JPS638540A

JPS638540A - 液体クロマトグラフイ−炎光分析法

Info

Publication number: JPS638540A
Application number: JP15306086A
Authority: JP
Inventors: Tomiyuki Maeda; 前田　富之
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1986-06-30
Filing date: 1986-06-30
Publication date: 1988-01-14

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（イ）産業上の利用分野この発明は液体クロマトグラフィー炎光分析法に関する
。さらに詳しくは液体クロマトグラフにより分離されか
つ金属元素を含有しない有機化合物を化学炎中で励起さ
せその有機化合物に基づく可視域の分子発光強度を検出
して有機化合物の分析を行う方法に関する。

（ロ）従来の技術液体クロマトグラフに原子吸光分光光度計を接続して、
該液体クロマトグラフの分離成分を分析する方法が知ら
れている。これは液体クロマトグラフの分離成分中の金
属成分に着目して原子吸光法により分離成分を検出しよ
うとするものである。

（ハ）発明が解決しようとする問題点しかし上記の方法では、原子吸光分光光度計は元素、こ
とに金属元素の検出・定量に用いられるしのであり、従
って測定の対象となる成分は、その成分分子中に金属元
素をなんらかの形で含有していなければならず、従って
間接的にしか有機化合物を測定できない。また原子吸光
分光光度計の制約上一連の分離成分のうち対象となるの
は、一種類の金属のみとなる。また液体クロマトグラフ
ィの試料量と原子吸光法の試料量の関係で、検出感度が
必ずしも高くない。

この発明はかかる状況に鑑み為されたものであり、原子
吸光分光光度計やフレーム分光光度計を用いて液体クロ
マトグラフの分離成分を簡便にかつ感度良好に検出する
液体クロマトグラフィー炎光分析法を提供しようとする
ものである。

（ニ）問題点を解決するための手段かくしてこの発明によれば、液体クロマトグラフにより
分離され１こ有機化合物試料を含有する移動相を連続的
に気化させ、気化物を酸素−アセチレン系の化学炎中に
導入させて上記有機化合物試料を励起させ、そしてこの
励起した有機化合物試料に基づ（波長４００〜７００ｎ
ｍの発光強度を検出して有機化合物の定性・定量を行う
ことを特徴とする液体クロマトグラフィー炎光分析法が
提供される。

この発明の方法の最も特徴とする点は、液体クロマトグ
ラフで分離される有機化合物を直接炎光内に導入して検
出することである。

この発明の方法における炎光分析には、通常の原子吸光
分光光度計やフレーム分光光度計を用いることができ、
汎用性の点で前者が好ましい。この場合液体クロマトグ
ラフのカラム出口を上記原子吸光分析光度計のネプライ
ザに直接接続して用いるのが適している。

この発明の炎光分析に用いられる化学炎は、高温（２０
００〜４０００’Ｃ）のものが適し、ことに酸素−アセ
チレンが適している。酸素源としては空気を用いてらよ
い。上記化学炎は検出に際しバックグラウンドが生じな
いようアセチレンを完全燃焼させて用いられる。

液体クロマトグラフで分離された有機化合物試料は、前
記ネプライザで気化された状聾て連続的に上記化学炎中
に導入されて燃焼に付され、その結果該炎中で励起され
た分子が生じる。この励起された分子の分子発光（４０
０〜７００ｎｍ）の強度が、分光器で連続的に分光検出
され有機化合物の検出に用いられる。

（ホ）作用この発明によれば、アセチレンが完全燃焼される高温の
化学炎中に、有機化合物試料が導入されると、該試料は
不完全燃焼されその結果該有機化合物試料分子の分子発
光が生じる。この分子発光は４００〜７ＱＱｎｍの可視
域のスペクトルを有するため、該発光強度は容易に分光
検出てき、この強度および保持時間に基づいてｑ様化合
物の定性・定量が行われることとなる。

以下実施例軒よりこの発明の詳細な説明するが、これに
よりこの発明は限定されるものではない。

（へ）実施例第１図はこの発明の方法を実施する装置の一例の構成説
明図である。

図において（１）は液体クロマトグラフ、（２）は原子
吸光分光光度計であり、（３）はネプライザ、（４）は
バーナ一部、（５）はモノクロメータ、（６）は検出器
、（７）は光電子増倍管、（８）は記録部、（ａ）はキ
ャリア流路、（ｂ）はドレインである。

上記装置において液体クロマトグラフ（１）のカラム（
図示しない）から延設されるキャリア流路（ａ）が原子
吸光分光光度計（２）のネプライザ（３）に管路接続さ
れており、を様化合物を含有するキャリア溶液はこのネ
プライザ（３）で気化された後バーナ一部（４）で燃焼
される。上記接続部には化学炎用の酸素導入管（３１）
およびアセチレン導入管（３２）が管路接続されている
。

検出に先立って、バーナ一部（４）においてアセチレン
が完全燃焼したフレームになるよう酸素量とアセチレン
量とが調節される。次いで液体クロ°マドグラフ（１）
で分離された有機化合物試料を含有するキャリア溶液を
、キャリア流路（ａ）を経てネプライザ（３）に導入し
、さらにバーナ一部（４）のフレーム中に導入して燃焼
する。このとき該フレーム中でキャリア中に含有されて
いた有機化合物分子が順次励起され分子発光が生じる。

これらの分子発光強度がモノクロメータ（５）で４００
〜７００ｎｍの可視域で連続的に分光され、検出器（６
）で検出されてこの検出出力が光電子増倍管（７）で増
幅されて記録部（８）において記録される。

以上の操作に基づいて、トルエン（イ）およびベンゼン
（ロ）の２成分をそれぞれ５μσずつ含有するキャリア
（メタノール、水＝１：１）を上記装置に付し、モノク
ロメータ（５）により５５０ｎｍ付近の発光強度を検出
したところ、第２図に示すごとく明確にかつ感度良好に
２つの有機化合物が分離検出されたクロマトグラム図が
得られ、有機化合物の分子発光に基づく定性・定量が可
能であることが判明された。

以上のごとくこの発明の方法により金属元素を含まない
有機物質が検出される。

（ト）発明の効果この発明によれば、有機化合物の分子発光を直接利用す
る方法であるため、１種類の金属元素をモニタして間接
的に測定する従来の方法（ＬＣ−ＡＡ法、ＬＣ−ＩＣＰ
法等）に比べ、金属の有無を問わず液体クロマトグラフ
の分離成分中の有機化合物が広く検出の対象となり、検
出感度も改善される。またＵ■検出器では検出不可能な
吸収を持たない有機化合物も検出することができ、さら
に示差屈折よりも感度の向上が期待できる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の方法を実施する装置の一例の構成説
明図、第２図は第１図の装置により検出された有機化合
物のクロマトグラム図である。（１）・・・・・・液体クロマトグラフ、（２）・・・
・・・原子吸光分光光度計、（３）・・・・ネプライザ
、　　　（４）・・・・・・バーナ一部、（５）・・・
・・・モノクロメータ、　（６）・・・・・・検出器、
（７）・・・・・光電子増倍管、　　（８）・・・・・
記録部、（３１）・・・・・酸素導入管、（３２）・・
・・アセヂレン導入晋、（ａ）・・・・・・キャリア流
路、　　（ｂ）・・・・・・ドレイン。

Claims

【特許請求の範囲】

１、液体クロマトグラフにより分離された有機化合物試
料を含有する移動相を連続的に気化させ、気化物を酸素
−アセチレン系の化学炎中に導入させて上記有機化合物
試料を励起させ、そしてこの励起した有機化合物試料に
基づく波長４００〜７００ｎｍの発光強度を検出して有
機化合物の定性・定量を行うことを特徴とする液体クロ
マトグラフィー炎光分析法。