JPS638222A - 磁気記録用磁性粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は酸化鉄磁性粉末の製造に係り、より詳細には、
高記録密度が可能なコバルト含有酸化鉄強磁性粉末の製
造方法に関する。

（従来の技術及び解決しようとする問題点）従来より、
磁気記録用磁性粉としては、形状異方性により高保磁力
を有する針状γ−Ｆｅ２Ｏ３粒子が用いられていたが、
近年、更に高記録密度が可能な高保磁力の磁気記録用磁
性粉が要求されるようになり、コバルトを含有する酸化
鉄磁性粉末の研究が盛んに行われている。

ところで、従来、コバルト含有γ−Ｆｅ、Ｏ：、粒子の
製造方法としてはこれまで種々提案されているが、その
中でも有用なもののひとつとしては、アルカリ溶液中に
針状γ−Ｆｅ２０．粒子を分散させ、これにアルカリ土
類金属塩及びコバルト塩と第１鉄塩を加え、コバルト含
有γ−Ｆｅ２０．粒子とする方法がある。

この方法によって得られるコバルト含有チーＦｅ２０３
粒子は、粒子表面にコバルトを含有する酸化鉄層が形成
されているため、保磁力や単位重量当たりの飽和磁化が
増加するものの、分散性が悪く、保磁力分布に劣り、ま
た経時変化が大きいという欠点があった。

本発明の目的は、上記従来技術の欠点を解消し、高保磁
力、高飽和磁化で、かつ、その保磁力分布が均一で、し
かも経時変化の少ないコバルト含有酸化鉄磁性粉末を製
造できる方法を提供することにある。

（問題点を解決するための手段） 上記目的を達成するため、本発明者は、コバルト含有酸
化鉄磁性粉末の製造に関する従来の方法についてその欠
点をもたらす原因を検討分析したところ、従来法では、
針状γ−Ｆｅ２Ｏ３粒子をまずアルカリ土類金属塩とコ
バルト塩と第１鉄塩を添加して、コバルト含有チーＦｅ
２Ｏ３粒子の表面に第１鉄イオン（Ｆｅ２＋）を含む酸
化鉄層を形成し、コバルトを粒子表面に集中させること
により、保磁力の増大と単位重量当たりの飽和磁化の減
少を抑制したものであると考えられるが、コバルトイオ
ンと第１鉄イオンを含む水溶液を添加する工程の前にア
ルカリを添加しているため、目的とする高保磁力強磁性
粉末が得られにくく、その保磁力分布が悪く、経時変化
が大きくなってしまうことが判明した。

そこで、本発明者は、高保磁力、高飽和磁化で、かつ、
その保磁力分布が均一で分散性に優れた磁性粉を開発す
べく鋭意研究の結果、針状γ−Ｆｅ２Ｏ３粒子を水に分
散させた後、アルカリ土類金属塩、コバルト塩と第１鉄
塩を添加し、次にこの分散液のＯＨ−イオン濃度が３．
０〜６．０モル／ｌになる量のアルカリを加え、処理す
ることで、目的の磁性粉を得ることが可能であることを
知見するに至り、本発明をなしたものである。

すなわち、本発明は、針状γ−Ｆｅ２Ｏ３粒子をコバル
ト塩及び第１鉄塩を含む水溶液中に分散させると共にア
ルカリ土類金属塩を添加した後、該分散液のＯＨ−イオ
ン濃度が３．０〜６．０モル／２になる量のアルカリを
加え、次いで非酸化性雰囲気中で該分散液の沸点以下の
温度で処理することにより、針状γ−Ｆｅ２Ｏ３粒子表
面にコバルトを含有する酸化鉄層を形成せしめることを
特徴とする磁気記録用磁性粉末の製造方法を要旨とする
ものである。

以下に本発明を実施例に基づいて詳細に説明する。

本発明では、まず、核となる針状γ−Ｆｅ２０゜粒子を
水に分散させ、沸点以下の温度（例、９０℃）で所要時
間（例、３０分間）攪拌して充分分散させ、これにアル
カリ土類金属塩、コバルト塩、第１鉄塩を含む水溶液を
加え、更に所要時間（例、３０分間）攪拌する。その際
、アルカリ土類金属塩としては塩化ストロンチウム、塩
化バリウム。

塩化カルシウムなどを使用することができ、コバルト塩
としては塩化コバルト、硫酸コバルトなどを、また第１
鉄塩としては塩化第１鉄、硫酸第１鉄などを使用するこ
とができる。

続いて、この分散液のＯＨ−イオン濃度が３．○〜６．
０モル／ｌになる量のアルカリを加える。

アルカリとしては水酸化ナリトウム、水酸化カリウム、
水酸化リチウムなどを使用することができる。アルカリ
添加量が上記範囲外では、得られるコバルト含有酸化鉄
磁性粉末のいずれかの特性、性状に問題が生じ、本発明
の目的を達成できなくなる。具体的には、ＯＨ−イオン
濃度が３．０モル／ｌ以下では保磁力の上昇効果が少な
く、６．０モル／ｌ以上では保磁力の上昇が同程度とな
り。

工業的にも非常に高アルカリとなるため不利である。

アルカリの添加後、沸点以下の温度（例、１００℃）で
所要時間攪拌処理する。この処理は、空気の混入を防止
する必要があることから、非酸化性雰囲気中で行う。

このような工程により、針状γ−Ｆｅ２Ｏ３の核晶の表
面にコバルトを含有する酸化鉄層が形成され、高い飽和
磁化を有し、高保磁力で、その保磁力分布が均一で、し
かも経時変化が少なく、分散性にも優れたコバルト含有
酸化鉄磁性粉末が得られる。

次に本発明の一実施例を示す。なお、本発明は本実施例
に限定されるものでないことは云うまでもない。

（実施例） 常法により製造した針状γ−Ｆｅ２０．粉末（保磁カニ
３５００ｅ、飽和磁化：　７３　ｅｍｕ／ｇ）３０００
ｇを２０ｆｌの水中に分散させた後、９０℃まで昇温し
、３０分間攪拌し、塩化ストロンチウム４５．６３ｇを
溶かした水溶液５００ｍΩを加えた。更に１００℃に昇
温し、硫酸コバルト４２２ｇ及び硫酸第１鉄８３４ｇを
溶かした水溶液１．５２を加え、３０分間攪拌した後、
水酸化ナリトウム　６０００ｇを溶かした水溶液８２を
加え、可及的に空気の混入を防止しながら、この温度を
保持したままで攪拌を続け、１時間後、３時間後、５時
間後及び７時間後にそれぞれ約３ＱｍＱの試料を採取し
、８時間反応させた。採取した各試料及び反応終了後の
スラリーを充分に水洗した後、ろ別乾燥した。得られた
各試料を振動試料型磁力計（ＶＳＭ−３Ｓ型東英工業製
）により外部磁界１０ＫＯｅで磁気特性を測定した。そ
の結果を第１表及び第１図に示す。

このように８時間反応処理後に得られたコバルト含有酸
化鉄磁性粉末は、保磁力Ｈｅが６８７０ｅ、飽和磁化σ
ｓが７６．５ｅｍｕ／ｇであった。

（比較例） 比較例として、上記実施例における添加工程で、アルカ
リ添加後にストロンチウム塩、コバルト塩及び第１鉄塩
を添加した以外は上記実施例と全く同様にしてコバルト
含有酸化′ｌｊｃ磁性粉末を製造した。そして、同様に
サンプリングして得られた各試料の磁気特性を測定した
。その結果を第１表及び第１図に示す。

この比較例で８時間反応処理後に得られたコバルト含有
酸化鉄磁性粉末は、保磁力Ｈｅが６７５０ｅ、飽和磁化
ｆｆｓが７６　、３ｅｍｕ／ｇであった。

第１表　保磁力Ｈｅ（○ｅ） 上記実施例及び比較例で得られたコバルト含有酸化鉄磁
性粉末を用い、これに下記組成の成分を添加して約４８
時間ボールミルで混練して磁性塗料をＷ！４整した。

コバルト含有酸化鉄磁性粉　　　・・・７５重量部塩化
ビニル−酢酸ビニル共重合体・・・１９　〃ジオクチル
フタレート　　　　　・・・　４ｊレシチン　　　　　
　　　　　　・・・　２　〃トルエン　　　　　　　　
　　・・・１００　〃メチルイソブチルケトン　　　・
・・１０ｏ　〃この磁性塗料を厚さ１２μのポリエステ
ルフィルム上に乾燥厚が約６μとなるように塗布し、磁
場配向を行いながら乾燥して磁気テープを製造した。得
られた各磁気テープの角形比（Ｂｒ／８ｍ）、反転磁界
分布（ＳＦＤ）を測定したところ、第２表に示す結果が
得られた。

第２表 第２表より明らかなように、本発明法により得られたコ
バルト含有酸化鉄磁性粉末を用いて製造した磁気テープ
は、比較例による場合に比べ、角形比及び反転磁界分布
のいずれも優れており、保磁力分布が均一で分散性にす
ぐれていることが確認され、また経時変化□が少ないこ
とも実験により確認した。

（発明の効果） 以上詳述したように１本発明によれば、高保磁力、高飽
和磁化で、かつ、その保磁力分布が均一であると共に分
散性に優れたコバルト含有酸化鉄磁性粉末を容易に製造
することができるので、高品質の磁気記録用媒体の製造
を可能にするものである。

【図面の簡単な説明】

第１図はコバルト含有酸化鉄磁性粉末の保磁力Ｈｃと反
応処理時間の関係を示す特性図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 針状γ−Ｆｅ＿２Ｏ＿３粒子をコバルト塩及び第１鉄塩
   を含む水溶液中に分散させると共にアルカリ土類金属塩
   を添加した後、該分散液のＯＨ＾−イオン濃度が３．０
   〜６．０モル／ｌになる量のアルカリを加え、次いで非
   酸化性雰囲気中で該分散液の沸点以下の温度で処理する
   ことにより、針状γ−Ｆｅ＿２Ｏ＿３粒子表面にコバル
   トを含有する酸化鉄層を形成せしめることを特徴とする
   磁気記録用磁性粉末の製造方法。