KR100802108B1 - 압전 세라믹스 및 압전 세라믹스의 소결 중 비정상입성장을 억제시키기 위한 탈지방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 압전 세라믹스의 성형시 첨가되는 각 결합제의 탈지거동을 분석하여 탈지공정을 설계한 후, 설계된 탈지공정에 따라 산소 분위기에서 성형체를 단계적으로 가열하여 결합제를 제거하여 압전 세라믹스의 소결 중 비정상 입성장을 억제시키기 위한 탈지방법에 관한 것이다.

이를 위해 본 발명은, 성형체에 포함된 결합제를 제거하기 위한 압전 세라믹스의 탈지방법에 있어서, 압전세라믹스의 성형체에 첨가되는 다수의 결합제 종류에 따른 탈지거동을 분석하여 탈지공정을 설계한 후, 설계된 탈지공정에 따라 상기 각 결합제의 분해가 활발한 구간마다 단계적으로 가열하여 상기 성형체 내의 결합제를 차례로 제거함과 동시에 탈지 분위기를 산소로 제어하게 된다. 이와 같은 방법으로 실시되는 본 발명에 의하면, 성형체에 포함된 결합제가 완전하게 제거되어 소결 중 비정상 입성장 현상을 억제할 수 있는 이점이 있다.

세라믹스, 성형, 탈지, 결합제

Description

압전 세라믹스 및 압전 세라믹스의 소결 중 비정상 입성장을 억제시키기 위한 탈지방법 { Piezoelectric ceramics and debinding method of piezoelectric ceramics to prevent abnormal grain growth during sintering }

도 1 은 본 발명에 의한 압전 세라믹 성형체에 포함된 결합제의 종류에 따른 온도와 결합제의 제거량과의 관계를 도시한 그래프.

도 2 는 본 발명에 의한 압전 세라믹 성형체에 포함된 결합제의 종류에 따른 온도와 결합제의 제거속도와의 관계를 도시한 그래프.

도 3 은 본 발명에 의해 설계된 결합제의 열처리시간과 온도와의 관계를 도시한 탈지공정의 그래프.

도 4a 및 4b 는 본 발명에 의해 탈지된 시편과 대기 중에서 탈지된 시편의 외양 및 미세구조를 비교한 도면.

본 발명은 압전 세라믹스에 관한 것으로, 보다 상세하게는 압전 세라믹스의 성형시 첨가되는 각 결합제의 탈지거동을 분석하여 탈지공정을 설계한 후, 설계된 탈지공정에 따라 산소 분위기에서 성형체를 단계적으로 가열하여 결합제를 제거하 여 압전 세라믹스의 소결 중 비정상 입성장을 억제시키기 위한 탈지방법에 관한 것이다.

일반적으로 압전 세라믹스는 압력이 가해졌을 때 전압을 발생하고, 전계가 가해졌을 때 기계적인 변형이 일어나는 소자로서 기계적인 진동에너지를 전기에너지로, 전기에너지를 기계적인 진동에너지로 상호변환 가능하며 변환효율이 매우 높은 재료이다.

이와 같은 압전 세라믹스는 여러 산업부문에서 다양한 용도로 사용되고 있는데, 특히 전자기, 의료부품, 군수산업 등의 다양한 산업에서 그 사용이 증가하고 있으며, 그 대표적인 예로서, 의료용 초음파 센서, 정밀 위치 제어기, 압전 펌프 및 밸브, 각종 액츄에이터 등을 들 수 있다.

압전 세라믹스가 부품으로 사용되기 위해서는 단순한 판 형상에서부터, 복잡한 링, 튜브, 반구 등 다양한 형상으로 제조될 수 있어야 하는데, 복잡한 형상의 압전 세라믹스를 제조하기 위해서는 성형체의 성형성을 증대시키키 위해 적정량의 유기화합물로 구성된 결합제를 원료분말에 혼합한 다음 이를 압출 또는 사출 공정을 통해 제조하게 된다.

제조된 성형체는 소결공정을 통해 치밀화 되는데, 소결공정 이전 단계에서 성형체 내부에 존재하는 결합제를 탈지공정을 통해 제거하여야 한다. 이는 성형체 내부에 함유된 결합제에 의해 소결시 성형체에 크렉이 발생하거나 불량이 발생하는 것을 방지하기 위한 것으로 이와 같은 탈지공정은 다양한 방법으로 실시되고 있다.

예컨데, 대한민국 공고특허 제1996-0004389호에는 사출 성형체의 탈지에 있 어서 사출 성형체를 구형의 다공성 세라믹볼 내에 매립하여 탈지하는 방법이 개시되어 있으며, 대한민국 등록특허 제0506681호에는 수용매 추출 탈지방법에 관한 것으로 사출성형체의 탈지시 물을 용매로 수용성 유기화합물을 추출하여 탈지하는 방법이 개시되어 있다. 이 외에도 미국특허 제5380476호에는 사출 성형체의 탈지시 유기바인더의 증기압을 고려하여 대기압보다 낮은 압력에서 탈지하는 방법이 개시되어 있다.

그러나, 상기한 바와 같은 종래기술에는 다음과 같은 문제점이 있다.

전술한 종래기술에 의한 탈지방법들은 다양한 결합제가 혼합된 경우 이를 효과적으로 제거하기 위한 탈지방법에 대하여 기재되어 있지 않을 뿐만 아니라, 탈지공정에 따른 세라믹 미세구조의 비정상 입성장의 생성여부에 관하여 고려되지 않았다.

따라서, 다수의 결합제가 혼합된 성형체의 경우 탈지공정시 결합제의 완전한 탈지가 이루어지지 않아 후속공정인 소결 중 비정상 입성장 현상이 일어나는 것을 방지할 수 없게 되며, 이는 불량의 원인이 되는 심각한 문제점이 있다.

본 발명의 목적은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 보다 상세하게는 압전 세라믹스의 성형시 첨가되는 각 결합제의 탈지거동을 분석하여 탈지공정을 설계한 후, 설계된 탈지공정에 따라 산소 분위기에서 성형체를 단계적으로 가열하여 결합제를 제거하여 압전 세라믹스의 소결 중 비정상 입성장을 억제시키기 위한 탈지방법에 관한 것이다.

본 발명의 다른 목적은 상기와 같은 압전 세라믹스의 소결 중 비정상 입성장을 억제시키기 위한 탈지방법에 의해 제조되는 압전 세라믹스를 제공하는 것이다.

상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 의한 압전 세라믹스의 소결 중 비정상 입성장을 억제시키기 위한 탈지방법은, 성형체에 포함된 결합제를 제거하기 위한 압전 세라믹스의 탈지방법에 있어서, 압전 세라믹스의 성형체에 첨가되는 다수의 결합제 종류에 따른 탈지거동을 분석하여 탈지공정을 설계한 후, 설계된 탈지공정에 따라 상기 각 결합제의 분해가 활발한 구간마다 단계적으로 가열하여 상기 성형체 내의 결합제를 차례로 제거함과 동시에 탈지 분위기를 산소로 제어하는 것을 특징으로 한다.

상기 결합제는 EVA, PW, SA, PVA, PVB와 같은 유기화합물로 구성되고, 상기 세라믹스의 재료분말은 PMN-PT계, PZT계 및 BaTiO₃와 같이 소결시 비정상 입성장이 일어나는 재료로 한다.

상기 탈지공정의 설계는 각 결합제의 열분석결과를 이용하여 측정된 탈지가 시작되는 온도 및 최대 탈지속도를 갖는 온도를 탈지공정시 유지온도로 선정하는 것으로 이루어진다.

탈지 분위기를 제어하는 산소는 50-300cc/min의 유량으로 공급된다.

상기 탈지공정은 30-800℃의 범위에서 0.1-1℃/min의 승온속도로 실시하게 되며, 탈지공정 중 결합제가 제거되는 각 단계의 유지온도는 2-20시간 동안 지속된 다.

그리고, 상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 의한 압전 세라믹스는 상기한 압전 세라믹스의 소결 중 비정상 입성장을 억제시키기 위한 탈지방법에 의해 제조되는 것을 특징으로 한다.

이와 같은 본 발명에 의한 압전 세라믹스의 소결 중 비정상 입성장을 억제시키기 위한 탈지방법에 의하면, 성형체에 첨가된 결합제를 완전하게 제거할 수 있게 됨은 물론 탈지시 균열이나 큰 기공들이 발생하지 않게 되며, 탈지 후 소결시 비정상 입성장이 억제되어 불량발생률의 감소는 물론 품질이 향상되는 효과를 기대할 수 있게 된다.

이하 상기한 바와 같은 본 발명에 의한 압전 세라믹스 및 압전 세라믹스의 소결 중 비정상 입성장을 억제시키기 위한 탈지방법의 바람직한 실시예를 상세하게 설명하기로 한다.

그리고, 압전 세라믹스의 일반적인 제조방법인 결합제(바인더)의 혼합과 소결 등은 종래의 기술과 동일하며 일반적인 내용이므로 이에 대한 상세한 설명은 생략하고자 한다.

본 발명에 의한 압전 세라믹스를 제조하기 위한 재료로는 비정상 입성장이 일어날 수 있는 세라믹재료라면 어느 것이나 가능하며, 바람직하게는 PMN-PT계, PZT계 압전세라믹과 BaTiO₃ 등이 원재료로 사용된다.

그리고, 압전 세라믹스의 재료를 분말상태로 준비한 후 종류가 다른 결합제 를 첨가하여 압출, 사출 등의 공정을 통해 성형체를 형성하게 된다. 완성된 성형체는 탈지공정을 통해서 결합제가 완전하게 제거되고, 소결공정을 통해 치밀화되어 완성된다.

한편, 탈지공정에 관하여 보다 상세하게 설명하면 다음과 같다.

먼저, 성형체의 형성을 위해, 압전 세라믹 재료분말과 혼합되는 종류가 다른 결합제를 준비하여 각 결합제별로 열분석을 실시한다. 이때, 열분석은 1-5cc의 결합제를 반응도가니에 장입한 다음 온도를 증가시키면서 무게변화를 측정하여 실시한다.

지속적인 온도의 증가를 통해 얻어진 열분석 결과를 이용하여 온도 증가에 따른 단위시간당 무게변화율을 계산하여 탈지거동을 분석하게 된다. 이는 가장 효과적인 탈지가 일어나는 유지온도 구간의 선정을 위한 것으로, 각각의 결합제가 분해되어 휘발되기 시작되는 온도와 최대 탈지 속도를 갖는 온도 등을 선정하여 탈지공정을 설계하게 된다.

탈지공정의 설계가 완료된 후에는 상기 결합제와 압전 세라믹 재료분말을 혼합한 후 일축성형, 사출성형, 압출성형 등의 성형공정을 이용하여 복잡한 형상을 갖는 압전 세라믹 성형체를 제조하고, 탈지로를 이용하여 탈지를 실시하게 된다.

탈지공정시 전체적인 가열 온도는 결합제의 종류에 따라 적절하게 선택하여 사용하며, 일반적인 결합제의 사용시 30-800℃의 온도범위 내에서 가열하게 된다. 그리고, 승온속도는 안정적인 탈지를 위해 0.1-1℃/min으로 하며, 열분석결과에서 각 결합제의 종류별로 탈지가 시작되는 온도, 최대 탈지속도를 갖는 온도, 그리고 탈지가 완료된 온도에서 일정시간 유지시켜 유지온도 내에서 각 결합제가 완전하게 제거될 수 있도록 한다.

이때, 유지온도의 유지시간은 결합제의 성분비와 총량에 따라 다를 것이며, 각 상황에 맞추어 조절할 수 있으나 일반적으로 2-20시간 유지하는 것이 적당할 것이다. 그리고, 이때의 분위기는 탈지시간과 결합제의 종류에 따라서 50-300cc/min의 산소를 흘려주면서 탈지를 실시하게 된다.

그 다음, 탈지가 완료된 상기 성형체를 소결하게 되면 상기 성형체 내부에는 어떠한 결합제도 남아 있지 않게 되므로 결합제의 잔류로 인한 비정상 입성장을 방지할 수 있게 되어, 비정상 입성장이 억제된 압전 세라믹을 얻을 수 있다. 이때, 성형체가 소결되는 온도는 일반적으로 압전 세라믹스 재료의 소결에 적합한 900-1400℃의 범위에서 행하는 것이 바람직할 것이다.

이하, 도면을 참고로 하여 본 발명에 의한 압전 세라믹스의 탈지방법을 바람직한 실시예를 참고로 하여 보다 구체적으로 설명하면 다음과 같다.

아래의 실시예는 오로지 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 아래의 실시예에 국한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명할 것이다.

[실시예]

비정상 입성장 거동을 갖는 압전 세라믹 재료분말로 PMN-PT를 준비하고, 결합제로 에틸렌-아세트산(Ethylene-vinylacetate, 이하 'EVA'), 파라핀 왁스(Paraffine wax, 이하 'PW'), 스테아르산(Stearic acid, 이하 'SA')를 첨가한다.

물론 상기한 결합재들 외에도 압전세라믹 재료분말의 성형성을 향상시킬 수 있는 유기화합물인 폴리비닐알코올(Polyvinyl alchole, 이하 'PVA')과 폴리비닐부티랄(Polyvinyl butyral, 이하 'PVB')등이 사용될 수도 있을 것이다.

상기와 같은 결합제들을 압전 세라믹 재료분말에 첨가한 후, 튜브형상으로 사출성형한 다음, 약 80시간동안 탈지공정을 실시하고, 약 1150℃에서 1시간 동안 소결하여 압전 세라믹스를 완성하게 된다.

한편, 탈지공정의 설계는 각각의 결합제를 열분석하여 그 결과를 바탕으로 이루어지게 되는데, 이를 위해 각 결합제의 열분석을 실시하여 온도 증가에 따른 무게변화와 탈지속도의 변화를 측정한 결과를 바탕으로 하여 각 결합제의 분해가 가장 효과적인 유지온도를 선정하게 된다.

도 1 은 본 발명에 의한 압전 세라믹 성형체에 포함된 결합제의 종류에 따른 온도와 결합제의 제거량과의 관계를 도시한 그래프로서, 도면에 도시된 바에 따르면 압전 세라믹 재료분말과 혼합되는 결합제 중 SA는 대략 150℃에서 제거가 시작되며, 대략 200℃와 290℃ 사이에서 대부분이 제거된다. 그리고, PW는 300℃의 이전 대략 290℃에서 제거 완료된다.

PW는 SA에서와 마찬가지로 대략 150℃에서 제거가 시작되며, 대략 200℃와 330℃ 사이에서 대부분이 제거되어 300℃ 이후 대략 330℃에서 제거 완료된다.

한편, EVA는 대략 240℃에서 제거가 시작되어 대략 260℃ 까지 지속적으로 제거가 이루어지며, 대략 310℃와 400℃ 사이에서 대부분이 제거되어 대략 450℃에서 제거 완료된다.

도 2 는 본 발명에 의한 압전 세라믹 성형체에 포함된 결합제의 종류에 따른 온도와 결합제의 제거속도와의 관계를 도시한 그래프로서, 도면에 도시된 바에 따르면 압전 세라믹 재료분말과 혼합되는 결합제 중 SA는 대략 200℃에서 제거속도가 상승하기 시작하여 대략 250℃에서 최대 제거속도를 보이며, 대략 300℃에 도달하기 전에 제거속도가 급격하게 감소하여 대략 300℃이전에 SA의 제거가 완료된다.

그리고, PW는 대략 200℃에서 제거속도가 상승하기 시작하여 대략 300℃에서 최대 제거속도를 보이며, 대략 330℃에 도달하기 전까지 제거속도가 급격하게 감소하여 대략 330℃ 이후에는 PW의 제거가 완료된다.

EVA는 대략 220℃에서 제거속도가 상승하기 시작한 후 대략 250℃에서 다시 감소되며, 대략 310℃에서 제거속도가 급격하게 상승하기 시작하여 대략 350℃에서 최대 제거속도를 보이게 된다. 대략 350℃이후 EVA의 제거속도는 다시 급격하게 감소하여 대략 450℃ 이후에는 제거 완료된다.

도 1 과 도 2 에 도시된 열분석 결과를 바탕으로 결합제들이 효과적으로 분리될 수 있도록 유지온도를 선정하여야 한다. 이때, 유지온도는 각 결합제들이 차례로 분리될 수 있도록 순차적으로 선정되어야 할 것이며, 이와 같이 선정된 유지온도를 표 1 에 도시하였다.

탈지시 유지 온도 선정	유지 온도 (℃)
SA, PW 제거 시작 온도 직전	150
SA, PW 최대 제거 온도와 EVA 제거 시작온도 직전	250
EVA 최대 제거 온도 직전 온도	310
제거 완료 이후 온도	500

도 1 과 도 2 를 참고로 하여 표 1 을 살펴보면, SA와 PW는 대략 150℃에서 제거가 시작되므로 제1유지온도를 150℃로 선정한다.

그리고, EVA는 대략 240℃에서 제거가 시작되는데, SA가 250℃에서 최대 제거속도를 가지고 PW가 대략 200℃ 에서 330℃ 에서 대부분이 제거된다. 따라서, 탈지시 유지온도를 대략 250℃로 선정하게 될 경우 SA가 주로 제거되며, PW 또한 빠른 속도로 제거할 수 있게 될 뿐만 아니라 EVA의 제거를 시작할 수 있게 되므로 제2유지온도를 250℃로 선정한다.

한편, EVA는 대략 310℃에서부터 400℃에서 대부분이 제거되며, 350℃에서 최대 제거속도를 가지게 된다. 또한, PW가 대략 310℃에서 최대 제거속도를 가지게 되므로 유지온도를 대략 310℃로 선정하게 될 경우 주로 EVA의 제거가 이루어지며, PW의 활발한 제거가 동시에 이루어지게 되므로 제3유지온도를 310℃로 선정한다.

그리고, 각 결합제들 즉, 상기 SA,PW,EVA는 대략 450℃ 이후에서 모두 제거완료되므로 대략 500℃까지 가열하여 결합제들을 완전하게 제거할 수 있도록 한다.

이처럼 각 결합제는 탈지가 시작되는 온도와 최대 탈지 속도를 갖는 온도가 서로 다르기 때문에 탈지 공정의 설계시 각 결합제가 제거되는 구간인 유지온도를상기와 같이 선정해주어야 하며, 유지온도가 선정되어 설계완료된 탈지공정이 도 3 에 도시되어 있다.

이를 살펴보면, 결합제가 첨가된 성형체를 가열하게 되는데 이때, 승온속도를 빠르게 하면 결합제가 한꺼번에 탈지되기 때문에 성형체에 균열이나 큰 기공이 발생하므로 승온속도는 0.1-1℃/min의 속도로 승온을 해야 한다.

우선, 제1유지온도에 도달하게 되면 SA와 PW가 제거되기 시작하며, 일정시간동안 제1유지온도로 가열함으로써 SA와 PW의 충분한 제거가 이루어지도록 한다. 일정시간 경과 후 다시 0.1-1℃/min의 속도로 승온시켜 제2유지온도에 도달하도록 한다.

제2유지온도에서는 SA와 PW가 활발하게 제거되는 한편 EVA가 제거되기 시작하며, 일정시간동안 제2유지온도로 가열함으로서 SA와 PW 및 EVA의 충분한 제거가 이루어질 수 있도록 한다. 일정시간동안 제2유지온도를 유지한 후에는 다시 0.1-1℃/min의 속도로 승온시켜 제3유지온도에 도달할 때까지 가열하게 된다.

제3유지온도에 도달하게 되면, EVA가 주로 제거되며, SA는 제거완료되고 PW의 활발한 제거가 이루어지게 된다. 제3유지온도에서 일정시간동안 가열하게 되면 EVA와 PW의 제거가 충분히 이루어지게 되며, 다시 SA와 0.1-1℃/min의 속도로 대략 500℃ 가 될 때까지 승온시켜 결합제의 완전한 제거가 이루어지도록 하여 탈지공정을 완료하게 된다.

상기 탈지공정 중 각 결합제가 집중적으로 제거되는 유지온도는 대략 2-20시간 내외로 이루어지게 되며, 전체적인 탈지공정은 대략 100시간 가량 지속되는 것이 바람직할 것이다.

한편, 탈지공정시 결합제가 제거(분해, 휘발)되면서 시편 내부에 잔류 탄소를 남기게 되는데 적절한 탈지가 이루어지지 않으면 잔류 탄소의 양이 증가하게 된다. 따라서 잔류 탄소가 없는 완벽한 탈지가 이루어지려면 탈지온도 선정 뿐만 아니라 탈지 분위기의 선정도 중요하다.

일반적으로 결합제들은 C-H-O의 무기화합물로 이루어져 있기 때문에 탈지시 분해, 휘발을 용이하게 하기 위해 산소를 200cc/min정도 흘려주면서 탈지를 실시하였다.

도 4a 및 4b 는 본 발명에 의해 탈지된 시편과 대기 중에서 탈지된 시편의 외양 및 미세구조를 비교한 도면이다.

도 4a 에서 알 수 있듯이 대기 중에서 탈지를 한 경우에는 많은 양의 비정상 입자들이 생성되어있는 것을 알 수 있다. 그러나 도 4b 를 살펴보면, 산소 분위기에서 탈지를 한 경우에는 비정상 입성장이 발생하지 않고 균일한 상태를 보임을 알 수 있다.

위에서 상세히 설명한 바와 같은 본 발명에 의한 압전 세라믹스의 소결 중 비정상 입성장을 억제시키기 위한 탈지방법에서는, 결합제가 포함된 압전 세라믹스를 제조함에 있어서 결합제의 제거를 위한 탈지공정의 정밀한 설계 및 탈지분위기를 조절할 수 있게 된다.

이를 통해서 다양한 결합제가 혼합된 상태의 성형체에서도 각 결합제가 제거될 수 있는 유지온도가 탈지공정 중에 선정됨으로써 각 결합제의 완벽한 제거가 가능하게 된다.

따라서, 소결중 잔류 결합제에 의한 균열이나 크렉 등 결합제의 잔류에 의해 발생할 수 있는 다양한 불량 발생요인을 원천적으로 차단할 수 있게 되어 불량 발생율을 현저하게 줄일 수 있는 효과를 기대할 수 있으며, 성형된 압전 세라믹스의 기계적 강도 및 물성이 향상되는 효과가 있다.

그리고, 다양한 결합제를 각 결합제의 분해에 적합한 유지온도에서 충분한 시간동안 제거하게 됨으로써 각 결합제를 급격하게 제거하는 것이 아니라 단계적으로 제거할 수 있게 되어 결합제의 제거로 인한 균열 또는 기공의 발생을 방지하는 효과가 있다.

이와 같은 효과는 비정상 입성장 거동을 갖는 다결정 압전 세라믹스의 제조에 있어서 보다 두드러지게 되며, 비정상 입성장이 발생하지 않는 다양한 형상의 다결정 압전 세라믹을 제조할 수 있다.

이러한 비정상 입성장이 억제된 다양한 형상의 다결정 압전 세라믹스는 그 자체로도 비정상 입성장이 일어난 압전 세라믹스에 비해 기계적 강도나 물리적 특성이 우수할 것으로 기대되며, 또한 고상 단결정 성장법을 이용하여 단결정으로 성장시킬 수 있는 효과를 기대할 수도 있다.

Claims (6)

1. 성형체에 포함된 결합제를 제거하기 위한 압전 세라믹스의 탈지방법에 있어서,

   압전 세라믹스의 성형체에 첨가되는 다수의 결합제 종류에 따른 탈지거동을 분석하여 탈지공정을 설계한 후, 설계된 탈지공정에 따라 상기 각 결합제의 분해가 활발한 구간마다 단계적으로 가열하여 상기 성형체 내의 결합제를 차례로 제거함과 동시에 탈지 분위기를 산소로 제어함을 특징으로 하는 압전 세라믹스의 소결 중 비정상 입성장을 억제시키기 위한 탈지방법.
2. 제 1 항에 있어서,

   상기 결합제는 EVA, PW, SA, PVA, PVB와 같은 유기화합물로 구성되고, 상기 세라믹스의 재료분말은 PMN-PT계, PZT계 및 BaTiO₃와 같이 소결시 비정상 입성장이 일어나는 재료로 함을 특징으로 하는 압전 세라믹스의 소결 중 비정상 입성장을 억제시키기 위한 탈지방법.
3. 제 2 항에 있어서,

   상기 탈지공정의 설계는 각 결합제의 열분석결과를 이용하여 측정된 탈지가 시작되는 온도 및 최대 탈지속도를 갖는 온도를 탈지공정시 유지온도로 선정하는 것으로 이루어짐을 특징으로 하는 압전 세라믹스의 소결 중 비정상 입성장을 억제시키기 위한 탈지방법.
4. 제 3 항에 있어서,

   탈지 분위기를 제어하는 산소는 50-300cc/min의 유량으로 공급됨을 특징으로 하는 압전 세라믹스의 소결 중 비정상 입성장을 억제시키기 위한 탈지방법.
5. 제 4 항에 있어서,

   상기 탈지공정은 30-800℃의 범위에서 0.1-1℃/min의 승온속도로 실시하게 되며, 탈지공정 중 결합제가 제거되는 각 단계의 유지온도는 2-20시간 동안 지속됨을 특징으로 하는 압전 세라믹스의 소결 중 비정상 입성장을 억제시키기 위한 탈지방법.
6. 제 1 항의 방법으로 제조되는 압전세라믹스.

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