JPS645921B2 - - Google Patents

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JPS645921B2
JPS645921B2 JP10380387A JP10380387A JPS645921B2 JP S645921 B2 JPS645921 B2 JP S645921B2 JP 10380387 A JP10380387 A JP 10380387A JP 10380387 A JP10380387 A JP 10380387A JP S645921 B2 JPS645921 B2 JP S645921B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
stock solution
vacuum
solvent
vacuum drying
powder
Prior art date
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Expired
Application number
JP10380387A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS63267402A (ja
Inventor
Takashi Ito
Masaaki Ookawara
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
OOGAWARA KAKOKI KK
Original Assignee
OOGAWARA KAKOKI KK
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Publication date
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Priority to EP19880903930 priority patent/EP0312610B1/en
Priority to DE8888903930T priority patent/DE3876593T2/de
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Publication of JPS645921B2 publication Critical patent/JPS645921B2/ja
Priority to US07/765,491 priority patent/US5232550A/en
Granted legal-status Critical Current

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Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D1/00Evaporating
    • B01D1/16Evaporating by spraying
    • B01D1/18Evaporating by spraying to obtain dry solids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Drying Of Solid Materials (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、真空乾燥方法および装置、特に、溶
剤残留量が微少で、平均粒子径が500μm以下の球
形粉体粒子を得ることができる真空乾燥方法およ
び装置に関する。
〔従来の技術〕
従来、ポリマー等の固形成分を含む溶液状また
はスラリー状原液から連続的に揮発成分を除去
し、製品粉体を得る真空乾燥装置として、例えば
第3図に示す装置が知られている。(実公昭52−
28862号、実公昭56−16161号および特公昭52−
38272号公報など参照。) この装置においては、原液タンク1内の原液2
をポンプ3で連続的に長管状加熱器4に送入して
加熱後真空槽5の側部より槽内に導入し、そこで
真空蒸発させることにより粉体を製造している。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら、上記の装置にあつては、適切な
温度、流量、真空度等の条件を選ぶことにより、
残留溶媒を微少(例えば、1重量%以下)とする
ことはできたが、製品粒子は、例えばポリマー等
を含む溶液状のものでは、塊状のものが得られ、
またスラリー状のものでは砕石状の形状をした塊
状物の他、種々の形状をしたものが得られてい
る。そして、従来の装置で原液を噴霧ノズルから
噴霧した場合は、得られる粉体製品は例えば厚さ
5μm、幅20μm、長さ200μmという燐片状のもの
しか得られず、粉末塗料などに好適に使用される
ための製品条件である平均粒子径が500μm以下で
残留溶剤量が1重量%以下の球形粒子を得ること
ができなかつた。
〔問題点を解決するための手段〕
そこで本発明者らは上記した従来技術の問題点
に鑑み、鋭意研究した結果、得られる微粉体の残
留溶剤量を微少、例えば1重量%以下にするとと
もに、平均粒子径が500μm以下の球形粉体粒子を
得ることができる真空乾燥方法および装置を見出
し、本発明に到達したものである。
即ち、本発明によれば、主剤と溶剤からなる原
液を加熱した後真空槽で真空蒸発することにより
粉体を製造する真空乾燥方法において、該原液を
該真空槽に導入する前に、溶剤を過熱ガス化して
なるガスゾーン中に原液をスプレーすることによ
り、溶剤残留量が微少である球形粉体粒子を得る
ことを特徴とする真空乾燥方法、および、加熱原
液を過熱溶剤ガスゾーンに噴霧した後真空槽に導
いて原液の揮発成分、即ち溶剤分を真空蒸発する
ことにより粉体を製造する真空乾燥装置であつ
て、該真空槽の上流側に原液の噴霧ノズルとそれ
を取り囲んでなる溶剤供給管を設けたことを特徴
とする真空乾燥装置、が提供される。
〔実施例〕
以下、本発明を図示の実施例に基いて詳細に説
明する。
第1図は本発明の真空乾燥装置の一実施例を示
す概略説明図であり、第2図は第1図の一部拡大
図である。
図において、原液2はポンプ3により、また溶
剤6はポンプ7により、それぞれ長管状加熱器4
または8に送入され、そこで溶剤6は過熱蒸気状
態まで過熱され、高温かつ高速のガスゾーンを形
成し、また原液2は所定の温度まで加熱されて真
空槽5に噴霧されるのであるが、第2図に示すよ
うに長管状加熱器8かな真空槽5までの溶剤ガス
ゾーン11の真空槽5に近い個所に、原液2の導
入配管9の先端部(噴霧微粒化ノズル)10を挿
入し、そこより原液2を溶剤6のガスゾーン11
中に噴出させ、真空槽5に入る際には原液2およ
び溶剤6のガスはともに100m/秒程度の速度と
しているものである。そして、真空槽5に入つた
原液はそこで揮発成分を真空蒸発することにより
所望の粉体製品が得られることになる。
真空槽5において真空蒸発により生成したガス
は、真空槽5内に設けられたバグフイルター12
により同伴粒子を除去した後真空槽5を出、次い
で凝縮器13で随伴溶剤が回収され後、外部に排
気される。なお、14は真空ポンプである。
本実施例では以上のように、長管状加熱器8か
ら真空槽5までの溶剤ガスゾーン11の真空槽5
に近い個所に、原液2の導入配管9のノズル10
を挿入し、そこより150℃程度に加熱された微粒
化された原液2を溶剤ガス6(ガスゾーン11)
中に噴出させて球状微粒子とし、真空槽5に入つ
てから揮発成分を真空蒸発させるため、真空蒸発
されて得られる粉体は、従来のような燐片状のも
のでなく、また塊状でもない粒子径が500μm以下
で溶剤残留量が微少の球形粒子の粉体製品を得る
ことができる。
また、原液としては、固形分または非揮発性な
いし難揮発性成分(主剤)と揮発性成分(溶剤)
を含んだ液体を用いることができるが、例えば塗
料成分を含む液体を用いることは、本発明では製
品粉体の残留溶剤量が1重量%以下で粒子径が
500μm以下の球形粒子とでき、そのまま粉体塗料
の最終製品とすることができることから好ましい
ものである。
さらに、種々検討を重ねた結果、原液と溶剤の
真空槽に入る直前の温度及び量の関係に関して
は、溶剤温度は真空槽内圧力における沸点より10
℃以上高く、また溶剤6の量は原液中の溶剤量の
0.5倍〜5倍、好ましくは0.7倍〜3倍とすること
が良いことが判明した。
溶剤温度が真空槽内圧力における沸点+10℃よ
り低い場合、また溶剤6の量が原液中の溶剤量の
0.5倍より少ない場合には、製品の残留溶剤量が
多くなる。一方、溶剤6の量が原液中の溶剤量の
5倍を超える場合には、製品は不定形物が多くな
り、球状物が少なくなる。
次に、原液および溶剤から粉体製品を製造する
場合の具体的な実施例について説明する。
(実施例) 第1図に示す形式の真空槽(上方部分のX−X
断面形状が2000mm×1000mmの長方形で、上方部高
さが2000mm)を用い、原液の真空乾燥運転を行な
つた。
運転条件は下記の通りである。
原液:エポキシ樹脂 20%(溶剤に可溶) 無機系顔料 13%(溶剤に不溶) 溶剤〔メチルエチルケトン(MEK)〕 (沸点79.6℃) 67% 軟化点:エポキシ樹脂の軟化点 約90℃ 原液処理量: 7Kg/Hr (原液中の溶剤 4.7Kg/Hr) 原液温度:150℃ 溶剤供給量: 5Kg/Hr (原液中の溶剤の1.06倍) 溶剤温度:150℃ 真空槽内圧力における沸点:− 3℃ 真空槽の真空度:20Torr なお、真空槽5の壁面はジヤケツト(図示せ
ず)により加温した。
以上の条件で操作を行なつたところ、製品溶剤
残留量は0.7重量%で、平均粒子径が50μmの球形
粒子が得られた。
〔発明の効果〕
以上説明した通り、本発明の真空乾燥方法およ
び装置は、原液を真空槽に導入する前に、原液を
溶剤ガス中にスプレーしているので、粒径500μm
以下の球形粉体粒子を製造することができるとと
もに、製品粉体の残留溶剤量を微少、例えば1重
量%以下とすることができるので、特に粉体塗料
などの製造にとつて極めて有益なものである。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の真空乾燥装置の一実施例を示
す概略説明図であり、第2図は第1図の一部拡大
図、第3図は従来の真空乾燥装置を示す説明図で
ある。 1……タンク、2……原液、3……ポンプ、4
……原液の長管状加熱器、5……真空槽、6……
溶剤、7……ポンプ、8……溶剤の長管状加熱
器、9……原液の導入配管、10……ノズル、1
1……溶剤ガスゾーン、12……バグフイルタ
ー、13……凝縮器、14……真空ポンプ。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 主剤と溶剤からなる原液を加熱した後真空槽
    で真空蒸発することにより粉体を製造する真空乾
    燥方法において、該原液を該真空槽に導入する前
    に、溶剤ガスゾーンに原液をスプレーすることに
    より、溶剤残留量が微少である球形粉体粒子を得
    ることを特徴とする真空乾燥方法。 2 溶剤ガスの真空槽への導入を、その温度が真
    空槽内圧力における沸点より10℃以上高い過熱蒸
    気状態で行なう特許請求の範囲第1項記載の真空
    乾燥方法。 3 原液が、塗料成分を含んだ液体である特許請
    求の範囲第1項又は第2項記載の真空乾燥方法。 4 加熱原液を過熱溶剤ガスゾーンに噴霧した後
    真空槽に導いて原液を真空蒸発することにより粉
    体を製造する真空乾燥装置であつて、該真空槽の
    上流側に原液の噴霧ノズルとそれを取り囲んでな
    る溶剤供給管を設けたことを特徴とする真空乾燥
    装置。
JP10380387A 1987-04-27 1987-04-27 真空乾燥方法および装置 Granted JPS63267402A (ja)

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EP19880903930 EP0312610B1 (en) 1987-04-27 1988-04-27 Vacuum drying method and apparatus
DE8888903930T DE3876593T2 (de) 1987-04-27 1988-04-27 Vakuumtrocknungsverfahren und -vorrichtung.
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JPS63267402A JPS63267402A (ja) 1988-11-04
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EP0312610B1 (en) 1992-12-09
DE3876593T2 (de) 1993-06-03
EP0312610A4 (en) 1989-11-14
EP0312610A1 (en) 1989-04-26
JPS63267402A (ja) 1988-11-04
DE3876593D1 (de) 1993-01-21

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