KR20020008317A - 첨가제의 분산성이 향상된 폴리에스테르의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폴리에스테르 제조공정중 첨가되는 첨가제의 투입 방법에 있어서, 기존의 방법과 같이 별도의 고농도 마스터배치 칩을 제조한 다음 이를 첨가하거나, 분산매에 슬러리 형태로 분산시킨 다음 이를 중합단계에서 첨가하지 않고, 방사 공정에서 첨가제를 첨가하는 방법으로, 첨가제를 폴리에스테르 용융물에 1단계로 고농도 분산시킨 후, 최종 제품이 요구하는 첨가제 함량으로 2단계에서 희석시키고, 균일 분산시킴으로써 다양한 품종의 폴리에스테르섬유를 제조할 수 있을 뿐만 아니라, 첨가제 투입에 따르는 생산공정상의 오염발생과 작업성 및 품질저하를 개선한 첨가제가 잘 분산 되어있는 폴리에스테르 제품을 제조할 수 있게 된다.
따라서 본 발명의 제조방법으로 제조된 폴리에스테르 섬유는 첨가제의 분산성과 작업성이 우수하고 균일한 물성을 갖게된다.
Description
본 발명은 폴리에스테르 섬유를 제조함에 있어서, 이산화티탄과 같은 각종 첨가제를 효과적으로 폴리에스테르에 분산시키기 위해, 용융 혼련 압출기에 의해 폴리에스테르 용융물을 1단계로 고농도 분산시킨 후, 용융 압출기로부터 제공되는 기질 폴리에스테르 용융물에 정량 공급하고, 합류된 2종의 폴리에스테르 용융물이 용융 압출기의 선단부와 정지형 교반기를 지나도록 하여 2단계로 희석시키고, 균일 분산 분배 시킴을 특징으로 하는 폴리에스테르의 제조방법에 관한 것이다.
폴리에스테르에 각종 첨가제를 혼합시키는 종래의 방법으로는 일반적으로 크게 두가지 방법으로 분류할 수 있다.
그 첫째 방법으로는 이산화티탄과 같은 소광제를 에틸렌글리콜 등의 분산매에 슬러리 형태로 분산시켜서 중합공정에서 첨가하는 방법을 들 수 있고, 둘째 방법으로는 고농도의 첨가제 마스터배치 칩을 제조한 다음, 이것을 방사공정에서 별도의 계량 투입 설비를 사용하여 목적하는 함량이 되도록 첨가하는 방법을 들 수 있다.
그러나, 첨가제를 중합공정에서 첨가하는 방법은 슬러리 제조에 사용되는 에틸렌글리콜 또는 함유 수분에 의한 에스테르결합의 해중합의 발생과 첨가제에 의한 반응기의 오염발생이 문제점으로 부각되고 있다.
따라서 중합공정에서 첨가하는 방법은 첨가제의 종류 및 함량의 변경을 주지 않는 단일품종의 대량 생산방식에 적합한 방법이다. 또한 첨가제에 따라서는 중합공정에서 첨가하는 방법으로는 양호한 분산을 기대하기는 어렵기 때문에 폴리머 내에서 응집된 조대입자를 형성하는 경우가 많다. 한편, 다품종 소량생산 방식에주로 채택되어지고 있는 방사공정에서의 마스터배치 칩 투입방식은 마스터배치 칩의 취급 중 외부오염 및 첨가제의 분산성 불량에 따른 작업성 저하 등의 문제점을 일으키기 쉽다.
또한 방사 공정에서 첨가하는 마스터배치 칩의 분산성을 향상시키기 위해서 미국특허 제5308892호에서 마스터배치 칩 제조공정에서 첨가제를 투입하기 전에
0.01∼5.0몰%의 디올류를 첨가하여 공급 폴리에스테르의 극한 점도를 1∼70% 저하시킨 다음, 압출기에서 혼합시키고 폴리에스테르를 추가 투입하여 마스터배치 칩을 제조하는 방법이 개시되어있다.
이 방법은 방사공정 중, 마스터배치 칩을 투입하는 제조공정상의 추가 조작이 필요로 될 뿐만 아니라, 마스터배치 칩 제조 시 극한점도가 저하되어 저중합도의 폴리에스테르를 발생시키고, 이것이 작업성 저하와 품질 저하를 불러 일으키는 문제를 초래하게 된다.
본 발명은 방사공정에서 첨가제를 혼합시키되, 첨가제 투입에 따른 생산공정에서의 오염 발생 및 작업성과 품질 저하를 최소화하고, 첨가제의 분산성을 향상시킴을 특징으로 하는 폴리에스테르의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
도 1은 본 발명의 제조 공정 개략도.
〈도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명〉
1: 기질용 폴리에스테르칩 공급 호퍼(hopper)
2: 개질용 폴리에스테르칩 공급 호퍼
3: 용융 압출기 4: 용융 혼련 압출기
5: 첨가제 공급장치 6: 계량펌프
7-1: 합류지점 7-2: 용융 압출기 선단
8: 용융물 공급관 9: 정지형 교반기
10: 방사 계량펌프 11: 방사구금
본 발명은 폴리에스테르, 폴리아마이드 또는 폴리올레핀처럼 용융방사 공정을 거쳐서 섬유형태로 제조되어지는 고분자 섬유물질에 있어서, 광택의 감소나 색상 부여, 색상 개선, 열안정성 향상, 난연 및 제전 성능과 같은 기능성 부여를 위하여 첨가되어지는 이산화티탄, 카본블랙, 안료, 광택제, 안정제, 난연제, 제전제, 가교제, 황산바륨 등의 무기물 또는 유기물의 첨가제를 생산공정 중 오염 없이 분산성을 향상시켜 최종제품의 품질을 균일하도록 하는 폴리에스테르의 제조방법에 관한 것이다.
즉, 본 발명은 최종 섬유제품에 함유된 첨가제의 함량이 0.02∼5.0중량%가 되도록 방사공정 중 용융 혼련 압출기에 의해, 폴리에스테르 용융물에 1단계 고농도 분산과 2단계 희석 균일 분산 분배 공정을 거쳐 단계적으로 첨가제의 분산성을 우수하게 하는 폴리에스테르의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 있어서의 폴리에스테르는 테레프탈산, 이소프탈산, 프탈산, 나프탈렌디카르본산등의 방향족 디카르본산과 에틸렌글리콜, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올 등의 글리콜류와의 축합고분자물 예를들면, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌2,6-디나프탈레이트, 폴리프로필렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌이소프탈레이트 등과 이들의 공중합체가 사용되어질 수 있다.
이하, 본 발명을 도1의 제조공정도에 의하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에서는 기질 폴리에스테르 칩으로서 통상의 폴리에틸렌테레프탈레이
트 칩을 사용하였다.
기질용 폴리에스테르 칩 공급 호퍼(hopper)(1)를 통하여 통상의 폴리에틸렌테레프탈레이트가 용융 압출기(3)에 공급되어진 후 용융되어지고, 첨가제의 고농도 첨가와 분산을 위하여 용융 혼련 압출기(4)에는 별도의 개질용 폴리에스테르 칩 공급용 호퍼(2)와 첨가제를 공급시켜주는 첨가제 공급장치(5)가 설치되어 있다.
본 발명에서는 개질용 폴리에스테르 칩 공급 호퍼(2)에 공급되어지는 고분자로는 통상의 폴리에틸렌테레프탈레이트를 사용하였다.
본 발명에서 기질 폴리에스테르가 공급되는 용융 압출기(3)의 이송단계와 용융단계 직후의 합류지점(7-1)에 첨가제가 고농도로 분산되어지는 용융 혼련 압출기(4)에서 공급되어지는 용융물이 계량펌프(6)에 의해 일정량씩 공급되어 용융 압출기(3)의 선단부(7-2)와 정지형 교반기(9)에서 희석 분산된다. 본 발명에서 기질 폴리에스테르 용융물과 합류지점(7-1)에서 합류되는 개질 폴리에스테르중에 함유되어 있는 첨가제의 함량은 최종 섬유 제품에 함유되는 첨가제 함량의 4배∼30배가 되도록 기질 폴리에스테르 공급량(A)과 개질 폴리에스테르 공급량(B)의 비율(A:B)을 중량비로 3:1∼29:1로 하는 것이 바람직 하다.
본 발명에서 개질 폴리에스테르에 함유된 첨가제 함량이 최종 섬유제품에 함유된 첨가제 함량의 4배 미만인 경우에는 개질 폴리에스테르를 제조 공급하는 용융 혼련 압출기(4)의 용량이 필요이상으로 커지게 되어, 제품의 생산 비용면에서 바람직하지 못하고, 융융 압출기(3)의 선단 압력을 제어하기 어렵게 되어 사물성과 첨가제 함량의 불균형이 커지게 된다. 또 첨가제 함량이 최종 섬유제품에 함유된 첨가제 함량의 30배를 초과하면 지나치게 큰 희석비율에 의해 최종 섬유제품에 함유된 첨가제의 함량이 불균일하게 되어 품질의 저하를 가져오게 된다.
기질용 폴리에스테르칩 공급 호퍼(1)에서 공급되는 폴리에스테르 칩이 용융압출기(3)의 이송단계를 지나 용융단계 직후에 위치한 합류지점(7-1)에 계량용 펌프(6)에 의해 공급되는 개질 폴리에스테르를 공급시켜 최종 섬유 제품에 함유된 첨가제의 함량이 0.02∼5.0중량%가 되도록 하여 융융 압출기의 선단부(7-2)와 정지형 교반기(9)에 의하여 2단계로 희석, 균일 분배 시킨다.
개질 폴리에스테르가 기질 폴리에스테르에 합류되어지는 합류지점(7-1)의 위치의 경우 용융 압출기(3)의 용융단계 이전에 설치될 경우 기질 폴리에스테르의 이송 불량과 용융 압출기(3) 선단 압력의 변동이 커지게 되어 작업성 불량 및 첨가제 함량 불균일 등의 사물성 불균일을 가져오게 된다.
투입되어지는 첨가제의 함량이 0.02중량% 미만인 경우에는 성능을 발현할 수 없고, 5.0중량%를 초과하게 되면, 첨가제의 균일 분산이 어렵게 되어 방사 작업 중 사절 및 과도한 팩압 상승 등의 문제점이 있다.
본 발명에 사용되어지는 정지형 교반기(9)는 통상의 다양한 형태의 것이 사용되어질 수 있으며, 폴리에스테르 용융물이 정지형 교반기(9)를 통과하면서 발생하는 압력손실은 5.0∼50.0Kg/㎠ 범위 이내의 것을 사용하는 것이 바람직하다.
정지형 교반기(9)에 의한 압력손실이 5.0Kg/㎠ 미만일 경우, 첨가제의 충분한 균일 분배 효과를 얻기 어렵고, 50.0Kg/㎠를 초과하게 되면 과도한 압력 손실에 따른 점도 저하 현상과 고분자 용융물의 온도 상승 때문에 작업성이 떨어지는 결함이 있다. 본 발명의 제조공정에 의하여 균일 분산된 첨가제를 함유하는 폴리에스테르 용융물은 통상의 폴리에스테르 제조공정과 같이 용융물 공급관(8)을 거쳐 방사계량펌프(10), 방사구금(11)을 통하여 방사되어진다.
본 발명의 실시예 및 비교예에 나타난 평가 항목의 측정은 다음과 같이 하였다.
1. 극한 점도(IV):
폴리에스테르를 페놀/테트라클로로에탄(중량비 50/50)에 녹여 0.5중량% 용액을 만든 후 우베로드 점도계로 35℃에서 측정하였다.
2. 첨가제 함량:
①이산화티탄
폴리에스테르를 회화한 후 남은 이산화티탄에 황산과 황산암모늄을 가해 용 해시킨 다음 과산화수소수를 가하여 황등색으로 발색시키고 분광광도계로서 흡광도를 측정하여 미리 작성된 검량선으로부터 함량을 환산 측정하였다.
②카본블랙
카본블랙이 첨가된 폴리에스테르를 페놀/테트라클로로에탄(중량비 50/50)에
녹인 후 분광광도계에서 흡광도를 측정하여 미리 작성된 검량선으로부터 함량을 환산 측정하였다.
3. 첨가제 분산성
폴리에스테르를 D=19mm, L=475mm, 압축비 1:4의 단축 압출기를 사용하여 295℃로 용융시킨 후 18cc/분의 토출속도로 10㎛(면적 2.83㎠)의 필터를 통과시키면서 1시간 동안 상승하는 압력을 측정하였다.
4. 작업성
첨가제가 함유된 폴리에스테르 섬유의 방사 작업성은 통상의 방법에 따라
3,100m/min의 권취 속도에서 250데니어 원사로 제품 100Kg을 방사할 때의 사절 및
단사절 회수로 평가 하였다.
◎ (우수) : 사절, 단사절이 전혀 없음 ○ (양호) : 사절, 단사절이 1회
△ (보통) : 사절, 단사절이 2회∼4회 × (불량) : 사절, 단사절이 5회 이상
이하 본 발명을 실시예와 비교예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다.
실시예 1
표 1에 기재된 바와 같이 극한점도가 0.64이고 첨가제가 함유되지 않은 통상의 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 9.31Kg/hr의 공급속도로 도 1에 표시된 바와 같이 기질용 폴리에스테르 칩 공급 호퍼(1)을 통하여 공급한 후, 용융 이송한다.
한편, 동방향 회전형 이축 용융 압출기에 개질용 폴리에스테르칩 공급 호퍼(2)를 통하여 극한 점도가 0.64인 통상의 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩을 5.79Kg/hr의 공급속도로 공급하여 용융한 후, 상기 첨가제 공급장치(5)를 통하여 이산화티탄을 0.21Kg/hr 공급속도로 용융된 개질용 폴리에스테르에 투입하여 1단계 분산을 시킨 다음, 이산화티탄의 함량이 3.5중량%가 되도록 이축 용융 압출기상에서 220∼270℃의 온도에서 1단계로 분산된 개질 폴리에스테르 용융물의 일부분은 1.034Kg/hr의 공급 속도로 개질 폴리에스테르 공급관과 개질 폴리에스테르 계량 펌프(6)을 통하여 최종 섬유의 첨가제 함량이 0.35중량%가 되도록 합류지점(7-1)에서 기질 폴리에스테르와 합류시킨다.
이때에 기질 폴리에스테르 공급량(A)와 개질 폴리에스테르 공급량(B)의 희석비(A:B)가 중량비 9:1로 하여, 최종 섬유제품에 함유되는 이산화티탄 함량의 10배가 되도록 용융 혼련 압출기(4)에서 1단계 분산된 개질 폴리에스테르와 용융 압출기(3)에서 용융단계 이후에 설치된 합류지점(7-1)에서 기질 폴리에스테르 용융물과 합류되고, 용융압출기의 선단부(7-2)와 20.0Kg/㎠ 수준의 압력손실을 갖도록 배치된 정지형 교반기(9)를 통과하면서 2단계 희석, 균일 분산 분배시키고, 통상의 방법으로 3,100m/min의 권취 속도로 250데니어의 섬유로 방사하였으며, 그 결과는 표 2에 나타내었다.
실시예 2, 3, 4, 5 및 비교예 1, 2, 3
다음 표 1에 기재된 바와 같이 기질 폴리에스테르 공급량(A), 개질 폴리에스테르 공급량(B), 첨가제 종류, 1단계 분산시의 첨가제 함량, 2단계 희석비(A:B), 정지형 교반기(9)에서의 압력손실, 최종 첨가제 목표 함량, 개질 폴리에스테르의 투입위치를 각기 달리하는 것 외에는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다. 이때 얻어진 결과는 표 2에 나타내었다.
표 1
* 사용 폴리에스테르: 극한 점도 0.64의 폴리에틸렌테레프탈레이트
표 2
* 원사상 첨가제 함량 변동 (%) = ( 표준편차/평균 ) ×100
* 작업성 : ◎ (우수), ○ (양호) , △ (보통) , Ⅹ (불량)
본 발명은 폴리에스테르 제조공정중 첨가하는 첨가제의 투입방법에 있어서, 기존의 방법과 같이 별도의 고농도 첨가제의 마스터배치 칩을 제조하거나, 또는 중합 단계에서 분산매에 슬러리 형태로 분산시켜 첨가하지 않고, 첨가제를 효과적으로 분산시키기 위하여 용융 혼련 압출기상에서 폴리에스테르 용융물에 1단계로 고농도 분산을 시킨 후, 용융 압출기로부터 제공되는 기질 폴리에스테르 용융물에 정량 공급하고 합류된 두 가지 폴리에스테르 용융물이 용융 압출기 선단과 정지형 교반기를 지나도록 하여 2단계에 걸쳐 희석, 균일 분산 분배시킴으로써 다양한 품종의 폴리에스테르 섬유를 제조 가능하게 할 뿐만 아니라, 첨가제 투입에 따른 생산 공정의 오염 발생과 작업성 저하 및 품질저하를 최소화 시키면서 첨가제의 분산성이 향상된 폴리에스테르섬유를 제조할 수 있게 되었다.
Claims (5)
- 용융 압출기(3)에서 공급되는 기질 폴리에스테르와 용융 혼련 압출기(4)에서 공급되는 첨가제가 함유된 개질 폴리에스테르를 합류시킨 후, 합류된 두 가지 폴리에스테르 용융물을 희석, 균일 분산 분배시킨 다음 섬유를 방사하는 방사공정에 있어서, 용융 혼련 압출기(4)에 개질용 폴리에스테르 칩 공급 호퍼(2)와는 별도로 용융된 개질용 폴리에스테르에 첨가제를 공급하는 첨가제 공급장치(5)를 부설하고, 1단계로 용융 혼련 압출기(4)에서 고농도 분산시킨 개질 폴리에스테르 용융물을 계량펌프(6)에 의하여 최종 섬유제품이 목적하는 첨가제 함량을 가질 수 있도록 합류지점(7-1)으로 정량 공급한 다음, 용융 압출기의 선단부(7-2)와 정지형 교반기(9)에 의하여 2단계로 희석시키고 균일 분산 분배시킴을 특징으로 하는 첨가제가 함유된 폴리에스테르 섬유의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서, 기질 폴리에스테르와 합류지점(7-1)에서 합류하는 개질 폴리에스테르에 함유되어 있는 첨가제의 함량이 최종 섬유제품에 함유된 첨가제 함량의 4∼30배가 되도록 기질 폴리에스테르 공급량(A)과 개질 폴리에스테르 공급량(B)의 비율(A:B)을 중량비로 3:1∼29:1로 하는 것을 특징으로 하는 첨가제가 함유된 폴리에스테르 섬유의 제조방법.
- 청구항 1에 있어서, 합류지점(7-1)에서 기질 폴리에스테르와 합류하는 개질폴리에스테르는 최종 섬유제품에 함유된 첨가제 함량이 0.02∼5.0중량%가 되도록 계량펌프(6)를 이용하여 이송 공급함을 특징으로 하는 첨가제가 함유된 폴리에스테르섬유의 제조 방법
- 청구항 1에 있어서, 합류지점(7-1)은 기질용 폴리에스테르칩 공급 호퍼(1)을 통해 공급된 폴리에스테르칩이 용융 압출기(3)의 이송단계와 용융단계 직후에 설치되는 것을 특징으로 하는 첨가제가 함유된 폴리에스테르 섬유의 제조 방법
- 청구항 1에 있어서, 폴리에스테르 용융물이 정지형 교반기(9)를 통과하면서 발생하는 압력손실이 5.0∼50.0kg/㎠ 범위 이내의 것을 사용함을 특징으로 하는 첨가제가 함유된 폴리에스테르 섬유의 제조 방법.
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