JPS642895B2 - - Google Patents
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- JPS642895B2 JPS642895B2 JP54083795A JP8379579A JPS642895B2 JP S642895 B2 JPS642895 B2 JP S642895B2 JP 54083795 A JP54083795 A JP 54083795A JP 8379579 A JP8379579 A JP 8379579A JP S642895 B2 JPS642895 B2 JP S642895B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
- G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Description
この発明は、金属圧延板の集合組織の測定方法
に関するものである。 一般に金属材料とくに鋼板の集合組織は、その
加工性や磁気的性質などを決定する重要な要素で
ある。 従来からこのような集合組織に基づく種々の特
性を積極的に活用すべく製造工程や成分などに工
夫を凝らして優れた製品が開発されているが、該
製品の品質管理やグレード分けを行なうには、集
合組織の正確な測定を行なう必要がある。 ところで集合組織の測定は、素材より採取した
小試験片を対象としてオフラインすなわち製造ラ
インを離れたところで行なうのが一般的である
が、従来の測定方法では長時間を要するため作業
能率の面に問題があつた。このため迅速かつ高精
度の測定方法の開発が要望されていたのである。 この発明は上記の要望に応えるもので、金属圧
延板に、その板面法線を含む面内に連続Ｘ線を一
定の入射角で照射し、該金属圧延板からの回折Ｘ
線を所定の回折角度位置に固定した半導体検出器
にて検出し、これを特にエネルギ分散法によつて
分析して各結晶格子面からの回折Ｘ線強度を求
め、この回折Ｘ線強度を、理論式から求めた各結
晶格子面ごとの標準回折Ｘ線強度と対比すること
により、迅速かつ簡便に静置下にある金属圧延板
の集合組織を測定する方法を新たに開発したもの
である。 一般の実用材料は多結晶体であり、多結晶試料
の各結晶粒はそれぞれ別個の方位をとつている。
しかし試料全体として統計的にみると、程度の差
はあるが特定の方位で試料方位を代表することが
可能である。従つて多結晶試料の集合組織を測定
するということは、その優先方位としての結晶方
位を決定することと、集合の程度の定量化とを行
なうことである。 まず結晶方位の決定は、試料に固定した座標系
と、結晶に固定した座標系との角度関係を求める
ことであり、ここに試料に固定した座標系は、板
状試料についてはその圧延方向（以下RDと略
す）、板幅方向（TDと略す）および板面法線方
向（NDと略す）に、直交座標を設定することが
多く、一方結晶に固定した座標系は、鉄の場合の
例で〔100〕、〔010〕および〔001〕の三つの結晶
軸方向に直交座標を設定するのが普通である。 次に優先方位への集合度は、通常試料の或る結
晶格子面からの回折強度と、同一結晶格子面から
のランダム強度との比の値によつて定量化するこ
とができる。 さて集合組織の表示方法としては、次の二通り
がある。すなわち、 (1) 試料座標系を固定し、或る結晶面たとえば
｛hkl｝の極つまり結晶面法線と投影球の交点
が、ステレオ投影図上でどの方向に、どのよう
な存在密度で分布しているかを示す方法、 (2) 結晶座標系を固定し、試料の任意の方向たと
えばNDに平行な結晶軸の存在密度をその座標
系に表示する方法 であり、前者(1)については｛hkl｝面（正）極点
図または極密度分布図、後者(2)は、ND／／軸密
度分布図または逆もしくは反転極点図などと呼ば
れる。 さて集合組織の測定には、通常Ｘ線回折が利用
される。 一般に結晶は、原子が三次元空間に周期的に配
列し、空間格子を形成している固体として定義さ
れる。これらの空間格子のすべての格子点は、格
子面とよばれるお互いに平行で等間隔な一群の平
面上に配置することができ、空間における位置を
問わずに格子面の方位のみは、いわゆるミラー指
数（Miller index）で表示される。 ミラー指数表示で（hkl）面なる平面群の相隣
る面の間隔を格子面間隔とよびこれをdhKLとす
る。立方晶型の結晶（鉄もそうであるが）におい
ては、ミラー指数とdhKLとの間には なる関係がある。 いま波長：λのＸ線がミラー指数（hkl）なる
格子面に対し、入射角：θ（面法線に対し90゜−
θ）で入射した場合について考える。原子による
散乱Ｘ線のうち入射Ｘ線に対し2θの角度をなす方
向すなわち回折角度方向に進むものが次の条件を
満足すれば回折が生じる。すなわち nλ＝2dhKL・Sinθ ……(2) (2)式はブラツグの法則として知られているとお
り、ｎは反射次数で１以上の正整数、sinθ≦１の
範囲で順次大きな値をとる。 通常集合組織の測定は、特性Ｘ線を用いた回折
法で行われ、この特性Ｘ線はある波長位置に鋭い
強度を持つので、(2)式のλの値は一定の値とな
り、したがつて回折を得るためには、θを可変と
しなければならない。 実際には、Ｘ線分光器の一種であるデイフラク
トメータで回折Ｘ線を検出、計数するが、ゴニオ
メータを用いてデイフラクトメータを走査するこ
とにより、θを可変にして(2)式を満足する回折角
度位置：θhKLを定め、その位置での回折強度を測
定している。 これにより｛hkl｝面正極点図を作成する場合、
θhKLが一定であるからこの角度位置にデイフラク
トメータを固定するので角度走査は行なわれない
が、試料台はステレオ投影球上の各点の値を測定
するために複雑な回転動作を行なう必要があり、
一方逆極点図を作成する場合は、直接測定可能な
15個程度の結晶面を回折強度から作成される簡便
法、Jetterらによつて提唱された精密法、三次元
結晶方位分布関数から算出する方法などがあるが
通常は簡便法がもつともよく用いられ、実用上の
要求はこの方法で満足される。 ところで金属材料、なかでも鉄の結晶は、その
方位によつて種々の性質に関して異方性を示す。
磁気異方性としては＜100＞軸方向が磁化容易軸
であり、従つて一方向性けい素鋼板は、RDに関
してこの方位の集積度を高くするように製造され
る。また深絞り加工の尺度となるｒ値は、素材の
集合組織と密接な関係を持ちNDに関し＜111＞
方向の集積度が高い程、ｒ値は高くなり深絞り性
は良好となる。 このように実用多結晶の製品としての鋼板に対
しても、積極的に異方性を活用するための製造法
が常識となつている。 従つて鋼板の集合組織を迅速かつ高精度で測定
することは、製品のグレード分け、品質管理およ
び品質保証に大きく寄与するものである。 しかしながら従来用いられてきた集合組織の測
定法は、前述の如く測定に長時間を要し、また回
折角が変化すると回折に寄与する体積部分が変化
するため精度が落ちるという欠点もあつた。 いま従来法に従い簡便法による逆極点図を作成
する場合について考察する。 たとえばα鉄（フエライト）について、結晶面
間隔の大きい順に（110）、（200）、……、（640）
まで13個の回折格子面（重複する格子は除く）の
軸密度を求める場合には、一片の試料について一
時間以上の測定時間を要していた。というのは、
Ｘ線管と検出器をブラツグの法則を満足する角度
位置に保持しながら走査するには、検出器を1゜／
minの角速度で約120゜の角度範囲にわたつて駆動
しなければならず、このとき回折線の存在しない
角度範囲を早送りしても２時間程度を要するのが
普通であつた。 またたとえばMo−Kα線を用いて（110）面お
よび（640）面からの回折Ｘ線を検出するには、
回折角はそれぞれθ＝10.10゜、θ＝63.0゜であり同
一スリツト系を用いた場合、照射面積、浸透深さ
が異なるので回折強度に寄与する体積部分が大幅
に変化する。 この発明は、上記のような従来の欠点を解消す
るもので、特性Ｘ線のかわりに連続Ｘ線を試料に
照射し、試料からの回折Ｘ線を一定回折角度位置
に固定した半導体検出器にて検出し、検出した回
折Ｘ線を以下に述べるエネルギ分散法に従いエネ
ルギ分析して各々の回折結晶格子面からの回折強
度を短時間に解析することを可能ならしめる。 このエネルギ分散法では、とくに連続（白色）
Ｘ線を用いて適当な回折角における結晶からの反
射Ｘ線のエネルギ値（hc／λ）を測定すること
により、結晶格子面間隔dhKLを求める。 すなわちエネルギ（Ｅ）と波長（λ）の間に
は、 λhc／Ｅ ……(3) ここでｈ：プランクの定数 ｃ：光速 なる関係があり、従つて前述の(2)式とこの(3)式よ
り、求める格子面間隔dhKLは dhKL＝hc／2sinθ・１／Ｅ ……(4) となる。 ところで回折に利用されるＸ線のエネルギ領域
は、主として検出器の検出効率、エネルギ分解能
およびＸ線発生装置の最大電圧などによつてきま
るが、通常は５〜45KeV程度の範囲であり、測
定すべき主要なピークが10〜35KeV位の範囲に
なるように、測定試料の格子面間隔に応じて適当
な回折角を選んで目的に適う。 さてエネルギ分散法に従うこの発明の光学系を
具体的に第１図に示す。 図より明らかなように、入射角および回折角
（θ）が一定の、１つの光学系ですべての回折線
が同時に測定できるためヘツド部の構造が著しく
簡単になり、また測定しようとするすべての回折
面に対して目的に応じた回折角θが任意に選べる
ので、従来問題となつていたような一定幅スリツ
トを用いた際のＸ線入射角度（または回折角度）
の変化による試料面上の照射面積に違いが生じる
こともなく、従つて試料中のどのような微小領域
を狙つても試料位置に対応する回折Ｘ線強度が得
られるものである。 また入射角θが一定であることは、吸収効果、
浸透深さも各回折格子面に関して一定とみなして
よく、実用上各格子面について一定回折条件のも
とでの回折強度が得られる。 表１(a)および表２は上記の方法に従い、それぞ
れθ＝30゜、θ＝15゜とした場合のα−鉄の各回折
結晶格子面（hkl）に対応するエネルギ準位とそ
の分布（重なり）の程度を吟味したものである。
また表１(b)は表１(a)の各回折格子面とエネルギ値
Ｅとの関係を、エネルギ準位の尺度で表わしたも
のである。図中黒三角印は単独測定可能な回折面
であり、白丸印は多面が重複していることを表わ
す。
に関するものである。 一般に金属材料とくに鋼板の集合組織は、その
加工性や磁気的性質などを決定する重要な要素で
ある。 従来からこのような集合組織に基づく種々の特
性を積極的に活用すべく製造工程や成分などに工
夫を凝らして優れた製品が開発されているが、該
製品の品質管理やグレード分けを行なうには、集
合組織の正確な測定を行なう必要がある。 ところで集合組織の測定は、素材より採取した
小試験片を対象としてオフラインすなわち製造ラ
インを離れたところで行なうのが一般的である
が、従来の測定方法では長時間を要するため作業
能率の面に問題があつた。このため迅速かつ高精
度の測定方法の開発が要望されていたのである。 この発明は上記の要望に応えるもので、金属圧
延板に、その板面法線を含む面内に連続Ｘ線を一
定の入射角で照射し、該金属圧延板からの回折Ｘ
線を所定の回折角度位置に固定した半導体検出器
にて検出し、これを特にエネルギ分散法によつて
分析して各結晶格子面からの回折Ｘ線強度を求
め、この回折Ｘ線強度を、理論式から求めた各結
晶格子面ごとの標準回折Ｘ線強度と対比すること
により、迅速かつ簡便に静置下にある金属圧延板
の集合組織を測定する方法を新たに開発したもの
である。 一般の実用材料は多結晶体であり、多結晶試料
の各結晶粒はそれぞれ別個の方位をとつている。
しかし試料全体として統計的にみると、程度の差
はあるが特定の方位で試料方位を代表することが
可能である。従つて多結晶試料の集合組織を測定
するということは、その優先方位としての結晶方
位を決定することと、集合の程度の定量化とを行
なうことである。 まず結晶方位の決定は、試料に固定した座標系
と、結晶に固定した座標系との角度関係を求める
ことであり、ここに試料に固定した座標系は、板
状試料についてはその圧延方向（以下RDと略
す）、板幅方向（TDと略す）および板面法線方
向（NDと略す）に、直交座標を設定することが
多く、一方結晶に固定した座標系は、鉄の場合の
例で〔100〕、〔010〕および〔001〕の三つの結晶
軸方向に直交座標を設定するのが普通である。 次に優先方位への集合度は、通常試料の或る結
晶格子面からの回折強度と、同一結晶格子面から
のランダム強度との比の値によつて定量化するこ
とができる。 さて集合組織の表示方法としては、次の二通り
がある。すなわち、 (1) 試料座標系を固定し、或る結晶面たとえば
｛hkl｝の極つまり結晶面法線と投影球の交点
が、ステレオ投影図上でどの方向に、どのよう
な存在密度で分布しているかを示す方法、 (2) 結晶座標系を固定し、試料の任意の方向たと
えばNDに平行な結晶軸の存在密度をその座標
系に表示する方法 であり、前者(1)については｛hkl｝面（正）極点
図または極密度分布図、後者(2)は、ND／／軸密
度分布図または逆もしくは反転極点図などと呼ば
れる。 さて集合組織の測定には、通常Ｘ線回折が利用
される。 一般に結晶は、原子が三次元空間に周期的に配
列し、空間格子を形成している固体として定義さ
れる。これらの空間格子のすべての格子点は、格
子面とよばれるお互いに平行で等間隔な一群の平
面上に配置することができ、空間における位置を
問わずに格子面の方位のみは、いわゆるミラー指
数（Miller index）で表示される。 ミラー指数表示で（hkl）面なる平面群の相隣
る面の間隔を格子面間隔とよびこれをdhKLとす
る。立方晶型の結晶（鉄もそうであるが）におい
ては、ミラー指数とdhKLとの間には なる関係がある。 いま波長：λのＸ線がミラー指数（hkl）なる
格子面に対し、入射角：θ（面法線に対し90゜−
θ）で入射した場合について考える。原子による
散乱Ｘ線のうち入射Ｘ線に対し2θの角度をなす方
向すなわち回折角度方向に進むものが次の条件を
満足すれば回折が生じる。すなわち nλ＝2dhKL・Sinθ ……(2) (2)式はブラツグの法則として知られているとお
り、ｎは反射次数で１以上の正整数、sinθ≦１の
範囲で順次大きな値をとる。 通常集合組織の測定は、特性Ｘ線を用いた回折
法で行われ、この特性Ｘ線はある波長位置に鋭い
強度を持つので、(2)式のλの値は一定の値とな
り、したがつて回折を得るためには、θを可変と
しなければならない。 実際には、Ｘ線分光器の一種であるデイフラク
トメータで回折Ｘ線を検出、計数するが、ゴニオ
メータを用いてデイフラクトメータを走査するこ
とにより、θを可変にして(2)式を満足する回折角
度位置：θhKLを定め、その位置での回折強度を測
定している。 これにより｛hkl｝面正極点図を作成する場合、
θhKLが一定であるからこの角度位置にデイフラク
トメータを固定するので角度走査は行なわれない
が、試料台はステレオ投影球上の各点の値を測定
するために複雑な回転動作を行なう必要があり、
一方逆極点図を作成する場合は、直接測定可能な
15個程度の結晶面を回折強度から作成される簡便
法、Jetterらによつて提唱された精密法、三次元
結晶方位分布関数から算出する方法などがあるが
通常は簡便法がもつともよく用いられ、実用上の
要求はこの方法で満足される。 ところで金属材料、なかでも鉄の結晶は、その
方位によつて種々の性質に関して異方性を示す。
磁気異方性としては＜100＞軸方向が磁化容易軸
であり、従つて一方向性けい素鋼板は、RDに関
してこの方位の集積度を高くするように製造され
る。また深絞り加工の尺度となるｒ値は、素材の
集合組織と密接な関係を持ちNDに関し＜111＞
方向の集積度が高い程、ｒ値は高くなり深絞り性
は良好となる。 このように実用多結晶の製品としての鋼板に対
しても、積極的に異方性を活用するための製造法
が常識となつている。 従つて鋼板の集合組織を迅速かつ高精度で測定
することは、製品のグレード分け、品質管理およ
び品質保証に大きく寄与するものである。 しかしながら従来用いられてきた集合組織の測
定法は、前述の如く測定に長時間を要し、また回
折角が変化すると回折に寄与する体積部分が変化
するため精度が落ちるという欠点もあつた。 いま従来法に従い簡便法による逆極点図を作成
する場合について考察する。 たとえばα鉄（フエライト）について、結晶面
間隔の大きい順に（110）、（200）、……、（640）
まで13個の回折格子面（重複する格子は除く）の
軸密度を求める場合には、一片の試料について一
時間以上の測定時間を要していた。というのは、
Ｘ線管と検出器をブラツグの法則を満足する角度
位置に保持しながら走査するには、検出器を1゜／
minの角速度で約120゜の角度範囲にわたつて駆動
しなければならず、このとき回折線の存在しない
角度範囲を早送りしても２時間程度を要するのが
普通であつた。 またたとえばMo−Kα線を用いて（110）面お
よび（640）面からの回折Ｘ線を検出するには、
回折角はそれぞれθ＝10.10゜、θ＝63.0゜であり同
一スリツト系を用いた場合、照射面積、浸透深さ
が異なるので回折強度に寄与する体積部分が大幅
に変化する。 この発明は、上記のような従来の欠点を解消す
るもので、特性Ｘ線のかわりに連続Ｘ線を試料に
照射し、試料からの回折Ｘ線を一定回折角度位置
に固定した半導体検出器にて検出し、検出した回
折Ｘ線を以下に述べるエネルギ分散法に従いエネ
ルギ分析して各々の回折結晶格子面からの回折強
度を短時間に解析することを可能ならしめる。 このエネルギ分散法では、とくに連続（白色）
Ｘ線を用いて適当な回折角における結晶からの反
射Ｘ線のエネルギ値（hc／λ）を測定すること
により、結晶格子面間隔dhKLを求める。 すなわちエネルギ（Ｅ）と波長（λ）の間に
は、 λhc／Ｅ ……(3) ここでｈ：プランクの定数 ｃ：光速 なる関係があり、従つて前述の(2)式とこの(3)式よ
り、求める格子面間隔dhKLは dhKL＝hc／2sinθ・１／Ｅ ……(4) となる。 ところで回折に利用されるＸ線のエネルギ領域
は、主として検出器の検出効率、エネルギ分解能
およびＸ線発生装置の最大電圧などによつてきま
るが、通常は５〜45KeV程度の範囲であり、測
定すべき主要なピークが10〜35KeV位の範囲に
なるように、測定試料の格子面間隔に応じて適当
な回折角を選んで目的に適う。 さてエネルギ分散法に従うこの発明の光学系を
具体的に第１図に示す。 図より明らかなように、入射角および回折角
（θ）が一定の、１つの光学系ですべての回折線
が同時に測定できるためヘツド部の構造が著しく
簡単になり、また測定しようとするすべての回折
面に対して目的に応じた回折角θが任意に選べる
ので、従来問題となつていたような一定幅スリツ
トを用いた際のＸ線入射角度（または回折角度）
の変化による試料面上の照射面積に違いが生じる
こともなく、従つて試料中のどのような微小領域
を狙つても試料位置に対応する回折Ｘ線強度が得
られるものである。 また入射角θが一定であることは、吸収効果、
浸透深さも各回折格子面に関して一定とみなして
よく、実用上各格子面について一定回折条件のも
とでの回折強度が得られる。 表１(a)および表２は上記の方法に従い、それぞ
れθ＝30゜、θ＝15゜とした場合のα−鉄の各回折
結晶格子面（hkl）に対応するエネルギ準位とそ
の分布（重なり）の程度を吟味したものである。
また表１(b)は表１(a)の各回折格子面とエネルギ値
Ｅとの関係を、エネルギ準位の尺度で表わしたも
のである。図中黒三角印は単独測定可能な回折面
であり、白丸印は多面が重複していることを表わ
す。
【表】
【表】
▲
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 静置下にある金属圧延板の集合組織を測定す
るに当り、連続Ｘ線を該圧延板に対し一定の入射
角で照射し、該金属圧延板からの回折Ｘ線を所定
の回折角度位置に固定した半導体検出器にて検出
し、その回折Ｘ線をエネルギ分散法によつて分析
して各結晶格子面ごとの回折Ｘ線強度を測定する
一方、得られた各回折Ｘ線強度を加算し、この加
算強度を、下記の理論式から求めた各結晶格子面
の相対強度比に従つて比例配分することによつ
て、各結晶格子面ごとの標準回折Ｘ線強度を求
め、各結晶格子面における該金属圧延板の回折Ｘ
線強度と標準回折Ｘ線強度とをそれぞれ対比して
該金属圧延板の集合組織を決定することを特徴と
する、金属圧延板の集合組織の測定方法。 記 RI（ｉ）＝Ｉ（ｉ）／ΣI（ｉ） Ｉ（ｉ）＝Ｋ・１／v2・F2・Ｐ・（Ｌ）・e-2M・Ｖ・
Ａ（θ） ここでRI（ｉ）：相対強度比 Ｉ（ｉ）：任意の回折面の理論強度 Ｋ：試料の量および種類によらない定数 ｖ：単位格子の体積 Ｆ：構造因子 Ｐ：多重度因子 （Ｌ）：ローレンツかたより因子 e-2M：温度因子 Ｖ：Ｘ線を照射され回折に寄与した試料の体積 Ａ（θ）：吸収因子
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8379579A JPS568533A (en) | 1979-07-02 | 1979-07-02 | Static measuring method for metallic texture |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8379579A JPS568533A (en) | 1979-07-02 | 1979-07-02 | Static measuring method for metallic texture |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS568533A JPS568533A (en) | 1981-01-28 |
| JPS642895B2 true JPS642895B2 (ja) | 1989-01-19 |
Family
ID=13812576
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8379579A Granted JPS568533A (en) | 1979-07-02 | 1979-07-02 | Static measuring method for metallic texture |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS568533A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2025143797A (ja) * | 2024-03-19 | 2025-10-02 | セイコーエプソン株式会社 | 時計用部品の製造方法、時計部品用素材の製造方法、時計用部品および時計部品用素材 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5017695A (ja) * | 1973-06-14 | 1975-02-25 | ||
| JPS55158544A (en) * | 1979-05-29 | 1980-12-10 | Kawasaki Steel Corp | On-line measuring method of and apparatus for aggregation structure |
-
1979
- 1979-07-02 JP JP8379579A patent/JPS568533A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS568533A (en) | 1981-01-28 |
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