JPS6365032A - 高純度モリブデンの製造方法 - Google Patents
高純度モリブデンの製造方法Info
- Publication number
- JPS6365032A JPS6365032A JP21111586A JP21111586A JPS6365032A JP S6365032 A JPS6365032 A JP S6365032A JP 21111586 A JP21111586 A JP 21111586A JP 21111586 A JP21111586 A JP 21111586A JP S6365032 A JPS6365032 A JP S6365032A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- molybdenum
- high purity
- crystallization
- soln
- ammonia
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は例えば超高純度ターゲ！ト材等として用いられ
る高純度モリブデンの製造方法に関するものである。
る高純度モリブデンの製造方法に関するものである。
湿式法によるモリブデンの精錬には蒸発晶析と冷却晶析
（特開昭５９−２２６１８８号）とがある。
（特開昭５９−２２６１８８号）とがある。
蒸発晶析とはモリブデン溶液を加熱して溶媒を蒸発させ
ることによりモリブデンを結晶化させるもので冷却晶析
とは高温度のモリブデン溶液を冷却して温度変化による
モリブデンの溶解度差を利用するものである。
ることによりモリブデンを結晶化させるもので冷却晶析
とは高温度のモリブデン溶液を冷却して温度変化による
モリブデンの溶解度差を利用するものである。
従来は主として蒸発晶析が行われていた。しかし蒸発晶
析ではモリブデン以外の不純物も濃縮されて結晶に混合
してしまうので超高純度のモリブデンを得ることが出来
ない。そこで超高純度のモリブデンを得るためには冷却
晶析が推賞されるけれどもモリブデンの歩留りを向上さ
せる手段は従来全く解明されておらず朧に作業者の経験
１こ頼っていた。
析ではモリブデン以外の不純物も濃縮されて結晶に混合
してしまうので超高純度のモリブデンを得ることが出来
ない。そこで超高純度のモリブデンを得るためには冷却
晶析が推賞されるけれどもモリブデンの歩留りを向上さ
せる手段は従来全く解明されておらず朧に作業者の経験
１こ頼っていた。
本発明は上記従来の問題点を解決する手段として、冷却
晶析法によってモリブデン溶液力１ら高純度のモリブデ
ンを製造する際、下記の式によってモリブデンの歩留り
を調節することを特徴とするものである。
晶析法によってモリブデン溶液力１ら高純度のモリブデ
ンを製造する際、下記の式によってモリブデンの歩留り
を調節することを特徴とするものである。
ここトこａは定数、ｂは（Ｍｏ ）ｏに依存する係数、
（Ｍｏ ：）ｏは晶析開始前のモリブデン溶液中のモリ
ブデンのモ〃濃度（初期濃度）、（Ｎ）１ｇ ） ｏは
晶析開始前のモリブデン溶液中のアンモニアのモ〃濃度
（初期濃度）である。
（Ｍｏ ：）ｏは晶析開始前のモリブデン溶液中のモリ
ブデンのモ〃濃度（初期濃度）、（Ｎ）１ｇ ） ｏは
晶析開始前のモリブデン溶液中のアンモニアのモ〃濃度
（初期濃度）である。
本発明ではモリブデン溶液は従来と同様に通常輝モリブ
デン鉱を焙焼して酸化モリブデンとし、これを塩酸、硫
酸等の鉱酸で洗浄して該酸化モリブデン中に含まれてい
る不純物を除去した後アンモニア水に溶解せしめる仁と
により得られる。上記モリブデン溶液は望ましくは７０
℃以上の高温に調節され次いで望ましくは２０°Ｃ程度
にまで冷却される。上記モリブデン溶液中には７０℃以
下の場合はモリブデンが（ＮＨ８）６ＭＯ７０□４の形
で含有され、７０℃以上の場合Ｐ：け（ＮＨ３） 、Ｍ
ｏ、Ｏ７の形で含有される。
デン鉱を焙焼して酸化モリブデンとし、これを塩酸、硫
酸等の鉱酸で洗浄して該酸化モリブデン中に含まれてい
る不純物を除去した後アンモニア水に溶解せしめる仁と
により得られる。上記モリブデン溶液は望ましくは７０
℃以上の高温に調節され次いで望ましくは２０°Ｃ程度
にまで冷却される。上記モリブデン溶液中には７０℃以
下の場合はモリブデンが（ＮＨ８）６ＭＯ７０□４の形
で含有され、７０℃以上の場合Ｐ：け（ＮＨ３） 、Ｍ
ｏ、Ｏ７の形で含有される。
上記７０℃以上に調節したモリブデン溶液を２０℃程度
に−まで冷却するとモリブデン酸アンモニウムの形で晶
析するからこれをｐ別、遠心分離等の通常の固液分離手
段によって回収する。ウラン。
に−まで冷却するとモリブデン酸アンモニウムの形で晶
析するからこれをｐ別、遠心分離等の通常の固液分離手
段によって回収する。ウラン。
トリウム等の不純物はこの際母液中に残留する。
本発明者等は上記冷却晶析した後の母液中には晶析温度
ｔこかかわらず下記の（２）式にしたがってモリブデン
とアンモニアとが含まれることを経験的に発見した。
ｔこかかわらず下記の（２）式にしたがってモリブデン
とアンモニアとが含まれることを経験的に発見した。
（ＮＨ”Ｊｌ
（Ｍｏ ） ｌ ＝ −＋ ０．２ １２）ここに
（Ｍｏ ） ｌは母液中のモリブデンのモ〃濃度（ＮＨ
８）ｚは母液中のアンモニアのモ〃濃度である。
（Ｍｏ ） ｌは母液中のモリブデンのモ〃濃度（ＮＨ
８）ｚは母液中のアンモニアのモ〃濃度である。
上記（２）式をグラフで表わすと第１図Ｏ〔２）のよう
になる。更にモリブデン酸アンモニウムが濃度（Ｍｏ
：］ ｏ −（ＮＨＢ ）ｏの溶液から晶析するとき（
Ｍｏ） ｌ 、 （ＮＨ８） ｌは第１図の（２）の上
にプロフトされる。また晶析されたモリブデン酸アンモ
ニウムの結晶中モリブデンのモ〃濃度（Ｍｏ）ｃ、アン
モニアのモｙ濃度（Ｎ）Ｔ、）Ｃの比をａとする。（式
〔３））（８）式において、ＶＯは初期溶液の体積、■
は晶析後の母液の体積を示し、Ｖｏ−ｗＶｚが近似的に
成立すれば、２は第１図の（８）の直線の傾きとして求
められる。そこでｒ２）式とｒ８）式とから物質収支を
求めるとＭ□の歩留り１は（１）式の通りになる。
になる。更にモリブデン酸アンモニウムが濃度（Ｍｏ
：］ ｏ −（ＮＨＢ ）ｏの溶液から晶析するとき（
Ｍｏ） ｌ 、 （ＮＨ８） ｌは第１図の（２）の上
にプロフトされる。また晶析されたモリブデン酸アンモ
ニウムの結晶中モリブデンのモ〃濃度（Ｍｏ）ｃ、アン
モニアのモｙ濃度（Ｎ）Ｔ、）Ｃの比をａとする。（式
〔３））（８）式において、ＶＯは初期溶液の体積、■
は晶析後の母液の体積を示し、Ｖｏ−ｗＶｚが近似的に
成立すれば、２は第１図の（８）の直線の傾きとして求
められる。そこでｒ２）式とｒ８）式とから物質収支を
求めるとＭ□の歩留り１は（１）式の通りになる。
（１）式において定数１およびｂは実験的に求める。
即ち種々な〔和（ｉ）ｏ／（Ｍｏ）ｏに対してマを求め
、この値を（１）式に夫々代入して鳳およびｂを求める
。
、この値を（１）式に夫々代入して鳳およびｂを求める
。
但し、上記実験の結果すは（Ｍｏ ） ｏに依存するこ
とが判明した。例えばＣＮＨＢ ） ｏ ／ （Ｍｏ
）ｏさｌとしてマは第２図に示すようをと（Ｍｏ ）ｏ
によって変化する。かくして、例えば（１）式は という関係であることが導びき出された。
とが判明した。例えばＣＮＨＢ ） ｏ ／ （Ｍｏ
）ｏさｌとしてマは第２図に示すようをと（Ｍｏ ）ｏ
によって変化する。かくして、例えば（１）式は という関係であることが導びき出された。
また（４）式は次の様にも書き変えられる。
いろいろな（Ｍｏ ）ｏ Ｃ対する（４）式を第８図に
示す。
示す。
第８図においては３＝１とした。第８図をみれば、例え
ば（Ｍｏ）ｏ＝２のとき、η〉０．５を望む場合には（
ＮＨ，）ｏ ／ （Ｍｏ ）ｏ ＜ Ｌ Ｏとすればよ
い。またｎ−１を望む場合にけ（［、）Ｏ／（Ｍｏｌ）
０７−０．５とすればよい。晶析後の母液は更に新らし
いモリブデン酸アンモニウムを添加して再利用出来るか
らマは必ずしもｌとすることが最適条件ではない。そこ
で（１）式により現場の状況ｔこ応じたｌを決め、該マ
を与えるひＥ、 ）ｏ ／ （Ｍｏ ）ｏを求めればよ
い。
ば（Ｍｏ）ｏ＝２のとき、η〉０．５を望む場合には（
ＮＨ，）ｏ ／ （Ｍｏ ）ｏ ＜ Ｌ Ｏとすればよ
い。またｎ−１を望む場合にけ（［、）Ｏ／（Ｍｏｌ）
０７−０．５とすればよい。晶析後の母液は更に新らし
いモリブデン酸アンモニウムを添加して再利用出来るか
らマは必ずしもｌとすることが最適条件ではない。そこ
で（１）式により現場の状況ｔこ応じたｌを決め、該マ
を与えるひＥ、 ）ｏ ／ （Ｍｏ ）ｏを求めればよ
い。
したがって本発明においては現場の状況に応じた１を与
えるひ旧、 ）ｏ ／ （Ｍｏ ） ｏが開繊に求めら
れ得る。
えるひ旧、 ）ｏ ／ （Ｍｏ ） ｏが開繊に求めら
れ得る。
実施例１゜
６モＮ／（ｌアンモニア水溶液５００ｍ１ｌＫ−第１表
に示すよう−こ種々の量の酸化モリブデンを５゜℃にお
いて溶解せしめ、８０℃に加熱した後２０℃に冷却して
モリブデン酸アンモニウムな晶析せしめ、得られたモリ
ブデン酸アンモニウムの結晶を回収し、回収後の母液中
のモリブデンとアンモニアを分析し、モリブデンの回収
率を求める。その結果は第１表に示される。
に示すよう−こ種々の量の酸化モリブデンを５゜℃にお
いて溶解せしめ、８０℃に加熱した後２０℃に冷却して
モリブデン酸アンモニウムな晶析せしめ、得られたモリ
ブデン酸アンモニウムの結晶を回収し、回収後の母液中
のモリブデンとアンモニアを分析し、モリブデンの回収
率を求める。その結果は第１表に示される。
第１表において実験Ａはモリブデン酸アンモニウムが晶
析しなかったため（Ｍｏ ）ｏと（Ｍｏ ） ！および
（ＮＨ３） Ｏと（ＮＨ３）ｊとは変化しない。第１表
の結果をグラフにすれば第４図の通りになる。第４図に
よれば実験Ａの場合社明らかＩｃ （２）式の下側に晶
析前の組成が位置するカーら晶析しないことが判断され
る。また第４図からみて結晶中Ｃ）（Ｍｏ）ｊと（ＮＨ
３）／との比は略ｌＹ−なる。そこで実験Ｂ、Ｃ。
析しなかったため（Ｍｏ ）ｏと（Ｍｏ ） ！および
（ＮＨ３） Ｏと（ＮＨ３）ｊとは変化しない。第１表
の結果をグラフにすれば第４図の通りになる。第４図に
よれば実験Ａの場合社明らかＩｃ （２）式の下側に晶
析前の組成が位置するカーら晶析しないことが判断され
る。また第４図からみて結晶中Ｃ）（Ｍｏ）ｊと（ＮＨ
３）／との比は略ｌＹ−なる。そこで実験Ｂ、Ｃ。
ＤＩＣついてＶに対する（ＮＩＨ３）ｏ ／ＣＭｏ ）
ｏをプロットすると第６図のようになる。また第６図に
は（ＮＨ３）ｏ＝ ｓモ／ｌ／／ Ｊ １１ ＝ １
トシ”ｔ−計算シタ（５）式＋２）！果も示す。表１の
プロットと（５）式は概略一致することがわかる。
ｏをプロットすると第６図のようになる。また第６図に
は（ＮＨ３）ｏ＝ ｓモ／ｌ／／ Ｊ １１ ＝ １
トシ”ｔ−計算シタ（５）式＋２）！果も示す。表１の
プロットと（５）式は概略一致することがわかる。
実施例＆
６０Ｊの水を８０℃に加熱して第２表に示すように種々
の量のアンモニアそして酸化モリブデンを溶解せしめ２
０℃に冷却してモリブデン酸アンモニウムを晶析せしめ
、実施例１と同様にモリブデンの回収率を求めた結果を
第２表に示す。
の量のアンモニアそして酸化モリブデンを溶解せしめ２
０℃に冷却してモリブデン酸アンモニウムを晶析せしめ
、実施例１と同様にモリブデンの回収率を求めた結果を
第２表に示す。
ｆＪｇ２表
実験によって求めたモリブデン回収率と（４）式、（５
）式から計３ＥＣよって求めたモリブデン回収率は概略
一致した。
）式から計３ＥＣよって求めたモリブデン回収率は概略
一致した。
第１図は母液中のモリブデン濃度（Ｍｏ ）ｌ （モル
／Ａ’）とアンモニア濃度（ＮＨ８）ｔ（モｌｖ／ｊ’
）との関係を示すグラフであり、図中〔２）け〔２）式
のグラフである。第２図はＭ□の歩留り７と１ ／ （
Ｍｏ）ｏとの関係を示すグラフ、即ちＣＮＨＢ ） ｏ
／ （Ｍｏ ） ｏ ＝１のときの４式のグラフであ
る。第８図は、いろいろな（Ｍｏ ）ｏにおける（ＮＨ
３）ｏ ／ （Ｍｏ ） ｏとηの関係を示すグラフ、
即ち（４）式のグラフであり１は（Ｍｏ）。 ＝１のグラフ、２け（Ｍｏ ）ｏ ＝２のグラフ、８は
（Ｍｅ）ｏ＝８のグラフ、４は（Ｍｏ ）ｏ＝ ４のグ
ラフである。第４図は実施例１？おける実験Ｂ、Ｃ，Ｄ
のグラフと（２）式のグラフである。第５図は、ａ＝１
、 （ＮＨ３）ｏ＝５ｍｏｌ／ｌのときの５式ツクラ
フト、実施例１におけるＢ、Ｃ，Ｄのゾロ、）である。 牙 １ 図 ７１＝２ 図 昼＾）、（ｌＡｄ） オ ３ 図 ０ ＋、０ ２０ ３０（ＮＨ
３）。／（蝙。 う戸λン、φ（ＮＨ３Ｊ （モ”／１）（Ｎ）１３）
、／（喘□
／Ａ’）とアンモニア濃度（ＮＨ８）ｔ（モｌｖ／ｊ’
）との関係を示すグラフであり、図中〔２）け〔２）式
のグラフである。第２図はＭ□の歩留り７と１ ／ （
Ｍｏ）ｏとの関係を示すグラフ、即ちＣＮＨＢ ） ｏ
／ （Ｍｏ ） ｏ ＝１のときの４式のグラフであ
る。第８図は、いろいろな（Ｍｏ ）ｏにおける（ＮＨ
３）ｏ ／ （Ｍｏ ） ｏとηの関係を示すグラフ、
即ち（４）式のグラフであり１は（Ｍｏ）。 ＝１のグラフ、２け（Ｍｏ ）ｏ ＝２のグラフ、８は
（Ｍｅ）ｏ＝８のグラフ、４は（Ｍｏ ）ｏ＝ ４のグ
ラフである。第４図は実施例１？おける実験Ｂ、Ｃ，Ｄ
のグラフと（２）式のグラフである。第５図は、ａ＝１
、 （ＮＨ３）ｏ＝５ｍｏｌ／ｌのときの５式ツクラ
フト、実施例１におけるＢ、Ｃ，Ｄのゾロ、）である。 牙 １ 図 ７１＝２ 図 昼＾）、（ｌＡｄ） オ ３ 図 ０ ＋、０ ２０ ３０（ＮＨ
３）。／（蝙。 う戸λン、φ（ＮＨ３Ｊ （モ”／１）（Ｎ）１３）
、／（喘□
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 冷却晶析法によってモリブデン溶液から高純度のモリブ
デンを製造する際、下記の式によってモリブデンの歩留
りを調節することを特徴とする高純度モリブデンの製造
方法 η＝ａ／２ａ−１（２−｛〔Ｍｏ＿３〕＿０／〔Ｍｏ〕
＿０｝＋ｂ）ここにａは定数、ｂは〔Ｍｏ〕＿０に依存
する係数、〔Ｍｏ〕＿０は晶析開始前のモリブデン溶液
中のモリブデンのモル濃度、〔ＮＨ＿３〕＿０は晶析開
始前のモリブデン溶液中のアンモニアのモル濃度である
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21111586A JPS6365032A (ja) | 1986-09-08 | 1986-09-08 | 高純度モリブデンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21111586A JPS6365032A (ja) | 1986-09-08 | 1986-09-08 | 高純度モリブデンの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6365032A true JPS6365032A (ja) | 1988-03-23 |
Family
ID=16600651
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21111586A Pending JPS6365032A (ja) | 1986-09-08 | 1986-09-08 | 高純度モリブデンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6365032A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010517901A (ja) * | 2007-02-02 | 2010-05-27 | ハー．ツェー．スタルク ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | ヘプタモリブデン酸アンモニウムの製造法 |
-
1986
- 1986-09-08 JP JP21111586A patent/JPS6365032A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010517901A (ja) * | 2007-02-02 | 2010-05-27 | ハー．ツェー．スタルク ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | ヘプタモリブデン酸アンモニウムの製造法 |
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