KR20000062361A - 광 섬유용 다공질 유리 모재의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

버너를 사용하여 유리 미립자 퇴적체를 제조하는 광섬유용 모재의 제법에 있어서, 정상적으로 퇴적하지 않는 유리 미립자의 다공질 유리 모재 속으로의 혼입에 기인하는 가열 투명화한 유리 모재 속의 잔류 기포를 감소시킬 수 있는 제법을 제공한다.
기체인 유리 원료와 연소용 가스를 함유하는 혼합 가스를 유리 미립자 합성용 버너로부터 분출시켜 화염 가수분해 반응 및/또는 산화 반응시킴으로써 생성되는 유리 미립자를 회전하는 출발재 또는 중심봉의 주위에 퇴적시켜 광섬유용 다공질 모재를 제조하는 방법에 있어서, 유리 미립자 합성용 버너 속에서 불활성 가스를 풍속 25m/s 이상으로 유동시킨 후에 유리 미립자의 퇴적을 개시한다. 특히 바람직하게는, 당해 유리 미립자 합성용 버너에 배관에 접속된 가압기에 의해 대기압 이상으로 가압하는 불활성 가스를 버너 안으로 단숨에 유동시킨다.

Description

광섬유용 다공질 유리 모재의 제조방법 {Method of manufacturing a porous preform of glass for an optical fiber}
광섬유용 모재의 제법의 하나로서 VAD법(기상 축부착법)이 있다. 이는, 도 2에 도시되어 있는 바와 같이, 유리 미립자 합성용 버너(이하, 단순히 「버너」라고 약칭한다)(2(2'))로부터 연소용 가스와 유리 원료 가스를 혼합 분출하고, 형성되는 화염(3(3')) 속에서 유리 원료를 화염 가수분해하거나 산화 반응시켜 유리 미립자를 생성시키고, 당해 유리 미립자를 회전하는 출발재(6)의 말단에 퇴적시키면서, 당해 퇴적체(다공질체)의 성장에 맞추어 출발재(6)를 버너(2(2'))에 대하여 상대적으로 이동시킴으로써 다공질 유리 모재(1)를 형성하는 제법이다. 도 2는 버너를 2개 사용하는 예이지만, 버너의 수는 1개뿐이거나 2개 이상일 수 있다.
수득된 다공질 유리 모재를 전기로 속에서 가열하여 투명 유리화하고, 광섬유용 유리 모재로 하여, 이것을 선으로 뽑아내어 광섬유를 수득한다.
종래, VAD법에서는 일반적으로 버너(2(2'))에 투입되는 유리 원료로서, 예를 들면, SiCl4등이 사용되며, 또한 연소용 가스로서는 H2, 탄화수소계 가스 등의 연료 가스 및 O2또는 공기 등의 조연성(助燃性) 가스 등이 사용된다. 유리 미립자(SiO2) 생성은 다음 화학식 I의 반응에 따라 수행된다.
SiCl4+ 2H2O→ SiO2+ 4HCl
생성된 유리 미립자는 전체가 다공질 유리 모재(1)로서 퇴적되는 것은 아니며, 이의 일부는 머플(4) 속에서 부유하고, 이들 부유 유리 미립자는 머플(4)의 내벽에 부착되어 부착층을 형성한다. 부착층이 어느 정도 두껍게 되면, 이로부터 부착 유리 미립자가 벗겨져 낙하하며, 비산한 입자가 다공질 유리 모재(1)의 표면에 부착하여 공극을 형성하는 경우가 있다. 이러한 경우에는, 투명 유리화시에 기포를 발생시키는 원인으로 된다.
이러한 문제를 해결하는 수단으로서, 일본 공개특허공보 제(소)62-162642호 및 일본 공개특허공보 제(소)63-123831호에는, 가스의 가열기와 머플에 분출구를 부가하고, 고온으로 가열된 가스를 버너와 다공질 유리 모재의 외부 가장자리에서 머플 내벽을 따라 유동시킴으로써, 머플 내벽 근방에서 가스 체류를 방지하고 머플에 대한 유리 미립자의 부착을 방지하는 동시에 머플 속에서 가스의 흐름을 만들어 유리 미립자의 부유를 억제하는 방법이 제안되어 있다.
그런데, 유리 미립자를 합성하고 있는 버너 자체에 대해서도 유리 미립자의 부착과 혼입의 문제가 있다. 즉, 유리 미립자 합성용 버너의 선단으로부터 연소 가스와 유리 원료 가스를 혼합 분사하지만, 혼합 분사한 것의 일부는 당해 버너의 주위로 확산되어, 버너의 출구 부근의 선단에 유리 미립자로서 부착한다. 또한, 당해 버너의 출구 부근에서 외부 공기가 말려들어감으로써 유리 미립자를 내부에 혼입시키는 경우가 있다. 또한, 위의 각 공보에 기재되어 있는 방법으로 유리 미립자 부유를 억제하여 합성하더라도, 모재 합성 정지 후의 모재 냉각시에는 유리 미립자가 유리 미립자 합성용 버너 안에 혼입되는 경우가 있다.
위에서 언급한 바와 같이, 유리 미립자 합성용 버너 안에 부착 또는 혼입된 유리 미립자를 그대로 두면, 다음 번의 모재 합성 도중에 혼입되는 유리 미립자가 당해 버너 안에서 비산하여 다공질 유리 모재 표면에 부착한다. 이러한 경우에도 화염 속에서 합성되는 즉시 퇴적된 유리 미립자와는 부착방법이 상이하므로, 투명 유리화시에 기포 생성의 원인으로 된다. 또한, 부착되어 있는 유리 미립자가 연소용 가스 열로 인해 버너 안에서 투명 유리화하여 버너 자체가 사용할 수 없게 되는 경우가 있다. 그래서 모재 합성 정지 후에 버너 안에 부착 또는 혼입된 유리 미립자를 청소기 등으로 흡인하여 제거함으로써 버너 안을 청정화하고 있다.
본 발명은 광섬유용 다공질 유리 모재의 제조방법에 관한 것이며, 보다 상세하게는 유리 미립자 합성용 버너를 사용하여 화염 가수분해 반응으로 유리 미립자를 생성시키고, 이를 퇴적시켜 다공질 유리 모재를 제조하는 방법의 개량에 관한 것이다.
도 1은 본 발명의 방법을 설명하기 위한 개략적인 단면도이다.
도 2는 종래 방법의 개략적인 설명도이다.
부호의 설명은 다음과 같다.
(1)은 다공질 유리 모재, (2) 및 (2')는 유리 미립자 합성용 버너, (3) 및 (3')는 화염, (4)는 머플, (5)는 배기관, (6)은 출발재, (7)은 가압기, (8)은 배관, (9)는 밸브이다.
위의 각각의 공보에 제안된 머플 내벽에 대한 유리 미립자의 부착을 방지하고 가스 흐름으로 인한 유리 미립자의 부유를 억제하는 방법은 그 나름대로의 효과를 얻을 수 있지만, 유리 미립자의 부착에 기인한다고 생각되는 기포의 문제는 아직 완전하게 해결되어 있지 않다.
본 발명자들은 이러한 문제에 관하여 다시 검토를 계속했다. 머플 속 뿐만 아니라 위와 같이 청소한 후의 유리 미립자 합성용 버너 안에 여전히 유리 미립자가 잔존하고 있으며, 이것이 합성 개시 후에 다공질 유리 모재에 부착하여 기포 발생의 원인으로 되는 경우가 있다.
즉, 모재 합성 정지시에 머플 내벽이나 버너 출구의 선단으로부터 부착 유리 미립자가 벗겨져 떨어지거나 대단히 신중하게 청소하는 경우에도 부착 유리 미립자를 흡인하여 손상되는 경우가 있으며, 부착 유리 미립자가 버너 안으로 들어가는 경우가 있다. 낙하한 유리 미립자는, 예를 들면, 배관과의 접속부 근방 등의 버너 심층부에 혼입되는 경우가 있으며, 이러한 경우, 흡인 제거하는 것은 대단히 곤란하다. 버너의 심층부에 존재하는 이물을 흡인 제거할 수 있는 정도의 압력차를 버너 출구 근방에 설치하는 경우에는, 버너 출구 근방의 두께 약 l mm 정도의 유리가 파손될 위험성이 크다. 매번 새로운 버너를 사용하여, 예를 들면, 유리 모재를 합성하면 이러한 문제를 회피할 수 있지만, 제조 원가가 대단히 높아진다.
그래서, 본 발명의 과제는, 유리 미립자 합성용 버너 안으로 유리 미립자의 혼입이나 부착을 없앰으로써 투명화 후의 모재 내의 기포를 해소할 수 있는 광섬유용 다공질 모재의 제조방법을 제공하는 것이다.
위에서 언급한 과제를 해결하기 위해, 본 발명에 따르는 유리 미립자의 퇴적은, 유리 미립자 합성용 버너 속의 불활성 가스를 풍속 25m/s 이상으로 유동시킨 후에 개시한다. 위에서 언급한 불활성 가스는 대기압 이상으로 가압된 것이 바람직하다.
또한, 불활성 가스의 가압은 유리 미립자 합성용 버너에 접속된 가압기를 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 유리 미립자 합성용 버너 속의 불활성 가스의 풍속을 25 내지 5Om/s로 하며, 불활성 가스를 유리 미립자 합성용 버너 안에 유동시킬 때, 버너가 설치된 머플의 배기관 속을 0.lkPa 정도 또는 그 이상으로 감압시키는 것이 바람직하다.
본 발명은 다공질 유리 모재를 합성하기 전(유리 미립자의 퇴적 개시 전)에 당해 다공질 유리 모재의 합성에 사용하는 유리 미립자 합성용 버너 안에 불활성 가스를 도입하여 버너 안에서의 풍속이 25m/s 이상으로 되도록 유동시킨다. 버너 안에 혼입되거나 부착하고 있는 유리 미립자나 이물 등은 버너 선단에서 분출하는 불활성 가스에 의해 머플의 배기관으로부터 간단하게 배출된다. 또한, 청소 도중이나 청소 후에 버너 안에 혼입되는 유리 미립자나 이물이라도 합성 직전에 본 발명을 적용함으로써 간단하게 제거할 수 있다.
본 발명에 있어서, 유리 미립자 합성용 버너 안에서의 불활성 가스의 풍속은 25m/s 이상으로 하며, 특히 바람직하게는 25 내지 5Om/s로 한다. 그 이유는, 25m/s 미만에서는 버너 안에 혼입된 유리 미립자를 충분히 제거할 수 없는 한편, 50m/s를 초과하면, 도 1에 도시된 배관(8)과 버너(2)의 접속부나 버너(2)의 본체에 과잉 부담이 걸려서 파손 등의 염려가 있다.
불활성 가스를 풍속 25 m/s 이상으로 유동시키는 구체적 수단으로서는, 가압한 불활성 가스를 유동시키고, 이러한 가압 정도에 따라 풍속을 조정하는 방법을 들 수 있다.
본 발명에서 사용하는 불활성 가스로서는, 유리 미립자 합성용 버너에 영향을 주지 않은 것으로서, 수득한 다공질 유리 모재를 최종적으로 광섬유로 할 때, 전송 손실을 증가시키는 요인으로 되는 금속 분말, 더스트 등의 이물을 함유하지 않는 것이면 어떤 것이라도 양호하며, 예를 들면, N2, Ar, He 등의 불활성 가스를 들 수 있다.
도 1을 참조하여 본 발명을 구체적으로 설명한다. 본 발명에서 다공질 유리 모재(1) 그 자체의 합성은 종래와 동일하다. 즉, 머플(4) 속에서 유리 미립자 합성용 버너(2(2'))에 유리 원료 가스, 필요하다면, 도펀트 가스, 연료 가스, 조연성 가스 및 불활성 가스 등의 혼합 가스를 유동시킨다. 당해 유리 미립자 합성용 버너(2(2'))에서 형성되는 화염(3(3')) 속에서 혼합 가스가 화염 가수분해 반응 및/또는 산화 반응함으로써 유리 미립자가 합성되고 출발재(6)에 퇴적하여 다공질 유리 모재(1)가 형성된다. 한편, 머플(4) 속의 가스는 배기관(5)에 의해 배기된다.
본 발명에서는 이러한 다공질 유리 모재(1)의 합성 개시 전에 유리 미립자 합성용 버너(2) 속에서의 풍속이 25m/s 이상으로 되도록 가압기(7)로 가압된 불활성 가스를 밸브(9) 및 배관(8)을 경유하여 버너(2) 속으로 단숨에 유동시키고 버너(2)의 내부를 청정화한다. 도시는 생략되었지만, 유리 미립자 합성용 버너(2')에 대해서도 동일하게 실시한다.
또한, 「단숨에 유동시키는 것」이란, 가압하고 있는 배관(8)의 밸브(9)를 순식간에 열어 밸브(9)의 개방 상태를 약 5초간 유지하여 불활성 가스를 유동시킨 후에 밸브(9)를 닫는 방법이다. 보다 바람직하게는, 일단 밸브(9)를 개방한 후에 밸브(9)를 닫고, 배관(8) 속을 가압한 다음, 다시 밸브(9)를 순식간에 개방하여 약 5초간 정도 불활성 가스를 단숨에 유동시키는 조작을 수 회 실시한다. 조작 회수는 유리 미립자 합성용 버너 내부의 오염 정도에 따라 적절하게 설정한다.
또한, 이때 배기관(5) 속에는 0.1kPa 정도 또는 그 이상 감압으로 하는 것이 바람직하다. 그 이유는, 유리 미립자 합성용 버너(2(2'))로부터 분출되는 유리 미립자 등이 머플(4) 속에서 부유하는 것을 방지하고, 또한 머플(4) 속 부근에서 이물 등이 이러한 불활성 가스 흐름과 함께 배기관(5)으로 배출되어, 유리 미립자 합성용 버너(2(2')) 및 머플(4) 속을 보다 청정화할 수 있기 때문이다.
도 1에서는 유리 미립자 합성용 버너(2) 및 동일 버너(2')의 2개의 버너를 사용하여 다공질 유리 모재(1)를 합성하는 예를 도시하고 있지만, 유리 미립자 합성에 사용하는 버너의 수는 1개 또는 2개 이상이라도 좋다.
또한, VAD법을 대표적인 예로 하여 설명하였지만, 본 발명은 VAD법으로 한정되지 않으며, 예를 들면, OVD법 등, 버너를 사용하는 유리 미립자 생성에 의한 다공질 모재의 제법이라면 어느 방법에서도 버너의 청정화에 적용하여 위와 동일한 효과를 얻을 수 있는 것으로 생각된다.
(실시 형태)
실시예로서, 도 1에 도시된 구성에 따라서 본 발명에 의한 광섬유용 다공질 유리 모재를 작성한다. 각각의 유리 미립자 합성용 버너(2) 및 (2')의 크기는50mm×50Omm이다. 합성 개시에 앞서, 불활성 가스로서 N2를 사용하여 이를 가압기(7)에서 6kg/cm2(588399Pa)로 가압하고, 밸브(9)를 순식간에 열어 약 5초 동안 개방한 후에 닫은 다음, 약 20초 동안 가압하고, 다시 5초 동안 단숨에 유동시키는 작업을 3회 반복한다. 이러한 밸브 개방시에 불활성 가스는 배관(8)을 경유하여 유리 미립자 합성용 버너(2) 및 (2')로 단숨에 유동시킨다. 이때, 각각의 유리 미립자 합성용 버너(2) 및 (2') 속에서의 불활성 가스 풍속은 25m/s이다. 또한, 배기관은 0.1kPa의 감압으로 한다.
이어서, 유리 미립자 합성용 버너(2)에는 유리 원료로서 SiCl40.2ℓ/min, GeCl40.1ℓ/min, H220ℓ/min, O230ℓ/min 및 Ar lOℓ/min을 투입하고, 유리 미립자 합성용 버너(2')에는 SiCl43ℓ/min, H270ℓ/min, O270ℓ/min 및 Ar 20ℓ/min을 투입한다.
이러한 조건에 따라 다공질 유리 모재(1)(크기:15Omm×80Omm)를 10개 제조하고, 수득한 다공질 유리 모재를 각각 전기로에서 가열 투명화한 결과, 모재 중의 기포 발생은 0.2개/개로 적다.
비교예로서, 도 2의 구성에서 합성 개시 전에 가압된 불활성 가스를 각각의 유리 미립자 합성용 버너(2) 및 (2') 안에서 유동시키지 않는 이외에는, 실시예와 동일한 조건으로 실시예와 동일한 크기의 다공질 유리 모재를 10개 제조한다. 수득한 각각의 다공질 유리 모재를 실시예와 동일한 조건에서 가열 투명화한 결과, 모재 속에 3.5개/개로 다수의 기포가 투명 유리에 보인다.
위의 실시예 및 비교예의 결과로부터, 본 발명은 종래 방법과 비교하여 투명 유리 모재 속의 기포를 대폭 감소시킬 수 있는 것을 알 수 있다.
위의 설명과 같이, 본 발명은 유리 미립자 합성용 버너로의 부착, 혼입에 유래하는 유리 미립자의 다공질 유리 모재에 대한 부착을 없애고, 그 후에 가열 투명화하여 유리 모재로 하는 것에서 기포를 대폭적으로 감소시킬 수 있다.
또한, 본 발명은 장치, 공정 모두 간단하고 다공질 모재 합성 직전에도 실시할 수 있으며, 이와 같이 청정화하여 유리 미립자 합성용 버너를 사용함으로써 버너 자체의 수명도 연장할 수 있고, 동일한 유리 미립자 합성용 버너를 몇 번이나 다공질 모재의 합성에 사용할 수 있으므로, 광섬유용 다공질 유리 모재의 제조 비용을 감소시키는 데 대단히 효과적이다.

Claims (5)

  1. 기체인 유리 원료와 연소용 가스를 함유하는 혼합 가스를 유리 미립자 합성용 버너로부터 분출시켜 형성된 화염 속에서 유리 원료를 화염 가수분해 반응 및/또는 산화 반응시킴으로써 생성되는 유리 미립자를 회전하는 출발재 또는 중심봉의 주위에 퇴적시켜 광섬유용 다공질 모재를 제조하는 방법에 있어서,
    유리 미립자 합성용 버너 속에서 불활성 가스를 풍속 25m/s 이상으로 유동시킨 후에 유리 미립자의 퇴적을 개시함을 특징으로 하는 광섬유용 다공질 유리 모재의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 불활성 가스가 대기압 이상으로 가압되는 것을 특징으로 하는 광섬유용 다공질 유리 모재의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서, 불활성 가스의 가압이 유리 미립자 합성용 버너에 접속된 가압기를 사용하는 것을 특징으로 하는 광섬유용 다공질 유리 모재의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 유리 미립자 합성용 버너 속에서의 불활성 가스의 풍속을 25 내지 50m/s로 하는 것을 특징으로 하는 광섬유용 다공질 유리 모재의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 유리 미립자 합성용 버너와 배기관이 머플에 설치되고, 배기관 속을 0.lkPa 정도 또는 그 이상으로 감압하는 것을 특징으로 하는 광섬유용 다공질 유리 모재의 제조방법.
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