JPS647005B2 - - Google Patents
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- JPS647005B2 JPS647005B2 JP2098783A JP2098783A JPS647005B2 JP S647005 B2 JPS647005 B2 JP S647005B2 JP 2098783 A JP2098783 A JP 2098783A JP 2098783 A JP2098783 A JP 2098783A JP S647005 B2 JPS647005 B2 JP S647005B2
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- metal hydroxide
- producing
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
本発明は高純度金属水酸化物又は酸化物の製造
方法に関する。さらに詳細には有機金属化合物か
ら高純度金属水酸化物又は酸化物の製造方法に関
する。 以下、高純度金属水酸化物又は酸化物を酸化ア
ルミニウムで代表して記述する。しかしながら、
本発明はこれに限定されるものでないことは明ら
かである。 水酸化アルミニウム又は酸化アルミニウムをア
ルキルアルミニウム化合物又はアルコキシアルミ
ニウム化合物等の有機アルミニウム化合物を酸化
又は加水分解して製造することは周知である。 しかし、通常の有機アルミニウム化合物中には
微量のチタン、バナジウム、クロム、マンガン、
鉄、コバルト、ニツケル、銅、ウラン、ケイ素等
の元素または金属化合物（以下、不純物と称す
る）が存在している。この有機アルミニウム化合
物中の不純物は有機アルミニウム化合物の合成用
の原料アルミニウムから、または反応器材質から
抽出混入するとか、あるいは有機アルミニウム化
合物の合成反応時に反応促進のために、添加され
る添加剤等によつて存在するものである。 有機アルミニウム化合物中の不純物の存在は、
有機アルミニウム化合物を加水分解して水酸化ア
ルミニウムまたはアルミナを製造する場合に、高
純度の水酸化アルミニウムまたはアルミナが製造
できないという不利益をもたらす。 有機アルミニウム化合物から水酸化アルミニウ
ム又は酸化アルミニウムを製造するに当り、原料
有機アルミニウム化合物中の前述する不純物を精
密蒸留等の方法により除いた後、酸化又は加水分
解する方法は容易に考えられるが、この場合、ス
リーナイン又はそれ以上の純度の要求される製品
を精製回収することは本質的に困難である。これ
は、有機アルミニウム化合物中に存在する不純物
が有機アルミニウム化合物と同様の有機基を有す
る有機金属化合物であり、沸点範囲が近似してい
るため有効に分離が出来ないからである。 かかる状況下にあつて本発明者らは有機金属化
合物から高純度の金属水酸化物又は金属酸化物を
製造するための工業的方法を見出すべく鋭意研究
を行なつた結果、前記のような不純物を含有する
有機金属化合物を予じめ特定条件下に加水分解せ
しめた後、蒸留する場合には、有機金属化合物中
の不純物が反応生成物中へ濃縮されるという予期
し難い挙動を見出し、本発明を完成するに至つ
た。 本発明の目的は実質的ないし完全に不純物を含
まない金属水酸化物又は酸化物を得る新規方法を
提供するにある。 すなわち、本明は液体状態にある一般式
方法に関する。さらに詳細には有機金属化合物か
ら高純度金属水酸化物又は酸化物の製造方法に関
する。 以下、高純度金属水酸化物又は酸化物を酸化ア
ルミニウムで代表して記述する。しかしながら、
本発明はこれに限定されるものでないことは明ら
かである。 水酸化アルミニウム又は酸化アルミニウムをア
ルキルアルミニウム化合物又はアルコキシアルミ
ニウム化合物等の有機アルミニウム化合物を酸化
又は加水分解して製造することは周知である。 しかし、通常の有機アルミニウム化合物中には
微量のチタン、バナジウム、クロム、マンガン、
鉄、コバルト、ニツケル、銅、ウラン、ケイ素等
の元素または金属化合物（以下、不純物と称す
る）が存在している。この有機アルミニウム化合
物中の不純物は有機アルミニウム化合物の合成用
の原料アルミニウムから、または反応器材質から
抽出混入するとか、あるいは有機アルミニウム化
合物の合成反応時に反応促進のために、添加され
る添加剤等によつて存在するものである。 有機アルミニウム化合物中の不純物の存在は、
有機アルミニウム化合物を加水分解して水酸化ア
ルミニウムまたはアルミナを製造する場合に、高
純度の水酸化アルミニウムまたはアルミナが製造
できないという不利益をもたらす。 有機アルミニウム化合物から水酸化アルミニウ
ム又は酸化アルミニウムを製造するに当り、原料
有機アルミニウム化合物中の前述する不純物を精
密蒸留等の方法により除いた後、酸化又は加水分
解する方法は容易に考えられるが、この場合、ス
リーナイン又はそれ以上の純度の要求される製品
を精製回収することは本質的に困難である。これ
は、有機アルミニウム化合物中に存在する不純物
が有機アルミニウム化合物と同様の有機基を有す
る有機金属化合物であり、沸点範囲が近似してい
るため有効に分離が出来ないからである。 かかる状況下にあつて本発明者らは有機金属化
合物から高純度の金属水酸化物又は金属酸化物を
製造するための工業的方法を見出すべく鋭意研究
を行なつた結果、前記のような不純物を含有する
有機金属化合物を予じめ特定条件下に加水分解せ
しめた後、蒸留する場合には、有機金属化合物中
の不純物が反応生成物中へ濃縮されるという予期
し難い挙動を見出し、本発明を完成するに至つ
た。 本発明の目的は実質的ないし完全に不純物を含
まない金属水酸化物又は酸化物を得る新規方法を
提供するにある。 すなわち、本明は液体状態にある一般式
【式】又は
【式】
（式中、M3はAl又はＹより選ばれた３価元素、
M4はSi、Ti又はZrより選ばれた４価元素、R1、
R2、R3及びR4は同一か又は異なるアルキル、ア
ルコキシ又は水素原子を示す）で表される有機金
属化合物を撹拌条件下に該有機金属化合物の約
0.1〜50％を予備加水分解して固体反応生成物を
生成せしめ、該予備反応物を蒸留し、前記固体反
応生成物と未反応有機金属化合物とを蒸留分離せ
しめて有機金属化合物を回収し、次いで回収され
た有機金属化合物を本加水分解せしめることによ
る高純度金属水酸化物又は酸化物の製造方法を提
供するものである。 本発明方法による金属水酸化物又は酸化物の製
造に当り用いられる原料有機金属化合物は少なく
とも１種の母液形成金属以外の金属不純物を含有
する有機金属化合物である。このような不純物と
しては母液形成金属以外の金属又は金属化合物で
あつて、チタン、バナジウム、クロム、マンガ
ン、鉄、コバルト、ニツケル、銅、アルミニウ
ム、ガリウム、ウラン等の不純物を少なくとも１
種含有する有機金属化合物からのこれら不純物の
除去に対して顕著な効果を発揮する。 有機金属化合物中の不純物の濃度は本発明方法
よる精製処理に当り制限的なものではないが、通
常、不純物濃度約0.5重量％以下の原料有機金属
化合物から不純物濃度約0.01重量％以下の超高純
度有機金属化合物を得ることができる。 原料有機金属化合物としては、一般式
M4はSi、Ti又はZrより選ばれた４価元素、R1、
R2、R3及びR4は同一か又は異なるアルキル、ア
ルコキシ又は水素原子を示す）で表される有機金
属化合物を撹拌条件下に該有機金属化合物の約
0.1〜50％を予備加水分解して固体反応生成物を
生成せしめ、該予備反応物を蒸留し、前記固体反
応生成物と未反応有機金属化合物とを蒸留分離せ
しめて有機金属化合物を回収し、次いで回収され
た有機金属化合物を本加水分解せしめることによ
る高純度金属水酸化物又は酸化物の製造方法を提
供するものである。 本発明方法による金属水酸化物又は酸化物の製
造に当り用いられる原料有機金属化合物は少なく
とも１種の母液形成金属以外の金属不純物を含有
する有機金属化合物である。このような不純物と
しては母液形成金属以外の金属又は金属化合物で
あつて、チタン、バナジウム、クロム、マンガ
ン、鉄、コバルト、ニツケル、銅、アルミニウ
ム、ガリウム、ウラン等の不純物を少なくとも１
種含有する有機金属化合物からのこれら不純物の
除去に対して顕著な効果を発揮する。 有機金属化合物中の不純物の濃度は本発明方法
よる精製処理に当り制限的なものではないが、通
常、不純物濃度約0.5重量％以下の原料有機金属
化合物から不純物濃度約0.01重量％以下の超高純
度有機金属化合物を得ることができる。 原料有機金属化合物としては、一般式
【式】
又は
【式】
（式中、M3はAl又はＹより選ばれた３価元素、
M4はSi、Ti又はZrより選ばれた４価元素、R1、
R2、R3及びR4は同一か又は異なるアルキル、ア
ルコキシ又は水素原子を示す）で表わされる有機
金属化合物を挙げることができる。 好ましくは、Al、、Si、Zr、Sn等の金属元素の
炭素数１〜12個のアルキル基又は炭素数１〜８個
のアルコキシ基を有する有機金属化合物が処理の
対象とされる。 特にトリエチルアルミニウム、トリプロピルア
ルミニウム、トリブチルアルミニウム、トリヘキ
シルアルミニウム、ジブチルアルミニウムハイド
ライド、ジヘキシルアルミニウムハイドライド、
ジオクチルアルミニウムハイドライド、トリエト
キシアルミニウム、トリプロポキシアルミニウ
ム、トリブトキシアルミニウム、トリアミロキシ
アルミニウムが好ましく用いられる。 また、本発明方法の精製処理に当つては上記不
純物含有有機金属化合物は単独で精製処理に供す
ることもできるが、有機溶媒との混合物として精
製処理に供することも可能である。 かかる有機溶媒としてはペンタン、ヘキサン、
オクタン、デカン、ドデカン、パラフイン油、灯
油等の飽和脂肪族炭化水素、ペンテン、ヘキセ
ン、ヘプテン、オクテン、デセン、ドデセン等の
不飽和脂肪族炭化水素、シクロヘキサン、シクロ
ペンタン等の脂環式炭化水素、ベンゼン、トルエ
ン等の芳香族炭化水素、メタノール、エタノー
ル、プロパノール、ブタノール等のアルコール
類、ジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ア
ニソール、ジオキサン、テトラヒドロフラン等の
エーテル類等が使用できる。 本発明方法は上記のような不純物を含有する有
機金属化合物を液体状態に保つた状態で撹拌条件
下に前記有機金属化合物の約0.1〜50％を加水分
解させる。 この反応は有機金属化合物を液体状態に保つて
撹拌条件下に実施することが必須である。撹拌条
件は予備実験により容易に求めることができる。
通常撹拌翼を10〜200rpmで回転させればよい。 上記反応を液体状態に保つて、撹拌条件下に実
施する場合には有機金属化合物の反応と同時に不
純物の反応が生じるが、その際、不純物の反応が
優先して進行するためか所定量の反応を行なつた
後の未反応有機金属化合物中には本質的乃至完全
に不純物の存在がなくなり、不純物は固体反応生
成物中に存在するようになる。 しかして、液体状態に保つても撹拌条件下に実
施しない場合には局所的に反応が生じるので不純
物は実質的に除去することができない。 反応剤としては通常水、水蒸気、酸性水溶液等
が用いられる。水、酸性水溶液等は有機溶媒に
て、希釈した状態で供給するのが望ましいが、勿
論そのまま供給することもできる。 本発明の予備反応に当つて、反応剤の使用量は
一般に原料不純物含有有機金属化合物の約0.1〜
50％、好ましくは約１〜20％が酸化又は加水分解
される量用いられる。有機金属化合物の反応割合
が0.1％より少量となると不純物の除去率が低下
するし、一方、50％より多量となると除去率は良
いが、経済的でなくなるので好ましくない。 予備反応条件は温度約０〜150℃において実施
すればよい。また、不純物含有有機金属化合物と
反応剤はいかなる接触方法でもよいが、通常、前
記有機金属化合物が撹拌されている状態のところ
へ前記反応剤を添加する方法が好適に適用され
る。 予備反応させた有機金属化合物はそのまま又は
必要に応じ静置、過、遠心分離等により反応生
成物を分離し、次いで蒸留処理に付される。 本発明方法の実施に当り、上記のようにして予
備反応された有機金属化合物は単蒸留、精密蒸
留、減圧蒸留等の蒸留処理に付される。蒸留方法
は目的とする有機金属化合物の純度等によつて適
宜選択すればよいし、また蒸留温度も精製しよう
とする有機金属化合物の物性によつて決めればよ
い。 一般には蒸留処理は0.1〜100mmHg減圧下、50
〜250℃の温度範囲を用いるのが望ましい。 しかして本発明の精製方法において蒸留処理は
必須の工程であり、かかる蒸留処理を実施しない
場合には不純物を有効に除去することができな
い。 本発明方法の実施に当り、上記のようにして精
製された有機金属化合物は次いで本加水分解反応
（以下、本反応と称する）に供される。 本反応は精製された有機金属化合物を液体状態
に保つて撹拌下又は無撹拌下に反応剤と接触させ
ればよいが、撹拌下に実施するのが好ましい。 反応剤としては通常水、水蒸気、酸性水溶液、
酸素、空気等を用いることができる。 水、酸性水溶液等は前記有機溶媒にて希釈した
状態で供給するのが望ましいが、そのまゝ供給す
ることも出来る。 反応剤の使用量は任意であるが、一般にほぼ化
学量論量以上の反応剤を用いればよい。 本反応は一般に約０〜150℃の温度範囲におい
て実施される。 本反応の実施に当つて精製された有機金属化合
物は単独で又は有機溶媒との混合物として反応に
供することができる。 このような有機溶媒としてはペンタン、ヘキサ
ン、オクタン、デカン、ドデカン、パラフイン
油、灯油等の飽和脂肪族炭化水素、ペンテン、ヘ
キセン、ヘプテン、オクテン、デセン、ドデセン
等の不飽和脂肪族炭化水素、シクロヘキサン、シ
クロペンタン等の脂環式炭化水素、ベンゼン、ト
ルエン等の芳香族炭化水素、メタノール、エタノ
ール、プロパノール、ブタノール等のアルコール
類、ジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ア
ニソール、ジオキサン、テトラヒドロフラン等の
エーテル類等が使用できる。 本発明方法の実施に当り上記のようにして反応
させた反応物は過分離、沈降分離、遠心分離、
蒸発等の公知の手段により金属水酸化物又は金属
酸化物を分離する。 かくして得られた金属水酸化物又は金属酸化物
は極めて高純度であり、スリーナイン又はそれ以
上の純度を有している。 以上詳述した本発明方法によれば不純物含有有
機金属化合物から不純物を実質的ないし完全に除
去することができ、かくして精製された有機金属
化合物から高純度金属水酸化物又は酸化物を製造
することができ、その工業的価値は大なるもので
ある。 以下、実施例によつて本発明方法をさらに詳細
に説明するが、本発明はその要旨を越えない限り
以下の実施例よつて限定されるものではない。 実施例 １ 撹拌機、凝縮器、水の滴下管等を備えた５の
反応器に第１表の原料欄に示す様な濃度の各種不
純物を含むトリエチルアルミニウム570gを仕込
み、温度65℃に保ちつつ100rpmで撹拌しながら
1000c.c.のテトラヒドロフランで希釈された水18g
を１時間かけて供給し、トリエチルアルミニウム
を予備加水分解（加水分解率10％）した。得られ
た反応生成物を過により分離除去し、次いで70
℃でテトラヒドロフランを加熱除去した後、10mm
Hgで97℃で減圧蒸留し精製トリエチルアルミニ
ウム490gを得た。 得られた精製トリエチルアルミニウム490gと
テトラヒドロフラン500c.c.を撹拌器、凝縮器、水
の滴下管等を備えた５の反応器に仕込み、
100rpmで撹拌しながら温度65℃に保ちつつ、
1000c.c.のテトラヒドロフランで希釈された水
300gを３時間かけて供給し、トリエチルアルミ
ニウムを完全に加水分解（本反応）して水酸化ア
ルミニウムを得た。 得られた水酸化アルミニウムの各種不純物元素
の濃度は第１表の水酸化アルミニウム欄に示す様
であつた。
M4はSi、Ti又はZrより選ばれた４価元素、R1、
R2、R3及びR4は同一か又は異なるアルキル、ア
ルコキシ又は水素原子を示す）で表わされる有機
金属化合物を挙げることができる。 好ましくは、Al、、Si、Zr、Sn等の金属元素の
炭素数１〜12個のアルキル基又は炭素数１〜８個
のアルコキシ基を有する有機金属化合物が処理の
対象とされる。 特にトリエチルアルミニウム、トリプロピルア
ルミニウム、トリブチルアルミニウム、トリヘキ
シルアルミニウム、ジブチルアルミニウムハイド
ライド、ジヘキシルアルミニウムハイドライド、
ジオクチルアルミニウムハイドライド、トリエト
キシアルミニウム、トリプロポキシアルミニウ
ム、トリブトキシアルミニウム、トリアミロキシ
アルミニウムが好ましく用いられる。 また、本発明方法の精製処理に当つては上記不
純物含有有機金属化合物は単独で精製処理に供す
ることもできるが、有機溶媒との混合物として精
製処理に供することも可能である。 かかる有機溶媒としてはペンタン、ヘキサン、
オクタン、デカン、ドデカン、パラフイン油、灯
油等の飽和脂肪族炭化水素、ペンテン、ヘキセ
ン、ヘプテン、オクテン、デセン、ドデセン等の
不飽和脂肪族炭化水素、シクロヘキサン、シクロ
ペンタン等の脂環式炭化水素、ベンゼン、トルエ
ン等の芳香族炭化水素、メタノール、エタノー
ル、プロパノール、ブタノール等のアルコール
類、ジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ア
ニソール、ジオキサン、テトラヒドロフラン等の
エーテル類等が使用できる。 本発明方法は上記のような不純物を含有する有
機金属化合物を液体状態に保つた状態で撹拌条件
下に前記有機金属化合物の約0.1〜50％を加水分
解させる。 この反応は有機金属化合物を液体状態に保つて
撹拌条件下に実施することが必須である。撹拌条
件は予備実験により容易に求めることができる。
通常撹拌翼を10〜200rpmで回転させればよい。 上記反応を液体状態に保つて、撹拌条件下に実
施する場合には有機金属化合物の反応と同時に不
純物の反応が生じるが、その際、不純物の反応が
優先して進行するためか所定量の反応を行なつた
後の未反応有機金属化合物中には本質的乃至完全
に不純物の存在がなくなり、不純物は固体反応生
成物中に存在するようになる。 しかして、液体状態に保つても撹拌条件下に実
施しない場合には局所的に反応が生じるので不純
物は実質的に除去することができない。 反応剤としては通常水、水蒸気、酸性水溶液等
が用いられる。水、酸性水溶液等は有機溶媒に
て、希釈した状態で供給するのが望ましいが、勿
論そのまま供給することもできる。 本発明の予備反応に当つて、反応剤の使用量は
一般に原料不純物含有有機金属化合物の約0.1〜
50％、好ましくは約１〜20％が酸化又は加水分解
される量用いられる。有機金属化合物の反応割合
が0.1％より少量となると不純物の除去率が低下
するし、一方、50％より多量となると除去率は良
いが、経済的でなくなるので好ましくない。 予備反応条件は温度約０〜150℃において実施
すればよい。また、不純物含有有機金属化合物と
反応剤はいかなる接触方法でもよいが、通常、前
記有機金属化合物が撹拌されている状態のところ
へ前記反応剤を添加する方法が好適に適用され
る。 予備反応させた有機金属化合物はそのまま又は
必要に応じ静置、過、遠心分離等により反応生
成物を分離し、次いで蒸留処理に付される。 本発明方法の実施に当り、上記のようにして予
備反応された有機金属化合物は単蒸留、精密蒸
留、減圧蒸留等の蒸留処理に付される。蒸留方法
は目的とする有機金属化合物の純度等によつて適
宜選択すればよいし、また蒸留温度も精製しよう
とする有機金属化合物の物性によつて決めればよ
い。 一般には蒸留処理は0.1〜100mmHg減圧下、50
〜250℃の温度範囲を用いるのが望ましい。 しかして本発明の精製方法において蒸留処理は
必須の工程であり、かかる蒸留処理を実施しない
場合には不純物を有効に除去することができな
い。 本発明方法の実施に当り、上記のようにして精
製された有機金属化合物は次いで本加水分解反応
（以下、本反応と称する）に供される。 本反応は精製された有機金属化合物を液体状態
に保つて撹拌下又は無撹拌下に反応剤と接触させ
ればよいが、撹拌下に実施するのが好ましい。 反応剤としては通常水、水蒸気、酸性水溶液、
酸素、空気等を用いることができる。 水、酸性水溶液等は前記有機溶媒にて希釈した
状態で供給するのが望ましいが、そのまゝ供給す
ることも出来る。 反応剤の使用量は任意であるが、一般にほぼ化
学量論量以上の反応剤を用いればよい。 本反応は一般に約０〜150℃の温度範囲におい
て実施される。 本反応の実施に当つて精製された有機金属化合
物は単独で又は有機溶媒との混合物として反応に
供することができる。 このような有機溶媒としてはペンタン、ヘキサ
ン、オクタン、デカン、ドデカン、パラフイン
油、灯油等の飽和脂肪族炭化水素、ペンテン、ヘ
キセン、ヘプテン、オクテン、デセン、ドデセン
等の不飽和脂肪族炭化水素、シクロヘキサン、シ
クロペンタン等の脂環式炭化水素、ベンゼン、ト
ルエン等の芳香族炭化水素、メタノール、エタノ
ール、プロパノール、ブタノール等のアルコール
類、ジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ア
ニソール、ジオキサン、テトラヒドロフラン等の
エーテル類等が使用できる。 本発明方法の実施に当り上記のようにして反応
させた反応物は過分離、沈降分離、遠心分離、
蒸発等の公知の手段により金属水酸化物又は金属
酸化物を分離する。 かくして得られた金属水酸化物又は金属酸化物
は極めて高純度であり、スリーナイン又はそれ以
上の純度を有している。 以上詳述した本発明方法によれば不純物含有有
機金属化合物から不純物を実質的ないし完全に除
去することができ、かくして精製された有機金属
化合物から高純度金属水酸化物又は酸化物を製造
することができ、その工業的価値は大なるもので
ある。 以下、実施例によつて本発明方法をさらに詳細
に説明するが、本発明はその要旨を越えない限り
以下の実施例よつて限定されるものではない。 実施例 １ 撹拌機、凝縮器、水の滴下管等を備えた５の
反応器に第１表の原料欄に示す様な濃度の各種不
純物を含むトリエチルアルミニウム570gを仕込
み、温度65℃に保ちつつ100rpmで撹拌しながら
1000c.c.のテトラヒドロフランで希釈された水18g
を１時間かけて供給し、トリエチルアルミニウム
を予備加水分解（加水分解率10％）した。得られ
た反応生成物を過により分離除去し、次いで70
℃でテトラヒドロフランを加熱除去した後、10mm
Hgで97℃で減圧蒸留し精製トリエチルアルミニ
ウム490gを得た。 得られた精製トリエチルアルミニウム490gと
テトラヒドロフラン500c.c.を撹拌器、凝縮器、水
の滴下管等を備えた５の反応器に仕込み、
100rpmで撹拌しながら温度65℃に保ちつつ、
1000c.c.のテトラヒドロフランで希釈された水
300gを３時間かけて供給し、トリエチルアルミ
ニウムを完全に加水分解（本反応）して水酸化ア
ルミニウムを得た。 得られた水酸化アルミニウムの各種不純物元素
の濃度は第１表の水酸化アルミニウム欄に示す様
であつた。
【表】
実施例 ２
実施例１と同一の反応器に、第２表の原料欄に
示すような各種不純物を含むトリイソブチルアル
ミニウム992gと、テトラヒドロフラン1000c.c.を
仕込み、温度65℃に保ちつつ100rpmで撹拌しな
がら、100c.c.のテトラヒドロフランで希釈された
水1.8gを１時間かけて供給し、トリイソブチルア
ルミニウムを予備加水分解（加水分解率１％）し
た。得られた反応生成物を過により分離除去
し、次いで、70℃でテトラヒドロフランを加熱除
去した後、10mmHg、85℃の条件で減圧蒸留して
精製トリイソブチルアルミニウム850gを得た。 得られた精製イソブチルアルミニウム850g、
テトラヒドロフラン500c.c.を実施例１で用いたと
同じ反応器に仕込み、100rpmで撹拌しながら温
度を65℃に保ちつつ加水分解して水酸化アルミニ
ウムを得た。得られた水酸化アルミニウムの各種
不純物元素濃度は第２表に示す様であつた。
示すような各種不純物を含むトリイソブチルアル
ミニウム992gと、テトラヒドロフラン1000c.c.を
仕込み、温度65℃に保ちつつ100rpmで撹拌しな
がら、100c.c.のテトラヒドロフランで希釈された
水1.8gを１時間かけて供給し、トリイソブチルア
ルミニウムを予備加水分解（加水分解率１％）し
た。得られた反応生成物を過により分離除去
し、次いで、70℃でテトラヒドロフランを加熱除
去した後、10mmHg、85℃の条件で減圧蒸留して
精製トリイソブチルアルミニウム850gを得た。 得られた精製イソブチルアルミニウム850g、
テトラヒドロフラン500c.c.を実施例１で用いたと
同じ反応器に仕込み、100rpmで撹拌しながら温
度を65℃に保ちつつ加水分解して水酸化アルミニ
ウムを得た。得られた水酸化アルミニウムの各種
不純物元素濃度は第２表に示す様であつた。
【表】
【表】
実施例 ３
実施例１と同一の反応器を用いてアルミニウム
イソプロポキサイド1020gとイソプロパノール
1500c.c.を仕込み、100rpmで撹拌しながら温度80
℃に保ちつつ、200c.c.のイソプロパノールで希釈
された第３表に示す量の水を１時間かけて供給
し、アルミニウムイソプロポキサイドを予備加水
分解した。得られた反応生成物を過により分離
除去し、次いで90℃でイソプロパノールを加熱除
去した後、10mmHgで135℃で減圧蒸留し、精製ア
ルミニウムイソプロポキサイド約940gを得た。 得られた精製アルミニウムイソプロポキサイド
940gとイソプロパノール1500c.c.を実施例１で使
用したと同一の反応器に仕込み、100rpmで撹拌
しながら温度80℃に保ちつつ500c.c.のイソプロパ
ノールで希釈された水300gを３時間かけて供給
し、アルミニウムイソプロポキサイドを完全に加
水分解して水酸化アルミニウムを得た。得られた
水酸化アルミニウムの各種不純物元素の濃度は第
３表に示す様であつた。
イソプロポキサイド1020gとイソプロパノール
1500c.c.を仕込み、100rpmで撹拌しながら温度80
℃に保ちつつ、200c.c.のイソプロパノールで希釈
された第３表に示す量の水を１時間かけて供給
し、アルミニウムイソプロポキサイドを予備加水
分解した。得られた反応生成物を過により分離
除去し、次いで90℃でイソプロパノールを加熱除
去した後、10mmHgで135℃で減圧蒸留し、精製ア
ルミニウムイソプロポキサイド約940gを得た。 得られた精製アルミニウムイソプロポキサイド
940gとイソプロパノール1500c.c.を実施例１で使
用したと同一の反応器に仕込み、100rpmで撹拌
しながら温度80℃に保ちつつ500c.c.のイソプロパ
ノールで希釈された水300gを３時間かけて供給
し、アルミニウムイソプロポキサイドを完全に加
水分解して水酸化アルミニウムを得た。得られた
水酸化アルミニウムの各種不純物元素の濃度は第
３表に示す様であつた。
【表】
以上の結果より、原料の約0.1％以上を加水分
解することにより原料中の不純物を有効に除去す
ることができることが判かる。 実施例 ４ 実施例１と同一の反応器を用いてチタニウムイ
ソプロポキサイド1422gとイソプロパノール1500
c.c.を仕込み、100rpmで撹拌しながら温度80℃に
保ちつつ、200c.c.のイソプロパノールで希釈され
た水9gを１時間かけて供給し、チタニウムイソ
プロポキサイドを予備加水分解（加水分解率3.3
％）した。得られた反応生成物を過により分離
除去し、次いで90℃でイソプロパノールを加熱除
去した後、10mmHgで116℃で減圧蒸留し、精製チ
タニウムイソプロポキサイド1280gを得た。 得られた精製チタニウムイソプロポキサイド
1280gとイソプロパノール1500c.c.を実施例１で使
用したと同一の反応器に仕込み、100rpmで撹拌
しながら温度80℃に保ちつつ500c.c.のイソプロパ
ノールで希釈された水300gを３時間かけて供給
し、チタニウムイソプロポキサイドを完全に加水
分解して水酸化チタニウムを得た。得られた水酸
化チタニウムの各種不純物元素の濃度は第４表に
示す様であつた。
解することにより原料中の不純物を有効に除去す
ることができることが判かる。 実施例 ４ 実施例１と同一の反応器を用いてチタニウムイ
ソプロポキサイド1422gとイソプロパノール1500
c.c.を仕込み、100rpmで撹拌しながら温度80℃に
保ちつつ、200c.c.のイソプロパノールで希釈され
た水9gを１時間かけて供給し、チタニウムイソ
プロポキサイドを予備加水分解（加水分解率3.3
％）した。得られた反応生成物を過により分離
除去し、次いで90℃でイソプロパノールを加熱除
去した後、10mmHgで116℃で減圧蒸留し、精製チ
タニウムイソプロポキサイド1280gを得た。 得られた精製チタニウムイソプロポキサイド
1280gとイソプロパノール1500c.c.を実施例１で使
用したと同一の反応器に仕込み、100rpmで撹拌
しながら温度80℃に保ちつつ500c.c.のイソプロパ
ノールで希釈された水300gを３時間かけて供給
し、チタニウムイソプロポキサイドを完全に加水
分解して水酸化チタニウムを得た。得られた水酸
化チタニウムの各種不純物元素の濃度は第４表に
示す様であつた。
【表】
実施例 ５
撹拌機、凝縮器、水の滴下管等を備えた１の
反応器に第５表の原料有機金属化合物欄に示す様
な濃度の不純物を含む有機金属化合物100gを仕
込み、溶媒欄に示す溶媒300gで希釈した。次い
で予備加水分解欄に示す温度に保ちつつ100rpm
で撹拌しながら予備加水分解欄に示す溶媒200g
で希釈された水を１時間かけて供給し、有機金属
化合物を第５表の予備加水分解欄に示す加水分解
率まで分解した。 得られた反応生成物を濾過により分離除去し、
次いで第５表に示す条件で溶媒を除去した後、更
に蒸留し、精製有機金属を得た。 得られた精製有機金属化合物50gと予備加水分
解欄に示すと同じ溶媒150gを撹拌器、凝縮器、
水の滴下管等を備えた0.5の反応器に仕込み、
100rpmで撹拌しながら加水分解欄に示すと同じ
温度に保ちつつ水50gを１時間かけて供給し、完
全に加水分解して（本加水分解）金属水酸化物を
得た。 得られた金属水酸化物の各種不純物元素の濃度
は第５表の金属水酸化物欄に示す様であつた。
反応器に第５表の原料有機金属化合物欄に示す様
な濃度の不純物を含む有機金属化合物100gを仕
込み、溶媒欄に示す溶媒300gで希釈した。次い
で予備加水分解欄に示す温度に保ちつつ100rpm
で撹拌しながら予備加水分解欄に示す溶媒200g
で希釈された水を１時間かけて供給し、有機金属
化合物を第５表の予備加水分解欄に示す加水分解
率まで分解した。 得られた反応生成物を濾過により分離除去し、
次いで第５表に示す条件で溶媒を除去した後、更
に蒸留し、精製有機金属を得た。 得られた精製有機金属化合物50gと予備加水分
解欄に示すと同じ溶媒150gを撹拌器、凝縮器、
水の滴下管等を備えた0.5の反応器に仕込み、
100rpmで撹拌しながら加水分解欄に示すと同じ
温度に保ちつつ水50gを１時間かけて供給し、完
全に加水分解して（本加水分解）金属水酸化物を
得た。 得られた金属水酸化物の各種不純物元素の濃度
は第５表の金属水酸化物欄に示す様であつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 液体状態にある一般式 【式】又は【式】 （式中、M3はAl又はＹより選ばれた３価元素、
M4はSi、Ti又はZrより選ばれた４価元素、R1、
R2、R3及びR4は同一か又は異なるアルキル、ア
ルコキシ又は水素原子を示す）で表される有機金
属化合物を撹拌条件下に該有機金属化合物の約
0.1〜50％を予備加水分解して固体反応生成物を
生成せしめ、該予備反応物を蒸留し、前記固体反
応生成物と未反応有機金属化合物とを蒸留分離せ
しめて、有機金属化合物を回収し、次いで該回収
された有機金属化合物を本加水分解し、固体金属
水酸化物又は酸化物を生成せしめることを特徴と
する高純度金属水酸化物又は酸化物の製造方法。 ２ 有機金属化合物の予備加水分解が約１〜20％
であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載の高純度金属水酸化物又は酸化物の製造方法。 ３ 予備加水分解反応が０〜150℃において実施
されることを特徴とする特許請求の範囲第１項乃
至第２項記載の高純度金属水酸化物又は酸化物の
製造方法。 ４ 本加水分解反応が０〜150℃において実施さ
れることを特徴とする特許請求の範囲第１項乃至
第３項記載の高純度金属水酸化物又は酸化物の製
造方法。 ５ 予備反応物を蒸留に処する前に固液分離処理
に付することを特徴とする特許請求の範囲第１項
乃至第４項記載の高純度金属水酸化物又は酸化物
の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2098783A JPS59146911A (ja) | 1983-02-09 | 1983-02-09 | 高純度金属水酸化物又は酸化物の製造方法 |
| DE8484100564T DE3477668D1 (en) | 1983-02-09 | 1984-01-19 | Process for producing high purity metallic compound |
| EP84100564A EP0116319B1 (en) | 1983-02-09 | 1984-01-19 | Process for producing high purity metallic compound |
| US06/575,146 US4650895A (en) | 1983-02-09 | 1984-01-30 | Process for producing high purity metallic compound |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2098783A JPS59146911A (ja) | 1983-02-09 | 1983-02-09 | 高純度金属水酸化物又は酸化物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59146911A JPS59146911A (ja) | 1984-08-23 |
| JPS647005B2 true JPS647005B2 (ja) | 1989-02-07 |
Family
ID=12042486
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2098783A Granted JPS59146911A (ja) | 1983-02-09 | 1983-02-09 | 高純度金属水酸化物又は酸化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59146911A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5862701B2 (ja) * | 2014-04-24 | 2016-02-16 | 宇部興産株式会社 | 高純度有機金属化合物を合格品とする方法 |
-
1983
- 1983-02-09 JP JP2098783A patent/JPS59146911A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59146911A (ja) | 1984-08-23 |
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