JPS6370503A - 磁性合金粉末とそれを用いた磁心 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明は非晶質磁性合金粉末などの磁性合金粉末及びそ
れを用いた圧粉磁心に関する。

（従来技術とその問題点） 非晶質磁性合金は高透磁率、低保磁力等の優れた軟磁気
特性を有するので、最近変圧器、電動機、ヨーク材イン
ダクタ、磁気ヘッドとして研究され、また一部実用化さ
れている。これらの非晶質合金は、鉄、ニッケル及びコ
バルトを基本金属成分とし、半金属元素としてリン、ホ
ウ素、ケイ素、炭素を用い、また必要に応じて他の元素
例えばチタン、アルミニウム、ジルコニウム、モリブデ
ン、タンク／ｌ／、Ｃｒ　、　Ｗ、ニオブ、ハフニウム
等を加え、共晶点近傍の組成を有するように混合し、高
温溶融状態から超急冷して得られるものである。

非晶質合金は、フィルムまたは繊維、粉末として得られ
、フィルムの場合には粉砕を行って粉末とする。これら
から磁心を製造するにはガラス或いはエポキシ樹脂等の
バインダーを用い、圧縮成形する。一方、従来から知ら
れているパーマロイ、七ンダスト等の軟磁性合金粉末は
バインダーとしてＳ　１０ｘ　’Ｐ　Ｍ　ｇ　Ｏを混合
し、１０〜２０ｔ／ｍ意の強圧をかけて圧縮成形する。

バインダーが多量であると電磁率が低下するので一般に
は少量を用いるが、逆に非晶質金属粒子同志が接触する
機会が多くなるため圧粉体の電気抵抗が小さくなり、渦
電流により高周波側ではパフー四スが増え、また透磁率
も低下する。また、バインダーの量が少ないと機械的強
度が低下する。

上記の欠陥を克服するために、非晶質合金の表面を酸化
して酸化被膜を形成することが提案されている（特開昭
５９−１７９７２９号、特開昭６０−２６６０３号）。

このような酸化被膜は非晶質合金粉末を水と共にオート
クレーブ中に装入し、高温及び水蒸気による高圧下、酸
化舅囲気中で数時間ないし数日間処理して粉末粒子の表
面に？＠＠０４、Ｃ０ａＯａ　、Ｎ　ｌ　Ｏ等を仝戒す
ることにより形成される。これにより粉末の成形性が改
善され、透磁率が高くなると報告されている。主成分が
鉄である非晶質磁性合金の場合は酸化被膜はＦ・、０４
が主体である。ところが周知のようにＦ・、０．は良導
体であるから（Ｃ０，０４もそうであり、ＮｉＯはＮｌ
”十を生じ易く導電性が一般的である）、高周波側の緒
特性の改善には不十分である。また、酸化工程は設備と
長時間を要する。

本発明者の一人は、先きに各粒子の表面にリン酸塩被膜
を形成したことを特徴とする非晶質磁性合金粉末及びそ
れを圧粉成形して成る磁心を提供した（特願昭６０−１
６１１６３号）。

同粉末は表面に絶縁性の高いリン酸塩被膜を有するから
、非晶質磁性合金の特性を安定化して空気中の酸素によ
る酸化に起因する特性の経時変化を防止することができ
、信頼性の高い磁心として広い用途に適用できる。また
リン酸塩被膜は簡単な工程で短時間に形成できる。また
この粉末は成形性が良いので無機・有機のバインダーは
少量用いれば良く（用途によっては用いなくても良い）
、高密度磁心とすることができるので高磁束密度を有し
、しかも高絶縁性のため浦波微特性が良くなる。この場
合のリン酸塩はリン酸亜鉛、リン酸マンガン、リン酸カ
ドミウム１リン酸カルシウム、リン酸鉄であった。とこ
ろが、これらによる表面被覆を施した非晶質合金粉末を
用いた圧粉磁心は絶縁性が十分でなく高周波帯域におい
て磁気特性が十分でないことが分った。

（発明の目的） 従って、本発明の目的は、絶縁性の高い表面被膜を形成
した磁性金属粉末及び特性の良い金属圧粉磁心を提供す
ること、特に非晶質磁性合金粉末及び圧粉磁心を提供す
ることにある。

（発明の構成と効果の概要） 本発明は、各粒子の表面にホウ素を含有するリン酸塩の
被膜を形成したことを特徴とする磁性合金、特に非晶ｆ
磁性合金粉末及びそれを圧粉成形して成る磁心を提供す
る。

本発明の粉末は表面に絶縁性の高いホウ素含有リン酸塩
被膜を有するから、非晶質磁性合金等の磁性金属の特性
を安定化して空気中の酸素による酸化に起因する特性の
経時変化を防止することができ、信頼性の高い磁心とし
て広い用途に適用できる。またこのリン酸塩被膜は簡単
な工程で短時間に形成できる。またこの粉末は成形性が
良いので無機・有機のバインダーは少量用いれば良く（
用途によっては用いなくても良い）、高密度磁心とする
ことができるので高磁束密度を有し、しかも高絶縁性の
ため損失が少なく、周波数特性が良くなり、高周波まで
７ラツトな透磁率が得られる。

（発明の詳細な説明） 本発明で用いる非晶質磁性合金は公知のいかなる組成の
ものでも良い。すでに述べたように、鉄ニッケル、コバ
ルトの少なくとも１種を基本成分として用い、半金属と
してリン、炭素、ホウ素、ケイ素の少なくとも１種を用
い、さらに必要に応じてアルミニウム、チタン、りｐム
、マンガン、モリブデン、タンタル、バナジウム、ジル
コニウム、鋼、ニオブ、タングステン、タリウム、レニ
ウム、白金、金、銀、パラジウム、党ジウム、ルビジウ
ム、ハフニウム、希土類元素の少なくとも１種の元素を
用いる。好ましい組成は用いる各２元素間の共晶点近傍
のものである。この非晶質合金は公知の任意の方法で溶
融状態から超急冷することによりフィルム状または粉末
状として得ることができる。例えばアトマイズ法、溶射
法１双ロール法）単ロール法等各種の方法で製造するこ
とができる。フィルム状で非晶質合金が得られる場合に
は水素脆化し、或いは他の脆化処理の後粉砕して粉末化
することができる。

得られた非晶質磁性合金粉末は本発明に従って粒子表面
にホウ素を含有するリン酸塩被膜を形成される。リン酸
塩被膜の形成にはホウ酸とリン酸塩とを溶解した溶液中
に非晶質磁性合金粉末を浸漬し、比較的高い温度で短時
間処理する。例えばリン酸亜鉛の場合には６０〜１００
℃に加熱した濃度数％の水溶液で数分〜３０分程度処理
すれば良い。これにより、非晶質磁性合金粒子の表面に
リン酸塩が膜状に付着する。

表面処理を終えた非晶質磁性合金粉末は、次に所定の磁
心形状に圧粉成形される。その際にバインダーとしてガ
ラスまたは合成樹脂（ポリイミド等）を少量、例えば２
０ｖｔ％　程度まで加えても良い。或いは少量の潤滑剤
を加えて圧粉成形性を増大することもでき、この場合に
はバインダーは用いなくても良い。

本発明の磁性粉末は高絶縁性の表面リン酸塩被膜のため
安定性、高電気抵抗性及び成形性が改善される。またこ
のため磁心の透磁率も高くでき、さらに高周波特性も改
善される。

ホウ素がリン酸塩中にどのような形で含有されているか
は未確認であるが、先きに述べたようにホウ酸をリン酸
塩と共に水に溶解したものから一諸に磁性粒子の表面に
析出されるもので、リン酸塩の種類にもよるがリン酸塩
（ＢＰＯ４）に換算して、ＢＰＯ４／金属リン酸塩の比
が［１００１〜α１（α１〜１０Ｗｔ、子％）になると
よい。この範囲にあるとき、リン酸塩被膜の粒界が小さ
く均一になり、ち密で絶縁性の高い被覆が得られること
が分った。表面組織は顕微鏡によって容易に観察しうる
。この比が１／１０００より小さいと効果がなく、１／
１０より大きいと皮膜の膜厚が厚くなり成形体の初透住
率が劣化してしまう。金属リン酸塩としては先きに挙げ
たリン酸マンガン、リン酸亜鉛、リン酸カルシウム、リ
ン酸カドミウムミリン酸鉄を用いることができる。中で
もリン酸マンガンはち密な絶縁性の高い膜を与え、リン
酸亜鉛はち密さには劣り電気抵抗もＪＰＪＰ低くて高周
波特性が劣るが高い透磁率を与える。従って、高周波用
にはＭｎ系またはＺｎ−Ｍｎ糸のものを用い、さらにホ
ウ素で特性を改善し、高周波特性があまり問題でない場
合にはＺｎ糸のものにホウ素を加えると、広い周波数域
で７ラツトな透磁率が得られ、また渦電流による鉄損も
減少する。

以下に本発明を実施例により説朗する。

実施例１ Ｆ＠ｙｌＳｉｇＢ１ｓ組成のアモルファス合金リボンを
粉砕し、２０〜８０メツシユのフレーク状粉末とした。

４％のリン酸亜鉛水溶液を用意し、これにホウ酸を添加
し９５〜９９℃の温度に昇温した。

この液中に非晶質合金粉末を浸し約２０分間処理し、粉
体表面にリン酸至鉛−リン酸ホウ素の被膜を形成した。

その後熱風中で乾燥して目的とする磁性粉末を得た。こ
の被膜を化学的に分析したところリン酸ホウ素をα５ａ
ｔ　　％含有していた。

こうして得られた粉末に潤滑剤として富化ポロンを２ｖ
ｔ％加え、成形金型に装入し、４６０°ｃ１８００ＭＰ
ａ　　の条件下、１分間圧粉成形して外径２５　ｍｍ　
、内径１ｇｍｍ及び厚さ５ｍｍのトロイダル磁心を得た
。これに導線をフィル状に巻き磁気特性を測定した。表
１にこの結果を示す。

実施例２ １０％のリン酸マンガン水溶液にホウ酸を加え、８２〜
８５”Ｃの温度に上げ、非晶質合金粉末を入れ約１０分
間処理し、粉体表面にリン酸マンガン−リン酸ホウ素の
被膜を形成した。この被膜を化学的に分析した所、リン
酸ホウ素が１２ａｔ　　％含有していた。熱風中で合金
粉末を乾燥して目的とする磁性粉末を得た。

ホウ酸の添加量を変えて同様にして処理を行い、リン酸
ホウ素をそれぞれ３ａｔ％、９ａｔ％、含有している磁
性粉末を得た。これら粉末を実施例１と同様にして成形
し磁気特性を測定した。

比較例１ 実施例２においてリン酸ホウ素を１２ａｔ％　とじてト
ロイダルコアを製造した。結果を表１に示す。

比較例２ 上記実施例１においてホウ素を添加しないでトロイダル
コアを作製したものをそれぞれ比較例２とする。その測
定結果を表１に示す。

比較例３ 上記実施例２においてホウ素を添加しないでトロイダル
コアを作成した。表１にその結果を示す。

実施例３ 実施例１において非晶質合金の代りにセンダスジ粉末を
用いたほかは実施例１と同様にしてトロイダルコアを作
成した。表２にその結果を示す。

比較例４ 実施例３において、リン酸ホウ素を使用しないでリン酸
亜鉛被覆を有する磁性粉及びそれからトロイダルコアを
製造した。表２にその結果を示す。

結果の検討 表から分るように、リン酸ホウ素含有により鉄損値は非
常に小さくなり、特に１１〜１０　ａｔ％で安定した特
性が得られる。しかし、１０％を超えると初透磁率の値
は小さくなり鉄損値は増大する。これより被膜中に含有
されるリン酸ホウ素はα１％より大きく１０％以下でな
ければならない。

（作用効果のまとめ） 以上のように、本発明によれば、ホウ素を含有したリン
酸塩被覆を用いると磁性合金粉末の鉄損が減じ、また周
波数依存性の少ないフラットな初透磁率を有する磁性粉
及び圧粉磁心を得ることができる。

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. １．粒子の表面にホウ素を含有する金属リン酸塩の被覆
   を形成したことを特徴とする磁性合金粉末。
2. ２．金属リン酸塩はリン酸亜鉛、リン酸マンガン、リン
   酸カドミウムミリン酸カルシウム、リン酸鉄より選ばれ
   る前記第１項記載の磁性合金粉末。
3. ３．ホウ素はリン酸ホウ素に換算して、リン酸塩の０．
   １〜１０原子％含有される前記第１項または第２項記載
   の磁性合金粉末。
4. ４．粒子の表面にホウ素を含有する金属リン酸塩の被覆
   を形成した磁性合金粉末を用いて成形した圧粉磁心。
5. ５．金属リン酸塩はリン酸亜鉛、リン酸マンガン、リン
   酸カドミウム、リン酸カルシウム、リン酸鉄より選ばれ
   る前記第４項記載の圧粉磁心。
6. ６．ホウ素はリン酸ホウ素に換算して、リン酸塩の０．
   １〜１０原子％含有される前記第４項または第５項記載
   の磁性合金。