JPS6369775A - 多孔質のセラミック体及びその製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 尤凱■背景 （１）発明の分野 本発明は一般に溶融金属、すなわち液相金属から汚染物
質を濾過する分野の発明、特に溶融金属からそれが流動
するときに非金属混入物質及び汚染物質を分離する手段
に関する。

（２）従来技術 金属の溶融、精練及び成形においては、前影的には溶融
金属の鋳造時には熔融金属から外来の金属間混入物質を
分離することが望ましい。このような溶融金居中混入物
質は金属溶融物を形成するのに用いられる原料に含まれ
る不純物に、また溶融物の表面に生成する鉱滓、熔渣及
び酸化物に、更にまた金属溶融物を形成するだめのチャ
ンバー又は容器を造るのに使用される耐火材の小破片に
由来する。斯る混入物質は、溶融状態の金属から除去さ
れないならば、溶融操作の最後の段階の最終製品である
最後の成形、同化金属体に弱点及び／又は多孔性をもた
らす。

金属の鋳造操作において、金属溶融物は炉の中で形成す
るのが普通である。炉には、未溶融スクラップ及び／又
は精練済みバージン金属の形の構成成分、各種形態（固
体及びガス状の両形態又は両者の組合せ）の還元剤及び
合金形成用元素が加えられる。非常に軽い（密度の小さ
い）固体及びガスは溶融物の表面にマイグレートする傾
向があり、そこでそれらは泡立ち、あるいは浮遊して鉱
滓及び溶渣として様々に知られる部分的に及び完全に固
化した酸化物に結び付く。溶融物中のもっと高い密度の
不純物は、溶融炉に設けられた加熱手段によって金属の
液相、すなわち溶融物内に液流の対流が発生するにつれ
てその液相の中にある程度懸濁して残る傾向がある。

溶融操作において、炉は金属が溶融されつつあるその溶
融金属を溶融金属又は形成されている合金の個々の種に
応じて、溶融に続いて溶融金属を精練してガス類及び低
密度不純物を表面にマイグレートさせる時間保持する容
器として作用する。

溶融金属は次に、これを例えば金型のような成形手段に
輸送するために、典型的には例えばラドル（ｌａｄｌｅ
　：ひしゃく）のようなもう１つの容器に移される。別
法として、溶融金属は炉から直接抜き出し、重力で流路
手段を経て成形手段、例えば連続鋳造機に流すこともで
きる。

溶融金属を溶融炉から成形手段に移動させるこの輸送段
階中に、鉱滓又は溶渣が溶融物の表面から生成金属の中
に入り込まないようにすること、また溶融物中のより高
密度の外来金属間混入物質がその生成金属中に入り込ま
ないようにすることが望ましい。

鉱滓及び溶渣を含めて外来金属間物質が生成金属体に混
入するのを防ぐのに用いられる１つの方法は、溶融金属
が溶融炉から成形手段に流されるときに溶融金属を濾過
する方法である。この濾過を達成する様々な手段が当業
者に周知となっている。最近の例を挙げると、米国特許
第４．４４４．３７７号、同第４．４２６．２８７号、
同第４．４１３．８１３号、同第４、３８４．８８８号
、同第４．３３０．３２８号、同第４．３３０．３２７
号、同第４．３０２．５０２号、同第４．２９８．１８
７号、同第４、２５８．０９９号、同第４．２５７．８
１０号、同第４．１７９．１０２号、同第４．１５９．
１０４号、同第４．０８１．３７１号、同第４．０３２
．１２４号及び同第３．８６９．２８２号の各明細書が
ある。溶融金属の濾過法を説明、立証する最近の更に多
くの文献があり、これらは容易に人手できる。また、歴
史を更に逆のぼれば溶融金属の濾過装置及び濾過方法を
示す更に古い文献が多数存在し、例えば米国特許第３．
００６．４７３号明細書がある。

このようなシステムにおいては、濾材又は濾過要素が用
いられる。濾材に必要な基本的材料特性は、濾材が溶融
金属の高い温度に耐え、そのような環境で安定な高温材
料から形成されることに関係する。すなわち、材料はそ
のような昇温下で溶融、化学反応又は浸食による劣化を
受けてはならない。また、濾材はそのような昇温下で構
造一体性を保持していなければならない。また、勿論、
フィルターとして作用するためには濾材は全て非金属又
は金属間混入物質の固体、液体及び半液体の流れを、濾
材材料をそのような混入物質と化学反応させるか、及び
／又は混入物質が濾材を通っ　Ｑ て流れるのを機械的に妨げることによって止めるか、あ
るいは妨げ、同時に溶融（液体）金属をなお濾材を通し
て流し、かつその流れを促進できなければならない。更
に、斯る濾材は非熟練労働者又は半熟縁労働者が働き、
また重工業機械類、装置及び工具が使用される製造設備
において用いられる。従って、このような濾材は手荒に
取り扱っても害が出ないように室温で高度の構造一体性
を具備すべきである。

当業者に色々な濾材設計が多数知られている。

フィルターとして使用することができる多孔質体を成形
加工し、すなわち製造するのに多数の異なる材料及び多
数の異なる方法が使用されることも周知である。例えば
、米国特許第３，７９６，６５７号は液体から気体を、
また互いに異なる液体を分離するための多孔質のクロマ
トグラフ濾材を形成するのに流動化され、かつ焼結され
た粒子の結合体を使用することを教示している。もう１
つの例として、米国特許第４．４３０．２９４号は急速
焼結プロセス中に還元性ガスと炭素粉末を使用してニッ
ケル粉１と 束中に細隙を形成することによる多孔質ニッケル体の形
成を教示している。更にもう１つの例として、米国特許
第４，２８５，８２８号はアルミニウム粉と発泡剤、例
えば粉体塩（ｆｉｎｅ　５ａｌｔ）とを混合し、この混
合物を熱間圧縮し、そして得られるアルミニウム体の気
孔から発泡剤を溶出することによって多孔質のアルミニ
ウム体を形成することを教示している。更に他の例とし
て、米国特許第４．３９Ｌ９１８号は連続気泡有機発泡
体の、はとんど酸化アルミニウムと焼結助剤から成るス
ラリーによる含浸を開示している。有機発泡体は次いで
スラリーが焼結されるにつれて燃焼除去されて溶融金属
の濾過に使用できる酸化アルミニウムセラミックの発泡
体を形成する。

多くの古い特許明細書は結晶性のセラミック材料、例え
ばシリコンカーバイド又はアルミナとガラス化セラミッ
ク材料、例えばガラスとを結合させることを教示してい
る。このような技術は、例えば米国特許第２，００７，
０５３号によって教示される。

また、セラミック材料を直接多孔質体に焼結して濾十オ
を形成することも知られている。このような方法につい
ては、例えば米国特許第２．０２１　、５２０号が教示
している。最後に、セラミック材料、例えば酸化アルミ
ニウムを加燃性材料、例えば炭素と混合し、そして焼結
中にその可燃性材料を燃焼除去して多孔質体を製造する
ことも知られている。

斯る方法は、例えば米国特許第２，３６０．９２９号及
び同第２，７５２，２５８号に示されている。

溶融金属の濾過に有用な濾材の多くに存在する固有の問
題の１つは、気孔又は通路を濾材全体を通じて実質的に
開放構造となすのが困難であるばかりでなく、溶融金属
は濾材横断面をコンｌ−ロールされた流速で自由に流通
するように寸法をコントロールし、従って計算された寸
法範囲又はそれ以上の寸法を持つ固体物質はその濾材の
厚さの全横断面を通過するのを均一に阻止するのが困難
である、ということである。

溶融金属を濾過するのに有用な公知の濾材の多くに存在
する固有のもう１つの問題は濾材の気孔又は通路の表面
が平滑でなく、そのため固体物質が不均一に沈着し易く
なって濾材の入口側に隣接する非平滑面に一層容易に付
着する傾向が現われ、従ってまたその濾材の厚を十分に
利用してそのような固体を完全に取り込むことができな
くなる、ということである。更に、非平滑面は溶融金属
の流れに乱れを生しさせる傾向があり、このために熔融
金属の滑らかな流動が阻害される。これらの現象は、溶
融金属の流動、通過が、もし固体物質と取り込むのに濾
材の全厚さが利用可能であるとすれば低下するだろう割
合よりも相対的に大きな割合で低下するので、濾材の有
効寿命を短縮する。

公知の濾材の多くに固有な他の問題は、所望とされる場
合に、濾材の気孔又は通路の大きさを場所によって変わ
るようにして濾材を通して、又は面の横断方向に一方の
側から他方の側に向って、気孔寸法を徐々に変化させる
ことが困難である、ということである。このように寸法
変化を付けることは溶融金属が濾材を流通するときに、
色々なタイプの混合固体物質の通過を妨げ、溶融金属か
らのある種のガスの分離を向」ニさせる特殊な状況の場
合に有用である。このような寸法変化はまた特殊化され
た環境において流量を選択的にコントロールするのにも
用いることができる。

公知の濾材の多くに固有な更に他の問題は、濾材が昇温
下でも、また室温においても砕は易いか、脆過ぎるか、
あるいは両欠点を同時に有する、ということである。公
知の濾材の斯る構造破壊はこの種の濾材を溶融金属の濾
過に用いる場合の経済性に関連した主要な問題であった
。セラミック材料の耐力部に鋭い角や不連続のセラミッ
ク構造や大きな気孔が存在すると強度低下が起こること
が知られている。例えば、網状化発泡体濾材の形成後に
残るフィラメント状気孔は上記のような欠陥を具備して
いる。

本発明は濾材及びその製造手段を提供するものである。

ここで、本発明の濾材はフィラメント状の気孔は有しな
いが、比較的均一な気泡寸法；それら気泡間の通路又は
気孔；比較的平滑な気泡壁面及び気泡間通路又は気孔の
壁面：及び丸くけずられ又は平滑にされている、気泡と
気泡を接続し■　ｂ ている気孔との間の縁部又は離間している転移領域を有
している。本発明はまた気泡寸法が徐々に変化している
、又は気泡寸法若しくは通路（気孔）寸法が局所化して
いる濾材の形成手段を提供するものである。本発明は更
に室温及び溶融金属と関連した高い温度の両温塵におい
て高度の構造一体性を有する濾材を提供するものである
。

発明の概要 本発明は多孔質のセラミック体の製造法、並びにその多
孔質セラミック体自体を包含する。ある量の結合可能な
又は焼結可能なセラミック粉末、又は−緒に結合される
か、あるいは焼結される異なるセラミック粉末の混合物
をポリマーバインダー、すなわち高分子バインダーと完
全混合する。

気孔形成剤もセラミック粉末又は同粉末類及び高分子バ
インダーと混合される。得られたこれら構成成分の混合
物を次に団結させて比較的緻密な自己支持性の物体とな
す。気孔形成剤は浸出、溶融又は熱分解で除去できる任
意、適当な固体であることができる。気孔形成剤は高分
子バインダーに可溶でない、かつ高分子バインダーの硬
化に悪影響を及ぼさない減摩剤を含んでいてもよい。他
方、気孔形成剤は固有の自己減摩特性を有するものであ
ってもよい。また別に、樹脂が白から又は他の物質と組
み合されて気孔形成剤表面と樹脂との間に減摩性を与え
るものであってもよい。気孔形成剤はまたプレス成形条
件下で変形し得るものであってもよい。高分子バインダ
ーは気孔形成剤と共に使用される減摩剤を溶解又は希釈
しないという条件でセラミック粉末又は同粉末類及び気
孔形成剤と容易に混合することができるものであればい
かなる熱硬化性又は熱可塑性の樹脂であってもよい。自
己支持性物体を次に、例えばグイプレス成形で加圧圧縮
して造形寸法に団結させる。次に、高分子バインダーを
硬化させる。次いで、気孔形成剤を除去し、造形体を焼
結温度まで昇温しで、地質学の分野で“モールディック
　ポロシティ−（ｍｏｓｄｉｃ　ｐｏｒｏｓｉｔｙ）”
として知られる気泡と、気泡間の連続気孔とを有する多
孔質の焼結セラミック体を形成する。焼結セラミック体
し才気泡形成剤によって形成された壁面平滑な気泡と丸
くけずられた縁部を持ち、気泡を相互接続している気孔
とを有する。丸くげずられた縁部は気泡と気孔との間の
転移点をなす。気泡及び気孔の特性は気孔形成剤の変形
性、大きさ、分布及び位置、並びに使用される減摩剤手
段のタイプ、分布及び量によって、また使用される団結
法のタイプ、焼結又は結合可能のセラミック粉末又はこ
のようなセラミック粉末の混合物の組成及び使用される
高分子バインダーのタイプによってコントロールするこ
とができ、あるいは影響されることがある。選択される
高分子バインダーは白から又は減摩剤と組み合されて、
気孔形成剤の表面と接触するとビーズを形成する傾向が
あるそのようなものであるべきである。セラミック粉末
はセラミック体を形成すべく焼結されると、連続ホイド
ー気孔間に散在する、ｉ！！続で、途切れのない、ボイ
ドが含まれない緻密な焼結セラミックマトリックスを形
成する。このセラミックマトリックスは物理的衝撃に対
して砕は易さ及び脆さが小さい。本発明の多孔質セラミ
ツク体は溶融金属の濾過や、例えば触媒支持体及びガス
の分散機構等、他の各種用途に有用である。

発明の詳しい記述 本発明によれば、連続気泡を含有する焼結又は結合多孔
質セラミック体が形成される。気泡は、セラミック体全
体に曲りくねった通路が形成されるそのような連続気泡
様式で一般に相互連結されている。気泡の大きさはセラ
ミック体の１つの部分と他の部分との間で徐々に変化し
てもよいし、あるいは急激に変化してもよい。本発明に
よれば、所定のセラミック体において、幾つかの部分に
は独立気泡を形成し、あるいは気泡を全く形成しないよ
うにし、一方その他の部分には連続気泡が存在するよう
にすることも可能で、従って、当業者であれば次の説明
から十分に理解できるように、セラミック体内の通路を
所望のようにある部分又は領域内に局在させることがで
きる。本発明によれば、所定のセラミック体において、
寸法範囲がセラミック体全体に１つの部分と他の部分と
の間で均一に繰り返されるように、あるいは気泡寸法が
セラミック体全体に不規則に配列、位置決めされるよう
にある寸法範囲及び／又は形状範囲の気泡を含めるよう
にすることも可能である。

本発明のセラミック体は焼結セラミック体の造形及び二
次成形に用い得るものであればいかなる従来法によって
も一般に形成、造形することができる。第１図は溶融金
属を濾過する場合に特に有用なセラミック体１１の１つ
の好ましい形態、形状を模式的に示すものである。第１
図は四角の一般形状としての、セラミック体１１の平板
形態を示すものであるが、この好ましい態様の形状は、
セラミック体をインサートし、使用すべき保持機構（図
示せず）の形状に合せて長方形、円形、六角、不規則形
等とすることができる。勿論、第１図に示されるセラミ
ック体の好ましい態様の寸法はその保持機構の寸法に対
応するように、また保持機構に対して容易にインサート
及び取り外しできるように設定される。

セラミック体１１の厚さ１３は一方では保持機構に依存
するが、他方では所望とされる濾過度、セラミック体が
インサートされる濾過装置内のそのセラミック体の位置
、使用頻度及び／又はセラミック体１１全体に存在する
連続の孔の位置と寸法等の因子にも依存する可能性があ
る。典型的には、セラミック体は例えは、第２図に示さ
れる厚さ１３は約５，１ｃｍ（２”）で、またほぼ四角
形である場合、対応面寸法１５は、呼称寸法として、約
６０．７ｃｍ（２４“）　、５０．８ｃｍ　（２０”）
、４３．２ｃｍ（１７“）　、３１．８ｃｍ　（１５″
）　、３０．５ｃｍ　（１２”）　、２２．９ｃｍ　（
９“）又は１７．８　ｃｍ（７″）である。第２図に示
されるヘベルの角度１７は典型的には、例えば、約１７
°であるが、しかしこれも濾過装置と関連した保持機構
の対応するセグメントに依存し、従ってヘベル角度１７
はそのセグメントとかみ合うように設定されるべきであ
る。

運転時には、溶融金属は、第２図に示される通り、セラ
ミック体１１をその入口面２１から出口面２３まで重力
流下するのが好ましい。勿論、熔融金属を流すためのポ
ンプが市販されているように、重力流れが溶融金属を流
す唯一の手段ではないことは当業者であればよく分るこ
とであろう。

ベベル１９は、当業者であれば容易に分るように、セラ
ミック体１１の定置座受台として働き、かつ対応する保
持機構に対する設置、取り外しを容易にできるようにす
べく機能する。セラミック体１１は、当業者には公知と
なっているように、ベベル１９と保持機構の対応するか
み合いセグメントとの間に装置されるガスケット手段（
図示せず）と共に用いることができる。

結合可能の、又は焼結可能のセラミック粉末又はそのよ
うなセラミック粉末の混合物が出発原料として用いられ
る。粉末の仕様は多孔質セラミック体が使用されるべき
用途によって左右される。

溶融アルミニウムの濾過用には、例えばアルミナ（Ａｌ
２Ｏ２）が、例えばカルシウム−アルミノ−ボレートガ
ラス又はホスフェート−アルミノ−ボレートガラス等の
適当な焼結助剤又はバインダーと共に用いることができ
る。また、酸化マグネシウム及び／又は酸化カルシウム
がアルミナ用の焼結助剤として特に有用である。液相焼
結可能セラミック粉末の典型的組成（録β２０３９７．
０重量％のもので、ＣａＯ１Ａ　Ｒ，０３及び８２０３
　（モル比＝１：０．７９：１．３１）の結合により３
．０重量％のガラス粉末が形成、添加されている。固相
焼結可能セラミック粉末の典型的粉末はＡＬＯ３９９，
８重量％のもので、０．２重量％のＭｇＯが添加されて
いる。使用可能のアルミナ（Ａ　ｊｌ！２０Ｇ＞の１例
はアルミニウム・カンパニー・オブφアメリカ（Ａｌｕ
ｍｉｎｕｍＣｏｍｐａｎｙ　ｏｆ　Ａｍｅｒｉｃａ　：
八１ｃｏａ）から市販されるＡβ６ＳＧである。同等の
他のアルミナ源も市販されている。

更に高温の用途、例えば溶融鋼、溶融延性又は灰銑又は
溶融鋼の濾過用には、主体が高純度の部分的に安定化さ
れたサブミクロンのジルコニア（ＰＳＺ）又はその混合
物である焼結可能の出発粉末及び焼結可能の実高石粉末
を用いるのが好ましい。他の物質もそのような高温用途
において、又は多孔質体の他の用途に対して用いること
ができる。斯る物質に、例えばＳｉＣ，ＴｌＢ２、Ｂ　
ａ　Ｃ、Ｓ　ｉ　３　Ｎ　ｓ及び５ｉＡｊ！ＯＮがある
。これらは全て、当業者には周知の通り、焼結可能及び
／又は結合可能とすることができる。本発明の範囲内で
セラミック粉末として使用可能な物質は液相又は固相焼
結可能のいずれかであることができる。

使用される高分子バインダーは、場合によって変わるが
、セラミック材料の焼結又は結合温度より低い温度で熱
分解され得る熱硬化性バインダーか、熱可塑性バインダ
ーのどちらかであってもよい。高分子バインダーの好ま
しい特性は、このバインダーはセラミック粉末及び気孔
形成剤の両者と完全に、かつ容易に混合可能である、と
いうことである。高分子バインダーは、このバインダー
と焼結可能セラミック粉末だけしか含有しない混合物の
約３０〜８０容量％を組成するが、それは粘度が約１０
０万センチボイズ以下のものが好ましい。粘度がこのよ
うに比較的低いと、例えば二本腕ミキサー又はコニカル
ミキサーのような常用のミキサーを用いて高分子バイン
ダーをセラミック粉末及び気孔形成剤に混入するのが特
に促進される。低粘度は、団結プロセスが高分子バイン
ダーとセラミック粉末の気孔形成剤物質の床中ペースト
を射出成形するステップを含む場合に特に重要である。

このような適用の場合、低粘度は射出成形プロセスに通
常関連する所用射出圧、または昇温の程度を下げる。特
に、低粘度はセラミック体を形成する流込成形法（ｐｏ
ｕｒ　ｍｏｌｄｉｎｇ　ｍｅｔｈｏｄ）又はスリップキ
ャスティング法（ｓｌｉｐ　ｃａｓｔｉｎｇｍｅｔｈｏ
ｄ）　において団結材料を使用するのに対して好ましい
。また、団結材料を各種形態に押し出すことも可能であ
る。

各種タイプの使用可能の高分子バインダーと共に適当な
可塑剤も用いることができる。例えば、鉱油を高密度又
は低密度ポリエチレン樹脂と配合すれば樹脂粘度を下げ
ることができる。フタル酸ジブチルはポリエステル樹脂
と配分することができ、それによって同様の効果が得ら
れる。斯る可塑剤は樹脂に配合、一体化されると、減摩
剤としても作用することがあり、及び／又は気孔形成剤
と接触している樹脂のビーズ化を引き起し、又は促進す
ることがある。

本発明においては様々な高分子バインダー物質が用い得
る。前記のように、低密度又は高密度ポリエチレンのよ
うな熱可塑性樹脂は団結体を形成するのに射出成形法を
用いる場合に特に適している。エポキシ樹脂又はポリエ
ステル等の熱硬化性樹脂は団結体を形成するのにダイプ
レス成形法を用いる場合に適している。特にポリエステ
ルは、比較的低粘度のものである場合、団結体を形成す
るのにスリップキャスティング法又は流込成形法を用い
る場合の使用に適している。例えばポリプロピレン、フ
ェノール樹脂及びポリ塩化ビニルのような他のタイプの
樹脂も、それらが上記の機能基準を満足する限り有用で
あると考えられる。使用樹脂に関して１つのキーとなる
基準は、樹脂がまず第一に、液体状態でなければならな
いか、あるいは団結プロセス中に少なくともその表面に
おいて液化しなければならない、ということである。

この後で樹脂は固化しなければならない。この現象を本
明細書では゛硬化（ｃｕｒｉｎｇ）”、″硬化する（ｃ
ｕｒｅ）”及び゛硬化した（ｃｕｒｅｃｌ）”などと様
々に記している。

高分子バインダーとして用いられる樹脂の主要件の１つ
は、樹脂が硬化後に十分な強力を与えて形成された未処
理体（ｇｒｅｅｎ　ｂｏｄｙ）の取扱い及び、好ましく
は、その機械加工を可能にする、ということである。も
う１つの主たる要件は、高分子バインダーが、後記にお
いて説明されるように、気孔形成剤物質の除去中に、及
び未処理体をか焼する前に確実に崩壊しないようにする
のに十分に高い温度まで未処理体の構造一体性を保持す
る、ということである。本明細書で用いられている用語
の゛′一体性”又は“構造一体性″とは形成される形状
及び形態を後続の製造工程中に、及びその後の通常の取
扱いにおいて外部支持体を用いることなしに保持し、か
つ自から支持するその構造体の能力を意味する。

気孔形成剤は液化又は他の手段で団結体から容易に除去
することができる任意の適当な物質であることができる
。例えば、気孔形成剤を除去する他の手段に熱分解又は
直接昇華がある。液化で気孔形成剤を除去する１つの方
法は溶剤で浸出するものである。この例は塩化カルシウ
ムＣａＣＩＩ　２を気孔形成剤として使用し、単に水で
浸出を行うものである。液化で気孔形成剤を除去するも
う１つの方法は未処理体を加熱して気孔形成剤を溶出さ
せるものである。この方法に使用可能な気孔形成剤の例
はワックスである。

本発明にお＆Ｊる臨界要件は樹脂の表面張力に対して気
孔形成剤の表面張力に大きな相対的差が存在するという
ことである。すなわち、気孔形成剤に対する樹脂の湿潤
能は“ビーズ化（ｂｅａｄｉｎｇ）　　″作用が生ずる
そのようなものでなければならないのである。かくして
、この点で硬化前の樹脂は、４３４脂に対して物理的な
束縛がない場合、すなわちビーズ化が起こり得る離間し
た開放容積が存在する場合に気孔形成剤の表面でビーズ
を形成する傾向があるのである。後記において説明され
るように、本発明においては、２つの重要な領域、すな
わち気泡表面と連続気孔の表面及び縁部において上記の
ビーズ形成が起こる。本明細書において用いられている
用語の、“連続気孔（ｉｎｔｅｒｃｏｎｎｅｃｔｉｎｇ
ｐｏｒｅｓ）”又は“気孔（ｐｏｒｅｓ）　　”に対し
て“縁部（ｅｄｇｅｓ）　　”とは気泡壁と連続気孔壁
との間にある転移点又は離間した転移領域（ｄｉｓｃｒ
ｅｔｅ　ａｒｅａ　ｏｆｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ）を意味
する。ビーズ化作用は小さくてもよく、例えば、この場
合気泡壁はごのビーズ化で滑らかにされる。それはまた
比較的大きくてもよく、例えば、この場合は気孔縁部が
ビーズ化で角が落され、丸くなる。湿潤能の差は、例え
ば気孔形成剤物質が自然に樹脂のビーズ化をもたらす場
合のように自然に生ずる。これは気孔形成剤か、又は樹
脂、あるいはそれら双方の組成及び／又は表面を、例え
ば気孔形成剤に減摩剤を添加し、又は樹脂に可塑剤を添
加し、あるいはそれら両方を行う等の方法で変性するこ
とで影舌を受けるだろう。本明細書で用いられている用
語゛減摩特性（ｌｕｂｒｉｃａｔｉｎｇ　ｐｒｏｐｅｒ
ｔｉｅｓ）″“減摩剤（ｌｕｂｒｉｃａｎｔ）″及び“
減摩性（Ｉｕｂｒｉｃｉ　ｔｙ）は前記のビーズ化現象
に、また摩擦低下に関する用語と関連した通常の性質に
関係する用語である。本明細書で用いられている用語“
支配的（ｐｒｅｄｏｍｉｎａｎｔ）　　”とは明記され
るものに関してより多くが明記されるものであるが、よ
り少数がそうでないものであることを意味する。また用
語パ実質的に（ｓｕｂｓｔａｎｔｉａｌｌｙ）″は明記
されるものに関して大部分であるか、完全にてはないこ
とを意味する。

本発明の好ましい態様において、気孔形成剤は減摩剤と
併用されるか、自から減摩剤として作用するものである
。減摩剤は気孔形成剤に滲み込ませたり、気孔形成剤に
塗被したり、あるいは気孔形成剤自体が形成されるとき
は気孔形成剤と混合するごとができる。例えば、塩化カ
ルシウムの粒体が多孔質であるとき、この多孔質塩化カ
ルシウムに、例えばＮｏ、２ジーゼル燃料油のような減
摩剤を滲み込ませることができる。もう１つの例として
、尿素をＮ００２ジーゼル燃料油中で混合し、続いて常
法で小寸法の球形粒子を形成して尿素球体粒子を製造す
るものである。他方、ワ・ノクスは自から自然に減摩剤
として作用する傾向があるの、３１ で、減摩剤の添加を通常必要としない。これらの現象は
また他の物質、例えば亜鉛又は鉛のような低融点金属を
気孔形成剤として用いる場合にも認めることができる。

気孔形成剤の減摩特性を利用するか、あるいは減摩剤を
気孔形成剤又は気孔形成剤物質と組み合せることによっ
て、形成される気泡の壁面は減摩手段を用いずに形成し
た気泡壁面より著しく平滑になることが見い出されてい
る。

このことに加えて、プレス成形法及び射出成形法での未
処理体の形成の容易さが著しく向上する。

すなわち、圧力を使用する場合の団結他の圧力要件が相
当に軽減されるのである。

更に、又は他方では、減摩剤り才加熱されると、セラミ
ックと高分子バインダーの、気孔形成剤の隣接粒子間に
介在する薄膜に穴を開けるほど十分に高い蒸気圧を発生
させ得る。このことは接続された気孔を形成させる助け
になる。減摩剤の性質は、好ましくは、気孔形成剤の隣
接粒子が互いに・　　極く近くにあるそのような諸点に
セラミックと高分子バインダーの混合物を実質的に介在
させることなしに、減摩剤が気孔形成剤粒子同志を接触
させるそのような性質でなければならない。このセラミ
ックと樹脂バインダーの配置は気孔接続性を向上させる
のに好ましい。

典型的には、タイラーメッシュスクリーンの寸法に関連
付けて＋３．５〜４、→−４〜６、→−６〜８及び→−
８〜２０の範囲の気孔形成剤が約５００〜約１３００μ
の寸法範囲の気孔を形成するのに適当である。気孔形成
剤のこれら寸法範囲は溶融アルミニウムを濾過するだめ
の実質的にアルミナから成る焼結セラミック体において
特定的に有用である。アルミナ焼結体に上記寸法の気孔
を形成する好ましい気孔形成物質（この場合、気孔形成
剤を除去するのに浸出が適切である）は塩化カルシウム
である。好ましくは、塩化カルシウムは当業者に周知の
ように一連のタイラーメッシュスクリーンで篩い分けし
、使用されるが、その際使用は所望によって粒子はモノ
サイズのものであってもよいし、あるいはマルチサイズ
のものであってもよい。気孔形成剤として使用すること
ができる塩化カルシウムの易入手性の及び許容できる形
態はほとんどの家庭用金物店等で入手できる塩化カルシ
ウムのアイスメルティング物質（ｃａｌｃｉｕｍｃｈｌ
ｏｒｉｄｅｉｃｅ　ｍｅｌｔｉｎｇ　ｍａｔｅｒｉａｌ
）である。あらゆる気孔形成剤を通して、はぼ球体の形
状がより好ましい。

ただし、平滑な壁を持つ連続気泡の形成を可能とするそ
の他の形状も等しく許容される。使用される気孔形成剤
の表面は約１２５マイクロインチの平滑度又はそれより
更により平滑性を与える平滑度、好ましくは、そして最
もよい結果を得るには３２マイクロインチ又はそれより
更に良好な平滑性を与える平滑度を示すべきである。こ
れはこれらの表面特性を持つ気孔形成剤を使用するか、
又は団結プロセスにおいて液体の接着で表面が平滑化さ
れた気孔形成剤を使用するかのいずれかによって達成す
ることができる。

気孔形成剤の別の形状を第４図に示す。第４図の気孔形
成剤はワックスの固体、長方形の造形されたブロック４
１から形成されたものである。その形成は当業者であれ
ばよく理解できる任意の適当な手段又は方法で行った。

この形成は面４９からブロック４１の深さ４５の中途ま
で延在する溝４３と同種のものである。別の？Ｒ４７が
ａ４３に対して９０６の角度（垂直）で設けられ、面５
工からブロック４１の深さ４５の中途まで延在している
。面５１は面４９に対向し、面４９と平行な平面にある
その面である。溝４３と別の溝４７の深さ方向延在部が
交わる点に窓５３が形成される。

当業者であればよく分かるだろうように、第４図の気孔
形成剤は相互に積み重ねてもよく、その場合側の溝４７
はすく下のブロック４１の溝４３に対して垂直に、さも
なければ所定角度で位置決めされる。また、各ブロック
４１の窓５３はすく下のブロック４１の窓５３と整合さ
せてもよいし、整合させなくてもよい。第４図に示され
る気孔形成剤は、例えば鋼のような溶融鉄金属の濾過用
にジルコニアから成る濾材を形成すべき場合に特に有利
である。

前記のように、系のセラミック粉末と樹脂成分との混合
は常用のどのような方法ででも行うこと、３　υ ができる。しかし、これらの成分を均一に混合し、そし
て均等かつ一様に相互分散させて焼結可能のセラミック
粉末が確実に高分子バインダーの中に一様に分散される
ようにすることが重要である。

これら成分を次いで気孔形成剤とブレンドし、混合する
とき、その中にボイドが存在しないこと、及び気孔形成
剤間の全てのすき間が実質的に充填されて構造強度と一
体性が確保されるようにすることが重要である。

焼結多孔質体に気泡（前辺って気孔形成剤が充填されて
いる）の均一分散が局在化し、あるいは徐々に変化し、
あるいは破壊された状態が望ましい状況の場合は、気孔
形成剤を混合物に選択的に添加する。例えば、焼結可能
のセラミック粉末と高分子バインダーとの均一な混合物
を形成し、それを２つの部分に分ける。第一の部分に所
定寸法の気孔形成剤を均一に混合し、混合物をプレス成
形機のグイにそのキャビティーが部分的に満されるよう
に入れ、そして一様にならす。焼結可能セラミック粉末
／高分子バインダー混合物の第二の部分を異なる寸法の
気孔形成剤と混合し、同グイキャビティー内の第一の混
合物の上に入れてグイキャビティーをプレス成形に適当
なレベルまで満たす。この方法で得られる焼結された多
孔質のセラミック体は局在化した気泡寸法を有し、焼結
体の２つの異なる区域でそれぞれ気泡寸法がはっきり異
っている。この方法は所定のセラミック体の局在化区域
に色々の寸法の気泡を追加するとか、あるいはそのセラ
ミック体の局在化区域の所定容積について気泡数を増減
すべく変えることができる。また、当業者であれば良く
分かるだろうように、そのセラミック体の個別部分又は
区域内の気泡をなくすことも可能である。

アルコア社（Ａｌｃｏａ）のＡ１６８Ｇ　アルミナ混合
物をスタンダード・オイル社（Ｔｈｅ　５ｔａｎｄａｒ
ｄ　ＯｉｌＣｏｍｐａｎｙ）が製造、販売するポリエス
テル樹脂のシル−ｙ−（Ｓｉｌｍａｒ）　Ｓ−５８５及
びこのポリエステル樹脂の硬化触媒としてペンウォール
ド／ルデイコール社（Ｐｅｎｎｗａｌｔ／Ｌｕｄｉｃｏ
ｌ）製のメチルエチルケトン（ＭＥＫ）ペルオキシド０
．５重量％とブレンドした。アルミナはアルミナ／ポリ
エステル混合物の約４０容量％を占めた。これら第一の
２成分混合物に→−４〜６タイラーメ・ノシュ寸法の塩
化カルシウムを添加した。塩化カルシウムはこれら成分
の最終混合物の約７０容量％を占めた。この混合物を標
準三木腕ミキザーで完全にブレンドし、続いて幾つかの
部分を２．５ｃｍ（１″）の作動深さを持つ５．７　ｃ
ｍ　（２’／ａ　　″）　（７１）丸タイＩｒ：にｉ填
シ、’７’ｌｚス成形した。塩化カルシウム粒体を互い
に十分に接触させて焼結多孔質セラミック体に実質的に
連続の気孔組織を確実に生成させるには２４００〜２５
００ｐｓｉの範囲のダイ団結圧が適当であることが見い
出された。本明細書で用いられている用語“気泡（ｃｅ
ｌｌｓ）　　”とは気孔形成剤によって先に占められた
多孔質セラミック体内の不連続の開放容積又はボイドを
意味し、また用語“気孔（ｐｏｒｅｓ）”は気泡間の連
続通路を意味する。このポリエステル樹脂は、塩化カル
シウムに関して比較的低度の湿潤性を持つ模様であるこ
とが分ったことから塩化カルシウムと共に使用するため
に選択された。

すなわち、このポリエステル樹脂は団結されたその他の
ポリエステル樹脂に比較して塩化カルシウム気孔形成剤
の表面と接触したとき一層多くのビーズを形成するよう
であった。

形成されている未処理体の所要団結圧は、気孔形成剤に
減摩剤を添加するか、又は気孔形成剤がワックス気孔形
成剤を使用する場合のように自己減摩性であるならば相
当に低くすることができることが見い出された。この圧
力低下は相当のもので、減摩剤を使用しないか、減摩性
を有しない場合の約１／３以下である。プレス／ダイ圧
縮成形法の場合、焼結多孔質体が実質的に連続している
気泡を含有する点まで混合物を圧縮するのに通常必要と
される典型的な圧力の２４００〜２５００ｐｓｉが約７
００〜８０Ｑｐｓｉの典型的範囲まで低下させることが
できる。これは多孔質の塩化カルシウムをＮｏ、２ジー
ゼル燃料油で含浸することによって行った。減摩剤を用
いることによって生じたもう１つの利点は焼結多孔質体
の気泡の壁が目に見えて著しく滑らかになったことであ
る。更に、気孔の縁部が丸くしｊすられ、かつ滑らかに
なることが見い出された。また更に、気孔の壁が著しく
滑らかになることが見い出された。このことの重要性は
溶融金属が多孔質体を通って流れる際の流動抵抗が小さ
くなるという点である。本節で用いられている用語“団
結（ｃｏｎｓｏｌｉｄａｔｉｏｎ）　　”とはセラミッ
ク粉末、樹脂及び気孔形成剤の配合混合物に機械的圧力
を適用し、気孔形成剤の実質的に全てを相互に十分に近
接した空間関係となして各気泡と少なくとも２個の隣接
気泡との間に気孔を作・す、続いて気孔形成剤を液化さ
セ、そして焼結させることを意味する。その外に、″団
結”とはセラミック粉末と樹脂の混合物を気孔形成剤間
に介在させて各気泡と少なくとも２つの隣接気泡との間
に気孔を作り出す何らかの方法を意味する。例えば、第
４図に示されるごとき気孔形成剤を用いる際には、当業
者であれば良く理解できるだろうように、樹脂／セラミ
ック混合物の粘度を低粘度の樹脂を選択し、及び／又は
適切な可塑剤を添加することによってその混合物を流込
成形することＩ ができる点まで低下させる。

上記のようにして、団結により未処理体が一旦形成され
、そして樹脂が硬化されたら、気孔形成剤を取り出さな
ければならない。浸出可能の気孔形成剤が用いられてい
るときは、未処理体中の樹脂を硬化させた後未処理体を
溶剤に浸漬して気孔形成剤を溶解させる。例えば、気孔
形成剤として塩化カルシウムが使用されているときは、
樹脂硬化未処理体を水中に、塩化カルシウムを溶解し、
後に多孔質の未処理体を残すのに十分時間浸漬する。多
孔質未処理体は次に完全に水洗して痕跡量の塩化カルシ
ウムを除去し、そして乾燥するのが好ましい。勿論、気
孔形成剤が溶解され、未処理体が残されたとき、気孔が
形成されていなければならない。

ワックス又は他の可融性気孔形成剤が用いられていると
きは、その気孔形成剤は未処理体を気孔形成剤物質の融
点より高い温度に付して融出されるようにする必要があ
る。これは別個の工程として行うこともてきるし、ある
いは後記において説明されるように、未処理体がか焼温
度まで、次いで焼結温度まで徐々に昇温されるにつれて
気孔形成剤が融出されるようにすることもできる、気孔
形成剤としてワックスを使用するときは、気孔の若干数
は団結後の気孔形成剤同志の直接相互接触で形成され、
一方その他の気孔は未処理体の温度が完全焼結温度に向
って昇温されて行くにつれて熱ワックスの気化によって
発生するガス圧によって形成されるだろう。

高分子バインダーと焼結可能のセラミック粉末から成る
造形された樹脂硬化未処理体は次に炉内で焼成されて高
分子バインダーを燃焼させ、かつセラミック粉末を焼結
又は結合して多孔質セラミック体を形成する。高分子バ
インダーが焼尽するにつれて、セラミック粉末粒子は相
互方向に向って移動し、粒子同志が相互焼結するにつれ
て緻密化する。セラミック体の総合寸法はこれが起こる
につれて減少して寸法の゛′収縮″を生み、そして焼結
は高い構造強度と一体性をもたらす。

未処理体は単位時間当りの昇温速度を変えるよｌり うコントロールできる炉に入れるのが普通である。

焼結可能のセラミック粉末が実質的にアルミナである場
合、炉の温度は、例えば約１５０℃で始まり、約り０℃
／時間〜３０℃／時間の昇温速度で約６００℃まで昇温
される。この工程で未処理体は効果的にか焼される。ア
ルミナの焼結は空気中で起こるので、特別のふん囲気は
必要とされない。

未処理体が６００℃に達した点で、全ての溶融可能の気
孔形成剤は融出又は気化されるべきである。

６００℃の温度で全部でないにしてもほとんどの高分子
バインダーが燃焼され尽され、その後に温度が完全焼結
温度に上がるとき緻密化と収縮が始まる。

気孔形成剤が実質的にない実質的にアルミナから成る未
処理体が、例えば約６００℃に達した点で、昇温速度は
、例えば約り００℃／時間〜４００℃／時間の範囲に上
げてもよく、そして未処理体は完全焼結温度にもたらさ
れ、その温度に完全焼結が起こるのに十分な時間保持さ
れる。２重量％のＭｇＯが添加されたアルコアＡＡ　６
３Ｇアルミナの固相焼結には１５００℃の焼結温度と２
時間の焼結時間が実質的に完全な焼結処理に十分なもの
と一般に考えられている。この焼結処理で気孔により実
質的に接続されている気泡を有し、そして公知のセラミ
ックフィルターに比較してｉｉｌ衝撃性が高く、脆砕性
が相対的にそして実質的に低くなった機械的に強力な自
己支持性のセラミック体が生成する。

実質的にアルミナから成るセラミック体をセラミック材
料を実質的に焼結するのに十分な時間焼結温度に保持し
てからそのセラミック体は冷却しなければならない。セ
ラミック体をできるだけ速やかに冷却するのが経済的に
当を得ていることは当然である。他方、熱ショックとク
ランク発生を回避するように十分にゆっくりとセラミッ
ク体を冷却するよう注意することも必要である。冷却さ
れるとその多孔質セラミック体はいつでも使用できる状
態になる。

射出成形において使用するために各成分を一緒に混合す
る際、初めの成分混合物から気孔形成剤を省き、従って
焼結可能のセラミック粉末と高分子バインダーを一緒に
混合するだけにするのが好ましい。但し、気孔形成剤は
射出成形装置のキャビティーに装填され、次いでこのキ
ャビティーに焼結可能セラミック粉末／高分子バインダ
ー混合物が注入されて気孔形成剤粒子間のすき間を満し
、かくして樹脂／セラミック粉末混合物と気孔形成剤と
を同時混合し、これら成分を団結させる。

射出成形に関して別法として、焼結可能のセラミック体
と高分子バインダーとは焼結可能のセラミック粉末がそ
の混合物の２０〜７０容量％、好　。

ましくは４０〜７０容量％を構成するそのような容量で
一緒に混合することができる。高分子バインダーとして
熱可塑性樹脂を用いるとき、これらの混合物はポリマー
類を不活性充填剤と配合する標準的な操作を用いて粒状
化することができる。

粒体は次に射出成形装置のダイに注入されるが、その場
合ダイにはまず気孔形成剤を装填しておき、その気孔形
成剤を前記粒体の注入直前にプレス成形してコンパクト
な床に形成しておかなければならない。この方法は気孔
形成剤を全部相互接触させ、かつ気孔形成剤間のすき間
に焼結可能のセラミック粉末／高分子バインダー混合物
を充填するのを確実に行う方法であることが見い出され
た。

これらの混合物充填気孔形成剤片は別に標準的な射出成
形法により成形される。このようにして製造された焼結
多孔質セラミック体は実質的に連続した気泡を含むこと
が見い出されている。

焼結可能のセラミック粉末と熱可塑性樹脂との粒状化混
合物を気孔形成剤とブレンドし、そしてダイか使用され
ている特定の樹脂の粘度／温度関係に従って選ばれた温
度に加熱されている標準的な圧縮成形装置の中で一緒に
プレス成形できることも見い出されている。

熱硬化性樹脂を使用するときは、前記の混合物充填気孔
形成剤片はダイを加熱し、続いて圧縮することによって
ダイ内で硬化させることができ、あるいは加圧されたそ
の充填気孔形成剤片はグイから直接取り出し、続いてプ
レス成形し、そして別の工程で硬化させることができる
。熱可塑性相脂を使用する場合には、混合物充填気孔形
成剤片をグイ内で冷却、硬化させればそのグイからのそ
れら気孔形成剤片の取り出しが容易にてきるようになる
。

実施例１ ４つの多孔質セラミック体の組を成形した。この内の２
つはアルコアＡｎ　６　ＳＯを９７ｗｔ％、カルシウム
−アルミノ−ボレートガラス粉末を３ｗｔ％を含有する
もので、残りの２つはアルコアＡｆｆ６ＳＧ９９．８ｗ
ｔ％、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）をＱ、２ｗｔ％含有
するものであった。成形加工の詳細は次の通りである。

Ｒ Δ６０４０及びＡ７０４０：　八（１２０３９９，８ｗ
ｔ％、Ｍｇ０　０．２ｗｔ％ Ｂ２Ｏ３３及びＢ２Ｏ３３：　八ＬＯ３９７，０ｗｔ％
、フェロ社（Ｆｅｒｒｏ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）　
製のＸＦ４１と表示されるガラス（Ｃａｂ／八１２へ２
０３／Ｂ２０３−１１０、７９／１．３１モル比＞３．
０ｗｔ％気孔形成剤：ジェー・ティー・ベーカー・デシ
カント級（Ｊ、　Ｔ、　Ｂａｋｅｒ　Ｄｅｓｉｃｃａｎ
ｔ　ｇｒａｄｅ）のＣａＣｌ！２、平均直径３．２　ｍ
ｍ 樹　脂：エポキシ樹脂（エポックウィック（Ｅｐｏｋｗ
ｉｃｋ：ｌ　）十硬化剤（エポックウィック、両者共ボ
イラー社（Ｂｅｕｈｌｅｒ）が市販圧縮圧カニ−２５０
０ｐｓｉ、＠室温 試料直径＋２．２５’ 硬　化　：室温、〜２時間 浸　出　：水、＠９０℃±１０℃、〜１時間乾　燥　：
随意 焼成：１５０℃〜８００℃、 ＠〜２０℃／時間 ８００℃〜１５５０℃、 ＠〜１２５℃／時間 １５５０℃で２時間保持 １５５０℃〜２０℃、炉の冷却、 〜６時間 乾燥は未処理体の密度測定ができるようにするだけのた
めに浸出と形成との間で行った。焼結体を作るのには乾
燥は必要とされない。上記特定の樹脂／硬化剤系はＣａ
ＣＲ２気孔形成剤と接触したとき、考慮した他のエポキ
シ樹脂／硬化剤系より比較的大きな程度でビーズを形成
するように思われたので選択した。

焼結後、試料片を測定して焼成前に測定した未処理体の
密度と寸法に及ぼす焼結の影響を調べた。

結果は次の通りである。

八６０４０　　　　０．８９６　　　　−１−３５．３
　　　　　　　−１９．９　　　　−１７．７Ａ７０４
０　　　０．６６２　　　　＋３２．９　　　　　−１
９．７　　　−１８．１Ｂ６０４０　　　０．９１０　
　　　→−３０，２−１８，７−１９，１Ｂ７０４０　
　　０，６２２　　　　＋２８．６　　　　　−１８．
９　　　−１９．４焼結された多孔質のセラミック試料
片を次に平均気孔寸法を求めるべく試験した。同じ試料
片を次に、まず保持された溶融アルミニウムの開始ヘッ
ドを求めるべく試験した。すなわち、各フィルタ一体試
料片の」二の溶融アルミニウムの深さを測定した。第二
に、溶融アルミニウムによって満されたフィルタ一体の
容量百分率を求めた。第三の測定項目（これは溶融アル
ミニラｌ、試験の前に行った）はフィルタ一体試料片の
人口面に対して加わる標準空気圧が２０００ダイン／　
ｃｔ、ずなわちＲｅ＞２０のであるときにフィルタ一体
を流通する単位時間当りの空気の容量であった。これら
の試験結果は次の通りである。

実施例２ エポキシ樹脂、硬化剤及びＡｌ２Ｏ３　＋０．２％Ｍｇ
口を混合してペーストを調製した。比率はセラミックが
ペーストの４０容量％を占めるそのような比率であった
。エポキシ樹脂と硬化剤は実施例１において記載したも
のであり、アルミナ（Ａ１２０３）は同様に実施例１に
記載のアルコアＡβ６Ｓ（Ｊｔ料であった。このペース
トを、射出成形装置の直径３″のグイにまず＋４−６の
ＣａＣ１２粒体を充填した後に、その射出成形装置のキ
ャビティーに射出、注入した。使用射出圧は１６００ｐ
ｓｉ　であった。ペーストを充填ＣａＣβ２粒体間に細
隙空間に実質的に侵入させた後、グイからその団結片を
取り出し、樹脂を室温で硬化させた。団結片を次に水で
浸出し、乾燥させた。乾燥片を次に実施例１で規定した
焼成スケジュールに従って焼成し、そして冷却した。未
処理体を焼結体と比較したときの収縮率は直径について
２１％、厚さについて２７％であった。焼結体の最終密
度は１．１５ｇ／ｃｃであった。

実施例３ ２つの多孔質焼結セラミック体の組を成形した。

セラミック体はアルコアＡβ６３Ｇアルミナを９９．８
ｗｔ％、ＭｇＯを０．２ｗｔ％含有していた。成形の詳
細は次の通りである。

Ａ７０６０−４６−０５ Ａ７０６０−４６−０６　　：　　１ｚｏｓ　　９９．
８ｗｔ％、ＭｇＯ０，２ｗｔ％ 気孔形成剤：　　ＣａＣ２ｍ、　４＋６メソシユ（タイ
ラー）サイズ 樹　脂ニスタンダート・オイル社（Ｓｔａｎｄａｒｄ　
０ｉｌＣｏ、　）のシルマー（Ｓｉｌｍａｒ）　Ｓ　−
５８５ポリエステル樹脂、ペンウォールド・ルデイコー
ル社（Ｐｅｎｎｗａｌｔ　Ｌｕｄｉｃｏｌ）のＤＤＭ−
９ＭＥＫペルオキシドが硬化触媒として０．５騨ｔ％添
加されている。

圧縮圧カニＡ７０６０　４６　０５＝７５０ｐｓｉ、＠
室温 Ａ７０６０−４６−０６＝１２５０ｐｓｉ、＠室温 試料直径：Ａ７０６（１−４６−０５−直径２．２５　
”×厚さ０．９８　″ Ａ　７０６０−４．６−０６−直径２．２５”×厚さ０
．９０″ 硬　化：〜５５℃、１７２時間、グイ硬化浸　出：タン
ク中で流水による、＠７０−７５℃〜１時間、重量減が
一定値に達するまで実施 乾、燥：随意 焼　成＝２０℃〜６００℃、２９時間、昇温速度＠〜２
０℃／時間 ６００℃〜１５５０℃、４．７５時間、昇温速度＠２０
０℃／時間 １５５０℃で２時間保持 １５５０℃−２０℃、〜４時間、炉を冷却樹脂（及び触
媒）をまず均一になるまで混合した。混合物にＡ　ｊ！
　ｚ（ｈ粉末とＭｇＯ粉末を加えた。

この混合物を次に均質性と粉末の完全湿潤が確実に達成
されるよう十分に混合させた。次いで気孔形成剤ＣａＣ
（１２を加え、再び均質性及びＣａＣｌｌ！ｚと樹脂／
セラミック粉末混合物との完全混合とを確実に達成する
ために第三の混合工程を実施した。

混合の３工程のそれぞれについての混合時間は１〜３分
の範囲であった。

次いで、ミキサーから混合物を取り出し、標準的なスチ
ールダイに装填した。このとき離型剤として植物油とろ
う紙の組み合せを用いた。スチールダイを次にカーバー
（Ｃａｒｖｅｒ）油圧プレスに取り付け、１０〜１５秒
の保圧時間を用いて圧縮した。

次いで、試料をダイの中で〜５５℃において３０分間硬
化させ、そして取り出した。硬化に続いて試料を水が流
れている水槽に入れ、重量減が一定値に達するまで浸出
して気孔形成剤を除去した。

次に、試料を浸出によってできた気孔から水が実質的に
全部蒸発するのに十分な時間乾燥させた。

最後に、乾燥体をこの実施例に記載するスケジュールＡ
のサイクルを用いて焼成した。

焼結後、試料片を測定して焼成前に測定した未処理体の
密度と寸法に及ぼす焼結の影響を調べた。

結果は次の通りである。

焼結多孔質試料片を次に平均気孔寸法を求めるべく試験
した。これら試料片を次いで、まず保持された溶融アル
ミニウムの開始ヘッドを求めるべく試験した。第二に、
溶融アルミニウムがフィルタ一体を流通するとき溶融ア
ルミニウムによって満されるフィルタ一体の容量百分率
を測定した。

最後に、次の一般式 平方フィード７分　　圧力ヘッド（ｉ、インチ）を用い
てアルミニウムの透過度（ボンド／平方フィート／分）
を求めた。結果は次の通りである。

た圧力よりかなり低くなっていることが分かる。

これは実施例１で使用した樹脂と比較して実施例３で使
用した樹脂が示す減摩特性が比較的大きいことに帰せら
れるものである。

実施例４ 実施例３の方法と同様の成形方法を用いて２つの多孔質
焼結セラミック体の組を成形した。唯一の重要な違いは
ＣａＣＩ！、ｚ気孔形成剤を樹脂／セラミック粉末／気
孔形成剤混合物に配合する前に＃２ジーゼル燃料油に浸
漬したことである。これら２つの試料バッチの成形の詳
細は次の通りである。

未処理体０Ａ７０６０−４６−０１を形成するのに用い
た圧縮圧力は７５０ｐｓｉで、未処理体０Ａ７０６（１
−４６−０８を形成するのに用いた同圧力は１２５０ｐ
ｓｉであった。０Ａ７０６０−４６−０１の試料寸法は
直径２．２５　Ｘ厚さ０、９０　”、０Ａ７０６０−４
．６−０８の試料寸法は直径２．２５　Ｘ厚さ０．８６
″であった。実施例４及び５の両実施例の試料に用いた
焼成スケジコ。

−ルは次の通りである。

６０℃／６００℃、３６時間、〜１５℃／時間６００°
ｃ／１５５０℃、４．７５時間、〜２００℃／時間 １５５０°Ｃで２時間保持 １５５０℃−２０℃、〜４時間 焼結後、試料片を試験して焼成前に測定した未処理体の
密度と寸法に及ぼす焼結の影響を調べた。

結果は次の通りである。

焼結多孔質試料片を次に平均気孔寸法を求めるべく試験
した。同じ試料片を次に、まず保持された溶融アルミニ
ウムの開始ヘッドを測定すべく試験した。第二に、溶融
アルミニウムがフィルタ一体を流通するときにその溶融
アルミニウムに満たされるフィルタ一体の容量百分率を
測定した。最後にアルミニウムの透過度（ポンド／平方
インチ７分）を測定した。結果は次の通りである。

Ｉｌ＋　　、５ 再度説明し、強調しなければならない点は、実施例４で
必要とされた圧縮圧力は実施例１及び３で必要であった
圧力より相当に低かったことである。この大きな変化は
実施例４では気孔形成剤と共に減摩剤が使用されたのに
、実施例１及び３では何にも使用されなかったことであ
った。試料対試料で見て、圧縮圧力が実施例４のそれと
対応する実施例３において、アルミニウムの透過度が著
しく増加した。実施例３と実施例４との間の唯一の大き
な変化は、実施例４では減摩特性が比較的低いエポキシ
樹脂が用いられたにもかかわらず、実施例４の気泡形成
剤には減摩剤が添加されたことであった。また、実施例
１〜３の試料と実施例４の試料を気泡及び気孔について
比較すると、実施例４の試料の場合気泡壁と気孔壁の平
滑性が太き（増加し、しかも気泡壁が気孔と交わる縁部
も著しく滑らかに、又は丸くなっていることが分った。

実施例５ ２つの多孔質焼結セラミック体の組を成形した。

成形法は気孔形成剤物質としてＣａＣＩＩ　２を使用し
なかった点を除いて実施例３の方法と同じであった。正
確にいえば、キントーコリンズ社（Ｋｉｎｄｔ−Ｃｏｌ
ｌｉｎｓ）の＃ＫＣ２１０ワックスからワックス気孔形
成剤を調整した。＃ＫＣ２１０ワックスは、この方法の
硬化工程中に固体のま＼の状態を保つように樹脂の硬化
温度７０〜７５℃より十分に高い約９０°Ｃの融点を有
していた。前記実施例で用いたＣａＣ７！２気孔形成剤
と比較して、これらワックス気孔形成剤は大きさがタイ
ラーメッシュスクリーンを用いる標準的な篩分法により
測定して一４＋６メソシユ（タイラー）サイズであった
。気孔形成剤としてＣａＣｌ！２の代りにワックスを使
用した結果、浸出工程を溶融工程に代え、樹脂の硬化工
程の後に行った。樹脂硬化済み未処理体をワックスの融
点より若干高い約１１０°Ｃに加熱してワックスを液化
し、かくしてワックスを未処理体から流出させ気孔を形
成させた。樹脂硬化未処理体をこの温度で重Ｍ減を一定
値に達せしめるのに十分な時間保持した。他の点全てに
関しては、使用成形法は実施例１の成形法と同等であっ
た。これら２つの試料の成形の詳細は次の通りである。

未処理体ＷＡ７０６０−４６−０５を形成するための圧
縮圧力は７５０ｐｓｉで、未処理体ＷＡ７０６０−４６
＝０６を形成するためのそれは１２５０ｐｓｉであった
。ＷＡ７０６０−４６−０５の試料寸法は直径２．２５
′×厚さ０．９２’で、ＷＡ７０６０−４６−０６の試
料寸法は直径２．２５’Ｘ厚さ０．９１’であった。

焼結後、試料片を焼成前の密度及び寸法に比較して未処
理体の密度及び寸法に及ぼす焼結の影響を調べるべく測
定した。結果は次の通りである。

焼結多孔質試料片を次に平均気孔寸法を求めるべく試験
した。同じ試料片を次いで、まず保持された溶融アルミ
ニウムの開始ヘッドを求めるべく試験した。第二に、溶
融アルミニウムがフィルタ一体を流通するときにそれに
よって満たされるフィルタ一体の容量百分率を測定した
。最後に、アルミニウムの透過度、ポンド／平均フィー
ト・分を求めた。結果は次の通りである。

ＷＡ７Ｑ６０−０．［］６２’　　　　３．４０″’　
　　　７０　　　　　６２５本実施例の気泡のかなりの
部分は多少つぶれた球形の形状に変形していたが、これ
に対して前記実施例の気泡は実質的に球形であることが
見い出された。これらの変形気泡はワックス気孔形成剤
が比較約款かいこと及び加圧下でのワックスの展性が大
きいことによってもたらされたものと考えられる。

実施例３〜５を比較することによって分るように、減摩
剤なしでＣａＣ１２気孔形成剤を使用した実施例３と減
摩剤としての＃２ジーゼル燃料油に浸漬したＣａＣｅ、
を気孔形成剤として使用した実施例４との間にはアルミ
ニウム透過度に大きな増加がある。また、減摩処理され
たＣａＣ１２を気孔形成剤として使用した実施例４と自
己減摩性のワックスを使用した実施例との間にもアルミ
ニウム透過度に大きな増加がある。実施例３〜５の気泡
壁、気孔壁及び気孔縁部を視覚検査すると、実施例４及
び５のものが実施例３のものよりもはるかに滑らかなよ
うで、しかも実施例４及び５の試料の気孔縁部は実施例
３のものよりはるかに丸く、かつ滑らかであることが明
らかになった。実施例４と実施例５を比較すると、実施
例５の試料はより平滑な気泡壁と気孔壁を有し、また実
施例５の試料の気孔縁部の方がより丸く、滑らかなよう
であった。実施例３〜５の３実施例全ての試料において
は同一寸法の気孔形成剤が用いられたにも係わらず、実
施例３の試料の気孔直径は実施例４と５の気孔寸法より
かなり小さかった。また、実施例３の試料と実施例４及
び５の試料とを比較すると、初めのアルミニウム金属の
ヘッド深さにかなりの低下がある。実施例３〜５の焼結
体の溶融アルミニウムにより充填された容量百分率、す
なわち有効多孔度を比較すると、実施例３の試料Ａ７０
６０−４６−０５は実施例４の試料０Ａ７０６０−４６
−０１の多孔度百分率（６３％）より大きな多孔度百分
率（６９％）を有し、一方試料Ａ７０６０−４．６−０
５の気孔直径は０Ａ７０６０−４．６−０１の気孔直径
（０，０５３“）より小さく（０，０３１″）、更にＡ
７０６　（１−４６−０５の開始ヘットは０Ａ７０６０
−４６−０１よりがなり大きく、またＡ７０６０−４６
−０５（７）？ルミニウム透過度は○Ａ７０６０−４．
６−０１より小さいことが分る。実施例３〜５の試料の
焼成密度、すなわち焼結密度には有意差はなかった。

実施例６　（試料コードＵ　７０６０−４．６−１　）
気孔形成剤として尿素を用いて多孔質焼結セラミック体
を製造した。この試料については、スタンダード・オイ
ル社のシルマーＤＬ−４５９ポリエステル樹脂を硬化剤
としてのルパーコＡＭＳ硬化剤（Ｌｕｐｅｒｃｏ　ＡＭ
Ｓ　Ｈａｒｄｅｎｅｒ）と混合して、セラミック粉末混
合物と共に用いた。セラミック粉末混合物ハ９０ｗｔ％
（７）フルコアＡｊ２６　ＳＧ　ｌ１２ｚＯ３と１０ｗ
ｔ％のフェロＸＦ−４１ＣＡＢガラスフリｙ　　Ｉ・　
（Ｃａｂ／八ｌ−へｚ０３／Ｂｚ（ｈ−１／　０．７　
９　／１．　３　１モル比）から成るものであった。６
４ｖｏ１．％の樹脂を４０ｖｏ１１％のセラミック粉末
と混合した。この混合物を次に全混合物の６９ｖｏ１．
％が気孔形成剤となるように一４＋６メソシユ（タイラ
ー）サイズの尿素気孔形成剤と混合した。全混合物を７
５０ｐｓｉでプレス成形し、そして硬化させた。

尿素気孔形成剤を１５０℃で溶出させた。得られた未処
理体を次のスケジュールにより焼成した。

６０°Ｃ−６００°Ｃ＠〜１．５”０７時間、３６時間
６００℃−１２００℃＠〜２００℃／時間、３時間 １２００°Ｃで２時間保持 １２００　”ｃ−７００℃＠〜１００ｏ℃／時間、０．
５時間 ７００°Ｃ−２０℃＠〜３４ｏ℃／時間、２時間実施例
６の焼成体については溶融金属（アルミニウム）による
試験は行ねなかった。しかし、視覚検査の範囲では溶融
アルミニウムによりうまく試験が行われた前記実施例３
の試料と全く同様のように思われた。

実施例７ 気孔形成剤の減摩剤として＃２ジーゼル燃料油ヲ用イ、
かつＣａＣρ２気孔形成剤を排除するのに真空を用いて
減摩剤による軟浸を向上させて５つの多孔質セラミック
体の組を成形した。これらの多孔質体を形成する際に、
未処理体の密度に対する影をかあるかどうか調べるため
に圧縮圧力を若干変えた。成形の詳細は次の通りである
。

これらの試料は減摩処理された気孔形成剤を用いて形成
されたものである。各試料を形成した単一ハツチを製造
するのに次の混合物を用いた。

ＣａＣｌｌ！２．４＋６メツシ、、　　　　　１３００
ｇアルコアＡβ６ＳＧ　アルミナ（Ａ、ｆ）２０３）　
　４８０．６ｇ７．０ＸＦ−４１ＣＡＢ　（カルシウム
アルミノボレート）ガラスフリット （ＣａＯ／Ａ　１．２０３／Ｂ２０３＝　１１０．７９
／１．３１　モル比）　　　　　　　　　　　２４．６
２　ｇＳ−５８５シルマーポリエステル樹脂 （スタンダード・オイル社）　　　２２７．’５ｇＭＥ
Ｋペルオキシド（ＤＤＭ−９、 ベンウォールド社のルデイコール・ ディビジョン製）　　　　　　　　　１．１４　ｇ標準
的な二本腕ミキサーを用いて上記混合物を完全にブレン
ドした。直径８′のダイを用いてＮＯ３−７Ａの試料を
形成し、一方直径２．２５’のダイを用いてその他の全
試料を形成した。試料は全て水中で各々約３時間浸出し
た。これら試料の焼成スケショールは次の通りであった
。

６０℃−６００’ｃ＠〜１５℃／時間 ６００℃−１２００℃＠〜２００℃／時間１２００℃で
２時間保持 １２００℃−７００℃＠〜１０００℃／時間７００℃−
２０℃＠〜３４０℃／時間 上記試料８−７Ｇ、８−７Ｄ及び８−７Ｅは密度に及ぼ
す影響を調べるためにダイ圧力を上げることによって成
形された。これらの試料についてはそれ以上の試験は行
わなかった。結果より、ダイ圧力を上げてもプレス成形
後の密度に有意の増加はないことが分る。このことは、
十分なプレス成形密度は約７５０ｐｓｉで達成されるこ
とを示している。

減摩処理済み気孔形成剤試料の１つ、すなわち試料ｍ８
−７Ｂを次に非減摩処理気孔形成剤を用いて作った実施
例３の試料１ｋＡ７０６０−４６−０５及び隘Ａ７０６
０−４６−０６と比較した。

これらの比較結果は次の通りである。

３種の試料全てにおいて気孔形成剤の寸法範囲及び分布
が同等であったにもかかわらず、減摩処理気孔形成剤の
使用により気孔直径が相当に増大したことに留意された
い。フィルタ一体により初めに保持される金属ヘッドの
深さで測定される溶融金属の流れ抵抗は試料８−７Ｂの
場合かなり低くなっている。圧縮圧力を２倍にしても（
Ａ　７０６０−４６−０５とＡ７０６０−４６−０６を
比較されたい）、初期金属ヘッド深さはより低い圧縮圧
力であるが、減摩処理気孔形成剤を用いて製造した試料
に比較するとき（Ａ７０６０−４６−０９−と８−７Ｂ
を比較されたい）依然として相当に大きい。

実施例８ ベースセラミック粉末として酸化ジルコニウム（ジルコ
ニア、ＺｒＯ□）を用いて４つの多孔質セラミック体の
組を成形した。ＺｒＯ２粉末に酸化イツトリウム（Ｙ２
Ｏ３）粉末を加えてセラミック粉末混合物を調製し、そ
の最終生成物のセラミック体を一部安定化ジルコニア（
Ｐ　Ｓ　Ｚ）と特徴付けた。３モル％のＹ２Ｏ３を残部
のＺｒＯ□と混合して含み、ＴＺ−３Ｙと標示されるセ
ラミック粉末混合物を東洋曹達社から商業的に入手した
。使用樹脂は硬化剤としてルデイコールＭＥＫペルオキ
シドを使用しているスタンダード・オイル社のポリエス
テル樹脂、Ｓ−５８５シルマーであった。気孔形成剤は
＃２ジーゼル燃料油に浸漬した＋４−６メソシユ（タイ
ラー）サイズのＣａＣｌｌ！　２であった。成形の詳細
は次の通りである。

只　０ 前記ＺｒＯ２試料は全て１５００ｐｓ４で圧縮プレス成
形した。製造した未処理体の全てを次のスケジュールに
従って焼成した。

６０℃−６００℃、３６時間、 ＠〜１５℃／時間昇温速度 ６００℃−１５５０℃、４．７５時間、＠〜２００℃／
時間昇温速度 １５５０℃で〜２時間保持 １５５０℃−２０℃、〜４時間、炉を冷却焼成は空気雰
囲気中で行った。この実施例の試料について行った混合
、浸出及び硬化は全て前記実施例４について記載した明
細に従って行った。

この実施例において製造した試料の大きさは全て直径２
．２５“、厚さ０．４７“〜ｏ、７１“の範囲であった
。

焼結後、試料片を焼成前に測定した未処理体の密度と寸
法に及ぼす焼結の影響を調べるために測定した。結果は
次の通りである。

Ｚ−３八　　　１．４２　　　　　　　　　ロ７．９　
　　　　　−２７．１　　　　　　　−２４．２２−３
Ｂ　　　１．４６　　　　　　＋８２．３　　　　−２
７．４　　　　−２７．０Ｚ−５Ａ　　　１．６３　　
　　　＋９２．９　　　　−２７．２　　　　−２７．
３実施例８の焼成処理体は溶融金属（アルミニウム）に
よる試験は行わなかったが、それら試料は視覚検査の範
囲では溶融アルミニウムによる処理がうまく行われた前
記実施例４の試料と全く同様のようであった。このこと
に加えて、溶融アルミニウムの温度よりがなり高い溶融
金属の温度に耐えるＰＳＺの能力の故に、この実施例８
のＰｓＺ試料は溶融した銅、黄銅、青銅及び鋼（軟鋼及
びステンレススチールの画調）を濾速するのに用いるこ
とができるだろう。

以上の実施例において試験、分析した試料の全てに関し
て変わらないと思われる１つの因子は多孔質セラミック
体に生成した気泡の容積は団結混合物に初めに含められ
た気孔形成剤の容量に正比例するということである。全
ての場合において、気泡容積は焼結と関連する収縮因子
によってのみ低下せしめられる。収縮因子はまた焼結前
の対応する未処理体に対比して多孔質セラミック体の他
の全ての寸法に影響を及ばず。また、これら試料を通し
て変わらないと思われるもう１つの因子は、気孔の形状
は丸いものが支配的であるということである。すなわち
、気孔の５０％より多くが中空円筒断面にほぼ近い、多
面体形状とは区別される丸い形状を有しており、一方こ
の種気孔の実質的（２５％より多い）追加の部分は形状
が丸くなく、明瞭な多角形断面を有するものとは区別さ
れる、断面がほぼ卵形又は楕円形である。比較して、こ
れら気孔の相対的に少数が明瞭な多面体が形成されるよ
うなほぼ不規則形状をなしている。

前記試料と同様であるが、溶融金属による試験は行わな
かった幾つかの試料について強度試験を行い、その値を
求めた。２種の特定のタイプの標準試験を行ってそれぞ
れ破壊係数（ＭＯＲ）及び曲げ係数（ＭＯＢ）を求めた
。室温において、試験試料は全て２００〜２６０ｐｓｉ
　の範囲内のＭＯＲを示し、昇温下（１２００”Ｆ）に
おイテは１１０〜１６０ｐｓｉの範囲内のＭＯＲを示し
た。試験試料は全て室温において５．５Ｘ１０’〜７．
２Ｘ１０’ｐｓｉの範囲内のＭＯＢを示し、また昇温下
（１２００’Ｆ）においては４．２Ｘ１０’　〜４．７
Ｘ１０’ｐｓｉの範囲内のＭＯＢを示した。このように
強度試験した試料は全て、セラミック／樹脂混合物を形
成するのに用いたセラミック粉末の容量％を４５ＶＯＩ
、。

％とし、また気孔形成剤とセラミックと樹脂を含む全混
合物を形成するのに使用したワックス気孔形成剤の容量
％を７５ｖｏ１．％とした点を除いて前記実施例５に記
載の方法により成形した。以上に基いて達した結論は本
発明の多孔質セラミック体はそれらを許容できる溶融金
属フィルターとなすに足る十分に高い構造強度と一体性
を有しているということであった。

第３図を参照して説明すると、第３図はセラミック材料
としてＡ７！２０３を、気孔形成剤としてワソクスを使
用して製造した多孔質セラミック体２５の断面顕微鏡写
真から取った模式図である。

実際の寸法に対する倍率は一様に約６倍である。

第３図に示される図上列においてボイドとして示される
気孔２７は丸い形状のものが支配的であるが、一方若干
は楕円又は卵形形状の気孔２９となる傾向がある。この
態様においては、おおむね球形のワックス気孔形成剤が
使用されており、従って気泡３１の多くは球形であるが
、その他は前に説明したようにつぶれた球形気泡３３の
形態を取っている。はぼ水平に配列された気孔３５が気
泡３１．３３を相互に接続している。気泡の実質的に全
てが少なくとも２個の他の気泡に相互接続されている。

また、図上部の気孔２７．２９は第３図に示される気泡
に対して下の気泡（図示されず）を相互接続している。

最後に、緻密な実質的に中実（ボイドを含まない）の焼
結セラミックマトリックス３７ば、気孔２７．２９．３
５の接続を除けば気泡３１．３３間の隙間を実質的に完
全に満し、気泡を隔てている。このセラミックマトリッ
クス３７は第３図に平行線を入れた部分として描かれて
いる。

第３図において、気泡壁４０から気孔壁３８に転移する
離間領域をなす気孔縁部３９は実質的に全て丸く削り取
られ、平滑になっており、溶融金属の滑らかな流動を阻
害し、あるいは制限するような鋭い角や粗い縁はない。

しかし、驚くべきことに、外来の金属間物質、及び鉱滓
及び溶液を含めてその他の不純物は溶融金属がセラミッ
ク体を流通する間に気泡３１及び３３内に捕えられ、比
較的に非実質的量のそのような不純物及び外来物質が通
過するに過ぎない。このような外来金属間物質は気泡３
１及び３３内に実質的に均一に捕えられることが見い出
された。かくして、このような非金属物質はセラミック
体の横断面又は第２図に見られる通り入口面２１から出
口面２３に延びる厚さ方向に実質的に均一に分布される
ことが見い出された。これに対して、はとんどの従来法
濾材においては、溶融金属の流通後外来金属間物質はそ
の入口面又はその近くに集められることが見い出された
。

以上、特許法に従って本発明の最良の態様と好ましい態
様を説明した。しかし、本発明はそれら態様に限定され
るものではなく、前記特許請求の範囲によって規定され
るものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の好ましい態様による多孔質セラミック
体から形成した溶融金属用フィルターの。 平面模式図であり、第２図は第１図に示す溶融金属用フ
ィルターの立面模式図であり、第３図は本発明の好まし
い態様の断面顕微鏡写真の模式図であり、そして第４図
は本発明の範囲に入る別の気孔形成剤の一部破断投映図
である。 １１・・・・・・セラミック体　１９・・・・・・ベベ
ル２１・・・・・・入口面　　　　２３・・・・・・出
口面２５・・・・・・多孔質セラミック体 ２７．２９．３５・・・・・・気孔 ３１．３３・・・・・・気泡 ３７・・・・・・セラミックマトリックス３８・・・・
・・気孔壁　　　　３９・・・・・・気孔縁部４０・・
・・・・気泡壁　４１・旧・・気孔形成剤ブロック４３
、　４７・・・・・・溝　５３・・・・・・窓図面の浄
書（内容に変更なし） ＦＩＧ、　２ 手続補正書く方式〉 特許庁長官　小　川　邦　夫　殿 １、事件の表示　　昭和６２年特許願第１５９５５７号
２、発明の名称　　多孔質のセラミック体及びその製造
法３、補正をする者 事件との関係　　出願人 名称　　　　ステムコ−コーポレーション４、代理人 ７、補正の内容　　　　別紙のとおり 願書に最初に添付した明細書及び図面の浄書（内容に変
更なし）

Claims (23)

【特許請求の範囲】
1. （１）（イ）実質的に連続した中実セラミックのマトリ
   ックス； （ロ）該セラミックマトリックス全体に分布、散在する
   複数の気泡であって、それら気泡間の隙間が該セラミッ
   クマトリックスによって実質的に満されている該気泡；
   及び （ハ）該気泡を相互に接続している複数の気孔であって
   、該気泡はその各々が少なくとも２個の他のそのような
   気泡に該気孔により相互接続されているものが支配的で
   あり、該気泡と該気孔の壁は平滑であるものが支配的で
   あり、該気泡壁と該気孔壁との間の離間転移領域をなし
   ている該気孔の縁部は丸く、かつ滑らかになっており、
   該気孔の平均横断面積は該気泡の平均横断面積より寸法
   が小さいものが支配的であるようになっている該気孔； から成ることを特徴とする高強力で一体性のある多孔質
   のセラミック体。
2. （２）該セラミックマトリックスがＡｌ＿２Ｏ＿３、Ｓ
   ｉＣ、ＴｉＢ＿２、Ｂ＿４Ｃ、Ｓｉ＿３Ｎ＿４、ＳｉＡ
   ｌＯＮ及びＰＳＺより成る群から選ばれたものである特
   許請求の範囲第１項に記載のセラミック体。
3. （３）濾材としての特許請求の範囲第１項記載のセラミ
   ック体。
4. （４）硬化性樹脂と、複数の気孔形成剤と相互混合され
   ている焼結可能のセラミック粉末との均質であるのが支
   配的である混合物の団結体から成り、該樹脂材料と該気
   孔形成剤材料とは、該気孔形成剤に対する該樹脂の湿潤
   性が該樹脂がその硬化剤に該気孔形成剤の表面に接触す
   るときビーズを形成する傾向を持つそのような湿潤性と
   なるように選択されており、該団結体中の該樹脂は硬化
   され、そして該団結体中の該気孔形成剤は該樹脂が硬化
   された後に除去可能であることを特徴とする高強力で一
   体性のある多孔質のセラミック体を形成することができ
   る未処理体。
5. （５）該硬化性樹脂がポリエステル、エポキシ樹脂、ポ
   リエチレン、ポリプロピレン、フェノール樹脂及びポリ
   塩化ビニルより成る群から選択されたものである特許請
   求の範囲第４項記載の未処理体。
6. （６）該セラミック粉末がＡｌ＿２Ｏ＿３、ＳｉＣ、Ｔ
   ｉＢ＿２、Ｂ＿４Ｃ、Ｓｉ＿３Ｎ＿４、ＳｉＡｌＯＮ及
   びＰＳＺより成る群から選択されたものである特許請求
   の範囲第４項記載の未処理体。
7. （７）該気孔形成剤がワックスから成る特許請求の範囲
   第４項記載の未処理体。
8. （８）該気孔形成剤がＣａＣｌ＿２から成る特許請求の
   範囲第４項記載の未処理体。
9. （９）該気孔形成剤が減摩特性を有する特許請求の範囲
   第４項記載の未処理体。
10. （１０）該気孔形成剤の表面が該硬化性樹脂と該焼結可
    能セラミック粉末との混合物と相互混合される前に油で
    被覆されている特許請求の範囲第４項記載の未処理体。
11. （１１）（イ）硬化性樹脂と焼結可能のセラミック粉末
    との均一であるのが支配的である混合物を形成し； （ロ）該樹脂と該粉末との混合物を複数の気孔形成剤と
    混合して混合物を形成し； （ハ）該混合物を実質的に全てのボイドがなくなるよう
    に団結させ； （ニ）該混合物内の該樹脂を硬化させて未処理体を形成
    し； （ホ）該未処理体から該気孔形成剤を除去し；そして （ヘ）該気孔形成剤を該未処理体から除去した後、該未
    処理体を焼結温度まで焼成し、該粉末を焼結させて高強
    力で一体性のある多孔質のセラミック体を形成する； ことから成り、この場合該樹脂と該気孔形成剤とは、該
    気孔形成剤に対する該樹脂の湿潤性が該樹脂がその硬化
    前に該気孔形成剤の表面に接触するときビーズを形成す
    る傾向を持つそのような湿潤性となるように選択される
    ことを特徴とする高強力で一体性のある多孔質セラミッ
    ク体の製造法。
12. （１２）焼結可能のセラミック粉末をＡｌ＿２Ｏ＿３、
    ＳｉＣ、ＴｉＢ＿２、Ｂ＿４Ｃ、Ｓｉ＿３Ｎ＿４、Ｓｉ
    ＡｌＯＮ及びＰＳＺより成る群から選択する特許請求の
    範囲第１１項記載の方法。
13. （１３）該硬化性樹脂をポリエステル、エポキシ樹脂、
    ポリエチレン、ポリプロピレン、フェノール樹脂及びポ
    リ塩化ビニルより成る群から選択する特許請求の範囲第
    １１項記載の方法。
14. （１４）該硬化性樹脂を、該樹脂と該焼結可能セラミッ
    ク粉末との混合物に形成する前に可塑剤と混合する特許
    請求の範囲第１１項記載の方法。
15. （１５）該硬化性樹脂を、該樹脂と該焼結可能セラミッ
    ク粉末との混合物に形成する前に減摩剤と混合する特許
    請求の範囲第１１項記載の方法。
16. （１６）該硬化性樹脂を、該樹脂と該焼結可能セラミッ
    ク粉末との混合物に形成する前に硬化剤と混合する特許
    請求の範囲第１１項記載の方法。
17. （１７）（イ）硬化性樹脂と焼結可能のセラミック粉末
    との実質的に均質な混合物を形成し； （ロ）該樹脂と該粉末との混合物と複数の気孔形成剤と
    を混合して混合物を形成し； （ハ）該混合物を実質的に全てのボイドがなくなるよう
    に団結させ； （ニ）該混合物中の該樹脂を硬化させて未処理体を形成
    し； （ホ）該未処理体から該気孔形成剤を除去し；そして （ヘ）該気孔形成剤を該未処理体から除去した後、該未
    処理体を焼結温度まで焼成し、該粉末を焼結させて高強
    力で一体性のある多孔質のセラミック体を形成する； ことから成り、この場合該樹脂と該気孔形成剤とは、該
    気孔形成剤に対する該樹脂の湿潤性が該樹脂がその硬化
    前に該気孔形成剤の表面に接触するときビーズを形成す
    る傾向を持つそのような湿潤性となるように選択される
    上記方法によって製造された高強力で一体性の多孔質の
    セラミック体。
18. （１８）該焼結可能セラミック粉末がＡｌ＿２Ｏ＿３、
    ＳｉＣ、ＴｉＢ＿２、Ｂ＿４Ｃ、Ｓｉ＿３Ｎ＿４、Ｓｉ
    ＡｌＯＮ及びＰＳＺより成る群のうちの１種である特許
    請求の範囲第１７項記載のセラミック体。
19. （１９）該硬化性樹脂をポリエステル、エポキシ樹脂、
    ポリエチレン、ポリプロピレン、フェノール樹脂及びポ
    リ塩化ビニルより成る群から選択する特許請求の範囲第
    １７項記載のセラミック体。
20. （２０）該硬化性樹脂を、該樹脂と該焼結可能セラミッ
    ク粉末との混合物に形成する前に可塑剤と混合する特許
    請求の範囲第１７項記載のセラミック体。
21. （２１）該硬化性樹脂を、該樹脂と該焼結可能セラミッ
    ク粉末との混合物に形成する前に減摩剤と混合する特許
    請求の範囲第１７項記載のセラミック体。
22. （２２）該硬化性樹脂を、該樹脂と該焼結可能セラミッ
    ク粉末との混合物に形成する前に硬化剤と混合する特許
    請求の範囲第１７項記載のセラミック体。
23. （２３）硬化性樹脂と、複数の気孔形成剤と相互混合さ
    れている焼結可能のセラミック粉末との均質であること
    が支配的である混合物の団結体から成り、該樹脂材料と
    該気孔形成剤材料とは、該気孔形成剤に対する該樹脂の
    湿潤性が該樹脂がその硬化前に該気孔形成剤の表面に接
    触するときビーズを形成する傾向を持つそのような湿潤
    性となるように選択されており、該団結体中の該樹脂は
    硬化され、そして該団結体中の該気孔形成剤は該樹脂が
    硬化された後に除去可能であることを特徴とする未処理
    体から気孔形成剤を除去し、次いで該未処理体を焼結す
    ることによって形成された高強力で一体性のある多孔質
    のセラミック体。