KR20020005672A - 중합체를 함유하는 액체 상의 상 분리를 촉진시키는 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 선형 용매 대신에 분지된 용매를 이용하여 중합체를 함유하는 액체 상의 상 분리를 촉진시키는 방법에 관한 것이다.
Description
혼합된 중합체는 액체-액체 상 분리[1]에 의해 분리할 수 있다. 액체-액체 상분리에 의해 분리하게 되면 중합체는 모든 상에 존재하지만, 선택적으로 분리된다. 무의미하지 않은 중합체 성분을 함유한 액체 상의 점도는 높아진다. 중합체는 몰 질량이 1000 Da 이상인 기술적으로 또는 생물학적으로 생성된 거대분자로 이해할 수 있다. 상이한 종류의 중합체는 화학적으로 또는 구조적으로 상이한 중합체, 예를 들어 HDPE, LDPE, PP 또는 PVC로 이해할 수 있다.
이러한 열적 분리 방법을 경제적인 면에서 고찰하면, 분리 단계에서 침강에 걸리는 시간이 결정적인데, 그 이유는 분리 단계에 의해 공간-시간-수율이 결정되기 때문이다. 또한, 긴 체류 시간으로 인해 분해 반응이 일어난다.
2개 이상의 상을 보유하는 액체 시스템은 하나의 연속적인 상(KP) 및 분산된 상태의 하나 이상의 불연속적인 상(DP)을 포함한다. 문헌[2]은 불연속적인 상의 응집과 침강을 수개의 단계로 세분한다:
- 더 큰 드롭을 형성하기 위한 단일 드롭의 응집
- 밀도에 의해 조절되는 더 큰 드롭의 상승 또는 하강
- 이미 형성된 상과 더 큰 드롭의 통합.
이들 모든 방법에서, 특히 단일 드롭의 상승 또는 하강 속도가 각각 중요하다. 상기 드롭이 KP에서 강성 구로서 간주되는 경우 비교 단순 수학적 모델이 얻어진다.
연속 상에서 구형 고체 입자의 운동 모델은 운동 방정식을 이용하여 Clift R. 등[3] 및 Brauer[2]에 따라 얻어진다. 운동 방정식(수학식 1)은 낙하하는 구형 입자의 정지 속도를 나타내는 것이다.
상기 식에서,
wp는 입자의 침강 속도 또는 상승 속도를 나타내고, ρp및 ρF는 각각 불연속 상(지수 P) 및 연속 상(지수 F)의 밀도, g는 중력 가속도이고, dp는 입자 직경이고, ζ는 드래그 계수이다.
수학식 1은 고체 또는 유체 고 점성 입자에 일반적으로 유용하다. 상 경계면의 특별한 특징은 하기 관계가 유효한 드래그 계수에 의해 기술된다.
상기 식에서,
Re는 하기 수학식 3과 같다.
상기 식에서,
νF은 연속 상의 운동학적 점도를 나타내고, Ar은 아르키메데스 수이다. 무차원 아르키메데스 수의 도입이 유용한데, 그 이유는 수학식 1에서 입자의 침강 속도 wp는 명확한 형태로 나타낼 수 있기 때문이다. 이는 하기 수학식 4이다.
상기 수학식 4는 단지 연속 상의 점도, 불연속 상의 입자 직경 및 연속상과 불연속상 사이의 밀도차 만이 분리에 중요함을 교시하고 있다. 짧은 체류 시간은 운전 및 투자 비용을 절약하고, 화학 반응을 억제하는데 유익하다.
상기 문헌의 교시에 따르면, 상 분리 시간은 특히 KP의 점도를 감소시킴으로써 개선할 수 있다. 상기 문헌에 공지된 가능성은 온도를 증가시키거나 중합체와 함께 KP를 형성하는 용매의 성질을 변화시키거나 KP의 점도를 감소시킬 목적으로 두가지 조치를 모두 수행하는 것이다. 상기 조치로는 액체-액체 상 분리에 의한 혼합된 중합체의 분리에서 목적을 달성할 수 없는데, 그 이유는
- 온도는 점도 뿐만 아니라 열역학으로 인해 특히 분리될 중합체의 순도/수율도 변화시킨다. 따라서 분리 시간의 개선에는 선택성의 열화라는 대가가 따르며,
- 용매의 성질을 변화시키는 것은 열역학을 어느 정도 변화시켜 분리 온도를 비경제적인 범위로 이동시키거나, 상 분리가 더 이상 기술적으로 구현할 수 있는 온도 범위에서 일어나지 않게 되기 때문이다.
본 발명은 선형 용매 대신에 분지된 용매를 이용하여 중합체를 이용하는 액체 상의 분리를 촉진하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위한 신규한 방법에 관한 것이다. 예를 들어, 상이한 타입의 중합체로서 폴리올레핀 혼합물의 열 분해를 고려하는데, 이때 용매로서 상기 분자내에 5 내지 7개의 탄소 원자를 보유하는 n-알칸을 이용한다. 본 발명은 액체 상 형성에 의한 중합체 혼합물의 분리를 포함하는 기타 모든 분리 방법에 적용할 수 있다.
[1]에 기술된 방법은 2개의 액체 상이 180℃에서 n-헥산 내에 형성되어 폴리올레핀을 분리하는데, 이때 상부의 가벼운 상은 특정 조건 하에서 고압 합성에서 유래한 폴리에틸렌(LDPE)을 함유하며, 하부의 상은 저압 합성에서 유래한 폴리에틸렌(HDPE)을 함유한다. 양으로 인해 저 점성의 상부 상은 KP이며, 고 점성의 하부 상은 분산된 시스템 내의 DP이다. 그러나, 상부 상의 낮은 점도는 기술적으로 허용가능한 분리 시간을 유도하지는 않아 상기한 단점(비용, 반응)이 발생하게 된다.
그러나, 실험적으로 확인한 결과, 동일한 탄소수를 가진 분지된 용매를 이용하면 분리 시간이 현저하고 이롭게 변화되는 놀라운 사실을 발견하였다. 그점에서, KP의 점도는 비분지된 용매 및 분지된 용매와 거의 동일해져 현재로선 상기 효과를설명할 수 없다.
분지된 용매는 1 이상의 탄소 원자가 2 이상의 탄소 원자와 이웃하며, 추가의 C 및 H 원자와 함께 작용기를 보유할 수 있는 지방족 물질이다.
본 발명을 예시하기 위해, 분지된 용매 2,3-디메틸부탄을 분지되지않은 용매 n-헥산과 비교하였다.
실시예 1
폴리에틸렌-폴리프로필렌 혼합물의 분리를 목표로 2개의 실험을 수행하였다. 폴리올레핀으로서, HDPE(고밀도 폴리에틸렌), LDPE(저밀도 폴리에틸렌) 및 폴리프로필렌 PP는 15/43/42의 비율로 공급하였으며, 용액중 폴리올레핀의 총 함량은 20 중량%였다.
첫번째 실험 V_1에서는 n-헥산을 용매로 사용하였으며, 두번째 실험 V_2에서는 2,3-디메틸부탄을 용매로 사용하였다. 상 분리 시간 및 용액의 점도를 관찰하였다. 결과는 하기 표 1에 기재하였다. 300분의 기간은 분지되지 않은 용매를 이용하거나 단지 상이한 방법으로는 실현될 수 없음을 확인할 수 있었다.
상이한 중합체의 순도는 두 실험의 두개의 상에서 실질적으로 동일하였는데, 그 이유는 용매의 성질이 변화되지 않았기 때문이다(두 경우에서 헥산이 관여함).
그러나, 분지된 용매를 이용하는 실험 V_2에서 상당히 짧은 분리 시간은 놀라운 결과였다. KP의 점도 및 밀도차 ρP-ρF는 두 실험에서 현저히 변화되지 않았음에도 불구하고, 분지된 용매를 이용한 시스템은 용매로서 n-알칸을 이용한 시스템 보다 150배 정도 더 빨리 분리되는 놀라운 결과를 확인하였다.
| 실험 | 용매 | wFeed.Pol[중량%] | 시스템 온도 | 상 분리 시간[분] | 상부 상 KP의 점도 | 하부 상 DP의 점도 |
| V_1 | n-헥산 | 20 | 180 | 300 | 저 | 고 |
| V_2 | 2,3-디메틸부탄 | 20 | 180 | 2 | 저 | 저 |
문헌의 교시에 따라, 이들 감소된 분리 시간으로 인해 더 작은 분리 용기를 사용할 수 있어 투자 비용이 감소되고, 필요로하는 높은 온도에서의 체류 시간이 줄어든다.
본 발명은 중합체와 대표적인 분지된 용매 및 분지되지 않은 용매를 함유하는 모든 액체 상의 분리에 적용할 수 있다.
참고 문헌
[1] 특허 출원 199 05 029.5, 일련 번호 102 261 109 (1999)
[2] Brauer, H.: Grundlagen der Einphasen- und Mehrphasenstromungen; Verlag Sauerlander, Aarau, 1971
[3] Clift, R.; Grace, J.R.; Weber, M.E.: Bubbles, Drops and Particles Academic Press, New York, 1978
Claims (4)
- 분지된 순수한 용매 또는 분지된 용매의 혼합물에 의해 중합체를 함유하는 액체 상의 상 분리를 촉진하는 방법으로서,(a) 모든 액체 상, 바람직하게는 2 내지 4개의 액체 상, 특히 바람직하게는 2개의 액체 상이 상이한 타입의 중합체를 함유하고,(b) 상이한 타입의 중합체가 용해되는 용매 또는 용매 혼합물이 분지된 용매이고,(c) 침강 후에 상이 분리되는데, 이때 액체 상은 상이한 농도로 용해된 상이한 타입의 중합체를 함유하고,(d) 분지된 용매 또는 용매 혼합물 내에서 상의 침강 시간이 분지되지 않은 용매 또는 용매 혼합물 내에서의 침강 시간 보다 더 짧은 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상이한 타입의 중합체가 폴리올레핀의 혼합물이며, 상기 용매는 4개 내지 16개, 바람직하게는 4개 내지 10개, 특히 바람직하게는 6개 내지 8개의 탄소 원자를 보유하는 분지된 알칸인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 용매가 디메틸부탄 또는 메틸펜탄인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제3항중 어느 한 항에 있어서, 폐기물로부터 유래한 상기 공급된 폴리올레핀이 재순환되는 것을 특징으로 하는 방법.
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