KR20020004131A - 나노튜브형 티타니아 분말 제조법 - Google Patents
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Abstract
본 기술은 광촉매용 TiO2미분말 제조시 루틸상에 비해 반응성이 보다 큰 마나타제 결정구조를 갖는 티타니아 분말의 제조와 함께 온침(digestion)처리를 통해 구형 입자의 모양을 변화시켜 나노튜브 입자를 제조함으로서 높은 비표면적을 갖는 광촉매용 고활성 산화티탄 분말을 제공하기 위한 기술임.
TiO2분말의 비표면적을 크게하여 광촉매 활성을 향상시킴으로서 질소산화물, 각종 유해물 분해등의 환경정화분야에 응용 가능성을 제공하기 위함.
Description
▲ 발명이 속하는 기술분야
- 질소산화물, 수용액 중의 유해물 분해 등 각 종 환경오염물질을 제거시킬 수 있는 광촉매용 티타니아 미분말임.
▲ 그 분야의 종래기술
① 종래의 일예
- 알루미나 등의 다공성 재료를 이용하여 몰드의 기공 크기를 조절하는 방법으로 tube를 제조하는 연구사례가 보고됨.
② 종래의 다른 예
- TiO2분말의 비표면적을 높혀 광촉매로서의 활성을 향상시키기 위하여 TiO2-SiO2분말을 화학적 처리하여 nanotube를 제조한 연구사례가 보고됨.
▲ 기존에 나와있는 기술의 문제점 설명
① 전자의 예에서, 사용하는 몰드의 기공 크기에 따라 tube의 치수가 정해지므로 작은 직경을 갖는 tube를 제조하기 어려움.
② 후자의 예에서, 출발원료로 사용되는 알콕사이드의 단가가 비싸기 때문에 비용이 많이 들며, autoclave를 사용하기 때문에 연속공정이 불가능함. 또한, 광촉매의 특성을 저하시킬 수 있는 SiO2를 완전히 제거해야 하는 번거러움이 있슴.
① 루틸상에 비해 반응성이 보다 큰 아나타제 결정구조를 갖는 티타니아 분말의 제조와 함께 분말 자체의 미세구조 제어를 통해 높은 비표면적을 갖는 광촉매용 고활성 산화티탄 분말을 제공하기 위함.
② 종래의 티타니아 분말에 비하여 전체적으로 모든 특성이 향상된 티타니아 분말을 제공하기 위함.
도1은 나노튜브형 TiO2분말의 투과전자현미경 사진
도2는 titanium hydroxide 침전물의 열처리온도에 따른 XRD 분석결과
도3은 온침 후 건조 분말의 XRD 분석결과
도4는 온침 후 건조 분말의 EDS 분석 결과
도5는 TiO2분말의 온침 온도에 따른 비표면적 측정 결과
① 조성
- 0.5M TiOCl2수용액과 5M 암모니아수를 반응시켜 얻은 침전물을 5M NaOH 수용액에 온침시킴.
② 제조방법
- 출발물질로 사용한 TiCl4용액을 희석시켜 TiOCl2수용액을 제조한 후, 이 용액을 암모니아수와 반응시켜 titanium hydroxide 침전물을 얻음. 생성된 침전물을 세척 및 여과한 다음, 건조·열처리시켜 결정성 건조 TiO2분말을 제조함.
- 이 분말을 NaOH 수용액에 넣고 상온∼200℃ 온도에서 각각 온침(digestion)시킴. 온침시켜 얻은 분말에 포함되어 있는 Na+이온을 제거한 후 나노 튜브형 TiO2분말을 완성함.
③ 시험결과
- 0.5M TiOCl2와 5M 암모니아수를 반응시켜 얻은 titanium hydroxide 침전물을 건조하고 열처리한 후, 아나타제상 TiO2분말을 제조하여 5M NaOH 수용액에 150℃에서 12시간 동안 온침시켜 길이 100∼150㎚, 직경 10∼20㎚의 나노튜브형 분말을 제조함(도1).
- titanium hydroxide 침전물의 열처리 온도에 따른 결정성의 변화를 보면 400℃에서부터 아나타제상이 형성되기 시작함(도2). 450℃에서 열처리한 분말을 NaOH 수용액에 온침 후 건조한 분말에서도 아나타제상이 그대로 유지됨.(도3)
- 5M NaOH 수용액에 온침한 후에도 Na 원소는 검출되지 않음(도4).
- 아나타제상 TiO2분말을 150℃에서 12시간 동안 온침을 행한 분말의 경우가 약 270m2/g의 가장 높은 비표면적 값을 나타냄(표1).
① 광촉매 산화티탄의 성능을 향상함.
② 질소산화물, 유해물 분해등의 환경정화분야에 응용 가능함.
Claims (1)
- 나노튜브형 TiO2미분말을 제조하여 분말의 비표면적을 향상시키는데 있어서,출발원료로 단가가 비싼 알콕사이드를 사용하는 대신 TiCl4를 사용하는 단계,광촉매 활성을 떨어뜨릴 수 있는 다른 금속 산화물이나 도펀트를 혼합하지 않고, TiCl4만을 사용 하는 단계,상기 단계 후 autoclave를 사용하는 대신 간단한 reflux 장치를 이용해 5M NaOH 수용액에 아나타제상 TiO2분말을 넣고 150℃에서 12시간 동안 온침 처리하므로서 나노튜브형 분말을 얻는 단계 온침온도를 조절하여 미세구조를 제어함으로서 분말의 비표면적을 향상시키는 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 TiO2분말 제조 방법
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100814951B1 (ko) * | 2006-09-27 | 2008-03-19 | 한양대학교 산학협력단 | 전이금속이 도핑된 티타네이트 나노튜브 제조방법 |
| KR100987825B1 (ko) * | 2008-05-26 | 2010-10-18 | 한국화학연구원 | 로드형 티타니아 나노입자의 제조방법 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6317221A (ja) * | 1986-07-03 | 1988-01-25 | Taki Chem Co Ltd | 結晶質酸化チタンゾル及びその製造方法 |
| JPH0881223A (ja) * | 1994-09-14 | 1996-03-26 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | アナタース型酸化チタンの製造方法 |
| JPH1067516A (ja) * | 1996-05-07 | 1998-03-10 | Saga Pref Gov | アナターゼ分散液およびその製造方法 |
| KR20000008868A (ko) * | 1998-07-16 | 2000-02-15 | 김성년 | 저온 균질침전법을 이용한 사염화티타늄 수용액으로부터의 결정성 tio₂초미립 분말의 제조방법 |
| KR20010085139A (ko) * | 2000-02-29 | 2001-09-07 | 장인순 | 저온 균일침전법으로 큰 비표면적을 갖도록 제조된광촉매용 이산화티탄 분말 및 그 제조방법 |
-
2000
- 2000-07-03 KR KR1020000037645A patent/KR20020004131A/ko not_active Ceased
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6317221A (ja) * | 1986-07-03 | 1988-01-25 | Taki Chem Co Ltd | 結晶質酸化チタンゾル及びその製造方法 |
| JPH0881223A (ja) * | 1994-09-14 | 1996-03-26 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | アナタース型酸化チタンの製造方法 |
| JPH1067516A (ja) * | 1996-05-07 | 1998-03-10 | Saga Pref Gov | アナターゼ分散液およびその製造方法 |
| KR20000008868A (ko) * | 1998-07-16 | 2000-02-15 | 김성년 | 저온 균질침전법을 이용한 사염화티타늄 수용액으로부터의 결정성 tio₂초미립 분말의 제조방법 |
| KR20010085139A (ko) * | 2000-02-29 | 2001-09-07 | 장인순 | 저온 균일침전법으로 큰 비표면적을 갖도록 제조된광촉매용 이산화티탄 분말 및 그 제조방법 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100814951B1 (ko) * | 2006-09-27 | 2008-03-19 | 한양대학교 산학협력단 | 전이금속이 도핑된 티타네이트 나노튜브 제조방법 |
| KR100987825B1 (ko) * | 2008-05-26 | 2010-10-18 | 한국화학연구원 | 로드형 티타니아 나노입자의 제조방법 |
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