JPS644330B2 - - Google Patents
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- JPS644330B2 JPS644330B2 JP54166813A JP16681379A JPS644330B2 JP S644330 B2 JPS644330 B2 JP S644330B2 JP 54166813 A JP54166813 A JP 54166813A JP 16681379 A JP16681379 A JP 16681379A JP S644330 B2 JPS644330 B2 JP S644330B2
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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- H01F1/10—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure
- H01F1/11—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure in the form of particles
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- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Compounds Of Iron (AREA)
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- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、高密度垂直磁化記録に済する磁性粉
末の製造方法に関する。 磁気記録は一般に記録媒体の面内長手方向の磁
化を用いる方式（最短記録波長約1.2μm）によつ
ている。しかしこの面内長手方向の磁化を用いる
記録方式において記録の高密度化を図ると、記録
媒体内の減磁界が増加するため高密度記録を達成
し難いと云う不都合さがある。上記記録方式に対
し、垂直磁化記録方式によれば記録密度を高めて
も記録媒体内の減磁界が減少するので本質的に高
密度記録に適したものと云える。ところでこの垂
直磁化方式においては、記録媒体表面に垂直な方
向に磁化容易軸を有することが必要であり、この
種記録媒体としてCo―Crスパツタ膜が開発され
ている。 一方上記垂直媒体としては、特開昭55―86103
号公報に見られるように磁性粉とバインダーを混
合し、テープ上に塗布する、いわゆる塗布型媒体
も考えられる。この場合用いられる磁性粉として
は、たとえばBaFe12O19等の六方晶系フエライト
が挙げられる。即ち六方晶系フエライトは、平板
状をなしており、かつ磁化容易軸が面に垂直であ
るため、磁場配向処理もしくは、機械的処理によ
つて容易に垂直配向を行ない得るからである。し
かし上記六方晶系フエライトは、保磁力iHcが高
く、記録時にヘツドが飽和するため、例えば特開
昭56―60002号公報や特開昭56―67904号公報に見
られるように構成原子の一部を特定の他の原子で
置換することによつて、その保磁力を垂直磁化記
録に適した値まで低減化させてやることが必要で
ある。 さらには、上記六方晶系フエライトの結晶粒径
は0.01〜0.03μmの範囲に選択される。その理由
は、0.01μm未満では磁気記録に要する強磁性を
呈しないし、また0.3μmを超えると、高密度記録
としての垂直磁化記録を有利に行ない難いからで
ある。 又、あわせて、上記の如く、保磁力及び粒径と
もに、制御された磁性粉であつても、塗料中に、
均一に分散する性状を有していないと、良好な記
録媒体が得られないため、少なくとも磁性粉作製
時において、個々の粒子が焼結凝集しないこと
も、必要である。 本発明者等は、特開昭56―67904号公報に示さ
れているように上記の特徴を合わせもつ六方晶系
フエライト粉末の製造方法として、ガラス形成物
質に、目的とするフエライトの原料を混合し、溶
融し、粉砕した後、その粉末を溶融粒子化して急
速冷却することによつて得られる非晶質体に、熱
処理を施すことによつて、その中に、目的にかな
つたフエライト微粒子が析出することを見い出し
た。 本発明は上記知見に基づき、高密度磁気記録用
に適する良好な磁気特性を備えた置換六方晶系フ
エライトの微粉末を量産性よく容易に製造し得る
方法を提供しようとするものである。 以下本発明を詳細に説明すると、本発明は六方
晶系フエライトの基本成分および保磁力低減化の
ための置換成分からなる原料混合物にガラス形成
物質を加え混溶し、冷却後粉砕する工程と、 前記粉砕して得た粉末を高温高速プラズマ気流
中に送給して高速な溶融粉末流となした後この溶
融粒子を急速冷却し非晶質体とする工程と、 前記非晶質体に加熱処理を施し非晶質体中に置
換型六方晶系フエライトを微粒子状に析出させ、
この微粒子を分離する工程とを具備して成ること
を特徴とする高密度磁気記録用磁性粉の製造方法
であり例えば次のように行なわれる。 先ず六方晶系フエライトの基本成分および保磁
力低減化のための置換成分である酸化物、炭酸
塩、水酸化物などの混合物にガラス形成物質例え
ば酸化ホウ素、五酸化リン酸化珪素などを加え溶
融してから冷却粉砕により粉末化する。微細化の
程度は、第１図に示したプラズマ装置の粉末輸送
路を通過する程度の大きさであればよいが粒子が
小さいほど、プラズマ中での溶解が早くなり、経
済的には小さいほうが望ましい。しかる後、要部
を第１図に示す如きプラズマ装置１にて発生させ
た高温高速プラズマ気流中に、上記調製した粉末
を粉末送給路２から送給し、溶融粉末流３を形成
させる。かくして得た溶融粉末流３中の溶融粉末
（粒子）を例えば水槽４中に吹き込み（噴射させ）
急速冷却して非晶質体とする。次いで上記非晶質
体に600〜900℃程度の加熱処理を施すことによ
り、その非晶質体中に置換型六方晶系フエライト
の微粒子を析出させた後、酢酸、塩酸、フツ酸な
どの希薄水溶液中に浸漬などしてガラス質相成分
をエツチング除去することによつて粒径0.1〜
0.3μm程度の置換型六方晶系フエライト微粒体が
容易に得られる。 尚第１図において１ａは陽極を、１ｂは陰極
を、１ｃはアルゴン―ヘリウムガス流入路をそれ
ぞれ示す。 また本発明方法において、上記溶融粒子の粒径
は、プラズマ溶射に供せられる粉末粒子の粒径に
よつて、制御されるため、この粉末粒子の粒径を
小さくかつ均一にすることによつて、上記の如
く、水中への溶射等、比較的簡便な冷却手段を用
いても、一様な非晶質を得ることが可能である
が、その他高速回転ロールによる急冷や、金属板
への溶射による急冷等の冷却手段を用いても良
い。 次に本発明を具体例をもつて説明する。 作製する磁性粉としては、構成イオンである
Fe3+をCo2+―Ti4+イオンの組み合わせで置換し
て、保磁力の低減化をねらつたマグネマグネトプ
ランバイト型Baフエライトを選び、その置換量
は分子式BaFe12-2xTixCoxO19において、ｘ＝0.8
とした。又ガラス形成物質としては、B2O3―
BaO系ガラスを用いた。フエライト原料とガラ
ス形成物質の調合比はモル比でB2O3…0.254，
BaO…0.388，Fe2O3…0.274，TiO2…0.042，CoO
……0.042とした。 まず原料を混合機で十分混合し、1400℃の電気
炉中で空気雰囲気にて溶解した後、水中に注いで
固化させた。その固形物を粉砕し、270メツシユ
のふるいに通して、粒径50μm以下の粉末を得た。 この粉末を第１図に示すように高温、高速のプ
ラズマ気流中に送給して、高速度の溶融粉末流を
作り、それを水中に溶射することによつて、平均
粒径約20μmの球状粉末を得た。即ち陽極１ａと
陰極１ｂの間にアルゴン―ヘリウムガスを送り、
両電極１ａ，１ｂ間のアーク放電によりアルゴン
―ヘリウムをプラズマ化させその高温高速プラズ
マ気流を噴出させ、いわゆるプラズマジエツトを
形成させる一方粉末送給路２より上記粉末をアル
ゴンガスと共に、プラズマ気流中に送給すること
によつて、プラズマガスで溶融された粉末を溶融
粉末流３として噴出させ水槽４中に溶射させ急速
冷却した。 なお、本発明の溶射条件は電圧40V，電流
800Aとして溶融粉末の噴出口より、水槽までの
距離を100〜150mmとした。 上記によつて得た急冷粉末はＸ線回折結果によ
ると完全一様な非晶質体であつた。次にこの粉末
を空気雰囲気中にて750℃４時間熱処理した後、
20％酢酸溶液で10時間エツチングし、ガラス相除
去後、Ｘ線回折を行つたところ、Baフエライト
単相であることを確認した。また、平均粒径は第
２図として添附した写真に示す如く（69000倍率）
約500Åであり、これは従来公知の六方晶系フエ
ライトの製造方法と比較しても極めて微細であ
り、なおかつ、板状性、分散性ともに良好であつ
た。また本発明では原料粉末の溶融をプラズマ中
で行なうため、極めて短時間で原料粉末が溶解
し、従来良く知られている六方晶系フエライトの
製造方法と比較して量産性に優れていることが明
らかとなつた。 上記本発明法によつて得たTi―Co置換型Baフ
エライト磁性粉末の磁気特性と、例えば東北大学
科学計測研究所報告第22巻、第67ページ（1973
年）に見られるような通常の固相反応で得られる
同組成の単磁区粒子（平均粒径約0.1μm）の磁性
粉末の磁気特性を比較したところ表１に示す如く
であつた。、本発明によつて得た磁性粉末は、微
粒子化によりσgの若干の低下は見られるものの、
磁気特性的にも、従来方法によつて得られる磁性
粉に匹敵していることが理解できる。なお、本磁
性粉のσgは、ガラス結晶化法で従来試作されて
いた同一サイズのBaフエライトのそれ
（19emu／ｇ、Hc890Oe）よりも大きいことは明
らかである。（IEEE Trans.Mag、MAG―７，
659（1971）参照） 【表】
末の製造方法に関する。 磁気記録は一般に記録媒体の面内長手方向の磁
化を用いる方式（最短記録波長約1.2μm）によつ
ている。しかしこの面内長手方向の磁化を用いる
記録方式において記録の高密度化を図ると、記録
媒体内の減磁界が増加するため高密度記録を達成
し難いと云う不都合さがある。上記記録方式に対
し、垂直磁化記録方式によれば記録密度を高めて
も記録媒体内の減磁界が減少するので本質的に高
密度記録に適したものと云える。ところでこの垂
直磁化方式においては、記録媒体表面に垂直な方
向に磁化容易軸を有することが必要であり、この
種記録媒体としてCo―Crスパツタ膜が開発され
ている。 一方上記垂直媒体としては、特開昭55―86103
号公報に見られるように磁性粉とバインダーを混
合し、テープ上に塗布する、いわゆる塗布型媒体
も考えられる。この場合用いられる磁性粉として
は、たとえばBaFe12O19等の六方晶系フエライト
が挙げられる。即ち六方晶系フエライトは、平板
状をなしており、かつ磁化容易軸が面に垂直であ
るため、磁場配向処理もしくは、機械的処理によ
つて容易に垂直配向を行ない得るからである。し
かし上記六方晶系フエライトは、保磁力iHcが高
く、記録時にヘツドが飽和するため、例えば特開
昭56―60002号公報や特開昭56―67904号公報に見
られるように構成原子の一部を特定の他の原子で
置換することによつて、その保磁力を垂直磁化記
録に適した値まで低減化させてやることが必要で
ある。 さらには、上記六方晶系フエライトの結晶粒径
は0.01〜0.03μmの範囲に選択される。その理由
は、0.01μm未満では磁気記録に要する強磁性を
呈しないし、また0.3μmを超えると、高密度記録
としての垂直磁化記録を有利に行ない難いからで
ある。 又、あわせて、上記の如く、保磁力及び粒径と
もに、制御された磁性粉であつても、塗料中に、
均一に分散する性状を有していないと、良好な記
録媒体が得られないため、少なくとも磁性粉作製
時において、個々の粒子が焼結凝集しないこと
も、必要である。 本発明者等は、特開昭56―67904号公報に示さ
れているように上記の特徴を合わせもつ六方晶系
フエライト粉末の製造方法として、ガラス形成物
質に、目的とするフエライトの原料を混合し、溶
融し、粉砕した後、その粉末を溶融粒子化して急
速冷却することによつて得られる非晶質体に、熱
処理を施すことによつて、その中に、目的にかな
つたフエライト微粒子が析出することを見い出し
た。 本発明は上記知見に基づき、高密度磁気記録用
に適する良好な磁気特性を備えた置換六方晶系フ
エライトの微粉末を量産性よく容易に製造し得る
方法を提供しようとするものである。 以下本発明を詳細に説明すると、本発明は六方
晶系フエライトの基本成分および保磁力低減化の
ための置換成分からなる原料混合物にガラス形成
物質を加え混溶し、冷却後粉砕する工程と、 前記粉砕して得た粉末を高温高速プラズマ気流
中に送給して高速な溶融粉末流となした後この溶
融粒子を急速冷却し非晶質体とする工程と、 前記非晶質体に加熱処理を施し非晶質体中に置
換型六方晶系フエライトを微粒子状に析出させ、
この微粒子を分離する工程とを具備して成ること
を特徴とする高密度磁気記録用磁性粉の製造方法
であり例えば次のように行なわれる。 先ず六方晶系フエライトの基本成分および保磁
力低減化のための置換成分である酸化物、炭酸
塩、水酸化物などの混合物にガラス形成物質例え
ば酸化ホウ素、五酸化リン酸化珪素などを加え溶
融してから冷却粉砕により粉末化する。微細化の
程度は、第１図に示したプラズマ装置の粉末輸送
路を通過する程度の大きさであればよいが粒子が
小さいほど、プラズマ中での溶解が早くなり、経
済的には小さいほうが望ましい。しかる後、要部
を第１図に示す如きプラズマ装置１にて発生させ
た高温高速プラズマ気流中に、上記調製した粉末
を粉末送給路２から送給し、溶融粉末流３を形成
させる。かくして得た溶融粉末流３中の溶融粉末
（粒子）を例えば水槽４中に吹き込み（噴射させ）
急速冷却して非晶質体とする。次いで上記非晶質
体に600〜900℃程度の加熱処理を施すことによ
り、その非晶質体中に置換型六方晶系フエライト
の微粒子を析出させた後、酢酸、塩酸、フツ酸な
どの希薄水溶液中に浸漬などしてガラス質相成分
をエツチング除去することによつて粒径0.1〜
0.3μm程度の置換型六方晶系フエライト微粒体が
容易に得られる。 尚第１図において１ａは陽極を、１ｂは陰極
を、１ｃはアルゴン―ヘリウムガス流入路をそれ
ぞれ示す。 また本発明方法において、上記溶融粒子の粒径
は、プラズマ溶射に供せられる粉末粒子の粒径に
よつて、制御されるため、この粉末粒子の粒径を
小さくかつ均一にすることによつて、上記の如
く、水中への溶射等、比較的簡便な冷却手段を用
いても、一様な非晶質を得ることが可能である
が、その他高速回転ロールによる急冷や、金属板
への溶射による急冷等の冷却手段を用いても良
い。 次に本発明を具体例をもつて説明する。 作製する磁性粉としては、構成イオンである
Fe3+をCo2+―Ti4+イオンの組み合わせで置換し
て、保磁力の低減化をねらつたマグネマグネトプ
ランバイト型Baフエライトを選び、その置換量
は分子式BaFe12-2xTixCoxO19において、ｘ＝0.8
とした。又ガラス形成物質としては、B2O3―
BaO系ガラスを用いた。フエライト原料とガラ
ス形成物質の調合比はモル比でB2O3…0.254，
BaO…0.388，Fe2O3…0.274，TiO2…0.042，CoO
……0.042とした。 まず原料を混合機で十分混合し、1400℃の電気
炉中で空気雰囲気にて溶解した後、水中に注いで
固化させた。その固形物を粉砕し、270メツシユ
のふるいに通して、粒径50μm以下の粉末を得た。 この粉末を第１図に示すように高温、高速のプ
ラズマ気流中に送給して、高速度の溶融粉末流を
作り、それを水中に溶射することによつて、平均
粒径約20μmの球状粉末を得た。即ち陽極１ａと
陰極１ｂの間にアルゴン―ヘリウムガスを送り、
両電極１ａ，１ｂ間のアーク放電によりアルゴン
―ヘリウムをプラズマ化させその高温高速プラズ
マ気流を噴出させ、いわゆるプラズマジエツトを
形成させる一方粉末送給路２より上記粉末をアル
ゴンガスと共に、プラズマ気流中に送給すること
によつて、プラズマガスで溶融された粉末を溶融
粉末流３として噴出させ水槽４中に溶射させ急速
冷却した。 なお、本発明の溶射条件は電圧40V，電流
800Aとして溶融粉末の噴出口より、水槽までの
距離を100〜150mmとした。 上記によつて得た急冷粉末はＸ線回折結果によ
ると完全一様な非晶質体であつた。次にこの粉末
を空気雰囲気中にて750℃４時間熱処理した後、
20％酢酸溶液で10時間エツチングし、ガラス相除
去後、Ｘ線回折を行つたところ、Baフエライト
単相であることを確認した。また、平均粒径は第
２図として添附した写真に示す如く（69000倍率）
約500Åであり、これは従来公知の六方晶系フエ
ライトの製造方法と比較しても極めて微細であ
り、なおかつ、板状性、分散性ともに良好であつ
た。また本発明では原料粉末の溶融をプラズマ中
で行なうため、極めて短時間で原料粉末が溶解
し、従来良く知られている六方晶系フエライトの
製造方法と比較して量産性に優れていることが明
らかとなつた。 上記本発明法によつて得たTi―Co置換型Baフ
エライト磁性粉末の磁気特性と、例えば東北大学
科学計測研究所報告第22巻、第67ページ（1973
年）に見られるような通常の固相反応で得られる
同組成の単磁区粒子（平均粒径約0.1μm）の磁性
粉末の磁気特性を比較したところ表１に示す如く
であつた。、本発明によつて得た磁性粉末は、微
粒子化によりσgの若干の低下は見られるものの、
磁気特性的にも、従来方法によつて得られる磁性
粉に匹敵していることが理解できる。なお、本磁
性粉のσgは、ガラス結晶化法で従来試作されて
いた同一サイズのBaフエライトのそれ
（19emu／ｇ、Hc890Oe）よりも大きいことは明
らかである。（IEEE Trans.Mag、MAG―７，
659（1971）参照） 【表】
第１図は本発明方法の実施態様を説明するため
の説明図、第２図は本発明法によつて得た置換型
Baフエライト微粒子の状態を示す透過型電子顕
微鏡写真である。 １……プラズマ装置、１ａ……陽極、１ｂ……
陰極、２……粉末送給路、３……溶融粒子流、４
……水槽。
の説明図、第２図は本発明法によつて得た置換型
Baフエライト微粒子の状態を示す透過型電子顕
微鏡写真である。 １……プラズマ装置、１ａ……陽極、１ｂ……
陰極、２……粉末送給路、３……溶融粒子流、４
……水槽。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 六方晶系フエライトの基本成分および保磁力
低減化のための置換成分からなる原料混合物にガ
ラス形成物質を加え混溶し、冷却後粉砕する工程
と、 前記粉砕して得た粉末を高温高速プラズマ気流
中に送給して高速な溶融粉末流となした後この溶
融粒子を急速冷却し非晶質体とする工程と、 前記非晶質体に加熱処理を施し非晶質体中に置
換型六方晶系フエライトを微粒子状に析出させ、
この微粒子を分離する工程とを具備して成ること
を特徴とする高密度磁気記録用磁性粉の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16681379A JPS5690505A (en) | 1979-12-24 | 1979-12-24 | Manufacture of magnetic powder for high density magnetic recording |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16681379A JPS5690505A (en) | 1979-12-24 | 1979-12-24 | Manufacture of magnetic powder for high density magnetic recording |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5690505A JPS5690505A (en) | 1981-07-22 |
| JPS644330B2 true JPS644330B2 (ja) | 1989-01-25 |
Family
ID=15838134
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16681379A Granted JPS5690505A (en) | 1979-12-24 | 1979-12-24 | Manufacture of magnetic powder for high density magnetic recording |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5690505A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5964531A (ja) * | 1982-09-30 | 1984-04-12 | Toshiba Corp | Ｂａ―フェライト磁性粉末の製造方法 |
| JPS59151340A (ja) * | 1983-02-16 | 1984-08-29 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録用フエライト磁性粉の製造法 |
| JP2735833B2 (ja) * | 1987-09-28 | 1998-04-02 | 住友金属鉱山株式会社 | 樹脂結合型磁石用粉末の製造方法 |
| US5352627A (en) * | 1993-05-10 | 1994-10-04 | Cooper Gregory A | Monolithic high voltage nonlinear transmission line fabrication process |
| JP4675581B2 (ja) * | 2004-05-31 | 2011-04-27 | Ａｇｃテクノグラス株式会社 | 六方晶フェライト磁性粉末の製造方法 |
| JP6077198B2 (ja) * | 2011-05-11 | 2017-02-08 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 六方晶フェライト凝集粒子 |
-
1979
- 1979-12-24 JP JP16681379A patent/JPS5690505A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5690505A (en) | 1981-07-22 |
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