KR20040002964A

KR20040002964A - 적어도 하나의 독성 성분을 포함하는 혼합물의 증류 또는반응 증류를 수행하는 방법

Info

Publication number: KR20040002964A
Application number: KR10-2003-7014927A
Authority: KR
Inventors: 슈트뢰퍼에크하르트; 카이벨게르트; 슈탐머아힘; 오스트카르스텐; 존마르틴; 슈트뢰첼만프레드; 도블러발터
Original assignee: 바스프 악티엔게젤샤프트
Priority date: 2001-05-18
Filing date: 2002-05-17
Publication date: 2004-01-07
Anticipated expiration: 2022-05-17
Also published as: WO2002094432A1; CN1509207A; US20040150123A1; KR100871948B1; US7431804B2; EP1399252A1; CN1229177C; JP2004534636A; DE10124386A1

Abstract

본 발명은 적어도 하나의 독성 성분을 포함하는 혼합물의 증류 또는 반응 증류 방법에 관한 것이며, 상기 방법은 하단부(2)와 상단부(3)를 갖는 적어도 하나의 패킹층(1)은 그 높이에 걸쳐 변동하는 내부 형상을 가진다. 본 발명은 증류 또는 반응 증류시, 패킹층(1)의 제1 하부 구역(6)에서 우세하게 분산되는 기상을 갖는 분출층이 특수한 방식으로 조절될 수 있고, 동시에 패킹층(1)의 제2 상부 구역(7)에서 우세하게 연속되는 기상을 갖는 막 유동이 조절될 수 있다.

Description

적어도 하나의 독성 성분을 포함하는 혼합물의 증류 또는 반응 증류를 수행하는 방법{METHOD FOR CARRYING OUT THE DISTILLATION OR REACTIVE DISTILLATION OF A MIXTURE CONTAINING AT LEAST ONE TOXIC CONSTITUENT}

액상 및 기상 매체 사이에서 열 교환 및 물질 이동을 위해, 특히 증류에 의한 혼합물의 분리를 위해, 판형 칼럼(plate column) 및 패킹 칼럼(packed column)이 산업상 이용되었다. 이 두 가지 유형은 유체 역학적 작동 조건에 있어서 상이하다.

판형 칼럼에서, 각각의 경우에, 액체는 연속 상이 우세하고 기체는 분산 상이 우세한 개별 판 상에 기포층이 형성된다. 기체가 우세하게 연속 상인 자유 공간은 개별 판들 사이에 있다.

패킹 칼럼의 작동 모드는 유체 역학적으로 판형 칼럼과 상이하다. 이러한 경우에, 연속 상을 형성하는 것은 액체가 아니라 기체이다. 액체는 패킹에 걸쳐 막 아래쪽으로 흐른다.

구조 패킹은 규칙적 구조로 서로 수직 배치된 금속 시트들, 확장된 금속들및 와이어 직물들과 같은 복수개의 패킹 요소의 개별 층으로 제조되고, 통상 금속 와이어, 얇은 금속 로드 또는 금속 시트 스트립과 같은 부착물에 의해 혼합물에서 함께 지지된다. 통상적으로 패킹 요소 자체는 예컨대 약 4 내지 6 ㎜ 직경의 원형 구멍 또는 절첩 형태의 기하학적 구조를 가진다. 개구는 패킹의 범람 한계를 증가시키고 가능한 한 칼럼 로드를 높게 한다.

상기 예시들은 스위스 8404 빈터투르에 소재하는 줄처 아게의 "멜라팩(Mellapak)", CY 및 BX, 또는 독일 40723 힐덴에 소재하는 몬츠 게엠베하의 A3, BSH 또는 B1 유형의 패킹이다. 이러한 패킹의 패킹 요소의 절첩은 패킹의 종축에 30 내지 45°각도로 선형으로 놓인다. 패킹 요소의 절첩은 구조 패킹 내에서 교차 채널 구조로 이어진다.

독일 특허 공개 공보 제196 05 286호는 높은 진공(약 1 밀리바아의 상부 압력)인 경우에 상기 각도가 가능한 한 패킹의 압력 강하를 줄이기 위해 3 내지 14°까지 더 감소된 특별한 개선예를 기술한다.

종래 기술에 있어서, 구조 패킹은 촉매적으로 활성인 것으로 알려져 있다. 종래 형상에서 촉매적으로 활성인 증류 패킹은 예컨대 스위스 8404 빈터투르에 소재하는 줄처 아게의 "카타팍(KATAPAK)"이다.

구조 패킹은 통상적으로 하나가 다른 하나 위로 적층된 칼럼으로 배열된 개별 패킹층으로 제공된다. 패킹층은 약 0.17 내지 0.30m 높이를 가진다.

종래 기술에 있어서, 만곡된 절첩 경로를 갖는 절첩식 패킹 요소를 갖는, 독일 40723 힐덴에 소재하는 몬츠 게엠베하의 "몬츠 (Montz)" A3로 불리는 구조 패킹이 공지되어 있다. 패킹 요소 내에서, 절첩 경로의 경사는 패킹 요소의 높이에 걸쳐 변동한다. 이러한 경우에, 절첩선의 경사가 패킹층의 하단부에서 가장 큰 패킹 요소는, 절첩선의 경사가 패킹층의 상단부에서 가장 큰 패킹 요소 바로 옆에 위치하도록 패킹 요소의 층들은 교차된다. 따라서, 패킹층의 내부 형상은 그 높이에 걸쳐 일정하다. 그러나, 이러한 패킹 타입은 일반적 구조의 패킹과 비교하여 이롭지 못한 분리 효율을 가진다.

화학 및 공정 공학에서 열 교환 및 물질 이동 공정, 특히 증류에 의한 분리의 산업상 중요성으로 인해, 다수의 기술적 개선예는 특히, 증류 칼럼의 열 교환 및 물질 이동 칼럼의 개선에 초점이 맞춰졌다. 경제적으로 효율적인 열 교환 및 물질 이동 칼럼, 특히 증류 컬럼의 중요한 기준은 가격, 가스 및 액체 스트림의 성능 처리량, 칼럼의 높이를 기초로 하는 분리 효율이다. 분리 효율은 통상 칼럼 높이의 단위 미터 당(n_th/m) 이론적 판의 개수 또는 이론적 판과 같은 높이(HETP)로 특징된다.

본원보다 우선일이 느린 (NAE 19980787에 해당하는) 독일 특허 출원 제199 36 380.3호는 열 교환 및 물질 이동 칼럼의 경제적 효율 및 개선된 처리량을 보장하는 열 교환 및 물질 이동을 위한 구조 패킹을 개시하는데, 상기 구조 패킹은 그 높이에 걸쳐 변동하는 내부 형상으로 제조되어 패킹의 작동 시에, 하부 구역에서 우세하게 분산되는 기상을 갖는 기포층은 목표 지향 방식으로 형성되고 상부 구역에서 우세하게 연속되는 기상을 갖는 막 유동은 목표 지향 방식으로 형성된다.

본 발명은 적어도 하나의 독성 성분을 포함하는 혼합물의 증류 또는 반응 증류를 위한 공정 및 상기 목적을 위한 장치에 관한 것이다.

도1은 구조 패킹의 실시예의 패킹층(1)의 도면이다.

도2는 구조 패킹의 실시예의 패킹층(1)의 연속 배열된 패킹 요소(4)의 도면이다.

도3은 구조 패킹의 다른 실시예의 패킹층(1)의 연속 배열된 패킹 요소(4)의 도면이다.

도4는 3차원으로 본, 측방향으로 굽혀진 패킹 요소(4)를 갖는 구조 패킹의 실시예의 패킹층(1)의 패킹 요소(4)의 단면도이다.

도5는 패킹 요소(4)들 사이에 얇은 스트립(15)을 갖는 구조 패킹의 다른 실시예의 패킹층(1)의 연속 배열된 패킹 요소(4)의 도면이다.

도6은 상이한 내부 형상의 2개의 부분 패킹층으로부터 형성되는 패킹층(1)을 구비한 구조 패킹의 다른 실시예의 도면이다.

도7은 상이한 내부 형상의 2개의 부분 패킹층으로부터 형성되는 패킹층(1)을 구비한 구조 패킹의 다른 실시예의 도면이다.

화학 공업에서, 적어도 하나의 독성 성분을 포함하는 혼합물은 많은 응용에 있어서 발전되어야 한다. 특히 위험한 요소의 예시로는 포스겐(phosgene)과 함께 반응 구성 요소로 작용하는 이소시아네이트(isocyanate)를 준비 및 정련하기 위한 공정 또는 청산이 발생되는 공정이 있다. 안전을 이유로, 독성 물질은 가능한 한 적은 양으로 유지되도록 한다.

따라서, 본 발명의 목적은 적어도 하나의 독성 성분을 포함하는 혼합물의 증류 또는 반응 증류를 위한 공정을 제공하는 것으로, 상기 공정에서는 동일한 처리량과 동일한 분리 효율을 갖는 공지된 공정과 비교하여, 칼럼 내의 독성 물질의 양은 감소된다.

상기 목적은 적어도 하나의 독성 성분을 포함하는 혼합물의 증류 또는 반응 증류 공정에 의해 달성됨이 발견되었다. 본 발명은 하단부와 상단부를 갖는 적어도 하나의 패킹층을 구비한 구조 패킹을 포함하는 칼럼 내에서 상기 공정을 수행하는 것을 특징으로 하며, 증류 또는 반응 증류 시 패킹층의 제1 하부 구역에서 우세하게 분산되는 기상을 갖는 기포층이 목표 지향 방식으로 달성됨과 동시에, 패킹층의 제2 상부 구역에서 우세하게 연속되는 기상을 갖는 막 유동이 목표 지향 방식으로 달성될 수 있도록 패킹층은 그 높이에 걸쳐 변동하는 내부 형상을 가진다.

구조 패킹들이 본 출원보다 빠르지 않은 우선권을 갖는 독일 특허 출원 제199 36 380.3호에 설명된 바와 같이 사용되는 경우, 칼럼 내의 독성 물질의 양이 상당한 크기, 즉 약 2 내지 4의 인자들에 의해 감소될 수 있다는 것이 발견되었다.본 발명에 따르면, 칼럼 내의 독성 물질의 양은 패킹층의 높이에 걸쳐 변동하는 내부 형상을 갖는 구조 패킹을 사용하여 최소화된다. 패킹은, 액체가 제한된 부 구역에서 연속되는 상을 형성하고 다른 구역에서 분산되는 상을 형성하는 영역에서 특정 형상에 의해 목표 지향 방식으로 작동될 수 있다. 액체와 가스의 유동률을 적절하게 선택하여, 패킹층의 하부 구역에서 분산되는 기상을 갖는 기포층이 목표 지향 방식으로 형성되고 패킹층의 상부 구역에서 연속되는 기상을 갖는 액체의 막 유동이 목표 지향 방식으로 형성되도록 패킹을 작동하는 것이 가능하다.

액체 스트림 및 가스 스트림이 소정치를 초과할 때, 패킹 내에서 범람 발생되는 것은 공지되어 있다. 하중이 증가하는 범람 상태로의 전이의 특징은 막과 같은 분산되는 형태로 초기에 유출되는 액체가 기포 칼럼과 유사한 연속되는 상인 새로운 작동 상태로 전환된다는 것이다. 액체는 큰 높이 영역에 걸쳐 후방 혼합되기 때문에, 상기 상태는 상당한 압력 증가와 분리 효율의 급격한 감소를 특징으로 한다. 본 발명에 사용된 패킹은 이러한 범람된 상태를 하부 구역으로 제한한다. 반대로 다른 상부 구역에서, 패킹이 일반적으로 작동되어 액체가 패킹면 상에서 막과 같이 유출된다. 상기 구역은 서리 제거 장치로도 작동한다.

상술된 상기 유체 역학적 작동 단계는 특히, 그 높이에 걸쳐 변동하는 유동에 대해 저항성을 갖도록 형성된 패킹층에 의해 달성될 수 있으며, 패킹층의 하부 구역은 패킹층의 상부 구역보다 유동에 대해 더 큰 저항성을 가진다. 양호하게는, 하부 구역 및 상부 구역은 패킹층의 전체 단면적에 걸쳐 각각의 경우에 연장된다.

양호하게는, 구조 패킹은 패킹층이 평평한 접촉 패킹 요소들, 특히 절첩된금속 시트들, 확장된 금속들, 와이어 직물들 및 편성 메쉬들을 갖도록 사용되고, 절첩선이 패킹층의 상부 구역에서 보다 패킹층 하부 구역에서 종축에 대해 더 큰 각도를 갖는 방식으로 패킹층의 높이에 걸쳐 변동된다.

그러나, 특히 절첩선에 대한 법선과 패킹층의 종축 사이의 각도가 패킹층의 하부 구역에서 약 45 내지 75°, 양호하게는 60 내지 70°로부터, 패킹층의 상부 구역에서 10 내지 45°, 양호하게는 30 내지 45°까지 감소되도록 절첩선이 만곡된 경로를 갖도록 패킹 요소들을 형성하는 것도 가능하다. 이 만곡된 절첩선 경로는 특히 용이하여 경제적으로 제조될 수 있다.

그러나, 절첩의 다른 경로, 예컨대 부분적으로 선형인 둘 이상의 경로가 제공될 수도 있다.

패킹의 분리 효율의 추가의 개선은, 약 0.18 내지 0.30 m의 이전의 공업적 종래 높이로부터 발전되어, 특히 약 0.10 내지 0.15 m의 낮은 높이를 갖는 개별 패킹층을 구성함으로써 가능하다는 것이 발견되었다. 이 경우, 상술된 범위보다 낮은 값들은 특히 조밀하게 패킹된 패킹, 즉 약 500 내지 750 ㎡/㎥의 비표면적을 갖는 패킹에 대해 특히 적절하고, 반대로 패킹 높이가 더 큰 값은 약 100 내지 500 ㎡/㎥의 비표면적을 갖는 더 거친 패킹에 특히 적절하다.

본 발명의 양호한 실시예에서, 패킹층은 패킹 요소를 갖고, 패킹 요소의 적어도 일부는 패킹층의 하단부 및/또는 상단부에서 설부형으로 위로 굴곡된다.

양호하게는, 패킹 요소는 양호하게는 약 1/2 절첩 폭에 해당하는 소정의 거리로 패킹층의 하단부 및/또는 상단부에서 이를 위해 절단되어, 설부가 다른 방향으로 위로 굴곡된다. 특히 양호하게는, 설부는 패킹 요소의 양측으로 선택적으로 위로 굴곡된다. 절단 깊이는 양호하게는 3 내지 8 mm이다.

위로 굴곡된 설부가 패킹 요소와 이루는 각도는 양호하게는 약 110 내지 150°여서, 설부는 패킹층에서 대략 수평으로 배열된다. 설부의 측방향 연장은 유동 단면의 약 30 내지 60%가 차단되도록 선택된다. 양호하게는, 하나 위에 하나씩 적층된 패킹층의 충분한 기계적 안정성을 보장하도록, 모든 제2의 연속하는 패킹 요소만이 측방향 위로 굴곡된다.

다른 양호한 실시예에서, 패킹층은 적어도 하나의 제1 부분 패킹층과 하나의 제2 부분 패킹층의 조합으로 구성되고, 제1 및 제2 부분 패킹층은 그 내부 형상이 서로 상이하다.

제1 패킹층은 제2 패킹층의 하부에 배치된다. 특히 양호하게는, 제1 패킹층과 제2 패킹층은 직접 하나 위에 다른 하나가 배치되고, 제1 패킹층은 하부 부분 패킹층을 형성하고, 제2 패킹층은 상부 부분 패킹층을 형성한다. 부분 패킹층은, 양호하게는 그 높이에 걸쳐 내부 형상이 변동하지 않도록 설계된다. 제1 하부 부분 패킹층은 양호하게는 0.02 내지 0.10 m, 특히 양호하게는 0.03 내지 0.05 m의 높이를 가진다. 제2 상부 부분 패킹층은 양호하게는 0.05 내지 0.2 m, 특히 양호하게는 0.10 내지 0.15 m의 높이를 가진다. 제1 부분 패킹층의 유동에 대한 저항성은 제2 부분 패킹층의 유동에 대한 저항성 만큼 높게, m당 양호하게는 약 1.2 내지 5배, 특히 양호하게는 1.5 내지 2.5배가 된다. 부분 패킹층이 절첩부를 갖는 패킹 요소로 구성될 경우, 부분 패킹층의 유동에 대한 저항성은 절첩부 방향 또는절첩부 방향의 법선이 패킹층의 종축과 이루는 각도에 따라 설정된다. 이러한 각도가 클수록, 유동에 대한 저항성은 더 높게 된다. 본 발명에서, 부분 패킹층이 절첩부를 갖는 패킹 요소로 구성되는 것이 양호하고, 제1 부분 패킹층의 절첩부 방향 또는 절첩부 방향의 법선이 제2 부분 패킹층의 절첩부 방향 또는 절첩부 방향의 법선보다 패킹층의 종축에 대한 각도가 더 크게 된다. 부분 패킹층의 유동에 대한 저항성은 또한 단위 체적당 비표면적의 크기에 따라 달성된다.

양호하게는, 부분 패킹층은 단위 체적당 다른 비표면적을 가진다. 특히 양호하게는, 제1 하부 부분 패킹층은 제2 상부 부분 패킹층보다 단위 체적당 더 큰 비표면적을 가진다. 이러한 경우, 제1 하부 부분 패킹층의 비표면적은 제2 상부 패킹층보다 큰, 양호하게는 20 내지 100%, 특히 양호하게는 30 내지 60%이다.

본 발명은 또한 독창적인 공정을 수행하는 칼럼에 관한 것이다. 본 출원보다 우선일이 늦은 독일 특허 출원에 개시된 바와 같이, 구조화된 패킹을 포함하는 칼럼이 액체 수집기 및 분배기가 없는 실시예에서 독창적으로 사용된다. 상술한 구조화된 패킹은 액체의 재분배와 관련된 목적을 위해 완전히 충분한 일정한 분배 작용을 하는 유리한 특성을 갖는 것이 발견되었다. 그 결과, 칼럼의 칼럼 및 전체 체적에서 액체 정체가 더 감소되었다. 칼럼의 상부와 공급점에서만 액체를 위해 제공된, 링 분배기와 같은, 간단한 형태의 분배 장치가 있다. 양호하게는, 범람된 구역의 액체의 단면 분배를 향상시키기 위해, 양호하게는 5 내지 50%, 특히 양호하게는 10 내지 20%의 기공량을 갖는 다공성 패킹 재료가 적어도 패킹층의 하부 구역에서 사용된다.

독창적인 칼럼의 더 양호한 실시예에서, 칼럼 내의 독성 물질의 양은 칼럼 상부의 콘덴서를 칼럼 내로 통합함으로써 더욱 감소된다. 그 결과, 액체 정체는 더욱 감소된다. 이러한 방법으로 종래의 증류 기술과 실시예에 제공된 설계를 따른다.

본 발명은 실시예와 도면을 참조하여 이하에서 더욱 상세히 기술된다.

도면에서, 동일한 도면부호는 동일하거나 동등한 특성을 나타낸다.

도1은 본 발명에 따른 구조 패킹의 실시예의 패킹층(1)을 도시한다. 패킹층(1)은 제1 하단부(2) 및 제2 상단부(3)를 가진다. 예컨대, 이는 0.2 m의 높이를 가진다. 패킹층은 절첩부(도시되지 않음)가 제공되는 금속 시트들로 제조된, 상호 접촉한 평평한 패킹 요소(4)를 가진다. 도면 부호 5는 패킹층(1)의 종축을 나타낸다. 또한, 패킹층(1)은 원형 단면을 가진다. 패킹층(1)의 내부 형상은 그의 높이(도시되지 않음)에 걸쳐 변동한다. 패킹층(1)은 내부 형상이 제2 상부 구역(7)과 상이한 제1 하부 구역(6)을 가진다. 패킹층(1)의 제1 하부 구역(6)은 제2 상부 구역(7)보다 유동에 대해 더 큰 저항성을 가진다. 액체 및 기체 유동률을 적절하게 설정함으로써, 패킹층(1)의 제1 하부 구역(6)에서 우세하게 분산되는 기상을 갖는 기포층이 형성됨과 동시에, 패킹층(1)의 제2 상부 구역(7)에서 우세하게 연속되는 기상을 갖는 액체의 막 유동이 형성된다. 패킹층(1)의 제1 하부 구역(6) 및 패킹층(1)의 제2 상부 구역(7)은 패킹층(1)의 전체 단면적에 걸쳐 신장된다. 또한, 제1 하부 구역(6)은 제2 상부 구역(7)에 직접 결합된다. 패킹층(1)의 제2 상부 구역(7)은 패킹층(1)의 제2 상단부(3)와 경계를 이루며, 패킹층(1)의 제1 하부 구역(6)은 패킹층(1)의 제1 하단부(2)와 경계를 이룬다.

도2 및 도3은 각각 본 발명에 따른 구조 패킹의 다른 실시예의 패킹층(1)의 연속 배열된 패킹 요소(4)를 개략적으로 도시한다. 실선은 제1, 제3, 제5 등의 패킹 요소(4)의 절첩 경로를 도시하며, 점선은 제2, 제4, 제6 등의 패킹 요소(4)의 절첩 경로를 도시한다.

도2의 패킹 요소(4)는 패킹층(1)과 동일한 높이(H), 예컨대 0.2 m인 높이를 가진다. 패킹 요소(4)는 절첩부(8)를 갖는 금속 시트로 구성되어, 그 결과, 이들 패킹 요소로 구성되는 패킹층(1)이 교차 채널 구조체를 가진다. 절첩부(8)는 나뉘어서 직선 경로를 가진다. 패킹층(1)의 제1 하부 구역(6)에서, 절첩 경로는 패킹층(1)의 제2 상부 구역(7)에서 보다 패킹층(1)의 종축(5)에 대해 큰 각도(α)를 이룬다. 패킹층(1)의 제1 하부 구역(6)에서, 절첩 경로는 패킹층(1)의 종축(5)에 대해 약 60˚의 각도(α)를 이룬다. 제2 상부 구역(7)에서, 패킹층(1)의 종축(5)에 대해 약 30˚의 각도(α)를 이룬다.

도3은 구조 패킹의 다른 실시예의 패킹층(1)의 패킹 요소(4)를 개략적으로 도시한다. 패킹 요소(4)는 연속적으로 만곡된 절첩 경로를 갖는 절첩부(8)를 가진다. 패킹 요소(4)는 패킹층(1)과 동일한 높이(H), 예컨대 0.2 m의 높이를 가진다. 절첩 경로에 대한 법선은 패킹층(1)의 제2 상부 구역(7)에서보다 패킹층(1)의 제1 하부 구역(6)에서 패킹층(1)의 종축(5)에 대해 큰 각도(α)를 이룬다. 패킹층(1)의 제1 하부 구역(6)에서, 절첩 경로에 대한 법선은 패킹층(1)의 종축(5)에 대해 약 45 내지 약 75˚의 각도를 이룬다. 패킹층(1)의 제2 상부 구역(7)에서, 절첩 경로에 대한 법선은 패킹층(1)의 종축(5)에 대해 약 10 내지 약 45˚의 각도를 이룬다. 절첩부(8)는 대체로 포물선인 경로를 가진다.

도4는 본 발명의 패킹의 다른 실시예의 패킹 요소(4)를 3차원으로 본 상세도를 도시한다. 도시된 상세도에서의 패킹 요소(4)는 직선 경로를 갖는 절첩부(8)를 가진다. 도면 부호 5는 도시되는 패킹 요소(4)가 배치된 패킹층(1)의 종축을 나타낸다. 처음에, 대략 절첩폭의 절반에 상응하는 거리에 있는 패킹층(1)의 하단부(2)와 폭이 약 3 내지 8 mm인 절결부가 패킹 요소(4) 내로 안내되고, 설부(9)는 양 측면을 향하여 다르게 절첩되어서, 패킹 요소에 대하여 110 내지 150˚의 각도(β)를 이루고 설부가 패킹층에 대략 수평하게 지향된다. 설부의 측방향 연장부는 교차 유동 섹션의 30 내지 60 %가 차단되도록 선택된다.

도5는 구성된 패킹의 다른 실시예에서 연속적으로 배열된 패킹층(1)의 패킹 요소(4)를 도시한다. 실선은 제1, 제3, 제5 패킹 요소(4)의 절첩 경로를 도시하고, 점선은 제2, 제4 패킹 요소(4)의 절첩 경로를 도시한다. 패킹 요소(4)는, 예컨대 패킹층(1)으로 0.2 m의 동일한 높이(H)를 가진다. 패킹 요소(4)는 선형 절첩부(8)를 가진다. 도면 부호 5는 패킹층(1)의 종축을 나타낸다. 처음에, 패킹층(1)의 하단부와 얇은 금속 시트 스트립(15)이 패킹 요소(4) 사이에 배치된다. 금속 시트 스트립은 패킹층(1)의 하단부(2)에 직접 결합된다. 스트립은 평평하며, 양호하게는 약 15 내지 25 mm의 높이(h)를 가진다.

도6은 본 발명으로 구성된 패킹의 실시예의 패킹층(1)의 종방향 단면을 도시한다. 패킹층(1)은 하나 위에 다른 하나가 배열된 제1 부분 패킹층(1)과 제2 부분 패킹층(11)의 두 개의 부분 패킹층으로 구성된다. 부분 패킹층(10, 11)은 함께 패킹층(1)의 높이(H)를 형성한다. 제1 부분 패킹층(10) 하부 부분 패킹층을 형성하고, 제2 부분 패킹층(11)은 상부 부분 패킹층(11)을 형성한다. 제1 부분 패킹층(10)은 패킹층(1)의 하부인 제1 구역(6)을 형성하고, 제2 부분 패킹층(11)은 패킹층(1)의 상부인 제2 구역(7)을 형성한다. 부분 패킹층 모두는 서로 맞닿거나연속적으로 배열된 복수개의 패킹 요소(4)로 구성된다. 부분 패킹층(10, 11)의 패킹 요소(4)는 금속 시트로 구성되고 선형적으로 진행하는 절첩부(8)를 가진다. 실선은 제1, 제3, 제5의 패킹 요소(4)의 절첩 경로를 도시하고, 점선은 제2, 제4, 제6의 패킹 요소(4)의 절첩 경로를 도시한다. 제1 부분 패킹층의 절첩 경로는 패킹층(1)의 종축(5)에 대해 제2 부분 패킹층(11)의 절첩 경로가 종축(5)과 이루는 각도보다 큰 각도(α)를 이룬다. 제1 부분 패킹층(10)에서, 절첩 경로는 패킹층(1)의 종축과 약 60˚의 각도(α)를 이룬다. 제2 부분 패킹층(11)에서, 절첩 경로는 패킹층(1)의 종축과 약 30˚의 각도(α)를 이룬다. 결국, 제1 부분 패킹층(10)은 제2 부분 패킹층(11) 보다 유동에 대해 더 큰 저항성을 가진다. 제1 부분 패킹층(10)은 양호하게는 0.02 내지 0.10 m의 높이를 가지며, 더욱 양호하게는 0.03 내지 0.05 m의 높이를 가진다. 도7은 도6과 같이, 종방향 단면으로 두 개의 부분 패킹층(10, 11)으로 구성된 패킹층(1)을 구비한 본 발명으로 구성된 실시예를 도시한다. 도6 및 도7의 두 개의 실시예는 본질적으로 동일하다. 동일한 도면 부호는 동일한 부분을 나타낸다. 따라서, 도6의 설명을 참조한다. 도6의 실시예와는 달리, 도7의 실시예의 절첩 경로는 제1 및 제2 부분 패킹층(10, 11)과 패킹층(1)의 종축(5)이 동일한 각도(α)를 이룬다. 그러나, 하부 부분 패킹층(10)은 상부 부분 패킹층(11)의 비표면적보다 50% 큰 비표면적을 가진다. 결국, 유동에 대한 저항성은 제2 하부 부분 패킹층(11)보다 제1 하부 부분 패킹층(10)에서 더 크다.

도1 내지 도7에 설명된 본 발명의 패킹 구성의 모든 실시예에서 액체 및 기체 유동률을 적절하게 설정함으로써, 패킹층(1)의 제1 하부 구역(6)에서 우세하게 분산된 기상을 갖는 기포층이 목표 지향 방식으로 형성됨과 동시에, 패킹층(1)의 제2 상부 구역(7)에서 우세하게 연속되는 기상을 갖는 막 유동이 목표 지향 방식으로 형성된다.

예:

사용된 시험적인 칼럼은 0.1 m의 내경과 6.2 m의 전체 높이를 갖는 스테인레스 강으로 제조된 금속 칼럼이다. 이는 교차 채널 구조로 구성된 금속 시트 패킹으로 패킹되고, 칼럼 패킹은 교대로 상이한 비표면적을 가진다. 상기 패킹은 각각 500 ㎡/㎥(Montz B1-500 유형)의 비표면적을 갖는 0.035 m 높이의 패킹층으로 구성되고 그 위에 250 ㎡/㎥의 비표면적을 갖는 0.195 m 높이의 패킹층(Montz B1-250 유형)이 살포된다. 절첩부는 모든 형태의 패킹에서 수평에 대해 45 ˚인 경우에, 칼럼의 종축에 대해 각도를 이룬다. 하부 패킹 및 상부 패킹 모두는 림(rim)을 통해 액체가 통과하는 것을 방지하기 위해 와이어 메쉬로 제조된 액체 스크레이퍼를 구비한 주연 상에 장착된다. 하부 시트 금속 패킹은 4 ㎜ 직경의 원형 구멍을 가진다. 칼럼의 장식부에서, 전체가 0.92 m인 패킹이 설치된다. 칼럼의 스트리핑부는 2.07 m의 패킹 높이를 가진다. 포획 트레이는 칼럼의 공급점에 장착된다. 유입된 액체는 포획 트레이로 공급되어 이를 통해 리보일러(reboiler)의 역할을 하는 자연 순환 증발기에 부착된다. 이러한 증발기로부터의 가스/액체 혼합 여기는 포획 트레이 아래의 제2 포획 트레이로 전달된다. 마찬가지로, 이러한 트레이 상의 액체도 증발기로 전달된다. 과잉 액체는 삽입된 익류관을 통해 배출된다. 자연순환 증발기는 가열용으로 칼럼의 바닥부에 장착된다.

증기는 냉각수(+22 ℃) 또는 염수(-15 ℃)에 의해 영향을 받는 두 개의 연속 콘덴서를 거쳐 칼럼의 상부에서 부분적으로 압축되고 냉각된다. 공급 혼합물은 톨루엔 디이소시아네이트(6.4 %, TDI), 하이드로젠 클로라이드(1.1 %), 포스겐(13.6 %), 모노클로로벤젠(66.4 %) 및 비등이 높은 부산물(12.5 %)을 실질적으로 포함하고, 약 101 ℃의 온도에서 374 Kg/h의 유동률에서 액체 상태로 칼럼 내부로 공급된다. 칼럼은 2.65 바아(칼럼 상부)의 압력에서 작동된다. 칼럼 바닥부의 가열 동력은 칼럼 바닥부에서 166 ℃의 온도를 주도록 설정된다. 공급점의 구역 내에 재비등기의 가열 동력은 스트립 단면의 최고의 패킹층 내의 온도가 94 ℃가 되도록 제어된다. 칼럼 상부에서 역류는 존재하지 않는다. 그 대신에, 역류 액체로서 모노클로로벤젠이 51.6 kg/h의 유동률에서 32 ℃의 공급 온도로 공급된다. 제1 콘덴서 내에서 얻어진 상기 생산물은 약 0.9 %의 하이드로젠 클로라이드, 41.5 %의 포스겐 및 54.8 %의 모노클로로벤젠의 내용물을 갖는 30.2 kg/h의 스트림이다. 제2 콘덴서에서 약 22.4 %의 하이드로젠 클로라이드, 75.6 %의 포스겐 및 1.2 %의 모노클로로벤젠의 내용물을 갖는 약 61 kg/h의 스트림이 생산된다. 334.3 kg/h의 유동률에서 바닥부 생산물은 하이드로젠 클로라이드 및 포스겐 내에서 빨리 고갈되고, 단지 하이드로젠 클로라이드는 50 ppm 이하, 그리고 포스겐은 10 ppm 이하의 잔여량을 가진다.

칼럼은 1.7 (Pas)^0.5의 가스 하중 인자(F)를 갖는 스트립 단면에서 작동한다.실험 플랜트 내에서 사용되는 패킹은 평균 이상일 수 있고, 동일한 설계 및 하중으로 생산 플랜트 내에서 사용될 수 있다. 패킹 높이는 안전 인자로서 2.07 내지 3.0 m의 큰 스케일 플랜트 내로 상승된다. 반대로, 이와 유사한 생산 플랜트에서 현재의 15 개의 밸브 트레이는 0.4 m의 트레이 공간에서 6 m의 높이를 점유하는 스트립 단면에서 사용되어야 한다. 트레이는 약 0.9(Pas)^0.5의 인자(F)로 작동된다. 따라서, 트레이에 대한 패킹의 체적비는 3/1.7 : 6/0.9 = 0.265이다. 그러므로, 패킹을 갖는 내부 칼럼의 가스 공간에서, 즉 독창적인 공정에서, 트레이의 경우에 존재하는 독성 물질의 약 26.5 % 만이 존재한다. 패킹에서 약 5 % 그리고 판형에서 약 3 %의 액체 소실이 고려된다면, 판형 칼럼과 비교되는 약 44 %의 액체 소실의 감소를 제공하며, 이는 패킹에 대해 보다 큰 이점이 된다.

Claims

적어도 하나의 독성 성분을 포함하는 혼합물의 증류 또는 반응 증류 공정이며,

하단부(2)와 상단부(3)를 갖는 적어도 하나의 패킹층(1)을 구비한 구조 패킹을 포함하는 칼럼 내에서 공정을 수행하는 단계를 포함하고,

증류 또는 반응 증류시 패킹층(1)의 제1 하부 구역(6)에서 우세하게 분산되는 기상을 갖는 기포층이 달성됨과 동시에 패킹층(1)의 제2 상부 구역(7)에서 우세하게 연속되는 기상을 갖는 막 유동이 목표 지향 방식으로 달성될 수 있도록, 패킹층은 그 높이에 걸쳐 변동하는 내부 형상을 갖는 것을 특징으로 하는 공정.
제1항에 있어서, 패킹층(1)은 그 높이에 걸쳐 변동하는 유동에 대해 저항성을 갖고, 패킹층(1)의 하부 구역(6)은 패킹층(1)의 상부 구역(7) 보다 유동에 대해 더 큰 저항성을 갖는 것을 특징으로 하는 공정.
제2항에 있어서, 패킹층(1)은 평평한 패킹 요소(4)들, 특히 절첩된 금속 시트들, 확장된 금속들, 와이어 직물들 또는 편성 메쉬들을 상호 접촉시키고, 절첩선(8)이 패킹층(1)의 상부 구역(7)에서 보다 패킹층(1)의 하부 구역(6)에서 패킹층(1)의 종축(5)에 대해 더 큰 각도를 갖는 방식으로 패킹층(1)의 높이(H)에 걸쳐 변동되는 것을 특징으로 하는 공정.
제3항에 있어서, 절첩선(8)에 대한 법선과 패킹층(1)의 종축(5) 사이의 각도가 패킹층(1)의 하부 구역(6)에서 약 45 내지 75°, 양호하게는 60 내지 70°로부터, 패킹층(1)의 상부 구역(7)에서 10 내지 45°, 양호하게는 30 내지 45°까지 감소되도록 절첩선이 만곡된 경로를 갖는 것을 특징으로 하는 공정.
제3항에 있어서, 절첩선(8)은 부분적으로 선형인 경로를 갖고, 패킹층(1)의 하부 구역(6)에서 절첩선(8)은 패킹층(1)과 45 내지 75°, 양호하게는 60 내지 70°의 각도(5)를 이루고, 패킹층(1)의 종축(5)에 대한 절첩선(8)의 각도는 하나 이상의 단계를 거쳐 상부를 향해 10 내지 45°, 양호하게는 30 내지 45°로 감소하는 것을 특징으로 하는 공정.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 패킹층(1)의 높이는 0.05 내지 0.20m, 양호하게는 0.10 내지 0.15m이며, 패킹층(1)의 하부 구역(6)의 높이는 0.02 내지 0.1m, 양호하게는 0.03 내지 0.05m인 것을 특징으로 하는 공정.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 패킹층(1)은 적어도 하나의 제1 부분 패킹층과 적어도 하나의 제2 부분 패킹층(10, 11)으로 이루어지고, 제1 부분 패킹층(10)과 제2 부분 패킹층(10, 11)은 그 내부 형상에 있어 상이하고, 특히 제1 부분 패킹층(10)의 유동에 대한 저항성이 제2 부분 패킹층(11)의 유동에 대한 저항성 보다 1.2 내지 5배, 양호하게는 1.5 내지 2.5배 높은 것을 특징으로 하는 공정.
제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 하부 구역(6) 또는 제1 부분 패킹층(10)은 상부 구역(7) 또는 제2 부분 패킹층(11)과 비교하여 단위 체적당 더 큰 비표면적, 특히 20 내지 100% , 양호하게는 30 내지 60% 만큼 더 큰 단위 체적당 비표면적을 갖는 것을 특징으로 하는 공정.
제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 공정을 수행하기 위한 칼럼이며, 액체 수집기 또는 분배기를 구비하지 않는 것을 특징으로 하는 칼럼.
제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 공정을 수행하기 위한 칼럼 또는 제9항에 따른 칼럼이며, 칼럼 상부에 있는 콘덴서는 칼럼에 통합되어 있는 것을 특징으로 하는 칼럼.