JPS637092B2 - - Google Patents
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- JPS637092B2 JPS637092B2 JP10923183A JP10923183A JPS637092B2 JP S637092 B2 JPS637092 B2 JP S637092B2 JP 10923183 A JP10923183 A JP 10923183A JP 10923183 A JP10923183 A JP 10923183A JP S637092 B2 JPS637092 B2 JP S637092B2
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は、金属、非金属を問わず微粒子を製造
する方法に関するものである。
する方法に関するものである。
従来技術
すべての固体物質において、ある種の物性（融
点、表面活性、磁性等）は、その粒径に著しく依
存し、特定の粒径（サブミクロン）以下で顕著な
変化を生じ、実用上有用な特性を示すことが知ら
れている。このため、近年とくに微粒子物質の物
性研究および工業素材としての研究が盛んになり
つつある。
点、表面活性、磁性等）は、その粒径に著しく依
存し、特定の粒径（サブミクロン）以下で顕著な
変化を生じ、実用上有用な特性を示すことが知ら
れている。このため、近年とくに微粒子物質の物
性研究および工業素材としての研究が盛んになり
つつある。
かかる微粒子物質の製造は主として、気相中
で、蒸発物質の原子あるいは分子を会合成長させ
る方法を採つている。この方法は、粒径や、粒の
形状が一定しないこと、さらには粒子の成長段階
での温度制御および組成制御等の点で難しい問題
がある。また、特に非晶質の微粒子を得ることは
困難であつた。
で、蒸発物質の原子あるいは分子を会合成長させ
る方法を採つている。この方法は、粒径や、粒の
形状が一定しないこと、さらには粒子の成長段階
での温度制御および組成制御等の点で難しい問題
がある。また、特に非晶質の微粒子を得ることは
困難であつた。
目 的
本発明は、上記従来法の欠点を除去し、粒径、
粒の形状が均一な微粒子を、粒子の成長段階での
温度および組成制御を容易にして得ることを目的
とするもので、結晶質、非晶質を問わず容易に得
ようとするものである。
粒の形状が均一な微粒子を、粒子の成長段階での
温度および組成制御を容易にして得ることを目的
とするもので、結晶質、非晶質を問わず容易に得
ようとするものである。
構 成
本発明は薄膜製造方法において、基板表面に適
当な高さと径をもつた、高密度の微細突起を形成
し、該基板上に、気相中より原子、原子集団、分
子あるいは分子集団を入射せしめ、これを柱状あ
るいは粒状の微粒子として成長させることを特徴
とする微粒子の製造方法である。
当な高さと径をもつた、高密度の微細突起を形成
し、該基板上に、気相中より原子、原子集団、分
子あるいは分子集団を入射せしめ、これを柱状あ
るいは粒状の微粒子として成長させることを特徴
とする微粒子の製造方法である。
気相中より原子、原子集団、分子あるいは分子
集団（以下入射粒子という）を基板上に入射させ
て薄膜を製造することは知られている。この場
合、発生源における入射粒子の放出方向の拡が
り、および気相中のガス粒子による散乱のため、
基板上への入射粒子の入射角度は一定にはならな
い。したがつて、適当な高低差を持つ高密度の微
細突起を基板上に設け、そこに上記の入射角度に
拡がりを持つ入射粒子を堆積させると、基板上で
の入射粒子の付着頻度は突起部分の方が底部より
高くなる。
集団（以下入射粒子という）を基板上に入射させ
て薄膜を製造することは知られている。この場
合、発生源における入射粒子の放出方向の拡が
り、および気相中のガス粒子による散乱のため、
基板上への入射粒子の入射角度は一定にはならな
い。したがつて、適当な高低差を持つ高密度の微
細突起を基板上に設け、そこに上記の入射角度に
拡がりを持つ入射粒子を堆積させると、基板上で
の入射粒子の付着頻度は突起部分の方が底部より
高くなる。
本発明者らはこの点に着目し、入射粒子の入射
角の拡がりと、基板上の微細突起の高さ、径およ
び密度を適切に調整することにより、入射粒子を
優先的に突起部分に付着させて、サブミクロン以
下の微粒子に容易に成長させることができること
を見出した。
角の拡がりと、基板上の微細突起の高さ、径およ
び密度を適切に調整することにより、入射粒子を
優先的に突起部分に付着させて、サブミクロン以
下の微粒子に容易に成長させることができること
を見出した。
本発明の方法において、基板上の微細突起の密
度は、突起部への入射粒子の付着頻度と最終的に
得られる微粒子の粒子径を決める因子である。ま
た、微細突起の高さや径も同様に生成する微粒子
径および形状に影響を与える因子である。
度は、突起部への入射粒子の付着頻度と最終的に
得られる微粒子の粒子径を決める因子である。ま
た、微細突起の高さや径も同様に生成する微粒子
径および形状に影響を与える因子である。
本発明において得ようとする少なくとも1μｍ
以下の径の微粒子の場合、これらの因子の条件
は、微細突起の高さ、径および密度がそれぞれ
0.02〜10μｍ、0.01〜1μｍ、５×105〜５×109個／
mm2の範囲が最も適当である。
以下の径の微粒子の場合、これらの因子の条件
は、微細突起の高さ、径および密度がそれぞれ
0.02〜10μｍ、0.01〜1μｍ、５×105〜５×109個／
mm2の範囲が最も適当である。
かかる微細突起を基板上に形成させるには、例
えば下記の如き方法を応用することができる。
えば下記の如き方法を応用することができる。
その一つはテフロンの如き樹脂フイルムを基板
として用い、その表面をArプラズマイオンエツ
チングすることにより、表面に微細な繊維状突起
を密生させることができる。又、別の方法とし
て、ガラス基板上にAl蒸着薄膜を形成し、その
表面に酸化被膜が形成されないように配慮し、蒸
着後直ちに沸騰水中に浸漬することにより、表面
に微細突起を生成させることができる。その他微
細突起の生成法として知られている方法はいずれ
も本発明の基板に対して適用できる。
として用い、その表面をArプラズマイオンエツ
チングすることにより、表面に微細な繊維状突起
を密生させることができる。又、別の方法とし
て、ガラス基板上にAl蒸着薄膜を形成し、その
表面に酸化被膜が形成されないように配慮し、蒸
着後直ちに沸騰水中に浸漬することにより、表面
に微細突起を生成させることができる。その他微
細突起の生成法として知られている方法はいずれ
も本発明の基板に対して適用できる。
一方、気相中より基板上に入射粒子を入射させ
る場合、その粒子のもつエネルギーは、その粒子
が基板上で微粒子として十分に速く成長するため
のエネルギー範囲になければならない。また、入
射粒子のエネルギーが、一度堆積した微粒子を構
成する原子あるいは分子の結合を再切断しない最
大のエネルギー以下でなければならない。したが
つて、入射粒子のエネルギーは原子１個当りで
3000〜0.1eVの範囲であることが必要である。
る場合、その粒子のもつエネルギーは、その粒子
が基板上で微粒子として十分に速く成長するため
のエネルギー範囲になければならない。また、入
射粒子のエネルギーが、一度堆積した微粒子を構
成する原子あるいは分子の結合を再切断しない最
大のエネルギー以下でなければならない。したが
つて、入射粒子のエネルギーは原子１個当りで
3000〜0.1eVの範囲であることが必要である。
さらに、入射粒子のエネルギーと気相中に存在
するガスの圧力とは密接な関連がある。入射粒子
のエネルギーに対して気相のガス圧が大きいと、
入射粒子は気相中で会合成長してしまい、基板上
で粒子を成長させるという所期の目的を達するこ
とが難かしくなる。このため気相中のガス圧は
10Torr以下であることが必要である。またこの
ガス圧が１×10-8Torr未満であれば、粒子成長
速度が小さくなるので好ましくない。したがつ
て、ガス圧は１×10-8〜10Torrの間に調整する
必要がある。
するガスの圧力とは密接な関連がある。入射粒子
のエネルギーに対して気相のガス圧が大きいと、
入射粒子は気相中で会合成長してしまい、基板上
で粒子を成長させるという所期の目的を達するこ
とが難かしくなる。このため気相中のガス圧は
10Torr以下であることが必要である。またこの
ガス圧が１×10-8Torr未満であれば、粒子成長
速度が小さくなるので好ましくない。したがつ
て、ガス圧は１×10-8〜10Torrの間に調整する
必要がある。
次に、基板上の温度は堆積物質と基板材との関
連で決まる特定の温度以下であることが望まし
い。この温度以上では、基板上に設けた微細突起
の密度、形状を反映した粒子状成長が起らず薄膜
化し易くなる。
連で決まる特定の温度以下であることが望まし
い。この温度以上では、基板上に設けた微細突起
の密度、形状を反映した粒子状成長が起らず薄膜
化し易くなる。
本発明者らの実験では、500℃以下であれば基
板材を選択することにより、基板上の微細突起の
密度、形状を反映した粒子成長が可能であつた。
板材を選択することにより、基板上の微細突起の
密度、形状を反映した粒子成長が可能であつた。
また、本発明方法においては、特定組成の物質
を用い基板を低温に保つこと、および入射粒子エ
ネルギーを比較的低エネルギーに維持することに
より、非晶質状態の微粒子を得ることができると
いう利点もある。
を用い基板を低温に保つこと、および入射粒子エ
ネルギーを比較的低エネルギーに維持することに
より、非晶質状態の微粒子を得ることができると
いう利点もある。
本発明にかかる薄膜製造方法としては、蒸発
法、スパツタリング法およびクラスターイオンビ
ーム法がある。
法、スパツタリング法およびクラスターイオンビ
ーム法がある。
つぎに実施例について述べる。
実施例 １
サツカロース製基板の表面に高さ約1μｍ、径
0.05μｍの微細突起を４×106個／mm2の高密度に設
け、これを密閉容器中に基板温度約150℃に保持
した。密閉容器内はArガス圧２×10-2Torrの気
相状態とした。
0.05μｍの微細突起を４×106個／mm2の高密度に設
け、これを密閉容器中に基板温度約150℃に保持
した。密閉容器内はArガス圧２×10-2Torrの気
相状態とした。
容器内にはボートを置き、それにCo76−Si10−
B14よりなる組成のCo−Si−Ｂ合金を入れて加熱
蒸発させ、入射粒子の状態にして、上記基板表面
に入射させた。
B14よりなる組成のCo−Si−Ｂ合金を入れて加熱
蒸発させ、入射粒子の状態にして、上記基板表面
に入射させた。
入射粒子は基板上で成長し、平均粒径0.3μｍの
結晶質の微粒子が得られた。第１図は、得られた
微粒子の走査型電子顕微鏡写真で、均一性の高い
粒子であることが判る。
結晶質の微粒子が得られた。第１図は、得られた
微粒子の走査型電子顕微鏡写真で、均一性の高い
粒子であることが判る。
実施例 ２
実施例１において基板温度を約100℃とした以
外は同一の条件で実施したところ、基板上に平均
粒径0.3μｍの非晶質の微粒子が得られた。
外は同一の条件で実施したところ、基板上に平均
粒径0.3μｍの非晶質の微粒子が得られた。
実施例 ３
実施例２において基板上の微細突起を高さ約
0.5μｍ、径0.03μｍ、密度１×107個／mm2とした以
外は同一の条件で実施したところ、基板上に平均
粒径0.1μｍの非晶質の超微粒子が得られた。
0.5μｍ、径0.03μｍ、密度１×107個／mm2とした以
外は同一の条件で実施したところ、基板上に平均
粒径0.1μｍの非晶質の超微粒子が得られた。
実施例 ４
実施例３において、蒸発して基板に入射すべき
材料をPbTiO3とし、気相中のArガス圧を４×
10-2Torrとして実施したところ、平均粒子0.1μｍ
の非晶質の微粒子が得られた。
材料をPbTiO3とし、気相中のArガス圧を４×
10-2Torrとして実施したところ、平均粒子0.1μｍ
の非晶質の微粒子が得られた。
効 果
本発明によれば、金属、非金属を問わず、結晶
質あるいは非晶質の微粒子が容易に得られ、又、
基板上の突起の高さ、密度及び入射粒子の堆積時
間を調節することにより、アスペクト比の小さい
粒状のものからアスペクト比の大きい細長い柱状
の粒子まで製造可能であり、従来、微粒子の用途
として考えられている磁気記録材料、触媒、低温
焼結助剤などに適用可能な微粒子粉末を提供する
だけでなく、新しい工業素材として可能性をもつ
た微粒子を製造することができる。
質あるいは非晶質の微粒子が容易に得られ、又、
基板上の突起の高さ、密度及び入射粒子の堆積時
間を調節することにより、アスペクト比の小さい
粒状のものからアスペクト比の大きい細長い柱状
の粒子まで製造可能であり、従来、微粒子の用途
として考えられている磁気記録材料、触媒、低温
焼結助剤などに適用可能な微粒子粉末を提供する
だけでなく、新しい工業素材として可能性をもつ
た微粒子を製造することができる。
第１図は実施例１によつて得られた微粒子の走
査型顕微鏡写真である。
査型顕微鏡写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 薄膜製造方法において、基板表面に、適当な
高さと径をもつた高密度の微細突起を形成し、該
基板上に、気相中より原子、原子集団、分子ある
いは分子集団を入射せしめ、これを柱状あるいは
粒状の微粒子として成長させることを特徴とする
微粒子の製造方法。 ２ 基板表面の微細突起の高さ、直径および単位
面積当りの個数が、本質的にそれぞれ0.02〜10μ
ｍ、0.01〜1μｍ、５×105〜５×109個／mm2の範囲
である特許請求の範囲第１項記載の微粒子の製造
方法。 ３ 基板上に入射する原子、原子集団、分子ある
いは分子集団が、本質的に原子１個当り3000〜
0.1eVの範囲のエネルギーを持つものである特許
請求の範囲第１項記載の微粒子の製造方法。 ４ 入射粒子と基板材との界面における基板温度
が本質的に500℃以下である特許請求の範囲第１
項記載の微粒子の製造方法。 ５ 気相中のガス圧を１×10-8〜10Torrの範囲
とする特許請求の範囲第１項記載の微粒子の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10923183A JPS60825A (ja) | 1983-06-20 | 1983-06-20 | 微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10923183A JPS60825A (ja) | 1983-06-20 | 1983-06-20 | 微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60825A JPS60825A (ja) | 1985-01-05 |
| JPS637092B2 true JPS637092B2 (ja) | 1988-02-15 |
Family
ID=14504934
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10923183A Granted JPS60825A (ja) | 1983-06-20 | 1983-06-20 | 微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60825A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6224557U (ja) * | 1985-07-30 | 1987-02-14 | ||
| US5879828A (en) * | 1997-10-10 | 1999-03-09 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Membrane electrode assembly |
| US5879827A (en) * | 1997-10-10 | 1999-03-09 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Catalyst for membrane electrode assembly and method of making |
| US6136412A (en) * | 1997-10-10 | 2000-10-24 | 3M Innovative Properties Company | Microtextured catalyst transfer substrate |
| US6042959A (en) * | 1997-10-10 | 2000-03-28 | 3M Innovative Properties Company | Membrane electrode assembly and method of its manufacture |
| JP5052074B2 (ja) * | 2006-09-06 | 2012-10-17 | 株式会社アルバック | ナノ金属粒子及びナノオーダの配線の形成方法 |
-
1983
- 1983-06-20 JP JP10923183A patent/JPS60825A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60825A (ja) | 1985-01-05 |
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