JPS637115B2 - - Google Patents
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- JPS637115B2 JPS637115B2 JP58068409A JP6840983A JPS637115B2 JP S637115 B2 JPS637115 B2 JP S637115B2 JP 58068409 A JP58068409 A JP 58068409A JP 6840983 A JP6840983 A JP 6840983A JP S637115 B2 JPS637115 B2 JP S637115B2
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- ions
- fecl
- solution
- aqueous solution
- organic solvent
- Prior art date
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
- C23F1/46—Regeneration of etching compositions
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physical Water Treatments (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- ing And Chemical Polishing (AREA)
Description
本発明は主としてFeイオン、Clイオンを含む
（Co、Ni、Cu、Mn、Cr、Zn、Pb、Sn等の重金
属イオンが１種以上含有していてもよい）水溶液
から、FeCl3含有エツチング液を回収する方法に
関する。 従来から例えば電子回路のエツチング液として
Fe3+濃度200ｇ／、Cl濃度380ｇ／程度の
FeCl3が利用されているが、その使用済み廃液は
Fe2+濃度100−120ｇ／程度に増加したり、
Cu2+濃度10−20ｇ／又はNi濃度10−25ｇ／
に増加して排出されており、現在それを中和処理
しているのが実状である。しかし中和に要するア
ルカリ費用が嵩むことや、含有するNi、Co、
Cu、Zn等の有価金属を回収できない等の欠点が
ある。 本発明は従来法の欠点を克服するためになされ
たもので、以下の工程からなるものである。 まずエツチングに使用されたFe2+イオン濃度
が増加したり、Cu、Ni、Coイオン等の重金属イ
オン濃度が増加した場合、必要に応じて廃液を公
知な酸化法であるCl2ガス酸化や電解酸化法、あ
るいは薬品酸化によりFe3+イオンに変換後、中
性燐酸エステルの群及びアルキルアミンの群より
なる群から１種又は２種以上が選択され石油系炭
化水素で希釈された有機溶媒を接触させて、次式
に示すように該廃液中のFeイオンを鉄塩化物錯
体として有機相へ抽出する第１工程。 FeCl3＋HCl＋2TBPHFeCl4・2TBP ……(1) （aq） （aq） （org） （org） FeCl3＋HCl＋R3NR3NH・FeCl4 ……(2) （aq） （aq） （org） （org） （式中R3Nは第３級アミン、TBPはトリブチル
ホスフエート、aqは水相、orgは有機相をそれぞ
れ表わし以下同様とする） 次に第１工程からの鉄塩化物錯体を抽出含有す
る有機溶媒に水を接触させることにより、次の(3)
式、(4)式に示すように鉄塩化物錯体を水相に剥離
すると共に有機溶媒を再生する第２工程。 HFeCl4・2TBP＋H2O2TBP＋FeCl3
＋HCl……(3) （org） （aq） （o
rg） （aq） R3NH・FeCl4＋H2OR3N＋FeCl3＋
HCl……(4) （org） （aq） （org
） （aq） 再生された有機溶媒は再び鉄塩化物錯体を抽出
するために第１工程へ循環される。回収された
FeCl3＋HCl水溶液は、エツチング液として利用
するにはFe3+イオンが不足しているので、次の
第３工程にて水酸化鉄を加えて遊離HClをFeCl3
として回収する。水酸化鉄として水酸化第２鉄を
加えた場合(5)式のように反応する。 1/3Fe（OH）3＋FeCl3＋HCl１ 1/3FeCl
3＋H2O……(5) （固体） （aq）
（aq） （aq） Fe3+イオンを供給され、FeCl3濃度が高くなつ
たエツチング用として再利用することが可能であ
る。 また、次の(6)式に示すように水酸化第１鉄と
Cl2ガスを加えることにより回収エツチング液の
FeCl3濃度をさらに上昇させることが可能であ
る。 1/2Fe（OH）2＋FeCl3＋HCl＋1/4Cl2１ 1/2
FeCl3＋H2O……(6) （固体） （aq） （ガス
） （aq） 本発明は上記第１工程から第３工程までを組み
合わせることにより、エツチング用として再使用
できるFeCl3含有液を回収する経済性ある廃水処
理方法を提供するものである。また、本発明方法
はエツチング液のみならず、本質的にFeイオン
とClイオンを含有する水溶液からFeCl3液を回収
するもので、必ずしもエツチング液用に限定する
ものではなく、他の用途にも適用することが可能
である。 本発明で使用する抽出剤のうち、中性燐酸エス
テルは下記の(A)〜(D)に示す化合物である：
（Co、Ni、Cu、Mn、Cr、Zn、Pb、Sn等の重金
属イオンが１種以上含有していてもよい）水溶液
から、FeCl3含有エツチング液を回収する方法に
関する。 従来から例えば電子回路のエツチング液として
Fe3+濃度200ｇ／、Cl濃度380ｇ／程度の
FeCl3が利用されているが、その使用済み廃液は
Fe2+濃度100−120ｇ／程度に増加したり、
Cu2+濃度10−20ｇ／又はNi濃度10−25ｇ／
に増加して排出されており、現在それを中和処理
しているのが実状である。しかし中和に要するア
ルカリ費用が嵩むことや、含有するNi、Co、
Cu、Zn等の有価金属を回収できない等の欠点が
ある。 本発明は従来法の欠点を克服するためになされ
たもので、以下の工程からなるものである。 まずエツチングに使用されたFe2+イオン濃度
が増加したり、Cu、Ni、Coイオン等の重金属イ
オン濃度が増加した場合、必要に応じて廃液を公
知な酸化法であるCl2ガス酸化や電解酸化法、あ
るいは薬品酸化によりFe3+イオンに変換後、中
性燐酸エステルの群及びアルキルアミンの群より
なる群から１種又は２種以上が選択され石油系炭
化水素で希釈された有機溶媒を接触させて、次式
に示すように該廃液中のFeイオンを鉄塩化物錯
体として有機相へ抽出する第１工程。 FeCl3＋HCl＋2TBPHFeCl4・2TBP ……(1) （aq） （aq） （org） （org） FeCl3＋HCl＋R3NR3NH・FeCl4 ……(2) （aq） （aq） （org） （org） （式中R3Nは第３級アミン、TBPはトリブチル
ホスフエート、aqは水相、orgは有機相をそれぞ
れ表わし以下同様とする） 次に第１工程からの鉄塩化物錯体を抽出含有す
る有機溶媒に水を接触させることにより、次の(3)
式、(4)式に示すように鉄塩化物錯体を水相に剥離
すると共に有機溶媒を再生する第２工程。 HFeCl4・2TBP＋H2O2TBP＋FeCl3
＋HCl……(3) （org） （aq） （o
rg） （aq） R3NH・FeCl4＋H2OR3N＋FeCl3＋
HCl……(4) （org） （aq） （org
） （aq） 再生された有機溶媒は再び鉄塩化物錯体を抽出
するために第１工程へ循環される。回収された
FeCl3＋HCl水溶液は、エツチング液として利用
するにはFe3+イオンが不足しているので、次の
第３工程にて水酸化鉄を加えて遊離HClをFeCl3
として回収する。水酸化鉄として水酸化第２鉄を
加えた場合(5)式のように反応する。 1/3Fe（OH）3＋FeCl3＋HCl１ 1/3FeCl
3＋H2O……(5) （固体） （aq）
（aq） （aq） Fe3+イオンを供給され、FeCl3濃度が高くなつ
たエツチング用として再利用することが可能であ
る。 また、次の(6)式に示すように水酸化第１鉄と
Cl2ガスを加えることにより回収エツチング液の
FeCl3濃度をさらに上昇させることが可能であ
る。 1/2Fe（OH）2＋FeCl3＋HCl＋1/4Cl2１ 1/2
FeCl3＋H2O……(6) （固体） （aq） （ガス
） （aq） 本発明は上記第１工程から第３工程までを組み
合わせることにより、エツチング用として再使用
できるFeCl3含有液を回収する経済性ある廃水処
理方法を提供するものである。また、本発明方法
はエツチング液のみならず、本質的にFeイオン
とClイオンを含有する水溶液からFeCl3液を回収
するもので、必ずしもエツチング液用に限定する
ものではなく、他の用途にも適用することが可能
である。 本発明で使用する抽出剤のうち、中性燐酸エス
テルは下記の(A)〜(D)に示す化合物である：
【式】
【式】
（式中Ｒは一般に４〜14個の炭素原子を含むアル
キル基である）。 実施例で示すTBP（トリブチルホスフエート）
は上記(A)の群に属し、アルキル基はC4H9である。 本発明で使用する第１級ないし第３級アルキル
アミンは次の群より選択される： (i) RNH2で表わされる第１級アミン Ｒは一般に４〜24個の炭素原子を含むアルキ
ル基で、その代表的なものとして次に示すもの
がよく用いられる： CH3C（CH3）2CH2C（CH3）2CH2C（CH3）2−CH2C
（CH3）2CH2C（CH3）2NH2 (ii) R2NHで表わされる第２級アミン Ｒは一般に４〜24個の炭素原子を有するアル
キル基で、その代表的なものとして次に示すも
のが用いられる： (iii) R3Nで表わされる第３級アミン Ｒは、一般に４〜22個の炭素原子を有するア
ルキル基で代表的なものを示す： （CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2）3−Ｎ 本発明で使用する希釈剤は芳香族系炭化水素、
脂肪族系炭化水素が使用される。またこれらの混
合物も当然使用され、ケロシンの如き雑多な炭化
水素の混合品もよく使用される。 有機溶媒中の抽出剤濃度は２〜90％（容積）で
ある。必要に応じて改質剤として８〜34個の炭素
原子をもつ高級アルコールを添加してもよい。 抽出剤濃度は対象とする水溶液中のFeイオン
濃度、全塩素イオン濃度（Ｔ・Cl-濃度）、共存す
る重金属イオンやアニオンの濃度、性状によつて
決定される。 本発明で原料となる主としてFeイオンとClイ
オンを含有する水溶液は、必ずしもエツチング廃
酸だけでなく任意の水溶液が使用でき、Clイオン
が不足している場合別途に添加したものをも含む
ものである。 本発明で原料溶液に含有するFe2+イオンを酸
化する方法として、例えば公知の方法であるCl2
ガスの吹き込みによる酸化法、H2O2の如き薬品
酸化法及び電解酸化法の如き電気化学的方法を採
用することができる。いずれも対象液のFe2+イ
オンとFe3+イオンとの濃度比、共存するアニオ
ンの種類等によつて酸化方法が決定される。 以下に本発明の詳細を添付図に基づき具体的に
説明するが、本発明はこれに限定されるものでは
ない。 第１図は主としてFeイオンとClイオンを含有
する任意の水溶液からエツチングに再使用できる
高濃度FeCl3含有液を回収するフローシートを示
す。 第１工程ではFeイオンとClイオンを含有する
水溶液１をHFeCl4の抽出工程２へ導き、有機溶
媒３と接触させることにより、該水溶液中のFe
イオンを塩化物錯体として抽出する。水溶液１中
のFe2+イオンの量により必要に応じてFe2+を
Fe3+に酸化することができる。次に第２工程で
は、第１工程を出た鉄塩化物錯体を抽出含有する
有機溶媒を剥離工程４へ導き、水と接触させるこ
とによりFeCl3＋HCl水溶液５を得、同時に有機
溶媒を再生する。第３工程では回収FeCl3＋HCl
水溶液を溶解工程６に導き、Fe（OH）3７を添加
して余剰の遊離HClを消費させると共に、FeCl3
濃度を上昇させ、再使用可能なFeCl3エツチング
液８を回収する。 第２図も原則的に第１図と同じ処理であるが、
例えば亜鉛の塩化物錯体のように鉄塩化物錯体と
共抽出されるような場合を考えた処理である。第
１工程を出た鉄塩化物錯体を抽出する有機溶媒
に、濃度の高いFeCl3＋HCl溶液５を接触させて
有機相中の不純物を選択的に洗浄除去する工程９
を経た後に、水と接触させて鉄塩化物錯体を水相
に移行せしめる剥離工程４に導く個所が異る。ま
た剥離液（FeCl3＋HCl水溶液）５にFe（OH）2
７′を添加し、さらに生成したFe2+イオンを酸化
する目的でCl2ガスを加える溶解工程６が異なる。
この方法は第１図の方法に比較して回収エツチン
グ液８の濃度が高くなると云う利点がある。 第３図は主としてFe3+イオンとCl-イオン
（Ｔ・Cl-380ｇ／）を含有する水溶液より鉄塩
化物錯体を有機溶媒により抽出する抽出平衡曲線
を示す。図中―○―○―は15％TBP＋85％ｎ−パ
ラフイン、―■―■―は５％TBP＋10％TOA（ト
リオクチルアミン）をそれぞれ含有する有機溶媒
によるものである。 第４図は15％TBP＋85％ｎ−パラフインの有
機溶媒に抽出された鉄塩化物錯体を水と接触させ
て剥離した結果を示す剥離平衡曲線である。 以下に実施例に基づき本発明を説明する。 実施例 (1) 抽出工程 実験にはエツチングに使用された次の液を使
用した。 Fe3+ Ｔ・Cl- 210ｇ／ 400ｇ／ また抽出は15％TBP＋85％ｎ−パラフイン
の有機溶媒を使用した。 抽出結果（接触時間10分間、温度常温）を示
す。 有機相 水 相 Fe3+ Ｔ・Cl- Fe3+ Ｔ・Cl- 18ｇ／ 45.2ｇ／
119.8ｇ／ 157.9ｇ／ 有機相 水 相 Fe3+ Ｔ・Cl- Fe3+ Ｔ・Cl- 2.9ｇ／ 45.2ｇ／ 50.2ｇ／ 94.5ｇ／ (2) 剥離工程 15％TBP＋85％ｎ−パラフインの有機溶媒
中に抽出含有せしめた鉄塩化物錯体の剥離試験
には次の試料液を使用した。 Fe3+ Ｔ・Cl- 18ｇ／ 45.2ｇ／ 接触させる水の量を変更して剥離した結果
（平衡値）を次に示す。 有機相 水 相 Fe3+ Ｔ・Cl-
Fe3+ Ｔ・Cl- 3.2ｇ／ 8.0ｇ／
61ｇ／ 152.5ｇ／ Ｏ／Ａ＝4.1/4 0.1ｇ／ 0.3ｇ／
53.7ｇ／ 134.7ｇ／ Ｏ／Ａ＝3/1 その他の実験結果を含め第４図の剥離平衡曲
線に示す。 (3) 回収工程 剥離液に水酸化鉄を加えて再使用可能なエツ
チング液を回収する試験に次のような剥離液を
使用した。 Fe3+ Ｔ・Cl- 138ｇ／ 346ｇ／ これにFe（OH）3を添加してPH1.8としたとこ
ろ、Fe3+179ｇ／（FeCl3として514.6ｇ／）
となり、再使用可能なエツチング液となつた。 次にFeCl3濃度がさらに高いエツチング液をつ
くる実験を行つた。剥離液はFe3+138ｇ／、
Ｔ・Cl-346ｇ／のものである。 試料１に対してFe（OH）2124ｇを投入し、次
にCl2ガスをORP計を見ながら吹き込み、Fe2+イ
オンが検知されないようになつてから分析した結
果、次の値を得た。 Fe3+ 202ｇ／、Ｔ・Cl- 380ｇ／ この濃度はエツチングに充分利用できるもので
ある。
キル基である）。 実施例で示すTBP（トリブチルホスフエート）
は上記(A)の群に属し、アルキル基はC4H9である。 本発明で使用する第１級ないし第３級アルキル
アミンは次の群より選択される： (i) RNH2で表わされる第１級アミン Ｒは一般に４〜24個の炭素原子を含むアルキ
ル基で、その代表的なものとして次に示すもの
がよく用いられる： CH3C（CH3）2CH2C（CH3）2CH2C（CH3）2−CH2C
（CH3）2CH2C（CH3）2NH2 (ii) R2NHで表わされる第２級アミン Ｒは一般に４〜24個の炭素原子を有するアル
キル基で、その代表的なものとして次に示すも
のが用いられる： (iii) R3Nで表わされる第３級アミン Ｒは、一般に４〜22個の炭素原子を有するア
ルキル基で代表的なものを示す： （CH3CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2）3−Ｎ 本発明で使用する希釈剤は芳香族系炭化水素、
脂肪族系炭化水素が使用される。またこれらの混
合物も当然使用され、ケロシンの如き雑多な炭化
水素の混合品もよく使用される。 有機溶媒中の抽出剤濃度は２〜90％（容積）で
ある。必要に応じて改質剤として８〜34個の炭素
原子をもつ高級アルコールを添加してもよい。 抽出剤濃度は対象とする水溶液中のFeイオン
濃度、全塩素イオン濃度（Ｔ・Cl-濃度）、共存す
る重金属イオンやアニオンの濃度、性状によつて
決定される。 本発明で原料となる主としてFeイオンとClイ
オンを含有する水溶液は、必ずしもエツチング廃
酸だけでなく任意の水溶液が使用でき、Clイオン
が不足している場合別途に添加したものをも含む
ものである。 本発明で原料溶液に含有するFe2+イオンを酸
化する方法として、例えば公知の方法であるCl2
ガスの吹き込みによる酸化法、H2O2の如き薬品
酸化法及び電解酸化法の如き電気化学的方法を採
用することができる。いずれも対象液のFe2+イ
オンとFe3+イオンとの濃度比、共存するアニオ
ンの種類等によつて酸化方法が決定される。 以下に本発明の詳細を添付図に基づき具体的に
説明するが、本発明はこれに限定されるものでは
ない。 第１図は主としてFeイオンとClイオンを含有
する任意の水溶液からエツチングに再使用できる
高濃度FeCl3含有液を回収するフローシートを示
す。 第１工程ではFeイオンとClイオンを含有する
水溶液１をHFeCl4の抽出工程２へ導き、有機溶
媒３と接触させることにより、該水溶液中のFe
イオンを塩化物錯体として抽出する。水溶液１中
のFe2+イオンの量により必要に応じてFe2+を
Fe3+に酸化することができる。次に第２工程で
は、第１工程を出た鉄塩化物錯体を抽出含有する
有機溶媒を剥離工程４へ導き、水と接触させるこ
とによりFeCl3＋HCl水溶液５を得、同時に有機
溶媒を再生する。第３工程では回収FeCl3＋HCl
水溶液を溶解工程６に導き、Fe（OH）3７を添加
して余剰の遊離HClを消費させると共に、FeCl3
濃度を上昇させ、再使用可能なFeCl3エツチング
液８を回収する。 第２図も原則的に第１図と同じ処理であるが、
例えば亜鉛の塩化物錯体のように鉄塩化物錯体と
共抽出されるような場合を考えた処理である。第
１工程を出た鉄塩化物錯体を抽出する有機溶媒
に、濃度の高いFeCl3＋HCl溶液５を接触させて
有機相中の不純物を選択的に洗浄除去する工程９
を経た後に、水と接触させて鉄塩化物錯体を水相
に移行せしめる剥離工程４に導く個所が異る。ま
た剥離液（FeCl3＋HCl水溶液）５にFe（OH）2
７′を添加し、さらに生成したFe2+イオンを酸化
する目的でCl2ガスを加える溶解工程６が異なる。
この方法は第１図の方法に比較して回収エツチン
グ液８の濃度が高くなると云う利点がある。 第３図は主としてFe3+イオンとCl-イオン
（Ｔ・Cl-380ｇ／）を含有する水溶液より鉄塩
化物錯体を有機溶媒により抽出する抽出平衡曲線
を示す。図中―○―○―は15％TBP＋85％ｎ−パ
ラフイン、―■―■―は５％TBP＋10％TOA（ト
リオクチルアミン）をそれぞれ含有する有機溶媒
によるものである。 第４図は15％TBP＋85％ｎ−パラフインの有
機溶媒に抽出された鉄塩化物錯体を水と接触させ
て剥離した結果を示す剥離平衡曲線である。 以下に実施例に基づき本発明を説明する。 実施例 (1) 抽出工程 実験にはエツチングに使用された次の液を使
用した。 Fe3+ Ｔ・Cl- 210ｇ／ 400ｇ／ また抽出は15％TBP＋85％ｎ−パラフイン
の有機溶媒を使用した。 抽出結果（接触時間10分間、温度常温）を示
す。 有機相 水 相 Fe3+ Ｔ・Cl- Fe3+ Ｔ・Cl- 18ｇ／ 45.2ｇ／
119.8ｇ／ 157.9ｇ／ 有機相 水 相 Fe3+ Ｔ・Cl- Fe3+ Ｔ・Cl- 2.9ｇ／ 45.2ｇ／ 50.2ｇ／ 94.5ｇ／ (2) 剥離工程 15％TBP＋85％ｎ−パラフインの有機溶媒
中に抽出含有せしめた鉄塩化物錯体の剥離試験
には次の試料液を使用した。 Fe3+ Ｔ・Cl- 18ｇ／ 45.2ｇ／ 接触させる水の量を変更して剥離した結果
（平衡値）を次に示す。 有機相 水 相 Fe3+ Ｔ・Cl-
Fe3+ Ｔ・Cl- 3.2ｇ／ 8.0ｇ／
61ｇ／ 152.5ｇ／ Ｏ／Ａ＝4.1/4 0.1ｇ／ 0.3ｇ／
53.7ｇ／ 134.7ｇ／ Ｏ／Ａ＝3/1 その他の実験結果を含め第４図の剥離平衡曲
線に示す。 (3) 回収工程 剥離液に水酸化鉄を加えて再使用可能なエツ
チング液を回収する試験に次のような剥離液を
使用した。 Fe3+ Ｔ・Cl- 138ｇ／ 346ｇ／ これにFe（OH）3を添加してPH1.8としたとこ
ろ、Fe3+179ｇ／（FeCl3として514.6ｇ／）
となり、再使用可能なエツチング液となつた。 次にFeCl3濃度がさらに高いエツチング液をつ
くる実験を行つた。剥離液はFe3+138ｇ／、
Ｔ・Cl-346ｇ／のものである。 試料１に対してFe（OH）2124ｇを投入し、次
にCl2ガスをORP計を見ながら吹き込み、Fe2+イ
オンが検知されないようになつてから分析した結
果、次の値を得た。 Fe3+ 202ｇ／、Ｔ・Cl- 380ｇ／ この濃度はエツチングに充分利用できるもので
ある。
第１図は本発明によるFeイオンとClイオンを
含有する任意の水溶液から高濃度FeCl3含有液を
回収するフローシート図、第２図は有機溶媒中へ
の共抽出物質の洗浄工程を含む第１図と同様なフ
ローシート図、第３図は鉄塩化物錯体の抽出平衡
曲線、第４図は鉄塩化物錯体の剥離平衡曲線を示
す図である。図中、 １……Fe、Clイオン含有水溶液、２……
HFeCl4抽出工程、３……有機溶媒、４……
HFeCl4剥離工程、５……FeCl3＋HCl水溶液、６
……溶解工程、７……Fe（OH）3、７′……Fe
（OH）2、８……回収エツチング液、９……洗浄
工程。
含有する任意の水溶液から高濃度FeCl3含有液を
回収するフローシート図、第２図は有機溶媒中へ
の共抽出物質の洗浄工程を含む第１図と同様なフ
ローシート図、第３図は鉄塩化物錯体の抽出平衡
曲線、第４図は鉄塩化物錯体の剥離平衡曲線を示
す図である。図中、 １……Fe、Clイオン含有水溶液、２……
HFeCl4抽出工程、３……有機溶媒、４……
HFeCl4剥離工程、５……FeCl3＋HCl水溶液、６
……溶解工程、７……Fe（OH）3、７′……Fe
（OH）2、８……回収エツチング液、９……洗浄
工程。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 本質的にFeイオンとClイオンを含有する水
溶液よりFeCl3エツチング液を回収する方法にお
いて、 (A) 上記水溶液中に存在するFe3+／Fe2+の相対
量により必要に応じてFe2+をFe3+に酸化した
後、上記水溶液に中性燐酸エステルの群及びア
ルキルアミンの群の各群からなる群より１種又
は２種以上が選択され石油系炭化水素で希釈さ
れた有機溶媒を接触させて鉄塩化物錯体を抽出
する第１工程、 (B) 第１工程からの有機溶媒を、水に接触させて
該有機溶媒中の鉄塩化物錯体を水相に剥離し、
同時に有機溶媒を再生する第２工程、 (C) 第２工程の剥離液に水酸化第２鉄、又は水酸
化第１鉄及びCl2ガスを加えて遊離HClをFeCl3
として回収する第３工程 からなることを特徴とするエツチング液の回収方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6840983A JPS59196793A (ja) | 1983-04-20 | 1983-04-20 | エツチング液の回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6840983A JPS59196793A (ja) | 1983-04-20 | 1983-04-20 | エツチング液の回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59196793A JPS59196793A (ja) | 1984-11-08 |
| JPS637115B2 true JPS637115B2 (ja) | 1988-02-15 |
Family
ID=13372844
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6840983A Granted JPS59196793A (ja) | 1983-04-20 | 1983-04-20 | エツチング液の回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59196793A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04114751A (ja) * | 1990-09-06 | 1992-04-15 | Nippon Eriizu Magnetics Kk | 粉粒体の磁気選別方法及び装置 |
| JP4540738B1 (ja) * | 2009-09-07 | 2010-09-08 | 佐々木化学薬品株式会社 | 水性錆除去剤の再生方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6058177B2 (ja) * | 1978-12-28 | 1985-12-18 | 東亞合成株式会社 | エツチング廃液から鉄を回収する方法 |
| JPS56125205A (en) * | 1980-03-06 | 1981-10-01 | Daido Chem Eng Kk | Recovering and treating method of waste hydrochloric acid |
-
1983
- 1983-04-20 JP JP6840983A patent/JPS59196793A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59196793A (ja) | 1984-11-08 |
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