JPS6388143A - フツ素系不活性液体組成物 - Google Patents
フツ素系不活性液体組成物Info
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- JPS6388143A JPS6388143A JP23124086A JP23124086A JPS6388143A JP S6388143 A JPS6388143 A JP S6388143A JP 23124086 A JP23124086 A JP 23124086A JP 23124086 A JP23124086 A JP 23124086A JP S6388143 A JPS6388143 A JP S6388143A
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- liquid
- mixture
- branched
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
- B23K1/00—Soldering, e.g. brazing, or unsoldering
- B23K1/012—Soldering with the use of hot gas
- B23K1/015—Vapour-condensation soldering
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［技術分野］
本発明は、気相ハンダ付は法に用いられる溶剤として好
適なフッ素系不活性液体組成物に関する。
適なフッ素系不活性液体組成物に関する。
［従来技術と問題点］
最近、電子部品の高密度化が進むにつれて、面実装プリ
ント配線等のハンダ付けはりフロー法が主流になってい
る。リフロー法の一種である気相ハンダ付は法の原理は
、有機溶剤の凝縮潜熱をｌ＼ンダ付けの熱源とするもの
であり、予めｌ＼ンダ付けする部分の一方に微小のハン
ダを付着させ、他方の部材と共に溶剤の飽和蒸気雰囲気
に挿入したときに、ハンダ部分に接触した蒸気が凝縮し
て発生する凝縮潜熱によりハンダが再溶融し１両部材を
一体にハンダ付けする。この気相ハンダ付は法において
は、溶剤の凝縮潜熱がそのまま／Ｘンダを溶かす熱源と
なるため、使用する溶剤が最もｆｆｉ要になる。該溶剤
には次の条件が求められる。（ａ）凝縮温度がハンダ付
は温度に適すること、即ち。
ント配線等のハンダ付けはりフロー法が主流になってい
る。リフロー法の一種である気相ハンダ付は法の原理は
、有機溶剤の凝縮潜熱をｌ＼ンダ付けの熱源とするもの
であり、予めｌ＼ンダ付けする部分の一方に微小のハン
ダを付着させ、他方の部材と共に溶剤の飽和蒸気雰囲気
に挿入したときに、ハンダ部分に接触した蒸気が凝縮し
て発生する凝縮潜熱によりハンダが再溶融し１両部材を
一体にハンダ付けする。この気相ハンダ付は法において
は、溶剤の凝縮潜熱がそのまま／Ｘンダを溶かす熱源と
なるため、使用する溶剤が最もｆｆｉ要になる。該溶剤
には次の条件が求められる。（ａ）凝縮温度がハンダ付
は温度に適すること、即ち。
ハンダの融点より僅かに高い沸点を有すること。
（ｂ）常温で液体であること、（Ｃ）熱的に安定である
こと、（ｄ）毒性が無いこと。
こと、（ｄ）毒性が無いこと。
現在、該溶剤としてペルフルオロトリペンチルアミン（
Ｃ５Ｆｏ）３ Ｎ、あるいはペルフルオロテトラデカヒ
ドロフェナントレンＣ１４ Ｆ ２１１１が用いられて
いる。ところが、（Ｃｓ Ｆ＋＋）３ Ｎは使用中に局
部加熱により猛毒のペルフルオロイソブチ。
Ｃ５Ｆｏ）３ Ｎ、あるいはペルフルオロテトラデカヒ
ドロフェナントレンＣ１４ Ｆ ２１１１が用いられて
いる。ところが、（Ｃｓ Ｆ＋＋）３ Ｎは使用中に局
部加熱により猛毒のペルフルオロイソブチ。
レンＣＦ３ＣＣＦ２０Ｆ３を生じる虞れがあり。
安全性の上で問題がある。Ｃｌ４Ｆ２ψにはこのような
問題を生じないが、他方、Ｃ１４ Ｆ ２（は三フッ化
コバルト（Ｃｏ Ｆ３ ）を用いてツェナトレンをフッ
素化して製造するため、製造コストが高い欠点がある。
問題を生じないが、他方、Ｃ１４ Ｆ ２（は三フッ化
コバルト（Ｃｏ Ｆ３ ）を用いてツェナトレンをフッ
素化して製造するため、製造コストが高い欠点がある。
［問題解決の知見］
本発明者等は上記ペルフルオロトリペンチルアミン（Ｃ
５Ｆ＋＋） ３Ｎ、あるいはペルフルオロテトラデカヒ
ドロフェナントレンＣｌ４Ｆ２とは異なる化学構造を有
し、沸点が２１５℃前後であり、しかも常温で液体であ
るフッ素化合物について検討したところ、界面活性剤で
あるペルフルオロオクタン酸アンモニウムを’ＩＴｉす
る際に副生ずるペル７）レオロオクタ７Ｓ（ｎ、ｉ−Ｃ
７Ｆ １５ ＣＯＯＨ）を出発物質として得られるペル
フルオロテトラデカン（ｎ、ｉ −Ｃ１４ Ｆ ３０）
は、直鎖状化合物と分枝状化合物の混合物（ｎ、１−Ｃ
ｌ４Ｆ３０）であって。
５Ｆ＋＋） ３Ｎ、あるいはペルフルオロテトラデカヒ
ドロフェナントレンＣｌ４Ｆ２とは異なる化学構造を有
し、沸点が２１５℃前後であり、しかも常温で液体であ
るフッ素化合物について検討したところ、界面活性剤で
あるペルフルオロオクタン酸アンモニウムを’ＩＴｉす
る際に副生ずるペル７）レオロオクタ７Ｓ（ｎ、ｉ−Ｃ
７Ｆ １５ ＣＯＯＨ）を出発物質として得られるペル
フルオロテトラデカン（ｎ、ｉ −Ｃ１４ Ｆ ３０）
は、直鎖状化合物と分枝状化合物の混合物（ｎ、１−Ｃ
ｌ４Ｆ３０）であって。
直鎖状化合物（ｎ−Ｃｌ４Ｆ３０）の含有量が２０重量
％（以下％）以下のものは常温で液体となり、沸点も２
１５〜２１８℃であり気相／＼ンダの溶剤として最適で
あることを見出した。
％（以下％）以下のものは常温で液体となり、沸点も２
１５〜２１８℃であり気相／＼ンダの溶剤として最適で
あることを見出した。
［発明の構成］
本発明は上記知見に基づき達成されたものであり１本発
明によれば、直鎖状と分枝状のペルフルオロテトラデカ
ン（ｎ、ｉ Ｃ１４Ｆ３Ｇ）の混合物からなり、直鎖
状化合物（ｎ Ｃｌ４Ｆ９０）の含有量が２０％以下
であることを特徴とするフッ素系不活性液体組成物が提
供される。またその好適な実施態様として直鎖状化合物
（ＩＩ Ｃｌ４Ｆ１０）の含有量が１６％以下である
上記ツー、素糸不活性液体組成物が提供される。
明によれば、直鎖状と分枝状のペルフルオロテトラデカ
ン（ｎ、ｉ Ｃ１４Ｆ３Ｇ）の混合物からなり、直鎖
状化合物（ｎ Ｃｌ４Ｆ９０）の含有量が２０％以下
であることを特徴とするフッ素系不活性液体組成物が提
供される。またその好適な実施態様として直鎖状化合物
（ＩＩ Ｃｌ４Ｆ１０）の含有量が１６％以下である
上記ツー、素糸不活性液体組成物が提供される。
フッ素系界面活性剤であるペルフルオロオクタン酸アン
モニウム（ｎ −Ｃ７Ｆ １５ ＣＯＯＮ Ｈ４）はペ
ルフルオロオクタン酸（ｎ、ｉ −Ｃ７Ｆ＋ｓ Ｃ００
Ｈ）とアンモニアとを反応させることにより製造するこ
とが出来る。ここでペルフルオロオクタン酸には直鎖状
化合物（ｎ−Ｃ７Ｆ１５ＣＯＯＨ）の他に分枝状化合物
（ｉ−Ｃ７Ｆ １５ ＣＯＯＨ）が存在し、両者の沸点
の差は殆ど無く蒸留により分離することは出来ないが、
直鎖状化合物（１体）は融点的６０℃の常温で固体の物
質であるのに対し、分枝状化合物（１体）は常温で液体
を呈し、両者の結晶化温度は大幅に異なる。
モニウム（ｎ −Ｃ７Ｆ １５ ＣＯＯＮ Ｈ４）はペ
ルフルオロオクタン酸（ｎ、ｉ −Ｃ７Ｆ＋ｓ Ｃ００
Ｈ）とアンモニアとを反応させることにより製造するこ
とが出来る。ここでペルフルオロオクタン酸には直鎖状
化合物（ｎ−Ｃ７Ｆ１５ＣＯＯＨ）の他に分枝状化合物
（ｉ−Ｃ７Ｆ １５ ＣＯＯＨ）が存在し、両者の沸点
の差は殆ど無く蒸留により分離することは出来ないが、
直鎖状化合物（１体）は融点的６０℃の常温で固体の物
質であるのに対し、分枝状化合物（１体）は常温で液体
を呈し、両者の結晶化温度は大幅に異なる。
本発明のフッ素系不活性液体組成物は上記直鎖状化合物
と分枝状化合物とを含むペルフルオロオクタン酸（ｎ、
ｉ−Ｃ７ＦＩ５ＣＯＯＨ）を出発物質として得ることが
出来る。
と分枝状化合物とを含むペルフルオロオクタン酸（ｎ、
ｉ−Ｃ７ＦＩ５ＣＯＯＨ）を出発物質として得ることが
出来る。
上記ペルフルオロオクタンａ （ｎ ＋ ！ −Ｃｔ
Ｆ ＋うＣ００Ｈ）に塩化チオニルＳ ＯＣｆＬ ２を
添加して酸塩化物（ｎ、ｉ−Ｃ７ＦｔｓＣＯＣＪｌ）と
した後、水酸化ナトリウムＮａＯＨと過酸化水素Ｈ３０
２とを添加して過酸化物（ｎ、１−Ｃ７Ｆ＋５Ｃｏｏ）
２とし、これを熱分解により次のようにカップリングさ
せることにより直鎖状と分枝状のペルフルオロテトラデ
カン（ｎ、１−Ｃｌ４Ｆ３０）の混合物を得ることが出
来る。
Ｆ ＋うＣ００Ｈ）に塩化チオニルＳ ＯＣｆＬ ２を
添加して酸塩化物（ｎ、ｉ−Ｃ７ＦｔｓＣＯＣＪｌ）と
した後、水酸化ナトリウムＮａＯＨと過酸化水素Ｈ３０
２とを添加して過酸化物（ｎ、１−Ｃ７Ｆ＋５Ｃｏｏ）
２とし、これを熱分解により次のようにカップリングさ
せることにより直鎖状と分枝状のペルフルオロテトラデ
カン（ｎ、１−Ｃｌ４Ｆ３０）の混合物を得ることが出
来る。
Ｃ７Ｆ ＋５ Ｃ−０−０−Ｃ−Ｃ７Ｆ ＋５−＋
Ｃ１４ Ｆ ３ｏ ＋ ２ ＣＯ２
該Ｃ１４ Ｆ ３ＧはＣ，ＦＩ５のラジカルどうしのカ
ップリング反応であるためＣ７Ｆ １５ ＣＯＣｌ中の
直鎖状化合物（１体）と分枝状化合物（１体）の比率に
より次の割合で１体と１体とが生成する。
Ｃ１４ Ｆ ３ｏ ＋ ２ ＣＯ２
該Ｃ１４ Ｆ ３ＧはＣ，ＦＩ５のラジカルどうしのカ
ップリング反応であるためＣ７Ｆ １５ ＣＯＣｌ中の
直鎖状化合物（１体）と分枝状化合物（１体）の比率に
より次の割合で１体と１体とが生成する。
ｎ Ｃ１４ Ｆ３０ Ｎ ２／１
００％［ｎ−Ｃｔ ＦＩ５１４ｉ−Ｃｙ ＦＩ５］
２ＮＩ／１００％ｉ−Ｃ＋４ Ｆ ３ｏ
Ｉ ２ 八００％（１
体の割合：Ｎ％、１体の割合；１％）ここで、上記ペル
フルオロオクタン酸について１体（ｎ Ｃ７ＦＩ９Ｃ
ＯＯＨ）（７）割合が４０％。
００％［ｎ−Ｃｔ ＦＩ５１４ｉ−Ｃｙ ＦＩ５］
２ＮＩ／１００％ｉ−Ｃ＋４ Ｆ ３ｏ
Ｉ ２ 八００％（１
体の割合：Ｎ％、１体の割合；１％）ここで、上記ペル
フルオロオクタン酸について１体（ｎ Ｃ７ＦＩ９Ｃ
ＯＯＨ）（７）割合が４０％。
１体（ｎ −Ｃ７Ｆ ＋ｓ ＣＯＯＨ） （７）割合が
６０％であると、ｎ −Ｃ１４ Ｆ ３０とｉ −Ｃ貫
４ Ｆ ｚｏの生成割合は夫々次の通りである。
６０％であると、ｎ −Ｃ１４ Ｆ ３０とｉ −Ｃ貫
４ Ｆ ｚｏの生成割合は夫々次の通りである。
［ｎ−Ｃ７Ｆ＋５］−［＋１− Ｃ７Ｆ＋ｓ］
１ ６ ％［ｎ−Ｃｔ Ｆ＋５］−［ｉ−Ｃｔ
Ｆ’ｓ］ ４８％［ｉ−Ｃｔ Ｆ＋５］−［ｉ−Ｃ
ｔ Ｆ’ｓ］ ３６％即ち、ｎ−Ｃｌ４Ｆ３０が
１６％、何れかの状態で分枝しているｉ−Ｃ１４ Ｆ
３０が８４％含有されるペルフルオロテトラデカンの混
合物が得られる。
１ ６ ％［ｎ−Ｃｔ Ｆ＋５］−［ｉ−Ｃｔ
Ｆ’ｓ］ ４８％［ｉ−Ｃｔ Ｆ＋５］−［ｉ−Ｃ
ｔ Ｆ’ｓ］ ３６％即ち、ｎ−Ｃｌ４Ｆ３０が
１６％、何れかの状態で分枝しているｉ−Ｃ１４ Ｆ
３０が８４％含有されるペルフルオロテトラデカンの混
合物が得られる。
上記混合物は常温で液体であり、その物性を調べたとこ
ろ以下の結果が得られた。
ろ以下の結果が得られた。
第１表
一方、 ｎ−ＣｎＦ３ａ（１）融点は１００．５℃テ
アリ、上記混合物（ｎ、ｉ−Ｃ＋４Ｆ３０）に１体を添
加してｎ −Ｃ１４ Ｆ ３０の割合を高めると該混合
物は次第に室温での流動性を失う、因にｎ −Ｃ１４
Ｆ ３０が１６％を越えると流動性が低下し、２０％に
達すると半透明なゼラチン状になる。上記１体と１体と
の混合割合の変化に伴なう該混合物の流動性の変化を後
述する実施例の第２表に示す。
アリ、上記混合物（ｎ、ｉ−Ｃ＋４Ｆ３０）に１体を添
加してｎ −Ｃ１４ Ｆ ３０の割合を高めると該混合
物は次第に室温での流動性を失う、因にｎ −Ｃ１４
Ｆ ３０が１６％を越えると流動性が低下し、２０％に
達すると半透明なゼラチン状になる。上記１体と１体と
の混合割合の変化に伴なう該混合物の流動性の変化を後
述する実施例の第２表に示す。
［発明の効果］
本発明に係る上記フッ素系不活性液体組成物はｎ −Ｃ
１４ Ｆ ３ｏ ｋ ｉ −Ｃ１４ Ｆ ９０ トノ混
合物カラｔｘす、１体が２０％以下、好ましくは１６％
以下、の場合に常温で液体を呈し、沸点２１５〜２１８
℃であり、かつ熱的に安定であり、しかも毒性が無く、
化学的に不活性であり上記気相ハンダの溶剤として好適
な性質を有する。
１４ Ｆ ３ｏ ｋ ｉ −Ｃ１４ Ｆ ９０ トノ混
合物カラｔｘす、１体が２０％以下、好ましくは１６％
以下、の場合に常温で液体を呈し、沸点２１５〜２１８
℃であり、かつ熱的に安定であり、しかも毒性が無く、
化学的に不活性であり上記気相ハンダの溶剤として好適
な性質を有する。
上記組成物はペルフルオロオクタン酸を出発物質として
容易に製造することができ、しかも該ペルフルオロオク
タン酸はフッ素系界面活性剤であるペルフルオロオクタ
ン酸アンモニウムの！１！！造時に副生ずるものを用い
、高収率で製造できるので製造コストを大幅に低下でき
る。
容易に製造することができ、しかも該ペルフルオロオク
タン酸はフッ素系界面活性剤であるペルフルオロオクタ
ン酸アンモニウムの！１！！造時に副生ずるものを用い
、高収率で製造できるので製造コストを大幅に低下でき
る。
従来の気相ハンダ溶剤であるペルフルオロトリペンチル
アミン（Ｃｓ Ｆ＋＋） ３ Ｎは使用中に局部加熱さ
れると有毒なＰＦＩＢを生じる虞があるが、本発明に係
る上記組成物はこのような不都合を生じない。
アミン（Ｃｓ Ｆ＋＋） ３ Ｎは使用中に局部加熱さ
れると有毒なＰＦＩＢを生じる虞があるが、本発明に係
る上記組成物はこのような不都合を生じない。
［実施例 １］
直鎖状と分岐鎖状の混合物であるＣ ７ Ｆ １５ Ｃ
０ＯＨ゛４５００ｇと塩化チオニル２０００ｇをフラス
コに入れ、水流コンデンサーを付して、内容物がゆるや
かに還流する程度に加熱しながら１２時間反応させた。
０ＯＨ゛４５００ｇと塩化チオニル２０００ｇをフラス
コに入れ、水流コンデンサーを付して、内容物がゆるや
かに還流する程度に加熱しながら１２時間反応させた。
途中でビリデン４０ｇを３回に分けて加えた。
反応終了後内容物を常圧蒸留により沸点１２６〜１３６
℃の留分として無色透明の刺激臭のある液体３５００ｇ
を得た。
℃の留分として無色透明の刺激臭のある液体３５００ｇ
を得た。
赤外分光光度計（ＩＲ）により１８００〜１８２０ ｃ
ｍ−”に−〇〇Ｘに基づく強い吸収、１１６０〜１３０
０ｃ腸−１に一〇−Ｆに基づく強い吸収があるツ９から
この液体はＣ，Ｆ、、Ｃ０ＣＱである爪を確認した。
ｍ−”に−〇〇Ｘに基づく強い吸収、１１６０〜１３０
０ｃ腸−１に一〇−Ｆに基づく強い吸収があるツ９から
この液体はＣ，Ｆ、、Ｃ０ＣＱである爪を確認した。
また、この液体１０ｇに無水のメタノール１０ｇを加え
、１時間加熱還流させた後冷水で洗浄し下層の透明油状
物質をガスクロマトグラフィーにより分析したところ直
鎖錠Ｃ７Ｆ ＋５ ＣＯＯＣＨ３が３５％、分岐鎖状Ｃ
ｔ Ｆ １５ ＣＯＯＣＨ３カ６５％である事がわかっ
た。
、１時間加熱還流させた後冷水で洗浄し下層の透明油状
物質をガスクロマトグラフィーにより分析したところ直
鎖錠Ｃ７Ｆ ＋５ ＣＯＯＣＨ３が３５％、分岐鎖状Ｃ
ｔ Ｆ １５ ＣＯＯＣＨ３カ６５％である事がわかっ
た。
一方、フラスコにフロン１１３，５００ｇを入れ攪拌し
ながら外部から冷却し、内部を−５〜−７℃に保ち１０
．２２ｇ（７）ＮａＯＨ（試薬９５％）を蒸留水３０ｇ
で溶解したものを加え、さらに過酸化水素水（３０％）
１３．７４ｇを徐々に加えた。その後ｎ、１−Ｃ７Ｆ＋
５ＣＯＣ，Ｑ、１００ｇを予め冷却しておき滴下ロート
により内温が−５〜−７℃になるように徐々に加えた後
、徐々に０℃まで昇温後内容物を分液ロートに移し下層
のフロン層をビーカーにとり攪拌しながら４０℃に一昼
夜保った。さらに、内容物をロータリーエバポレーター
にて？ａ縮し７４ｇの無色透明液体を得た。
ながら外部から冷却し、内部を−５〜−７℃に保ち１０
．２２ｇ（７）ＮａＯＨ（試薬９５％）を蒸留水３０ｇ
で溶解したものを加え、さらに過酸化水素水（３０％）
１３．７４ｇを徐々に加えた。その後ｎ、１−Ｃ７Ｆ＋
５ＣＯＣ，Ｑ、１００ｇを予め冷却しておき滴下ロート
により内温が−５〜−７℃になるように徐々に加えた後
、徐々に０℃まで昇温後内容物を分液ロートに移し下層
のフロン層をビーカーにとり攪拌しながら４０℃に一昼
夜保った。さらに、内容物をロータリーエバポレーター
にて？ａ縮し７４ｇの無色透明液体を得た。
この液体にジイソブチルアミン７０ｇと４８％ＫＯＨ水
溶液７０ｇを加えて攪拌しながら１２０℃に５日間保っ
た。冷却、静置後下層をとり硫酸洗浄、ＫＩ水水溶液洗
浄水後後蒸留、沸点２１５〜２１８℃の留分６５ｇを得
た。この液体は、無色、透明、無臭であり、赤外分光光
度計によりペルフルオロアルカンである事が確認された
０元素。
溶液７０ｇを加えて攪拌しながら１２０℃に５日間保っ
た。冷却、静置後下層をとり硫酸洗浄、ＫＩ水水溶液洗
浄水後後蒸留、沸点２１５〜２１８℃の留分６５ｇを得
た。この液体は、無色、透明、無臭であり、赤外分光光
度計によりペルフルオロアルカンである事が確認された
０元素。
分析によりＣ：２２．８８％（理論値２２．７８）、Ｆ
： ７７．２０％（理論値７７．２２）である事がわか
った。
： ７７．２０％（理論値７７．２２）である事がわか
った。
さらに、ガスクロマトグラフィーによりｎ−Ｃ１４Ｆ
３ｏ １ ２ 、 ３ ％、 ｎ、ｉ−Ｃ＋
４ Ｆ３０４５、５％ｉ、１−０１４Ｆ３０４２．２％
の混合物である事が判明した。
３ｏ １ ２ 、 ３ ％、 ｎ、ｉ−Ｃ＋
４ Ｆ３０４５、５％ｉ、１−０１４Ｆ３０４２．２％
の混合物である事が判明した。
また、この液体を冷却したところ５℃以下ではわずかに
白濁するが、０℃以上では十分な流動性を保つ事がわか
った。
白濁するが、０℃以上では十分な流動性を保つ事がわか
った。
［実施例２］
直鎖状ｃ７Ｆ！うＣｏｏｌ（，１００ｇにオキシ塩化リ
ンフ５ｇを加え、１０５℃で１０時間反応させた。蒸留
により１２６〜１３５℃の留分として、無色透明な刺激
臭のある液体９４ｇを得た。
ンフ５ｇを加え、１０５℃で１０時間反応させた。蒸留
により１２６〜１３５℃の留分として、無色透明な刺激
臭のある液体９４ｇを得た。
実施例１と同様に赤外分光光度計（ＩＲ）によりこの液
体はＣ７Ｆ１５ＣＯＣｕである事、またメチルエステル
化後のガスクロマトグラフィーにより実質的に分岐鎖状
のＣ，Ｆ、５ＣＯＣ文を含有しない直鎖状ＣｔＦＩ５Ｃ
ＯＣ文である事を確認した。
体はＣ７Ｆ１５ＣＯＣｕである事、またメチルエステル
化後のガスクロマトグラフィーにより実質的に分岐鎖状
のＣ，Ｆ、５ＣＯＣ文を含有しない直鎖状ＣｔＦＩ５Ｃ
ＯＣ文である事を確認した。
実施例１で得られたｎ、１−Ｃ７Ｆ＋５ ＣＯＣｌ ４
６ 。
６ 。
１５ｇに上で得られた直鎖状のＣ７Ｆ＋５ＣＯＣ１３，
８５ｇを加え、５０ ｇ （７）ｎ、 ｉ−ｃ ｔ Ｆ
１５ ＣＯＣｌを調製し予め冷却しておきフラスコに
フッ素系不活性液体ＥＦＬ−１０２（新秋田化！（株）
製造、ＣｏＦ＋ａＯ，沸点１０２℃）３００ｇをいれ攪
拌を内温を−５〜−７℃に保ち４．９０ｇの試薬ＮａＯ
Ｈを蒸留水１５ｇに溶解し加え、続いて３５％過酸化水
素水５．６ｇを徐々に加えた。
８５ｇを加え、５０ ｇ （７）ｎ、 ｉ−ｃ ｔ Ｆ
１５ ＣＯＣｌを調製し予め冷却しておきフラスコに
フッ素系不活性液体ＥＦＬ−１０２（新秋田化！（株）
製造、ＣｏＦ＋ａＯ，沸点１０２℃）３００ｇをいれ攪
拌を内温を−５〜−７℃に保ち４．９０ｇの試薬ＮａＯ
Ｈを蒸留水１５ｇに溶解し加え、続いて３５％過酸化水
素水５．６ｇを徐々に加えた。
続いて先程予め調製冷却しておいた
ｎ、ｉ−Ｃ７Ｆ １５ ＣＯ０２５０ｇを内温か−５〜
−７℃の範囲内になるように注意しながら徐々に加えた
後、内温が０℃まで昇温したところで内容物を分液ロー
トに移し下層（フッ素系不活性液体層）をとり、４０℃
で一昼夜攪拌後ロータリーエバポレーターで濃縮し３７
ｇの無色透明液体を得た。
−７℃の範囲内になるように注意しながら徐々に加えた
後、内温が０℃まで昇温したところで内容物を分液ロー
トに移し下層（フッ素系不活性液体層）をとり、４０℃
で一昼夜攪拌後ロータリーエバポレーターで濃縮し３７
ｇの無色透明液体を得た。
この液体にＫＯＨ３５ｇを１５ｇの蒸留水に溶解したも
のを加え、攪拌いながら外部を油浴で１２０〜１３０℃
に２４時間保った抜水ｔｏＯｇを加え、静置し、下層に
分離してくる液体をとり蒸留し、沸点２１５〜２１８℃
の留分として無色透明無臭の液体３２ｇを得た。
のを加え、攪拌いながら外部を油浴で１２０〜１３０℃
に２４時間保った抜水ｔｏＯｇを加え、静置し、下層に
分離してくる液体をとり蒸留し、沸点２１５〜２１８℃
の留分として無色透明無臭の液体３２ｇを得た。
この液体は１０℃以上では透明な液体で０℃ではわずか
に白濁するが良好な流動性を示した。
に白濁するが良好な流動性を示した。
尚、この液体についてその他の物性を測定し第１表に示
した。第１表の物性値よりこの液体は気相ハンダ付は用
不活性液体として好適である事が理解される。
した。第１表の物性値よりこの液体は気相ハンダ付は用
不活性液体として好適である事が理解される。
［実施例３］
実施例１で得られたｎ、１−Ｃ７ＦＩ５ ＣＯＣｌ ４
２゜５４ｇに実施例２で得られたｎ−Ｃ７ＦＩ５ ＣＯ
Ｃ１７，４６ｇを加えた。 ｎ、１−Ｃ７Ｆ１５ ＣＯ
Ｃｌを用いた他は全部実施例２と同様な処理を行ない沸
点２１５〜２１８℃の留分として室温（２０℃）で半透
明な液体３０ｇを得た。
２゜５４ｇに実施例２で得られたｎ−Ｃ７ＦＩ５ ＣＯ
Ｃ１７，４６ｇを加えた。 ｎ、１−Ｃ７Ｆ１５ ＣＯ
Ｃｌを用いた他は全部実施例２と同様な処理を行ない沸
点２１５〜２１８℃の留分として室温（２０℃）で半透
明な液体３０ｇを得た。
［実施例４］
実施例１で得られたｎ、１−Ｃ７Ｆ１５ＣＯＣＪｌ ３
４゜７７ｇに実施例２で得られたｎ−Ｃ７Ｆ＋５ＣＯＣ
Ｒ１５，２３ｇを加えたｎ、１−Ｃｔ ＦＩ５ ＣＯＣ
ｌを用いた以外はすべて実施例２と同様な処理を行ない
沸点２１５〜２１８℃の留分として室温で不透明なゲル
状物質３０ｇを得た。
４゜７７ｇに実施例２で得られたｎ−Ｃ７Ｆ＋５ＣＯＣ
Ｒ１５，２３ｇを加えたｎ、１−Ｃｔ ＦＩ５ ＣＯＣ
ｌを用いた以外はすべて実施例２と同様な処理を行ない
沸点２１５〜２１８℃の留分として室温で不透明なゲル
状物質３０ｇを得た。
［実施例５］
実施例１で得られたｎ、１−Ｃ７Ｆ１５ＣＯＣ文 ２２
゜５４ｇに実施例２で得られたｎ−Ｃ７Ｆｔ５ＣＯＣＪ
１２７．４６ｇを加えたｎ、１−Ｃ７ＦＩ５ＣＯＣ１を
用いた以外はすべて実施例２と同様の処理を行ない沸点
２１５〜２１８℃の留分として室温で白色の固体２９ｇ
を得た。実施例１〜５において原料として用いたＣ７Ｆ
＋５ＣＯＣＪＬのｎ体の比率と得られた沸点２１５〜２
１８℃を有する化合物をガスクロマトグラフィーにより
分析し第２表のような関係を得た。
゜５４ｇに実施例２で得られたｎ−Ｃ７Ｆｔ５ＣＯＣＪ
１２７．４６ｇを加えたｎ、１−Ｃ７ＦＩ５ＣＯＣ１を
用いた以外はすべて実施例２と同様の処理を行ない沸点
２１５〜２１８℃の留分として室温で白色の固体２９ｇ
を得た。実施例１〜５において原料として用いたＣ７Ｆ
＋５ＣＯＣＪＬのｎ体の比率と得られた沸点２１５〜２
１８℃を有する化合物をガスクロマトグラフィーにより
分析し第２表のような関係を得た。
Claims (2)
- （１）直鎖状と分枝状のペルフルオロテトラデカン（ｎ
、ｉ−Ｃ＿１＿４Ｆ＿３＿０）の混合物からなり、直鎖
状化合物（ｎ−Ｃ＿１＿４Ｆ＿３＿０）の含有量が２０
重量％以下であることを特徴とするフッ素系不活性液体
組成物。 - （２）直鎖状化合物（ｎ−Ｃ＿１＿４Ｆ＿３＿０）の含
有量が１６重量％以下である特許請求の範囲第１項のフ
ッ素系不活性液体組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23124086A JPH0729955B2 (ja) | 1986-10-01 | 1986-10-01 | フツ素系不活性液体組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23124086A JPH0729955B2 (ja) | 1986-10-01 | 1986-10-01 | フツ素系不活性液体組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6388143A true JPS6388143A (ja) | 1988-04-19 |
| JPH0729955B2 JPH0729955B2 (ja) | 1995-04-05 |
Family
ID=16920516
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23124086A Expired - Lifetime JPH0729955B2 (ja) | 1986-10-01 | 1986-10-01 | フツ素系不活性液体組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0729955B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009263729A (ja) * | 2008-04-25 | 2009-11-12 | Asahi Glass Co Ltd | フルオロカーボンの製造方法および新規なフルオロカーボン |
-
1986
- 1986-10-01 JP JP23124086A patent/JPH0729955B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009263729A (ja) * | 2008-04-25 | 2009-11-12 | Asahi Glass Co Ltd | フルオロカーボンの製造方法および新規なフルオロカーボン |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0729955B2 (ja) | 1995-04-05 |
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