KR0169578B1 - 액체시료중에 함유된 Cl 농도 분석용 점적여지 - Google Patents

Abstract

본 발명은, 액체시료중에 함유된 Cl의 농도를 정확히 분석할 수 있도록 하기 위한 것으로, 여과지에 AgNO₃와 폴리비닐알코올 보호 콜로이드의 혼합용액을 일정량 적하후 건조시켜서된 점적여지에 관한 것으로서, 점적법을 적용함에 있어 Cl이 Cl₂로 변하여 휘발되는 것을 방지함으로써 보다 정확한 Cl 농도를 분석할 수 있게 한다.

Description

액체시료중에 함유된 Cl 농도 분석용 점적여지

제1도는 종래 점적법에 의한 시료 조제과정도.

제2도는 종래 점적여지의 구성을 나타낸 평면도 및 단면도.

제3도는 본 발명을 이용하여 작성한 순수한(pure)-Zn 도금액중의 Cl 성분에 대한 검량곡선도이다.

본 발명은 액체시료중 Cl 농도 분석용 점적여지에 관한 것으로서, 특히 점적법 및 형광 X-선 분석방법에 의하여 액체시료중의 Cl 농도를 분석함에 있어 사용되는 점적여지에 관한 것이다.

종래 형광 X-선 분석방법을 이용하여 액체시료의 Cl 농도를 분석할때 사용되는 시료조제 방법으로는 액체 시료홀더에 시료용액을 넣고 직접 분석하는 직접법과, 이온교환수지등을 이용하여 분석하고자 하는 원소(Cl)만 농축한 후 분석하는 농축법, 그리고 시료용액을 점적하여 건조시켜 분석하는 점적법 등이 사용되어져 왔다.

상기 시료 조제 방법들중 직접법은 시료용액을 액체시료홀더에 주입하여야하는 불편함이 있을뿐만 아니라, 시료주입량을 적게 하면 용기내부에 기포가 형성되어 부석오차가 발생할 우려가 있으며, 한편 시료주입량을 많이 하면 시료용액이 넘쳐흘러 금속재 시료홀더가 부식되거나 작업자의 피부를 상하게 하는 문제점들이 있었다.

농축법의 경우에는 시료용액중에 미량함유된, 분석대상의 원소만을 농축시키는 과정이 매우 복잡하여 시료조제시간이 수시간 이상 소요되는 등의 문제점이 있었다.

직접법 및 농축법이 각각 상기와 같은 문제점을 지니고 있기 때문에 종래에는 점적법에 의한 시료 조제 방법이 널리 이용되어 왔었다.

점적법에 의한 시료 조제과정은 제1도에서 보는 바와 같다.

여과지 1 위에 스템프 2를 이용하여 일정크기(약 20㎜의 직경)의 파라핀 원형띠 3를 형성시키고, 마이크로 피펫 4을 사용하여 시료용액 5을 파라핀 원형띠 3 안쪽에 일정량(약 50-60μ1) 적하하여 이를 건조시킨후 시료홀더 6의 크기에 맞게 절단하여 분석을 실시하는 것이다.

점적법을 이용하여 시료를 조제할 경우에는, 위에서 보듯이 여러가지 과정을 거치도록 되어 있어 시료조제시간이 길기 때문에 신속한 분석이 곤란하다는 결점이 있었다. 이러한 결점을 해소하기 위하여, 최근에는 제2도에서와 같이 중앙부 8가 천공된, 48㎜ 크기의 직경을 가진 프라스틱링 7에 그 안쪽으로 여과지 10를 파라핀 9을 이용하여 고착시킨 점적여지가 상품화되어 널리 사용되고 있다.

상기와 같은 점적여지는 점적법을 이용한 액체시료조제과정을 단순화하여 신속한 액체 시료분석을 가능케하고, 나아가 프라스틱링 7을 이용하기 때문에 시료조제과정을 자동화시킬수 있다는 장점도 지니고 있으나, 시료용액을 점적한 후 건조시키는 과정에서 일부 Cl 성분들이 Cl₂상태로 휘발되어 날아가 버려 Cl 성분의 정확한 분석이 부가능하다는 문제점이 있었다.

본 발명은 종래 점적법의 결점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 Cl 성분들이 Cl₂상태로 휘발되어 날아가지 않도록 하여, 액체시료중에 함유된 Cl 성분의 농도를 정확히 분석할 수 있게 하는 점적여지를 제공하는 것이다.

본 발명은 특수약품처리된 점적여지로서, 본 발명의 점적여지를 사용하면, 시료용액이 여지위에 적하되자마자 곧바로 화학반응을 일으켜 안정한 상태의 화합물로 변화되기 때문에 Cl의 휘발성이 방지되어진다.

본 발명에서 Cl을 안정한 화합물로 만들어주기 위하여 사용하는 약품은 AgNO₃와 분산제인 폴리비닐알코올 보호콜로이드(Poly vinyl alcohol protective colloid)이다. 이중 AgNO₃는 용액중에 함유되어 있는 Cl과 반응하여, 하기식에서와 같이 안정한 AgCl로 변화된다.

한편, 분산제인 폴리비닐알코올 보호콜로이드는 생성되는 AgCl의 침전을 미세한 입자로 만들어준다. 이 폴리비닐알코올 보호콜로이드를 사용하지 않으면 점적여지의 표면이 AgCl의 침전에 의하여 거칠어지게 되고, 나아가 X-선의 산란현상을 초래하여 정확한 Cl농도 분석이 어려워지게 된다.

따라서, 이 폴리비닐알코올 보호콜로이드는 AgCl의 침전을 미세한 입자로 형성시킴으로서 형광 X-선의 산란현상을 사전에 방지하여 Cl의 정확한 농도 분석을 가능케하는 것이다.

본 발명의 점적여지는, 적정농도의 AgNO₃와 0.4%의 폴리비닐알코올 보호콜로이드의 혼합용액을 조제한 후, 이 혼합용액을 일정량 여과지에 적하한후 건조기로 충분히 건조시킴으로써 제조한다. 종래의 프라스틱링에 여과지를 고착시켜 형성된 점적여지를 사용할수도 있다.

이하 실시예에 의거 본 발명을 설명한다.

[실시예]

1N-AgNO₃용액 1ℓ와 0.4% 폴리비닐알코올 보호콜로이드용액 1ℓ를 조제한 후, 이 두 용액을 혼합하여, 이를 마이크로 디스펜서를 이용하여 종래의 점적여지의 여과지의 소정부위에 50μl 점적한 후 건조기로 충분히 건조시켜 본 발명의 점적여지를 제조하였다.

한편, 순수한 -Zn 도금액과 유사한 조성을 가지는 표준용액 12개를 조제한후, 각 표준용액 50μl를 본 발명의 점적여지에 점적한후 건조기로 건조시켰다. 그리고, 형광 X-선 분석기로 강도를 측정하여 검량선을 작성하였다. 제3도는 그 결과를 나타낸 것이다.

측정결과, Cl에 대한 검량곡선의 정확도는 0.214 이었으며, 작성된 검량곡선을 이용하여 미지농도의 도금용액을 측정한 후, 다른 방법에 의한 분석 결과와 비교하여, 그결과를 표 1에 나타내었다.

표 1에 나타난 바와같이, 본 발명의 점적여지를 사용한 경우의 분석결과는 종래의 점적법에 의한 경우의 분석결과와 크게 차이가 있었다.

그러나, 본 발명의 경우가, 보다 정확한 방법인 습식분석에 의한 경우의 분석치와 극히 근접해 있음을 볼때, 본 발명의 점적여지를 사용하는 것이 종래의 점적법에 의하는 경우와 비교하여 훨씬 정확한 것임을 알 수 있었다.

Claims (3)

1. 여과지에 AgNO₃와 폴리비닐알코올 보호 콜로이드 분산제의 혼합용액을 적하한 후 이를 건조시켜서된 점적여지.
2. 제1항에 있어서, 상기 AgNO₃의 양이 분석대상 액체시료중의 예상함유 Cl 보다 많도록 혼합용액을 여과지에 적하시켜서된 점적여지.
3. 제1항에 있어서, 상기 폴리비닐알코올 보호콜로이드 분산제의 양이 분석대상 액체시료중의 예상함유 Cl보다 많도록 혼합용액을 여과지에 적하시켜서 된 점적여지.