KR102729366B1 - 고온용 압전세라믹 조성물 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 높은 큐리 온도(Tc)를 가짐과 동시에 매우 우수한 압전 특성을 가지는 고온용 압전세라믹 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, BiScO3-PbTiO3 압전 세라믹에서 Bi3+를 희토류 원소(RE)로 치환하여 0.36(Bi(1-x)REx)ScO3-0.64PbTiO3 조성의 분말을 설계하고 x를 0.01 내지 0.05로 제어함으로써 Bi3+를 희토류 원소(RE)로 치환하여 압전 특성이 향상됨과 동시에 큐리 온도(Tc)는 크게 떨어지지 않고 유지됨을 확인하였다. 이러한 본 발명에 따른 압전 세라믹은 고온용 액츄에이터 또는 트랜스듀서 등에 이용이 가능할 것으로 기대된다.
Description
본 발명은 높은 큐리 온도(Tc)를 가짐과 동시에 매우 우수한 압전 특성을 가지는 고온용 압전세라믹 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 높은 큐리 온도(Tc)를 가지며 압전 특성이 향상된 압전 세라믹의 제조 방법에 대한 것이고, 또한 이러한 제조 방법에 의해 제조된 높은 큐리 온도(Tc)를 가지며 압전 특성이 향상된 압전 세라믹을 개시한다.
높은 큐리온도를 가지고 있어 고온용 압전세라믹으로 알려져 있는 BiScO3-PbTiO3 압전 세라믹은 고온 압전 세라믹으로 많이 이용되고 있다. 이때 BiScO3-PbTiO3 압전 세라믹의 압전 특성을 더욱 향상시키면서 동시에 큐리 온도가 떨어지지 않는 압전 세라믹은 시장에서 매우 유망할 것이다.
본 발명에서는 BiScO3-PbTiO3 압전 세라믹에서 Bi3+를 희토류 원소(RE, Rare Earth)로 치환하여 0.36(Bi(1-x)REx)ScO3-0.64PbTiO3 조성의 분말을 설계하여 우수한 압전 특성을 갖는 압전 세라믹 및 이의 제조 방법을 제시하고자 한다.
본 발명은 높은 큐리 온도(Tc)를 가지며 압전 특성이 향상된 압전 세라믹 및 이의 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명에서는 BiScO3-PbTiO3 압전 세라믹에서 Bi3+를 희토류 원소(RE)로 치환하여 0.36(Bi(1-x)REx)ScO3-0.64PbTiO3 조성의 분말을 설계하여 우수한 압전 특성을 갖는 압전 세라믹 및 이의 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 높은 Tc를 가지며 압전 특성이 향상된 압전 세라믹의 제조 방법은, 0.36BiScO3-0.64PbTiO3 조성에서 Bi3+를 희토류 원소(RE, Rare Earth)로 치환하여 0.36(Bi(1-x)REx)ScO3-0.64PbTiO3 조성의 분말을 설계하여 혼합하는 단계; 혼합 이후 하소시키는 단계; 하소 이후 볼 밀링하는 단계; 볼 밀링 이후 세라믹 시편을 성형하는 단계; 세라믹 시편을 성형한 이후 소결하는 단계; 및 소결 이후 분극시키는 단계를 포함하고, 상기 RE는 Nd, Eu, Gd 중 어느 하나이며, 상기 x는 0.01 내지 0.05이다.
상기 Bi3+를 Nd3+로 치환하여 0.36(Bi(1-x)Ndx)ScO3-0.64PbTiO3 조성의 분말을 설계한 경우, 상기 x는 0.03 내지 0.05이고, 큐리 온도(Tc)가 405℃ 이상이다. 바람직하게 상기 x는 0.04일 수 있다.
0.36BiScO3-0.64PbTiO3 조성에서 Bi3+를 Nd3+로 치환하여 0.36(Bi(1-x)Ndx)ScO3-0.64PbTiO3 조성의 분말을 설계하여 혼합하는 단계는, Bi2O3 분말, Nd2O3 분말, Sc2O3 분말, PbO 분말, TiO2 분말을 조성식에 맞도록 혼합하여 이루어진다. 상기 혼합은 24시간 동안 볼 밀링을 통해 혼합된다.
상기 소결 온도는 1200 내지 1250℃이고, 바람직하게 상기 소결 온도는 1200℃이다.
상기 Bi3+를 Eu3+로 치환하여 0.36(Bi(1-x)Eux)ScO3-0.64PbTiO3 조성의 분말을 설계한 경우, 상기 x는 0.01 내지 0.04이고, 큐리 온도(Tc)가 430℃ 이상이다. 바람직하게 상기 x는 0.02이다.
0.36BiScO3-0.64PbTiO3 조성에서 Bi3+를 Eu3+로 치환하여 0.36(Bi(1-x)Eux)ScO3-0.64PbTiO3 조성의 분말을 설계하여 혼합하는 단계는, Bi2O3 분말, Eu2O3 분말, Sc2O3 분말, PbO 분말, TiO2 분말을 조성식에 맞도록 혼합하여 이루어진다. 상기 혼합은 24시간 동안 볼 밀링을 통해 혼합된다.
상기 소결 온도는 1200 내지 1250℃이고, 바람직하게 상기 소결 온도는 1225℃이다.
상기 Bi3+를 Gd3+로 치환하여 0.36(Bi(1-x)Gdx)ScO3-0.64PbTiO3 조성의 분말을 설계한 경우, 상기 x는 0.01 내지 0.03이고, 큐리 온도(Tc)가 450℃ 이상이다. 바람직하게 상기 x는 0.02이다.
0.36BiScO3-0.64PbTiO3 조성에서 Bi3+를 Gd3+로 치환하여 0.36(Bi(1-x)Gdx)ScO3-0.64PbTiO3 조성의 분말을 설계하여 혼합하는 단계는, Bi2O3 분말, Gd2O3 분말, Sc2O3 분말, PbO 분말, TiO2 분말을 조성식에 맞도록 혼합하여 이루어진다. 상기 혼합은 24시간 동안 볼 밀링을 통해 혼합된다.
상기 소결 온도는 1200 내지 1250℃이고, 바람직하게 상기 소결 온도는 1225℃이다.
상기 하소하는 단계는 2 내지 4시간 동안 750 내지 800℃에서 수행된다. 바람직하게 상기 하소하는 단계는 4시간 동안 775℃에서 수행된다. 하소를 위한 승온 조건은 5℃/min이다.
상기 하소 이후 볼 밀링하는 단계는 48시간 동안 수행된다.
상기 소결하는 단계는 580℃ 내지 620℃의 온도에서 2시간 동안 바인더를 휘발시키고 이후 1150℃ 내지 1250℃에서 2 내지 4 시간 동안 소결이 진행된다. 바람직하게 상기 소결하는 단계는 600℃의 온도에서 2시간 동안 바인더를 휘발시키고 이후 1200℃ 내지 1250℃에서 2시간 동안 소결이 진행된다.
상기 분극시키는 단계는 4.5kV/mm의 전계로 90℃의 실리콘 오일에서 10 내지 30분간 분극이 진행된다.
본 발명에 따르면, BiScO3-PbTiO3 압전 세라믹에서 Bi3+를 희토류 원소(RE)로 치환하여 0.36(Bi(1-x)REx)ScO3-0.64PbTiO3 조성의 분말을 설계하고 x를 0.01 내지 0.05로 제어함으로써 Bi3+를 희토류 원소(RE)로 치환하여 압전 특성이 향상됨과 동시에 큐리 온도(Tc)는 크게 떨어지지 않고 유지됨을 확인하였다. 이러한 본 발명에 따른 압전 세라믹은 고온용 액츄에이터 또는 트랜스듀서 등에 이용이 가능할 것으로 기대된다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 높은 Tc를 가지며 압전 특성이 향상된 압전 세라믹의 제조 방법의 순서도를 도시한다.
도 2는 0.36(Bi(1-x)REx)ScO3-0.64PbTiO3 조성의 분말에서 큐리 온도(Tc)를 도시한다.
도 3은 0.36(Bi(1-x)Ndx)ScO3-0.64PbTiO3 조성의 분말에서 Nd의 양을 0, 1, 2, 3, 4, 5 mol% 치환하고 소결 온도를 달리하였을 때 Nd 함량 및 소결 온도에 따른 압전 특성 결과를 도시한다.
도 4는 0.36(Bi(1-x)Eux)ScO3-0.64PbTiO3 조성의 분말에서 Eu의 양을 0, 1, 2, 3, 4, 5 mol% 치환하고 소결 온도를 달리하였을 때 Eu 함량 및 소결 온도에 따른 압전 특성 결과를 도시한다.
도 5는 0.36(Bi(1-x)Gdx)ScO3-0.64PbTiO3 조성의 분말에서 Gd의 양을 0, 1, 2, 3, 4, 5 mol% 치환하고 소결 온도를 달리하였을 때 Gd 함량 및 소결 온도에 따른 압전 특성 결과를 도시한다.
다양한 실시예들이 이제 도면을 참조하여 설명되며, 전체 도면에서 걸쳐 유사한 도면번호는 유사한 엘리먼트를 나타내기 위해서 사용된다. 설명을 위해 본 명세서에서, 다양한 설명들이 본 발명의 이해를 제공하기 위해서 제시된다. 그러나 이러한 실시예들은 이러한 특정 설명 없이도 실행될 수 있음이 명백하다. 다른 예들에서, 공지된 구조 및 장치들은 실시예들의 설명을 용이하게 하기 위해서 블록 다이아그램 형태로 제시된다.
도 2는 0.36(Bi(1-x)REx)ScO3-0.64PbTiO3 조성의 분말에서 큐리 온도(Tc)를 도시한다.
도 3은 0.36(Bi(1-x)Ndx)ScO3-0.64PbTiO3 조성의 분말에서 Nd의 양을 0, 1, 2, 3, 4, 5 mol% 치환하고 소결 온도를 달리하였을 때 Nd 함량 및 소결 온도에 따른 압전 특성 결과를 도시한다.
도 4는 0.36(Bi(1-x)Eux)ScO3-0.64PbTiO3 조성의 분말에서 Eu의 양을 0, 1, 2, 3, 4, 5 mol% 치환하고 소결 온도를 달리하였을 때 Eu 함량 및 소결 온도에 따른 압전 특성 결과를 도시한다.
도 5는 0.36(Bi(1-x)Gdx)ScO3-0.64PbTiO3 조성의 분말에서 Gd의 양을 0, 1, 2, 3, 4, 5 mol% 치환하고 소결 온도를 달리하였을 때 Gd 함량 및 소결 온도에 따른 압전 특성 결과를 도시한다.
다양한 실시예들이 이제 도면을 참조하여 설명되며, 전체 도면에서 걸쳐 유사한 도면번호는 유사한 엘리먼트를 나타내기 위해서 사용된다. 설명을 위해 본 명세서에서, 다양한 설명들이 본 발명의 이해를 제공하기 위해서 제시된다. 그러나 이러한 실시예들은 이러한 특정 설명 없이도 실행될 수 있음이 명백하다. 다른 예들에서, 공지된 구조 및 장치들은 실시예들의 설명을 용이하게 하기 위해서 블록 다이아그램 형태로 제시된다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로서 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명은 높은 큐리 온도(Tc)를 가지며 압전 특성이 향상된 압전 세라믹 및 이의 제조 방법을 개시하고, 본 발명에서는 BiScO3-PbTiO3 압전 세라믹에서 Bi3+를 희토류 원소(RE)로 치환하여 0.36(Bi(1-x)REx)ScO3-0.64PbTiO3 조성의 분말을 설계하여 우수한 압전 특성을 갖는 압전 세라믹 및 이의 제조 방법을 제공한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 높은 Tc를 가지며 압전 특성이 향상된 압전 세라믹의 제조 방법의 순서도를 도시한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 높은 Tc를 가지며 압전 특성이 향상된 압전 세라믹의 제조 방법은, 0.36BiScO3-0.64PbTiO3 조성에서 Bi3+를 RE로 치환하여 0.36(Bi(1-x)REx)ScO3-0.64PbTiO3 조성의 분말을 설계하여 혼합하는 단계(S 110); 혼합 이후 하소시키는 단계(S 120); 하소 이후 볼 밀링하는 단계(S 130); 볼 밀링 이후 세라믹 시편을 성형하는 단계(S 140); 세라믹 시편을 성형한 이후 소결하는 단계(S 150); 및 소결 이후 분극시키는 단계(S 160)를 포함한다. 이 경우 RE는 Nd, Eu, Gd 중 어느 하나이며, 상기 x는 0.01 내지 0.05로 제어된다.
S 110 단계에서는 0.36BiScO3-0.64PbTiO3 조성에서 Bi3+를 RE로 치환하여 0.36(Bi(1-x)REx)ScO3-0.64PbTiO3 조성의 분말을 설계하여 혼합한다. 이는 Bi2O3 분말, RE2O3 분말, Sc2O3 분말, PbO 분말, TiO2 분말을 조성식에 맞도록 혼합하여 이루어진다. 분말들은 에탄올과 함께 폴리에틸렌 재질의 병에 주입된 후 다양한 지름 크기를 갖는 지르코니아 볼 미디어를 이용하여 24시간 동안 혼합 분쇄된다. 혼합은 24시간 동안 볼 밀링을 통해 혼합된다. 여기서 RE는 Nd, Eu, Gd 중 어느 하나이다. 뒤에서는 각각의 원소에 따라 설명을 추가적으로 하도록 하겠다.
본 발명에서는 Bi3+를 RE3+로 치환하는데 둘다 3가 이온이기 때문에 서로 함량적으로 위와 같은 관계에 의해 제어될 수 있으며 Bi3+가 줄어들수록 RE3+가 들어가게 된다. 본 발명에서는 Bi가 RE로 치환이 되므로 ABO3 페로브스카이트 구조가 계속 유지되는 형태를 갖는다.
S 120 단계에서는 S 110 단계에서 혼합된 분말을 하소한다. 하소하는 단계는 에탄올을 완전히 건조시키고 알루미나 도가니에 건조된 분말을 넣고 약 2 내지 4시간 동안 750 내지 800℃에서 수행되며, 하소를 위한 승온 조건은 5℃/min이다. 하소의 최적 조건은 775℃에서 약 4시간 동안 하소를 수행하는 것이다. 이러한 하소 단계를 통해 고상 확산 반응을 이용해 분말을 제조한다.
S 130 단계에서는 하소 이후 하소된 분말을 볼 밀링을 수행한다. 하소된 분말을 입도를 작게 하기 위해 으깬 후 분말을 에탄올과 함께 폴리에틸렌 재질의 병에 주입한 뒤 다양한 크기의 지르코니아 볼 미디어를 이용해 볼 밀링을 수행한다. 볼 밀링하는 단계는 48시간 동안 수행된다. 볼 밀링 이후 90℃ 오븐에서 약 12시간 동안 건조시킨다.
S 140 단계에서는 볼 밀링 이후 건조 시킨 후 세라믹 시편을 형성한다. 건조된 분말에 바인더를 첨가하고 몰드로 압력을 가해 성형체를 제조한다.
S 150 단계에서는 세라믹 시편을 성형한 이후 소결을 진행한다. 소결하는 단계는 580℃ 내지 620℃의 온도에서 2시간 동안 바인더를 휘발시키고 이후 1150℃ 내지 1250℃에서 2 내지 4 시간 동안 소결이 진행되고, 바람직하게 소결하는 단계는 600℃의 온도에서 2시간 동안 바인더를 휘발시키고 이후 1200℃ 내지 1250℃에서 2시간 동안 소결이 진행된다. 소결을 위한 승온 조건은 5℃/min이다. 바람직한 소결 온도는 후술하는 실시예에서와 같이 약 1200 내지 1225℃가 바람직하다.
S 160 단계에서는 소결 이후 폴리싱을 하고 소결체의 양면에 전극을 스크린프린팅 이후 열처리를 진행하며, 이후 시편을 분극 과정을 거치게 된다. 분극시키는 단계는 4.5kV/mm의 전계로 90℃의 실리콘 오일에서 10 내지 30분, 바람직하게 약 20분간 분극이 진행된다.
이렇게 제조된 본 발명에 따른 높은 큐리 온도를 가지며 압전 특성이 향상된 압전 세라믹은 큐리 온도가 약 400℃ 이상, 약 405℃ 이상, 바람직하게는 약 420℃ 이상, 더욱 바람직하게는 약 431℃ 이상, 약 447℃ 이상으로써 높은 온도를 유지하고 있다.
이하에서는 구체적인 실시예와 함께 본 발명의 내용을 추가적으로 설명하도록 하겠다.
0.36(Bi1-xREx)ScO3-0.64PbTiO3 (RE=Rare-earth : Gd3+, Eu3+, Nd3+) (0.36BRS-0.64PT) 세라믹 분말의 합성을 위해 Bi2O3 (High purity chemical, 99.9% 일본), Sc2O3 (High purity chemical, 99.9% 일본), PbCO3 (High purity chemical, 99.9% 일본), TiO2 (Sigma-Aldrich, 99.9%, 독일), Gd2O3 (High purity chemical, 99.9% 일본), Eu2O3 (Alfa aesar, 99.9%, 미국), Nd2O3 (Sigma-Aldrich, 99.9%, 독일)를 준비하였으며, 일반적인 고상반응법을 이용하여 합성하였다. 여기서 x는 0.01 ~ 0.05이다.
원료 소재는 조성에 맞는 양을 칭량하여 폴리에틸렌 재질의 날젠병에 투입한 후, 다양한 지름의 지르코니아 볼 (ф 1, 3, 5, 10 mm)과 에탄올 (Daejung, 99.9%, 한국)과 함께 24시간 동안 1차 볼밀을 통해 혼합하였다.
1차 볼밀한 원료 소재는 90℃의 건조 오븐에서 약 12시간 동안 에탄올을 휘발 시킨 후 알루미나도가니에 담아 뚜껑을 덮어 완전히 밀폐된 상태로 적정 하소 온도인 775℃에서 4시간 동안 하소하였다.
하소된 0.36BRS-0.64PT 분말은 유발을 통해 분쇄 후, 지르코니아 볼과 에탄올과 함께 48시간 동안 2차 볼밀을 실시하였다. 볼밀이 완료되기 약 4시간 전 0.5 wt%의 바인더를 첨가 후 볼밀을 완료하였으며, 90℃의 건조 오븐에서 약 12시간 동안 건조하였다.
건조된 0.36BRS-0.64PT는 직경 10 mm의 몰드를 이용하여 125 MPa의 압력으로 약 1.3 mm 두께의 디스크 형태 시편를 제작하였다. 제작한 시편은 모재 분말과 동일한 분위기 파우더를 이용하여 시편을 완전히 덮을 정도로 머플링한 상태에서 600℃에서 2시간동안 바인더를 휘발시켜주는 번아웃(burn-out) 공정을 진행하였다. 그 후 다양한 온도 (1150 ~ 1250℃)에서 2시간 동안 분당 5℃의 승온 속도로 소결을 실시하였다. Gd3+, Eu3+, Nd3+를 도핑한 0.36BRS-0.64PT의 최적 소결온도는 각각 1225℃, 1225℃, 1200℃이다.
소결이 완료된 시편은 위 아래 표면을 폴리싱 한 후 스크린 마스크를 이용하여 Ag 전극을 양 표면에 도포하였으며, 700℃에서 10분간 소성하였다.
분극은 90℃의 oil bath 내에서 4.5 kV/mm의 전계로 20분간 진행한 후 특성을 평가하였다.
도 3에서 보는 것처럼, Bi3+를 Nd3+로 치환하여 0.36(Bi(1-x)Ndx)ScO3-0.64PbTiO3 조성의 분말을 설계한 경우, x는 0.03 내지 0.05인 것이 바람직하고, 가장 바람직하게 0.04이며, 도 1에서 보는 것처럼 큐리 온도(Tc)는 405℃ 이상이다. 이 경우 소결 온도는 바람직하게 1200 내지 1250℃이며, 가장 바람직하게 소결 온도는 1200℃이다.
도 4에서 보는 것처럼, Bi3+를 Eu3+로 치환하여 0.36(Bi(1-x)Eux)ScO3-0.64PbTiO3 조성의 분말을 설계한 경우, x는 0.01 내지 0.04인 것이 바람직하고, 가장 바람직하게 0.02이며, 도 2에서 보는 것처럼, 큐리 온도(Tc)가 430℃ 이상이다. 이 경우 소결 온도는 바람직하게 1200 내지 1250℃이며, 가장 바람직하게 소결 온도는 1225℃이다.
도 5에서 보는 것처럼, Bi3+를 Gd3+로 치환하여 0.36(Bi(1-x)Gdx)ScO3-0.64PbTiO3 조성의 분말을 설계한 경우, x는 0.01 내지 0.03인 것이 바람직하고, 가장 바람직하게 0.02이며, 도 2에서 보는 것처럼, 큐리 온도(Tc)가 450℃ 이상이다. 이 경우 소결 온도는 바람직하게 1200 내지 1250℃이며, 가장 바람직하게 소결 온도는 1225℃이다.
실시예에서 보는 것처럼, Nd2O3의 경우 0.04(4mol%)에서 가장 높은 d33 값을 나타내고, 소결온도는 1150~1250℃이고, 바람직하게 1200~1250℃, 가장 바람직하게 1200℃이며, Tc는 405℃였다.
Eu2O3의 경우 0.02(2mol%)에서 가장 높은 d33 값을 나타내고, 소결온도는 1150~1250℃이고, 바람직하게 1200~1250℃이며 가장 바람직하게 1225℃이며, Tc는 431℃였다.
Gd2O3의 경우 0.02(2mol%)에서 가장 높은 d33 값을 나타내고, 소결온도는 1150~1250℃이고, 바람직하게 1200~1250℃이며, 가장 바람직하게 1225℃이고, Tc는 447℃였다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
Claims (27)
- 삭제
- 0.36BiScO3-0.64PbTiO3 조성에서 Bi3+를 희토류 원소(RE, Rare Earth)로 치환하여 0.36(Bi(1-x)REx)ScO3-0.64PbTiO3 조성의 분말을 설계하여 혼합하는 단계;
혼합 이후 하소시키는 단계;
하소 이후 볼 밀링하는 단계;
볼 밀링 이후 세라믹 시편을 성형하는 단계;
세라믹 시편을 성형한 이후 소결하는 단계; 및
소결 이후 분극시키는 단계를 포함하고,
상기 Bi3+를 Nd3+로 치환하여 0.36(Bi(1-x)Ndx)ScO3-0.64PbTiO3 조성의 분말을 설계한 경우,
상기 x는 0.03 내지 0.05이고,
상기 소결 온도는 1200 내지 1250℃이며,
큐리 온도(Tc)가 405℃ 이상인,
압전 특성이 향상된 압전 세라믹의 제조 방법.
- 제 2 항에 있어서,
상기 x는 0.04인,
압전 특성이 향상된 압전 세라믹의 제조 방법.
- 제 2 항에 있어서,
0.36BiScO3-0.64PbTiO3 조성에서 Bi3+를 Nd3+로 치환하여 0.36(Bi(1-x)Ndx)ScO3-0.64PbTiO3 조성의 분말을 설계하여 혼합하는 단계는,
Bi2O3 분말, Nd2O3 분말, Sc2O3 분말, PbO 분말, TiO2 분말을 조성식에 맞도록 혼합하여 이루어지는,
압전 특성이 향상된 압전 세라믹의 제조 방법.
- 제 4 항에 있어서,
상기 혼합은 24시간 동안 볼 밀링을 통해 혼합되는,
압전 특성이 향상된 압전 세라믹의 제조 방법.
- 삭제
- 제 3 항에 있어서,
상기 소결 온도는 1225℃인,
압전 특성이 향상된 압전 세라믹의 제조 방법.
- 0.36BiScO3-0.64PbTiO3 조성에서 Bi3+를 희토류 원소(RE, Rare Earth)로 치환하여 0.36(Bi(1-x)REx)ScO3-0.64PbTiO3 조성의 분말을 설계하여 혼합하는 단계;
혼합 이후 하소시키는 단계;
하소 이후 볼 밀링하는 단계;
볼 밀링 이후 세라믹 시편을 성형하는 단계;
세라믹 시편을 성형한 이후 소결하는 단계; 및
소결 이후 분극시키는 단계를 포함하고,
상기 Bi3+를 Eu3+로 치환하여 0.36(Bi(1-x)Eux)ScO3-0.64PbTiO3 조성의 분말을 설계한 경우,
상기 x는 0.01 내지 0.04이고,
상기 소결 온도는 1200 내지 1250℃이며,
큐리 온도(Tc)가 430℃ 이상인,
압전 특성이 향상된 압전 세라믹의 제조 방법.
- 제 8 항에 있어서,
상기 x는 0.02인,
압전 특성이 향상된 압전 세라믹의 제조 방법.
- 제 8 항에 있어서,
0.36BiScO3-0.64PbTiO3 조성에서 Bi3+를 Eu3+로 치환하여 0.36(Bi(1-x)Eux)ScO3-0.64PbTiO3 조성의 분말을 설계하여 혼합하는 단계는,
Bi2O3 분말, Eu2O3 분말, Sc2O3 분말, PbO 분말, TiO2 분말을 조성식에 맞도록 혼합하여 이루어지는,
압전 특성이 향상된 압전 세라믹의 제조 방법.
- 제 10 항에 있어서,
상기 혼합은 24시간 동안 볼 밀링을 통해 혼합되는,
압전 특성이 향상된 압전 세라믹의 제조 방법.
- 삭제
- 제 9 항에 있어서,
상기 소결 온도는 1225℃인,
압전 특성이 향상된 압전 세라믹의 제조 방법.
- 0.36BiScO3-0.64PbTiO3 조성에서 Bi3+를 희토류 원소(RE, Rare Earth)로 치환하여 0.36(Bi(1-x)REx)ScO3-0.64PbTiO3 조성의 분말을 설계하여 혼합하는 단계;
혼합 이후 하소시키는 단계;
하소 이후 볼 밀링하는 단계;
볼 밀링 이후 세라믹 시편을 성형하는 단계;
세라믹 시편을 성형한 이후 소결하는 단계; 및
소결 이후 분극시키는 단계를 포함하고,
상기 Bi3+를 Gd3+로 치환하여 0.36(Bi(1-x)Gdx)ScO3-0.64PbTiO3 조성의 분말을 설계한 경우,
상기 x는 0.01 내지 0.03이고,
상기 소결 온도는 1200 내지 1250℃이며,
큐리 온도(Tc)가 450℃ 이상인,
압전 특성이 향상된 압전 세라믹의 제조 방법.
- 제 14 항에 있어서,
상기 x는 0.02인,
압전 특성이 향상된 압전 세라믹의 제조 방법.
- 제 14 항에 있어서,
0.36BiScO3-0.64PbTiO3 조성에서 Bi3+를 Gd3+로 치환하여 0.36(Bi(1-x)Gdx)ScO3-0.64PbTiO3 조성의 분말을 설계하여 혼합하는 단계는,
Bi2O3 분말, Gd2O3 분말, Sc2O3 분말, PbO 분말, TiO2 분말을 조성식에 맞도록 혼합하여 이루어지는,
압전 특성이 향상된 압전 세라믹의 제조 방법.
- 제 16 항에 있어서,
상기 혼합은 24시간 동안 볼 밀링을 통해 혼합되는,
압전 특성이 향상된 압전 세라믹의 제조 방법.
- 삭제
- 제 15 항에 있어서,
상기 소결 온도는 1225℃인,
압전 특성이 향상된 압전 세라믹의 제조 방법.
- 제2항 내지 제5항, 제7항 내지 제11항, 제13항 내지 제17항, 제19항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 하소하는 단계는 2 내지 4시간 동안 750 내지 800℃에서 수행되는,
압전 특성이 향상된 압전 세라믹의 제조 방법.
- 제 20 항에 있어서,
상기 하소하는 단계는 4시간 동안 775℃에서 수행되는,
압전 특성이 향상된 압전 세라믹의 제조 방법.
- 제 20 항에 있어서,
하소를 위한 승온 조건은 5℃/min인,
압전 특성이 향상된 압전 세라믹의 제조 방법.
- 제 20 항에 있어서,
상기 하소 이후 볼 밀링하는 단계는 48시간 동안 수행되는,
압전 특성이 향상된 압전 세라믹의 제조 방법.
- 제 20 항에 있어서,
상기 소결하는 단계는 580℃ 내지 620℃의 온도에서 2시간 동안 바인더를 휘발시키고 이후 1150℃ 내지 1250℃에서 2 내지 4 시간 동안 소결이 진행되는,
압전 특성이 향상된 압전 세라믹의 제조 방법.
- 제 20 항에 있어서,
상기 소결하는 단계는 600℃의 온도에서 2시간 동안 바인더를 휘발시키고 이후 1200℃ 내지 1250℃에서 2시간 동안 소결이 진행되는,
압전 특성이 향상된 압전 세라믹의 제조 방법.
- 제 20 항에 있어서,
상기 분극시키는 단계는 4.5kV/mm의 전계로 90℃의 실리콘 오일에서 10 내지 30분간 분극이 진행되는,
압전 특성이 향상된 압전 세라믹의 제조 방법. - 삭제
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|---|---|---|---|---|
| KR102308852B1 (ko) | 2020-12-18 | 2021-10-01 | 한국세라믹기술원 | BaTiO3 씨드층을 포함한 다결정 BiScO3-PbTiO3 압전 소재 및 이의 제조 방법 |
-
2022
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Non-Patent Citations (2)
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|---|
| Chunlong Fei et al.,‘0.36BiScO3-0.64PbTiO3 piezoelectric ceramics for high temperature ultrasonic transducer applications’, Journal of Alloys and Compounds, 743, 365-371 (2018.02.02.)* |
| Yan Chen et al.,‘Review of Research on the Rare-Earth Doped Piezoelectric Materials’, Front. Mater. 8:679167(2021.07.08.)* |
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| Publication number | Publication date |
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| KR20240047095A (ko) | 2024-04-12 |
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