KR20000041993A - 내충격성이 우수한 난연성을 갖는 폴리카보네이트계 열가소성수지 조성물 - Google Patents

내충격성이 우수한 난연성을 갖는 폴리카보네이트계 열가소성수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 (A) 할로겐을 함유하지 않은 열가소성 폴리카보네이트 수지 45∼95 중량%, (B) 할로겐을 함유하지 않은 고무개질 스티렌 함유 그라프트 공중합체 수지 5∼50 중량% 및 (C) 할로겐을 함유하지 않은 스티렌 함유 공중합체 수지 0∼30 중량%로 이루어지는 기초수지 100 중량%에 대하여, (D) 겉보기 비중이 0.4∼0.6 g/c.c이고 입자크기가 2.0∼3.0μ인 탈크 1∼20 중량%, (E) 인산에스테르 화합물 2∼20 중량%, 및 (F) 불소화 폴리올레핀계 수지 0∼2 중량%로 이루어지는 것을 특징으로 하는 내충격성이 우수한 난연성을 갖는 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다.

Description

내충격성이 우수한 난연성을 갖는 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물 (flameproof thermoplastic polycarbonate resin composition with high impact strength)
발명의 분야
본 발명은 난연성을 갖는 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 난연성을 가지면서 내충격성이 우수한 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다. 보다 더 구체적으로 본 발명은 폴리카보네이트 수지, 고무개질 스티렌 함유 그라프트 공중합체, 스티렌 함유 공중합체, 겉보기 비중이 높으면서 특정 크기를 갖는 탈크, 인산에스테르 및 불소화 폴리올레핀계 수지로 이루어진 내충격성이 우수한 난연성을 갖는 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다.
발명의 배경
폴리카보네이트 수지는 투명성, 기계적 강도 및 내열성이 우수하여 전기전자 제품, 자동차 부품 등의 많은 용도에 사용되고 있다. 그러나 폴리카보네이트 수지 자체는 노치(Notch) 충격강도가 낮고 가공성이 좋지 않은 단점을 갖고 있다. 따라서 가공성과 노치 충격강도를 개선하기 위해 다른 종류의 수지와 블렌드(blend)하여 사용되고 있다. 예를 들어, 폴리카보네이트 수지와 스티렌계 수지의 혼합물은 높은 노치 충격강도를 유지하며 가공성을 향상시킨 수지 혼합물이다. 이 폴리카보네이트 조성물의 수지는 통상 컴퓨터 하우징 또는 기타 사무용 기기와 같이 열을 많이 발산시키는 대형 사출물에 적용되기 때문에 수지가 난연성을 가져야 하며, 높은 기계적 강도를 유지하여야 한다는 점이 필수적이다. 특히 최근에는 하우징의 두께가 점점 얇아지고 치수안정성을 요구하는 경향이 점점 커지면서 수지의 굴곡탄성율과 치수안정성을 높이기 위해서 무기충진제를 첨가해야 한다.
그러나 무기충진제로서 유리섬유를 첨가하는 경우, 성형품의 외관이 나빠지는 단점이 있어 일본특허공개 평7-126510호에서는 유리섬유 대신에 탈크를 첨가함으로써 성형품의 외관을 개선하였으나, 탈크에 의한 수지의 충격강도의 저하가 심해서 실제로 사용하기에는 곤란함이 있었다. 한편 일본특허공개 평8-176339호에서는 일반적으로 사용되는 탈크 대신에 겉보기 비중이 높은 탈크를 사용함으로써 충격강도의 저하를 최소화시켰다.
이에 본 연구자들은 폴리카보네이트 수지 조성물에 겉보기 비중이 높고 특정 입자크기를 갖는 탈크를 부가함으로써 내충격성이 우수하고 충격강도의 저하를 최소화시키면서, 그리고 적하방지(anti-dripping) 성질이 향상된 폴리카보네이트 수지 조성물을 제조할 수 있음을 밝혀내게 되었다.
본 발명의 목적은 내충격성이 우수하고 충격강도의 저하를 최소화시키는 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 적하방지(anti-dripping) 성질이 우수한 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
본 발명의 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물은 (A) 폴리카보네이트 수지, (B) 고무개질 스티렌 함유 그라프트 공중합체, (C) 스티렌 함유 공중합체, (D) 겉보기 비중이 0.4∼0.6 g/c.c이고 입자 크기가 2.0∼3.0μ인 탈크, (E) 인산에스테르, 및 (F) 불소화 폴리올레핀계 수지로 이루어지며, 이들 각각의 성분에 대한 상세한 설명은 다음과 같다.
(A) 폴리카보네이트 수지
본 발명의 폴리카보네이트 수지(A)는 할로겐을 함유하지 않은 방향족 폴리카보네이트로서 2가의 페놀화합물과 포스겐(phosgene) 또는 탄산디에스테르와의 반응에 의하여 제조된다. 2가의 페놀화합물의 구조는 하기식(Ⅰ)과 같다:
상기식(Ⅰ)에서 A는 단일 결합으로서, C1∼C5의 알킬렌, C2∼C5의 알킬리덴, C5∼C6의 시클로알킬리덴, S 또는 SO2이다.
상기식(Ⅰ)으로 표시되는 2가의 페놀화합물에는 히드로퀴논, 레조시놀, 4,4'-디히드록시디페닐, 2,2'-비스(4-히드록시페닐)프로판, 1,1'-비스(4-히드록시페닐)시클로헥산 등이 있다. 비스페놀류가 바람직하며, 2,2'-비스(4-히드록시페닐)프로판, 즉 비스페놀A가 더 바람직하다. 폴리카보네이트는 상기 2가의 페놀화합물과 포스겐을 계면상에서 또는 균일상에서 반응하여 제조된다. 특정 분자량의 폴리카보네이트는 페놀, 파라크레졸, 파라이소옥틸페놀 등의 모노 페놀과 반응되는 연쇄종결제(chain terminator)의 그 사용량을 조절함으로써 획득될 수 있다. 본 발명의 폴리카보네이트 수지(A)는 중량평균 분자량(Mw)이 10,000 내지 200,000이며, 바람직하기로는 20,000 내지 80,000이다. 한편 폴리카보네이트는 2가 페놀화합물의 단일 중합체(homopolymer) 및 공중합체(copolymer)가 모두 이용될 수 있다.
폴리카보네이트 수지(A)는 고무개질 스티렌 함유 그라프트 공중합체(B) 및/또는 스티렌 함유 공중합체(C)와 함께 기초수지를 구성한다. 폴리카보네이트는 전체 기초수지중에서 45∼95 중량%의 범위로 사용된다.
(B) 고무개질 스티렌 함유 그라프트 공중합체
본 발명에서 사용되는 고무개질 스티렌 함유 그라프트 공중합체 수지는 고무개질 중합체 5∼95 중량%에 스티렌 단량체가 코아(core) 구조를 가지며 시안화 비닐계 단량체가 쉘(shell)을 형성하는 코아쉘 구조를 갖는 혼합물을 95∼5 중량% 그라프트시킨 공중합체이다.
상기 고무개질 중합체는 부타디엔 고무, 아크릴 고무, 에틸렌/프로필렌 고무, 스티렌/부타디엔 고무, 아크릴로니트릴/부타디엔 고무, 부타디엔/스티렌 고무, 폴리이소프렌, 에틸렌-프로필렌-디엔단량체삼원공중합체(EPDM), 폴리오가노실록산 및 폴리알킬(메타)아크릴레이트 복합 고무로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 고무가 사용될 수 있다.
상기 스티렌 단량체로는 스티렌, α-메틸스티렌, 핵치환 스티렌 및 메틸메타크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 단량체가 사용될 수 있다.
또한 상기 시안화 비닐계 단량체로는 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 메틸메타크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 무수말레인산 및 N치환 말레이미드로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 단량체가 사용될 수 있다.
상기의 그라프트 공중합체 수지는 통상의 중합방법으로 제조가 가능하나 유화중합 또는 괴상중합으로 합성된 것이 적합하다. 부타디엔 고무에 아크릴로니트릴과 스티렌을 그라프트시킨 아크릴로니트릴/부타디엔/스티렌(ABS) 수지가 널리 사용되고 있다.
고무개질 스티렌 함유 그라프트 공중합체는 전체 기초수지 중에서 5∼50 중량%의 범위로 사용된다. 상기 그라프트 공중합체의 제조시 고무입자의 평균 크기는 충격강도 및 외관을 고려하여 0.05 내지 4㎛의 범위가 적합하다.
(C) 스티렌 함유 공중합체
본 발명에 사용되는 스티렌계 함유 공중합체는 스티렌, α-메틸스티렌 및 핵치환 스티렌 중에서 적어도 하나가 50∼95 중량%, 및 아크릴로니트릴, 메틸메타크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 말레익안하이드라이드 및 N-치환 말레이미드 중에서 적어도 하나가 5∼50 중량%로 이루어진다. 이 스티렌 함유 공중합체 수지는 통상의 중합방법으로 제조된 것을 이용할 수가 있으며 특히 현탁중합 또는 괴상중합으로 합성된 것이 적합하다.
(D) 탈크(Talc)
본 발명에서 탈크는 무기충진재로서 사용된다. 본 발명에 사용되는 탈크는 겉보기 비중이 0.4∼0.6g/cc, 입자 크기가 2.0∼3.0μ인 것이 바람직하다.
(E) 인산에스테르
본 발명에 사용되는 인산에스테르는 하기 구조식(Ⅱ)으로 표시된다:
상기식(Ⅱ)에서, Ar1∼Ar4는 각각 독립적으로 할로겐을 함유하지 않는 C6∼C20의 아릴기, 또는 알킬기가 1∼3개 치환된 C6∼C20의 아릴기이며, R은 아릴렌이고, 그리고 n은 0∼5의 수이다. 상기식(Ⅱ)에서 n이 0인 경우에는 통상의 단분자형 인계난연제이며, n＞0인 경우에는 올리고머 형태의 인계난연제이다.
본 발명에 사용되는 인산에스테르는 트리페닐포스페이트, t-부틸 또는 이소프로필과 같은 알킬기가 치환된 트리페닐포스페이트 혼합물, 레조시놀디포스페이트, 비스페놀-A형 올리고머형 인산에스테르, 트리(2,6-디메틸페닐)포스페이트, 트리(4-메틸페닐)포스페이트, 트리크레실포스페이트, 디페닐크레실포스페이트, 트리이소프로필페닐포스페이트, 트리자이레닐포스페이트, 자이레닐디페닐포스페이트의 단분자형 또는 올리고머 형태의 인산에스테르중 선택된 하나 이상의 혼합물이다.
(F) 불소화 폴리올레핀계 수지
본 발명에서 사용하는 불소화 폴리올레핀계 수지는 종래의 이용가능한 수지로서 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리비닐리덴플루오라이드, 테트라플루오로에틸렌과 비닐리덴플루오로라이드의 공중합체, 및 테트라플루오로에틸렌과 헥사플루오로프로필렌의 공중합체가 있다. 이들은 서로 독립적으로 사용될 수도 있고, 서로 다른 두가지 이상을 혼합한 혼합물이 사용될 수도 있다.
본 발명에 바람직하게 사용될 수 있는 불소화 폴리올레핀계 수지로는 폴리테트라플루오로에틸렌이 있다. 입자 크기가 0.05∼1,000μ인 폴리테트라플루오로에틸렌이 혼합하기에 적합하다. 불소화 폴리올레핀계 수지의 사용량은 기초수지 100 중량%에 대하여 0∼2.0 중량%이다.
불소화 폴리올레핀계 수지는 혼합 압출시 수지내에 섬유상 그물을 형성함으로써 연소시에 수지의 흐름점도를 저하시키고 수축율을 증가시켜서 수지의 적하현상을 방지한다. 에멀젼 상태의 불소화 폴리올레핀계 수지를 사용하면 전체 수지에 대하여 불소화 폴리올레핀계 수지의 분산성은 양호하나, 공정이 복잡해지는 단점이 있다.
본 발명의 열가소성 수지 조성물은 각각의 용도에 따라 무기물 첨가제, 열안정제, 산화방지제, 광안정제, 안료 및/또는 염료를 첨가한 후 통상의 혼합기에서 혼합한다. 이 혼합물을 압출기를 통하여 펠렛 형태의 수지 조성물로 제조한다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이며 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예
하기의 실시예 1∼3 및 비교실시예 1∼5에서 사용된 (A) 폴리카보네이트 수지, (B) 고무개질 스티렌 함유 그라프트 공중합체, (C) 스티렌 함유 그라프트 공중합체, (D) 탈크, (E) 인산에스테르 및 (F) 불소화 폴리올레핀계 수지의 사양은 다음과 같다.
(A) 폴리카보네이트 수지
폴리카보네이트 수지의 중량평균 분자량(Mw)이 10,000 내지 200,000이고, 바람직하기로는 20,000 내지 80,000인 비스페놀 A형 폴리카보네이트를 사용하였다.
(B) 고무개질 스티렌 함유 그라프트 공중합체(g-ABS)
단량체 전체에 대하여 부타디엔 함량이 45 중량부가 되도록 부타디엔 고무 라텍스를 투입하고 스티렌 36 중량부, 아크릴로니트릴 14 중량부 및 탈이온수 150 중량부의 혼합물에 필요한 첨가제인 올레인산 칼륨 1.0 중량부, 큐엔히드로퍼옥시드 0.4 중량부, 머캅탄계 연쇄이동제 0.3 중량부를 부가시켜 5시간 동안 75℃로 유지하여 반응을 완료하여, g-ABS 라텍스를 제조하였다. 이 결과물인 중합체 라텍스를 1% 황산용액에 부가시키고 응고후 건조시켜 그라프트 공중합체 수지를 분말상태로 제조하였다.
(C) 스티렌 함유 공중합체 수지(SAN)
스티렌 70 중량부, 아크릴로니트릴 30 중량부 및 탈이온수 120 중량부의 혼합물에 필요한 첨가제인 아조비스이소부티로니트릴 0.2 중량부와 트리칼슘포스페이트 0.5 중량부를 첨가하여 현탁중합하여 SAN 공중합체 수지를 제조하였다. 이 공중합체를 수세, 탈수 및 건조시켜 분말 상태의 SAN 공중합체 수지를 얻었다.
(D) 탈크
겉보기 비중이 0.5g/cc이고 평균 입자크기가 2.5μ인 탈크를 사용하였다.
(E) 인산에스테르
상업적으로 시판되는 RDP(resorcinol diphosphate)를 사용하였다.
(F) 불소화 폴리올레핀계 수지
평균 입자크기가 10∼50㎛인 폴리테트라플루오로에틸렌을 사용하였다.
실시예 1∼3 및 비교실시예 1∼5에서 사용된 각 성분의 조성과 측정된 물성을 표 1에 나타내었다. 실시예 1∼3은 무기충진제로서 겉보기 비중이 0.5g/cc이고 평균 입자크기가 2.0∼3.0μ인 탈크를 혼합하여 사용한 수지 조성물이다. 비교실시예 1∼5는 탈크, 클레이(clay) 및 탄산칼슘(CaCO3)을 혼합 사용한 수지 조성물이다.
표 1에 나타난 바와 같이, 각 성분을 혼합하고 산화방지제와 열안정제를 첨가한 후, 통상의 혼합기에서 혼합한 뒤 L/D 29, ￠=45mm인 이축압출기에 투입하였다. 이 혼합물을 압출기를 통하여 펠렛 형태의 수지 조성물로 제조하고 사출온도 250℃에서 시편을 제조한 뒤 23℃, 상대습도 50%에서 40시간 방치한 후 물성을 측정하였다.
실시예 비교실시예
1 2 3 1 2 3 4 5
성분 (A) 폴리카보네이트 80 80 80 80 80 80 80 80
(B) g-ABS 10 10 10 10 10 10 10 10
(C) SAN 10 10 10 10 10 10 10 10
(D) 무기충진제종류겉보기비중(g/cc)입자크기(μ) 5탈크0.52.0 5탈크0.52.5 5탈크0.53.0 5탈크0.22.5 5탈크0.21.5 5탈크0.24.0 5CaCO3-3.0 5클레이-2.5
(E) RDP 10 10 10 10 10 10 10 10
(F) 불소화 폴리올레핀 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
물성 충격강도(kgf·㎝/㎝) 31 33 30 15 10 7 6 8
난연도 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-1 V-2 V-2
물성측정
(1) 난연도: UL94 방법에 따라 측정하였다.
(2) 충격강도: ASTM 방법으로 측정하였다.
표 1에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1∼3은 겉보기 비중이 0.5g/cc이고 평균 입자크기가 2.0∼3.0μ인 탈크를 사용함으로써 비교실시예 1∼5에 비하여 충격강도 및 난연성이 훨씬 우수한 수지 조성물을 제조할 수 있었다.
본 발명은 무기충진제로서 겉보기 비중이 0.4∼0.6 g/c.c이고 입자 크기가 2.0∼3.0μ인 탈크를 사용함으로써 내충격성이 우수하고 충격강도의 저하를 최소화시키며, 적하방지(Anti-drip) 성질이 우수한 난연성을 갖는 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물을 제공하는 효과를 갖는다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (4)

  1. (A) 할로겐을 함유하지 않은 열가소성 폴리카보네이트 수지 45∼95 중량%, (B) 할로겐을 함유하지 않은 고무개질 스티렌 함유 그라프트 공중합체 수지 5∼50 중량%, 및 (C) 할로겐을 함유하지 않은 스티렌 함유 공중합체 수지 0∼30 중량%로 이루어지는 기초수지 100 중량%;
    (D) 겉보기 비중이 0.4∼0.6 g/c.c이고 입자 크기가 2.0∼3.0μ인 탈크 1∼20 중량%;
    (E) 인산에스테르 2∼20 중량%; 및
    (F) 불소화 폴리올레핀계 수지 0∼2 중량%;
    로 이루어지는 것을 특징으로 하는 내충격성이 우수한 난연성을 갖는 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 인산에스테르 화합물은 하기구조식(Ⅱ)으로 표시되는 것을 특징으로 하는 내충격성이 우수한 난연성을 갖는 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물:
    상기식(Ⅱ)에서, Ar1∼Ar4는 크레실, 페닐, 자이렌, 프로필페닐, 부틸페닐, 및 브롬 또는 염소치환체 중에서 하나 또는 둘 이상의 혼합물이며, R은 아릴렌이고, 그리고 n은 0 내지 5의 수임.
  3. 제1항에 있어서, 상기 불소화 폴리올레핀계 수지(F)는 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리비닐리덴플루오라이드, 테트라플루오로에틸렌과 헥사플루오로프로필렌의 공중합체, 및 테트라플루오로에틸렌과 헥사플루오로프로필렌의 공중합체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 내충격성이 우수한 난연성을 갖는 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 수지 조성물이 무기물 첨가제, 열안정제, 산화방지제, 광안정제, 안료 및/또는 염료를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 내충격성이 우수한 난연성을 갖는 폴리카보네이트계 열가소성 수지 조성물.
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