JPS6366136A - ジクロロベンゼンの製造方法 - Google Patents

ジクロロベンゼンの製造方法

Info

Publication number
JPS6366136A
JPS6366136A JP17737687A JP17737687A JPS6366136A JP S6366136 A JPS6366136 A JP S6366136A JP 17737687 A JP17737687 A JP 17737687A JP 17737687 A JP17737687 A JP 17737687A JP S6366136 A JPS6366136 A JP S6366136A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
dichlorobenzene
composition
crystal composition
cylinder
impurities
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP17737687A
Other languages
English (en)
Inventor
ミカエル ジエフリイ ハンター
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BURAKUTON CHEM CO Pty Ltd
Original Assignee
BURAKUTON CHEM CO Pty Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BURAKUTON CHEM CO Pty Ltd filed Critical BURAKUTON CHEM CO Pty Ltd
Publication of JPS6366136A publication Critical patent/JPS6366136A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/004Fractional crystallisation; Fractionating or rectifying columns
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/38Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C17/392Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by crystallisation; Purification or separation of the crystals

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [発明の属する技術分舒] 本発明は分解温度以下にその融点を有する結晶物質の精
製方法に関する。より詳しくは、木発明は、パラージク
ロロヘンゼン(以下、°°p−ジクロロベンゼン゛とい
う。)を含有する結晶組成物から該p−ジクロロベンゼ
ンを精製する方法に関する。
[従来技術の説明コ 殺虫剤、染料中間体の合成原料等として有用なp−ジク
ロロベンゼンで代表される化学物質は、一般には不純物
を含有する結晶組成物として提供される。因に、p−ジ
クロロベンゼンの場合、有効物質たるp−ジクロロベン
ゼンの含有量はせいぜい約81%であって、水分的6%
、その他にオルト−及びメタ−ジクロロベンゼン(以下
、それぞれ、0−ジクロロベンゼン及びm−ジクロロベ
ンゼンという。)、クロロベンゼン、クロロトルエン類
及びクロロチオフェン類等を含むいわゆる粗製の結晶組
成物として提供される。
したがって、p−ジクロロベンゼンを使用するに当って
はそうした結晶組成物を精製処理して高純化することが
必要であり、そのための方法及び該方法を実施するため
の装置が各種提案されているが、いずれの場合も莫大な
設備費用がかかり、したがって得られる精製されたp−
ジクロロベンゼンはいきおいコスト高のものになってし
まう。
こうした背景があり、そして特にp−ジクロロベンゼン
については、それが汎用性の高いものであることから、
p−ジクロロベンゼンを安価に提供できる方法、装置の
早期提案が社会的要求としである。
[発明の目的] 木Q明は、p−ジクロロベンゼンに代表される有用物質
の粗製結晶組成物から、高純度の当該有用物質を精製し
て得るについての従来の方法、装置からする問題を解決
して上記社会的要求に応えることを目的とするものであ
る。
本発明の他の目的は、高純度のp−ジクロロベンゼンを
安価に提供することを可能にする方法及び該方法を実施
するに好適な装置を提供することにある。
[発明の構成、効果コ 本発明は、前記目的を効率的に達成するものてあって、
本発明による方法の骨子は以下のとおりのものである。
すなわち、結晶組成物を、該組成物中の有効成分から、
それと比重(density)の異なる不純物が分別で
きる温度に加熱処理し、加熱処理した組成物を再結晶化
IA理し、再結晶化処理した組成物を圧力条件にさらし
て、再結晶化された有効成分に伴っている液体不純物を
除去して高純度の有効成分を結晶状態で得ることからな
る方法である。
そして本発明は、該方法を実施するに好適な装置を包含
する。
本発明による方法は、商業的に入手されるものが不純物
を含んでなる、いわゆる結晶粗製品、特に、p−ジクロ
ロベンゼン結晶組成物、すなわち、p−ジクロロベンゼ
ンの他に、0−ジクロロベンゼン及びm−ジクロロベン
ゼン等の他のジクロロベンゼン類を含むp−ジクロロベ
ンゼン結晶組成物、あるいはこれらの不純物の他にクロ
ロベ ゛ンゼン、クロロトルエン類、クロロチオフェン
類及び水を含むp−ジクロロベンゼン結晶組成物から有
効成分、すなわちp−ジクロロペンセンを高純度で効率
的に得るについて適する。
本発明の方法によれば、そうした結晶組成物は先ず所定
温度に加熱して溶融処理し、水分を比重差分別により除
去する。ついで水を除去した液状の組成物を有効成分の
みが結晶化されるように再結晶化処理し、かく処理して
得られる組成物を例えば圧縮装置に導入して一定の圧力
条件にさらして液状の他の物質をそこから除き、それに
より目的の有効物質が高純度の結晶状態で得られる。
ところでp−ジクロロベンゼン結晶組成物の場合、該組
成物は、適宜の熱処理容器を使用して約53℃(p−ジ
クロロベンゼンの融点)以上、好ましくは約80℃に加
熱して溶融処理され、就中の水分を比重差分別により除
去する。この際水分は他の物質から分離して浮き出るの
で大部分の水分がこの工程で除去される。ついで水分を
除いた液状組成物を再結晶化処理して就中のp−ジクロ
ロベンゼンのみを結晶化せしめる。か<IAIMした組
成物は、結晶化したp−ジクロロベンゼンと、依熱液体
状態にある他の物質、すなわち、〇−及びm−ジクロロ
ベンゼン、クロロベンゼン、クロロトルエン類及びクロ
ロチオフェン類そして先の処理て除かれなかった場合、
水分を液状で含む。
かく処理して得た組成物を、例えば圧縮装置に導入して
一定の圧力条件にさらして圧力処理し、それにより〇−
及びm−ジクロロベンゼンをクロロベンゼン、クロロト
ルエン類及びクロロチオフェン類と共に抽出除去する。
その際、残存する場合、水分も除去される。
前記の後段の工程にあっては、上述の両路晶化処理組成
物を先ず比較的低い圧力条件、例えば1000乃至12
00ps+の圧力条件の下で該組成物から液分を除き、
ついで比較的高い圧力条件、例えば約2400ps+の
圧力条件下で目的の結晶物を取り出すようにしてもよい
〔実施例〕
以上説明の本発明の方法の内容を、p−ジクロロベンゼ
ン結晶組成物からp−ジクロロベンゼンを精製する場合
により説明する。
第1図は、本発明の方法を実施するについて好適に使用
できる圧縮装置の模式断面図である。
前述したように、市販のp−ジクロロベンゼンは、p−
ジクロロベンゼンの含量が、多くてせいぜい81%程度
である結晶組成物であり、該組成物は、他に水分を約6
%、モして゛0−ジクロロベンゼン、m−ジクロロベン
ゼン、クロロベンゼン、クロロトルエン類及びクロロチ
オフェン類を含むものである。
こうしたp−ジクロロベンゼン結晶組成物を上述したよ
うに加熱処理して溶融し、水分をまず除去する。水分は
この段階で効率的に除去される。
ついでかくして水分を除去した液状の組成物は、上述し
たように、再結晶化せしめる。その際、水分が前の工程
で除去されずに残存しても引続く工程で除去される。
再結晶化せしめて得られるp−ジクロロベンゼンの結晶
を含む組成物は、第1図に図示の装置に導入される。
第1図において、10は圧縮装置全体を示す。圧縮装置
10は、第1シリンダ一部と第2シリンダ一部とからな
る。11は第1シリンダ一部のシリンダー壁である。第
1シリンダ一部は内部にシリンダー壁11の内面に摺動
自在に密封周接する第1ピストン12を有する。第1ピ
ストン12からは、第2シリンダ一部方向にブツシュロ
ッド15が延びていて、該ブツシュロッド15はシリン
ダー壁11の内面に摺動自在に密封周接する第2ピスト
ン14に連結している。第2ピストン14からは、第1
シリンダ一部と第2シリンダ一部との隔壁25を摺動自
在に密閉貫通して第2シリンダ一部内部にブツシュロッ
ド15が延長している。ブツシュロッド15は、第2シ
リンダ一部のシリンダー壁17に摺動自在に密封周接す
る第3ピストン16に連結している。第2シリンダ一部
のシリンダー壁17には、バルブ手段(図示せず)を備
えたシリンダー開口18を有し、該シリンダー開口18
は、シリンダー壁17と第3ピストン16で形成される
空間19内にシリンダー用液体が出入りすることを許す
ようにされている。一方、第1シリンダ一部のシリンダ
壁11は、バルブ手段(図示せず)を備えたシリンダー
開口20を有し、該シリンダー間口20は、シリンダー
壁11、第2ピストン14及び隔壁25で形成される空
間21にシリンダー用液体が出入りすることを許すよう
にされている。27は、第1シリンダ一部の第1ピスト
ン12と第2ピストン14で形成される間隙内の雰囲気
を定常状態に維持するためにシリンダー壁11に設けら
れた開口である。22は、第1ピストン12、シリンダ
ー壁11及び第1シリンダ一部側壁23で形成される圧
力処理空間である。
側壁23には、圧力処理空間に開口する導管部24゛ 
と該導管部24′径aより犬なる径すの導管部24°゛
とで構成された導通管24が複数個貫通して設けられて
いる。導管部24°゛は、図示しない液体貯留槽及び精
製物(結晶)貯留槽のそれぞれに適宜の切換弁を介して
配管連結している。
上記導通管24としては、例えば、導管部24′が約1
2mmの径aのものであり、導管部24′°が約20m
mの径すのものであるサイズのものが望ましいものとし
て例示できる。2δは、上述のp−ジクロロベンゼンの
結晶を含む組成物の圧力処理空間22への導入管である
。圧縮装置10の規模は、適宜のものにすることができ
るが、1例を挙げれば、第1及び第2ピストンが約30
0mmの直径のものであり、第3ピストンを約160m
mの直径のものであるように設計される。かくする圧縮
装置10においては、先ず、上述のp−ジクロロベンゼ
ンの結晶を含む組成物は、圧力処理空間22に密封導入
され、シリンダー用液体(油圧流体)を空間21に圧力
導入して第1ピストン12を駆動して圧力条件下にさら
される。すなわちこの際、油圧流体が空間21内に圧力
導入されると、第2ピストン14は押し下げられ、それ
と共に第1ピストン12も側壁23に向けて押し下げら
れる。かくして圧力処理空間22内の組成物は側壁23
に対して圧力的に押圧され、組成物中の不純物たる液分
は導通管24.24、・・・・を介して圧力排出される
。そしてこの操作を持続して行い、目的のp−ジクロロ
ベンゼンのみからなる純粋結晶が導通管24.24、・
・・・を介して取り出せる。
この際、組成物中の不純物たる液分のみを除く工程では
、約1000pSi〜約1200psiの圧力が第1ピ
ストン12にもたらされるように油圧操作する。
そして、目的の、結晶物を取り出す工程ては、前記の圧
力よりも高い、例えば、約2400psiの圧力が第1
ピストン12にもたらされるように油圧操作する。
しかる後は、油圧流体が第2シリンダ一部内の空間19
にシリンダー開口18を介して圧力導入され、それによ
り第1ピストン12は元の位置に戻される。その際第1
シリンダ一部の空間21内の油圧流体は、シリンダー開
口20を介して系外に戻される。
かくすることにより、99.596又はそれ以上の高純
度のp−ジクロロベンゼンが効率的に得られる。
因に、市販のp−ジクロロベンゼン結晶組成物を上述の
ように処理して得られた結晶について常法により検査し
たところ、該結晶はクロロベンゼン類等の不純物を含ま
ない高純度のものであることがわかった。
また、排出された液体を検査したところ、該液体は、p
−ジクロロベンゼン46.5%、0−ジクロロベンゼン
34.8%、m−ジクロロベンゼン4.6%、クロロベ
ンゼンlO%、クロロトルエン類t、s%、そしてクロ
ロチオフェン類1.9%で構成されるものであることが
わかった。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明の方法を実施するのに好適な圧縮装置
例の模式的断面略図である。第2図は、第1図に図示の
装置の導通管24の拡大説明図である。 図において、

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)結晶組成物を、該組成物中の有効成分から、それ
    と比重の異なる不純物が分別できる温度に加熱処理し、
    加熱処理した組成物を再結晶化し、ついで再結晶化処理
    した組成物を圧力条件下において、再結晶化された有効
    成分に伴なっている液体不純物を除去することを特徴と
    する結晶組成物から有効成分を精製する方法。
  2. (2)前記結晶組成物がp−ジクロロベンゼンを有効成
    分とするものである特許請求の範囲第(1)項に記載の
    方法。
  3. (3)前記結晶組成物を35℃又はそれ以上の温度に加
    熱する特許請求の範囲第(1)又は同第(2)項に記載
    の方法。
  4. (4)前記結晶組成物を約180℃の温度に加熱する特
    許請求の範囲第(1)項又は同第(2)項に記載の方法
  5. (5)前記結晶組成物がクロロベンゼン、クロロトルエ
    ン類、クロロチオフェン類及び水を含むものである特許
    請求の範囲第(1)項乃至同第(4)項に記載の方法。
  6. (6)前記不純物を、圧縮装置を使用して圧力条件下に
    該圧縮装置の端壁を介して処理室に連過する複数の導通
    管を介して圧力排出して除去する特許請求の範囲第(1
    )項乃至同第(6)項のいずれかに記載の方法。
  7. (7)前記結晶組成物を先ず1000乃至1200ps
    iの圧力条件にさらし、ついで約2400psiの圧力
    条件にさらす特許請求の範囲第(6)項に記載の方法。
  8. (8)前記複数の導通管のそれぞれの前記処理室への開
    口部の直径が約12mmである特許請求の範囲第(6)
    項乃至同第(7)項のいずれかに記載の方法。
JP17737687A 1986-07-17 1987-07-17 ジクロロベンゼンの製造方法 Pending JPS6366136A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AU700386 1986-07-17
AU7003 1986-07-17

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPS6366136A true JPS6366136A (ja) 1988-03-24

Family

ID=3697597

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP17737687A Pending JPS6366136A (ja) 1986-07-17 1987-07-17 ジクロロベンゼンの製造方法

Country Status (3)

Country Link
EP (1) EP0253661A3 (ja)
JP (1) JPS6366136A (ja)
CN (1) CN87104975A (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7966966B2 (en) 2005-07-29 2011-06-28 Mikado Technos Co., Ltd. Vacuum high pressure filling equipment

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4041669C1 (en) * 1990-12-22 1992-03-12 Santrade Ltd., Luzern, Ch Continuous purificn. of chemical substances - comprises solidifying molten substance into tablets by passing under coolant nozzles and subjecting to hot gas stream to (sweat) tablets
US5382725A (en) * 1994-02-18 1995-01-17 Standard Chlorine Of Delaware Inc. Process for the purification of 1,3-dihalobenzene from an isomeric mixture of dihalobenzenes
WO2014082537A1 (zh) * 2012-11-28 2014-06-05 江苏隆昌化工有限公司 一种对二氯苯分步结晶工艺
CN103965013A (zh) * 2013-11-14 2014-08-06 江苏隆昌化工有限公司 一种对二氯苯分步结晶工艺
CN103922892B (zh) * 2014-04-04 2015-12-02 福州大学 一种3,4-二氯溴苯的制备方法
CN104163749A (zh) * 2014-07-18 2014-11-26 江苏隆昌化工有限公司 一种对二氯苯分离提纯方法
CN105037082A (zh) * 2015-06-10 2015-11-11 张家港市新盛新材料有限公司 聚苯硫醚生产母液中对二氯苯的回收方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3400548A (en) * 1965-06-25 1968-09-10 Marathon Oil Co Crystal separation of dimethylnaphthalene
FR1555614A (ja) * 1967-09-05 1969-01-31
US4421937A (en) * 1982-01-04 1983-12-20 Monsanto Company Crystal purification

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7966966B2 (en) 2005-07-29 2011-06-28 Mikado Technos Co., Ltd. Vacuum high pressure filling equipment

Also Published As

Publication number Publication date
EP0253661A3 (en) 1989-04-19
CN87104975A (zh) 1988-04-27
EP0253661A2 (en) 1988-01-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NO832744L (no) Fremgangsmaate for produksjon av tiksotrope materialer
JPS6366136A (ja) ジクロロベンゼンの製造方法
EP1211304A3 (en) Method for isolating high-purified unsaturated fatty acids using crystallization
ES8301911A1 (es) Procedimiento para la produccion de beta-caroteno o de gli- cerina de algas que contienen estas sustancias.
GB1065749A (en) Production of sheet glass
ES2157249T3 (es) Procedimiento para eliminar impurezas de color de la clorofila de aceites vegetales.
BR9913720A (pt) Processo de purificação por cristalização ourecristalização de ácidos carboxìlicos
PT71117A (fr) Procede pour reduire les risques d'inflammation et d'explosion resultant de la decomposition de l'ethylene sous haute pression et dispositif pour la mise en oeuvre du dit procede
KR890016014A (ko) 고순도 카프로락탐의 제조방법
ES2020294B3 (es) Procedimiento de obtencion, por enfriamiento de enlaces en estado fundido, de cristales de compuestos intermetalicos, particularmente, de monocristales aislados.
US4721525A (en) Extraction process for removing metallic impurities from alkalide metals
US5447542A (en) Process for separating and purifying substances by crystallization from the melt
US2521602A (en) Hydrogenating and deodorizing edible oils
SU715458A1 (ru) Способ получени ферромагнитного углеродного адсорбента
Peck Inhibition of the proteolytic action of trypsin by soaps
KR890700559A (ko) 적어도 99.5%의 순도를 가지는 파라-크시롤의 제조방법
SU1006375A1 (ru) Способ получени оксида ванади (111)
DK78886D0 (da) Fremgangsmaade til fjernelse af kontaminerende svovlholdige forbindelser fra sulfonerede carbonhydrider og anvendelse af forbindelsernei smoeremidler og braendstoffer
JPS534346A (en) Process for treating organic sludge
RU2068413C1 (ru) Способ переработки кубовых остатков дистилляции фталевого ангидрида
FR2462408A1 (fr) Procede pour la purification de pentaerythrite
DE1090646B (de) Verfahren und Vorrichtung zur Reinigung von Edelgasen
ES8204723A1 (es) Un procedimiento para la preparacion de 4-alcohilo inferior-3-fenoxipiridina-1-oxido
SU893870A1 (ru) Способ обезвоживани дигидрата дифторида меди
JPS5721999A (en) Thermal treating method for organic sludge