JPS646130B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、鋳型を順次供給部から鋳造部へ運搬
して、溶融ケイ素を満たし、ケイ素の方向性凝固
が生じた後に冷却部に移し、最後に取出すことか
ら成る、結晶学的に望ましい配向を有する単結晶
の結晶帯域から成る、柱状構造のケイ素成形体の
循環製造方法及びその装置に関する。

結晶学的に好ましい配向を有する単結晶の結晶
帯域から成る柱状構造の多結晶ケイ素は、ソーラ
ー電池基材として、従来のエネルギーキヤリヤに
競合し得る、光電池テクニツクを用いた発電手段
という点でますます重要視されている。西ドイツ
特許公開第2508803号明細書から公知のこの材料
は半連続鋳造法を用いる西ドイツ特許公開第
2745247号により製造することができる。

この方法では、鋳造部において鋳型に注入され
た溶融ケイ素は200〜1000℃の垂直温度勾配を受
けて、硬化を生ずる。ケイ素が完全に凝固した時
に、鋳型を冷却部でさらに冷却し、この冷却後に
搬出するが、この間に供給部から他の鋳型を鋳造
部に運搬し、溶融ケイ素を充填する。この方法自
体は効果的であるが、鋳型の温度勾配を調節する
ために、鋳造部にかなり高価な加熱製造が必要で
ある。さらに、鋳造部が全凝固プロセス中に他の
工程に対して完全に遮断されるので、この方法に
よつて運転される装置の生産速度は、ケイ素の凝
固速度によつて決定される或る速度まで上昇する
にすぎない。

この技術状態から出発した本発明の課題は、柱
状構造のケイ素成形体の循環鋳造を低い装置費用
及び高い生産速度で可能にする方法を提供するこ
とである。

この課題は、供給部から鋳造部に入る各鋳型を
溶融ケイ素の供給前に、20゜〜1550℃の温度に加
熱し、溶融ケイ素の充填後に、ケイ素が凝固する
前に鋳型を結晶化部に移し、ここでケイ素が方向
性エネルギー除去による方向性凝固を生じ、この
凝固中にケイ素の自由表面が、凝固過程の終了ま
で少なくとも一部溶融状態に維持されること、及
び結晶化部でケイ素が完全に凝固した後に、鋳型
を冷却部に移すことを特徴とする方法によつて解
決される。

この方法を実施するための装置は次の点を特徴
とする：すなわち加熱装置によつて囲繞され、ケ
イ素の取り出しが可能である溶融るつぼを収容し
た、排気可能で真空気密な鋳造部であつて、外気
から真空気密な遮断装置によつて分離された、溶
融るつぼに連通する少なくとも１つの装入チヤン
ネルと、鋳型を鋳造位置に移動させる鋳型受け台
とを備えた鋳造部；鋳型内にあるケイ素の露出面
にエネルギーを供給するエネルギー源と、このエ
ネルギー源と向い合つたエネルギー除去装置とを
備えた、鋳造部に接続した少なくとも１つの結晶
化部；鋳造部に連通するが、真空気密な遮断装置
によつて鋳造部から分離される少なくとも１つの
供給部；鋳型を望ましい部に移動させる運搬手
段；及びガス供給及び排出パイプから成ることを
特徴としている。

この方法と装置を図１と２に関連して、さらに
詳細に説明する：両図において類似する機能に
は、同じ参照記号を与える。

この方法に用いる鋳型１（図面には図式によつ
てのみ示す）は基本的には、最初に挙げた特許文
献から公知である。この鋳型は一般には、例えば
黒鉛、窒化ケイ素または炭化ケイ素のような、ケ
イ素に安定な材料から製造された、好ましくは長
方形の内部横断面を有する、大ていは一面が開口
した中空体であり、このサイズは収容すべき溶融
ケイ素量によつて定まる。この内部サイズは凝固
したケイ素から、任意に縁取りした後に、一辺の
長さが100〜1100mm、好ましくは300〜500mmの長
方形または方形の横断面を有する成形体が得られ
るように選択するのが合目的である；生成物の目
標高さは150〜250mmであることが望ましい。鋳型
のケイ素と接触する面に、例えばケイ素、炭化ケ
イ素、窒化ケイ素、黒鉛、石英または他の適切な
セラミツク材料から成るライニングまたは被覆を
備えることも有効であるとわかつている。開口を
通してエネルギーが供給される時に、開口に対応
する境界面から本質的にエネルギーが放出される
鋳型が特に有利に用いられる。例えば中空シリン
ダー形鋳型の側面は底部表面よりも良好な断熱性
を有することが望ましい。

本発明による方法では、充填すべき空の各鋳型
は、好ましくは２部に、すなわち挿入部３と予熱
部４に分割された供給部２に挿入する。鋳型は先
ず最部に挿入部３に入り、ここで任意に不活性ガ
スまたは不活性ガス混合物を混合することによつ
て、空気を排気して、適当な作用圧力を通常は
10^-3〜10^-2ｍbarの間に調節し、次に挿入部３か
ら遮断要素５、例えば真空すべり弁によつて分離
されている予熱部４に移す。ここで鋳型１を鋳造
プロセスに望ましい温度にする。すなわち先ず最
初に約150゜〜350℃において予備乾燥し、次に約
1400゜〜2000℃において、好ましくは1500°〜1600
℃において加熱して、残留する揮発性不純物を除
去する。この過程は真空下または、例えば水素、
窒素またはアルゴンのような不活性ガス下で実施
するのが好ましい。次に鋳型を20゜〜1550℃、好
ましくは850゜〜1350℃の実際の作用温度にする。
この場合に主として20゜〜850℃という低い温度範
囲を選択して、ケイ素を特に辺速に冷却すること
が望ましい、また温度シヨツクに充分に耐える材
料製の鋳型が有効である。例えば、1500゜〜1700
℃における真空蒸発によつて（例えば西ドイツ特
許公開第2933164号明細書による）、または結晶化
プロセス中に溶融表面方向に不純物を特に効果的
に偏析させることによつて付加的な精製作用を行
うために、鋳造ケイ素を完全な溶融状態に維持す
べきであるときには、1350℃以上の鋳型温度、特
にケイ素の融点以上の鋳型温度が望ましい。この
ような場合には、例えば窒化ケイ素のような、特
に安定な材料から作られた、あるいは少なくとも
このような材料で内張りまたは被覆した鋳型を用
いることが一般に必要である。予熱及び加熱のた
めには、鋳型上に有利に配置された、好ましくは
黒鉛または炭化ケイ素で作られた放射加熱要素の
使用が有効だと実証されているが、この他の加熱
方法、例えば抵抗または誘導加熱方法の使用も原
則として考えられる。

予熱後に、鋳型を供給部２から、遮断要素例え
ば真空すべり弁６によつてこの部から隔離された
鋳造部７へ移す；この移動作業中に同じ圧力条件
が両部を支配するようにする。鋳造部７には溶融
るつぼ８がある。この溶融るつぼは通常中空シリ
ンダー状であり、鋳型よりも高い位置にあるのが
望ましく、溶融ケイ素９を注ぎ出しによつて放出
するために、本発明の好ましい態様によると、傾
斜可能なものである。ケイ素に安定な材料、好ま
しくはケイ素から作られたこの溶融るつぼは鋳造
部７の内側に備えられた加熱装置を用いて、直接
加熱されるのが望ましいが、これを囲繞する、電
導性材料好ましくは黒鉛製の第二加熱るつぼによ
つて誘導加熱されることも望ましい。この第二る
つぼも傾斜可能であり、その一部が１本またはそ
れ以上の誘導コイルの内側に配置されている。熱
の損失を最少にするために、約10〜200mm厚さの
１個またはそれ以上の電気絶縁層と断熱層を加熱
るつぼとコイルの間に挿入するのが有利である。
溶融るつぼは好ましくは、例えば適当に加熱され
る黒鉛または炭化ケイ素プレートから作られた、
装入または鋳造中は除去することのできる、傾斜
可能な断熱層または放射ヒーターによつて、上方
及び／または下方から任意に断熱または加熱する
ことが可能である。

時には必要になる、使用済み溶融るつぼの交換
を容易にするために、加熱るつぼに底部から上方
へ拡大した円錐状側壁と垂直方向に可動な底部を
備えることが有効だと実証されている。収納場所
には溶融るつぼの設置及び除去のためのそれ自身
の真空気密な接近手段をその外壁に備えるのが望
ましい。

通常は粒状から塊状である（平均粒度は典型的
に約１〜150mm）、装入すべきケイ素を装入チヤン
ネルから溶融るつぼに供給する。通常はダクト状
の装入チヤンネルは、被溶融材料を外部から鋳造
部へ供給するためのゲートから、溶融るつぼ開口
の上方の、るつぼ充填に適した位置にまで通ず
る。装入チヤンネルは任意に振動可能なダクト状
である、すなわち装入チヤンネルは可動であり、
充填中の作用位置から溶融プロセス中の静止位置
まで移動し得る。装入チヤンネルは鋳造部の外側
で装入した、溶融るつぼへゲートを介して供給す
べき材料を運搬し、ゲートで放出するための運搬
手段を有することもできる。

これに関連して、溶融るつぼを一段階で充填す
るのではなく、少量ずつ徐々に充填するのが有効
だと判明している。このことは装入チヤンネルを
小さくすることができ、同時に溶融るつぼの高度
な充填度が得られることを意味する。

例えば西ドイツ特許公開第2933164号明細書ま
たは西ドイツ特許公開第2729464号明細書に従つ
て、前精製段階からすでに溶融物としてケイ素が
得られる場合には、溶融状態でケイ素を溶融るつ
ぼに供給することも原則的には可能である。この
ような場合には、鋳型に直接、すなわち溶融るつ
ぼを介在させることなく充填するように配慮する
こともできる。

固体のケイ素を装入する場合には、溶融るつぼ
を150℃〜1600℃の温度に維持するのが望ましい。
石英溶融るつぼの場合には、700゜〜1500℃の温度
を選択するのが望ましい。この温度範囲では、材
料が機械的応力に対する抵抗の点で比較的望まし
い性質を有することを経験が示しているからであ
る。すでに存在する溶融物にすなわち溶融ケイ素
に装入物を加える場合には、るつぼの中味全体の
凝固を避けるように供給量とるつぼ温度を調節す
ることが有利だと判明している。さもない場合に
は、凝固時のケイ素の体積増加のためにるつぼ壁
が大きな機械的応力にさらされることになる。

再装入を行う時に、必要に応じてドーパントを
添加することもできる。

一般に、溶融プロセス中に鋳造部は0.1〜100ｍ
bar、好ましくは１〜20ｍbarの圧力に調節され
る。特に上方から溶融物の表面方向に不活性ガス
を供給することを有利である。

溶融るつぼ内の材料が完全に溶融状態になつた
時またはこの直前に、鋳型１は供給部２から鋳造
部７に移し、そこで鋳型受け台１０に置き、次に
溶融ケイ素を充填する。鋳造距離が長くなりすぎ
るのを避けるために、一般には鋳型を溶融ケイ素
９が溶融るつぼ８から放出される場所に近づけ
る。このために、適当な支持面を有する入れ子式
の、望ましくは回転可能の軸を設けて、鋳型が昇
降できるようにする。このことは大ていの場合
に、例えばホツパーまたはダクトのような付加的
な手段を鋳造プロセス中に用いる必要がないこと
を意味する。

鋳造プロセス上鋳型を中央の縦軸のまわりに好
ましくは約10〜60回転／分の速度で回転させるの
が有利である。このようにすると、鋳型が受ける
熱的及び機械的応力を減ずることができる。同時
に、鋳型壁とケイ素溶融物の間の接触面に短期間
内に固体ケイ素層１２が形成されるので、鋳型内
の残りの溶融ケイ素は、云わば、固体ケイ素のる
つぼによつて囲繞されるようになる。このことは
特に、るつぼ壁とケイ素溶融物の間の反応によつ
て不純物が形成されるリスクを減ずることに役立
つ。

熱溶融物を注入する時に熱溶融物によつて鋳型
が過熱されるのを避けるために、アイスキユーブ
の原理によつて、いわゆる犠牲片を例えば鋳型の
ライニングとして用いることができる。これらの
犠牲片はそれ自体が溶融して、溶融物から熱をう
ばうものである。

溶融ケイ素が注入された時に、これが完全に凝
固する前に、鋳型を鋳型受け台１０から除去し
て、結晶化部１１に移す。この作業に最も適した
瞬間は、高度な熱放射の結果として溶融物の表面
に凝固したケイ素の完全なクラストが形成された
ときである。このクラストは溶融物を運搬すると
きの溶融物のこぼれを阻止すると同時に、不純物
から溶融物を保護するものである。

結晶化部１１で、ケイ素自体から形成されたこ
のクラストの少なくとも一部は再溶解する；すで
に凝固したケイ素１２が完全に再溶解することは
大でいの場合不必要である。エネルギー源として
は、例えば黒鉛または炭化ケイ素加熱要素として
の放射熱源を用いるのが望ましい。これは鋳型の
開口の上方に配置されて、ケイ素の露出表面にエ
ネルギーを放射する。例えば抵抗加熱または誘導
加熱のような加熱方法を用いて、ケイ素表面を加
熱することももちろん可能である。

加熱要素はケイ素の融点以上約1600℃まで、好
ましくは1430゜〜1480℃の温度に維持するのが望
ましい。殆んど垂直方向のエネルギー流を生ずる
ために−結局、温度勾配を生ずるために−エネル
ギー源に対立する鋳型面すなわち底部面には、エ
ネルギーを放出する機会が与えられる。これは例
えば、液状またはガス状冷却剤が流れる、鋳型底
部と接触した黒鉛、銅または鉄製の熱交換面を用
いる熱放射または熱交換によつて行うことができ
る。例えば冷却水を用いる冷却によるエネルギー
除去は、0.1〜５mm／分、特に１〜２mm／分の結
晶化速度が得られるようなエネルギー供給になる
ように調節するのが好ましい。すでに説明したよ
うに、殆んど水平な結晶化面の発達は鋳型の側面
を断熱することによつて促進され得る。

結晶化中は、全ケイ素が殆んど、すなわち約80
〜95％が凝固するまで、ケイ素の露出面の少なく
とも一部が溶融状態であるようにヒーターを用い
て維持する。次に加熱要素の温度を徐々に、好ま
しくは0.1〜10℃／分の速度で下げると、これに
よつて鋳型の露出表面上のケイ素が徐々に凝固し
始める。この方法は凝固プロセス中に溶融ケイ素
が凝固したケイ素によつて封入され、凝固中に体
積が増加する結果として生成物及び／または鋳型
中に熱による誘導応力、き裂またはその他の機械
的損傷が生ずるのを阻止する。鋳型をその垂直軸
のまわりに回転させることによつて、結晶化に望
ましい影響を与えることもできる。

結晶化中に、望ましくは約５〜100ｍbarの真
空または不活性ガス雰囲気を結晶化部に維持す
る。溶融物表面に不活性ガス流を流して、発生す
ると思われる、ケイ素または一酸化炭素のよう
な、ガス状不純物を除去することが特に有利だと
実証されている。

ケイ素が完全に凝固したときに、焼もどし過程
をケイ素に施して、材料中の応力を減じ、同時に
温度分布を均一にする。原則として、この段階は
結晶化部１１において行うことも可能であるが、
結晶化部１１に連結する冷却部１３に鋳型を移す
ことがさらに有利である。

この冷却部は２つの部分、すなわち焼もどし部
１４と急冷部１５に分けるのが望ましい。鋳型は
最初に焼もどし部１４に入る。焼もどし部１４と
結晶化部１１の間の遮断要素は一般には必要では
ない。凝固したケイ素１２はここで、好ましくは
0.5゜〜30℃／分の冷却速度で焼もどされて、
900゜1300℃の温度になる。この段階中に、鋳型内
のケイ素は一般に底部からはもはや冷却されず、
ケイ素の露出表面に放射されるエネルギーが結晶
化部で用いられる値の約10〜50％だけ減少する。
結晶化部におけると同様に、エネルギーは例えば
抵抗または誘導加熱系のような、適当な熱源から
供給されるが、例えば黒鉛または炭化ケイ素加熱
要素から成る放射ヒーターによつてエネルギーを
供給するのが好ましい。

必要な温度に達したときに−温度は例えば高温
計のような、好ましくは非接触性温度測定器具を
用いて、装置全体にわたつてモニターする−鋳型
をさらに急冷部１５に移す。この急冷部は焼もど
し部１４から真空気密な遮断要素１６によつて隔
離されている。凝固したケイ素はここで、この部
から最終的に放出されるときの圧力と温度条件に
なる。ケイ素を放出するためには、700℃以下の
温度が適当だと実証されている。この第一の理由
はこの温度ではケイ素が塑性変形可能な温度範囲
である700゜〜900℃の範囲外の状態であること、
第二の理由は、例えば鋳型のような黒鉛製補助装
置に、酸化性ガス（例えば、空気）が侵入したと
きに、装置が燃焼する危険性がこの温度では小さ
いことである。冷却は非酸化性ガス流、特に窒素
またはアルゴン流を用いて行うのが望ましい。こ
のガス流は鋳型上を流れ、任意に容器内を循環
し、外部で冷却される。さらに、冷却剤が貫流す
る、鋳型底部と接触した熱交換面によつて冷却効
果が高められる。焼もどし済みの鋳型を装入した
時に焼もどし部の圧力と大体同じに調節された急
冷部の圧力を、急冷作業開始時に、大気圧まで高
めることができる。焼もどし工程と急冷工程は原
則として、１つの部で実施することができるが、
この場合には結晶化部からこの部を遮断する真空
気密な要素が不可欠である。700℃の制限温度に
達したときに、急冷部の換気を行うことができ
る。

図２に図示した実施態様によると、本発明によ
る方法を実施するための装置内に、傾斜可能な装
入ユニツトを備えた溶融るつぼ８、るつぼの下の
面内に回転台のように配置された鋳型受け台１
０、結晶化部１１及び焼もどし部１４が唯一つの
鋳造塔１７の内部にまとめて配置されており、各
部自体は図１の機能説明と同様に構成されてい
る。鋳造塔１７は供給・搬出ゲート１８によつて
装入・搬出ライン１９に連結している。鋳型１は
最初に挿入部３に入り、次に真空気密な遮断要素
２０によつて挿入部から分離されている移動部２
１に入る。ここから、一方では空の鋳型が鋳造塔
１７に供給されることができ、他方では凝固した
ケイ素で満たされ、鋳造塔から放出された鋳型が
さらに急冷部１５に運搬される。空の鋳型の場合
には、移動部２１が予熱部の作業（図１による）
すなわち加熱及び作用温度と圧力の確立を行う。
他方では、充填された鋳型が一般にはさらに、で
きるかぎり迅速に急冷部に運搬されるため、この
鋳型が加熱されるべき空の鋳型に対して移動部を
遮断することはない。

鋳造塔１７へのまたは鋳造塔１７からの鋳型の
供給または放出は、例えば水平に移動する滑りフ
オーク２２を用いて行うことができる。供給され
た空の鋳型は鋳型受け台１０に入り、図１で述べ
た方法と同様に、通常は入れ子式の回転可能なシ
ヤフトによつて、溶融ケイ素９が溶融るつぼ８か
ら放出される場所まで上昇する。鋳型が充填され
たときに、鋳型は出発位置まで戻り、さらに次の
回転可能な位置すなわち結晶化部に運ばれ、ここ
でケイ素は方向性凝固を行う。前回の鋳造プロセ
スから任意にそこに存在する、すでに完全凝固ケ
イ素１２で満たされた鋳型は回転運動によつて同
時に、焼もどし部１４に移されるが、900℃〜
1700℃の温度にすでに焼もどされたケイ素を含ん
で、焼もどし部存在する鋳型は鋳型受け台１０に
達し、そこから移動部２１に放出され、次に急冷
部１５に放出される。新しい、適当に用意された
空の鋳型は、移動部２１を通つてから、鋳造塔内
の空の鋳型受け台１０を占有することができる。

図１と２に示した、本発明による方法を実施す
るための装置は、もちろん、本発明の考えから逸
脱することなく、多くの点で改良可能である。こ
のことは特に、最も時間を要するため生産速度を
決定する工程に対して、平行してまたは連続的に
作動する幾つかの部を設けた装置に特にいえるこ
とである。従つて、例えば供給部、結晶化部、焼
もどし部または急冷却を幾つか備えた態様も可能
である。これに関連して、鋳造工程と結晶化工程
が密接に連結していないという事実も、有利な結
果を有している。

この方法では、全ての部を同時に鋳型で占める
ことが可能であり、各工程を平行して実施するこ
とが可能であることが、この方法の特別な利点で
ある。本発明の好ましい実施態様は、同時に実施
することのできる次の手段を含んでいる：溶融る
つぼに装入された固体ケイ素が溶融する間に、新
しい鋳型を挿入部に挿入し、他の鋳型を予熱部で
加熱する。同時に、結晶化部には凝固したケイ素
を含む鋳型が存在し、焼もどし部には、中味が約
900゜〜1300℃に焼もどされている鋳型が存在し、
急冷部では、焼もどされたケイ素を含む他の鋳型
が放出状態に調節されている。この最後に挙げた
鋳型が装置から放出される時に、全ての鋳型はそ
れまでに占めていた位置を空け、次の部に移動す
る。加熱された鋳型は予熱部から鋳型受け台に運
ばれ、この間に溶融されたケイ素を満たされ、次
に結晶化部に入る、結晶化部をそれまで占めてい
た鋳型は焼もどし部に移される。結晶化が行われ
ている間に、溶融るつぼ内で新しいケイ素が溶融
する。この工程中に、鋳型受け台は図２による配
置の場合には、空いていなければならないが、図
１による配置の場合には鋳型によつて占められ
る。しかし、原則として、この好ましい各部同時
占有は必らずしも実現する必要のないものであ
る。

鋳型を目的の部に移すためには、当業者が熟知
の、この目的のための公知の運搬手段を考慮する
ことができる。例えば運搬スライダ、スライデイ
ングフオーク、または多くの場合に、回転プラツ
トフオームを使用することができる。適切な解決
法は、個々に制御可能なローラー・ラインの使用
である。このローラーラインは必要に応じて始動
し、選択された特定鋳型の望ましい移動を可能に
するものである。コンベヤーベルトの使用は、工
程が正確に同調して実施されることを必要とする
ので、あまり望ましくない。

本発明の方法によつて得られたケイ素ブロツク
は結晶学的に好ましい配向を有する単結晶の結晶
帯域から成る柱状構造を有し、0.3〜100mm、典型
的には１〜30mmの平均粒度を得ることが通常可能
である。縁部分を除去したときに、このブロツク
はすぐれたソーラー電池基材を構成し、この基材
によると10〜17％程度の効率が得られている。

実施例 図２に相当する装置において、水冷式精練鋼壁
を有する鋳造塔内の傾斜可能な、誘導加熱石英溶
融るつぼ（高さ約600mm、直径約500mm、肉厚約８
mm）に、ケイ素塊（粒度約５〜150mm）を傾斜可
能なシヤベル機構を備えた装入チヤンネルによつ
て、徐々に少量ずつ（約５〜20Kgずつ）加えて、
ほぼ完全に充填した。この装入物が一部溶解した
後、新たにケイ素を少量ずつ（約５〜20Kgずつ）
加え、全体で約100Kgのケイ素が溶融されるまで
にした。この溶融過程中、るつぼを約1420゜〜
1480℃の温度範囲に保持し、最終的に1430℃の溶
融温度（高温計によつて測定）に達した。アルゴ
ン流を下方に流した容器内の圧力は10ｍbarであ
つた。

同時に、方形の内側横断面を有し、内側を約６
mm厚さの粗大結晶性最高後ケイ素プレートで内張
りした、鋳型として作用する、中空黒鉛シリンダ
ー（内側高さ約280mm、内側縁長さ約430mm、側壁
の断熱材を含めた外径約750mm）を、装入・放出
ラインの、外気から真空気密なフラツプによつて
隔離された挿入部に押し入れた。空気が排除さ
れ、作用圧力が確立したときに（約10^-1〜10^-3ｍ
bar）、運搬スライダによつて鋳型をさらに、装
入・放出ラインの移動部に運搬した。この部はす
でに空気を排除され、挿入部から水冷式真空すべ
り弁によつて分離されている。

鋳型の上方に配置され、鋳型の横断面に相当し
た形状を有する、加熱式黒鉛放射加熱プレートを
用いて、鋳型を約250℃に約60分間維持し、真空
乾燥させた。次に加熱要素の温度を約1500℃に高
めて、鋳型をさらに30分間加熱した。次に、鋳型
の温度を約1100℃に下げて、鋳造塔内のアルゴン
圧に相当する、約10ｍbarのアルゴン圧を確立し
た。

溶融るつぼに装入したケイ素はこの間に完全に
溶融した。この時点で、鋳型をさらに移動部から
スライデイングフオークによつて、鋳造塔の鋳型
受け台まで運搬した。水冷式の入れ子式回転シヤ
フトに連結し、付加的な断熱材を有する黒鉛皿で
ある、この受け台を目的の鋳造位置に達するまで
上方に移動させた。次に溶融るつぼを傾斜させ、
溶融ケイ素を、約10回転／分で回転している鋳型
に注入した。

鋳型が完全に充填されたときに、溶融るつぼを
その最初の位置に戻して、固体ケイ素を再装入す
ることができる。鋳型をまだ回転させながら、注
入位置から戻し、注入したケイ素の表面が凝固し
たケイ素の薄い層で覆われるまで、鋳型受け台中
に留置した。凝固ケイ素層でケイ素表面が覆われ
た時点で、鋳型を回転台によつて、結晶化部に移
した。

ここで、黒鉛放射ヒーター（温度約1440℃）を
用いてケイ素の露出表面を上方から再び完全に溶
融し、鋳型底部は水冷式銅プレートによつて冷却
した。約215mm深さまでのケイ素溶融物は、約1.0
mm／分の結晶化速度において、約240分後には完
全に結晶化した。結晶化工程の最後の方で、すな
わち存在するケイ素の約90％が凝固したときに、
露出ケイ素面も凝固するまで、放射ヒーターの温
度を約0.5゜／分の速度で低下させた。結晶化の
間、鋳型を約10回転／分で回転させ、最終段階で
は約１回転／分で回転させた。同時に、軽いアル
ゴン流をケイ素表面に流した。

完全に凝固したケイ素を含む鋳型を次にさら
に、回転台を用いて焼もどし位置にまで運搬し、
底部かもはや冷却されなくなるまで、そこに留置
した。鋳型の開口部のすぐ上に設置した放射ヒー
ターの温度を約2.5℃／分の速度で、最初に設定
した値から低下させ、結晶化部の最終温度に対応
して、1260℃まで低下させ、次にヒーターを完全
に切つた。約90分後に、鋳型内の温度は約950℃
に低下し、温度分布は大体均一であつた。

このときに、鋳型を鋳造塔から取り出すことが
できた。このために、回転台を用いて鋳型を特に
鋳型受け台に移し、ここから、スライデイングフ
オークを用いて移動部に移し、ここからさらに運
搬スライダによつて、装入・搬出ラインの急冷部
に直接運搬した。冷却部にアルゴン流を満たし、
大気圧に調節した。アルゴン雰囲気を絶えず循環
させ、外部熱交換器によつて冷却した。この結
果、約150分間以内に、温度を700℃より低く、低
下させることができた。次に冷却装置を切り、急
冷却部を開放した。鋳型を取り出し、空気中で最
後にさらに冷却してからケイ素ブロツクを取り出
した。

得られたブロツクを上方にのこ引きして、10×
10cmの横断面を有する個々のブロツクを得、次に
これをソーラー電池の実際の出発物質として用い
るウエフアに分割した。これから得られたソーラ
ー電池は10〜13％の効率を有した。

挿入部、移動部（予熱部として）、結晶化部及
び急冷却を空または充填した鋳型で同時に占有
し、溶融るつぼ内でケイ素を同時に溶融すること
によつて、４時間毎に装置から完成ケイ素ブロツ
クを含む鋳型を取り出すことができるように、プ
ロセスを実施することができた。各部における滞
留時間は最も時間のかかる工程、通常は溶融工程
または結晶化工程、に合わせて調節した。

【図面の簡単な説明】

図１は本発明の方法を実施するための製造の可
能な実施態様の平面図であり、図２はこのような
装置の他の可能な実施態様を図示するものであ
る。 １……鋳型、９……溶融ケイ素、２……供給
部、１０……鋳型受け台、７……鋳造部、１１…
…結晶化部、８……溶融るつぼ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 鋳型を次々に供給部から鋳造部に運搬し、溶
   融ケイ素を満たし、ケイ素の方向性凝固が生じた
   後に冷却部に移し、最後に鋳型を取り出すことか
   ら成る、結晶学的に好ましい配向を有する単結晶
   の結晶帯域から成る柱状構造のケイ素成形体の循
   環製造方法において、供給部から鋳造部に入る各
   鋳型を、溶融ケイ素を注入する前に20゜〜1550℃
   の温度にし、鋳型にケイ素が充填された後ケイ素
   が完全に凝固する前に鋳型を結晶化部に移し、こ
   こでケイ素は方向性エネルギーの放出により方向
   性凝固を生じるが、この凝固の際に凝固工程が終
   了するまで、エネルギー供給によつてケイ素の露
   出面を少なくとも一部溶融状態に維持し、結晶化
   部でケイ素が完全に凝固した後に鋳型を冷却部ま
   で運搬することを特徴とする方法。 ２ 供給部、結晶化部及び冷却部を同時に鋳型が
   占有することを特徴とする特許請求の範囲第１項
   記載の方法。 ３ ケイ素の方向性凝固の間0.1〜５mm／分の結
   晶化速度を維持することを特徴とする特許請求の
   範囲第１項または第２項記載の方法。 ４ 結晶化部において、凝固したケイ素を含む鋳
   型を回転させることを特徴とする特許請求の範囲
   第１項〜第３項のいずれか１項に記載の方法。 ５ 凝固したケイ素を0.5゜〜30℃／分の冷却速度
   で、900゜〜1300℃に焼もどし、次に700℃以下の
   温度に急冷し、続いて取り出すことを特徴とする
   特許請求の範囲第１項〜第４項のいずれか１項記
   載の方法。 ６ 加熱装置によつて囲繞された、ケイ素の取り
   出しが可能である溶融るつぼを収容した排気可能
   で真空気密な鋳造部であつて、外気からゲートに
   よつて分離された、溶融るつぼに連通する少なく
   とも１つの装入チヤンネルと、鋳型を鋳造位置に
   移動させる鋳型受け台とを備えた鋳造部；鋳型内
   にあるケイ素の露出面にエネルギーを供給するエ
   ネルギー源と、このエネルギー源に対向するエネ
   ルギー除去装置とを有し鋳造部に接続した少なく
   とも１つの結晶化部；鋳造部に連通するが、真空
   気密な遮断装置によつて鋳造部から分離された少
   なくとも１つの供給部；鋳型を望ましい部に移動
   させる運搬手段；及びガス供給および排出パイプ
   から成ることを特徴とするケイ素成形体の循環装
   置。 ７ 供給部を挿入部と予熱部に分割したことを特
   徴とする特許請求の範囲第６項記載の装置。 ８ 冷却部を焼もどし部と急冷部に分割したこと
   を特徴とする特許請求の範囲第６項または第７項
   記載の装置。 ９ 溶融るつぼならびに下部面内の回転台様の鋳
   型受け台、結晶化部及び焼もどし部が、移動部を
   介して装入・搬出ラインに連結した鋳造塔内に配
   置されていることを特徴とする特許請求の範囲第
   ６項〜第８項のいずれか１項に記載の装置。 １０ 最も時間のかかる工程に対して幾つかの部
   が平行にまたは順次に作動するように設けられて
   いることを特徴とする特許請求の範囲第６項〜第
   ９項のいずれか１項に記載の装置。