KR100347311B1 - 고순도 감초 정제물 제조방법 - Google Patents

Abstract

(1)발명이 속하는 기술분야

본 발명은 감초 추출물에 관한 것으로서, 좀더 구체적으로는 감초 추출물을 고순도 및 고수율로 추출할 수 있는 감초 정제물의 제조방법에 관한 것이다.

(2)발명의 목적

본 발명은 비교적 간단한 정제법을 사용하여 글리실리진산 함량 50% 이상의 감초정제물의 제조방법을 제공함에 그 목적이 있다.

(3)발명의 구성

본 발명은, 감초조제물을 메탄올로 추출하는 추출공정, 음이온 교환수지를 사용한 정제 및 탈색공정, 에탄올로 재결정하는 결정공정을 포함하는 감초정제물의 정제방법으로서, 글리실리진산 함량 50% 이상의 감초정제물을 제조하기 위해서는 반드시 단백질 성분의 제거, 색소성분의 제거 및 순도를 높이기 위한 재결정 등의 정제공정을 필요로 한다.

감초추출물의 색소성분을 제거하는 데에는 활성탄, 다공성 흡착수지, 이온교환수지 등을 사용하는 방법을 들 수 있으나, 본 발명에서는 색소제거시 음이온 교환수지를 사용하되 이를 흡착제로 사용하는 것이 아니라 이온교환제로 사용하는 방법을 선택하였으며, 또한 본 발명에서는 감초추출물의 순도를 높이기 위하여 재결정의 방법을 선택하였는 바, 그 결과 결정수율 및 함량상승도 등을 종합한 결과 에탄올이 가장 적합하였다.

(4)발명의 효과

본 발명은 감초 정제물 제조시 메탄올 추출 후 음이온 교환수지를 사용하여 색소성분을 제거하고 에탄올로 재결정을 하여 고순도의 감초정제물을 얻는 것으로서 함량 및 색상이 우수하며 제조 공정이 간단해지는 효과가 있다.

Description

고순도 감초 정제물 제조방법{Production of high-content licorice extract}

본 발명은 감초 추출물에 관한 것으로서, 좀더 구체적으로는 감초 추출물을 고순도 및 고수율로 추출할 수 있는 감초 정제물의 제조방법에 관한 것이다.

감초(Glycyrrhiza uralensis Fisch, Glycyrrhiza glabra L.)는 콩과(Legumi-

nosae)에 속하는 식물로서 약용 및 식용으로 사용되는 다년생 초본이다. 그 줄기에는 백색의 단모가 있으며 근경은 원주상으로서 주근은 길고 조대하며, 외피는 홍갈에서 암갈색이다.

감초 추출물은 글리시리진(Glycyrrhizin), 글리시레틱 애시드(Glycyrrhetic acid), 리코리시딘(licoricidin) 등이 주요 성분으로서 항염작용, 해독작용, 항궤양작용, 수전해질 호르몬작용 등을 이용하여 식품, 화장품, 담배 등에 널리 사용된다. 특히 식품의 경우에는 두가지 등급으로 구분되어 있는데 글리실리진산 함량 50% 이상은 감초정제물, 50%이하는 감초조제물로서 분류된다. 글리실리진산 함량 50% 이상인 감초정제물의 경우 지금까지 국내 기술로는 제품화되지 못하였으며, 매우 고가로 수입되어 판매되고 있다.

이와 같은 감초 추출물을 제조하기 위한 기존의 추출 정제 방법으로는 다음과 같은 방법이 알려져 있다. 일본국 특허 공개 평56-553398, 동 57-459800, 동 59-20222호에는 감초근을 물과 여러 유기 용매(예를 들면, 메탄올, 에탄올, 부탄올, 아세톤, petroleum, ether, ethyl ether)로 추출 정제하는 방법이 개시되어 있다. 그러나 이러한 방법들에 의하여 추출 정제된 감초 추출물은 순도 18∼24%로 상당히 낮은 수준이라는 문제점과 공정이 복잡하여 현장 적용이 불가능한 문제점이 있다.

또한 일본국 특허 공개 평56-86199에는 감초근 추출물을 적당한 pH로 조정한 한 방향족 폴리머, 예를 들면, 아민기를 가지는 거대 망상구조의 아크릴산 에스테르 중합체 수지, 무극성 다공성 수지, 입상폴리 아마이드, 한외 여과막 등을 함유하는 다공성 흡착제로 충진된 칼럼에 통과시키고, 물로서 칼럼에 흡착된 성분을 녹여서 감압 농축시켜 고순도의 글리시린진을 얻는 방법이 개시되어 있다. 그러나 이와 같은 방법 역시 비용이 많이 드는 결과를 초래하게 되어 경제성이 떨어진다는 문제점이 있다.

본 발명은 비교적 간단한 정제법을 사용하여 글리실리진산 함량 50% 이상의 감초정제물의 제조방법을 제공함에 그 목적이 있다.

상기와 같은 본 발명의 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, 감초조제물을 메탄올로 추출하는 추출공정, 음이온 교환수지를 사용한 정제 및 탈색공정, 에탄올로재결정하는 결정공정을 포함하는 감초정제물의 정제방법이다.

공지의 방법으로 추출된 감초조제물(글리실리진산 함량 8∼28%)에는 글리실리진 이외에도 펙틴질, 단백질, 당류, 색소성분 등이 다량으로 함유되어 있다. 따라서 글리실리진산 함량 50% 이상의 감초정제물을 제조하기 위해서는 반드시 단백질 성분의 제거, 색소성분의 제거 및 순도를 높이기 위한 재결정 등의 정제공정을 필요로 한다.

감초추출물의 색소성분을 제거하는 데에는 활성탄, 다공성 흡착수지, 이온교환수지 등을 사용하는 방법을 들 수 있다. 이들 방법을 검토한 결과 활성탄 처리법은 색소성분 뿐만 아니라 글리실리진의 흡착율이 높아 수율이 떨어져 경제성이 없었으며, 다공성 흡착수지 처리법은 색소의 제거율이 매우 낮았다.

이온교환수지 처리법 중에서는 종래 음이온 교환수지에 글리실리진을 흡착시킨 후 유기용매로 흡착된 성분을 용리하여 사용하는 방법 등이 알려져 있으나, 이 또한 과다한 유기용매의 사용 및 유기용매 회수시 작업의 번잡함 등의 문제로 경제성이 없었다. 따라서 본 발명에서는 색소제거시 음이온 교환수지를 사용하되 이를 흡착제로 사용하는 것이 아니라 이온교환제로 사용하는 방법을 선택하였으며, 이렇게 사용하기 위해서는 사전에 감초추출물을 메탄올로 추출하여야만 색소성분의 제거가 훨씬 용이하다는 것을 발견하였다.

즉 본 발명에 있어서 단백질 성분 및 색소성분의 제거는 감초추출물을 메탄올로 추출하여 펙틴질 및 단백질 성분을 제거하고 이 추출액을 농축하여 메탄올 성분을 분리하고 이어서 음이온 교환수지를 통과시켜 색소성분을 용이하게 제거하는것을 특징으로 한다. 이때 사용하는 수지는 Rohm & Haas사의 Amberite IRA-94S로 polystyren 골격에 N(CH₃)₂의 교환기를 가진 음이온 교환수지로 다른 수지에 비해 글리실리진의 흡착율이 적어 가장 유리하였다.

감초추출물(글리실리진산 함량 28%)을 상기의 방법으로 정제하였을 때 함량은 45∼48% 정도로 상승하였으며, UV를 사용하여 파장 457nm에서 흡광도를 측정한 결과 0.157ABS였으며, 이는 처리전의 흡광도 0.324ABS와 비교하였을 때 탈색효율이 높은 것을 알 수 있었다.

또한 본 발명에서는 감초추출물의 순도를 높이기 위하여 재결정의 방법을 선택하였는 바, 재결정에 사용되는 유기용매로서는 메탄올, 에탄올, 부탄올, 아세톤, 이소프로필알콜 등에 대하여 적용 검토를 하였다. 그 결과 결정수율 및 함량상승도 등을 종합한 결과 에탄올이 가장 적합하였으며, 재결정에 있어서도 사전에 단백질 성분 및 색소성분을 제거하지 않은 상태에서는 결정생성율이 매우 낮다는 것을 알 수 있었다. 그리하여 감초추출물을 메탄올로 추출한 후 음이온 교환수지를 사용하여 탈색하고 에탄올로 재결정하여 글리실리진산 함량 50% 이상의 감초정제물을 제조하는 것을 특징으로 하는 본 발명을 완성하게 되었다.

이상의 방법으로 감초추출물을 처리한 결과 글리실리진산의 함량은 55% 이상이었으며, 상기 흡광도의 측정 결과는 0.09ABS 이하였다.

(실시예)

감초조제물(글리실리진 함량 28%) 100g에 메탄올 800g을 추가하고 pH를 6.0으로 조정 후 12시간 계속 교반 후 2시간 방치하여 고속 원심분리기를 이용하여 상등액을 취하였다. 상등액을 감압 농축하여 메탄올을 회수하고 농축액을 음이온 교환수지(Amberite IRA-94S : Rohm & Haas사)를 충진한 칼럼에 상부에서 하부로 SV 0.5의 유속으로 처리하여 처리액을 수거한 후 감압 농축하고 에탄올 300g을 가하여 재결정을 실시함으로써 글리실리진산 함량 57.1%의 감초정제물 18g을 얻었다.

이상 설명한 바와 같은 본 발명은 감초 정제물 제조시 메탄올 추출 후 음이온 교환수지를 사용하여 색소성분을 제거하고 에탄올로 재결정을 하여 고순도의 감초정제물을 얻는 것으로서, 함량 및 색상이 우수하며 다른 제조방법에 비하여 비교적 간단하여 매우 경제적이다.

Claims (2)

1. 글리실리진산 함량 50% 이상의 고순도 감초 정제물을 얻기 위하여 중량비 g당 글리실리진산 함량 28%의 감초 조제물에 메탄올을 1:8 비율로 첨가하여 pH를 6.0으로 조정한 상태에서 12시간 계속 교반하고 2시간 방치하여 고속 원심분리기로 상등액을 취하여 감압 농축함으로써 메탄올을 추출한 다음 용출된 글리실리진산 성분을 음이온 교환수지(Amberite IRA-94S :Rohm Haas사)가 충진된 칼럼의 상부에서 하부로 SV 0.5 유속으로 처리하여 탈색을 행한 액에 에탄올을 가하여 재결정 공정을 실시하는 것을 특징으로 하는 고순도 감초정제물 제조방법.
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