KR100347315B1 - 비자성 일성분 흑색 토너의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 1) 방향족 비닐단량체 95 내지 50중량%, 아크릴계 단량체 5 내지 50중량%를 유화중합하여 중량평균분자량이 5,000 내지 100,000인 공중합체 라텍스를 제조한 후; 2) 상온에서 산성화 표면처리된 카본블랙 및 전하제어제를 첨가하여 2미크론 이하의 착색된 1차 응집입자를 얻고; 3)수지의 유리전이온도 이하에서 2차 응집을 유도하여 5 내지 15미크론의 2차 응집입자를 제조한 다음; 4)현탁안정제를 투입하여 유리전이온도 이상에서 2차 응집입자의 융착 및 구형화를 유도하는 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 비자성 일성분 토너의 제조방법에 관한 것으로, 본 발명의 제조방법에 의하면 토너입자의 융착 및 구형화를 통하여 표면이 매끄러운 수미크론 수준의 비자성 일성분 토너입자를 제조할 수 있게된다.

Description

비자성 일성분 흑색 토너의 제조방법

본 발명은 토너입자의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 유화중합체 라텍스에 착색제 및 전하제어제를 투입하여 라텍스를 응집한 다음 현탁안정제를 투입하여 융착 및 구형화시키는 것을 특징으로 하는 토너입자의 제조방법에 관한 것이다.

일반적으로 복사기, 프린터, 팩스 등의 전자사진 현상용 토너는 입자의 크기가 10미크론 내외인 착색입자로 용도상 착색성, 전기특성, 유동특성, 열적특성 등 다양한 물성이 요구된다.

토너는 그 구성성분상 1성분과 2성분, 자성과 비자성등으로 구분되어지는데, 이중에서 비자성 일성분 토너는 칼라화가 가능하고 소형의 기기로도 화상형성이 가능하여 프린터에 많이 이용되고 있다. 이와 같은 토너입자를 제조하기 위한 종래의 방법으로는 열가소성 수지인 바인더 수지에 착색제, 전하조절제, 왁스, 가소제, 유동성 향상제 등을 첨가하여 압출기로 용융혼련하여 균일한 조성물을 만든 후 고속으로 미분쇄한 다음 분급기를 이용하여 원하는 크기의 입자만을 얻는 방법이 대부분이었다. 그러나, 상기 분쇄방법에 의한 토너는 입자의 크기와 모양이 불균일하여 유동성이 낮고, 옵셋(offset) 및 블록킹(blocking)현상이 발생하기 쉬운 단점이 있을 뿐만 아니라 최근 프린터 및 복사기의 고해상화에 따른 토너 입자크기 5 내지 11미크론 정도의 소미립자를 얻기위한 분쇄 및 분류 등의 전체공정에서 수율이 70%이하로 매우 낮기 때문에 경제적으로 상당히 불리한 문제점이 있다.

최근에는 상기와 같은 분쇄법의 문제점을 해결하기 위하여 용융혼련 및 분쇄공정을 거치지 않고 중합공정에서 직접 착색입자를 제조하기 위한 방법이 제안되고 있으며, 이러한 중합법은 수율이 95%이상 가능할 뿐만 아니라 토너입자의 크기에 전혀 제약을 받지않고 어떠한 크기라도 제조할 수 있는 장점을 지니고 있다.

국내특허공고 92-7327호, 일본국 특개평6-282110호, 미국특허 4,794,065호 등에 공지되어 있는 현탁중합방법은 공정이 간단하고 수율이 높은 장점을 갖고 있으나, 현탁중합법에 의해 제조된 토너는 완전 구형이어서 유동도가 높은 반면에 전사되지 않은 토너를 클리닝하는데 문제점이 있다.

한편, 유화중합방법을 체택하고 있는 일본국 특개소 63-282750호, 일본국 특개평5-107813호, 미국특허5,278,020호 및 미국특허 5,366,841호에 의하면 그 제조공정이 다소 복잡한 단점은 있으나, 수율이 95%수준으로 높고, 입자모양을 여러 가지로 조절할 수 있어 토너의 유동성, 정착성 및 클리닝성의 발란스를 유지할 수 있는 장점이 있다. 그러나, 상기 유화중합방법들은 착색제의 함량이 많은 자성토너의 경우에는 유화중합된 라텍스에 착색제를 투입하여 흑색입자를 제조할 수 있으나, 착색제의 함량이 비교적 적은 비자성 흑색토너를 제조할 경우에는 미국특허 5,278,020호, 동 5,366,841호에 기재된 바와 같이 음이온 유화제와 값비싼 양이온 유화제를 동시에 사용하여야 하는 단점이 있다.

또한, 일본국 특개소 63-282750 및 일본국 특개평 5-107813호에는 산성 또는 염기성 극성기를 가지는 중합단량체를 추가로 사용하여 중합하는 것을 제안하고 있는데, 산성 및 염기성 극성기를 가지는 단량체를 사용할 경우에는 유화중합시 중합안정성이 저하하는 문제점이 있다.

본 발명의 목적은 상술한 종래의 문제점들을 극복하는 것으로, 특정범위의 분자량을 가지는 유화중합체 라텍스를 제조한 후 중합된 라텍스에 산성화 표면처리된 카본블랙 또는 전하제어제 등의 첨가제를 투입하여 라텍스 입자의 응집을 유도한 다음, 현탁안정제를 첨가하여 입자의 모양 및 표면을 개선하는 방법에 의해 수미크론 수준의 비자성 일성분 흑색 토너의 제조방법을 제공하는 것이다.

도 1 및 도 2는 실시예 1에 의해 수득된 흑색토너 입자의 현미경 사진이다.

즉, 본 발명은 1)방향족 비닐단량체 95 내지 50중량%, 아크릴계 단량체 5 내지 50중량%를 유화중합하여 중량평균분자량이 5,000 내지 100,000인 공중합체 라텍스를 제조한 후; 2)상온에서 산성화 표면처리된 카본블랙 및 전하제어제를 첨가하여 2미크론 이하의 착색된 1차 응집입자를 얻고; 3)수지의 유리전이온도 이하에서 2차 응집을 유도하여 5 내지 15미크론의 2차 응집입자를 제조한 다음; 4)현탁안정제를 투입하여 유리전이온도 이상에서 2차 응집입자의 융착 및 구형화를 유도하는 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 비자성 일성분 토너의 제조방법에 관한 것이다.

이하 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.

본 발명에서 사용될 수 있는 중합 단량체로서는 방향족 비닐단량체 및 아크릴단량체를 기본적으로 사용하며 필요한 경우에는 방향족 비닐단량체 및 아크릴화합물과 공중합 가능한 단량체를 사용할 수 있다. 방향족 비닐단량체로서는 스티렌, 알파메틸스티렌, p-메틸스티렌, o-메틸스티렌, m-메틸스티렌, 할로겐화스티렌, 알파 또는 베타 비닐나프탈렌등이 있으며, 아크릴단량체로서는 메틸메타크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 부틸메타크릴레이트, 에틸헥실아크릴레이트, 글리시딜메타크릴레이트 등이 있다. 그리고 이들과 공중합 가능한 에틸렌성 불포화 단량체로서는 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 부타디엔등이 있다.

상기 단량체에 의해 제조되는 중합체 라텍스로서는 스티렌-아크릴계 공중합체, 스티렌-부타디엔계 공중합체, 스티렌-부타디엔-아크릴로니트릴 공중합체 및 이들 유사체 중에서 선택한 1종 이상의 혼합물로 이루어지는 중합체 라텍스등이 가능하다. 이 중에서 스티렌-아크릴계 공중합체가 토너의 열적특성, 정착특성 등의 밸런스를 고려할 때 가장 바람직하다.

중합체의 분자량은 라텍스의 응집에 크게 영향을 주는데, 중량평균분자량을 기준으로 5,000 내지 100,000이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 5,000 내지 50,000이다. 분자량이 5,000 미만인 경우에는 유화중합법으로 제조하기가 어려울 뿐만 아니라 토너의 대전특성이 불량해지고, 분자량이 100,000을 초과하는 경우에는 2차 응집후의 융착 및 구형화가 불가능하므로 토너입자의 표면이 거칠어 토너의 유동성이 현저히 떨어지게 된다.

본 발명에서 사용되는 유화제로는 통상의 유화중합에서 사용되는 포타슘스테아레이트, 소듐올레이트, 로진산칼륨, 로진산나트륨, 소듐라우릴설페이트, 소듐옥틸설페이트, 소듐도데실벤젠설포네이트, 소듐톨루엔설포네이트, 포타슘스테아릴포스페이트, 소듐디이소부틸설포석시네이트 등의 음이온 유화제가 적합하다. 또한, 에틸렌글리콜스테아레이트, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르, 옥틸페녹시폴리에틸옥시에탄올 등의 비이온 유화제는 상기에서 언급한 음이온 유화제와 병용하여 사용할 수 있다. 유화중합시 유화제의 사용량은 통상 단량체 총 중량에 대하여 0.5 내지 3.0중량부가 바람직하다. 유화제의 사용량이 0.5중량부 미만이면 중합안정성이 저하되어 응고물이 발생하기 쉽고, 사용량이 3.0중량부를 초과하는 경우에는 라텍스의 응집이 불충분하여 미응집 입자가 남게되고 토너입자의 전기적 특성 및 유동성 등의 저하를 유발할 우려가 있다.

유화중합을 행하기 위한 중합개시제로는 특별한 제한은 없으나 일반적으로 사용하는 수용성 열분해성 개시제 또는 레독스계 개시제를 사용할 수 있다. 수용성 열분해성 개시제로는 포타슘퍼실페이트, 2,2-아조비스-(2-아미디노프로판)디히드로클로라이드 등이 있고, 레독스계 개시제로는 황산제일철, 덱스트로즈, 소듐피로포스페이트 등과 조합된 큐멘하이드로퍼옥사이드, 디이소프로필렌벤젠하이드로퍼옥사이드, p-멘탄하이드로퍼옥사이드 등이 있다.

연쇄이동제로서는 통상의 연쇄이동제인 터셔리도데실머캡탄, 노말도데실머캡탄 및 터셔리부탈머캡탄 등의 머캡탄류, 사염화탄소와 같은 할로겐탄화수소, 알파메틸스티렌이중체, 터피놀렌, 디펜텐, 감마터피텐 등을 사용할 수 있다. 분자량 조절제의 함량은 분자량 및 분자량 분포를 조절하는데 중요하며, 적절한 함량은 단량체 혼합물 전체에 대하여 0.2 내지 0.5중량부를 사용하는 것이 바람직하다. 첨가량의 함량이 0.2중량부 미만이면 분자량조절 능력이 부족하여 응집성, 옵셋, 정착성의 저하를 일으킬 수 있고, 5.0중량부를 초과하는 경우에는 중합속도가 느려져 생산성이 저하하고 중합안정성이 떨어져 응고물이 과량 발생하는 문제점이 있다.

본 발명에서 사용된 유화중합에서의 중합온도는 특별한 제한은 없으며 통상의 조건인 50 내지 85℃의 범위가 바람직하다. 50℃ 미만인 경우에는 중합반응속도가 느려서 실용성이 저하되고, 85℃를 초과하는 경우에는 중합계 안정성의 약화로 응고물의 발생량이 많아져 수율이 저하되게 된다.

착색제로는 통상적으로 알려진 카본블랙, 아세틸렌블랙 등의 염료 및 안료가 있으나, 본 발명에서 사용되는 착색제는 산성화 표면처리된 카본블랙을 사용하여야 한다. 그와 같은 이유는 중성 및 알칼리성의 카본블랙을 사용하는 경우에는 착색이 제대로 되지 않을 뿐만 아니라 본 발명에서 목적하는 응집이 거의 유도되지 않아 수미크론의 흑색입자를 얻을 수 없게된다. 카본블랙의 입자크기는 100㎛ 이하의 것이 바람직하고, 상업적으로 시판되는 산성화 표면처리된 카본블랙은 여러회사에서 입수할 수 있으며, 예를들면 캐보트사의 블랙 퍼얼스 1300(BLACK PEARLS 1300), 모나크 1000(MONARCH 1000), 모굴 엘(MOGUL L), 데구사사의 프린텍스 150T(PRINTEX 150T), 스페셜블랙 4(SPECIAL BLACK 4), 스페셜블랙 4A(SPECIAL BLACK 4A), 콜롬비안케미칼사의 라벤7000(RAVEN 7000), 라벤5000 울트라(RAVEN 5000 ULTRA), 미쯔비시사의 엠에이 100S, #2400(MA100S, #2400)등이 있다. 착색제의 함량은 통상 알려진 바와 같이 중합체 라텍스의 고형분에 대하여 3 내지 10중량%가 바람직하다.

전하제어제로서는 니그로신, 인돌린, 제4급암모늄염, 살리실산계 금속석체, 금속-아조 화합물 등을 사용하며 상업적으로 시판되는 것으로는 오리엔트사의 본트론 엔-01(BONTRON N-01),본트론 엔-07(BONTRON N-07), 본트론 이-84(BONTRON E-84), 본트론 에스-34(BONTRON S-34), 훽스트사의 카피차아지 엔이엑스(COPYCHARGE NEX), 카피차아지 엔엑스(COPYCHARGE NX), 카피차아지 피에스와이(COPYCHARGE PSY), 카피블루 피알(COPYBLUE PR), 바스프사의 네오자폰 블랙 엑스-51(NEOZAPPON BLACK X-51)등이 있으며, 호도가야등 기타 여러회사에서 시판중인 것을 구입하여 사용할 수 있으며, 전하제어제의 함량은 유화중합체 고형물을 기준으로 0.5 내지 2.0중량%가 바람직하다.

착색 미립자는 2단계 응집과정과 구형화 과정을 거쳐 제조되는데, 상온에서 착색 및 1차 응집을 행하고 수지의 유리전이온도(Tg)이하에서 2차 응집을 행한다음, 현탁안정제를 투입하고 유리전이온도 이상으로 승온하여 2차응집입자의 융착 및 구형화를 유도한다.

본 발명의 응집입자 제조과정을 상세하게 설명하면 다음과 같다.

착색 및 1차응집 단계에서는 상온에서 중합된 라텍스에 착색제, 전하제어제등을 투입하고 고속으로 1시간 이상 교반한다. 이 단계에서는 착색제인 산성화 표면처리 카본블랙이 응집제로 작용한다. 즉, 중합라텍스에 존재하는 유화제와 카본블랙 표면의 산성화표면처리 부분이 가가교를 형성하여 균일한 착색 및 응집이 일어나게 된다. 이 때의 응집입자는 통상 직경 2미크론 이하의 크기를 가진다. 1차응집된 응집물을 수지의 유리전이 온도 이하로 가열하여 30분 이상 충분히 교반하면 1차응집 입자들이 다시 응집된 형태인 2차응집 입자를 얻을 수 있는데, 통상 5 내지 15미크론의 입자를 얻을 수 있다. 이 때의 온도는 Tg-15℃∼Tg의 범위가 바람직하다. 온도가 Tg-15℃미만이면 응집시간이 너무 길어지거나 응집이 불충분하여 응집되지 않은 입자가 남게되고 응집입자의 직경이 5㎛이하로 너무 작은 단점이 있고, 온도가 Tg를 초과하는 경우에는 응집속도가 너무 빠르고 응집입자가 직경 15㎛ 이상으로 지나치게 커지는 문제점이 있다.

현탁안정제의 투입은 2차 응집입자 내부를 완전 융착시킴과 동시에 응집입자의 표면을 매끄럽게 하기 위한 것이다. 2차 응집입자가 토너로서 사용될 수 있으나 2차응집시 1차응집 입자들끼리 완전히 융착되지 않은 상태이므로 프린터시 토너 공급롤러에 의해 입자가 깨어질 가능성이 많으며 또한, 표면이 거칠기 때문에 유동성이 매우 나빠 블록킹이 발생하기 쉽다.

현탁안정제의 투입시기는 1차응집전, 1차응집후, 2차응집후 등으로 나눌 수 있는데, 1차응집전이나 1차응집후에 투입할 경우에는 사용한 현탁안정제의 상당량이 계속되는 응집과정에서 응집입자 내부로 들어가게 되므로 융착 및 구형화시 안정제로서의 효율이 떨어지게 된다. 즉, 현탁안정제의 투입시기는 2차응집후 융착 및 구형화 직전에 투입하는 것이 가장 바람직하다.

본 발명에서 사용되는 현탁안정제로는 폴리비닐알콜, 히드록시에틸셀룰로우즈, 카르복실레이티드메틸셀룰로우즈, 실리카, 칼슘포스페이트 등이 있는데, 안정제의 효율과 토너의 전기적 특성을 고려할 때 실리카를 사용하는 것이 바람직하다. 이와 같은 이유는 폴리비닐알콜과 셀룰로우즈를 사용할 경우에는 생성입자의 입경분포가 넓을 뿐만 아니라 입자표면에 안정제가 잔류하여 토너로서의 대전특성을 저하시키는 단점이 잇고, 칼슘포스페이트을 사용할 경우에는 융착 및 구형화시 추가 응집이 일어나지 않게 하기 위해서는 10중량% 이상 사용하여야 하며 잔류시 토너 대전특성에 영향을 주므로 반드시 제거하여야 하는 문제점이 있기 때문이다. 이에 비하여 실리카를 사용하는 경우에는 소량 사용하여도 안정성에 문제가 없으며 잔류하여도 실리카가 유동성 개량제로 사용되므로 건조후 추가로 실리카를 외첨할 필요가 없는 장점이 있다. 현탁 안정제 실리카의 사용량은 유화중합체 고형물에 대하여 0.5 내지 5중량%가 바람직하고, 상업적으로 판매되는 실리카는 데구사사의 에어로실 시리즈(Aerosil series)가 있다.

현탁안정제인 실리카를 투입하는 방법은 건조분말 상태로 투입하여도 가능하지만 건조분말 상태로 투입하게되면 안정제로서의 효율이 떨어지므로 고속 교반기를 사용하여 순수에 균일하게 분산시킨 콜로이드 상태로 제조한 다음 투입하는 것이 바람직하다.

이하 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 하나 본 발명이 하기 실시예에 의하여 제한되는 것은 아니다.

실시예 1

유화중합은 교반장치,가열장치, 냉각장치, 응축기, 온도조절기와 모노머 및 개시제 등의 원료를 연속적으로 투입할 수있는 장치를 구비하고 있는 용량 500㎖의 반응기를 이용하였다. 먼저 상기 반응기에 스티렌 17g, 부틸아크릴레이트 3g, 터셔리도데셀머캡탄 0.6g의 단량체 혼합물, 탈이온수 130g, 소듐라우릴설페이트 1g을 투입한 다음 250rpm으로 교반하면서 반응기의 온도를 60℃로 승온시켰다. 반응기 내부의 온도가 60℃에 도달하면 탈이온수 20g에 포타슘설페이트 0.5g을 용해한 개시제 수용액을 첨가한 후 제 1단계 중합을 개시하여 30분간 반응시켰다. 제 1단계 반응을 종결한후 반응기 내부의 온도를 70℃로 유지하면서 미리 혼합한 스티렌 68g, 부틸아크릴레이트 12g 및 터셔리도데실머캡탄 2.4g의 혼합용액을 상기 반응기에 120분동안 일정한 양으로 연속적으로 투입하면서 2단계 중합을 진행하였다. 각 원료의 투입이 끝난 후 추가로 60분 동안 반응을 지속시킨 다음 냉각시켜 반응을 종결시켰다. 분석결과 상기 라텍스 공중합체의 고형분은 39.8%이었고, 유리전이온도는 65℃이었으며, 중량 평균분자량은 18,000이었다.

상기 중합체 라텍스 25중량부, 카본블랙( PRINTEX 150T, 데구사제품)0.5중량부, 크롬-아조 화합물(BONTRON S-34, 오리엔트사 제품)0.1중량부, 탈이온수 65중량부를 투입한 다음, 상온에서 고속교반기로 2,000rpm에서 1시간동안 교반하였다. 그 결과 전체가 균일하게 착색된 1차 응집입자가 형성되었으며, 현미경사진으로 관찰한 결과 미응집된 라텍스는 존재하지 않았으며 평균 1미크론 미만이었다. 이 1차응집물을 1,000rpm으로 계속 교반하면서 서서히 60℃로 승온한 다음 2시간 동안 추가로 교반하여 2차응집물을 얻었다. 이 2차 응집입자의 평균입경은 도 1에 도시된 현미경사진을 통해서 알 수 있는 바와 같이 평균입경은 10㎛이었다. 상기 2차 응집물에 실리카(Aerosil R972) 2g을 증류수 98g에 넣고 균질기(homogenizer)로 5000rpm으로 1분간 분산시킨 실리카 분산액을 10중량부 첨가한 다음, 교반기로 500rpm으로 교반하면서 계의 온도를 88℃로 승온하여 2시간 동안 온도를 유지하여 1차 입자간의 융착과 동시에 구형화를 유도하였다. 현미경으로 관찰한 결과 추가 응집은 일어나지 않았으며 도 2에 도시된 바와 같이 융착 및 구형화가 일어나서 표면이 매끄러운 입자가 생성되었다.

실시예 2

유화중합단계에서 중합 단량체로서 1단계 중합에서 스티렌 15g, 부틸메타크릴레이트 5g을 투입하고, 2단계 중합에서 스티렌 60g, 부틸메타크릴레이트 20g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 중합한 결과 고형분 39.8%,유리전이온도 65℃, 중량평균분자량 12,000을 나타내었다. 응집 및 구형화 단계도 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 흑색 토너 입자를 제조하고 현미경으로 관찰한 결과 평균 응집입경은 9㎛ 이었으며 그형상은 실시예 1과 크게 다르지 아니하였다.

실시예 3

중합라텍스 제조시 중합단량체로서 1단계 중합에서 스티렌 18g, 에틸헥실아크릴레이트 2g을, 2단계 중합에서 스티렌 72g, 에틸헥실아크릴레이트 8g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 중합하였다. 그 결과 고형분은 39.8%이고 중량평균 분자량은 22,000이었으며 유리전이온도는 69℃이었다. 또한, 융착 및 구형화 실리카(Aerosil R812) 1g을 증류수 99g에 분산시킨 실리카 분산액 10중량부를 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실험하였다. 현미경으로 관찰한 결과 평균 응집입경은 8㎛이었으며 그 형상은 실시예 1과 유사하였다.

비교예 1

유화중합단계에서 분자량 조절제 터셔리도데실머캡탄을 전혀 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 중합을 행하였다. 그 결과 중합체의 고형분은 39.8%이었고, 중량평균분자량이 254,000이었으며, 유리전이온도는 70℃이었다. 1차응집은 상온에서 실시예 1과 동일하게 실시하였고, 2차응집은 65℃에서 실시한 결과 평균 입경 8㎛의 2차 응집입자가 생성되었다. 여기에 현탁안정제 2% 농도의 실리카(Aerosil R972)분산액을 첨가하고 95℃까지 승온하여 융착 및 구형화를 시도하였으나 아무런 변화가 없었으며 입자의 표면 상태가 2차응집 입자와 동일하였다.

비교예 2

중합체 라텍스를 실시예 1과 동일한 방법으로 유화중합하고, 1차응집단계에서 산성화 표면처리되지 않은 카본블랙(MA600, 미쯔비시사 제품)을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 착색 및 응집을 시도하였다. 그러나 카본블랙이 고르게 분산되지 않아 착색이 제대로 일어나지 않았으며 또한 라텍스 응집도 일어나지 않았다.

비교예 3

중합체 라텍스는 실시예 1에서 중합한 것을 사용하였으며, 2% 농도의 현탁 안정제 실리카(Arosil R972) 분산액 20중량부를 2차 응집후에 첨가하지 않고 1차 응집시에 카본블랙과 함께 투입한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건으로 응집 및 융착을 실시하였다. 그 결과 2차 응집입자의 평균입경 및 입자모양은 실시예 1과 다르지 않고 융착 및 구형화 후의 입자는 표면이 약간 매끄러워 졌으나 평균입경이 30㎛으로 커지고 입자모양도 매우 불규칙하였다.

본 발명에 따라 특정범위의 분자량을 가지는 유화중합체 라텍스를 제조한 후 중합된 라텍스에 산성화 표면처리된 카본블랙 또는 전하제어제 등의 첨가제를 투입하여 라텍스 입자의 응집을 유도한 다음, 현탁안정제를 첨가함으로써 도 2에 나타낸 바와 같이 융착 및 구형화가 일어나서 표면이 매끄러운 비자성 일성분 토너입자를 수득할 수 있게된다.

Claims (3)

1)유화중합으로 방향족 비닐단량체 95 내지 50중량%, 아크릴계 단량체 5 내지 50중량%를 함유하는 중량평균분자량이 5,000 내지 100,000인 공중합체 라텍스를 제조한 후; 2)유화중합체 고형물에 대하여 상온에서 산성화 표면처리된 100㎛이하의 카본블랙 3 내지 10중량% 및 전하제어제 0.5 내지 2.0중량%를 첨가하여 2미크론 이하의 착색된 1차 응집입자를 얻고; 3)수지의 유리전이온도 이하에서 2차 응집을 유도하여 5 내지 15미크론의 2차 응집입자를 제조한 다음; 4)현탁안정제를 투입하여 유리전이온도 이상에서 2차 응집입자의 융착 및 구형화를 유도하는 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 비자성 일성분 토너의 제조방법.

제 1항에 있어서, 상기 2차 응집시 온도인 유리전이온도 이하는 Tg-15℃∼Tg의 범위인 것을 특징으로 하는 비자성 일성분 토너의 제조방법.

제 1항에 있어서, 상기 현탁안정제는 폴리비닐알콜, 히드록시에틸셀룰로우즈, 카르복실레이키티드메틸셀룰로우즈, 실리카, 칼슘포스페이트로 이루어지는 군으로 부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 비자성 일성분 흑색토너의 제조방법.

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