KR20000076253A - 저잔사 에어백용 가스발생제 조성물 - Google Patents
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Abstract
연소의 경우 발생가스의 양이 많고, 고체 및 액체의 입자(잔사)의 생성량이 적어도, 가스발생기 자체의 소형화가 가능한 에어백용 가스발생제 조성물을 제공한다.
상 안정화 질산암모늄(PSAN)를 포함하는 혼합물로 이루어지는 산화제와 니트로구아니딘을 필수성분으로 함유하고, 조성물중의 니트로구아니딘의 함유량이 35중량% 이하인 것을 특징으로 하는 가스발생제 조성물이다.
Description
현재, 에어백 시스템에 일반적으로 사용되고 있는 가스발생기제로서는, 무기 아지드계화합물, 특히 아지드나트륨을 들 수 있다. 이와 같은 무기 아지드계화합물을 함유하는 조성물은 그의 연소특성에 관하여는 특별히 문제없고, 널리 실용에 제공되고 있는 것이 현실상이다. 그러나 아지드나트륨은, 본질적으로 여러가지 바람직하지 않는 특성을 갖고 있다. 예를 들면, 독성이 극히 높은 물질이고, 더욱더, 아지드나트륨은 구리, 납 등의 중금속과 용이하게 반응하여, 돌연의 발화 또는 폭발을 일으키기쉬운 극히 민감한 화합물을 생성하고, 따라서 그와 같은 조성물의 제조, 저장 및 폐기의 경우에 특별한 취급을 필요로 한다.
이들의 결점을 보충하기 위하여, 아지드나트륨에 대신할 소위 비아지드계 가스발생제가 제안되어 있다. 예를 들면, 일본 특개평 3-208878호 공보에는, 테트라졸, 트리아졸 또는 이들의 금속염과 알칼리금속질산염 등의 산소함유산화제를 주성분으로 한 조성물이 개시되어 있다. 그와 같은 조성물을 아지드계의 조성물과 비교하여 독성면이 현저히 감소되었지만, 이그조스트(배기) 생성물중에 아직도 많은 고체 및 액체의 입자가 형성하므로, 가스발생효율이 그다지 높지 않다.
더욱이 WO 95/04710호 명세서에는 상 안정화 질산암모늄(PSAN)과 트리아미노구아니딘 질산염 등 질소함유화합물을 포함하는 가스발생제가 개시되어 있다. 또 USP 5,545,272호 명세서와 WO 96/27574호 명세서에는 7∼20 중량% 칼륨염으로 상 안정화된 질산암모늄와 니트로구아니딘의 혼합물을 포함하는 가스 발생제가 개시되어 있다. 이와 같은 조성물은, 연소의 경우 가스발생효율을 높은 수준으로 올리는 것을 가능하게 하였다. 다만, 발열량이 상당히 크고, 이론계산상의 연소온도는 2500K 이상을 초과하여 있고, 높은 농도의 CO와 NOx가스를 발생한다.
질소함유화합물은 일반적으로 연소에 있어서, 화학당량분, 즉 화합물 분자의 탄소, 수소, 기타의 원소의 연소에 필요한 양의 산소를 발생시켜야할 만큼의 산화제를 사용하는 경우, 아지드계화합물에 비교하여 발열량이 크고, 연소온도가 높다라는 결점을 갖고 있다. 연소온도가 지나치게 높으면, 인체에 대한 허용치를 훨씬 초과하는 양의 CO와 NOx 가스가 발생할 염려가 있다. 또 가스발생제 조성물에 금속화합물(예를 들면, 금속산화물 등)을 대량으로 사용하면, 생성하는 고체 및 액체의 입자가 가스발생기로부터 나와, 직접 백에 부딪쳐 백을 깨뜨릴 염려가 있다. 이와 같은 입자를 가스발생기 안에서 차단하기 위하여는 부가의 부품을 필요로 하고 가스발생기 자체의 소형화는 곤난한다. 즉, 가스발생기는 연소시에 연소온도가 낮고, 발생가스의 양이 많고, 고체 및 액체의 입자의 생성량이 작다는 특성을 갖는 것이 우수하다고 할수 있다.
따라서, 상기와 같은 공지의 가스발생제 조성물은 에어백 시스템에의 응용으로서는 아직 만족할 만한 것은 못된다.
본 발명은 에어백용 가스발생제 조성물에 관한 것이다. 상세하게는, 자동차등의 교통기관에 탑재된 인체보호를 위하여 제공되는 에어백 시스템에 있어서 작동가스로 되는 저잔사 에어백 가스발생제 조성물에 관한 것이다.
(발명의 개시)
본 발명자 등은 상기한 문제점을 해결하기 위하여 예의 연구를 거듭한 결과, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 상안정화 질산암모늄(PSAN)를 포함한 혼합물로 이루어지는 산화제와 니트로구아니딘과를 필수성분으로 함유하고, 조성물 중의 니트로구아니딘의 함유량이 35중량%이하 인 것을 특징으로 하는, 연소시킴으로써 대량의 가스를 발생시키는, 자동차 등의 교통기관의 충격흡수안전백으로서 사용하는 것을 포함한 많은 목적에 적합한 에어백을 팽창시키기 위한 저잔사 에어백용 가스발생제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 가스발생제 조성물은 지금까지 개시된 가스발생제 조성물에 비교하여, 잔사의 생성량이 감소하여 있고, 본 발명의 가스발생제 조성물을 사용함으로써, 잔사 제거를 위한 부가부품의 수 및 양을 대폭 감소시킬수가 있고, 가스발생기 자체의 소형화에의 길이 열렸다.
(발명의 실시형태)
본 발명의 가스발생제 조성물은, 질산암모늄이 연소하였을 경우에 고형잔사가 생기는 일없이, 전부가 비부식성의 가스로 되고, 염소, 염산과 같은 부식성가스를 발생하지 않는다는 특징을 이용하여, 고형잔사의 생성을 극력억제하고, 종래의 가스발생기와 비교하여 부가부품의 수 및 양을 대폭으로 감소시키는 것을 가능하게 하였다.
본 발명에서는 조성물 중의 니트로구아니딘의 함유량을 35중량%이하, 바람직하게는 5∼33중량%로 함으로써, 종래의 조성보다 연소온도를 150∼300K정도 내릴수가 있고, 발열량도 어느정도 저감시킬수가 있다. 연소온도의 저하는 유독한 CO와 NOx 가스의 저감에 유리하다. 또 낮은 연소온도 및 발열량은 가스발생기의 부가부품의 감소에도 유리하다.
니트로구아니딘을 35중량% 이하 배합한 본 발명의 조성물과 종래의 조성물에 대하여 연소온도와 발열량의 이론계산결과를 표 1에 표시한다.
더욱이, 표 1중, PSANKP10은 질산암모늄 90중량%와 과염소산칼륨 10중량%로 이루어지는 상안정화 질산암모늄을 나타내고, NQ는 니트로구아니딘을 나타낸다.
| No. | 조성(중량%) | NQ(wt%) | 산소밸런스(g/g, ×10-2) | 연소온도(K) | 발열량(Kcal/g) | 발생가스량(mol/100g) | NOx(mol%) | CO(mol%) | 비고 |
| 1 | PSANKP10:NQ=57.6:42.4 | 42.4 | -0.03 | 2498 | 1.106 | 4.006 | 0.21 | 0.58 | 비교품 |
| 2 | PSANKP10:NQ=65.0:35.0 | 35.0 | 3.92 | 2311 | 1.023 | 4.002 | 0.41 | 0.06 | 본발명품 |
| 3 | PSANKP10:NQ=70.0/30.0 | 30.0 | 6.59 | 2158 | 0.954 | 4.010 | 0.38 | 0.01 | |
| 4 | PSANKP10:NQ=75.0/25.0 | 25.0 | 9.26 | 2000 | 0.884 | 4.019 | 0.30 | 0.00 | |
| 5 | PSANKP10:NQ=80.0/20.0 | 20.0 | 11.93 | 1838 | 0.815 | 4.026 | 0.21 | 0.00 | |
| 6 | PSANKP10:NQ=CuO=69.5/30.0/0.5 | 30.0 | 6.48 | 2151 | 0.948 | 3.988 | 0.37 | 0.01 |
순수 질산암모늄은, 32℃를 통과하면 약 3%의 체적변화를 동반하는 상전이가 발생한다. 성형체의 큰 체적변화는 이상 연소의 발생을 일으킬 염려가 있고, 가스발생제로서 바람직하지 않다. 따라서 본 발명에 따르면 상안정화 질산암모늄을 사용한다.
본 발명에 사용되는 상안정화 질산암모늄으로서는, 질산암모늄 98∼70중량%와 상안정화제 2∼30중량%와의 혼합물이 바람직하다. 예를 들면, 칼륨 양이온을 질산암모늄의 결정격자에 도입시켜, 질산암모늄의 상을 안정시키는 것은 일반적으로 알려져 있다. 본 발명에서는 열수용성의 유기 혹은 무기칼륨염으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 상안정화제로서 사용하는 것이 바람직하다. 상안정화제를 상안정화 질산암모늄 중에 2중량% 이상 배합함으로써 질산암모늄의 상전이를 방지할 수가 있다. 다만, 상안정화제의 배합량이 지나치게 많으면 고형잔사의 저감이라는 목적에 불리하므로, 상안정화 질산암모늄중의 상안정화제의 배합량은 2∼30중량%정도가 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상안정화제로서 사용되는 열수용성의 유기 혹은 무기칼륨염으로서는, 질산칼륨, 과염소산칼륨, 황산칼륨, 염화칼륨, 염소산칼륨, 크롬산칼륨, 중크롬산칼륨, 과망간산칼륨 및 옥살산칼륨으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 들 수 있다.
본 발명의 가스발생제 조성물은 상안정화 질산암모늄을 포함한 혼합물로 이루어지는 산화제를 함유하지만, 본 발명의 산화제에는, 상안정화 질산암모늄 이외에 산소함유산화제 화합물, 금속산화물 또는 이들의 혼합물을 배합하는 것이 바람직하다.
본 발명에 사용되는 산소함유 산화제화합물로서는, 질산, 과염소산 또는 염소산의 알칼리금속염, 알칼리토류금속염 혹은 암모늄염으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 들 수 있고, 구체적으로는 과염소산칼륨, 과염소산암모늄, 염소산칼륨, 질산칼륨, 질산나트륨, 질산스트론튬 등을 들 수 있다.
본 발명에 사용되는 금속산화물로서는, 구리, 코발트, 철, 망간, 니켈, 크롬, 아연, 몰리브덴, 비스무트로 이루어지는 군에서 선택되는 금속의 산화물 또는 복산화물을 들 수 있다.
본 발명의 조성물중의 상안정화 질산암모늄의 배합량은 60∼85중량%가 바람직하다. 또, 본 발명의 조성물 중의 산소함유 산화제 화합물, 금속산화물 또는 이들의 혼합물의 배합량은 0∼25중량%가 바람직하다.
본 발명의 조성물은 연소속도를 촉진시키기 위하여 연소속도 촉진촉매를 배합하는 것이 바람직하다. 본 발명에 사용되는 연소속도 촉진촉매로서는, 분말구리, 구리의 화합물, 철의 화합물, 니켈의 화합물 및 크롬의 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 들 수 있다. 본 발명에 사용되는 구리의 화합물로서는, 산화구리, 아크롬산구리 등을 들 수 있고, 철의 화합물로서는 산화철, 페로센 및 그의 유도체 등을 들 수 있고, 니켈의 화합물로서는, 산화니켈등을 들 수 있고, 크롬의 화합물로서는, 산화크롬, 중크롬산암모늄, 중크롬산칼륨 등을 들 수 있다. 본 발명의 조성물중의 연소속도 촉진촉매의 배합량은 10중량% 이하가 바람직하다.
본 발명에 있어서는 상기와 같은 산소함유산화제화합물 또는 금속산화물이나 연소속도촉진촉매를 배합함으로써 조성물의 연소속도를 넓은 범위로부터 적당히 선택할 수 있다. 또 이들의 산화제 혹은 촉매의 형상, 입도 등은 적당히 선택할 수가 있다.
본 발명의 가스발생제 조성물은, 성형체의 형성과 유지를 위하여 유기 혹은 무기의 결합제를 20중량% 이하 함유할 수가 있다. 이와 같은 유기 혹은 무기의 결합제의 첨가에 의하여 분말상 혼합물로부터 성형체로 성형할 수가 있다. 결합제의 종류는, 특히 한정은 없고, 가스발생제의 성능을 손상하지 않는 범위에서, 일반적인 유기 혹은 무기의 결합제를 사용할 수 있다. 유기 혹은 무기의 결합제의 구체예로서는, 카르복시메틸셀룰로오스의 나트륨염, 아세트산셀룰로오스, 녹말, 폴리비닐알코올, 폴리아크릴산나트륨 등의 유기결합제, 규산나트륨, 벤토나이트, 글라스파이버, 실리콘고무 등의 무기결합제를 들 수 있다. 결합제의 사용량은 지나치게 많으면 가스발생제의 성능을 손상하기 때문에 20중량% 이하가 바람직하다. 또 가스발생제는 연소시의 성형체의 기하구조에 의하여 연소거동이 본질적으로 영향을 받는 것이 잘 알려져 있지만, 본 발명의 가스발생제 조성물도 선택되는 조성에 의하여 최적한 기하구조로 성형하면 되고, 특별히 한정되는 것은 아니다.
(실시예)
이하, 실시예, 비교예를 들어 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
더욱이, 예중의 %는 특기하지 않는 한 중량기준이다.
합성예 1 (상안정화 질산암모늄의 제조)
교반하면서 질산암모늄(AN)90%와 과염소산칼륨(KClO4) 10%의 혼합물을 충분량의 증류수에 용해시켜서 얻은 용액을 약 85℃의 열건조기(감압의 편이 좋음)에 넣어 물을 증발시켰다. 대부분의 물이 증발하면, 생성한 고형분을 스테인리스트레이에 얇게 분포시켜, 약 85℃로 충분히 건조시켰다. 건조한 것을 모아서, 300㎛의 체를 통과하도록 유발로 분쇄하였다. TG-DTA로 생성물의 열변화피크와 질산암모늄의 함량을 검출함으로써, 상안정화 질산암모늄(PSAN)으로 되었는가 여부 및 균일하지는 않는가 여부를 확인하였다. 이와 같이 하여 얻어진 상안정화 질산암모늄(이하 PSANKP10으로 약기, AN/KClO4(중량비)=90/10)을 TG-DTA로 분석한 결과, 통상 질산암모늄 함유물의 DTA에 특징인 약 53℃의 피크가 없어지고, 113℃의 위치에 새로운 피크가 나타났다. TG분석의 결과, 질산암모늄의 함량은 90% 이었다.
(실시예 1)
합성예 1에서 얻어진 PSANKP10 (AN/KClO4=90/10) 70%와 니트로구아니딘 30%를 배합한 조성물의 분말을 건식으로 충분히 혼합하고, 유압실린더로 분말품을 100kg/cm2의 압력하, 높이 약 12.7mm, 직경 약 10mm의 스트랜드로 압착 성형하였다. 스트랜드는 불연성에폭시계수지로 코팅하였다. 70kg/cm2의 질소압하에서 연소속도측정을 행한 즉, 이 스트랜드는 7.6mm/s의 연소속도를 가리키고 있었다. 이 조성물은, 이론연소온도가 2158K이고, 이론 잔사량(100g 조성물당 생성하는 금속화합물의 양)이 3.8g이었다.
(실시예 2)
합성예 1에서 얻어진 PSANKP10 69.5%, 니트로구아니딘 30% 및 산화구리 0.5%를 배합한 조성물을 건식으로 충분히 혼합하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 스트랜드를 작성하였다. 이스트랜드의 70kg/cm2의 질소압하에서 측정한 연소속도는 11.5mm/s이었다. 이 조성물은 이론연소온도가 2151K이고, 이론 잔사량이 4.1g이었다.
(실시예 3)
PSANKP10 64%, 니트로구아니딘 30%, 카르복시메틸셀룰로스의 나트륨염 5.0% 및 산화구리 1.0%를 배합한 조성물을 건식으로 충분히 혼합하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 스트랜드를 작성하였다. 이 스트랜드의 70kg/cm2의 질소압하에서 측정한 연소속도는 11.3mm/s이었다. 이 조성물은, 이론연소온도가 2435K이고, 이론 잔사량은 4.8이었다.
Claims (10)
- 상안정화 질산암모늄(PSAN)를 포함한 혼합물로 이루어지는 산화제와 니트로구아니딘과를 필수성분으로서 함유하는 조성물중의 니트로구아니딘의 함유량이 35중량%이하인 것을 특징으로 하는 가스발생제 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 상안정화 질산암모늄(PSAN)이, 질산암모늄 98∼70중량%와 상안정화제 2∼30중량%와의 혼합물인 것을 특징으로 하는 가스발생제 조성물.
- 제 2 항에 있어서, 상안정화제가, 열수용성의 유기 혹은 무기칼륨염으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 가스발생제 조성물.
- 제 3 항에 있어서, 열수용성의 유기 혹은 무기칼륨염이, 질산칼륨, 과염소산칼륨, 황산칼륨, 염화칼륨, 염소산칼륨, 크롬산칼륨, 중크롬산칼륨, 과망간산칼륨 및 옥살산칼륨으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 가스발생제 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 산화제가 상안정화 질산암모늄(PSAN)과, 산소함유산화제화합물, 금속산화물 또는 이들의 혼합물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 특징으로 하는 가스발생제 조성물.
- 제 5 항에 있어서, 산소함유산화제화합물이 질산, 과염소산 도는 염소산의 알칼리금속염, 알칼리토류금속염 혹은 암모늄염으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 가스발생제 조성물.
- 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서, 금속산화물이 구리, 코발트, 철, 망간, 니켈, 크롬, 아연, 몰리브덴 또는 비스무트로 이루어지는 군에서 선택되는 금속의 산화물 또는 복산화물인 것을 특징으로 하는 가스발생제 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 연소속도 촉진촉매를 10중량% 이하로 포함하는 것을 특징으로 하는 가스발생제 조성물.
- 제 8 항에 있어서, 연소속도 촉진촉매가 분말구리, 구리의 화합물, 철의 화합물, 니켈의 화합물 및 크롬의 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 가스발생제 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 유기 혹은 무기의 결합제를 20중량% 이하로 함유하는 것을 특징으로 하는 가스발생제 조성물.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PA0105 | International application |
Patent event date: 19990914 Patent event code: PA01051R01D Comment text: International Patent Application |
|
| PG1501 | Laying open of application | ||
| PC1203 | Withdrawal of no request for examination | ||
| WITN | Application deemed withdrawn, e.g. because no request for examination was filed or no examination fee was paid |