JPS646406B2 - - Google Patents
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- JPS646406B2 JPS646406B2 JP17538682A JP17538682A JPS646406B2 JP S646406 B2 JPS646406 B2 JP S646406B2 JP 17538682 A JP17538682 A JP 17538682A JP 17538682 A JP17538682 A JP 17538682A JP S646406 B2 JPS646406 B2 JP S646406B2
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- Japan
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- pressure
- liquid
- pressure container
- container
- sampling
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/02—Devices for withdrawing samples
- G01N1/10—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state
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- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は気液混相のプロセスラインから液体を
サンプリングする液サンプリング方法及びこの方
法を実施する液サンプリング装置に関するもので
ある。
サンプリングする液サンプリング方法及びこの方
法を実施する液サンプリング装置に関するもので
ある。
一般に石油精製プラント等の化学プラントにお
いては、品質管理のために反応器出口の生成液の
性状を分析し、反応器の温度などの反応条件を調
整する操作が必要となる。プラントの反応器が１
基だけの場合は最終製品で分析することができる
ため大きな問題はないが、複数基の反応器がシリ
ーズに連結されていて各反応器の出口の生成液の
性状を分析する必要がある場合には、各反応器の
出口側のプロセスラインから液をサンプリングす
る必要がある。内部が高圧の気液混相状態にある
プロセスラインから液体をサンプリングする方法
として、プロセスラインのサンプリング点にブロ
ツクバルブを介してサンプリング用の容器を接続
し、容器内を低圧状態に保つてブロツクバルブを
開くことにより容器内に気液双方を流入させる方
法が知られている。しかしながらこの方法ではサ
ンプリングの度びにプロセスラインから低圧の容
器内に気液が流入するためプロセスラインの流れ
や圧力に大きな変動を与える欠点があつた。更に
この従来の方法ではサンプリング用の容器内がサ
ンプリングの度びに低圧状態から高圧状態に急変
し、その圧力変化が大きいため、容器の繰り返し
応力による疲労が大きくなり、容器の寿命が短く
なる欠点があつた。またプロセスライン中では一
般に気体が液体の５〜20倍の容積を占めるため、
上記従来の方法で分析に必要な量の液体をサンプ
リングするためにはサンプル量の５〜20倍もの大
きな容積を有する容器が必要になり、容器の取扱
いが面倒になる上に、容器が高価になる欠点があ
つた。更にまた、このように大形の容器内に気液
を採取した後該容器内を常圧にすると、大量の気
体が放出されるため、その処理が非常に面倒であ
つた。
いては、品質管理のために反応器出口の生成液の
性状を分析し、反応器の温度などの反応条件を調
整する操作が必要となる。プラントの反応器が１
基だけの場合は最終製品で分析することができる
ため大きな問題はないが、複数基の反応器がシリ
ーズに連結されていて各反応器の出口の生成液の
性状を分析する必要がある場合には、各反応器の
出口側のプロセスラインから液をサンプリングす
る必要がある。内部が高圧の気液混相状態にある
プロセスラインから液体をサンプリングする方法
として、プロセスラインのサンプリング点にブロ
ツクバルブを介してサンプリング用の容器を接続
し、容器内を低圧状態に保つてブロツクバルブを
開くことにより容器内に気液双方を流入させる方
法が知られている。しかしながらこの方法ではサ
ンプリングの度びにプロセスラインから低圧の容
器内に気液が流入するためプロセスラインの流れ
や圧力に大きな変動を与える欠点があつた。更に
この従来の方法ではサンプリング用の容器内がサ
ンプリングの度びに低圧状態から高圧状態に急変
し、その圧力変化が大きいため、容器の繰り返し
応力による疲労が大きくなり、容器の寿命が短く
なる欠点があつた。またプロセスライン中では一
般に気体が液体の５〜20倍の容積を占めるため、
上記従来の方法で分析に必要な量の液体をサンプ
リングするためにはサンプル量の５〜20倍もの大
きな容積を有する容器が必要になり、容器の取扱
いが面倒になる上に、容器が高価になる欠点があ
つた。更にまた、このように大形の容器内に気液
を採取した後該容器内を常圧にすると、大量の気
体が放出されるため、その処理が非常に面倒であ
つた。
本発明の目的は、プロセスラインに悪影響を及
ぼすことなく、従来のような大形の容器を用いる
ことなく所定量の液体を採取できるようにした液
サンプリング方法及びこの方法を実施する装置を
提供することにある。
ぼすことなく、従来のような大形の容器を用いる
ことなく所定量の液体を採取できるようにした液
サンプリング方法及びこの方法を実施する装置を
提供することにある。
本願第１の発明は、高圧の気液混相のプロセス
ラインから液体をサンプリングする方法におい
て、プロセスラインのサンプリング点に液採取用
高圧容器を接続するとともに該高圧容器の下部に
操作弁を介して密閉した液採取用中圧容器を接続
し、前記高圧容器の上部を前記サンプリング点よ
り下流側の気液混相部または気相部に接続するこ
とにより該高圧容器内に気液の界面が形成される
ようにしておき、前記操作弁を所定時間開くこと
により前記高圧容器内の液体を前記中圧容器内に
移送させるようにした液サンプリング方法であ
る。
ラインから液体をサンプリングする方法におい
て、プロセスラインのサンプリング点に液採取用
高圧容器を接続するとともに該高圧容器の下部に
操作弁を介して密閉した液採取用中圧容器を接続
し、前記高圧容器の上部を前記サンプリング点よ
り下流側の気液混相部または気相部に接続するこ
とにより該高圧容器内に気液の界面が形成される
ようにしておき、前記操作弁を所定時間開くこと
により前記高圧容器内の液体を前記中圧容器内に
移送させるようにした液サンプリング方法であ
る。
また本願第２の発明は、上記第１の発明の要件
に加えて更に中圧容器を操作弁を介して接続され
るサンプル容器を設けてこのサンプル容器を排気
ラインに接続しておき、高圧容器から中圧容器に
液体を移送した後上記操作弁を開いて中圧容器内
の液体をサンプル容器に移送し、中圧容器内が常
圧になつたときに上記操作弁を閉じるものであ
る。
に加えて更に中圧容器を操作弁を介して接続され
るサンプル容器を設けてこのサンプル容器を排気
ラインに接続しておき、高圧容器から中圧容器に
液体を移送した後上記操作弁を開いて中圧容器内
の液体をサンプル容器に移送し、中圧容器内が常
圧になつたときに上記操作弁を閉じるものであ
る。
本願第３の発明は、高圧の気液混相のプロセス
ラインから液体をサンプリングする液サンプリン
グ装置において、前記プロセスラインのサンプリ
ング点に流量調節手段を介して接続された液採取
用高圧容器と、前記液採取用高圧容器の上部を前
記サンプリング点より下流側の気液混相部または
気相部に連通させる管路と、前記高圧容器より大
きな容積を有し前記高圧容器の下部にサンプリン
グ時に開かれる操作弁を介して接続された液採取
用中圧容器と、前記操作弁と中圧容器との間の管
路または該中圧容器に接続された圧力検出器と、
前記圧力検出器が前記中圧容器内に高圧容器内の
気体が流入したことにより生じる圧力変化を検出
したときに前記操作弁を閉じる操作弁制御回路と
を具備したことを特徴とするものである。
ラインから液体をサンプリングする液サンプリン
グ装置において、前記プロセスラインのサンプリ
ング点に流量調節手段を介して接続された液採取
用高圧容器と、前記液採取用高圧容器の上部を前
記サンプリング点より下流側の気液混相部または
気相部に連通させる管路と、前記高圧容器より大
きな容積を有し前記高圧容器の下部にサンプリン
グ時に開かれる操作弁を介して接続された液採取
用中圧容器と、前記操作弁と中圧容器との間の管
路または該中圧容器に接続された圧力検出器と、
前記圧力検出器が前記中圧容器内に高圧容器内の
気体が流入したことにより生じる圧力変化を検出
したときに前記操作弁を閉じる操作弁制御回路と
を具備したことを特徴とするものである。
また本願第４の発明は、上記第３の発明の要件
に加えて、中圧容器に第２の操作弁を介して着脱
自在に接続されるとともに排気管路に着脱自在に
接続されたサンプル容器と、前記高圧容器と中圧
容器との間の操作弁（第１の操作弁）が閉じた後
に上記第２の操作弁を開き、中圧容器内が常圧に
なつた後に該第２の操作弁を閉じる第２の操作弁
制御回路とを具備した液サンプリング装置であ
る。
に加えて、中圧容器に第２の操作弁を介して着脱
自在に接続されるとともに排気管路に着脱自在に
接続されたサンプル容器と、前記高圧容器と中圧
容器との間の操作弁（第１の操作弁）が閉じた後
に上記第２の操作弁を開き、中圧容器内が常圧に
なつた後に該第２の操作弁を閉じる第２の操作弁
制御回路とを具備した液サンプリング装置であ
る。
以下図面を参照して本発明の方法及び装置を詳
細に説明する。
細に説明する。
第１図は、一例として石油精製プラントにおけ
る水素化脱硫装置のプロセスラインから液をサン
プリングする実施例を示したもので、同図におい
て１は精製すべき石油を加熱する加熱器、２は水
素化脱硫を行なう反応器、３は反応器２の出口側
に接続された気液混相のプロセスライン、４はプ
ロセスライン３を通して供給された気液を分離す
る気液分離装置、５は気液分離装置４により分離
された気体を反応器２に戻すガスリサイクルライ
ンであり、以上の各部により水素化脱硫装置６が
構成されている。７は本発明に係るサンプリング
装置で、このサンプリング装置は、プロセスライ
ン３のサンプリング点Ｓに管路８を通して接続さ
れた液採取用高圧容器９を備えている。高圧容器
９とサンプリング点Ｓとの間の管路８の途中には
適当なキヤピラリまたはニードルバルブ等からな
る流量調節手段１０が設けられ、この流量調節手
段により、プロセスライン３から高圧容器９に流
入する気液の流量をサンプル周期及びサンプル容
量に見合つた一定量に調節するようになつてい
る。高圧容器９の上部には管路１１の一端が接続
され、管路１１の他端はプロセスラインのサンプ
リング点より下流側の気液混相部または気相部に
接続されている。管路１１の他端を接続する個所
は、サンプリング点よりも圧力が低く、且つ管路
１１を通して流れる気体が供給されても差支えが
ない個所であればよい。例えば管路１１の他端を
図に実線で示したように気液分離装置４の気相部
に接続してもよく、図に破線で示したようにプロ
セスライン３の途中（気液混相部）に接続しても
よい。このように高圧容器９の上部をサンプリン
グ点より下流側（当然サンプリング点より圧力が
低い。）の気液混相部または気相部に接続すると、
サンプリング点Ｓと管路１１の他端を接続した個
所との圧力差により高圧容器９内に気液が流入
し、高圧容器９内に流入した気液混相は該高圧容
器内で気液の界面を形成する。したがつて高圧容
器９内の下部に液体Ｌが溜まり、高圧容器９内上
部の少量のガスＧが管路１１を通して流れる。高
圧容器９の容積はサンプル量より若干大きく設定
しておき、管路８は液体Ｌが所定の量（サンプル
量）だけ溜つた時点での該液体Ｌの液面レベルよ
り上方に接続しておく。
る水素化脱硫装置のプロセスラインから液をサン
プリングする実施例を示したもので、同図におい
て１は精製すべき石油を加熱する加熱器、２は水
素化脱硫を行なう反応器、３は反応器２の出口側
に接続された気液混相のプロセスライン、４はプ
ロセスライン３を通して供給された気液を分離す
る気液分離装置、５は気液分離装置４により分離
された気体を反応器２に戻すガスリサイクルライ
ンであり、以上の各部により水素化脱硫装置６が
構成されている。７は本発明に係るサンプリング
装置で、このサンプリング装置は、プロセスライ
ン３のサンプリング点Ｓに管路８を通して接続さ
れた液採取用高圧容器９を備えている。高圧容器
９とサンプリング点Ｓとの間の管路８の途中には
適当なキヤピラリまたはニードルバルブ等からな
る流量調節手段１０が設けられ、この流量調節手
段により、プロセスライン３から高圧容器９に流
入する気液の流量をサンプル周期及びサンプル容
量に見合つた一定量に調節するようになつてい
る。高圧容器９の上部には管路１１の一端が接続
され、管路１１の他端はプロセスラインのサンプ
リング点より下流側の気液混相部または気相部に
接続されている。管路１１の他端を接続する個所
は、サンプリング点よりも圧力が低く、且つ管路
１１を通して流れる気体が供給されても差支えが
ない個所であればよい。例えば管路１１の他端を
図に実線で示したように気液分離装置４の気相部
に接続してもよく、図に破線で示したようにプロ
セスライン３の途中（気液混相部）に接続しても
よい。このように高圧容器９の上部をサンプリン
グ点より下流側（当然サンプリング点より圧力が
低い。）の気液混相部または気相部に接続すると、
サンプリング点Ｓと管路１１の他端を接続した個
所との圧力差により高圧容器９内に気液が流入
し、高圧容器９内に流入した気液混相は該高圧容
器内で気液の界面を形成する。したがつて高圧容
器９内の下部に液体Ｌが溜まり、高圧容器９内上
部の少量のガスＧが管路１１を通して流れる。高
圧容器９の容積はサンプル量より若干大きく設定
しておき、管路８は液体Ｌが所定の量（サンプル
量）だけ溜つた時点での該液体Ｌの液面レベルよ
り上方に接続しておく。
上記高圧容器９の下部に管１２、第１の操作弁
１３及び管１４を介して液採取用中圧容器１５が
接続されている。この中圧容器１５は高圧容器９
よりも大きな容積を有し、その上部には安全弁１
６が取付けられている。安全弁１６の放出管路１
７は常圧の排気通路１８に接続されている。中圧
容器１５の管１４との接続部より下方の部分の容
積は所定のサンプル量の液を収容するために十分
な大きさに設定され、操作弁１３が開かれた際に
高圧容器９内の液Ｌを中圧容器１５内に完全に移
送し得るようになつている。中圧容器１５の下部
には管１９を介して第２の操作弁２０の入口側が
接続され、第２の操作弁２０の出口側には着脱自
在の継手２１を介してサンプル容器２２が接続さ
れている。サンプル容器２２の上部は着脱自在の
継手２３を介して前記常圧の排気管路１８に接続
されたガスライン２４に接続されている。サンプ
ル容器２２の容積は中圧容器１５内のサンプル液
を収容するために必要最小限の大きさに設定され
ている。
１３及び管１４を介して液採取用中圧容器１５が
接続されている。この中圧容器１５は高圧容器９
よりも大きな容積を有し、その上部には安全弁１
６が取付けられている。安全弁１６の放出管路１
７は常圧の排気通路１８に接続されている。中圧
容器１５の管１４との接続部より下方の部分の容
積は所定のサンプル量の液を収容するために十分
な大きさに設定され、操作弁１３が開かれた際に
高圧容器９内の液Ｌを中圧容器１５内に完全に移
送し得るようになつている。中圧容器１５の下部
には管１９を介して第２の操作弁２０の入口側が
接続され、第２の操作弁２０の出口側には着脱自
在の継手２１を介してサンプル容器２２が接続さ
れている。サンプル容器２２の上部は着脱自在の
継手２３を介して前記常圧の排気管路１８に接続
されたガスライン２４に接続されている。サンプ
ル容器２２の容積は中圧容器１５内のサンプル液
を収容するために必要最小限の大きさに設定され
ている。
第１の操作弁１３と中圧容器１５との間を接続
する管１４の途中に圧力検出器２５が接続され、
この圧力検出器２５から得られる電気信号が制御
装置２６に与えられている。制御装置２６は、タ
イマにより予め定められた時刻に第１の操作弁１
３を開き、圧力検出器２５が中圧容器１５内に高
圧容器９内の気体が流入することにより生じる圧
力変化を検出したときに第１の操作弁１３を閉じ
る第１の操作弁制御回路２６Ａと、第１の操作弁
１３が閉じられた後に第２の操作弁２０を開き、
圧力検出器２５が中圧容器内の圧力が常圧になつ
たことを検出したときに第２の操作弁２０を閉じ
る第２の操作弁制御回路２６Ｂとを備えている。
制御装置２６から操作弁１３及び２０に至るエア
配管２７及び２８が設けられ、これらのエア配管
を通して操作弁１３及び２０を操作する信号（空
気圧信号）が与えられるようになつている。操作
弁１３及び２０は常時は閉じており、制御装置２
６から操作信号が与えられたときにのみ開く。
する管１４の途中に圧力検出器２５が接続され、
この圧力検出器２５から得られる電気信号が制御
装置２６に与えられている。制御装置２６は、タ
イマにより予め定められた時刻に第１の操作弁１
３を開き、圧力検出器２５が中圧容器１５内に高
圧容器９内の気体が流入することにより生じる圧
力変化を検出したときに第１の操作弁１３を閉じ
る第１の操作弁制御回路２６Ａと、第１の操作弁
１３が閉じられた後に第２の操作弁２０を開き、
圧力検出器２５が中圧容器内の圧力が常圧になつ
たことを検出したときに第２の操作弁２０を閉じ
る第２の操作弁制御回路２６Ｂとを備えている。
制御装置２６から操作弁１３及び２０に至るエア
配管２７及び２８が設けられ、これらのエア配管
を通して操作弁１３及び２０を操作する信号（空
気圧信号）が与えられるようになつている。操作
弁１３及び２０は常時は閉じており、制御装置２
６から操作信号が与えられたときにのみ開く。
上記実施例において制御装置２６による第１及
び第２の操作弁１３及び２０の制御のシーケンス
と、この制御に伴つて中圧容器１５内で生じる圧
力変化を第２図に示す。
び第２の操作弁１３及び２０の制御のシーケンス
と、この制御に伴つて中圧容器１５内で生じる圧
力変化を第２図に示す。
第１図の実施例において、高圧容器９内には、
サンプリング点Ｓと管路１１の他端（高圧容器９
と反対側の端部）を接続した気液混相部または気
相部との間の圧力差により気液混相が徐々に流入
し、高圧容器９内には気液の界面が形成される。
高圧容器９の下部には次第に液Ｌが溜つていく
が、この液の量はサンプル間隔に相当する長い時
間をかけて所定の量に到達させればよいので、サ
ンプリング点から高圧容器９に流入させる気液の
流量はきわめて僅かでよく、したがつてプロセス
ラインの流れや圧力には実質的な影響を殆んど与
えない。制御装置２６内に設けられたタイマによ
り予め設定されたサンプリング開始時刻になると
制御装置２６から操作弁１３に操作信号（空気圧
信号）が与えられ、操作弁１３が開かれる。操作
弁１３が開かれると、高圧容器９内の液Ｌがゆつ
くりと中圧容器１５内に移動する。このとき先ず
液のみが中圧容器１５に流れ、高圧容器９内では
この液の減少分だけ圧力が下がる。この圧力の低
下によつて管路１１を流れる気体の流量が若干減
少するがプロセスライン３の圧力や流量には殆ん
ど影響を与えない。一方中圧容器１５の圧力は第
２図に符号ａで示したように徐々に上昇し、高圧
容器９内のすべての液が中圧容器１５内に移動す
ると中圧容器１５内の圧力はP1に達する。この
圧力P1は中圧容器１５に移動した液体が該中圧
容器内の気体を圧縮することにより生じる圧力上
昇分と、高圧状態で液中に溶解している気体が中
圧容器１５に移動した際に減圧のために放出され
ることにより生じる圧力上昇分との合計により定
まる。第１図に示したように、中圧容器１５と操
作弁１３との間をつなぐ管１４に圧力検出器２５
を設けた場合、中圧容器１５内がP1になつたと
きに圧力検出器２５が検出する圧力P2は中圧容
器内の圧力P1より若干高くなる。尚第２図にお
いてP3は中圧容器１５内に設けられた安全弁１
６の放出圧力であり、P1〜P3の間には、P1＜P2
＜P3の関係がある。
サンプリング点Ｓと管路１１の他端（高圧容器９
と反対側の端部）を接続した気液混相部または気
相部との間の圧力差により気液混相が徐々に流入
し、高圧容器９内には気液の界面が形成される。
高圧容器９の下部には次第に液Ｌが溜つていく
が、この液の量はサンプル間隔に相当する長い時
間をかけて所定の量に到達させればよいので、サ
ンプリング点から高圧容器９に流入させる気液の
流量はきわめて僅かでよく、したがつてプロセス
ラインの流れや圧力には実質的な影響を殆んど与
えない。制御装置２６内に設けられたタイマによ
り予め設定されたサンプリング開始時刻になると
制御装置２６から操作弁１３に操作信号（空気圧
信号）が与えられ、操作弁１３が開かれる。操作
弁１３が開かれると、高圧容器９内の液Ｌがゆつ
くりと中圧容器１５内に移動する。このとき先ず
液のみが中圧容器１５に流れ、高圧容器９内では
この液の減少分だけ圧力が下がる。この圧力の低
下によつて管路１１を流れる気体の流量が若干減
少するがプロセスライン３の圧力や流量には殆ん
ど影響を与えない。一方中圧容器１５の圧力は第
２図に符号ａで示したように徐々に上昇し、高圧
容器９内のすべての液が中圧容器１５内に移動す
ると中圧容器１５内の圧力はP1に達する。この
圧力P1は中圧容器１５に移動した液体が該中圧
容器内の気体を圧縮することにより生じる圧力上
昇分と、高圧状態で液中に溶解している気体が中
圧容器１５に移動した際に減圧のために放出され
ることにより生じる圧力上昇分との合計により定
まる。第１図に示したように、中圧容器１５と操
作弁１３との間をつなぐ管１４に圧力検出器２５
を設けた場合、中圧容器１５内がP1になつたと
きに圧力検出器２５が検出する圧力P2は中圧容
器内の圧力P1より若干高くなる。尚第２図にお
いてP3は中圧容器１５内に設けられた安全弁１
６の放出圧力であり、P1〜P3の間には、P1＜P2
＜P3の関係がある。
高圧容器９内の液体が完全に抜けると、気体が
操作弁１３を通して中圧容器１５内に流入する。
このとき操作弁１３の開度は不変であり、液体に
比べて気体は50〜100倍程度多く流れるので、圧
力検出器２５では第２図に符号ｂで示したように
急激な圧力上昇を検出する。制御装置２６の第１
の操作弁制御回路２６Ａは、この圧力上昇の変曲
点ｃを例えば微分回路により検出し、操作弁１３
を閉じるための操作信号を発生する。これにより
操作弁１３が閉じる。変曲点ｃが検出されてから
操作弁が閉じるまでには時間遅れがあるため、中
圧容器１５内の圧力はｄ点まで上昇する。本実施
例のように圧力検出器２５を管１４に設けておく
と、圧力検出器２５に動圧が加わることにより圧
力検出感度が倍増されるため、ｃ点とｄ点との間
の圧力差は僅かである。したがつて高圧容器９内
の圧力は殆んど変化せず高圧のままである。第３
図は、高圧容器９の容積を250c.c.、中圧容器１５
の容積を590c.c.、サンプル量を200c.c.、操作弁１３
の寸法を0.03（cv値）とし、高圧容器９内の圧力
を140Kg／cm3Ｇとした場合の中圧容器１５内の圧
力変化の実測結果を示したもので横軸には時間
（分）をとつてある。この実施例ではｄ点の圧力
が７Kg／cm3Ｇ程度であり、中圧容器１５内の気体
の量は２であつた。また高圧容器９内の圧力は
殆んど変化しなかつた。従来の方法で同じサンプ
ル量の液を得ようとすると、液と一緒に採取され
る気体の量は1000にも達する。このことから、
本発明によるる従来よりも気体の採取量を大幅に
減少させて液を採取できることがわかる。
操作弁１３を通して中圧容器１５内に流入する。
このとき操作弁１３の開度は不変であり、液体に
比べて気体は50〜100倍程度多く流れるので、圧
力検出器２５では第２図に符号ｂで示したように
急激な圧力上昇を検出する。制御装置２６の第１
の操作弁制御回路２６Ａは、この圧力上昇の変曲
点ｃを例えば微分回路により検出し、操作弁１３
を閉じるための操作信号を発生する。これにより
操作弁１３が閉じる。変曲点ｃが検出されてから
操作弁が閉じるまでには時間遅れがあるため、中
圧容器１５内の圧力はｄ点まで上昇する。本実施
例のように圧力検出器２５を管１４に設けておく
と、圧力検出器２５に動圧が加わることにより圧
力検出感度が倍増されるため、ｃ点とｄ点との間
の圧力差は僅かである。したがつて高圧容器９内
の圧力は殆んど変化せず高圧のままである。第３
図は、高圧容器９の容積を250c.c.、中圧容器１５
の容積を590c.c.、サンプル量を200c.c.、操作弁１３
の寸法を0.03（cv値）とし、高圧容器９内の圧力
を140Kg／cm3Ｇとした場合の中圧容器１５内の圧
力変化の実測結果を示したもので横軸には時間
（分）をとつてある。この実施例ではｄ点の圧力
が７Kg／cm3Ｇ程度であり、中圧容器１５内の気体
の量は２であつた。また高圧容器９内の圧力は
殆んど変化しなかつた。従来の方法で同じサンプ
ル量の液を得ようとすると、液と一緒に採取され
る気体の量は1000にも達する。このことから、
本発明によるる従来よりも気体の採取量を大幅に
減少させて液を採取できることがわかる。
上記のようにして中圧容器１５内に液を採取し
た後、この中圧容器を外してサンプル液を取出
し、このサンプル液を分析に供することができ
る。
た後、この中圧容器を外してサンプル液を取出
し、このサンプル液を分析に供することができ
る。
上記のようにした場合にはサンプル液を取出す
際に中圧容器１５内の気体を処理する配慮をする
必要がある。そこで第１図の例においては更にサ
ンプル容器２２を設けて実質的に液のみを取出す
ことができるようにしている。即ち、中圧容器１
５内への液の移動が完了し、操作弁１３が閉じら
れると、制御装置２６内の第２の操作弁制御回路
２６Ｂは操作弁１３が閉動作から一定の時間遅れ
をもたせて第２の操作弁２０に操作信号を与え、
この第２の操作弁を開く。第２の操作弁２０が開
くと、中圧容器１５内のサンプル液はゆつくりと
抜き出されてサンプル容器２２に移され、このと
き中圧容器１５内の圧力は第２図のｅのように低
下していく。中圧容器１５内の液体がすべて抜き
出されると、続いて気体がサンプル容器２２に移
行する。このときの中圧容器内の圧力変化は第２
図のｆのようになる。サンプル容器２２はその上
部が排気管路１８に接続されているため、中圧容
器１５は常圧まで減圧される。圧力検出器２５に
より中圧容器内が常圧になつたことが検出される
と制御装置２６の第２の操作弁制御回路が操作弁
２０に操作信号を与え、操作弁２０を閉じる。尚
サンプル容器２２は排気管路１８に接続されてい
るため常に常圧に保たれている。操作弁２０が閉
じられた後継手２１及び２３の部分でサンプル容
器２２を取外し、その内部のサンプル液を分析に
供する。
際に中圧容器１５内の気体を処理する配慮をする
必要がある。そこで第１図の例においては更にサ
ンプル容器２２を設けて実質的に液のみを取出す
ことができるようにしている。即ち、中圧容器１
５内への液の移動が完了し、操作弁１３が閉じら
れると、制御装置２６内の第２の操作弁制御回路
２６Ｂは操作弁１３が閉動作から一定の時間遅れ
をもたせて第２の操作弁２０に操作信号を与え、
この第２の操作弁を開く。第２の操作弁２０が開
くと、中圧容器１５内のサンプル液はゆつくりと
抜き出されてサンプル容器２２に移され、このと
き中圧容器１５内の圧力は第２図のｅのように低
下していく。中圧容器１５内の液体がすべて抜き
出されると、続いて気体がサンプル容器２２に移
行する。このときの中圧容器内の圧力変化は第２
図のｆのようになる。サンプル容器２２はその上
部が排気管路１８に接続されているため、中圧容
器１５は常圧まで減圧される。圧力検出器２５に
より中圧容器内が常圧になつたことが検出される
と制御装置２６の第２の操作弁制御回路が操作弁
２０に操作信号を与え、操作弁２０を閉じる。尚
サンプル容器２２は排気管路１８に接続されてい
るため常に常圧に保たれている。操作弁２０が閉
じられた後継手２１及び２３の部分でサンプル容
器２２を取外し、その内部のサンプル液を分析に
供する。
上記のように高圧容器９内の圧力は殆んど変化
しないので、この容器の耐圧設計は容易である。
また中圧容器１５内の圧力は上記の例では常圧か
ら７Kg／cm3Ｇまで変化するが、同様のプロセスラ
インから従来の方法で同量の液を採取する場合サ
ンプリング用容器内の圧力が常圧から140〜200
Kg／cm3Ｇも変化することを考えれば、本発明にお
ける中圧容器内での圧力変化はきわめて僅かなも
のであり、この中圧容器の耐圧設計も従来のサン
プリング容器の設計に比べてはるかに容易であ
る。
しないので、この容器の耐圧設計は容易である。
また中圧容器１５内の圧力は上記の例では常圧か
ら７Kg／cm3Ｇまで変化するが、同様のプロセスラ
インから従来の方法で同量の液を採取する場合サ
ンプリング用容器内の圧力が常圧から140〜200
Kg／cm3Ｇも変化することを考えれば、本発明にお
ける中圧容器内での圧力変化はきわめて僅かなも
のであり、この中圧容器の耐圧設計も従来のサン
プリング容器の設計に比べてはるかに容易であ
る。
サンプリング点から直接サンプリング容器にサ
ンプリングする従来の方法では、サンプル量を
200c.c.とした場合１〜４のサンプリング容器
を必要とするが、本発明においては、例えば上記
の例で示したように、250c.c.の高圧容器と590c.c.の
中圧容器とを設ければよい。サンプル容器２２も
サンプル量より若干大きい容量を有していればよ
い。このように本発明においては、従来の方法で
用いたような大形の容器を必要とすることがない
ので、各容器の製作を容易にすることできる。
ンプリングする従来の方法では、サンプル量を
200c.c.とした場合１〜４のサンプリング容器
を必要とするが、本発明においては、例えば上記
の例で示したように、250c.c.の高圧容器と590c.c.の
中圧容器とを設ければよい。サンプル容器２２も
サンプル量より若干大きい容量を有していればよ
い。このように本発明においては、従来の方法で
用いたような大形の容器を必要とすることがない
ので、各容器の製作を容易にすることできる。
本発明において操作弁１３としては高温高圧用
の弁を用いる必要があるが、操作弁２０は通常の
弁でよい。このように、高温高圧用の弁は１個だ
け用意すればよいので、大形の高耐圧の容器を必
要としないことと相俟つてサンプリング装置を安
価に構成することができる。
の弁を用いる必要があるが、操作弁２０は通常の
弁でよい。このように、高温高圧用の弁は１個だ
け用意すればよいので、大形の高耐圧の容器を必
要としないことと相俟つてサンプリング装置を安
価に構成することができる。
上記実施例のように、サンプリング終了時に若
干の気体を操作弁１３を通して流すようにする
と、この気体により操作弁１３がブラツシングさ
れるため、微細な固体を含むスラリーのような液
体でも操作弁１３を閉塞させることなく、連続運
転を行なわせることができる。
干の気体を操作弁１３を通して流すようにする
と、この気体により操作弁１３がブラツシングさ
れるため、微細な固体を含むスラリーのような液
体でも操作弁１３を閉塞させることなく、連続運
転を行なわせることができる。
第１図の構成において、高圧容器９から中圧容
器１５に移送されてサンプルされる液の物質収支
はきわめて良く、実施例の物質収支（中圧容器か
ら抜出した液量の中圧容器に流入した液量に対す
る割合）は略100％であつた。
器１５に移送されてサンプルされる液の物質収支
はきわめて良く、実施例の物質収支（中圧容器か
ら抜出した液量の中圧容器に流入した液量に対す
る割合）は略100％であつた。
第１図に示した例では、サンプリング点Ｓと高
圧容器９との間を接続する管路８にキヤピラリー
またはニードルバルブ等からなる流量調節手段１
０を設けたが、この流量調節手段として弁を用い
てサンプリング時の一時期、例えば操作弁１３を
気体が流れる時期に流量調節手段を自動的に閉じ
るようにしてもよい。
圧容器９との間を接続する管路８にキヤピラリー
またはニードルバルブ等からなる流量調節手段１
０を設けたが、この流量調節手段として弁を用い
てサンプリング時の一時期、例えば操作弁１３を
気体が流れる時期に流量調節手段を自動的に閉じ
るようにしてもよい。
上記実施例では、中圧容器１５内の圧力変化の
変曲点を検出して操作弁１３を閉じるようにして
いるが、サンプル量が既知である場合には、中圧
容器１５内の圧力を検出して該圧力が所定値に達
したときに操作弁１３を閉じるように構成するこ
ともできる。また高圧容器から中圧容器への液の
移送が完了したことの検出は、中圧容器内の圧力
変化の検出以外の方法によつて行なつてもよい。
例えば、高圧容器内の液面レベルを検出する検出
器を設けて、該検出器により液面レベルが零にな
つたことが検出されたときに操作弁１３を閉じる
ための操作信号を発生させるようにしてもよい。
この場合操作弁１３が閉動作を行なうまでに若干
の時間遅れをもたせておけば管１２内に液が残る
のを防ぐことができる。また管１２に液体を検出
する検出器を設けて、該検出器が液体の存在を検
出しなくなつたときに操作弁１３を閉じるように
してもよい。
変曲点を検出して操作弁１３を閉じるようにして
いるが、サンプル量が既知である場合には、中圧
容器１５内の圧力を検出して該圧力が所定値に達
したときに操作弁１３を閉じるように構成するこ
ともできる。また高圧容器から中圧容器への液の
移送が完了したことの検出は、中圧容器内の圧力
変化の検出以外の方法によつて行なつてもよい。
例えば、高圧容器内の液面レベルを検出する検出
器を設けて、該検出器により液面レベルが零にな
つたことが検出されたときに操作弁１３を閉じる
ための操作信号を発生させるようにしてもよい。
この場合操作弁１３が閉動作を行なうまでに若干
の時間遅れをもたせておけば管１２内に液が残る
のを防ぐことができる。また管１２に液体を検出
する検出器を設けて、該検出器が液体の存在を検
出しなくなつたときに操作弁１３を閉じるように
してもよい。
第１図に示した例では、圧力検出器２５を管１
４に接続しているが、中圧容器１５に直接圧力検
出器を接続することもできる。
４に接続しているが、中圧容器１５に直接圧力検
出器を接続することもできる。
以上のように、本発明によれば、プロセスライ
ンに悪影響を及ぼすことなく、また大容量の容器
を用いることなく液のサンプリングを行なうこと
ができる。本発明においてサンプリングのために
用いる容器は、その内部の圧力変動が僅かである
ので、容器の耐圧設計を容易にすることができ、
容器の寿命を長くすることができる。また液とと
もに採取される気体の量を従来より大幅に少なく
できるので、採取した気体の処理を容易にするこ
とができる。
ンに悪影響を及ぼすことなく、また大容量の容器
を用いることなく液のサンプリングを行なうこと
ができる。本発明においてサンプリングのために
用いる容器は、その内部の圧力変動が僅かである
ので、容器の耐圧設計を容易にすることができ、
容器の寿命を長くすることができる。また液とと
もに採取される気体の量を従来より大幅に少なく
できるので、採取した気体の処理を容易にするこ
とができる。
特に本願特許請求の範囲第２項及び第４項の発
明によれば、殆んど液のみが収容されるサンプル
容器が設けられているので、サンプル液の分析等
を行なう際に気体の処理を行なう必要がなく、作
業を簡単にすることができる。
明によれば、殆んど液のみが収容されるサンプル
容器が設けられているので、サンプル液の分析等
を行なう際に気体の処理を行なう必要がなく、作
業を簡単にすることができる。
第１図は本発明の方法を実施する液サンプリン
グ装置の構成例を示した構成図、第２図は第１図
の装置における操作弁の制御のシーケンスを示す
シーケンス図、第３図は本発明の一実施例におけ
る中圧容器の圧力変化を示す線図である。 Ｓ……サンプリング点、９……液採取用高圧容
器、１３……第１の操作弁、１５……液採取用中
圧容器、１８……排気管路、２０……第２の操作
弁、２１，２３……継手、２２……サンプル容
器、２６……制御装置、２６Ａ……第１の操作弁
の制御回路、２６Ｂ……第２の操作弁制御回路。
グ装置の構成例を示した構成図、第２図は第１図
の装置における操作弁の制御のシーケンスを示す
シーケンス図、第３図は本発明の一実施例におけ
る中圧容器の圧力変化を示す線図である。 Ｓ……サンプリング点、９……液採取用高圧容
器、１３……第１の操作弁、１５……液採取用中
圧容器、１８……排気管路、２０……第２の操作
弁、２１，２３……継手、２２……サンプル容
器、２６……制御装置、２６Ａ……第１の操作弁
の制御回路、２６Ｂ……第２の操作弁制御回路。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 高圧の気液混相のプロセスラインから液体を
サンプリングする方法において、 前記プロセスラインのサンプリング点に液採取
用高圧容器を接続するとともに該高圧容器の下部
に操作弁を介して液採取用中圧容器を接続し、 前記高圧容器の上部を前記サンプリング点より
下流側の気液混相部または気相部に接続すること
により該高圧容器内に気液の界面が形成されるよ
うにしておき、 前記操作弁を開くことにより前記高圧容器内の
液体を前記中圧容器内に移送させることを特徴と
する液サンプリング方法。 ２ 高圧の気液混相のプロセスラインから液体を
サンプリングする方法において、 前記プロセスラインのサンプリング点に液採取
用高圧容器を接続するとともに該高圧容器の下部
に第１の操作弁を介して液採取用中圧容器を接続
し、 上部が排気ラインに接続されたサンプル容器を
設けて該サンプル容器を第２の操作弁を介して前
記中圧容器に接続し、 前記高圧容器の上部を前記サンプリング点より
下流側の気液混相部または気相部に接続すること
により該高圧容器内に気液の界面が形成されるよ
うにしておき、 前記第１の操作弁を開くことにより前記高圧容
器内の液体を前記中圧容器内に移送させ、 次いで前記第１の操作弁を閉じた後に前記第２
の操作弁を開いて前記中圧容器内の液体を前記サ
ンプル容器内に移送し、前記中圧容器内が常圧に
なつた後に前記第２の操作弁を閉じることを特徴
とする液サンプリング方法。 ３ 高圧の気液混相のプロセスラインから液体を
サンプリングする液サンプリング装置において、 前記プロセスラインのサンプリング点に流量調
節手段を介して接続された液採取用高圧容器と、 前記液採取用高圧容器の上部を前記サンプリン
グ点より下流側の気液混相部または気相部に連通
させる管路と、 前記高圧容器より大きな容積を有し前記高圧容
器の下部にサンプリング時に開かれる操作弁を介
して接続された液採取用中圧容器と、 前記操作弁と中圧容器との間の管路または該中
圧容器に接続された圧力検出器と、 前記圧力検出器が前記中圧容器内に前記高圧容
器内の気体が流入したことにより生じる圧力変化
を検出したときに前記操作弁を閉じる操作弁制御
回路とを具備したことを特徴とする液サンプリン
グ装置。 ４ 高圧の気液混相のプロセスラインから液体を
サンプリングするサンプリング装置において、 前記プロセスラインのサンプリング点に流量調
節手段を介して接続された液採取用高圧容器と、 前記液採取用高圧容器の上部を前記サンプリン
グ点より下流側の気液混相部または気相部に連通
させる管路と、 前記高圧容器より大きな容積を有し前記高圧容
器の下部にサンプリング時に開かれる第１の操作
弁を介して接続された液採取用中圧容器と、 前記第１の操作弁と中圧容器との間の管路また
は該中圧容器に接続された圧力検出器と、 前記圧力検出器が前記中圧容器内に前記高圧容
器内の気体が流入したことにより生じる圧力変化
を検出したときに前記第１の操作弁を閉じる第１
の操作弁制御回路と、 前記中圧容器に第２の操作弁を介して着脱自在
に接続されるとともに排気管路に着脱自在に接続
されたサンプル容器と、 前記第１の操作弁が閉じられた後に前記第２の
操作弁を開き前記圧力検出器が前記中圧容器内の
圧力が常圧になつたことを検出したときに前記第
２の操作弁を閉じる第２の操作弁制御回路とを具
備したことを特徴とする液サンプリング装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17538682A JPS5965746A (ja) | 1982-10-07 | 1982-10-07 | 液サンプリング方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17538682A JPS5965746A (ja) | 1982-10-07 | 1982-10-07 | 液サンプリング方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5965746A JPS5965746A (ja) | 1984-04-14 |
| JPS646406B2 true JPS646406B2 (ja) | 1989-02-03 |
Family
ID=15995197
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17538682A Granted JPS5965746A (ja) | 1982-10-07 | 1982-10-07 | 液サンプリング方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5965746A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH038474U (ja) * | 1989-06-09 | 1991-01-28 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2597075B2 (ja) * | 1993-09-27 | 1997-04-02 | キッコーマン株式会社 | 液体の分析装置 |
| WO2014135432A1 (de) * | 2013-03-05 | 2014-09-12 | Endress+Hauser Conducta Gesellschaft Für Mess- Und Regeltechnik Mbh+Co. Kg | Vorrichtung und verfahren zur entnahme einer flüssigkeit aus einem prozessbehälter |
-
1982
- 1982-10-07 JP JP17538682A patent/JPS5965746A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH038474U (ja) * | 1989-06-09 | 1991-01-28 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5965746A (ja) | 1984-04-14 |
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