KR102376112B1 - 반도체 소자 밀봉용 조성물 및 반도체 소자 밀봉용 필름 - Google Patents

반도체 소자 밀봉용 조성물 및 반도체 소자 밀봉용 필름 Download PDF

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Abstract

부타디엔계 화합물, 질소 함유 비닐계 모노머, 개시제, 폴리스티렌계 바인더 및 폴리올레핀계 바인더 중 1종 이상, 및 30 내지 90 중량%의 실리카를 포함하는 반도체 소자 밀봉용 조성물, 및 반도체 소자 밀봉용 필름이 개시된다.

Description

반도체 소자 밀봉용 조성물 및 반도체 소자 밀봉용 필름{COMPOSITION FOR ENCAPSULATING SEMICONDUCTOR DEVICE AND FILM FOR ENCAPSULATING SEMICONDUCTOR DEVICE}
반도체 소자 밀봉용 조성물 및 반도체 소자 밀봉용 필름에 관한 것으로, 보다 상세하게는 개선된 유전특성 및 접착특성을 갖는 반도체 소자 밀봉용 조성물 및 반도체 소자 밀봉용 필름에 관한 것이다.
반도체 패키징이란 반도체 칩이 전기전자 부품으로 작동할 수 있도록 실장하는 기술로서, 반도체 소자에 필요한 전력을 공급하고, 반도체 소자 간의 신호를 연결하고, 반도체 소자에서 발생하는 열을 방출시키고, 자연적, 화학적, 열적 환경 변화로부터 소자를 보호하는 역할을 한다. 최근 통신 정보량의 급증에 따라 전기 통신기기의 소형화, 경량화, 고속화가 진행되고 있어, 이에 대응할 수 있는 저유전율 및 저유전정접을 나타내는 재료가 요구되고 있다.
종래 반도체 밀봉재의 경우, 통상 3.5 ~ 4.5의 높은 유전율을 갖는 에폭시 수지를 사용하여 제조되기 때문에 밀봉재의 유전율 및 손실값(dissipation factor)이 높은 문제가 있다.
한편, 반도체 패키징 시 몰드재 상에 재배선층(redistribution dielectric layer: RDL)을 통하여 패키지 외부와 배선을 형성할 수 있다. 이러한 경우, RDL 배선 형성을 위해 도금되는 구리층과 몰드층 간 박리(delamination)가 발생하지 않아야 하는데, 구리 도금과의 밀착력이 낮은 경우 패키지 기판의 기계적 신뢰성이 저하되며, 나아가 열 처리 공정(도금 어닐링, RDL 경화, 솔더링 공정 등)에서 몰드층과 도금층 간에 박리되는 경우에는 패키지 제작 자체가 어려워지는 문제가 있다.
본 발명의 목적은 유전특성이 개선된 반도체 소자 밀봉용 조성물 및 반도체 소자 밀봉용 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 도금층과의 접착력이 우수한 반도체 소자 밀봉용 조성물 및 반도체 소자 밀봉용 필름을 제공하는 것이다.
1. 일 측면에 따르면, 부타디엔계 화합물, 질소 함유 비닐계 모노머, 개시제, 폴리스티렌계 바인더 및 폴리올레핀계 바인더 중 1종 이상, 및 30 내지 90 중량%의 실리카를 포함하는 반도체 소자 밀봉용 조성물이 제공된다.
2. 상기 1에서, 상기 부타디엔계 화합물은 폴리부타디엔, 말레산 무수물 그라프트 폴리부타디엔(maleic anhydride grafted polybutadiene) 및 스티렌-부타디엔 공중합체 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
3. 상기 1 또는 2에서, 상기 질소 함유 비닐계 모노머는 하기 화학식 1로 표시될 수 있다:
<화학식 1>
Figure 112019066218872-pat00001
상기 화학식 1 중,
고리 A는 적어도 하나의 *-N=*' 모이어티를 갖는 C1-C30방향족 헤테로고리 그룹이고,
R은 C1-C10알킬기, C2-C10알케닐기 및 C2-C10알키닐기 중에서 선택되고,
a는 0 내지 10의 정수 중에서 선택된다.
4. 상기 1 내지 3 중 어느 하나에서, 상기 질소 함유 비닐계 모노머는 4-비닐피리딘 및 2-비닐벤조트리아졸 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
5. 상기 1 내지 4 중 어느 하나에서, 상기 조성물은
상기 부타디엔계 화합물 0.5 내지 60 중량%,
상기 질소 함유 비닐계 모노머 0.1 내지 10 중량%,
상기 개시제 0.1 내지 10 중량%,
상기 폴리스티렌계 바인더 및 폴리올레핀계 바인더 중 1종 이상 0.1 내지 20 중량%, 및
상기 실리카 30 내지 90 중량%를 포함할 수 있다.
6. 상기 1 내지 5 중 어느 하나에서, 상기 조성물은 비닐 말단기 함유 폴리페닐렌에테르 및 비닐 말단기 함유 폴리페닐렌옥사이드 중 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
7. 다른 측면에 따르면, 기재 필름 또는 이형 필름 상에 상기 1 내지 6 중 어느 하나의 반도체 소자 밀봉용 조성물이 반경화 상태로 코팅된 반도체 소자 밀봉용 필름이 제공된다.
본 발명은 개선된 유전특성을 갖고, 도금층과의 접착력이 우수한 반도체 소자 밀봉용 조성물 및 반도체 소자 밀봉용 필름을 제공하는 효과를 갖는다.
본 명세서 중 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 명세서 중 포함하다 또는 가지다 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징 또는 구성요소가 존재함을 의미하는 것이고, 하나 이상의 다른 특징들 또는 구성요소가 부가될 가능성을 미리 배제하는 것은 아니다.
본 명세서에서 수치범위를 나타내는 "a 내지 b" 에서 "내지"는 ≥a 이고 ≤b으로 정의한다.
본 명세서 중 수평균분자량은 겔투과크로마토그래피(GPC)를 사용하여 측정되는 폴리스티렌 환산의 수평균분자량을 의미할 수 있다.
본 명세서 중 * 및 *'은 이웃한 원자와의 결합 사이트를 의미할 수 있다.
본 발명의 발명자는 반도체 소자 밀봉용 조성물이 부타디엔계 화합물, 질소 함유 비닐계 모노머, 개시제, 폴리스티렌계 바인더 및 폴리올레핀계 바인더 중 1종 이상, 및 30 내지 90 중량%의 실리카를 포함하는 경우, 저유전율 및 저유전정접을 가지면서, 도금층과의 접착력 또한 우수하다는 것을 확인하고 본 발명을 완성하게 되었다.
이하, 각 성분을 보다 상세히 설명한다.
부타디엔계 화합물
반도체 소자 밀봉용 조성물은 부타디엔계 화합물을 포함할 수 있다. 부타디엔계 화합물은 중합성 화합물로서 작용할 수 있으며, 경화 시 유전 특성을 저하시킬 수 있는 극성 관능기를 발생시키지 않는 장점이 있다.
부타디엔계 화합물은 부타디엔 단독중합체 및 부타디엔 공중합체 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 부타디엔과 공중합 가능한 코모노머로는, 이에 한정되는 것은 아니나, 예를 들어 말레산 무수물, 스티렌 등을 들 수 있다. 일 구현예에 따르면, 부타디엔계 화합물은 폴리부타디엔, 말레산 무수물 그라프트 폴리부타디엔 및 스티렌-부타디엔 공중합체 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 부타디엔계 화합물로서 스티렌-부타디엔 공중합체가 사용되는 경우, 스티렌-부타디엔 공중합체 중 스티렌 함량은, 이에 한정되는 것은 아니나, 예를 들면 10 내지 80 중량%, 다른 예를 들면 20 내지 50 중량%일 수 있다. 상기 범위에서, 유전율을 낮추면서도 취성(brittleness)이 너무 높아져 필름 형성이 어려워지는 것을 방지하는 효과가 있을 수 있다.
부타디엔계 화합물의 사용량은 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 부타디엔계 화합물은 반도체 소자 밀봉용 조성물 중에 0.5 내지 60 중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 충분한 가교밀도를 통하여 내열성이 증대되며 필름 형성을 위한 젖음성을 얻는 효과가 있을 수 있다. 예를 들면, 부타디엔계 화합물은 반도체 소자 밀봉용 조성물 중 1 내지 60 중량%, 다른 예를 들면 10 내지 55 중량%, 또 다른 예를 들면 40 내지 55 중량%로 포함될 수 있다.
질소 함유 비닐계 모노머
반도체 소자 밀봉용 조성물은 질소 함유 비닐계 모노머를 포함함으로써 도금층과의 접착력을 향상시킬 수 있다. 여기서, 질소 함유 비닐계 모노머란 분자 내 질소 원소를 포함하고 비닐기를 갖는 화합물을 의미할 수 있다.
일 구현예에 따르면, 질소 함유 비닐계 모노머는 하기 화학식 1로 표시될 수 있다:
<화학식 1>
Figure 112019066218872-pat00002
.
상기 화학식 1 중, 고리 A는 적어도 하나의 *-N=*' 모이어티를 갖는 C1-C30방향족 헤테로고리 그룹일 수 있다. 예를 들어, 고리 A는 이미다졸 그룹, 피라졸 그룹, 티아졸 그룹, 이소티아졸 그룹, 옥사졸 그룹, 이속사졸(isoxazole) 그룹, 트리아졸 그룹, 옥사디아졸 그룹, 티아디아졸 그룹, 테트라졸 그룹, 피리딘 그룹, 피라진 그룹, 피리미딘 그룹, 피리다진 그룹, 트리아진 그룹, 인다졸 그룹, 벤조이미다졸 그룹, 벤조트리아졸 그룹, 이소벤조티아졸 그룹, 벤조옥사졸 그룹, 이소벤조옥사졸 그룹, 이미다조피리딘 그룹, 이미다조피리미딘 그룹, 퓨린(purine) 그룹, 퀴놀린 그룹, 이소퀴놀린 그룹, 퀴녹살린 그룹, 퀴나졸린 그룹, 시놀린(cinnoline) 그룹, 프탈라진 그룹, 나프티리딘 그룹, 아자카바졸 그룹, 벤조퀴놀린 그룹, 페난트리딘 그룹, 아크리딘 그룹, 페난트롤린 그룹, 페나진 그룹 또는 페난트롤린 그룹일 수 있다. 일 구현예에 따르면, 고리 A는 피리딘 그룹 또는 벤조트리아졸 그룹일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 화학식 1 중, R은 C1-C10알킬기, C2-C10알케닐기 및 C2-C10알키닐기 중에서 선택될 수 있다. 예를 들어, R은 메틸기, 에틸기, 프로필기 및 비닐기 중에서 선택될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 화학식 1 중, a는 0 내지 10의 정수 중에서 선택될 수 있다. a는 R의 개수를 나타낸 것으로, a가 2 이상인 경우, 2 이상의 R은 서로 동일하거나 상이할 수 있다. 예를 들어, a는 0 내지 5의 정수 중에서 선택될 수 있다. 일 구현예에 따르면, a는 0일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
다른 구현예에 따르면, 질소 함유 비닐계 모노머는 비닐기로 치환된 피리딘 또는 피리딘 유도체, 및 비닐기로 치환된 벤조트리아졸 또는 벤조트리아졸 유도체 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
또 다른 구현예에 따르면, 질소 함유 비닐계 모노머는 4-비닐피리딘 및 2-비닐벤조트리아졸 중 1종 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
질소 함유 비닐계 모노머의 사용량은 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 질소 함유 비닐계 모노머는 반도체 소자 밀봉용 조성물 중에 0.1 내지 10 중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 접착력을 증진하면서 최종 경화물의 가교밀도 저하를 방지하는 효과가 있을 수 있다. 예를 들면, 질소 함유 비닐계 모노머는 반도체 소자 밀봉용 조성물 중 0.5 내지 8 중량%, 다른 예를 들면 1 내지 5 중량%로 포함될 수 있다.
개시제
개시제로는 당해 기술 분야에서 통상적으로 사용하는 것을 제한 없이 사용할 수 있다. 예를 들어, 개시제는 가열 또는 광에 의해 유리 라디칼을 발생시키는 경화제로 작용할 수 있으며, 이러한 개시제의 예로는 유기 과산화물 등을 들 수 있다. 유기 과산화물은 특별히 제한되지 않으며, 케톤퍼옥사이드, 퍼옥시케탈, 하이드로퍼옥사이드, 디알킬퍼옥사이드, 디아실퍼옥사이드, 퍼옥시에스테르, 퍼옥시카보네이트 등 여러 가지를 사용할 수 있고, 복수의 과산화물을 병용할 수도 있다. 유기 과산화물의 구체예로는 t-부틸 퍼옥시라우레이트, 1,1,3,3-t-메틸부틸퍼옥시-2-에틸 헥사노네이트, 2,5-디메틸-2,5-디(2-에틸헥사노일 퍼옥시) 헥산, 1-사이클로헥실-1-메틸에틸 퍼옥시-2-에틸 헥사노네이트, 2,5-디메틸-2,5-디(m-톨루오일 퍼옥시) 헥산, t-부틸 퍼옥시 이소프로필 모노카보네이트, t-부틸 퍼옥시-2-에틸헥실 모노카보네이트, t-헥실 퍼옥시 벤조에이트, t-부틸 퍼옥시 아세테이트, 디큐밀 퍼옥사이드, 2,5,-디메틸-2,5-디(t-부틸 퍼옥시) 헥산, t-부틸 큐밀 퍼옥사이드, t-헥실 퍼옥시 네오데카노에이트, t-헥실 퍼옥시-2-에틸 헥사노네이트, t-부틸 퍼옥시-2-에틸헥사노네이트, t-부틸 퍼옥시 이소부틸레이트, 1,1-비스(t-부틸 퍼옥시)사이클로헥산, t-헥실 퍼옥시 이소프로필 모노카보네이트, t-부틸 퍼옥시-3,5,5-트리메틸 헥사노네이트, t-부틸 퍼옥시 피발레이트, 큐밀 퍼옥시 네오데카노에이트, 디-이소프로필 벤젠 하이드로퍼옥사이드, 큐멘 하이드로퍼옥사이드, 이소부틸 퍼옥사이드, 2,4-디클로로벤조일 퍼옥사이드, 3,5,5-트리메틸 헥사노일 퍼옥사이드, 옥타노일 퍼옥사이드, 라우릴 퍼옥사이드, 스테아로일 퍼옥사이드, 숙신 퍼옥사이드, 벤조일 퍼옥사이드, 3,5,5-트리메틸 헥사노일 퍼옥사이드, 벤조일 퍼옥시 톨루엔, 1,1,3,3-테트라메틸 부틸 퍼옥시 네오데카노에이트, 1-사이클로헥실-1-메틸 에틸 퍼옥시 노에데카노에이트, 디-n-프로필 퍼옥시 디카보네이트, 디-이소프로필 퍼옥시 카보네이트, 비스(4-t-부틸 사이클로헥실) 퍼옥시 디카보네이트, 디-2-에톡시 메톡시 퍼옥시 디카보네이트, 디(2-에틸 헥실 퍼옥시) 디카보네이트, 디메톡시 부틸 퍼옥시 디카보네이트, 디(3-메틸-3-메톡시 부틸 퍼옥시) 디카보네이트, 1,1-비스(t-헥실 퍼옥시)-3,3,5-트리메틸 사이클로헥산, 1,1-비스(t-헥실 퍼옥시) 사이클로헥산, 1,1-비스(t-부틸 퍼옥시)-3,3,5-트리메틸 사이클로헥산, 1,1-(t-부틸 퍼옥시) 사이클로도데칸, 2,2-비스(t-부틸 퍼옥시)데칸, t-부틸 트리메틸 실릴 퍼옥사이드, 비스(t-부틸) 디메틸 실릴 퍼옥사이드, t-부틸 트리알릴 실릴 퍼옥사이드, 비스(t-부틸) 디알릴 실릴 퍼옥사이드, 트리스(t-부틸) 아릴 실릴 퍼옥사이드 등이 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 일 구현예에 따르면, 개시제는 디큐밀 퍼옥사이드를 포함할 수 있다.
개시제의 사용량은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 개시제는 반도체 소자 밀봉용 조성물 중에 0.1 내지 10 중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 경화 공정에서 충분한 반응 속도가 기대되며 한편으로는 개시제 휘발에 의한 수축을 제한하는 효과가 있을 수 있다. 예를 들면, 개시제는 반도체 소자 밀봉용 조성물 중에 0.5 내지 8 중량%, 다른 예를 들면 1 내지 5 중량%, 또 다른 예를 들면 1.5 내지 4 중량%로 포함될 수 있다.
바인더
반도체 소자 밀봉용 조성물은 폴리스티렌계 바인더 및 폴리올레핀계 바인더 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 이들은 경화시스템의 브리틀(brittle)한 성질을 개선하여 파괴인성(fracture toughness)을 높이고 내부응력(internal stress)을 완화시켜 줄 수 있다.
폴리스티렌계 바인더 및/또는 폴리올레핀계 바인더로는 당해 기술분야에서 통상적으로 사용하는 것을 제한 없이 사용할 수 있다. 폴리스티렌계 바인더의 예로는 스티렌-부타디엔 공중합체, 스티렌-부타디엔-스티렌 공중합체, 스티렌-이소프렌 공중합체, 스티렌-이소프렌-스티렌 공중합체, 스티렌-에틸렌-부타디엔-스티렌 공중합체, 스티렌-에틸렌-프로필렌-스티렌 공중합체 등을 들 수 있으며, 이들은 각각 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있다. 폴리올레핀계 바인더의 예로는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부틸렌, 폴리이소부틸렌, 폴리-4-메틸-1-펜텐, 에틸렌-프로필렌 공중합체, 에틸렌-프로필렌-에틸렌 공중합체, 프로필렌-에틸렌-프로필렌 공중합체 등을 들 수 있으며, 이들은 각각 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있다.
폴리스티렌계 바인더 및/또는 폴리올레핀계 바인더의 사용량은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 폴리스티렌계 바인더 및/또는 폴리올레핀계 바인더는 반도체 소자 밀봉용 조성물 중에 0.1 내지 20 중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 필름 형성 성능을 높이면서 내열성을 유지하는 효과가 있을 수 있다. 예를 들면, 폴리스티렌계 바인더 및/또는 폴리올레핀계 바인더는 반도체 소자 밀봉용 조성물 중에 0.5 내지 15 중량%, 다른 예를 들면 1 내지 10 중량%, 또 다른 예를 들면 2 내지 8 중량%로 포함될 수 있다.
무기 충전제
반도체 소자 밀봉용 조성물은 30 내지 90 중량%의 실리카를 포함할 수 있다. 이로써, 반도체 소자 밀봉용 조성물의 기계적 물성을 향상시키고 저응력화를 높일 수 있다. 예를 들어, 실리카는 반도체 소자 밀봉용 조성물 중에 30 내지 70 중량%, 다른 예를 들면, 30 내지 60 중량%, 또 다른 예를 들면 30 내지 50 중량%로 포함될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
일 구현예에 따르면, 저응력화를 위하여 선팽창계수가 낮은 용융 실리카를 사용할 수 있다. 용융 실리카는 진비중이 2.3 이하인 비결정성 실리카를 의미하는 것으로, 결정성 실리카를 용융하여 만들거나 다양한 원료로부터 합성한 비결정성 실리카도 포함될 수 있다. 용융 실리카의 형상 및 입경은 특별히 한정되지 않으나, 평균입경(D50) 1 초과 내지 30㎛의 구상 용융 실리카를 50 내지 99 중량%, 평균입경(D50) 0.001 내지 1㎛의 구상 용융 실리카를 1 내지 50 중량%를 포함한 용융 실리카　혼합물을 전체 충전제에　대하여 40 내지 100 중량%가 되도록　포함할 수 있다. 여기서, 평균 입경(D50)은 입자분석기(particle size analyzer)로 측정될 수 있다. 또한, 용도에 맞춰 그 최대 입경을 45㎛, 55㎛　및　75㎛　중 어느 하나로 조정해서 사용할 수 있다.
다른 구현예에 따르면, 반도체 소자 밀봉용 조성물은 실리카 외에 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 알루미나, 마그네시아, 클레이(clay), 탈크(talc), 규산칼슘, 산화티탄, 산화안티몬, 유리섬유 등의 무기 충전제를 더 포함할 수 있으며, 그 사용량은 본 발명의 목적을 해하지 않는 범위에서 적절히 선택될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 반도체 소자 밀봉용 조성물은 비닐 말단기 함유 폴리페닐렌에테르 및/또는 비닐 말단기 함유 폴리페닐렌옥사이드를 더 포함할 수 있다.
비닐 말단기 함유 폴리페닐렌에테르 및/또는 비닐 말단기 함유 폴리페닐렌옥사이드
비닐 말단기 함유 폴리페닐렌에테르 및/또는 비닐 말단기 함유 폴리페닐렌옥사이드는 절연 신뢰성을 상승시키는 효과를 가질 수 있다.
비닐 말단기 함유 폴리페닐렌에테르 및/또는 비닐 말단기 함유 폴리페닐렌옥사이드의 사용량은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 비닐 말단기 함유 폴리페닐렌에테르 및/또는 비닐 말단기 함유 폴리페닐렌옥사이드는 반도체 소자 밀봉용 조성물 중에 0.1 내지 10 중량%로 포함될 수 있다. 상기 범위에서, 낮은 유전율을 유지하면서 절연신뢰성을 상승시키는 효과가 있을 수 있다. 예를 들면, 비닐 말단기 함유 폴리페닐렌에테르 및/또는 비닐 말단기 함유 폴리페닐렌옥사이드는 반도체 소자 밀봉용 조성물 중에 0.5 내지 10 중량%, 다른 예를 들면 1 내지 5 중량%, 또 다른 예를 들면 2 내지 4 중량%로 포함될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따른 반도체 소자 밀봉용 조성물은 커플링제 및 착색제 중 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
커플링제
커플링제는 유기물과 무기 충전제 사이에서 반응하여 계면 강도를 향상시키기 위한 것으로, 커플링제의 예로는 실란 커플링제를 들 수 있다. 실란 커플링제의 예로는 실리콘 오일, 에폭시 실란, 아미노 실란, 우레이도 실란, 머캅토 실란 및/또는 알킬 실란 등을 들 수 있다. 커플링제는 단독으로 사용할 수 있으며 병용해서 사용할 수도 있다.
커플링제의 사용량은 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 커플링제는 반도체 소자 밀봉용 조성물 중 0.01 내지 5 중량%(예를 들면, 0.05 내지 3 중량%)로 포함될 수 있다. 상기 범위에서 조성물 경화물의 강도가 향상될 수 있다.
착색제
착색제는 반도체 소자 밀봉재의 레이저 마킹을 위한 것으로, 당해 기술 분야에 잘 알려져 있는 착색제들이 사용될 수 있으며, 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 착색제는 카본블랙, 티탄블랙, 티탄질화물, 인산수산화구리(dicopper hydroxide phosphate), 철산화물 및 운모 중 1종 이상을 포함할 수 있다.
착색제의 사용량은 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어 착색제는 반도체 소자 밀봉용 조성물 중 0.01 내지 5 중량%(예를 들면, 0.05 내지 3 중량%)로 포함될 수 있다.
이외에도, 반도체 소자 밀봉용 조성물은 본 발명의 목적을 해하지 않는 범위에서 Tetrakis[methylene-3-(3,5-di-tertbutyl-4-hydroxyphenyl)propionate]methane 등의 산화방지제; 수산화알루미늄 등의 난연제 등을 필요에 따라 추가로 함유할 수 있다.
상술한 반도체 소자 밀봉용 조성물은 반도체 소자 밀봉용 필름 형태로 제조되어 반도체 소자에 적용될 수 있다. 이러한 반도체 소자 밀봉용 필름은, 예를 들면 상술한 반도체 소자 밀봉용 조성물을 유기 용매에 용해시켜 바니쉬 형태로 기재 필름 상에 도포하고, 가열 및 숙성 건조하여 상기 바니쉬 내 휘발 성분을 제거하여 조성물 층을 형성함으로써 제조될 수 있다. 바니쉬를 수득하는 과정에서 여러 성분들의 블렌드가 쉽게 얻어질 수 있도록 유기 용매를 사용할 수 있는데, 예를 들면 아세톤, 메틸에틸케톤, 사이클로헥사논 등의 케톤류, 에틸 아세테이트, 부틸 아세테이트, 셀로솔브 아세테이트, 프로필렌 글리콜 모노 메틸 에테르 아세테이트 등의 아세트산 에스테르류, 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소를 포함하는 용매 중 1종을 사용하거나, 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 기재 필름으로는, 예를 들면 폴리에스터, 폴리이미드, 폴리아미드, 폴리에테르술폰, 폴리페닐렌설파이드, 폴리에테르케톤, 폴리에테르에테르케톤, 프리아세틸셀룰로스, 폴리에테르아미드, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리프로필렌 및 폴리카보네이트 중에서 선택될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 일 구현예에 따르면, 기재 필름으로서 박리 특성을 갖는 이형 필름을 사용할 수도 있으며, 이러한 이형 필름으로는 폴리에틸렌, 폴리비닐클로라이드, 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀, 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르 및 박리지(release paper) 중에서 선택될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 바니쉬를 기재 필름 상에 도포하는 방법으로는 롤코팅, 그라비아코팅, 마이크로그라비아 코팅, 바코팅, 나이프코팅 등 당업계에 공지된 코팅 방법 중에서 적절한 것을 선택할 수 있다.
다른 측면에 따르면, 상술한 반도체 소자 밀봉용 조성물을 이용하여 밀봉된 반도체 장치가 개시된다.
또 다른 측면에 따르면, 기재 필름(예를 들면, 이형 처리가 되어 있는 기재 필름) 또는 이형 필름 상에 상술한 반도체 소자 밀봉용 조성물이 반경화 상태로 코팅된 반도체 소자 밀봉용 필름이 제공된다.
반도체 소자 밀봉용 조성물을 필름 형태로 제조하여 사용하는 경우, 각각의 칩을 잘라내지 않고 패키징하는 반도체 소자 패키징(예를 들면, PLP(panel level packaging) 패키징) 시 칩 위에 상기 필름을 라미네이션(lamination)한 후 완전 경화시켜 반도체를 밀봉할 수 있어, 보다 넓은 면적에 보다 간이한 방법으로 반도체 소자를 밀봉할 수 있는 장점이 있을 수 있다. 이형 처리된 기재 필름 또는 이형 필름은 라미네이션 직후, 경화 공정 중 또는 경화 공정 후 제거하는 것이 가능하다.
기재 필름 또는 이형 필름의 두께는 반도체 소자 패키징 조건 등을 고려하여 적절히 선택될 수 있다. 예를 들어, 기재 필름 또는 이형 필름의 두께는 10 내지 90㎛, 예를 들면, 25 내지 75㎛일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
코팅된 반도체 밀봉용 조성물 필름의 두께는 반도체 소자 패키징 조건 등을 고려하여 적절히 선택될 수 있다. 예를 들어, 코팅된 반도체 밀봉용 조성물 필름의 두께는 5 내지 150㎛, 예를 들면, 15 내지 120㎛일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
반도체 소자 밀봉용 필름의 제조 방법은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 상술한 반도체 소자 밀봉용 조성물을 포함하는 코팅액을 기재 필름(예를 들면, 이형 처리된 기재 필름) 또는 이형 필름 상에 코팅한 후, 건조 및 반경화시켜 제조될 수 있다. 이때, 건조 및 반경화 조건은 특별히 한정되지 않으며, 상기 건조는, 예를 들어 70 내지 90℃의 온도에서 1 내지 15분 동안 수행될 수 있으며, 상기 반경화는, 예를 들어 100 내지 150℃의 온도에서 1 내지 10분 동안 수행될 수 있다. 상기 코팅액은 상술한 반도체 소자 밀봉용 조성물을 적절한 용매, 예를 들면 1-메톡시-2-프로판올 아세테이트(PGMEA), 2-부타논, 메틸에틸케톤(MEK), 아세톤, 톨루엔, 디메틸포름아미드(DMF), 메틸셀로솔브(MCS), 테트라히드로퓨란(THF) 및/또는 N-메틸피롤리돈(NMP), 프로필렌 글리콜 메틸 에테르(PGME) 등에 용해 또는 분산시켜 제조할 수 있다. 코팅 방법은, 예를 들어 스크린 인쇄, 나이프 코팅, 롤 코팅, 스프레이 코팅, 그라비아 코팅, 커튼 코팅, 콤마 코팅, 립 코팅 등의 공지의 방법이 제한 없이 사용될 수 있다.
또 다른 측면에 따르면, 상술한 반도체 소자 밀봉용 필름을 이용하여 밀봉된 반도체 장치가 개시된다. 반도체 소자의 밀봉 방법으로는 컴프레션 몰딩(compression molding)법, 라미네이션법 또는 이들의 조합을 들 수 있으나, 그 방법이 특별히 제한되지 않는다.
이하, 실시예를 들어 본 발명의 일 구현예를 따르는 반도체 소자 밀봉용 조성물에 대하여 보다 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 예시로 제시된 것이며, 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
실시예
하기 실시예와 비교예에서 사용된 성분의 구체적인 사양은 다음과 같다.
(A) 부타디엔계 화합물
(a1) 스티렌-부타디엔 공중합체: Ricon 100, Cray valley (Total)社 (수평균분자량: 4,500)
(a2) 폴리부타디엔: Ricon 156, Cray valley (Total)社, (수평균분자량: 1,400)
(B) 질소 함유 비닐계 모노머
(b1) 4-비닐피리딘
(b2) 2-비닐벤조트리아졸
(C) 개시제: 디큐밀 퍼옥시드, Aldrich社
(D) 에폭시 수지
(d1) 바이페놀 A/F형 에폭시 수지, KDS-8161, 국도화학社
(d2) 바이페닐형 에폭시 수지, NC-3000, Nippon Kayaku社
(E) 경화제: 페놀 노볼락형 수지, HF-3M, Meiwa社
(F) 바인더
(f1) 폴리스티렌계 바인더: 스티렌-에틸렌-부타디엔-스티렌 공중합체(SEBS), G1642 H polymer, Kraton社
(f2) 폴리올레핀계 바인더: MS-003M, Toyobo社
(G) 에폭시 변성 아크릴산 에스테르 공중합체: SG-P3, ChemteX社
(H) 카르복시기 함유 아크릴로니트릴 부타디엔 고무: PNR-1H, JSR社
(I) 실리카: 평균입경(D50) 2㎛의 구상 용융체와 평균입경(D50) 0.3㎛의 구상 용융체의 중량비 9:1 혼합물
(J) 비닐 말단기 함유 폴리페닐렌에테르: SA-9000, SABIC社
(K) 커플링제
(k1) 실리콘 오일, FZ-3736, Dow Chemical社
(k2) N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시 실란, KBM-573, Shin-Etsu社
실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 3
상기 성분들 중 성분 (I)인 실리카와 성분 (A)인 부타디엔계 화합물 및 성분 (D)인 에폭시 수지를 유기 용매(PGMEA)에서 페이스트 믹서를 이용하여 균일하게 혼합하여 고형분 85%의 용액을 제조한 뒤, 상기 용액을 3-롤(3-roll) 밀(mill)을 이용하여 응집(aggregation)되어 있는 입자를 제거하였다. 상기 밀링이 끝난 용액의 고형분을 측정하여 밀링 과정에서 증발한 유기 용매량을 계산한 뒤 이를 반영하여 조성물에 투입하였다. 이어서, 상기 성분 (I), (A) 및 (D)를 제외한 나머지 성분들도 표 1의 조성(단위: 중량%)이 되도록 평량한 후 유기 용매(MEK, PGME)를 추가하고 플래너터리(planetary) 믹서를 사용하여 혼합하여 반도체 소자 밀봉용 조성물의 코팅액을 제조하였다. 상기 코팅액의 최종 고형분은 65%가 되도록 하였다. 이후, 상기 코팅액을 이형 필름(RPK-201, 두께 38㎛, 도레이첨단소재社) 상에 120㎛ 두께로 코팅하고, 이를 80℃의 컨벡션 오븐에서 7분간 건조한 후, 125℃에서 7분간 반경화시켜, 반도체 소자 밀봉용 필름을 제조하였다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1 비교예 2 비교예 3
(A) (a1) 46 46 44 44 - 48 46
(a2) 4.6 4.6 4.4 4.4 - 4.8 4.6
(B) (b1) - 2.3 2.3 - - -
(b2) 2.3 - 2.3 - - - 2.3
(C) 2.4 2.4 2.3 2.3 - 2.5 2.4
(D) (d1) - - - - 18.3 - -
(d2) - - - - 11 - -
(E) - - - - 26 - -
(F) (f1) 4 4 - - - 4 -
(f2) - - 4 4 - - -
(G) - - - - 4 - -
(H) - - - - - - 4
(I) 40 40 40 40 40 40 40
(J) - - 2.3 2.3 - - -
(K) (k1) 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
(k2) 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 반도체 소자 밀봉용 필름에 대하여 하기 표 2에 기재된 물성을 평가하였다.
(1) 유전율(dielectric constant) 및 유전정접(loss tangent): 상기 실시예 및 비교예에서 제조한 반도체 소자 밀봉용 필름을 180℃의 컨벡션 오븐에서 70분간 완전 경화시킨 후, 네트워크 어날라이저가 부착된 DAK-TL 유전평가 키트(SPEAG社, Switzerland)를 이용하여 유전율과 유전정접을 200MHz 내지 15GHz에서 측정한 뒤, 10GHz에서의 유전 특성 값을 표 2에 나타냈다. 측정은 25℃에서 수행하였다.
(2) 동박적층판의 디스미어 후 표면 조도(단위: nm): 필름의 표면 조도는 일본 공업 규격(JIS) B0601에 기재된 산술 평균 조도(Ra) 규정에 의거하여, 표면 형상 측정 시스템 WYCO N T3300(Veeco Instruments 제조)을 이용하여 측정하였다.
(3) 부착력(단위: kgf/cm): 상기 실시예 및 비교예에서 제조한 반도체 소자 밀봉용 필름을 동박적층판(Cu clad laminate) 상에 코팅층이 맞닿도록 배치하여 실험용 라미네이터로 부착(110℃, 3m/min)하고 이형 필름을 제거하였다. 이어서 동박적층판에 부착한 코팅층을 180℃의 컨벡션 오븐에서 70분간 완전 경화시킨 후, 디스미어(전처리) 과정을 포함하는 도금 공정을 진행하였다. 상기 도금 공정을 마친 시편의 (동박적층판의 반대면) 도금 층과 코팅 조성물 층을 박리하고 UTM(Universal testing machine)을 이용하여 90° 박리하며 박리 강도를 측정하였다. 접착력 측정은 각 시료당 5회 실시하였고, 평균 값을 하기 표 2에 나타내었다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1 비교예 2 비교예 3
유전율 2.5 2.6 2.5 2.6 3.7 2.6 3.0
유전정접 0.007 0.006 0.005 0.006 0.018 0.006 0.0019
동박적층판의 디스미어 후 표면 조도(nm) 70 65 65 75 40 65 120
부착력(kgf/cm) 0.55 0.53 0.52 0.55 0.20 0.19 0.35
상기 표 2로부터, 본 발명의 실시예 조성물은 저유전율, 저유전정접을 가지며, 동박적층판에 대한 부착력이 높은 것을 확인할 수 있다.
반면, 본 발명의 조성물이 아닌 에폭시 수지 조성물을 포함하는 비교예 1의 조성물은 실시예 조성물에 비해 유전율 및 유전정접이 높고, 동박적층판에 대한 부착력도 낮은 것을 확인할 수 있다.
또한, 질소 함유 비닐계 모노머를 비포함한 비교예 2의 조성물은 실시예 조성물에 비해 동박적층판에 대한 부착력이 낮은 것을 확인할 수 있다.
또한, 본원의 바인더가 아닌 카르복시기 함유 아크릴로니트릴 부타디엔 고무를 포함한 비교예 3의 조성물은 실시예 조성물에 비해 유전율과 유전정접이 높고, 디스미어 후 표면조도가 높음에도 불구하고 접착력이 낮은 것을 확인할 수 있다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (7)

  1. 부타디엔 단독중합체 및 부타디엔계 공중합체 중 1종 이상 0.5 내지 60중량%;
    질소 함유 비닐계 모노머 0.1 내지 10중량%,
    개시제 0.1 내지 10중량%,
    폴리스티렌계 바인더 및 폴리올레핀계 바인더 중 1종 이상 0.1 내지 20중량%, 및
    실리카 30 내지 90중량%를 포함하는 것인, 반도체 소자 밀봉용 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 부타디엔계 공중합체는 말레산 무수물 그라프트 폴리부타디엔(maleic anhydride grafted polybutadiene) 및 스티렌-부타디엔 공중합체 중 1종 이상을 포함하는 반도체 소자 밀봉용 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 질소 함유 비닐계 모노머는 하기 화학식 1로 표시되는 것인 반도체 소자 밀봉용 조성물:
    <화학식 1>
    Figure 112019066218872-pat00003

    상기 화학식 1 중,
    고리 A는 적어도 하나의 *-N=*' 모이어티를 갖는 C1-C30방향족 헤테로고리 그룹이고,
    R은 C1-C10알킬기, C2-C10알케닐기 및 C2-C10알키닐기 중에서 선택되고,
    a는 0 내지 10의 정수 중에서 선택된다.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 질소 함유 비닐계 모노머는 4-비닐피리딘 및 2-비닐벤조트리아졸 중 1종 이상을 포함하는 반도체 소자 밀봉용 조성물.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 조성물은 비닐 말단기 함유 폴리페닐렌에테르 및 비닐 말단기 함유 폴리페닐렌옥사이드 중 1종 이상을 더 포함하는 반도체 소자 밀봉용 조성물.
  7. 기재 필름 또는 이형 필름 상에 제1항 내지 제4항, 제6항 중 어느 한 항의 반도체 소자 밀봉용 조성물이 반경화 상태로 코팅된 반도체 소자 밀봉용 필름.
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