JPS644312B2 - - Google Patents
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- JPS644312B2 JPS644312B2 JP55081881A JP8188180A JPS644312B2 JP S644312 B2 JPS644312 B2 JP S644312B2 JP 55081881 A JP55081881 A JP 55081881A JP 8188180 A JP8188180 A JP 8188180A JP S644312 B2 JPS644312 B2 JP S644312B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Resistance Heating (AREA)
Description
本発明は改良された強度と低抵抗の炭化珪素発
熱体の製造法に関する。 従来炭化珪素発熱体は従来の電気炉用発熱体に
用いられてきた。最近は各種産業械器用の発熱素
子にも使われ、この用途には高い強度と低い電気
抵抗と負の抵抗温度係数が小さいこと、高温での
耐酸化性の大きいことが要求されるが最近開発さ
れたSiCの焼結に関する二三の方法を紹介する
と、 (1) ゼネラルエレクトリツク社より提案された特
開昭50−78609号「高密度炭化珪素セラミツク
の製造方法」でSiCと硼素化合物と炭素系材料
の混合物をAr中2050℃で60分間焼結すること
により、理論密度の95％以上の焼結体が得られ
る。然し比抵抗は数Ω―cm以上で、しかも高温
抵抗が極端に低くなるため発熱体として不適当
であつた。 又これを最初から窒素中で2200℃以下で焼結
すれば比抵抗は1.0Ω―cm以下であるが理論密
度の80％程度にしか焼結せず強度が弱く、又よ
り高温で焼結すれば理論密度の約90％迄焼結す
るが、比抵抗は10〜106Ω―cmと大きくしかも
安定性に欠けるとい難があつた。 (2) カーボランダム社より提案された特開昭52−
110499号「新規炭化珪素組成物より成る燃料点
火器及び該組成物の製造法」はSiC95％以上の
粉末をホツトプレスにより2.5ｇ／c.c.に焼結し、
Ｎ，Ｐ，As，Sb，Biを固相又は気相でドーピ
ングし常温での比抵抗を0.66Ω―cmとする方法
であるが、1350℃の比抵抗が0.12Ω―cmで抵抗
温度係数が悪く省電力型の発熱体として不向き
であつた。 (3) 又同じカーボランダム社から提案された特開
昭53−121810「高密度耐熱衝撃性焼結炭化珪素」
はSiCに0.3〜3.0重量％の添加剤BN，BP，
AlB2とこの添加剤の150〜500重量％のＣを添
加し1900〜2500℃に加熱して理論密度の85％以
上とするものであるがゼネラルエレクトリツク
社から提案された常圧焼結体と本質的に同等で
あり、理論密度の95％以上の密度を有する焼結
体では、Ｂ，B4C添加系に比べ耐酸化性が若干
劣つているという難があつた。 そこで本出願人は先に特願昭55−23161号「炭
化珪素発熱体の製造法」において、平均粒径1.0μ
以下のβ―SiCを主体とする粉末にその0.3〜3.0
重量％の硼素に相当する量の硼素又は硼素化合物
と0.1〜6.0重量％の炭素に相当する量の炭素又は
炭素質化合物を添加し、混合成形し、真空中又は
不活性雰囲気中で理論密度の70〜95％に焼結する
一次焼成と次いで加圧窒素ガス雰囲気中で1500〜
2300℃の温度で理論密度の80％以上比抵抗1.0Ω
―cm以下の炭化珪素発熱体に再焼結する二次焼成
とからなる炭化珪素発熱体の製造法を提供した。
これによつて得られる材質は密度が高いため強度
が大きく且つ低抵抗で、高温抵抗も極端に低くな
らないものである。 然し上記発明に用いられる主原料はβ―SiCで
高価であり入手も難しいため、安価なα―SiCを
主体とする粉末を主原料として用いることにより
同等の特性を有する炭化珪素発熱体の製造法を完
成した。これにより本願発明の要旨は平均粒径
1.0μ以下のα―SiC5％以上を含むSiC粉末にその
0.3〜3.0重量％の硼素に相当する量の硼素又は硼
素化合物と、0.1〜6.0重量％の炭素に相当する量
の炭素又は炭素質化合物を添加し、混合成形し真
空中又は不活性雰囲気中で理論密度の80〜95％に
焼結する一次焼成と次いで加圧窒素ガス雰囲気中
で1500〜2300℃の温度で理論密度の80％以上比抵
抗0.13Ω―cm以下の炭化珪素発熱体に再焼結する
二次焼成とからなる炭化珪素発熱体の製造法を提
供するもので窒素の加圧雰囲気は80気圧を超える
圧力以上で且つ500気圧以下が好ましい。しかし
て焼結を真空中又は不活性雰囲気中で焼結する一
次焼成と加圧窒素中で焼結する二次焼成に分ける
のは、一次焼成だけでは、望む密度にまで高めら
れた焼結体を得ることは可能であつても、低抵抗
体は得られず、また一次焼成をしないで最初から
加圧窒素中で焼結すると望む比抵抗値内に制御さ
れた焼結体を得ることはできるが密度が理論密度
の80％以上とならず、従つて破壊強度が必要な値
に達しないためである。又一次焼成の焼結密度を
理論密度の80〜95％とするのは80％以下では二次
焼成を行つても最終的に必要とされる理論密度の
80％に到らないためであり、又上限を95％とする
のは95％以上では焼結体中に閉鎖気孔を生じ中心
迄貫通した開口気孔が出来ず、二次焼成の窒素中
焼成で窒素の影響が中心部迄及ばないためであ
る。又出発原料であるSiCの粒径を1.0μ以下にす
る理由の一つはそれ以上では要求に応じた密度を
有する焼結体が得られないためであり、他の１つ
は一次焼結体の比表面積を大きくして窒素のドー
ピングを十分行うためである。又添加する硼素化
合物は元素状硼素又は炭化硼素その他の硼素化合
物も好ましく、SiCの焼結性を改善するがその下
限を、0.3％としたのは0.3％以下ではその焼結性
改善効果が小さく、又上限を3.0％としたのは3.0
％以上では硼素化合物はSiCの粒成長を促進して
かえつて焼結性を劣化し、又硼素元素が電気的に
は正のドーピング剤である為、電気特性も改善で
きないためである。一方炭素はSiC粒子表面の酸
化層を脱酸素して焼結性を改善し且つ粒成長を抑
制する効果があるがその下限を0.1％としたのは
0.1％以下では、これらの効果が期待できないた
めであり、上限を6.0％としたのは、6.0％以上加
えると遊離の炭素を生じ、焼結体の物理的特性、
特に破壊強度を害するためである。 又第２段階の窒素中焼結は比抵抗を小さくする
作用があるが、この焼成温度を1500〜2300℃とし
たのは、1500℃以下では窒素原子の侵入による比
抵抗低下の作用が乏しく、2300℃以上では揮発量
が多いうえにN2とSiCが反応し、焼結体表面にス
ケールがつき、又比抵抗も10〜106Ω―cmと却つ
て大きくなるためである。その状態を第１図に示
す。図中横軸は二次焼成の温度、縦軸は焼結体の
比抵抗を示し、破線はN2雰囲気圧力が１気圧の
場合、実線は80気圧の場合を示す。これによれ
ば、例えば80気圧でN2中で焼結した場合、抵抗
は全体に下り、従つて1500〜2300℃において、比
抵抗を1.0Ω―cm以下とすることができる。又二
次焼成雰囲気を加圧雰囲気とする理由は、第２図
に示す如く、N2ガス圧力を高めることにより、
比抵抗を著しく低めることができるからである。
これによれば、N2ガス雰囲気の圧力を80気圧よ
り大きくするにつれ、比抵抗は小さくなるが、そ
の効果の効率は圧力が高くなるほど低下し、500
気圧以上ではそれ以上圧力を増しても余り目立つ
た効果を示さなくなり、替りに設備費が著しく増
大する難点を生ずる。このようにN2ガス雰囲気
を加圧することにより、比抵抗を下げ得る理由は
明確でないが、加圧によりＮ原子の固溶がより有
効に行われ、Ｃ原子とＮ原子置換による自由電子
の増加がより顕著になるためと考えられる。又そ
の密度を理論密度の80％以上としたのは80％以下
では破壊強度が低過ぎるためであり比抵抗を0.13
Ω―cm以下とするのは0.13Ω―cm以上では省電力
型の発熱体として設計し難いためである。 以下実施例により一そう具体的に説明する。 実施例 １ 平均粒径0.3μのα―SiC粉末とこれに対し0.5％
の炭化硼素粉をSiC粉に対して６％のフエノール
樹脂を溶解したアセトン溶液中に分散し湿式混合
し、乾燥し、篩通し、プレスし、真空中800℃で
仮焼し、成形体を用意した。 この成形体をAr気流中で1800〜2050℃にて60
分焼結して、一次焼成を行い一次焼結体とした。
この焼結温度と比抵抗の関係を第３図に示す。次
に2000℃で焼成した試料を80気圧の高圧窒素ガス
中で再加熱処理することにより、二次焼成を行い
二次焼結体とした。この焼結温度と比抵抗の関係
を第１図の実線に示す。これにより本発明の範囲
の1500〜2300℃の二次焼成温度範囲で最も好まし
い比抵抗を示すことが判る。 次に第１表に本発明品と本発明範囲外品の特性
を、第２表に従来品の特性を示す。第１表から判
るように本発明は比抵抗0.13Ω―cm以下で負の温
度係数も小さく、且つ抗折力も大きな産業上利用
価値の高い炭化珪素発熱体の製造法を提供するも
ので、グロープラグなど内燃機関用点火器、イグ
ナイターその他の発熱体として利用範囲の広いも
のである。
熱体の製造法に関する。 従来炭化珪素発熱体は従来の電気炉用発熱体に
用いられてきた。最近は各種産業械器用の発熱素
子にも使われ、この用途には高い強度と低い電気
抵抗と負の抵抗温度係数が小さいこと、高温での
耐酸化性の大きいことが要求されるが最近開発さ
れたSiCの焼結に関する二三の方法を紹介する
と、 (1) ゼネラルエレクトリツク社より提案された特
開昭50−78609号「高密度炭化珪素セラミツク
の製造方法」でSiCと硼素化合物と炭素系材料
の混合物をAr中2050℃で60分間焼結すること
により、理論密度の95％以上の焼結体が得られ
る。然し比抵抗は数Ω―cm以上で、しかも高温
抵抗が極端に低くなるため発熱体として不適当
であつた。 又これを最初から窒素中で2200℃以下で焼結
すれば比抵抗は1.0Ω―cm以下であるが理論密
度の80％程度にしか焼結せず強度が弱く、又よ
り高温で焼結すれば理論密度の約90％迄焼結す
るが、比抵抗は10〜106Ω―cmと大きくしかも
安定性に欠けるとい難があつた。 (2) カーボランダム社より提案された特開昭52−
110499号「新規炭化珪素組成物より成る燃料点
火器及び該組成物の製造法」はSiC95％以上の
粉末をホツトプレスにより2.5ｇ／c.c.に焼結し、
Ｎ，Ｐ，As，Sb，Biを固相又は気相でドーピ
ングし常温での比抵抗を0.66Ω―cmとする方法
であるが、1350℃の比抵抗が0.12Ω―cmで抵抗
温度係数が悪く省電力型の発熱体として不向き
であつた。 (3) 又同じカーボランダム社から提案された特開
昭53−121810「高密度耐熱衝撃性焼結炭化珪素」
はSiCに0.3〜3.0重量％の添加剤BN，BP，
AlB2とこの添加剤の150〜500重量％のＣを添
加し1900〜2500℃に加熱して理論密度の85％以
上とするものであるがゼネラルエレクトリツク
社から提案された常圧焼結体と本質的に同等で
あり、理論密度の95％以上の密度を有する焼結
体では、Ｂ，B4C添加系に比べ耐酸化性が若干
劣つているという難があつた。 そこで本出願人は先に特願昭55−23161号「炭
化珪素発熱体の製造法」において、平均粒径1.0μ
以下のβ―SiCを主体とする粉末にその0.3〜3.0
重量％の硼素に相当する量の硼素又は硼素化合物
と0.1〜6.0重量％の炭素に相当する量の炭素又は
炭素質化合物を添加し、混合成形し、真空中又は
不活性雰囲気中で理論密度の70〜95％に焼結する
一次焼成と次いで加圧窒素ガス雰囲気中で1500〜
2300℃の温度で理論密度の80％以上比抵抗1.0Ω
―cm以下の炭化珪素発熱体に再焼結する二次焼成
とからなる炭化珪素発熱体の製造法を提供した。
これによつて得られる材質は密度が高いため強度
が大きく且つ低抵抗で、高温抵抗も極端に低くな
らないものである。 然し上記発明に用いられる主原料はβ―SiCで
高価であり入手も難しいため、安価なα―SiCを
主体とする粉末を主原料として用いることにより
同等の特性を有する炭化珪素発熱体の製造法を完
成した。これにより本願発明の要旨は平均粒径
1.0μ以下のα―SiC5％以上を含むSiC粉末にその
0.3〜3.0重量％の硼素に相当する量の硼素又は硼
素化合物と、0.1〜6.0重量％の炭素に相当する量
の炭素又は炭素質化合物を添加し、混合成形し真
空中又は不活性雰囲気中で理論密度の80〜95％に
焼結する一次焼成と次いで加圧窒素ガス雰囲気中
で1500〜2300℃の温度で理論密度の80％以上比抵
抗0.13Ω―cm以下の炭化珪素発熱体に再焼結する
二次焼成とからなる炭化珪素発熱体の製造法を提
供するもので窒素の加圧雰囲気は80気圧を超える
圧力以上で且つ500気圧以下が好ましい。しかし
て焼結を真空中又は不活性雰囲気中で焼結する一
次焼成と加圧窒素中で焼結する二次焼成に分ける
のは、一次焼成だけでは、望む密度にまで高めら
れた焼結体を得ることは可能であつても、低抵抗
体は得られず、また一次焼成をしないで最初から
加圧窒素中で焼結すると望む比抵抗値内に制御さ
れた焼結体を得ることはできるが密度が理論密度
の80％以上とならず、従つて破壊強度が必要な値
に達しないためである。又一次焼成の焼結密度を
理論密度の80〜95％とするのは80％以下では二次
焼成を行つても最終的に必要とされる理論密度の
80％に到らないためであり、又上限を95％とする
のは95％以上では焼結体中に閉鎖気孔を生じ中心
迄貫通した開口気孔が出来ず、二次焼成の窒素中
焼成で窒素の影響が中心部迄及ばないためであ
る。又出発原料であるSiCの粒径を1.0μ以下にす
る理由の一つはそれ以上では要求に応じた密度を
有する焼結体が得られないためであり、他の１つ
は一次焼結体の比表面積を大きくして窒素のドー
ピングを十分行うためである。又添加する硼素化
合物は元素状硼素又は炭化硼素その他の硼素化合
物も好ましく、SiCの焼結性を改善するがその下
限を、0.3％としたのは0.3％以下ではその焼結性
改善効果が小さく、又上限を3.0％としたのは3.0
％以上では硼素化合物はSiCの粒成長を促進して
かえつて焼結性を劣化し、又硼素元素が電気的に
は正のドーピング剤である為、電気特性も改善で
きないためである。一方炭素はSiC粒子表面の酸
化層を脱酸素して焼結性を改善し且つ粒成長を抑
制する効果があるがその下限を0.1％としたのは
0.1％以下では、これらの効果が期待できないた
めであり、上限を6.0％としたのは、6.0％以上加
えると遊離の炭素を生じ、焼結体の物理的特性、
特に破壊強度を害するためである。 又第２段階の窒素中焼結は比抵抗を小さくする
作用があるが、この焼成温度を1500〜2300℃とし
たのは、1500℃以下では窒素原子の侵入による比
抵抗低下の作用が乏しく、2300℃以上では揮発量
が多いうえにN2とSiCが反応し、焼結体表面にス
ケールがつき、又比抵抗も10〜106Ω―cmと却つ
て大きくなるためである。その状態を第１図に示
す。図中横軸は二次焼成の温度、縦軸は焼結体の
比抵抗を示し、破線はN2雰囲気圧力が１気圧の
場合、実線は80気圧の場合を示す。これによれ
ば、例えば80気圧でN2中で焼結した場合、抵抗
は全体に下り、従つて1500〜2300℃において、比
抵抗を1.0Ω―cm以下とすることができる。又二
次焼成雰囲気を加圧雰囲気とする理由は、第２図
に示す如く、N2ガス圧力を高めることにより、
比抵抗を著しく低めることができるからである。
これによれば、N2ガス雰囲気の圧力を80気圧よ
り大きくするにつれ、比抵抗は小さくなるが、そ
の効果の効率は圧力が高くなるほど低下し、500
気圧以上ではそれ以上圧力を増しても余り目立つ
た効果を示さなくなり、替りに設備費が著しく増
大する難点を生ずる。このようにN2ガス雰囲気
を加圧することにより、比抵抗を下げ得る理由は
明確でないが、加圧によりＮ原子の固溶がより有
効に行われ、Ｃ原子とＮ原子置換による自由電子
の増加がより顕著になるためと考えられる。又そ
の密度を理論密度の80％以上としたのは80％以下
では破壊強度が低過ぎるためであり比抵抗を0.13
Ω―cm以下とするのは0.13Ω―cm以上では省電力
型の発熱体として設計し難いためである。 以下実施例により一そう具体的に説明する。 実施例 １ 平均粒径0.3μのα―SiC粉末とこれに対し0.5％
の炭化硼素粉をSiC粉に対して６％のフエノール
樹脂を溶解したアセトン溶液中に分散し湿式混合
し、乾燥し、篩通し、プレスし、真空中800℃で
仮焼し、成形体を用意した。 この成形体をAr気流中で1800〜2050℃にて60
分焼結して、一次焼成を行い一次焼結体とした。
この焼結温度と比抵抗の関係を第３図に示す。次
に2000℃で焼成した試料を80気圧の高圧窒素ガス
中で再加熱処理することにより、二次焼成を行い
二次焼結体とした。この焼結温度と比抵抗の関係
を第１図の実線に示す。これにより本発明の範囲
の1500〜2300℃の二次焼成温度範囲で最も好まし
い比抵抗を示すことが判る。 次に第１表に本発明品と本発明範囲外品の特性
を、第２表に従来品の特性を示す。第１表から判
るように本発明は比抵抗0.13Ω―cm以下で負の温
度係数も小さく、且つ抗折力も大きな産業上利用
価値の高い炭化珪素発熱体の製造法を提供するも
ので、グロープラグなど内燃機関用点火器、イグ
ナイターその他の発熱体として利用範囲の広いも
のである。
【表】
【表】
実施例 ２
実施例１において原料にα―SiCを用いるのを
α―SiCとβ―SiCの種々の割合の混合物を用い
る以外はすべて実施例１と同様の成形法で成形体
を用意した。この成形体をAr気流中で約2000℃
で60分間焼結して一次焼成を行い、相対密度で約
93％の一次焼結体を用意した。次に一次焼結体を
常圧及び80気圧の窒素ガス中で再加熱処理して二
次焼結体を得た。α―SiC含有量と比抵抗の関係
を第４図に示す。図中鎖線は一次焼結体の比抵抗
破線は常圧の窒素中で再加熱処理した試料の比抵
抗、実線は80気圧の窒素中で再加熱処理した試料
の比抵抗を示す。これより常圧の窒素中での再加
熱処理ではα―SiCが５％以上になると僅かしか
比抵抗が下らないが80気圧に高めると比抵抗は大
幅に下つて0.1Ω―cm以下になることがわかる。
α―SiCとβ―SiCの種々の割合の混合物を用い
る以外はすべて実施例１と同様の成形法で成形体
を用意した。この成形体をAr気流中で約2000℃
で60分間焼結して一次焼成を行い、相対密度で約
93％の一次焼結体を用意した。次に一次焼結体を
常圧及び80気圧の窒素ガス中で再加熱処理して二
次焼結体を得た。α―SiC含有量と比抵抗の関係
を第４図に示す。図中鎖線は一次焼結体の比抵抗
破線は常圧の窒素中で再加熱処理した試料の比抵
抗、実線は80気圧の窒素中で再加熱処理した試料
の比抵抗を示す。これより常圧の窒素中での再加
熱処理ではα―SiCが５％以上になると僅かしか
比抵抗が下らないが80気圧に高めると比抵抗は大
幅に下つて0.1Ω―cm以下になることがわかる。
第１図は二次焼成の焼成温度と比抵抗の関係を
第２図は2000℃で一次焼結したものを窒素中で二
次焼結した場合の窒素ガス圧力と比抵抗の関係を
示す図である。第３図は一次焼成温度と比抵抗の
関係を示す図である。第４図はα―SiC量と比抵
抗の関係を示す図である。
第２図は2000℃で一次焼結したものを窒素中で二
次焼結した場合の窒素ガス圧力と比抵抗の関係を
示す図である。第３図は一次焼成温度と比抵抗の
関係を示す図である。第４図はα―SiC量と比抵
抗の関係を示す図である。
Claims (1)
- １ 平均粒径1.0μ以下の、α―SiC5重量％以上を
含むSiC粉末にその0.3〜3.0重量％の硼素に相当
する量の硼素又は硼素化合物と0.1〜6.0重量％の
炭素に相当する量の炭素又は炭素質化合物を添加
し、混合成形し真空中又は不活性雰囲気中で理論
密度の80〜95％に焼結する一次焼成と次いで80気
圧以上500気圧以下の窒素ガス雰囲気中で、1500
〜2300℃の温度で理論密度の80％以上比抵抗0.13
Ω―cm以下の炭化珪素発熱体に再焼結する二次焼
成とからなる炭化珪素発熱体の製造法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8188180A JPS579090A (en) | 1980-06-17 | 1980-06-17 | Method of producing silicon carbide heater |
| US06/707,257 US4668452A (en) | 1980-02-26 | 1985-03-01 | Process for producing silicon carbide heating elements |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8188180A JPS579090A (en) | 1980-06-17 | 1980-06-17 | Method of producing silicon carbide heater |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS579090A JPS579090A (en) | 1982-01-18 |
| JPS644312B2 true JPS644312B2 (ja) | 1989-01-25 |
Family
ID=13758787
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8188180A Granted JPS579090A (en) | 1980-02-26 | 1980-06-17 | Method of producing silicon carbide heater |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS579090A (ja) |
-
1980
- 1980-06-17 JP JP8188180A patent/JPS579090A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS579090A (en) | 1982-01-18 |
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