウム イオンに対
しては許容範囲を作ることは不必要である。粗製
シラツプは通例1ppmより少ないアルミニウムし
か含まないからである。不十分なホスフエート
イオンがアルミニウムと反応するために存在する
場合、ホスフエートを添加することにより50ppm
まで、更に好ましくは25ppmのホスフエート イ
オン(P2O5として計算し、シラツプ重量に対す
るppmとして表わす)までレベルを上げることが
好ましい。ホスフエート イオンはリン酸として
添加するのが好ましい。しかし他のホスフエート
化合物、たとえばリン酸ソーダ(NA2HPO4)も
使用することができる。 たとえば次の試薬および量は適する: (i) 2.6KgのAlCl3・6H2Oは4dm3の水に溶解し、
0.194Kgの85%H3PO4を添加する。この試薬は
でん粉10tバツチからのシラツプの処理に適す
る。 (ii) 2.42Kgの硫酸アルミニウム、Al2(SO4)・
16H2Oを7tの粗製シラツプに340ppm(シラツプ
の重量に対し計算)で添加し、次いで170.5g
の85%リン酸を添加する。 (iii) 塩化アルミニウムおよびリン酸は水に溶解
し、シラツプの重量に対し計算して
53ppmAl2O3および5ppmリン酸で粗製シラツ
プに添加する試薬を供する。 (iv) シラツプの重量に対し計算して6ppmP2O5に
相当するリン酸および53ppmのAl2O3に相当す
る可溶性アルミニウム塩を清澄化すべきシラツ
プに添加する。 (v) シラツプ重量に対し計算して50ppmAl2O3で
硫酸アルミニウム、カリ明べん、アルミニウム
クロロハイドレートもしくはポリ塩化アルミニ
ウムおよび6ppmP2O5でリン酸2ソーダもしく
はリン酸を清澄化するシラツプに添加する。 (vi) 3.08の13重量%硫酸アルミニウム溶液を
100ppm以上のP2O5を既に含む高DEシラツプ
1000に添加する(添加アルミニウムは
29.3ppmになる、ppmはシラツプ重量に対す
る)。 試薬および量のこれらの組み合せは単に例示の
ものであることは容易に認められるであろう。当
業者が他の組み合せを処方化するのに全く困難を
有さないであろう。 酸加水分解方法によりでん粉から製造した低
DEシラツプは代表的には1〜3付近のPHを有し、
本発明方法によれば、最初のフロツク形成に対し
ては3.5〜6.5の範囲にあるようにPHを調整するこ
とが不可欠である。PHの調整はアルミニウム イ
オンおよび必要の場合ホスフエート イオンの添
加をはさんで2段階で行なうことが好ましい。最
初にアルカリを添加して加水分解反応を停止さ
せ、PHの粗調整、すなわちPH4.5にし、第2番目
にアルミニウムおよびホスフエート イオンを添
加し、そして第3番目に更にアルカリを添加し
て、すなわち4.5の所望のPHに微調整を行なう。
PH調整は炭酸ソーダ溶液を添加することによりも
つとも有利に行なわれる。しかし、他の試薬、た
とえば苛性ソーダは使用することができる。 酵素加水分解方法によりでん粉から製造した低
DEシラツプは代表的には6〜7付近のPHを有す
る。3.5〜6.5の必要なPHを得るために、最初にア
ルミニウムおよびホスフエート イオンを添加
し、それによつて約5のPHを得ることが好まし
い。その後塩酸のような酸はPH4.5の所望PHを得
るために添加される。 酸−酵素2元方法もしくは酵素−酵素方法によ
りでん粉から製造した高DEシラツプは代表的に
は4〜5付近のPHを有し、いくらかのPH調整は意
図量のアルミニウムおよびホスフエート イオン
を添加し、次いで所望PHを得るのに必要なアルカ
リを添加することによりもつとも良く達成され
る。 PH調整による最初のフロツク形成では、ホスフ
エートおよびアルミニウム イオンのそれぞれの
源物質を最後に添加することができる。このよう
な場合に所望の最終PHを得るに必要な酸もしくは
アルカリ量は最初に実験もしくは計算により決定
しなければならない。 どの試薬が使用されても、PHは最初のフロツク
形成中3.5〜6.5の範囲内にあるべきであるという
ことは本発明の臨界的特徴である。PHが最初のフ
ロツク生長中この範囲外にある場合有効な清澄化
の得られないことはもつとも注目すべきである。
最良の結果に対しては4〜5のPH、特にPH4.5〜
4.7が適する。 第1フロツクの形成後、シラツプは通気され
る。通気は好ましくは英国特許第1397927号明細
書記載のように撹拌を使用し行なわれる。通気は
直接第1フロツクを含むシラツプに対し、もしく
は次にフロツク含有シラツプに添加される別の液
に対し行なうことができる。好ましい方法では、
本方法により製造した清澄化シラツプの部分はそ
れ自体通気され、フロツク含有シラツプに戻して
添加され、それによつて間接的に所望の通気が行
なわれる。たとえば、10〜50%、通例15〜30%の
清澄化シラツプは生成物流から変換され、通気さ
れ、フロツク含有シラツプの入つてくる流れに添
加することができる。 第1フロツクを含むシラツプの直接もしくは間
接通気後、有機アニオン ポリマー凝集剤が分配
され、それによつて第2フロツクの形成が開始さ
れる。既知保留−凝集方法は他の凝集剤を作用さ
せるが、本方法ではアニオン凝集剤に限定する。
適当な凝集剤は広く利用でき、アニオン ポリア
クリルアミド、特に1000000以上の分子量を有す
るものを含む。特に5000000〜10000000の分子量
を有し、20〜75重量%アクリレート ユニツトの
電苛密度を有するアニオン ポリアクリルアミ
ド、たとえば登録商標「TALOFLOTE」および
「TALODURA」として販売されるアニオン ポ
リアクリルアミドが好ましい。大部分の目的に対
しては、シラツプに凝集剤は1〜20ppm重量が適
当で、好ましい範囲は3〜8ppmである。 次に第2フロツクは生長させ、浮遊凝離させ
る。本方法の好ましい態様では、生長および凝離
は混合物を凝集容器に乱撹拌せずに保留して第2
フロツクの凝離を阻止し、それによつて生長さ
せ、最少撹拌しながらシラツプを凝集容器から分
離容器に移し、次に第2フロツクをシラツプから
浮遊させて凝離させる。適当な装置はTate&
Lyle Ltd、から入手できる「TALO」(登録商
標)清澄器を含む。このような清澄器は英国特許
第1397927号明細書に記載し、特許請求した機器
を表わす。適当な滞留時間および他の操作条件も
第1397927号明細書に記載される。 第2フロツクの凝離後、凝集固形は清澄化シラ
ツプから分離される。分離は分離器もしくはシラ
ツプおよび固形を含む他の容器(TALO清澄器
におけるように)の別々の出口を使用し、もしく
は最初にシラツプを、次に固形を、通常の出口を
使用して回収することにより行なうことができ
る。前者は連続運転に対し一層適当であるが、後
者はバツチ操作に対し一層適当である。 本発明は以下の非限定例により更に例示され
る。 例1では、引用は図面に対しなされ、図面は本
発明に従つて清澄化を使用するコーンシラツプ製
造方法の生産工程図である。 例1 最初の大規模方法 本例は以前に通例の2−工程過を使用しコー
ンシラツプを清澄化した英国における工場で行な
つた試験研究に基づく。 図を引用して、でん粉スラリー製造用容器10
は撹拌機11およびそれぞれでん粉、水および塩
酸に対する入口12,13および14を設備し
た。容器10からタイプ15は通例構造の酸変換
器16に導いた。次にパイプ17はフラツシユ
タンク19に導き、パイプ18はパイプ17中の
液に炭酸ソーダ溶液を添加するために供した。 フラツシユ タンク19からパイプ20は中和
シラツプを均一混合するための撹拌機22を備え
た緩衝タンク21に導いた。ポンプ23はシラツ
プをパイプ24を通して反応タンク28の入口3
6にポンプ輸送するために供した。パイプ25は
予め混合したアルミニウム イオン/ホスフエー
ト イオン試薬をパイプ24中のシラツプに添加
するために供した。反応タンク28は撹拌機3
5、炭酸ソーダを供給するための入口26、およ
びパイプ27を通してTALO清澄器29にシラ
ツプを重力供給するための出口を有した。この清
澄器29は英国特許第1397927号明細書の第2図
に示した装置と実質的に同じ構造物であり、それ
以上の記載は本明細書には必要ではない。 供給路30は清澄器29に流れる液にポリアク
リルアミド凝集剤(TALOFLOTE A5溶液、分
子量約7000000および約47%アクリレートの電荷
密度)を添加するために供した。清澄器から分離
した液は主としてパイプ34により排出した。し
かし、清澄化シラツプに通気し、清澄器に入る流
れに戻すために遠心ポンプ32を有する再循環ル
ープ31があつた。パイプ34により排出した清
澄化シラツプは清澄化シラツプタンク36に移し
た。 それ以上の装置は脱色するために、また蒸発し
てシラツプを濃縮するために炭素粉末および過
助剤による清澄化シラツプの次の処理のために供
した。 操作においては、入口12からのでん粉および
入口13からの水は撹拌容器10で混合し、均一
混合スラリー(約35%W/V)生成させた。通例
少量のメタ重亜硫酸ソーダをこの工程で添加し、
最終シラツプの色を改良した。 32%HCl(11NHCl)を入口14から容器10
にでん粉スラリー各1tに対し約1.5の酸の割合
で添加した。次に酸性化スラリー(PH約1.5)は
バツチ変換器16に供給しそこで加圧加熱した。
スラリーは125℃に加熱し、約10〜15分ででん粉
を糖に変換させた。42DEのシラツプを得る。次
に少量の炭酸ソーダを既知方法で105℃にフラツ
シユ蒸発させる大気圧フラツシユ タンク19に
シラツプを通す間パイプ18を通してシラツプに
添加した。炭酸塩の分解から生ずる2酸化炭素を
フラツシユ中シラツプから泡立てた。 これ以外は、本方法は通例的のものであつた。 所望の場合、酸変換は酵素変換で置換すること
ができる。その場合変換は106℃、およびPH6.2で
酵素の存在で起こる。次いで60℃(糖化)でより
高いDEシラツプに追加酵素変換させることがで
きる。酸、酵素、酸−酵素および酵素−酵素変換
はすべて可能である。 本発明による清澄化は反応容器28で最初のア
ルミニウム ヒドロキシ−ホスフエート フロツ
クの形成により開始した。このフロツクは入口2
5を通してアルミニウムおよびホスフエート イ
オンを投与して生成させた。最初のフロツクの通
気は通気ポンプ32を使用しループ31で再循環
シラツプに通気することにより間接的に達成し
た。通気に続いて第2フロツクを形成するアニオ
ン ポリアクリルアミド凝集剤を供給管30を通
して添加し、第2フロツクは乱撹拌せずに十分な
時間(約2分)液内に保留し、英国特許第
1397927号明細書記載の方法でブロツクを生長さ
せた。適当な滞留時間後、フロツク含有液は清澄
器29の分離室に流し、第2フロツクはスカムと
して表面に浮かせた。たん白および脂肪を含む浮
遊フロツクは回転かき取り刃によりスカムとして
除去し、パイプ33を通して排出した。清澄化シ
ラツプは炭素および過助剤を添加したタンクに
供給し、次にシラツプは6個のプレート過機を
使用し過した。本方法は以前に通例方法により
得たものと実質的に同じ澄明度の42DEシラツプ、
すなわち約20ppm溷濁液のシラツプを得るように
操作した。 本処理に使用した試薬量はきわめて少なく、そ
して次のものより成る: 5ppmP2O5、40重量%シラツプに対し計算し、
リン酸として添加、 28ppmのAl、シラツプに対し計算し、硫酸ア
ルミニウムとして添加、 約5ppmのTALOFLOTE、シラツプに対し計
算し、0.1%溶液として添加、 0.138%の炭素、シラツプに対し計算、 0.055%の過助剤、シラツプに対し計算する。 変換でん粉中のグルコースの0.9%は清澄器で
生成したスカム中にロスし、排出される全スラツ
ジはシラツプ重量で計算して1.56%になる。 対比的に、以前同じシラツプを製造するために
使用した通例の清澄化はより多い装置、より多い
化学物質を必要とし、より多いグルコース ロス
およびより多いスラツジ容積であつた。以前には
両工程で添加した炭素および過助剤による2工
程過を使用することが必要であつた。第1工程
は6個のプレート過機により、第2工程は3個
のこのような過機によつた。以前には0.175%
の炭素および0.16%の過助剤を使用し、グルコ
ース ロスは1.5%、全スラツジは2.6%に達した
(すべてシラツプ重量に対し計算)。 従つて本発明の清澄化方法は実質的利益を供し
た。 例2 第2大規模方法 本例は米国の工場で実施した試験研究に基づ
く。装置は2つの修正を除いて、実質的に図面を
示したものであつた。第一に酸変換器16および
関連装置は2元酵素−酵素加水分解を行なうため
の通例の装置と置き換え、高DEシラツプを得た。
第2に、反応タンク28からのパイプ27と遠心
ポンプ32からの反還ループ間の接合部で、保持
タンクを設置し清澄器29に均一に流入させた。 酵素−酵素変換器は通例方法で操作し、約35重
量%の溶解固形を含む97DEシラツプを製造した。
シラツプは0.5%の懸濁固形を含み、従つて非常
に溷濁していた。固形自体は約25%の油および脂
肪、約22%のたん白質および約3%の繊維および
他の物質により構成された。シラツプは約
116ppmのホスフエートおよび約0.2ppmのアルミ
ニウムを含有した。 シラツプのPHを4.3に調整後、1分間に約1600
容量部で反応タンク28に供給した。1分間に13
%硫酸アルミニウム(Al2(SO4)3・16H2O)溶液
の4.92容量部を、PH4.2を得るに十分な2%苛性
ソーダ溶液と共に添加した。シラツプのもとの高
ホスフエート含量からみてホスフエートは全く必
要としなかつた。 次にシラツプは保持タンクを通して清澄器29
に移した。1分間に7容量部のTALOFLOTE
A5 0.1%溶液をライン30に通して計量し入れ
た。清澄化シラツプは連続的にパイプ34を通
し、および再循環ループ31を通して排出した。
30%のシラツプ(清澄器を通過するシラツプの容
量で)はループ31を通して排出し、ポンプ32
を使用し1分間に30容量部の空気を通気し、上記
保持タンクに循環した。 パイプ34を通して排出した生成物のシラツプ
は、僅か25ppmの懸濁固形を含み、395nmで70%
透過度を有し、非常に透明であつたので完全な清
澄化シラツプを得るためにはほんのポリツシユ
過のみを必要とした。加圧葉状過機を使用し
て、過助剤の消費はシラツプに対し計算して
0.07%より多くはなかつた。その場合、約70/
平方フート/時間の流速を使用した。 清澄器からのスカムは1分間に約80容量部でパ
イプ33を通して排出させた。スカムは37.5%の
たん白、40%の油および脂肪および22.5%の繊維
などから成る懸濁固形11.47%を含有した。 本発明方法の設備はきわめて成功と見做され
た。装置および化学物質の節約は通例の設備と比
較してかなりのものであつた。一貫した商品質の
シラツプを得た。 例3 少規模試験 PH約6.3で、約150ppmのリン(P2O5として計
算)を含む15DE酵素−稀薄化シラツプの100mlを
0.4mlの0.2MAl2(SO4)3・16H2O溶液(シラツプ
に対し36ppmAl)により、次に4.4のPHを得る十
分な稀塩酸により処理した。 次にシラツプは撹拌して通気し、0.5mlの0.1%
TALOFLOTE A5溶液(シラツプに対し約
5ppmの凝集剤)を乱撹拌せずに混合し入れた。
次に分離は5分間続け、約10%の浮遊泥状容積お
よび約90%の透明シラツプを得た。 もとの非常に溷濁したシラツプとは対比的に、
清澄化シラツプは非常に透明で、50ppmより少な
い懸濁固形を含有した。 標準としてこの試験をとると、次に可能な許容
度を確立するために変化を導入した。各変化につ
いて、標準試験に関して主観的評価を行なつた。 この方法で、処理する特別のシラツプに対し対
比できる結果は20〜45ppmAlを使用して得るこ
とができ、45ppmより多いアルミニウムでは明白
な利益は得られないことが確立された。 30ppmAlで研究して、5〜30ppmのP2O5は最
善の結果を示したが、30ppmより多いホスフエー
トは再び明らかな利益を与えないことがわかつ
た。 凝集剤用量は35ppmAlを使用する場合、2.5〜
10ppmで変えることができ、34ppmAlを使用す
る場合、凝集剤のタイプは30〜60重量%アクリレ
ートの電荷密度に変えることができた。 標準と対比できる結果は塩酸を使用して4もし
くは5のPHを得た場合に得られた。 記載範囲から実質的に離れると、清澄化は試験
したシラツプでは効果が少なかつた。 例4 凝集スカムの甘味分離を含む方法 4.8mlの調製主要試薬(溶液重量に対し
26ppmAlおよび12ppmP2O5を含む)を水浴上で
75℃に加熱した40%固形の97DEコーンシラツプ
800mlに添加した。溶液のPHは数滴の苛性ソーダ
溶液(1M)を添加して5に調製した。処理シラ
ツプは混合機(食品ミキザー)で急速に通気し、
そして4mlのTALOFLOTE A5凝集剤(0.1%)
溶液、溶液重量に対し5ppmを穏かに撹拌しなが
ら添加した。コーンシラツプは放置し清澄化させ
た。清澄化後、下の澄明シラツプはサイホンで取
り出した。 生成した浮遊スカムはいくらかグルコースを含
有した。試験はグルコースがスカムにどの位吸蔵
されたか、過膜上で簡単な洗滌によりどの位回
収することができるかを見るために行なつた。 2つの別の試験をスカムに対し行なつた。 1 直接清澄化後、800mlのコーンシラツプから
生成したスカム量は秤量して決定した。イオン
除去水(200mlをスカムと完全に混合し、グル
コース溶液の濃度を決定した。 38.4gのスカムは800mlの40重量%コーンシ
ラツプから生成した。200mlの水の添加後、
7.70重量%のグルコース溶液を得た。 2 スカム試料はブフナー漏斗の布上で穏かに
過した。イオン除去水は生成乾燥ケーキと混
合し、溶液に溶解したグルコース濃度を決定し
た。 スカムは0.2重量%液を与えた。これはもと
のグルコースの0.65%を表わす。過は布を
多大に「ブラインジング(blinding)」するこ
となく全く容易に行なわれた。いくらかのグル
コースは実際にスカムに存在したが、経済的で
他の因子が有利である洗滌によつて回収するこ
とができた。 例5 コーンシラツプに適用した通例の保留−凝
集清澄化と本発明態様の清澄化処理との比較 コーンでん粉の加水分解はコーンでん粉スラリ
ーを塩酸によりPH1.5に酸性化し、次いで加圧加
熱処理することによる通常方法で行なつた。生成
42DEグルコース シラツプはコーン油、グルテ
ンなどの不純物を含有した。通例的にこのような
シラツプは高価な珪藻土過により清澄化させ
る。この場合、清澄化は本発明を具体化する凝集
方法か、もしくは比較のために通例的に庶糖に対
し使用され、英国特許第1397927号明細書に記載
されるような保留−凝集に基づく凝集方法のいず
れかを使用して行なつた。 英国特許第1397927号明細書の方法に基づく方
法に対しては、80℃のグルコース シラツプをリ
ン酸(固形に対し370ppmP2O5に相当)および石
灰(PH6を得るため)で処理した。次に試料に
TALODURAポリアクリルアミド凝集剤(固形
に対し10ppm)の添加前に通気した。不純物は
TALO清澄器で保留して浮遊させ分離した。清
澄化シラツプは粗い紙を通して過した。 現在の工場方法を表わす対照目的のために、も
とのシラツプ試料は珪藻土を用いて過し、透明
なグルコース シラツプの対照試料を製造した。 澄明度(393nmにおける光学的透過度により示
す)およびカルシウム レベルは次のように評価
した:
する。 でん粉の加水分解はグルコースを含む各種の糖
類を含むシラツプを与える。加水分解は酸およ
び/もしくは酵素処理により行なわれる。これら
の処理は特許および他の文献において充分に証明
され、工業規模で実施される。従つてここに詳細
に記載することは不必要である。 簡単に云えば、トウモロコシ(maize)(すな
わち、米国および他の国では「コーン」として知
られる穀類)のような天然起源からのでん粉は通
例塩酸もしくは他の酸を使用し、もしくはα−ア
ミラーゼを含む酵素製剤を使用して液化もしくは
稀薄化される。稀薄化は50DE(「DE」もしくは
「デキストロース当量」は還元糖として存在する
固形%であり、デキストロースの当量として決定
される)もしくは時にはより高いDEまでのシラ
ツプを与えることができる。しかし約45DE以上
のDEを得るためには、代表的にはアミローグル
コシダーゼを含む酵素製剤を使用して糖化を行な
うことが慣例である。高DE、すなわち60DEもし
くはそれ以上のシラツプに対しては酸−酵素もし
くは酵素−酵素処理を行なうことが不可欠である
ことが認められるであろう。 いずれの方法が使用されても、生成物として得
た粗製シラツプは最初のでん粉源に由来する不純
物を含むであろう。たとえばトウモロコシからの
粗製シラツプ、すなわち粗製コーン シラツプは
トウモロコシに由来する油、脂肪、たん白性物質
および微細繊維を含むであろう。同様の不純物は
小麦もしくは馬鈴薯のような他のでん粉源に由来
するべん粉加水分解シラツプにおいて遭遇する。 粗製べん粉加水分解シラツプの純度を改良する
通例方法では、清澄化はシラツプを遠心分離し、
次に予め被覆したフイルターを使用して過する
ことにより行なわれる。しかし、遠心分離および
過方法は困難且時間がかかり、高価な装置を要
し、大量の過助剤の使用を含む。 英国特許第1397927号明細書には、水性液から
の懸濁固形の分離方法が記載され、特許請求され
る。しばしば「保留−凝集方法」として引用され
るこの方法は、懸濁固形を含む液中に最初のフロ
ツクを形成させ、最初のフロツクを含む液に撹拌
しながら通気し、有機ポリマー凝集剤を通気液の
液相全体に均一に配分してそこに第2のフロツク
の形成を開始させ、凝集容器に全く撹拌せずに生
成混合物を保有し液から第2フロツクの凝離を阻
止しそして第2フロツクを生長させ、凝集容器か
ら分離容器に最少の撹拌で液を移し、第2フロツ
クを分離容器中の液から浮遊凝離させ、分離容器
から清澄液および凝集固形を分離除去する、こと
により成る。 この初期発明は水性液から懸濁固形の分離を必
要とする広範囲の方法、たとえば、ビール醸造、
水精製処理、汚水および産業廃水処理および鉱石
分離方法に適用できる。しかし、この発明は糖製
造の各種工程中の糖液、シラツプもしくはジユー
スから懸濁固形を分離するのに特に有用である。 保留−凝集方法はたとえば庶糖の製造に使用す
ることができる。しかし、これはその製造に適用
できる推一の糖ではない。更に詳細には保留−凝
集方法はでん粉加水分解シラツプから懸濁固形を
分離するのに有用であることができる。 保留−凝集方法をでん粉加水分解シラツプの清
澄化に適用することを研究した結果、英国特許第
1397927号明細書記載の方法以上に特別の利益を
供する改良方法を開発した。新方法は一般にでん
粉加水分解シラツプの清澄化に、特に酵−酵素も
しくは酵素−酵素方法により製造した高DEグル
コース シラツプ(「高DEシラツプ」)に、そし
て次の酵素糖化を行なわない酸もしくは酵素液化
および稀薄化により製造した低DEグルコース
シラツプ(「低DEシラツプ」)に適用することが
できる。 更に詳細には、本発明によればでん粉加水分解
シラツプを清澄化する新規方法が供される。本方
法は3.5〜6.5のPHでアルミニウム イオン、ヒド
ロキシド イオンおよびホスフエート イオン間
に形成される最初のフロツクをシラツプ中に形成
させ、最初のフロツクを含むシラツプに通気し、
有機アニオン ポリマー凝集剤を通気シラツプ全
体に配分して第2フロツクの形成を開始させ、第
2フロツクを生長させそして浮遊凝離させ、凝集
固形を清澄シラツプから分離することから成る。 本発明はでん粉加水分解シラツプから不必要な
物質を任意に連行できる最初のフロツクを供する
特別の薬剤システム−アルミニウム イオン/ヒ
ドロキシド イオン/ホスフエート イオン/PH
3.5〜6.5−があるという発見に基づく。この薬剤
システムは英国特許第1397927号明細書記載のも
のとは異り、塩基性アルミニウムホスフエート
フロツクを生じる。粗製でん粉加水分解シラツプ
から既知の保留−凝集方法を使用して完全に除去
することが困難なたん白性物質および他の物質を
除去するのに特に適するのはこのフロツクであ
る。 現在でん粉加水分解シラツプの清澄化に使用さ
れる通例の遠心分離および過方法に比較して、
本方法は次の利益を供することができる: (i) 大量の過助剤を必要としない。従つて清澄
化の費用は大量の使用助剤の廃棄に関連する時
に実質的に減少する、および (ii) 高価な遠心分離装置および大きな過場所を
必要としない。装置、維持および運転費用に評
価できる節約をもたらす。 本発明方法では、臨界的ではないが、アルミニ
ウム イオンは硫酸アルミニウムとして添加する
のが好ましい。他のアルミニウム化合物、たとえ
ばカリ明ばんもしくは塩化アルミニウムは使用す
ることができる。 最初のフロツクではアルミニウム イオン対ホ
スフエートイオンのイオン比率は代表的には1:
1より大きい。3より多いアルミニウム イオン
対/ホスフエート イオン比が特に普通である。
大部分のシラツプに対しては添加アルミニウム量
(アルミニウムとして計算し、シラツプの重量に
対しppmとして表わす)は5〜100ppm、好まし
くは20〜40ppmの範囲にあるであろう。粗製でん
粉加水分解シラツプは遊離ホスフエートの残留レ
ベルをしばしば含む。フロツク形成に必要なホス
フエート イオン全部を添加することは必ずしも
必要ではない。実際に、いくつかのホスフエート
含有シラツプに対しては、いくらかでもホスフエ
ートを添加することは全く必要ではない。ホスフ
エート イオン添加前に粗製シラツプの簡単な定
量分析は既に存在するいくらかのホスフエート
イオンに対する正当な許容範囲を作成する。一般
的には、既に存在するアルミニウム イオンに対
しては許容範囲を作ることは不必要である。粗製
シラツプは通例1ppmより少ないアルミニウムし
か含まないからである。不十分なホスフエート
イオンがアルミニウムと反応するために存在する
場合、ホスフエートを添加することにより50ppm
まで、更に好ましくは25ppmのホスフエート イ
オン(P2O5として計算し、シラツプ重量に対す
るppmとして表わす)までレベルを上げることが
好ましい。ホスフエート イオンはリン酸として
添加するのが好ましい。しかし他のホスフエート
化合物、たとえばリン酸ソーダ(NA2HPO4)も
使用することができる。 たとえば次の試薬および量は適する: (i) 2.6KgのAlCl3・6H2Oは4dm3の水に溶解し、
0.194Kgの85%H3PO4を添加する。この試薬は
でん粉10tバツチからのシラツプの処理に適す
る。 (ii) 2.42Kgの硫酸アルミニウム、Al2(SO4)・
16H2Oを7tの粗製シラツプに340ppm(シラツプ
の重量に対し計算)で添加し、次いで170.5g
の85%リン酸を添加する。 (iii) 塩化アルミニウムおよびリン酸は水に溶解
し、シラツプの重量に対し計算して
53ppmAl2O3および5ppmリン酸で粗製シラツ
プに添加する試薬を供する。 (iv) シラツプの重量に対し計算して6ppmP2O5に
相当するリン酸および53ppmのAl2O3に相当す
る可溶性アルミニウム塩を清澄化すべきシラツ
プに添加する。 (v) シラツプ重量に対し計算して50ppmAl2O3で
硫酸アルミニウム、カリ明べん、アルミニウム
クロロハイドレートもしくはポリ塩化アルミニ
ウムおよび6ppmP2O5でリン酸2ソーダもしく
はリン酸を清澄化するシラツプに添加する。 (vi) 3.08の13重量%硫酸アルミニウム溶液を
100ppm以上のP2O5を既に含む高DEシラツプ
1000に添加する(添加アルミニウムは
29.3ppmになる、ppmはシラツプ重量に対す
る)。 試薬および量のこれらの組み合せは単に例示の
ものであることは容易に認められるであろう。当
業者が他の組み合せを処方化するのに全く困難を
有さないであろう。 酸加水分解方法によりでん粉から製造した低
DEシラツプは代表的には1〜3付近のPHを有し、
本発明方法によれば、最初のフロツク形成に対し
ては3.5〜6.5の範囲にあるようにPHを調整するこ
とが不可欠である。PHの調整はアルミニウム イ
オンおよび必要の場合ホスフエート イオンの添
加をはさんで2段階で行なうことが好ましい。最
初にアルカリを添加して加水分解反応を停止さ
せ、PHの粗調整、すなわちPH4.5にし、第2番目
にアルミニウムおよびホスフエート イオンを添
加し、そして第3番目に更にアルカリを添加し
て、すなわち4.5の所望のPHに微調整を行なう。
PH調整は炭酸ソーダ溶液を添加することによりも
つとも有利に行なわれる。しかし、他の試薬、た
とえば苛性ソーダは使用することができる。 酵素加水分解方法によりでん粉から製造した低
DEシラツプは代表的には6〜7付近のPHを有す
る。3.5〜6.5の必要なPHを得るために、最初にア
ルミニウムおよびホスフエート イオンを添加
し、それによつて約5のPHを得ることが好まし
い。その後塩酸のような酸はPH4.5の所望PHを得
るために添加される。 酸−酵素2元方法もしくは酵素−酵素方法によ
りでん粉から製造した高DEシラツプは代表的に
は4〜5付近のPHを有し、いくらかのPH調整は意
図量のアルミニウムおよびホスフエート イオン
を添加し、次いで所望PHを得るのに必要なアルカ
リを添加することによりもつとも良く達成され
る。 PH調整による最初のフロツク形成では、ホスフ
エートおよびアルミニウム イオンのそれぞれの
源物質を最後に添加することができる。このよう
な場合に所望の最終PHを得るに必要な酸もしくは
アルカリ量は最初に実験もしくは計算により決定
しなければならない。 どの試薬が使用されても、PHは最初のフロツク
形成中3.5〜6.5の範囲内にあるべきであるという
ことは本発明の臨界的特徴である。PHが最初のフ
ロツク生長中この範囲外にある場合有効な清澄化
の得られないことはもつとも注目すべきである。
最良の結果に対しては4〜5のPH、特にPH4.5〜
4.7が適する。 第1フロツクの形成後、シラツプは通気され
る。通気は好ましくは英国特許第1397927号明細
書記載のように撹拌を使用し行なわれる。通気は
直接第1フロツクを含むシラツプに対し、もしく
は次にフロツク含有シラツプに添加される別の液
に対し行なうことができる。好ましい方法では、
本方法により製造した清澄化シラツプの部分はそ
れ自体通気され、フロツク含有シラツプに戻して
添加され、それによつて間接的に所望の通気が行
なわれる。たとえば、10〜50%、通例15〜30%の
清澄化シラツプは生成物流から変換され、通気さ
れ、フロツク含有シラツプの入つてくる流れに添
加することができる。 第1フロツクを含むシラツプの直接もしくは間
接通気後、有機アニオン ポリマー凝集剤が分配
され、それによつて第2フロツクの形成が開始さ
れる。既知保留−凝集方法は他の凝集剤を作用さ
せるが、本方法ではアニオン凝集剤に限定する。
適当な凝集剤は広く利用でき、アニオン ポリア
クリルアミド、特に1000000以上の分子量を有す
るものを含む。特に5000000〜10000000の分子量
を有し、20〜75重量%アクリレート ユニツトの
電苛密度を有するアニオン ポリアクリルアミ
ド、たとえば登録商標「TALOFLOTE」および
「TALODURA」として販売されるアニオン ポ
リアクリルアミドが好ましい。大部分の目的に対
しては、シラツプに凝集剤は1〜20ppm重量が適
当で、好ましい範囲は3〜8ppmである。 次に第2フロツクは生長させ、浮遊凝離させ
る。本方法の好ましい態様では、生長および凝離
は混合物を凝集容器に乱撹拌せずに保留して第2
フロツクの凝離を阻止し、それによつて生長さ
せ、最少撹拌しながらシラツプを凝集容器から分
離容器に移し、次に第2フロツクをシラツプから
浮遊させて凝離させる。適当な装置はTate&
Lyle Ltd、から入手できる「TALO」(登録商
標)清澄器を含む。このような清澄器は英国特許
第1397927号明細書に記載し、特許請求した機器
を表わす。適当な滞留時間および他の操作条件も
第1397927号明細書に記載される。 第2フロツクの凝離後、凝集固形は清澄化シラ
ツプから分離される。分離は分離器もしくはシラ
ツプおよび固形を含む他の容器(TALO清澄器
におけるように)の別々の出口を使用し、もしく
は最初にシラツプを、次に固形を、通常の出口を
使用して回収することにより行なうことができ
る。前者は連続運転に対し一層適当であるが、後
者はバツチ操作に対し一層適当である。 本発明は以下の非限定例により更に例示され
る。 例1では、引用は図面に対しなされ、図面は本
発明に従つて清澄化を使用するコーンシラツプ製
造方法の生産工程図である。 例1 最初の大規模方法 本例は以前に通例の2−工程過を使用しコー
ンシラツプを清澄化した英国における工場で行な
つた試験研究に基づく。 図を引用して、でん粉スラリー製造用容器10
は撹拌機11およびそれぞれでん粉、水および塩
酸に対する入口12,13および14を設備し
た。容器10からタイプ15は通例構造の酸変換
器16に導いた。次にパイプ17はフラツシユ
タンク19に導き、パイプ18はパイプ17中の
液に炭酸ソーダ溶液を添加するために供した。 フラツシユ タンク19からパイプ20は中和
シラツプを均一混合するための撹拌機22を備え
た緩衝タンク21に導いた。ポンプ23はシラツ
プをパイプ24を通して反応タンク28の入口3
6にポンプ輸送するために供した。パイプ25は
予め混合したアルミニウム イオン/ホスフエー
ト イオン試薬をパイプ24中のシラツプに添加
するために供した。反応タンク28は撹拌機3
5、炭酸ソーダを供給するための入口26、およ
びパイプ27を通してTALO清澄器29にシラ
ツプを重力供給するための出口を有した。この清
澄器29は英国特許第1397927号明細書の第2図
に示した装置と実質的に同じ構造物であり、それ
以上の記載は本明細書には必要ではない。 供給路30は清澄器29に流れる液にポリアク
リルアミド凝集剤(TALOFLOTE A5溶液、分
子量約7000000および約47%アクリレートの電荷
密度)を添加するために供した。清澄器から分離
した液は主としてパイプ34により排出した。し
かし、清澄化シラツプに通気し、清澄器に入る流
れに戻すために遠心ポンプ32を有する再循環ル
ープ31があつた。パイプ34により排出した清
澄化シラツプは清澄化シラツプタンク36に移し
た。 それ以上の装置は脱色するために、また蒸発し
てシラツプを濃縮するために炭素粉末および過
助剤による清澄化シラツプの次の処理のために供
した。 操作においては、入口12からのでん粉および
入口13からの水は撹拌容器10で混合し、均一
混合スラリー(約35%W/V)生成させた。通例
少量のメタ重亜硫酸ソーダをこの工程で添加し、
最終シラツプの色を改良した。 32%HCl(11NHCl)を入口14から容器10
にでん粉スラリー各1tに対し約1.5の酸の割合
で添加した。次に酸性化スラリー(PH約1.5)は
バツチ変換器16に供給しそこで加圧加熱した。
スラリーは125℃に加熱し、約10〜15分ででん粉
を糖に変換させた。42DEのシラツプを得る。次
に少量の炭酸ソーダを既知方法で105℃にフラツ
シユ蒸発させる大気圧フラツシユ タンク19に
シラツプを通す間パイプ18を通してシラツプに
添加した。炭酸塩の分解から生ずる2酸化炭素を
フラツシユ中シラツプから泡立てた。 これ以外は、本方法は通例的のものであつた。 所望の場合、酸変換は酵素変換で置換すること
ができる。その場合変換は106℃、およびPH6.2で
酵素の存在で起こる。次いで60℃(糖化)でより
高いDEシラツプに追加酵素変換させることがで
きる。酸、酵素、酸−酵素および酵素−酵素変換
はすべて可能である。 本発明による清澄化は反応容器28で最初のア
ルミニウム ヒドロキシ−ホスフエート フロツ
クの形成により開始した。このフロツクは入口2
5を通してアルミニウムおよびホスフエート イ
オンを投与して生成させた。最初のフロツクの通
気は通気ポンプ32を使用しループ31で再循環
シラツプに通気することにより間接的に達成し
た。通気に続いて第2フロツクを形成するアニオ
ン ポリアクリルアミド凝集剤を供給管30を通
して添加し、第2フロツクは乱撹拌せずに十分な
時間(約2分)液内に保留し、英国特許第
1397927号明細書記載の方法でブロツクを生長さ
せた。適当な滞留時間後、フロツク含有液は清澄
器29の分離室に流し、第2フロツクはスカムと
して表面に浮かせた。たん白および脂肪を含む浮
遊フロツクは回転かき取り刃によりスカムとして
除去し、パイプ33を通して排出した。清澄化シ
ラツプは炭素および過助剤を添加したタンクに
供給し、次にシラツプは6個のプレート過機を
使用し過した。本方法は以前に通例方法により
得たものと実質的に同じ澄明度の42DEシラツプ、
すなわち約20ppm溷濁液のシラツプを得るように
操作した。 本処理に使用した試薬量はきわめて少なく、そ
して次のものより成る: 5ppmP2O5、40重量%シラツプに対し計算し、
リン酸として添加、 28ppmのAl、シラツプに対し計算し、硫酸ア
ルミニウムとして添加、 約5ppmのTALOFLOTE、シラツプに対し計
算し、0.1%溶液として添加、 0.138%の炭素、シラツプに対し計算、 0.055%の過助剤、シラツプに対し計算する。 変換でん粉中のグルコースの0.9%は清澄器で
生成したスカム中にロスし、排出される全スラツ
ジはシラツプ重量で計算して1.56%になる。 対比的に、以前同じシラツプを製造するために
使用した通例の清澄化はより多い装置、より多い
化学物質を必要とし、より多いグルコース ロス
およびより多いスラツジ容積であつた。以前には
両工程で添加した炭素および過助剤による2工
程過を使用することが必要であつた。第1工程
は6個のプレート過機により、第2工程は3個
のこのような過機によつた。以前には0.175%
の炭素および0.16%の過助剤を使用し、グルコ
ース ロスは1.5%、全スラツジは2.6%に達した
(すべてシラツプ重量に対し計算)。 従つて本発明の清澄化方法は実質的利益を供し
た。 例2 第2大規模方法 本例は米国の工場で実施した試験研究に基づ
く。装置は2つの修正を除いて、実質的に図面を
示したものであつた。第一に酸変換器16および
関連装置は2元酵素−酵素加水分解を行なうため
の通例の装置と置き換え、高DEシラツプを得た。
第2に、反応タンク28からのパイプ27と遠心
ポンプ32からの反還ループ間の接合部で、保持
タンクを設置し清澄器29に均一に流入させた。 酵素−酵素変換器は通例方法で操作し、約35重
量%の溶解固形を含む97DEシラツプを製造した。
シラツプは0.5%の懸濁固形を含み、従つて非常
に溷濁していた。固形自体は約25%の油および脂
肪、約22%のたん白質および約3%の繊維および
他の物質により構成された。シラツプは約
116ppmのホスフエートおよび約0.2ppmのアルミ
ニウムを含有した。 シラツプのPHを4.3に調整後、1分間に約1600
容量部で反応タンク28に供給した。1分間に13
%硫酸アルミニウム(Al2(SO4)3・16H2O)溶液
の4.92容量部を、PH4.2を得るに十分な2%苛性
ソーダ溶液と共に添加した。シラツプのもとの高
ホスフエート含量からみてホスフエートは全く必
要としなかつた。 次にシラツプは保持タンクを通して清澄器29
に移した。1分間に7容量部のTALOFLOTE
A5 0.1%溶液をライン30に通して計量し入れ
た。清澄化シラツプは連続的にパイプ34を通
し、および再循環ループ31を通して排出した。
30%のシラツプ(清澄器を通過するシラツプの容
量で)はループ31を通して排出し、ポンプ32
を使用し1分間に30容量部の空気を通気し、上記
保持タンクに循環した。 パイプ34を通して排出した生成物のシラツプ
は、僅か25ppmの懸濁固形を含み、395nmで70%
透過度を有し、非常に透明であつたので完全な清
澄化シラツプを得るためにはほんのポリツシユ
過のみを必要とした。加圧葉状過機を使用し
て、過助剤の消費はシラツプに対し計算して
0.07%より多くはなかつた。その場合、約70/
平方フート/時間の流速を使用した。 清澄器からのスカムは1分間に約80容量部でパ
イプ33を通して排出させた。スカムは37.5%の
たん白、40%の油および脂肪および22.5%の繊維
などから成る懸濁固形11.47%を含有した。 本発明方法の設備はきわめて成功と見做され
た。装置および化学物質の節約は通例の設備と比
較してかなりのものであつた。一貫した商品質の
シラツプを得た。 例3 少規模試験 PH約6.3で、約150ppmのリン(P2O5として計
算)を含む15DE酵素−稀薄化シラツプの100mlを
0.4mlの0.2MAl2(SO4)3・16H2O溶液(シラツプ
に対し36ppmAl)により、次に4.4のPHを得る十
分な稀塩酸により処理した。 次にシラツプは撹拌して通気し、0.5mlの0.1%
TALOFLOTE A5溶液(シラツプに対し約
5ppmの凝集剤)を乱撹拌せずに混合し入れた。
次に分離は5分間続け、約10%の浮遊泥状容積お
よび約90%の透明シラツプを得た。 もとの非常に溷濁したシラツプとは対比的に、
清澄化シラツプは非常に透明で、50ppmより少な
い懸濁固形を含有した。 標準としてこの試験をとると、次に可能な許容
度を確立するために変化を導入した。各変化につ
いて、標準試験に関して主観的評価を行なつた。 この方法で、処理する特別のシラツプに対し対
比できる結果は20〜45ppmAlを使用して得るこ
とができ、45ppmより多いアルミニウムでは明白
な利益は得られないことが確立された。 30ppmAlで研究して、5〜30ppmのP2O5は最
善の結果を示したが、30ppmより多いホスフエー
トは再び明らかな利益を与えないことがわかつ
た。 凝集剤用量は35ppmAlを使用する場合、2.5〜
10ppmで変えることができ、34ppmAlを使用す
る場合、凝集剤のタイプは30〜60重量%アクリレ
ートの電荷密度に変えることができた。 標準と対比できる結果は塩酸を使用して4もし
くは5のPHを得た場合に得られた。 記載範囲から実質的に離れると、清澄化は試験
したシラツプでは効果が少なかつた。 例4 凝集スカムの甘味分離を含む方法 4.8mlの調製主要試薬(溶液重量に対し
26ppmAlおよび12ppmP2O5を含む)を水浴上で
75℃に加熱した40%固形の97DEコーンシラツプ
800mlに添加した。溶液のPHは数滴の苛性ソーダ
溶液(1M)を添加して5に調製した。処理シラ
ツプは混合機(食品ミキザー)で急速に通気し、
そして4mlのTALOFLOTE A5凝集剤(0.1%)
溶液、溶液重量に対し5ppmを穏かに撹拌しなが
ら添加した。コーンシラツプは放置し清澄化させ
た。清澄化後、下の澄明シラツプはサイホンで取
り出した。 生成した浮遊スカムはいくらかグルコースを含
有した。試験はグルコースがスカムにどの位吸蔵
されたか、過膜上で簡単な洗滌によりどの位回
収することができるかを見るために行なつた。 2つの別の試験をスカムに対し行なつた。 1 直接清澄化後、800mlのコーンシラツプから
生成したスカム量は秤量して決定した。イオン
除去水(200mlをスカムと完全に混合し、グル
コース溶液の濃度を決定した。 38.4gのスカムは800mlの40重量%コーンシ
ラツプから生成した。200mlの水の添加後、
7.70重量%のグルコース溶液を得た。 2 スカム試料はブフナー漏斗の布上で穏かに
過した。イオン除去水は生成乾燥ケーキと混
合し、溶液に溶解したグルコース濃度を決定し
た。 スカムは0.2重量%液を与えた。これはもと
のグルコースの0.65%を表わす。過は布を
多大に「ブラインジング(blinding)」するこ
となく全く容易に行なわれた。いくらかのグル
コースは実際にスカムに存在したが、経済的で
他の因子が有利である洗滌によつて回収するこ
とができた。 例5 コーンシラツプに適用した通例の保留−凝
集清澄化と本発明態様の清澄化処理との比較 コーンでん粉の加水分解はコーンでん粉スラリ
ーを塩酸によりPH1.5に酸性化し、次いで加圧加
熱処理することによる通常方法で行なつた。生成
42DEグルコース シラツプはコーン油、グルテ
ンなどの不純物を含有した。通例的にこのような
シラツプは高価な珪藻土過により清澄化させ
る。この場合、清澄化は本発明を具体化する凝集
方法か、もしくは比較のために通例的に庶糖に対
し使用され、英国特許第1397927号明細書に記載
されるような保留−凝集に基づく凝集方法のいず
れかを使用して行なつた。 英国特許第1397927号明細書の方法に基づく方
法に対しては、80℃のグルコース シラツプをリ
ン酸(固形に対し370ppmP2O5に相当)および石
灰(PH6を得るため)で処理した。次に試料に
TALODURAポリアクリルアミド凝集剤(固形
に対し10ppm)の添加前に通気した。不純物は
TALO清澄器で保留して浮遊させ分離した。清
澄化シラツプは粗い紙を通して過した。 現在の工場方法を表わす対照目的のために、も
とのシラツプ試料は珪藻土を用いて過し、透明
なグルコース シラツプの対照試料を製造した。 澄明度(393nmにおける光学的透過度により示
す)およびカルシウム レベルは次のように評価
した:
【表】
化
濾過(対照) 79 62 19
濾過(対照) 79 62 19
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 でん粉加水分解シラツプの清澄化方法におい
て、PH3.5〜6.5でアルミニウム イオン、ヒドロ
キシド イオンおよびホスフエート イオン間に
形成する最初のフロツクをシラツプに形成させ、
最初のフロツクを含むシラツプに通気し、アニオ
ン有機ポリマー凝集剤を通気シラツプ全体に分配
して第2フロツクの形成を開始させ、第2フロツ
クを生長させ、浮遊させて凝離し、そして凝集固
形を清澄化シラツプから分離することを特徴とす
る、上記方法。 2 最初のフロツクの形成に対し、アルミニウム
は5〜100ppm(アルミニウムとして計算し、シラ
ツプの重量に対するppmとして表わす)の量でシ
ラツプに添加することを特徴とする特許請求の範
囲第1項記載の方法。 3 アルミニウムは20〜40ppmで添加することを
特徴とする特許請求の範囲第2項記載の方法。 4 最初のフロツクの形成に対し、既にシラツプ
に存在するいくらかのホスフエートに対し酌量す
ることを特徴とする特許請求の範囲第1項から第
3項のいずれか1項記載の方法。 5 最初のフロツクの形成に対し、ホスフエート
イオンは多くても50ppmホスフエート(P2O5と
して計算し、シラツプの重量に対するppmとして
表わす)を与えるようにシラツプに添加すること
を特徴とする特許請求の範囲第1項から第4項の
いずれか1項記載の方法。 6 最初のフロツクの形成に対し、PHは4〜5で
あることを特徴とする特許請求の範囲第1項から
第5項のいずれか1項記載の方法。 7 本方法により製造した清澄化シラツプの部分
は通気し、そしてフロツク含有シラツプに添加す
ることを特徴とする特許請求の範囲第1項から第
6項のいずれか1項記載の方法。 8 10〜50%の清澄化シラツプは通気し、そして
フロツク含有シラツプに添加することを特徴とす
る特許請求の範囲第7項記載の方法。 9 アニオン有機ポリマー凝集剤は分子量
5000000〜10000000および20〜75重量%アクリレ
ートユニツトの電荷密度を有するアニオンポリア
クリルアミドであることを特徴とする特許請求の
範囲第1項から第8項のいずれか1項記載の方
法。 10 第2フロツクの凝集を阻止する乱撹拌をせ
ずに混合物を凝集容器に保留し、それによつて生
長させ、最少撹拌しながらシラツプを凝集容器か
ら分離容器に移し、次いで第2フロツクをシラツ
プから浮遊凝集させる工程を使用し、第2フロツ
クを生長させ、次に凝離させることを特徴とする
特許請求の範囲第1項から第9項のいずれか1項
記載の方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB8014798 | 1980-05-02 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56164800A JPS56164800A (en) | 1981-12-17 |
| JPS6364199B2 true JPS6364199B2 (ja) | 1988-12-09 |
Family
ID=10513197
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6676381A Granted JPS56164800A (en) | 1980-05-02 | 1981-05-01 | Clarification of starch hydrolysate |
Country Status (13)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0040473B1 (ja) |
| JP (1) | JPS56164800A (ja) |
| AT (1) | ATE2850T1 (ja) |
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| CA (1) | CA1176245A (ja) |
| DE (1) | DE3160124D1 (ja) |
| DK (1) | DK154440C (ja) |
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| GB (1) | GB2075510B (ja) |
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