KR101778043B1 - 연자성 금속 분말 및 그 분말을 사용한 연자성 금속 압분 코어 - Google Patents

연자성 금속 분말 및 그 분말을 사용한 연자성 금속 압분 코어 Download PDF

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Abstract

연자성 금속 분말의 보자력을 개선하는 것, 및 그것을 사용한 연자성 금속 압분 코어의 손실을 개선하는 것.
B를 포함하고, Fe와 Ni를 주성분으로 하는 연자성 금속 분말로서, Ni의 함유량이 30 내지 80질량%、Fe와 Ni의 함유량의 합계가 90질량% 이상이고, 상기 연자성 금속 분말의 금속 입자 내의 B의 함유량이 10 내지 150ppm이고, 상기 입자 표면에 질화 붕소 피막을 갖는 것을 특징으로 하는 연자성 금속 분말로 함으로써, 연자성 금속 분말의 보자력을 개선할 수 있다. 이 연자성 금속 분말을 사용하여 연자성 금속 압분 코어를 제조함으로써 코어의 손실을 개선할 수 있다.

Description

연자성 금속 분말 및 그 분말을 사용한 연자성 금속 압분 코어{SOFT MAGNETIC METAL POWDER AND SOFT MAGNETIC METAL POWDER CORE USING THE SAME}
본 발명은 압분 코어 등에 사용되는 연자성 금속 분말, 연자성 금속 압분 코어에 관한 것이다.
대전류를 인가하는 용도로 사용되는 리액터나 인덕터용의 자심 재료로서, 페라이트 코어, 적층 전자 강판, 연자성 금속 압분 코어(금형성형, 사출성형, 시트성형 등으로 만들어진 코어) 등이 사용된다. 적층 전자 강판은 포화 자속 밀도가 높지만, 전원 회로의 구동 주파수가 수십 kHz를 초과하면 철손(鐵損: 철심에서의 전력손실)이 커지고, 효율의 저하를 초래한다는 문제가 있었다. 한편, 페라이트 코어는 고주파 손실이 작은 자심 재료이지만, 포화 자속 밀도가 낮기 때문에 형상이 대형화된다는 문제가 있었다.
연자성 금속 압분 코어는 고주파의 철손이 적층 전자 강판보다도 작고, 포화 자속 밀도가 페라이트 코어보다도 크기 때문에 널리 사용할 수 있게 되어 있다. 그러나 그 손실은 적층 전자 강판보다 우수하지만, 페라이트만큼 저손실이라고는 할 수 없고, 손실의 저감이 요망되고 있다.
연자성 금속 압분 코어의 손실을 저감하기 위해서, 코어를 구성하는 연자성 금속 분말의 보자력을 저감하는 것이 알려져 있다. 코어의 손실은 히스테리시스 손실과 와전류 손실로 분류되며, 히스테리시스 손실은 보자력에 의존하기 때문에, 보자력을 저감하면 코어의 손실을 저감할 수 있다. 연자성 금속 분말의 보자력은 연자성 금속 분말의 결정 입경이 클수록 낮아진다. 연자성 금속 분말의 결정 입경을 크게 하기 위해서는, 즉, 결정립 성장을 시키기 위해서는, 결정립 성장할 정도의 높은 온도에서 연자성 금속 분말을 열처리할 필요가 있다. 그러나, 그런 높은 온도에서 열처리를 행하면, 연자성 금속 분말 입자끼리 소결하고, 연자성 금속 분말이 고착(固着)한다는 문제가 있었다.
그래서, 특허문헌 1에서는 철분에 대하여 소결 방지를 위한 무기물 분말을 혼합하여 고온에서 열처리하는 기술이 개시되어 있다. 특허문헌 2에서는 연자성 합금 분말에 대하여 무기 절연물을 혼합하여 분말의 고착을 억제하면서 고온에서 열처리하는 기술이 개시되어 있다.
특허문헌 1: 일본 공개특허공보 특개평9-260126호 특허문헌 2: 일본 공개특허공보 특개2002-57020호
특허문헌 1이나 특허문헌 2의 기술에서는 연자성 금속 분말에 소결 방지를 위해서 다량의 무기물 분말을 혼합하여 고온에서 열처리하지만, 연자성 금속 입자의 표면에 균일하게 틈 없이 무기물 분말로 덮는 것은 불가능하기 때문에, 1000℃ 이상으로 열처리를 행하면, 금속 분말이 고착하는 것은 불가피하다. 고착된 금속 분말에 대하여는 파쇄 처리가 필요하고, 변형이 발생하기 때문에, 결국 얻어지는 연자성 금속 분말의 보자력은 충분히 작은 것이 아니다. 연자성 금속 분말을 고착시키지 않고 열처리하기 위해서는 950℃가 한계이며, 이 열처리 온도에서는 결정립의 성장이 불충분하다. 즉, 종래의 기술에서는 결정립 성장에 대한 효과가 불충분하고, 따라서, 얻어지는 연자성 금속 분말의 보자력은 충분히 저감되어 있는 것이라고는 할 수 없고, 그것을 사용하여 제작되는 연자성 금속 압분 코어의 손실도 커진다는 문제가 있었다.
본 발명에서는 상기의 문제를 해결하기 위해서 안출된 것으로, 연자성 금속 분말의 보자력을 개선하는 것, 및 그것을 사용한 연자성 금속 압분 코어로 손실을 개선하는 것을 과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명의 연자성 금속 분말은 B를 포함하고, Fe와 Ni를 주성분으로 하는 연자성 금속 분말로서, 상기 연자성 금속 분말에 있어서 Ni의 함유량이 30 내지 80질량%、Fe와 Ni의 함유량의 합계가 90질량% 이상이고, 상기 연자성 금속 분말의 금속 입자 내의 B의 함유량이 10 내지 150ppm이고, 상기 금속 분말 입자 표면에 질화 붕소 피막을 갖는 것을 특징으로 한다.
상기의 구성의 연자성 금속 분말로 함으로써 보자력을 저감할 수 있다.
본 발명의 연자성 금속 분말은 더 바람직하게는, 상기 연자성 금속 분말을 구성하는 금속 분말 입자 중 90% 이상의 금속 입자 단면의 원형도가 0.80 이상인 것을 특징으로 한다.
상기의 구성의 연자성 금속 분말로 함으로써 보다 보자력을 저감할 수 있다.
본 발명의 연자성 금속 분말은 더 바람직하게는, 상기 연자성 금속 분말을 구성하는 금속 입자의 90% 이상이 1개의 결정립으로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기의 구성의 연자성 금속 분말로 함으로써 보다 보자력을 저감할 수 있다.
본 발명의 연자성 금속 분말은 더 바람직하게는, 상기 연자성 금속 분말에 포함되는 산소량이 500ppm 이하인 것을 특징으로 한다.
상기의 구성의 연자성 금속 분말로 함으로써 보다 보자력을 저감할 수 있다.
본 발명의 연자성 금속 압분 코어는 본 발명의 연자성 금속 분말을 사용하여 제작된 연자성 금속 압분 코어이다.
본 발명의 연자성 금속 분말을 사용하여 제작된 연자성 금속 압분 코어는 코어의 손실이 매우 작은 것이 된다.
본 발명의 연자성 금속 압분 코어는 본 발명의 연자성 금속 분말을 사용하여 제작된 연자성 금속 압분 코어로서, 상기 연자성 금속 압분 코어 중의 상기 질화 붕소의 함유량이 50 내지 4900ppm인 것을 특징으로 하는 연자성 금속 압분 코어이다.
본 발명의 연자성 금속 분말을 사용하여 제작된 연자성 금속 압분 코어는 코어의 손실이 매우 작고, 또한 코어의 투자율(透磁率)이 높은 것이 된다.
본 발명에 의하면, 낮은 보자력을 갖는 연자성 금속 분말을 얻을 수 있고, 이 연자성 금속 분말을 사용함으로써 연자성 금속 압분 코어의 손실을 개선할 수 있다.
도 1은 본 발명의 원료 분말 입자의 단면의 모식도이다.
도 2는 본 발명의 연자성 금속 분말의 단면의 모식도이다.
본 발명의 연자성 금속 분말은 연자성 금속 분말 입자 표면에 질화 붕소 피막을 갖는 것과, 상기 연자성 금속 분말의 금속 입자 내의 B의 함유량이 10 내지 150ppm인 것을 특징으로 하고, 이들 특징을 가짐으로써 저보자력이 되는 것을 찾아냈다. 본 발명의 연자성 금속 분말은 입자 중에 B가 첨가된 원료 분말을 사용함으로써, 본 발명의 구조인 연자성 금속 분말을 얻을 수 있다.
철을 주성분으로 하는 연자성 금속 재료 중에서는, B는 비정질 형성 원소로서 알려져 있고, 비결정질 금속 재료를 제작하기 위해서, 철을 포함하는 연자성 금속 재료에 대하여 2질량% 이상인 다량의 B의 첨가가 행하여지고 있다. 또한, 나노 결정 조직의 연자성 금속 재료를 제작하기 위해서도, 제법상, 한번 비결정질 조직으로 할 필요가 있기 때문에, 다량의 B의 첨가가 행하여지고 있다. 그러나, 비결정질 금속 재료나 나노 결정 조직의 연자성 금속 재료가 아닌, 일반적인 결정질의 철을 포함하는 연자성 금속 재료에 대하여는, Fe2B, FeB 등 결정 자기 이방성이 큰 이상(異相)을 형성하여 보자력을 증대시키기 때문에, B를 첨가하는 것은 생각할 수 없었다. 그렇지만, 본 발명에서는 결정질의 철을 포함하는 연자성 금속 재료에 대하여 B를 첨가함으로써, 저보자력의 연자성 금속 분말이 얻어지는 것을 찾아냈다.
본 발명의 연자성 금속 분말이 저보자력이 되는 메커니즘에 대하여 설명한다. 본 발명에서의 저보자력의 요인은 2점 있고, 그것은 연자성 금속 분말 입자 표면에 형성된 질화 붕소 피막을 갖는 것과, 연자성 금속 분말의 금속 입자 중의 10 내지 150ppm으로 매우 미량의 B를 함유하는 것이다. 우선, 질화 붕소 피막의 효과에 대하여 설명한다.
종래의 기술에서는 고온 열처리시의 소결 방지를 위해서 혼합하는 산화물, 질화물의 미립자가 금속 입자의 표면을 전부 덮지 못하고 불균일하게 분포하는, 또는 고온에서 불안정하기 때문에, 1000℃ 이상의 고온의 열처리에서는 금속 입자끼리 고착하여 분말을 얻을 수 없다는 문제가 있었다. 그래서, 이를 개선하기 위해서, 고융점이고 고온에서도 금속과의 반응성이 매우 낮은 질화 붕소의 피막을 연자성 금속 분말 입자의 표면 전체에 피복시키는 기술을 검토하여, 본 발명에 이르렀다.
종래 기술의 근본적인 문제점은 연자성 금속 분말에 대하여 그 외에 소결 방지용의 부재(분말이나 피막)를 구성하는 것으로서, 이 방법에서는 입자 표면에서의 소결 방지재의 분포가 불균일해지는 것은 불가피하다. 따라서, 금속 입자 내부에 함유시킨 성분을 표면에 확산, 석출시켜 금속 입자 표면에서 분위기 가스 성분과 반응시킴으로써 균일하고 안정된 소결 방지층을 형성할 수 있다고 생각하였다. 그래서, 본 발명에서는 B를 포함하고, Fe와 Ni를 주성분으로 하는 원료 분말을 준비하고, 이 원료 분말에 대하여, 질소를 포함하는 비산화 분위기 중에서 고온 열처리를 행한다. 이 고온 열처리에 의해, 상기 원료 분말 입자 중의 B가 금속 입자 표면까지 확산하고, 금속 입자 표면부에서 질소와 반응하여, 금속 입자 표면 전체를 균일하게 덮는 질화 붕소 피막을 형성할 수 있고, 금속 입자끼리 결합하지 않고 고온 열처리가 가능해진다.
원료 분말 입자의 단면의 형태를 도 1에, 연자성 금속 분말 입자의 단면의 형태를 도 2에 예시하였다. 도 1의 원료 분말 입자에는 다량의 B가 첨가되어 있기 때문에, 금속 모상(母相) 중에 고용(固溶)하고 있는 B 이외에 결정 입계에 Fe2B상이 편석(偏析)하고 있다. 금속 입자 표면에는 소결 방지용의 부재는 형성되어 있지 않다. 도 2의 연자성 금속 분말 입자의 표면에는 금속 입자 표면 전체를 균일하게 덮도록, 질화 붕소의 피막이 형성되어 있다. 원료 분말 입자 중에 충분한 양의 B를 함유시켜, 그 B를 질화하여 질화 붕소의 피막을 형성함으로써 균일하고 틈이 없는 피막을 형성할 수 있다. 균일하고 틈이 없는 피막이 됨으로써 원료 분말 입자의 표면끼리의 접촉을 방지할 수 있다. SiO2나 Al2O3, B2O3 등의 산화물 분말이나 질화 붕소 등의 질화물 분말을 원료 분말 중에 혼합한 것에서는 대량으로 산화물 분말이나 질화물 분말을 원료 분말 중에 혼합하여도, 원료 분말 입자의 표면끼리의 접촉은 방지할 수 없다. 또한, 질화 붕소는 산화물에 비해 금속에 대한 화학적인 안정성이 높고, 또한 질화 붕소 자체가 난소결성의 물질이다. 그러므로, 고온 열처리를 행할 경우에, 산화물 피막에서는 금속 입자끼리를 산화물을 개재하여 고착시키지만, 질화 붕소 피막에서는 고착하는 일이 없다. 질화 붕소는 금속인 원료 분말보다도 밀도가 낮기 때문에, 원료 분말 입자의 표면부에 질화 붕소 피막이 형성되면, 인접하는 원료 분말의 금속부의 표면끼리의 거리를 넓히는 효과가 있다. 이 작용도 원료 분말 입자끼리의 소결을 방지하는데 효과가 있다. 이상의 효과에 의해, 종래에는 불가능하였던 1000℃ 이상의 고온에서의 열처리를 행하는 것이 가능해져 보자력을 저감할 수 있다.
다음에, 본 발명에서의 저보자력의 또 다른 요인인 연자성 금속 분말의 금속 입자 중의 10 내지 150ppm으로 매우 미량의 B를 함유하는 것에 따른 효과에 대하여 설명한다.
도 2의 연자성 금속 분말 입자는 금속 입자 내부로부터 Fe2B상이 소실되고, 금속 모상 중에는 10 내지 150ppm의 B가 고용하고 있다. 연자성 금속 분말의 금속 입자의 결정 입경은 도 1의 원료 분말 입자의 결정 입경보다도 크게 되어 있다. 금속 분말에 대하여 고온 열처리를 행하면, 금속 모상 중에 10 내지 150ppm의 B가 고용하고 있지 않아도 결정립 성장이 일어나지만, 금속 모상 중에 10 내지 150ppm의 B가 고용하고 있음으로써 결정립 성장이 촉진되는 것을 발견하였다. 이것은, 원료 분말 입자 내부의 B의, 원료 분말 입자 표면 방향으로의 확산이 결정 입계의 원료 분말 입자 표면 방향으로의 이동을 용이하게 하고, 결정립 성장을 촉진하기 때문이라고 생각된다. 원료 분말에 B를 첨가하고 있으므로, 원료 분말의 입자의 중심부까지 B가 존재한다. 그러므로, 고온 열처리를 했을 때, 원료 분말 입자 중심부 부근의 결정립도 효율적으로 조대화한다. 그러나, 도 1에 도시된 바와 같이, 원료 분말 입자 내부에 Fe2B 등의 금속간 화합물이 있을 때는, Fe2B 등의 금속간 화합물은 결정 입계에 편재하고 있으므로, B의 원료 분말 입자 표면 방향으로의 확산에 따른 결정 입계의 이동이 저해되고, 결정립 성장은 그다지 진행되지 않는다. 이 결정립 성장 촉진 효과는 도 2에 도시된 바와 같이, 연자성 금속 분말의 금속 입자 중의 B 함유량이 10 내지 150ppm과, Fe2B 등의 금속간 화합물이 매우 조금, 또는 형성하지 않게 될 정도의 매우 미량의 함유량이 되면 현저해진다. 원료 분말 입자 내에 B를 함유시킴으로써, 고온에 견디는 양호한 소결 방지 피막을 형성하는 효과와 결정립 성장을 촉진하는 효과의 2중 효과를 얻을 수 있어, 매우 저보자력의 연자성 금속 분말을 얻는 것이 가능해진다.
이하에 본 발명의 실시형태에 대하여 설명한다.
(본 발명의 연자성 금속 분말의 특징에 대하여)
본 발명의 연자성 금속 분말은 B를 포함하고, Fe와 Ni를 주성분으로 하는 연자성 금속 분말로서, 연자성 금속 분말의 금속 입자 내의 B의 함유량이 10 내지 150ppm이고, 연자성 금속 분말의 금속 입자 표면에 질화 붕소 피막을 갖는다. 연자성 금속 분말의 금속 입자의 B의 함유량을 10 내지 150ppm으로 함으로써, 보자력이 충분히 작아진다. 150ppm 이상의 B가 연자성 금속 분말의 금속 입자 중에 존재하면, Fe2B 등의 결정 자기 이방성이 큰 강자성상을 형성하는 것과, 결정립 성장을 저해하기 때문에, 보자력 악화의 원인이 된다. 원료 분말에 대하여, 질소를 포함하는 비산화성 분위기에서 고온 열처리를 행하면, 원료 분말 입자 내의 다량의 B가 금속 입자 표면에서 질화하여 질화 붕소가 되므로, 용이하게 연자성 금속 분말의 금속 입자 내의 B 함유량을 10 내지 150ppm으로 할 수 있다. 연자성 금속 분말의 금속 입자 내의 B의 함유량이 10 내지 150ppm이면, 고온 열처리시에 금속 입자 표면 방향으로의 B의 확산에 의해 결정립 성장이 촉진되어, 보자력을 작게 할 수 있다. 연자성 금속 분말의 금속 입자의 모상의 bcc상에 대하여 수 ppm 정도의 B는 고용(固溶)하는 것, 금속 입자 내의 B 농도가 낮아지면 확산 속도가 저하하는 것 등으로 연자성 금속 분말의 금속 입자 내의 B를 10ppm 이하로 하는 것은 곤란하다. 연자성 금속 분말의 Ni의 함유량은 30 내지 80질량%로 한다. Ni의 함유량이 30질량% 미만, 또는 80질량%보다 많으면 결정 자기 이방성이나 자왜정수(磁歪定數)가 크고, 보자력이 증대하기 때문에 양호한 연자기 특성을 얻을 수 없다.
본 발명의 연자성 금속 분말의 금속 입자 내의 B 함유량은 ICP를 사용하여 정량할 수 있다. 이때, 연자성 금속 분말의 금속 입자의 표면에 부착된 질화 붕소를 완전히 제거하지 않으면, 정확하게 연자성 금속 분말의 금속 입자 내의 붕소량을 정량할 수 없다. 그래서, 연자성 금속 분말이나, 연자성 금속 분말을 사용한 압분 코어를 유봉(乳棒), 유발(乳鉢)로 파쇄하여 얻어진 파쇄 분말에 대하여, 볼밀 등의 처리로 연자성 금속 분말의 금속 입자 표면에 부착된 질화 붕소를 제거하고, 박리한 질화 붕소를 연자성 금속 분말 중에서 씻어내거나, 산으로 연자성 금속 분말의 금속 입자 표면을 약간 녹임으로써 금속 입자 표면에 부착된 질화 붕소를 유리(遊離)시켜 씻어내는 수법으로 질화 붕소를 연자성 금속 분말로부터 분리하고, 남은 연자성 금속 분말을 ICP를 사용하여 정량한다. 또는, 질화 붕소는 산에 불용이기 때문에, 연자성 금속 분말이나, 연자성 금속 분말을 사용한 압분 코어에 대하여 질산이나 염산 등의 산을 첨가하여 금속 성분을 용해하고, 불용 성분이 되는 질화 붕소를 분리하여 얻어진 용해액을 ICP를 사용하여 정량한다.
본 발명의 연자성 금속 분말 중, 또는 본 발명의 연자성 금속 분말을 사용한 압분 코어에 포함되는 질화 붕소는 XRD를 사용하여 검출할 수 있다. 연자성 금속 분말이나, 연자성 금속 분말을 사용한 압분 코어의 파쇄 분말에 대하여, 볼밀 등의 처리로 연자성 금속 분말 입자 표면에 부착된 질화 붕소를 제거하고 나서 질화 붕소를 씻어내고, 그것을 모아서 건조시켜 XRD로 분석함으로써 질화 붕소를 검출할 수 있다. 또는, 질화 붕소는 산에 불용이기 때문에 연자성 금속 분말, 또는 연자성 금속 분말을 사용한 압분 코어에 대하여 질산이나 염산 등의 산을 첨가하여 용해시키고, 불용 성분을 모아서 XRD로 분석함으로써 질화 붕소를 검출할 수 있다. 연자성 금속 분말, 또는 연자성 금속 분말을 사용한 압분 코어에 포함되는 질화 붕소량의 정량은 B 함유량과 질소 함유량으로부터 구해진다. ICP를 사용하여 연자성 금속 분말, 또는 연자성 금속 분말을 사용한 코어의 B 함유량을 측정하고, 그 값에서 연자성 금속 분말 입자 내의 B 함유량의 값을 뺀 값을 구한다. 산소·질소 분석 장치(LECO사 제조 TC600) 등의 장치를 사용하여 연자성 금속 분말, 또는 연자성 금속 분말을 사용한 코어의 질소 함유량을 측정한다. 이들 2개의 합계 값을 질화 붕소 함유량으로서 정량할 수 있다.
본 발명의 연자성 금속 분말은 상기 연자성 금속 분말을 구성하는 금속 입자 중 90% 이상의 금속 입자 단면의 원형도를 0.80 이상으로 함으로써, 더욱 보자력이 작은 연자성 금속 분말을 얻을 수 있다. 연자성 금속 분말이나, 연자성 금속 분말을 사용한 압분 코어의 파쇄 분말을 냉간 매립 수지로 고정하고, 단면을 잘라내어 경면 연마함으로써 금속 입자의 단면 형상을 관찰할 수 있다. 이렇게 준비된 금속 입자의 단면을 적어도 랜덤하게 20개, 바람직하게는 100개 이상 관찰하여, 각 금속 입자의 원형도를 구한다. 원형도의 일례로서는 Wadell의 원형도를 사용할 수 있고, 금속 입자 단면에 외접하는 원의 직경에 대한 금속 입자 단면의 투영 면적과 동등한 원 직경의 비로 정의된다. 진원(眞圓)의 경우에는 Wadell의 원형도는 1이 되고, 1에 가까울수록 진원도가 높고, 0.80 이상이면 외관상 거의 진구(眞球)로 간주할 수 있다. 관찰에는 광학 현미경이나 SEM을 사용하고, 원형도의 산출에는 화상 해석을 사용할 수 있다.
본 발명의 연자성 금속 분말은 상기 연자성 금속 분말을 구성하는 금속 입자의 90% 이상이 1개의 결정립으로 이루어지는 연자성 금속 분말로 함으로써, 더욱 보자력이 작은 연자성 금속 분말을 얻을 수 있다. 본 발명의 연자성 금속 입자에 대하여 충분한 고온 열처리를 행하면, 연자성 금속 분말을 구성하는 금속 입자의 90% 이상이 1개의 결정립으로 이루어지는 연자성 금속 분말로 할 수 있다. 그 고온 열처리의 온도와 시간은 연자성 금속 분말의 입자 직경이나 금속 입자 내부의 포어의 양 등에 의해 바뀌지만, 1200℃ 이상에서 60min 이상의 고온 열처리를 행함으로써 얻어진다. 얻어진 연자성 금속 분말을 냉간 매립 수지로 고정하고, 단면을 잘라내어 경면 연마한 후, 나이탈(에탄올+1% 질산)로 에칭함으로써 결정 입계를 관찰할 수 있다. 이렇게 준비된 금속 입자의 단면을 적어도 랜덤하게 20개, 바람직하게는 100개 이상 관찰하여, 결정 입계가 관찰되지 않는 금속 입자의 수를 1개의 결정립으로 이루어지는 금속 입자로서 카운트하면, 관찰한 금속 입자의 90% 이상이 1개의 결정립으로 이루어져 있다. 일부에 열처리에서의 결정립 성장이 불완전한 금속 입자도 존재하기 때문에, 모든 금속 입자가 1개의 결정립으로 이루어지는 경우는 없다. 관찰에는 광학 현미경이나 SEM(주사형 전자 현미경)을 사용할 수 있다.
본 발명의 연자성 금속 분말은 연자성 금속 분말에 포함되는 산소량을 500ppm 이하로 함으로써 보다 보자력이 작은 연자성 금속 분말을 얻을 수 있다. 환원 분위기 중에서 열처리를 행함으로써 연자성 금속 분말에 포함되는 산소량을 500ppm 이하로 할 수 있다.
본 발명의 연자성 금속 분말의 평균 입자 직경은 바람직하게는 1 내지 200㎛이다. 평균 입자 직경이 1㎛ 미만이면, 연자성 금속 압분 코어의 투자율이 저하한다. 한편, 평균 입자 직경이 200㎛을 초과하면, 연자성 금속 압분 코어의 입자 내 와전류 손실이 증대한다.
(원료 분말에 대하여)
연자성 금속 분말의 원료분의 제작 방법은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, 수 아토마이즈(Water Atomize)법, 가스 아토마이즈법, 주조 분쇄법 등의 방법을 사용할 수 있다. 가스 아토마이즈법으로 제조된 원료 분말을 사용하면, 연자성 금속 분말을 구성하는 금속 입자의 90% 이상의 금속 입자 단면의 원형도가 0.80 이상인 연자성 금속 분말을 얻는 것이 용이하기 때문에 바람직하다.
원료 분말은 Fe와 Ni를 주성분으로 하는 철 합금으로 이루어지는 금속 분말로서 B를 포함한다. 원료 분말의 Ni의 함유량은 30 내지 80질량%, Fe와 Ni의 함유량의 합계가 90질량% 이상이 되도록 조정한다. 원료 분말의 B의 함유량은 0.1질량% 이상 2.0질량% 이하이다. 0.1질량% 미만이면 B의 함유량이 지나치게 적어 균일하고 틈이 없는 질화 붕소 피막을 형성할 수 없기 때문에, 고온 열처리를 행하였을 때 금속 입자끼리 소결한다. 원료 분말의 B의 함유량이 많을수록 연자성 금속 분말 입자 내의 B 함유량을 150ppm 이하로 하기 위한 열처리의 부하가 커지기 때문에 2.0질량% 이하로 한다.
(열처리에 대하여)
B를 함유한 원료 분말에 대하여 질소를 포함하는 비산화성 분위기 중에서 고온 열처리를 행한다. 이 열처리에 의해 변형이 개방되어 결정립 성장이 일어나고, 결정 입경이 커진다. 충분히 보자력을 저감하기 위해서, 열처리는 질소를 포함하는 비산화성 분위기 중, 승온 속도는 5℃/min 이하, 온도는 1000 내지 1500℃, 유지 시간은 30 내지 600min로 한다. 이 열처리를 행함으로써 분위기 중의 질소와 원료 분말 중의 B가 반응하여, 질화 붕소의 피막을 금속 입자 표면에 형성하는 동시에, 원료 분말 입자의 결정립을 결정립 성장시킨다. 열처리 온도가 1000℃에 미달하는 경우에는, 원료 분말 중의 붕소의 질화 반응이 불충분해지고, Fe2B 등의 강자성상이 잔류하여 보자력이 충분히 낮아지지 않는다. 또한, 원료 분말의 결정립 성장이 불충분해진다. 열처리 온도가 1500℃를 초과하면, 질화가 조속히 진행하여 반응이 완료되는 동시에, 결정립 성장도 조속히 진행하여 단결정화되므로, 온도를 더 이상 올려도 효과가 없다. 고온 열처리는 질소를 포함하는 비산화성 분위기에서 행한다. 비산화성 분위기에서 열처리를 행하는 것은 연자성 금속 분말의 산화를 방지하기 위해서다. 승온 속도가 지나치게 빠르면, 충분한 양의 질화 붕소가 생성되기 전에 원료 분말 입자가 소결하는 온도에 도달하고, 원료 분말이 소결하기 때문에 승온 속도는 5℃/min 이하로 한다.
원료 분말은 도가니나 갑발(匣鉢)과 같은 용기에 장전(裝塡)된다. 용기의 재질은 1500℃의 고온에서 변형되지 않는 것이 요구되고, 또한 금속과 반응하지 않는 것이 필요하고, 일례로서 알루미늄을 사용할 수 있다. 열처리로는 푸셔로나 롤러하스로 등의 연속로나 상자형로, 관상로, 진공로 등의 배치로를 사용할 수 있다.
(연자성 금속 압분 코어에 대하여)
본 발명에서 얻어진 연자성 금속 분말은 낮은 보자력을 나타내기 때문에, 이것을 연자성 금속 압분 코어에 사용한 경우에는 손실이 작아진다. 연자성 금속 압분 코어의 제작 방법은 연자성 금속 분말로서 본 발명에서 얻어진 연자성 금속 분말을 사용하는 것 이외에는 일반적인 제조 방법으로 제작할 수 있지만, 일례를 게시한다.
본 발명의 연자성 금속 분말에 대하여 수지를 혼합하여 과립을 제작한다. 수지에는 에폭시 수지나 실리콘 수지를 사용할 수 있고, 성형시의 보형성과 전기적인 절연성을 갖는 것으로, 연자성 금속 분말 입자 표면에 균일하게 도포할 수 있는 것이 바람직하다. 얻어진 과립을 원하는 형상의 금형에 충전하고, 가압 성형하여 성형체를 얻는다. 성형 압력은 연자성 금속 분말의 조성이나 원하는 성형 밀도에 의해 적절히 선택할 수 있지만, 대략 600 내지 1600MPa의 범위이다. 필요에 따라 윤활제를 사용해도 좋다. 얻어진 성형체는 열경화시켜 압분 코어로 한다. 또는 성형시의 변형을 제거하기 위해서 열처리를 행하여 연자성 금속 압분 코어로 한다. 열처리의 온도는 500 내지 800℃에서, 질소 분위기나 아르곤 분위기 등의 비산화성 분위기 중에서 행하는 것이 바람직하다.
(질화 붕소 피막 연삭 처리에 대하여)
본 발명의 연자성 금속 분말을 사용하여 연자성 금속 압분 코어를 제작할 때, 본 발명의 연자성 금속 분말의 금속 입자 표면에 형성된 질화 붕소 피막을 연삭하여, 연자성 금속 압분 코어 중에 포함되는 질화 붕소의 양을 줄여도 좋다. 질화 붕소는 비자성 성분이기 때문에, 분(粉)의 보자력에 대하여 아무런 영향을 주지 않는다. 또한, 질화 붕소는 절연물이기 때문에, 본 발명의 연자성 금속 분말을 사용하여 압분 코어로 했을 때, 질화 붕소 피막이 금속 입자끼리의 도통을 방지하는 절연 피막의 임무를 하는 효과도 있다. 그러나, 연자성 금속 분말 중에 질화 붕소가 대량으로 포함되면, 연자성 금속 압분 코어로 했을 때, 코어의 투자율이 저하한다. 그러므로, 질화 붕소 피막을 연삭하여 연자성 금속 분말 중에서 제거하고, 그 분말을 사용하여 연자성 금속 압분 코어를 제작함으로써 투자율이 높은 연자성 금속 압분 코어로 할 수 있다. 질화 붕소 피막의 연삭 처리 방법으로서는, 볼밀 처리에 의해 질화 붕소 피막을 연삭하여 질화 붕소 피막을 박리하거나, 산으로 연자성 금속 분말 입자의 극히 표면부만을 녹임으로써 질화 붕소를 연자성 금속 분말의 금속 입자 표면으로부터 박리하는 등, 박리한 질화 붕소를 풍력분급이나 체로 분리하거나, 알코올이나 물 등으로 씻어내는 방법이 있다. 연자성 압분 코어를 제작할 경우, 보형성과 절연성을 갖게 하기 위해서 수지 등을 입자 표면에 피복하기 때문에, 질화 붕소 피막 연삭 후, 연자성 금속 분말의 금속 입자 표면의 질화 붕소는 균일한 피막 상태를 유지한 상태일 필요는 없고, 연자성 금속 분말의 금속 입자 표면에 질화 붕소가 드문드문 점재하는 상태라도 좋다. 질화 붕소의 연자성 금속 분말 중의 함유량을 4900ppm 이하로 함으로써, 연자성 금속 압분 코어의 투자율이 충분한 크기가 된다. 연자성 금속 분말의 금속 입자 표면의 질화 붕소 피막은 금속 입자 표면에 견고하게 고착되어 있기 때문에, 완전하게 제거하기 위해서는 볼밀 처리를 장시간 행할 필요가 있고, 그 경우에는 연자성 금속 분말에 변형이 들어가 보자력이 악화된다. 또는, 산 중에 장시간 연자성 금속 분말을 담그고, 연자성 금속 분말 입자를 녹임으로써 질화 붕소를 박리하는 방법도 있지만, 연자성 금속 분말이 녹슬어 보자력이 악화된다. 그러므로, 연자성 금속 분말 중에 질화 붕소는 50ppm 이상은 함유한다. 질화 붕소의 함유량이 50ppm 이상이면, 질화 붕소 피막 연삭 처리에 의해 보자력을 손상하는 일은 없다.
이상, 본 발명의 적합한 실시형태에 대하여 설명했지만, 본 발명은 상기 실시형태에 한정되는 것은 아니다. 본 발명은 그 요지를 일탈하지 않는 범위에서 다양한 변형이 가능하다.
[실시예]
<실시예 1> 연자성 금속 분말의 붕소량, 원형도, 결정 입경, 산소량, 압분 코어의 평가
표 1에 기재한 B 첨가량 및 Ni량, 분말제법으로 원료 분말을 제작하였다. 원료 분말은 체질에 의해 입도를 조정하고, 평균 입자 직경을 20㎛로 하였다. 이 분말을 알루미나제의 도가니에 장전하고, 관상로에 넣어 표 1에 기재한 열처리 온도, 유지 시간으로, 질소 분위기하의 고온 열처리를 행하였다. 비교예 1-32, 1-33의 열처리 온도에 대해서는 분말이 소결하지 않는, 될 수 있는 한 높은 온도를 검토하고, 그 결과, 900℃로 하였다(실시예 1-1 내지 1-3, 비교예 1-4 내지 1-6, 실시예 1-7 내지 1-10, 비교예 1-11, 실시예 1-14 내지 1-31, 비교예 1-32, 1-33).
각 실시예, 비교예에 대하여 연자성 금속 분말의 금속 입자 내의 B 함유량을 ICP를 사용하여 정량하였다. 열처리를 행한 후의 연자성 금속 분말을 폴리 병에 넣고, 지르코니아의 미디어(3mm 직경)와 에탄올을 첨가하여, 볼밀 처리를 1440min 행하고, 연자성 금속 분말 입자 표면의 질화 붕소를 박리하였다. 다음에, 미디어를 제거한 후에, 연자성 금속 분말로부터 박리된 질화 붕소 박편을 에탄올로 씻어내었다. 질화 붕소가 분리된 연자성 금속 분말의 금속 입자 중의 B량을 ICP를 사용하여 정량하였다.
각 실시예, 비교예의 분말을 냉간 매립 수지로 고정하고, 단면을 잘라내어 경면 연마를 행하였다. 금속 입자의 단면을 랜덤하게 100개 관찰하여, 각 금속 입자의 Wadell의 원형도를 측정하고, 원형도가 0.80 이상인 금속 입자의 비율을 산출하였다. 결과를 표 1에 기재하였다.
각 실시예, 비교예의 분말을 냉간 매립 수지로 고정하고, 단면을 잘라내어 경면 연마를 행하였다. 경면 연마한 금속 입자 단면을 나이탈(에탄올+1% 질산)로 에칭하였다. 랜덤하게 선택한 100개의 금속 입자의 결정 입계를 관찰하여, 1개의 결정립으로 이루어지는 금속 입자의 비율을 산출하였다. 결과를 표 1에 기재하였다.
각 실시예, 비교예의 분말에 포함되는 산소량은 산소·질소 분석 장치(LECO사 제조 TC600)로 정량하였다.
각 실시예, 비교예에 대하여 분말의 보자력을 측정하였다. 분말의 보자력은 φ6mm×5mm의 플라스틱 케이스에 20mg의 분말을 넣고, 파라핀을 더 첨가하여 파라핀을 융해, 응고시켜 고정한 것을 보자력계(TOHOKU STEEL CO.,LTD. 제조, K-HC1000형)로 측정하였다. 측정 자계는 150kA/m이다. 측정 결과를 표 1에 기재하였다.
각 실시예, 비교예의 분말에 대하여 질화 붕소 피막 연삭 처리를 행하였다. 연자성 금속 분말을 폴리 병에 넣고, 지르코니아의 미디어(3mm 직경)와 에탄올을 첨가하여 볼밀 처리를 120min 행하고, 연자성 금속 분말 입자 표면의 질화 붕소를 박리하였다. 다음에, 미디어를 제거한 후에, 연자성 금속 분말로부터 박리된 질화 붕소 박편을 에탄올로 씻어내었다. 실시예 1-30에서는 볼밀 처리를 300min, 실시예 1-31에서는 볼밀 처리를 600min, 실시예 1-34에서는 볼밀 처리를 10min로 하였다.
각 실시예, 비교예의 분말을 사용하여 압분 코어를 제작하였다. 연자성 금속 분말 100질량%에 대하여 실리콘 수지를 2.4질량% 첨가하고, 니더(kneader)로 혼련한 것을 355㎛의 메쉬로 정립(整粒)하여 과립을 제작하였다. 이것을 외경 17.5mm, 내경 11.0mm의 토로이달(toroidal) 형상의 금형에 충전하고, 성형압 980MPa로 가압하여 성형체를 얻었다. 코어 중량은 5g으로 하였다. 얻어진 성형체를 벨트로로 750℃에서 30min, 질소 분위기 중에서 열처리하여 압분 코어로 하였다.
얻어진 압분 코어에 대하여 투자율과 코어 로스를 평가하였다. 투자율과 코어 로스는 BH 애널라이저(IWATSU TEST INSTRUMENTS CORPORATION 제조 SY-8258)를 사용하여 주파수 50kHz, 측정 자속 밀도 50mT의 조건에서 측정하였다. 결과를 표 1에 기재하였다.
각 실시예, 비교예의 연자성 금속 압분 코어에 포함되는 질화 붕소량은 각 연자성 금속 압분 코어 중의 B 함유량을 ICP를 사용하여 측정하고, 그 값에서, 각 연자성 금속 압분 코어를 구성하는 금속 입자 내의 B 함유량의 값을 뺀 값과, 산소·질소 분석 장치(LECO사 제조 TC600)를 사용하여 각 분말의 질소 함유량을 측정하고, 이들 2개의 합계 값을 질화 붕소 함유량으로서 정량하였다.
Figure 112015044895426-pat00001
실시예 1-1 내지 1-3, 비교예 1-4 내지 1-6, 실시예 1-7 내지 1-10, 비교예 1-11, 실시예 1-14 내지 1-31에서는 금속 입자 표면에 질화 붕소의 피막이 형성되어 있었다. 또한, 연자성 금속 분말 입자끼리의 결합은 보이지 않고, 고온 열처리를 행하여도 금속 입자끼리의 고착을 억제할 수 있었다. 비교예 1-12, 1-13에서는 B를 첨가하지 않았기 때문에 질화 붕소의 피막이 형성되지 않고, 고온 열처리 후에 금속 입자끼리 고착되어 분말을 얻을 수 없었다. 실시예 1-1 내지 1-3, 1-7 내지 1-10에서는 비교예 1-4 내지 1-6, 1-11에 비해 연자성 금속 분말 입자의 결정 입경이 커져 있고, 결정립이 성장하고 있는 것을 확인하였다. 비교예 1-12, 1-13은 분말상이 아니고 괴상(塊狀)이지만, 결정 입경을 관찰한 바, 실시예 1-1 내지 1-3, 1-7 내지 1-10의 결정 입경보다도 작은 것을 확인하였다. 이것은, 연자성 금속 분말의 금속 입자 내부의 B의 함유량이 10 내지 150ppm이면, 결정립 성장을 촉진하는 것을 나타내고 있다. 실시예 1-1 내지 1-3, 1-7 내지 1-10에서는 비교예 1-4 내지 1-6, 1-11에 비해 분의 보자력이 낮았다. 연자성 금속 분말의 금속 입자 내의 B 함유량을 10 내지 150ppm로 함으로써, 미량의 B의 확산에 의한 결정립 성장 촉진 효과가 나타나고 있다. 실시예 1-14 내지 1-29에서, 금속 입자의 단면의 원형도가 0.80 이상인 금속 입자의 비율이 90% 이상이면, 또한, 연자성 금속 분말을 구성하는 금속 입자의 90% 이상이 1개의 결정립으로 이루어지면, 또한, 연자성 금속 분말에 포함되는 산소량이 500ppm 이하이면, 보자력이 작아진다. 코어의 투자율을 비교하면, 질화 붕소 피막 연삭 처리의 유무 이외의 공정이 같은 것에서는 질화 붕소 피막 연삭 처리를 행하면 투자율이 커진다. 실시예 1-22, 1-23, 1-30, 1-31, 1-34를 비교하면, 연자성 금속 압분 코어 중의 질화 붕소량을 감량할수록 투자율이 커진다. 비교예 1-32, 1-33에서는 고온 열처리의 온도가 900℃로 낮기 때문에 보자력이 크다. 실시예 1-3 내지 1-3, 1-7 내지 1-10, 1-14 내지 1-31과, 비교예 1-4 내지 1-6, 1-11 내지 1-13, 1-32, 1-33의 코어 로스를 비교하면, 본 발명의 연자성 금속 분말을 사용한 연자성 금속 압분 코어는 코어의 손실을 개선할 수 있다.
<실시예 2> 연자성 금속 분말의 Ni량
Ni량이 표 2에 기재한 양으로, B 첨가량이 0.2질량%인 조성의 원료 분말을 수 아토마이즈법으로 각각 제작하였다. 원료 분말은 체질에 의해 입도를 조정하고, 평균 입자 직경을 20㎛으로 하였다. 이 분말을 알루미나제의 도가니에 장전하고, 관상로에 넣어 질소 분위기하 1100℃에서 60min의 고온 열처리를 행하였다. 얻어진 연자성 금속 분말의 금속 입자 내의 B 함유량은 ICP를 사용하여 실시예 1과 같은 순서로 정량하였다(실시예 2-2 내지 2-7, 2-9 내지 2-13, 비교예 2-1, 2-8).
각 실시예, 비교예에 대하여 분말의 보자력을 측정하였다. 실시예 1과 같은 순서로 측정하고, 측정 결과를 표 2에 기재하였다.
Figure 112015044895426-pat00002
실시예 2-2 내지 2-7은 보자력이 충분히 작지만, 비교예 2-1, 2-8에서는 보자력이 증대하고 있는 것을 알 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 연자성 금속 분말은 보자력이 낮고, 이 연자성 금속 분말을 사용하여 연자성 금속 압분 코어를 제작함으로써 낮은 손실의 코어를 얻을 수 있다. 이 연자성 금속 분말 또는 연자성 금속 압분 코어는 손실이 낮기 때문에 고효율화를 실현할 수 있으므로, 전원 회로 등의 전기·자기 디바이스 등에 널리 유효하게 이용 가능하다.
1…원료 분말 입자
2…Fe2B상
3…모상 중의 B
4…결정 입계
5…연자성 금속 분말 입자
6…질화 붕소의 피막

Claims (6)

  1. B를 포함하고, Fe와 Ni를 주성분으로 하는 연자성 금속 분말로서,
    상기 연자성 금속 분말에 있어서,
    Ni의 함유량이 30 내지 80질량%,
    Fe와 Ni의 함유량의 합계가 90질량% 이상이고,
    상기 연자성 금속 분말의 금속 입자 내의 B의 함유량이 10 내지 150ppm이고,
    상기 연자성 금속 분말을 구성하는 금속 입자 중 단면의 원형도가 0.80 이상인 금속 입자의 비율이 16% 이상이고,
    상기 금속 입자 표면에 질화 붕소 피막을 갖는 것을 특징으로 하는 연자성 금속 분말.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 연자성 금속 분말을 구성하는 금속 입자 중 90% 이상의 금속 입자 단면의 원형도가 0.80 이상인 것을 특징으로 하는 연자성 금속 분말.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 연자성 금속 분말을 구성하는 금속 입자의 90% 이상이 1개의 결정립으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 연자성 금속 분말.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 연자성 금속 분말에 포함되는 산소량이 500ppm 이하인 것을 특징으로 하는 연자성 금속 분말.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 연자성 금속 분말을 사용하여 제작된 연자성 금속 압분 코어.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 연자성 금속 분말을 사용하여 제작된 연자성 금속 압분 코어로서, 상기 연자성 금속 압분 코어 중의 상기 질화 붕소의 함유량이 50 내지 4900ppm인 것을 특징으로 하는 연자성 금속 압분 코어.
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