KR20020002362A - 연화 파분쇄 펄프 - Google Patents

Abstract

본 발명은 폴리히드록시 화합물의 저급알킬산 에스테르나 고리형 에스테르로 된 조성물을 함유하는 화학적 연화제 혹은 결합제거제를 사용하여 셀룰로오스 섬유 제품의 흡수성에 악영향을 미치는 일 없이 셀룰로오스 펄프를 연화하는 방법 및 그 생성물에 관계한다. 본 발명의 방법은 또한 글리세롤, 모노- 및 디-사카라이드, 글리콜 및 그의 올리고머 같은 셀룰로오스용 가소제와 배합하여 사용할 수 있다. 본 발명의 방법은 보풀 형성(섬유화)과 그 결과로 나온 각 섬유들로 형성된 공기적섬 패드를 치밀화 하기가 더 용이한 셀룰로오스성 섬유를 제공하는 것이다.

Description

연화 파분쇄 펄프{SOFTENED COMMINUTION PULP}

프리미엄 아기 기저귀, 성인용 요실금 처리제품 및 생리대 같은 고기능성 흡수제품은 액체 투과성 상면 시트와 저밀도 흡수 혹은 서지(surge)층 아래에 위치한 셀룰로오스 섬유 보풀형 흡수핵으로 형성되는 것이 일반이다. 흡수층은 액체를 임시보관 및 흡수핵으로 장애없이 통과시키는 한편 사용자의 피부로 액체가 다시 전달되지 않도록 하는 차단벽 역할을 한다. 보통 가소성 재질로 된 액체 불투과성 받침시트는 흡수액을 함유하고 이 액체가 흡수핵을 통과하여 제품착용자의 하의에 묻는 것을 방지하도록 제공된다. 흡수층은 화학적 경화성 셀룰로오스 보풀 혹은 결합형 합성섬유를 함유하며 섬유는 열가소성 결합제 섬유 혹은 분말로 결합시키거나 라텍스 결합제를 첨가하여 결합시킨다.

흡수제품의 흡수핵은 통상 초흡수성 고분자 입자를 함유 혹은 함유하지 않은 탈섬유된 펄프로 구성된다. 흡수핵은 가공처리를 편리하게 하기 위해 전달 구조 상의 변환기의 패드형성유닛에서 형성된다. 흡수핵 형성 유닛은 제2의 분리 보풀층이 제1 보풀형 흡수층 위에 적층되기도 하는 적층기능이 있어 복수층 흡수구조를 형성한다. 이 흡수구조에서, 제1층은 초흡수 고분자 입자를 포함한다. 공지의 흡수구조의 예로써, 미국특허 제5,009,650호; 제5,378,528호; 제5,128,082호; 제5,607,414호; 제5,147,343호; 제5,149,335호; 제5,222,810호; 제5,041,104호; 제5,176,668호; 제5,389,181호 및 제4,596,567호에서 설명한 것을 포함한다.

1회용 흡수성 위생제품 특히 기저귀와 요실금 처리제품의 제조는 셀룰로오스 보풀형 흡수재료가 파분쇄 펄프 로울에 공급되는 연속생산라인에서 실행되는 것이 일반이다. 펄프는 시트 내의 셀룰로오스 섬유를 셀룰로오스 보풀로 분리하기 위해 펄프시트가 로울에서 풀려 해머밀 속으로 공급되는 통상의 습식 층적법 혹은 유사한 기계장치를 통해 제조된다. 본 발명의 방법을 사용하는 기술자에 따라 해머밀 앞에 건조단계가 필요하거나 그렇지 않은 경우도 있다. 보풀은 그 뒤 최종 제품에 요구되는 양 및 형상으로 공기적섬(air-laid)될 형성부로 운반된다.

효율적인 파분쇄 처리를 위한 시트 제품의 연화를 위하여, 섬유간 결합을 파괴하기 위해 양이온 계면활성제를 결합제거제로 사용하는 것이 전통적인 방법이었으며 따라서 연화성이 더 크고 또한 더욱 약화된 시트제품을 제조할 수 있다. 미국특허 제4,432,833호; 제4,425,186호; 및 제5,577,308호에서 이러한 결합제거제의 예를 개시하였다. 종래의 양이온 결합제의 공통적인 단점은 비교적 진 알킬사슬의양이온 계면활성제 때문에 파분쇄 펄프의 흡습성 혹은 흡수성이 상실된다는 점이다. 차단형 수소결합 위치는 펄프시트를 연화시키고 따라서 섬유가닥으로 더 쉽게 파분쇄된다. 결합제거제는 또한 섬유간 수소결합이 결합제거제 분자에 의해 방해되므로 영구적인 치밀화를 저해하는 위로 솟은 공기적섬된 저밀도 구조물의 형성을 조장한다. 따라서, 최종 공기적섬 혹은 직조된 제품에 사용하기 위해 쉽게 치밀화되는 파분쇄 제품을 제조하는 것이 유리하다.

습식적섬 시트를 형성하기 전 펄프 슬러리에 첨가할 수 있는 셀룰로오스용 가소제는 또한 펄프 연화에도 사용할 수 있으며 단 결합제거제와 다른 메카니즘에 의해 작용한다. 가소제는 섬유 내의 셀룰로오스 분자에서 작용하여 비정질 영역을 유연화 혹은 연화시킨다. 그 결과로 나온 섬유는 흐물한 상태이다. 가소처리된 섬유는 강도가 부족하기 때문에, 가소제 처리되지 않은 섬유와 비교할 때 파분쇄 펄프가 더 쉽게 치밀화된다.

가소제는 글리세롤 같은 다가알코올, 폴리에틸렌 글리콜 및 폴리프로필렌 글리콜 같은 폴리글리콜 및 그 밖의 폴리히드록시 화합물을 포함한다. 이것과 그 외의 가소제는 미국특허 제4,098,996호; 제5,547,541호; 및 제4,731,269호에서 기술된 것을 예로 들 수 있다. 암모니아, 요소 및 알킬아민은 또한 주로 셀룰로오스를 함유하는 목질제품을 가소화 처리하는 것으로 알려져있다. (A.J. Stamm, Forest Products Journal 5(6):413, 1955).

가소처리는 파분쇄후 처리된 펄프로 제조된 공기적섬 부직물을 더 쉽게 치밀화하기 위한 것이다. 펄프섬유를 효과적으로 파쇄하기 위하여 이 섬유를 결합제거하는 셀룰로오스 조성물 연화방법은 습윤성을 감소시키는 일 없이 재섬유화 및 후속의 치밀화를 더 용이하게 해주며 매우 유리하지만 현재로서는 부족한 기술이다.

본 발명은 1998년 12월 18일 출원된 미합중국 특허 가출원 제 60/112,887호의 우선권을 주장한다.

본 발명은 저급알킬산 에스테르 혹은 폴리히드록시 화합물 및 폴리히드록시 화합물의 고리형 에스테르 및 폴리히드록시-관능성 가소제를 함유하는 조성물 같은 결합제거제를 포함하여, 화학적 연화제를 사용하여 셀룰로오스 펄프를 연화하는 방법과 그의 생성물 등에 관련한다.

도 1은 결합제거제 프로필렌 카보네이트 및 5, 10 및 15 중량% 트리아세틴 용액으로 처리한 펄프시트의 인장강도 변화를 나타내는 그래프를 도시한다.

도 2는 결합제거제나 가소제 단독 혹은 이들의 혼합물로 처리된 펄프시트의 인장강도 변화를 나타내는 그래프를 도시하고 이때의 결합제거제 및 가소제로 프로필렌 카보네이트 및 덱스트로스를 각각 이용한다.

도 3은 결합제거제나 가소제 단독 혹은 이들의 혼합물로 처리된 섬유의 인장강도 변화를 나타내는 그래프를 도시하고 이때의 결합제거제 및 가소제로 프로필렌 카보네이트 및 글리세린을 각각 이용한다.

본 발명은 결합제거제 및 가소제를 모두 포함하는 새로운 화학적 연화제 조합물을 이용하여 셀룰로오스 펄프를 연화시키기 위한 새로운 방법과 제품을 제공한다. 이 연화처리는 정상적인 보풀형 펄프시트를 서로 친화성이 적은 연질 섬유들로 된 시트로 전환시킨다. 따라서, 그 결과로 나온 펄프는 파분쇄후 개별 섬유로 된 공기적섬 패드로 보풀화(재섬유화) 및 후속 치밀화 하기가 더욱 쉽다. 덧붙여서, 셀룰로오스 섬유의 흡수성 및 습윤성은 본 발명의 연화처리에 의해 손상된다.

결합제거제 및 가소제를 이용하는 본 발명의 입자는 펄프섬유 시트를 흡수성 제품으로 전환시킬 에너지설비를 크게 줄일수 있다. 그러나, 본 발명의 방법은 재섬유화된 파분쇄 펄프로 제조된 제품의 생산비용을 감소할 수 있고 저에너지 요구량, 고효율성 및 설비의 마모 감소 등의 결과를 얻는다. 이것은 펄프를 연화시키기 위해 일반적인 결합제거제 혹은 가소제 만을 사용해서는 지금까지 얻을 수 없었던 예상치 못한 놀라운 본 발명의 장점이다.

한 구현예에서, 본 발명은 펄프를 결합제거제 및 가소제를 함께 조합하여 함유시킨 수용액과 접촉하는 단계를 포함하는 셀룰로오스 펄프 연화방법을 제공한다.

또다른 구현예에서, 본 발명은 셀룰로오스 펄프 연화를 위한 본 발명의 방법에 따라 결합제거제로만 사용하기 위한 혹은 가소제와 함께 사용하기 위한 새로운 결합제거제인 프로필렌 카보네이트를 제공한다.

본 발명은 또한 흡수성 제품에 사용하기 위한 본 발명의 방법에 따라 제조된 연화펄프를 제공하기 위한 것이다.

본 발명에서 언급한 모든 참고문헌은 참조용으로 제시한 것이다. 본 출원과 공지기술에서 용어를 포함하여 서로 다른 점이 있을 경우 출원서의 내용을 우선한다.

여기서 연화제, 화합물 혹은 조성물은 셀룰로오스 펄프를 연화시킬 수 있는 결합제거제 및 가소제 중에서 선택한 임의의 화합물을 포함한다. "변성" 펄프는 연화제로 처리하거나 이것과 접촉시킨 것을 말한다.

본 발명의 셀룰로오스 섬유 연화용 결합제거제는 전형의 공지된 양이온 결합제거제와 함께, 저급알킬산 에스테르 및 폴리히드록시 화합물의 고리형 에스테르,알킬에테르 및 아릴에테르 등을 포함한다.

본 발명의 바람직한 결합제거제는 프로필렌 카보네이트, 트리아세틴, 프로필렌 글리콜 디아세테이트, 2-페녹시에탄올 및 그 혼합물을 포함한다.

프로필렌 글리콜 및 카본산의 고리형 에스테르인 프로필렌 카보네이트는 고비등점의 극성 비양자성 용매이며 다양한 고분자에 용매로 널리 사용된다. (예, 미국특허 제5,580,922호; 제5,554,657호 및 제5,629,227호). 본 발명은 뜻밖으로 프로필렌이 가공펄프로 제조된 시트형 공기적섬 제품의 습윤성 혹은 흡수성에 수반되는 부작용이 없는 효과적인 셀룰로오스 섬유 결합제거제임을 발견하였다. 프로필렌 카보네이트의 결합제거작용은 트리아세틴 같은 폴리히드록시 화합물의 비고리형 에스테르에 의해 나타나는 것과 유사하다.

한 구현예에서, 본 발명의 결합제거제는 셀룰로오스 연화용 공지의 가소제와 조합하여 사용한다. 본 발명에서 사용되는 가소제는 폴리히드록시 화합물, 저급알킬 아민과 디아민, 요소, 테트라메틸올우레아, 모노- 및 디-사카라이드, 글리콜 및 그의 올리고머 같은 요소치환물을 포함한다. 바람직한 가소제로서 덱스트로스, 글리세롤 및 폴리(에틸렌옥사이드)가 포함된다.

바람직한 결합제거제/가소제 조합물은 프로필렌 카보네이트 및 글리세롤 혹은 다른 폴리히드록시 화합물, 트리아세틴 및 글리세롤, 또한 프로필렌 카보네이트와 덱스트로스 등이다.

본 발명의 결합제거제 및 가소제는 시중에서 사용되는 것이다. 프로필렌 카보네이트는 헌츠맨사(Houston, TX)에서; 트리아세틴 및 에틸렌 글리콜 디아세테이트는 이스트맨 화학(Kingsport,TN)에서; 글리세롤은 애쉬랜드 화학(Columbus,OH)에서; 덱스트로스는 스펙트럼 벌크화학사(Gardena, CA)에서 각각 생산된 것을 이용할 수 있다.

사용시 연화 조성물은 결합제거제 및 가소제를 모두 포함할 수 있고, 펄프시트 내의 섬유를 효과적으로 결합제거하여 섬유간 결합을 감소시키며 후속의 치밀화 공정에 영향을 미치지 않는다. 그 결과, 처리된 펄프시트의 인장강도(결합제거 상태를 표시함)의 저하 및 개별섬유로의 파분쇄의 용이성 등이 달성된다. 연화조성물의 가소제는 섬유에 침투하여 내부적으로 이것을 연화 혹은 가소화시킨다. 그 결과, 쉽게-치밀화되는 건조형 흡수성 제품을 얻을 수 있다.

연구실에서, 연화처리 수용액과 함께 침지 및 가벼운 블로팅(blotting)으로 파분쇄 펄프시트를 간단히 포화키는 것이 가장 편리하다. 실제의 제조과정에서, 연화첨가제를 분무시키거나 아니면 시트가 건조단계에 들어가기 전 혹은 후에 펄프시트에 직접 공급하는 방법이 있다. 연화액은 또한 시트를 형성하기 전 펄프 슬러리에 첨가할 수 있다. 공기적섬 생산라인에서 연화액을 분무하거나 아니면 펄프시트를 로울에서 풀어 해머밀 혹은 다른 파분쇄 장치에 공급할 때 첨가할 수도 있다.

펄프시트에 첨가할 연화액의 양은 처리액 내의 첨가제의 농도 및 제품에 요구되는 목표농도에 따라 변한다. 처리시간은 중요하지 않으며(즉, 처리펄프의 연화성질에 영향을 미치지 않음) 수초에서 수일까지 변할 수 있다.

처리액은 2-99 중량%의 결합제거제 및 가소제를 포함하기도 한다. 바람직하게는 용액내 농도가 3-7중량% 범위이다.

시이트 재료의 인장시험 절차

트위그 알버트 인텔렉트 II 인장시험기 모델1450-24-A을 사용해서 무수 시이트형 셀룰로오스 스트립의 파괴강도를 측정했다. 인장강도는 인치 단위의 시료 나비 당 파운드 단위 힘으로 기록한다. 시료를 시이트 가공방향으로 절단하여 4.5 X 1인치 크기의 스트립으로 만들었다. 파괴강도가 100lb/인치를 초과하면 1.5cm 나비의 시료에 대해 시험한다. 인장시험은 실험실에서 온도 및 습도를 각각 23±1℃(73.4±2℉) 및 50±5%(상대습도)로 조절한 조건하에 실시하고 시료는 시험전 적어도 2시간동안 평형상태로 둔다. 2회 혹은 3회 중복하여 측정하고 그 결과의 평균을 낸다.

수득된 연화 셀룰로오스 펄프의 성질을 다음의 절차에 따라 시험할 수 있다.

분해 에너지 측정 절차

벅케예 테크놀로지스사(Buckeye Technologies, Inc.)에서 종래의 습식적섬법에 의해 형성된 파분쇄 펄프시트를 연화첨가제로 처리, 필요시 재건조하고, 30"규모의 기계방향으로 2"x 30" 크기의 스트립으로 절단한다. 파분쇄 펄프는 중량기준으로 보통 700g/m²이다. 각 스트립의 각 중량을 기록하고 각각을 카마스 래버라토리 핸드밀(Kamas Industries AB Type KVARN H01)에 공급하여 분해한다. 핸드밀의 스크린은 16-17mm 이며 8ft/min 속도에서 약 3000rpm으로 회전한다. 분해에 필요한 전력소비량을 측정하고 통상 KWH/톤 단위 (킬로와트-시간/펄프의 톤수)로 표시한다. 펄프내 잔류수분량 및 상대습도 등도 분해에너지에 영향을 미칠 수 있다.따라서, 처리되지 않은 대조용 시트 스트립은 시료를 측정할 때마다 비교를 위한 벤치마크를 갖도록 작용한다. 해당일의 결과를 대조용 스트립의 분해에너지 비율과 곱셈하여 다른 날에도 적용되도록 표준화할 수 있다.

에어펠트의 흡수량, 강도 및 유체전달성 시험을 위한 시료의 제조 방법

시험용 에어펠트 패드에 사용되는 셀룰로오스 섬유를 부케예 테크놀로지스사에서 구입한 무건조 셀룰로오스 펄프로 제조하여 본 발명의 연화제로 처리하거나 혹은 실험용 제지기계(Dynamic Former, 알리맨드사)에서 700gsm 시트로 만든 후 처리없이 유지하였다. 이 기계는 희석된 펄프섬유 슬러리를 고속 방사드럼에 분무하여 기계작동방향의 8.5"x 35" 핸드시트를 형성한다. 건조 시트 펄프는 펄프를 2"x30" 스트립으로 절단함으로써 다량의 섬유 덩어리가 들어있지 않은 에어펠트로 전환되었다. 스트립은 각각 카마스 인더스트리즈 AB형 KVARN H O1 실험용 핸드밀에 공급되어 균일한 보풀을 형성한다.

상용 패드성형방법을 모방한 실험실 규모의 패드메이커를 사용하여 균일한 건조 보풀을 제어된 환경에서 공기적섬 처리하여 에어펠트 패드로 만들었다. 파분쇄 펄프를 제어되지 않은 분위기에서 분해할 때의 영향을 극복하고 패드를 제어된 환경에 노출되도록 패드를 패드메이커에 넣어 4-5분간 유지하고 조절된 공기를 패드에 충분히 통과시켰다. 또한, 이 방법은 패드제조시 사용되는 50% 상대습도의 압축공기에 따른 영향을 극복한다.

14-1/2"x14-1/2"의 조직군을 패드메이커의 성형스크린에 넣었다. 이 조직은 성형스크린을 완전히 덮고 사면을 구부렸다. 이 조직은 공기적섬 에어펠트 패드의바닥면을 나타낸다. 적정량의 보풀 시료를 균일한 패드 형성을 위해 각 증분 사이마다 90°회전된 패드를 이용하여 4개의 균등한 증분으로 패드메이커에 첨가하였다. 보풀을 공기적섬 에어펠트 패드에 첨가한 후, 성형스크린을 에어펠트 패드와 함께 제거하고 매끄러운 편평표면으로 천천히 전환시켰다. 두번째 커버용 조직은 공기적섬 에어펠트 패드의 상면을 나타내도록 마크표시를 하고 패드 상부에 설치되었다. 14"x14" 크기의 추를 에어펠트 패드의 성형에 지장을 주지않는 방식으로 패드에 넣었다. 추는 최소한 5분간 에어펠트 패드에 넣었다가 조심스럽게 제거했다. 패드는 표준형 종이절단판에서 대체로 각 모서리를 동일하게 제거한 12-3/4" x 12-3/4" 정사각형으로 절단되었다. 공기적섬 펠트패드는 시험할 때까지 23±1℃(73.4±2℉) 온도 및 50±5% 상대습도로 유지되는 곳에 보관했다. 4-1/4"x4-1/4" 크기 패드의 커버용 조직을 잘 떼어내고 패드는 알루미늄 프레스판의 하반부에 넣었다. 프레스판은 크기 6"x6"x1"로 된 2개의 알루미늄 블록으로 구성되었다. 각 블록의 한면은 6"x6" 크기이며 기계가동되어 완벽한 편평면을 형성한다. 하나의 프레스판에 있는 2개의 코너부 근처에 조립핀을 고정시켰다. 상기 조립핀을 수용할 수 있도록 대응되는 호올이 다른쪽 프레스판에 형성되어 있다. 프레스판의 상반부는 압착될 패드 위에 설치되고 프레스판 전체가 카버 유압프레스(모델번호 16600-224) 상에 위치했다. 각 패드는 적정압력으로 압착하여 소요의 밀도를 얻는다. 패드크기는 압축결과로 얻어지기 때문에 패드의 모서리를 깎아 각각 4"x4" 크기로 만들고 무게를 측정했다. 리바운싱(되??)을 지연시키기 위해 120초간 기다렸다가 각 패드 두께를 측정했다. 패드의 밀도를 다음의 식에 따라 계산했다.

4"x4" 패드의 밀도(그램/cc) = 0.000379 x 중량(gms) / 두께(인치)

드립량 시험 방법

본 발명의 연화제로 처리한 셀룰로오스 섬유로 제작된 흡수성 구조물의 흡수량을 측정하기 위해, 에어펠트 패드를 상술한 방법대로 제조했다. 각 에어펠트 패드의 유체 전달력은 커버용 조직이 없는 에어펠트 패드 내의 셀룰로오스의 그램당 밀리리터 단위로 표시되는 드립량을 측정하여 결정했다. 뇨 대신 9그램의 NaCl를 991그램의 증류수에 용해시켜서 된 0.9% NaCl용액을 사용하였다. 뷰렛에 염수액을 채우고 피펫의 유속을 조절하여 2ml/초의 뇨를 전달했다. 뷰렛의 콕에 달린 전달용 팁은 0.5인치 와이어망으로 된 큐브 위 1" 높이에 이것에 대해 직각으로 위치한다. 큐브는 과량의 유체를 수용할 팬 내에 넣었다. 큐브의 상면은 일정한 레벨 위치로 유지했다.

적당한 밀도까지 압축한 직후 유체충돌점이 크로스와이어 위치에 있도록 패드를 큐브에 넣었다. 동시에, 뷰렛의 콕을 열고 타이머를 스타트시켰다. 시험유체를 일정속도로 패드 중심에 점적했다. 패드에 첫번째 점적이 방출되어 팬에 떨어졌을 때 타이머를 정지시켰다. 첫번째 점적이 패드를 통과할 때 소요된 시간을 기록했다. 습윤패드는 큐브에서 떼어내어 폐기했다. 큐브를 완전 건조하고 팬에 돌려보냈다. 상술한 방법을 중량, 밀도 및 조성에 있어서 처음 것과 동일한 2개의 에어펠트 패드에 대해 반복했다. 중량, 밀도 및 시간을 3개 각각의 패드에 대해 기록했다. 각 패드의 드립량을 다음 식에 따라 계산했고 다른것과 합쳐 평균치를 냈다.:

드립량(ml 액체/g 시료) = 시간(초) x 2 / 4"x4" 패드의 중량(g)

총 흡수량 측정 방법

본 발명에 따른 연화제로 처리한 셀룰로오스 섬유로 제조된 흡수 구조의 흡수량을 측정하기 위해, 에어펠트 패드는 상술한 방법에 따라 제조했다. 흡수량은 커버용 조직 없이 에어펠트 패드에 대해 측정했다. 300 gsm 및 0.2g/cc 밀도의 4"x4" 에어펠트 패드를 포장무게를 단 플라스틱판에 놓고 무게를 쟀다. 패드와 판을 60도 경사 플랫폼에 놓았다. 패드는 0.9% NaCl로 포화처리했다. 과량의 액을 배출하고 블롯터로 제거했다. 판과 포화처리된 패드의 무게를 쟀다.

총 흡수량은 다음과 같이 계산한다:

흡수량(g/g) = (습윤무게 - 건조무게) / 건조무게

붕괴강도 시험방법

본 발명에 따른 결합제거제로 처리한 셀룰로오스 섬유로 제조된 흡수 구조의 붕괴강도를 표시하기 위해, 공기적섬 에어펠트 패드는 본 발명에 따라 제조했다. 결합제거된 셀룰로오스 섬유 혹은 무처리된 셀룰로오스 섬유를 함유한 에어펠트 패드는 대조용 패드로 사용하기 위해 상술한 방법에 따라 제조되었다. 각 패드의 붕괴강도는 커버용 조직없는 패드의 무내성점에 도달하기 위해 일반적인 인장시험장치의 볼 투과기에 필요한 힘을 측정하여 결정했다.

트윙 알버트 인텔렉트 II 인장시험기를 사용하여 에어펠트 패드의 붕괴강도를 측정했다. 인장시험기는 클램프 플랫폼 및 클램프판을 포함하며 이 판은 플랫폼과 판 사이의 수평위치에 시험패드를 고정하기 위한 것이다. 플랫폼과 클램프판에는 볼 투과기를 수용할 대응 호올이 구비되며 볼 투과기는 상기 호올 위에 직접 위치한다. 인장시험기는 압축모드로 셋업시키고 1.5cm 직경의 볼 투과기에 의해 계수될 저항값을 모니터링할 그램셀에 부착했다.

0.2g/cc의 밀도로 압축한 직후, 패드를 클램프 플랫폼의 홀에 넣고 클램프판을 패드 위에 견고히 클램프 고정하여 패드를 제위치에 구속했다. 인텔렉트를 스타트하고 크로스헤드는 0.5in/min 혹은 1.27cm/min 으로 하향하도록 조정한다. 볼 투과기가 하향이동하여 패드와 접촉하면 항시-증가력 측정값이 계속해서 모니터 상에 나타난다. 투과기는 패드가 파손될 때 나타나는 전형적인 무저항점에 도달할 때까지 계속 패드를 통과한다. 무저항점에서, 크로스헤드는 자동적으로 리바운스하여 처음위치까지 상향한다. 인텔렉트의 모니터에 나타난 힘의 최대값을 기록했다. 이 방법은 새 에어펠트 패드로 2회 반복했다. 이들 패드값은 평균하고 힘의 최대값을 그램 단위로 기록했다.

수직 위킹율(wicking rate) 측정 방법

에어펠트 패드는 0.1g/cc로 치밀화 하고 모서리를 깎아 4"x4" 크기로 만들고 전자식 수분센서를 포함한 플라스틱판 사이에 정확하게 설치한다. 시료 홀더를 염수저장기 내에서 1/4인치까지 낮추고 액위가 저장기 레벨 위 1/4 인치로 상승하여 센서의 하부행에 접촉할 때 저장타이머가 자동 스타트한다. 또한 타이머는 이동하는 액체의 앞부분이 상부 전극(제1행 위 1.5인치)에 도달할 때 자동으로 정지한다. 그 결과를 cm/sec 단위로 기록한다.

시트형 셀룰로오스 펄프의 경사 위킹율 측정 방법

이 시험에서, 인치단위 눈금을 새긴 플라스틱판을 보통의 식용색소로 붉은색을 가한 0.9% NaCl 액을 담은 저장기 위의 수직에 대해 45도 각도로 설치한다. 펄프시트(공기적섬 패드로 치밀화된) 펄프시트는 저장기 내의 경사판 1/4인치 위치에 설치하고 스톱워치를 스타트한다. 진행하는 액체 선단부가 3.5인치에 도달하는 시간을 기록한다. 그 결과를 인치/초 단위로 하여 표를 작성한다. 이 실험에서, 부케예 테크놀로지스의 시트형 펄프를 증류수에 넣어 하룻밤동안 씻어 펄프를 다시 수첨처리한다. 팽윤된 시트는 닙로울러에 통과시켜 제지기의 펠트 상에서 탈수처리하고 여기에 연화제 용액을 분무했다. 처리된 시트의 건조펄프 계산량 및 추가 중량, 중량백분율("추가%") 단위의 추가량 계산치를 측정했다. 다음 표에서, PC는 프로필렌 카보네이트이고 G는 글리세린이다. 어느 밀도에서의 경사 위킹율은 연화제 처리에 의해 영향을 받지않는다.

분해효율(DE) 측정 방법

이 방법은 파분쇄 펄프의 분해 혹은 보풀형성 효율을 결정하기 위한 것이다. 이 시험에서는 14-매쉬 스크린(1.4mm 개구부)을 통과하기에 충분히 섬유화한 분해 펄프의 양을 측정한다. 예컨대, 카마스 실험실 핸드밀에서 얻은 보풀을 정확히 5.00g 씩 나눈다. 1개의 5.00g 보풀군을 감압-공압식 분리챔버의 14-매쉬 스크린으로 전달한다. 이 장치는 표준형 8-인치 직경의 타일러체를 포함하고 이 체는 출구가 감압클리너에 장착되고 하나는 검압계에 부착된 투명 플라스틱 실린더 상에 고정된 투명한 유리뚜껑을 갖추었다. 투명 플라스틱 챔버는 또한 유연성 커플링을 가진 공압식 입구를 구비하고 따라서 압축공기 흐름이 투명 플라스틱 뚜껑을 통해관찰된 보풀 샘플을 완전히 교반하도록 배향될 수 있다. 압축공기로 동시교반하고 및 3cm Hg 의 감압에서 14-매쉬 스크린을 통과하는 분해펄프를 제거한 뒤 2분후 스크리에 남아있는 부분을 회수한다. 이 절차를 두번째 5.00g 보풀군에 대해서도 반복한다. 스크린에서 회수된 두번째 부분을 합산하여 무게를 계산한다. 분해 보풀의 무게는 10g에서 14-매쉬 스크린에서 회수한 니트 혹은 섬유다발의 무게를 뺀 값이다.

분해효율 = 10g - 분해되지 않은 보풀의 무게 / 10g x 100

다음 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것이며 그 범위는 청구범위에 의해서만 제한된다.

실시예

셀룰로오스 펄프는 이것을 보관한 온도 및 상대습도에 비례하여 또한 섬유가 가장 최근에 처했던 건조 상태의 강도에 비례하여 자연 잔류수분량을 갖기 때문에, 대조용 펄프 스트립이 실험에 포함되었다. 이것은 초기중량을 얻고 대조용 펄프시료(연화처리 없는)를 포함하므로써 반응량의 계산 혹은 펄프에 대한 화학적 연화처리의 추가를 허용하였다. 대조부는 출발물질의 수분량을 결정하는데 사용하였고 따라서 처리된 시료의 실제 무게 이득값을 측정할 수 있다.

다음 실시예에서, 연화제 추가량 즉, 처리된 시트에 대한 첨가제 비율은 처리된 시료를 탈염수가 포화되고 및 실험처리와 동일한 건조 조건하에 있는 대조용 스트립과 비교하여 계산하였다. 처음 대조군 및 건조된 대조군의 무게차이가 처리된 시트의 최종 건조무게 및 조절된 처음 건조량의 차이를 최종 건조무게로 나눈값이다. 또한, 본 발명의 방법에 따라 처리된 펄프시트의 파운드/인치 단위 인장강도를 종래의 방식대로 측정하였다.

용해된 연화제가 펄프에 의해 신속히 흡수될 경우, 블롯처리된 용액에서 연화제가 분리되기도 하며 그결과 최종 펄프 제품 내 연화제의 예상하중보다 더 큰 값이 된다. 환언하여, 물이 펄프에 더욱 강하게 흡입될 경우 과량의 용액이 연화제에 농축된다. 연화제가 습윤제인 경우 처리된 펄프내 잔류수분량은 펄프가 물에만 노출된 경우보다 더 클 수 있고 따라서 처리용 화학약품에 기인하는 것으로 오해한 펄프의 큰 무게이득을 유도하게 된다. 따라서, 다음의 실시예에서는 습윤 펄프에 보유된 용액이 처음 용액에서 예상되는 것과 동일한 연화제를 포함한다.

실시예 1

이 실시예에서는 표에서 보는 바와 같이, 1.5 x 6.0인치(약 4.5g) 스트립의 사우던 연목 크라프트 펄프시트를 연화제 함유 5% 수용액으로 포화시켰으며, 과량의 용액은 모멘터리 블롯팅으로 제거했다. 스트립을 109℃에서 60분간 건조시켰다.

펄프 섬유의 결합제거 및 연화처리를 확실하게 표시하는 용이한 섬유화처리는 0.7g의 변성 펄프시트 시료에 대해 일정한 속도 및 시간으로 조작되는 실험실용 배합기를 사용하여 평가했다. 배합기의 교반날에 충격을 가해 완전 개방했을 때, 교반날에서 벗어나 배합기의 상단 근처에 보풀이 모인다. 시료는 가능한 배합기 내에서 완전히 보풀로 변했으며 그 뒤 390gsm 의 기준무게에서 2.25인치 직경의 패드로 성형되었다. 10초가 30psi에서 다시 60psi에서 압착한 후 시트의 밀도를 측정했다.

무처리된 시료와 비교할 때 수처리만 시트를 다소 약화시킨 것으로 나타났으며 공기점적 패드의 밀도는 표1에서 보는 바와 같이 감소했다.

공지의 셀룰로오스용 가소제로써 글리세롤로 처리한 펄프는 인장강도의 감소를 나타냈으며 이것이 연화현상을 표시하는 것이다. 그러나 이 펄프는 배합기 내에서 섬유화하기 어려우며 그 이유는 섬유화에 20초 이상이 걸리기 때문이다. 시트를 글리세롤-처리된 섬유로 구성된 패드를 압착하여 가소화된 섬유에 대해 예상되는 밀집형 시이트를 수득하였다.

트리아세틴 혹은 프로필렌 카보네이트(PC)로 처리된 펄프시트는 저인장강도 및 보풀이 쉽게 일고, 펄프 시트에 있어서 광범위한 결합제거력은 두가지 시험결과에 의해 뒷받침된다.

펄프 시트의 포화

펄프처리	첨가율	인장강도(lb/in)	혼합기, 섬유화처리(초)	공기적섬 밀도(g/cc)
무처리	0	107.1	20+	0.24
물	0	94.9	20+	0.21
글리세린	6.5	68.2	20+	0.26
프로필렌 카보네이트	5.0	52.8	10	0.23
트리아세틴	5.4	45.0	10	0.21

실시예(2-5)에서, 파분쇄 펄프 시트(폴리 보풀; 부케예 테크롤로지스사)는 기계방향으로 절단하여 1.5"x6.0" 크기의 스트립으로 만든다. 스트립은 무게측정시 가장 가까운 밀리그램수(4.5g 정도) 정도였고 그 뒤 각 실시예에서 설명한 바와 같이 연화처리액으로 포화시켰다. 과량의 처리액을 버리고, 젖은 시트의 무게를 잰 후 변화온도에서 실험실용 컨벡션 오븐에 넣어 수분을 제거했다.

실시예 2 가소제 및 가소제와 결합제거제의 혼합물

펄프시트 스트립은 표2에서 보는 바와 같이, 가소제 및 가소제와 수성 프로필렌 카보네이트(결합제거제)의 혼합물로 처리했다. 펄프시트는 연화성분 각각의 5% 용액 및 각각의 성분을 5%로 함유한 한가지 용액으로 포화시켰다. 5%는 용액의 농도이다. 시트를 109℃의 컨벡션오븐에 넣어 60분간 건조시켰다.

결합제거 효과는 흡수된 처리액의 추가%로 표시되며 프로필렌 카보네이트(PC) 및 덱스트로스를 조합하여 함유한 첨가제에 가까웠다. 이러한 연화제를 모두 합치면 각각을 별도로 사용하는 경우보다 펄프시트의 결합제거제로서 더욱 효과적이었다.

글리세롤과 프로필렌 카보네이트를 혼합하여 처리한 시료는 각각의 성분을 별도로 사용하여 처리한 시료의 평균치보다 인장강도가 약간 작았다.

또다른 공지의 셀룰로오스 가소제인 우레아로 시료를 처리한 결과 현저한 결합제거작용은 나타나지 않았다. 프로필렌 카보네이트와 혼합한 우레아로 처리한 시료는 이들 작용제 각각으로 처리한 시료의 평균치와 비슷한 인장강도를 나타냈다.

가소제, 결합제거제 및 혼합물

펄프처리	첨가율 %	인장강도(lbs/in)	평균 인장강도(lbs/in)
무처리 펄프시트	0	107.1
덱스트로스	7.1	86.5
프로필렌 카보네이트	5.0	52.8
덱스트로스 및 프로필렌 카보네이트	11.5	43.4	65
글리세롤	6.2	69.2
글리세롤 및 프로필렌 카보네이트	8.1	57.7	61
요소	6.0	109.9
요소 및 프로필렌 카보네이트	7.6	81.6	81.4

실시예 3 - 온도실험

건조온도는 프로필렌 카보네이트 처리의 효율 혹은 섬유의 변성(연화)량에 대해 현저한 효과를 갖지 않았다. 펄프시트는 5% 수성 프로필렌 카보네이트로 포화시켰고 표 3에서 보는 바와 같이 다른 온도에서 건조하였다. 연화처리의 효율은 습식단계에서 펄프에 첨가된 프로필렌 카보네이트 양에 대한 백분율인 최종 건조중량 이득값으로서 표시된다.

건조온도 시험

온도℃	효율 %	프로필렌 카보네이트 %
88	62.3	4.8
100	56.4	4.4
125	59.4	4.5
135	60.1	4.4
150	57.8	4.5

실시예 4 - 결합제거제 보유력 시험

셀룰로오스 펄프에 있어서 변화온도에서 유기 에스테르 결합제거제 보유력을 측정하기 위한 실험을 실시했다. 펄프시트는 5% 연화제 용액으로 포화시킨 후 135℃ 오븐에서 건조했다.

실험 결과 셀룰로오스 펄프는 유기 에스테르 결합제거제를 흡수 및 보유할수 있는 한계량이 있으며 연화제 및 건조조건에 따라 그 값이 달라지는 것을 알 수 있다. 대부분의 시료의 중량이득은 첫번째 처리에서 발생하였다. 두번째 처리시 펄프내 결합제거제 보유량이 약간 증가한 것에 그쳤다. 트리아세틴으로만 처리한 펄프시료는 시료를 25℃에서 1차 건조하고 다시 각 처리후 109℃에서 다시 건조했을 때 더 큰 총 중량이득값을 나타냈다. 이러한 조건에서의 전체 중량이득은 트리아세틴 처리후 135℃에서 건조한 경우의 2배에 달했다. 온도는 프로필렌 카보네이트(PC)로 처리한 시료의 중량이득에 대한 영향이 거의 없었다.

결합제거제, 순차처리

1차 처리	중량 이득%	2차 처리	총 중량 이득%
트리아세틴, 135°	4.2	트리아세틴, 135°	4.3
트리아세틴, 135°	4.24	프로필렌 카보네이트, 135°	5.08
프로필렌 카보네이트, 135°	4.4	프로필렌 카보네이트, 135°	5.2
프로필렌 카보네이트, 135°	4.5	트리아세틴, 135°	5.03
트리아세틴, 135°	검출안됨	트리아세틴, 109°	8.48
프로필렌 카보네이트, 25°	검출안됨	프로필렌 카보네이트, 135°	4.75

실시예 5 - 결합제거제 부하량

펄프 시트를 트리아세틴 혹은 프로필렌 카보네이트를 함유한 5, 10 및 15% 용액으로 포화시키고, 일시제거한 후 135℃의 컨벡션오븐에서 60분간 건조했다. 프로필렌 카보네이트는 물과 혼화성으로서 처리액 농도를 달리하여 펄프에 대한 초기 습윤 부하량을 변화시킬 수 있다. 트리아세틴은 물에 대한 용해도가 한계적이었고 5% 트리아세틴을 복수회 처리하여 10 및 15% 데이터값으로 대체하였다. 표 5와도 1을 참조한다. 물로 처리한 대조군은 수분보충을 위한 것이다. 최종처리 레벨은 최종중량의 백분율인 결합제거제에 기인한 중량이득값으로 계산하였다.

도 1에서 보는 바와 같이, 펄프가 135℃에서 건조되었을 때 펄프는 처리된 펄프의 중량에 대해 약 5% 까지의 프로필렌 카보네이트 혹은 트리아세틴 용액을 흡수하였다.

135℃ 에서의 결합제 농도

농도	프로필렌 카보네이트 %	트리아세틴
0	0	0
1	0.8	1
2.5	2.6	2.2
5	4.7	3.4
10	4.7	4.3
15	4.9	4

실시예 6 - 인장강도/첨가제 부하량

이 실험은 가소제, 결합제거제 및 이들의 1:1 혼합물로 된 다양한 희석액으로 펄프 시트를 포화시킨 후 변성량의 함수로써 펄프시트의 인장강도를 lb/in 시료나비의 단위로 실험했다. 첨가제 부하량은 최종 펄프제품에 대한 중량백분율로 표시된다. 그 결과를 표6에서 나타냈으며 도 2 및 3과 같은 그래프로 도시되었다. 표 6은 3가지 구역으로 나뉜다: 가소제, 결합제거제 및 이들의 혼합물이다. 펄프시트의 인장강도는 결합제거 효과를 표시한다. 가소제는 덱스트로스보다 글리세린 쪽이 시트를 훨씬 크게 약화시키는 것으로 나타났다. 결합제거제로서 프로필렌 카보네이트 및 트리아세틴은 최대 5.4%까지(프로필렌 카보네이트 첨가량 상한값)의 부하량을 갖는다. 도 2는 표 6에서의 덱스트로스와 프로필렌 카보네이트 데이터를도시하고 도 3은 글리세린 및 프로필렌 카보네이트를 그래프로 나타낸 것이다.

첨가제 부하량의 함수인 펄프시트의 인장강도

가소제		결합제거제		배합물
첨가율%	글리세린	덱스트로스		트리아세틴	프로필렌카보네이트(PC)		PC/덱스트로스	PC/글리세린
0	90.2	90.2		90.2	90.2		90.2	90.2
2.2					65.1
2.8				43.6				88
3.7	69.4
4.4		87		44.8
4.6					51.2
5	70.2				52.8
5.4				45	44.4			61.3
6.1	69.2						54.9
6.6	68.2
7.1		86.5
8.3								57.7
8.5				31.2
11.6							43.4
12.1	47.3
14.3		72.6
16.7							29.5

주: 표의 간격에서 보는 바와 같이 모든 제형물을 모든 처리 레벨에서 실험한 것은 아니다.

실시예 7 - 펄프 시트의 포화처리

인장력 측정은 펄프 첨가제의 결합효과를 측정하는 한가지 방법이다. 셀룰로오스 섬유 재료의 시트에 대한 내부강도 실험은 카마스 밀 분해에너지에 관계한다. 표 7에서, 처리된 펄프시트의 카마스 에너지, 인장강도 및 분해효율을 측정했다. 파분쇄 펄프(부케예 테크놀로지스)의 건조 스트립은 각 용액에 스트립을 포화시키고, 여액을 제거하고 109℃ 컨벡션 오븐에서 건조시켜 처리했다. 표 7에서, 프로필렌 카보네이트는 PC로 약칭하고 트리아세틴은 TA 및 200 분자량 폴리에틸렌 글리콜은 E-200로 각각 약칭하였다. 분해에너지(KE)는 각종 변수에 따라 변하므로, 대조용 미처리된 펄프시트는 각 시료군에 대해 실행하였다. 시료는 카마스 에너지를 감소시켜 열거한다.

분해에너지 및 인장강도

처리	부하율%	KE(KWH/톤)	인장강도(lbs/in)	DE%
없음	0	30.2	101.3	89
물	0	27.3	93.4	94
1.25% PC/E-200	3.5	22.9	49.8	98
2.5% PC/E-200	6.5	21.0	45.4	96
1.25% TA/덱스트로스	3.9	20.5	47.8	97
1.25% TA/E-200	3.7	18.4	41.7	97
2.5% TA/E-200	6.4	16.8	35.2	97
2.5% TA/덱스트로스	7.4	16.3	40.6	98

물만 사용하여 처리할 경우 장력, 분해에너지 및 분해효율에 있어서 현저히 약화된 펄프시트가 나온다. 시료의 인장강도는 연화제 처리시 분해에너지보다 훨씬 현저한 상대적 감소를 나타낸다. 인장강도는 직접 분해에너지와 관계한다. 더 농축된 처리액은 저에너지 및 강도치를 제공한다.

실시예 8 - 10 : 재-수화된 펄프시트의 처리

부케예 테크놀로지스사의 시트형 셀룰로오스 파분쇄 펄프를 하룻밤동안 증류수에 적셔 펄프를 재수화처리한다. 팽윤된 시트는 닙로울러에 통과시켜 제지기 펠트 상에서 탈수처리되고 여기에 연화제 용액을 분무한다. 이 절차는 2가지 계획된 실험방법(3개 레벨 및 2개의 변수)와 또한 2개의 간단한 실험(1개 변수의 3개 레벨)에서 이용되었고 사실상 시트의 제작 없이 무건조 펄프 시트를 처리하는 방법을 모방한 것이다. 처리된 시트의 건조펄프 계산량 및 습윤 첨가제의 중량으로부터,첨가량 계산치의 중량백분율을 구하였다. 다음의 표에서, PC는 프로필렌 카보네이트이고 G는 글리세린이다. 건조 시트는 카마스밀에 공급되는 작업방향으로 2"x30" 크기의 스트립 형태로 절단하였다. 표8-10에 열거된 실험에서 제조한 변성 보풀 시료는 450gsm 핸드시트로 송풍처리되었으며 이 시트는 카버프레스에 넣어 치밀화하고 표 8과 같이, 경사 위킹측정(수직에 대해 45도 각도)을 실시하였다. 진행하는 액체 앞부분이 3.5인치 거리에 도달할 때까지 경과한 시간으로부터 속도를 구한다. 표 9에서 보는 바와 같은 계획실험 및 표 10에서와 같은 별도의 첨가제 실험에서, 분해에너지를 기록하고 핸드밀에 공급된 스트립의 잔류 말단을 인장시험 대상으로 한다. 분해효율을 측정하고 치밀화 용이성을 평가한다. 보풀로 450gsm 에어펠트 패드를 제조한 후 패드는 카버프레스에서 4"x4" 크기 패드에 대해 5,000lb 의 압력(312psi)으로 순간압착하였다. 두께를 측정 및 실질밀도를 계산하였다. 그 결과로 나온 밀도가 클수록 섬유를 더욱 쉽게 치밀화하고 그 상태로 유지할 수 있다. 셀룰로오스 가소제의 존재를 검출하는데 이것을 이용한다.

경사 위킹 연구

처리	밀도(g/cc)	속도@ 3.5"(인치/초)
무처리	0.096	0.10
물	0.095	0.09
1.5PC - 1.5G	0.110	0.10
1.5PC - 1.5G	0.109	0.10
1.5PC - 1.5G	0.104	0.10
1.5PC - 1.5G	0.110	0.11
1.5PC - 1.5G	0.118	0.11
1.5PC - 1.5G	0.118	0.11
1.5PC - 1.5G	0.108	0.11
1.5PC - 1.5G	0.095	0.10
무처리	0.200	0.11
1.5PC - 1.5G	0.200	0.11
1.5PC - 1.5G	0.220	0.11
1.5PC - 1.5G	0.200	0.11

재수화된 펄프의 2중 처리

처리	분해(KWH/톤)	인장강도(lbs/in)	5K 밀도(g/cc)
물	23.9	78.6	0.53
2.0 PC - 4.06G	19.9	51.4	0.60
2.02PC - 2.02G	18.8	31.3	0.56
2.1 PC - 3.17G	18.8	51.5	0.58
3.06PC - 2.04G	13.5	46.3	0.56
3.16PC - 3.16G	17.4	33.3	0.60
3.28PC - 4.37G	17.3	38.2	0.64
4.11PC - 2.05G	16.2	37.0	0.57
4.2 PC - 3.16G	16.6	53.8	0.61
4.57PC - 4.57G	15.1	32.6	0.62

재수화된 펄프에 대한 개별 첨가제

처리	분해(KWH/톤)	DE(%)	인장강도(lbs/in)	밀도(g/cc)
물	18.8	85	74.7	0.48
2.0PC	12.5	91	48.6	0.52
3.0PC	10.8	89	52.7	0.50
4.0PC	16.4	92	48.4	0.55
5.0PC	11.5	89	47.6	0.51
2.0G	12.0	88	56.5	0.55
3.0G	23.1	91	50.5	0.59
4.0G	19.7	81	61.0	0.57
5.0G	19.0	85	59.8	0.61

양측 계획실험(표8 및 9)에 대한 통계분석은 결합제거제 및 가소제간 상호작용을 보여준다. 재수화된 셀룰로오스 펄프를 프로필렌 카보네이트와 글리세린으로처리하여도 치밀화된 공기성형 보풀 패드 내의 0.9% 염수의 위킹속도에는 영향이 없다. 시트의 카마스 분해에너지 및 인장강도는 일반적으로 고 레벨 프로필렌 카보네이트를 이용하여 저하시키고 5,000lb 압력을 가한 후의 밀도는 처리용액 내 글리세린의 양에 관계한다. 표 10에서, 프로필렌 카보네이트 처리만으로 분해에너지 및 인장강도를 저하시켰으며 보풀형성 효율이 개선되었음을 알 수 있다. 글리세린 단독 사용은 4개 중 3개의 시료에서의 분해에너지를 증가시켰으며 2개에서만 보풀형성 효율을 개선하였다.

실시예 11 - 무건조 셀룰로오스 펄프의 처리

파분쇄 펄프 시트를 제조할 펄프밀에서 연화처리를 실행할 경우, 필요하다면 새로 성형된 시트를 건조단계로 보내기 전에 처리액을 가할수도 있다. 이 작업은 펄프밀에서 나온 무건조 펄프를 물에 재분산하고 펄프시트를 실험실 핸드시트 성형기를 이용하여 성형해서 모의실험한다. 첫번째 탈수단계후, 새로 성형된 시트에 대해 연화처리한 뒤 정상적으로 건조 및 스트립으로 절단하여 분해에 사용한다. 앞서와 같이, 연화처리제의 조성은 최종제품의 중량백분율로 표시한다.

무건조 펄프의 처리

처리 PC-Glyc. (wt%)	카마스 에너지 (KWH/톤)	분해효율(%)	밀도 5000lbs (g/cc)	인장강도 (lbs/in)	2ml 점적 (ml/g)	흡수량 (g/g)	버스트 강도 (gram)	수직위킹 (cm/sec)
0-0	16.8	87	0.50	58.1	2.7	18.3	134.3	0.53
3-4	12.0	95	0.62	28.1	2.3	16.6	120.5	0.57
3-0	10.0	94	0.53	44.8	2.6	16.8	122.5	0.52
0-4	9.0	87	0.59	45.5	2.0	16.5	129.2	0.47

* PC 는 프로필렌 카보네이트이 Glyc.는 글리세린이다.

무건조 펄프는 건조펄프와 동일한 방식으로 본 발명의 연화처리에 대응한다. 프로필렌 카보네이트 단독 혹은 글리세린과 혼합한 화합물은 저분해에너지 및 고분해효율이 입증하듯이 시트 결합을 제거한다. 또한 인장강도에서 알 수 있듯이 글리세린 단독으로도 분해될 시트를효과적으로 연화할 수 있으나, 분해효율은 개선하지 못했다.

상술한 실시예에서 예상하였듯이, 분해 용이성(5,000lb 의 압력하에 순간압착한 후 나온 450gsm 에어펠트의 밀도)은 셀룰로오스 섬유용 가소제인 글리세린의 존재에 관한 함수이다. 수직 위킹시험은 프로필렌 카보네이트로 대표되는 본 발명의 유기 결합분해제가 공기성형된 셀룰로오스 섬유구조의 유체전달력에 아무런 부작용도 미치지 않는다는 것을 확인시켜준다. 연화처리시 흡수량은 다소 감소할 수 있으나, 처리되지 않았을 때와 동일한 중량에 도달하기 위해 취해야할 처리섬유가 더욱 적다는 점에서 일부 감소가 예상된다.

실시예 12 - 건조 펄프시트의 처리

다른 최종 흡수성 제품은 분해도를 변화시킴에 따른 장점을 갖는다. 광범위한 각종 펄프를 유지할 필요없는 일군의 제품을 생산하는 융통성을 가진 변환기에 대한 방식은 펄프 변성작업을 온라인으로 실시하는 것이다. 이것은 소량의 연화제 농축액을 펄프시트를 해머밀에 공급하기 직전에 펄프에 분무시키면 쉽게 달성된다. 이 접근의 실질적인 장점은 연화처리를 펄프 제조기에 국한하지 않고 변환기설비에서 실행할 수 있다는 점이다. 다음의 실시예에서, 시트마다 첨가된 프로필렌 카보네이트와 글리세린의 양은 각각 3 및 4% 로 일정하게 유지한다. 시이트 내 물의총량은 2% 증분으로 12-20%에서 조정한다.

건조펄프 시트의 처리

처리	수분%	분해에너지 (KWH/톤)	분해효율(%)	인장강도 (lbs/in)	5K 밀도(g/cc)
없음	6.3	25.8	89	101.0	0.51
없음	12	20.6	78	102.0	0.52
없음	14	18.8	78	87.6	0.46
없음	16	18.5	74	85.5	0.44
없음	18	21	77	95.3	0.42
없음	20	16.8	79	98.3	0.46
3PC-4G	12	19	90	65.9	0.57
3PC-4G	14	16.4	93	71.1	0.59
3PC-4G	16	15.5	91	51.1	0.56
3PC-4G	18	18.5	89	60.7	0.59
3PC-4G	20	18.1	87	55.5	0.59

핸드밀 직전에 펄프시트에 실시하는 분무작업은 분해효율을 희생하는 댓가로 현저한 분해에너지 감소를 가져온다. 프로필렌 카보네이트 및 글리세린의 혼합물은 분해에너지의 감소뿐만 아니라 분해효율(보풀 형성)을 떨어뜨리지 않는 추가의 장점도 갖는다. 물만으로 처리한 시트의 인장강도는 결합제 및 가소제로 처리한 것보다 현저히 크다. 동일한 양의 압력으로 프로필렌 카보네이트 및 글리세린으로 처리한 보풀형성된 펄프로 제조된 450gsm 에어펠트 패드를 더 큰 밀도로 제조할 수 있다.

Claims (21)

1. 펄프를 결합제거제 및 가소제를 함유한 수용액과 접촉하는 것으로된 셀룰로오스 펄프 연화처리방법.
2. 제1항에 있어서,

   결합제거제는 폴리히드록시 화합물의 저급 알킬산 에스테르, 폴리히드록시 화합물의 고리형 에스테르, 알킬에테르 및 아릴에테르 중에서 선택되고, 또한 결합제거제는 셀룰로오스 섬유에 대해 약 0.1 내지 50 중량%의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는 연화처리방법.
3. 제1항에 있어서,

   접촉단계가 2 내지 75 중량%의 결합제거제 및 2 내지 75 중량%의 가소제를 함유하는 수용액을 분무하는 것을 포함하여된 연화처리방법.
4. 제1항에 있어서,

   가소제는 저급알킬 아민, 저급알킬, 저급 알킬 디아민, 요소, 요소 치환물, 글리세린, 모노- 및 디-사카라이드, 1200 이하의 분자량을 가진 폴리에틸렌 글리콜, 1000 이하의 분자량을 가진 폴리프로필렌 글리콜 중에서 선택하고 또한 가소제는 셀룰로오스에 대해 0.1 내지 20 중량%의 양으로 존재하는 것을 특징으로 하는연화처리방법.
5. 제1항에 있어서,

   결합제거제는 프로필렌 카보네이트, 에틸렌 카보네이트, 트리아세틴, 에틸렌 글리콜 디아세테이트, 디에틸렌 글리콜 디아세테이트, 프로필렌 글리콜 디아세테이트 및 히드록시메틸 에틸렌 카보네이트 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 연화처리방법.
6. 제1항에 있어서,

   가소제는 글리세롤, 덱스트로스 및 폴리(에틸렌옥사이드) 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 연화처리방법.
7. 제1항에 있어서,

   결합제거제는 프로필렌 카보네이트이고 가소제는 글리세롤인 것을 특징으로 하는 연화처리방법.
8. 제1항에 있어서,

   결합제거제는 트리아세틴이고 가소제는 글리세롤인 것을 특징으로 하는 연화처리방법.
9. 제1항에 있어서,

   결합제거제는 프로필렌 카보네이트이고 가소제는 덱스트로스인 것을 특징으로 하는 연화처리방법.
10. 제1항의 방법에 따라 제조된 연화펄프.
11. 제1항의 방법에 따라 제조된 연화펄프를 함유하는 흡수성 제품.
12. 제6항의 방법에 따라 제조된 연화펄프를 함유하는 흡수성 제품.
13. 펄프를 프로필렌 카보네이트와 접촉시키는 단계를 포함하는 셀룰로오스 펄프의 연화처리방법.
14. 제13항의 방법에 따라 제조된 연화펄프.
15. 제13항의 방법에 따라 제조된 연화펄프를 함유하는 흡수성 제품.
16. 3-7 중량%의 결합제거제 및 3-7 중량%의 가소제를 포함하는 것으로 된 셀룰로오스 펄프 혼합물.
17. 제16항에 있어서,

    셀룰로오스 펄프는 적어도 96%의 분해효율 및 약 22.9KWH/톤 이하의 카마스밀 에너지를 갖는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 펄프 혼합물.
18. 제16항에 있어서,

    셀룰로오스 펄프, 결합제거제 및 가소제가 모두 수용액에 들어있는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 펄프 혼합물.
19. 제16항에 있어서,

    결합제거제는 프로필렌 카보네이트이고 가소제는 덱스트로스인 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 펄프 혼합물.
20. 제16항에 있어서,

    결합제거제는 프로필렌 카보네이트이고 가소제는 글리세롤인 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 펄프 혼합물.
21. 제16항에 있어서,

    결합제거제는 트리아세틴이고 가소제는 글리세롤인 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 펄프 혼합물.