KR20040105723A - 탄성 섬유 처리용 유제 - Google Patents

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KR20040105723A KR10-2004-7012759A KR20047012759A KR20040105723A KR 20040105723 A KR20040105723 A KR 20040105723A KR 20047012759 A KR20047012759 A KR 20047012759A KR 20040105723 A KR20040105723 A KR 20040105723A
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산요가세이고교 가부시키가이샤
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Abstract

25 ℃ 에서 l∼1000 ㎟/s 의 점도를 갖고, 또한 실리콘 오일 (A1) 및 탄화수소 윤활유 (A2) 로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상의 베이스 오일 (A) 80 질량% 이상, 0.001∼1 ㎛ 의 체적 평균 입자 직경을 갖는 탄소수 12∼24 의 고급 지방산 알칼리 토금속염 (B) 0.05∼2 질량%, 및 8.0∼10.5 의 용해도 파라미터 (SP 값) 를 갖고, 또한 음이온 계면활성제 (C1) 및 비이온 계면활성제 (C2) 로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상의 계면활성제 (C) 0.0l∼8 질량% 를 함유하는 탄성 섬유 처리용 유제를 제공한다.

Description

탄성 섬유 처리용 유제 {LUBRICANT FOR TREATING ELASTIC FIBER}
종래부터 탄성 섬유의 방사 공정에서 섬유에 부착시키는 유제에 대해, 교착 방지제로서 고체 금속 비누를 현탁시킴으로써 이형 효과를 발현시키는 방법이 제안되어 있다 (일본 특허 공보 소41-286 호, 일본 특허 공보 소40-5557 호).
그러나, 상기 방법에서는 교착 방지 효과는 있지만, 이러한 고체 성분은 시일이 경과함에 따라 유제내에서 응집ㆍ침강하는 등 분산 안정성이 떨어지기 때문에, 유제를 사용할 때 실에 대해 불균일 부착 등이 일어나 균일한 교착 방지성을 발휘할 수 없고, 후가공 공정에 있어서 장력 변동 등이 원인이 되어 실끊김 등이 일어난다는 문제가 있다.
본 발명은 탄성 섬유 처리용 유제 (油劑) 에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 교착 방지성이 양호한 탄성 섬유를 얻기 위한 유제에 관한 것이다.
따라서, 본 발명이 목적으로 하는 바는, 장기간에 걸친 유제 안정성이 우수하며, 또한 탄성 섬유를 제조할 때 섬유끼리의 교착 방지성이 양호한 탄성 섬유 처리용 유제를 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은 상기 유제를 얻기 위해 예의 검토한 결과, 체적 평균 입자 직경을 특정 범위로 조정한 고급 지방산 금속염과 특정 용해도 파라미터를 갖는 계면활성제를 함유하는 유제를 사용함으로써 상기 문제점을 해결할 수 있음을 발견하고, 본 발명에 도달하였다.
즉, 본 발명은 25 ℃ 에서 l∼1000 ㎟/s 의 점도를 갖고, 또한 실리콘 오일 (A1) 및 탄화수소 윤활유 (A2) 로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상의 베이스 오일 (A) 을 80 질량% 이상, 0.001∼1 ㎛ 의 체적 평균 입자 직경을 갖는 탄소수 12∼24 의 고급 지방산 알칼리 토금속염 (B) 을 0.05∼2 질량%, 및 8.0∼10.5 의 용해도 파라미터 (SP 값) 를 갖고, 또한 음이온 계면활성제 (C1) 및 비이온 계면활성제 (C2) 로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상의 계면활성제 (C) 0.0l∼8 질량% 를 함유하는 것을 특징으로 하는 탄성 섬유 처리용 유제; 그 탄성 섬유 처리용 유제를 방사 공정에서, 탄성 섬유에 대하여 0.1∼12 질량% 부여하고, 필요에 따라 정련하는 것을 특징으로 하는 탄성 섬유의 처리 방법; 및 상기 처리 방법에 의해 처리되어 이루어지는 탄성 섬유이다.
이하에 본 발명을 상세하게 서술한다.
본 발명의 베이스 오일 (A) 은 실리콘 오일 (A1) 및 탄화수소 윤활유 (A2) 로 이루어지는 군에서 선택되고, 25 ℃ 에서의 점도가 1∼1000 ㎟/s 인 베이스 오일이다. 베이스 오일 (A) 의 25 ℃ 에서의 점도의 하한은 2 ㎟/s 가 바람직하고, 3 ㎟/s 가 더욱 바람직하다. 상한은 100 ㎟/s 가 바람직하고, 50 ㎟/s 가 더욱 바람직하다.
점도는 이하와 같이 측정할 수 있다.
베이스 오일 (A) 을 20 g 우베로데 점도계에 넣고, 항온 수조에서 25 ±0.5 ℃ 로 베이스 오일 (A) 을 온도 조절한다. 30 분 후, 우베로데법에 의해 점도를 측정한다.
본 발명의 실리콘 오일 (A1) 로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 무치환의 폴리디메틸실록산, 탄소수 2∼20 의 알킬기 및 페닐기로 이루어지는 군에서 선택되는 기로 치환된 폴리디메틸실록산 등 중에서, 25 ℃ 에서의 점도가 1∼1000 ㎟/s 인 것을 들 수 있다.
이들 중 바람직한 것은 25 ℃ 에서의 점도가 2∼100 ㎟/s, 더욱 바람직하게는 3∼50 ㎟/s 인 폴리디메틸실록산이다.
본 발명의 탄화수소 윤활유 (A2) 로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 광물유 및 그 정제유, 수첨유, 분해유 등 중에서, 25 ℃ 에서의 점도가 1∼1000 ㎟/s 인 것을 들 수 있다. 광물유로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 유동 파라핀 등을 들 수 있다.
이들 중 바람직한 것은 25 ℃ 에서의 점도가 2∼100 ㎟/s, 더욱 바람직하게는 3∼50 ㎟/s 인 광물유와 그 정제유이다.
베이스 오일 (A) 은 단독으로 사용하거나 2 종 이상을 혼합하여 사용해도 된다. 또, (A1) 또는 (A2) 만을 사용하거나 (A1) 과 (A2) 의 혼합물을 사용해도 된다. 바람직하게는 (A2) 만, 및 (A1) 과 (A2) 의 혼합물이고, 더욱 바람직하게는 (A1) 과 (A2) 의 혼합물이다.
혼합물의 경우, (A1) 과 (A2) 의 함유비 (질량비) 의 하한은 80/20 이 바람직하고, 70/30 이 더욱 바람직하고, 65/35 가 특히 바람직하다. 상한은 5/95 가 바람직하고, 10/90 이 더욱 바람직하고, 15/85 가 특히 바람직하다.
본 발명의 유제중의 베이스 오일 (A) 의 함유량은 교착 방지성 및 평활성의 관점에서 통상 80 질량% 이상, 바람직하게는 82 질량% 이상, 더욱 바람직하게는 85 질량% 이상이다. 상한으로는 99.9 질량% 가 바람직하고, 99 질량% 가 더욱 바람직하다.
본 발명의 탄성 섬유 처리용 유제에 함유되는 고급 지방산 알칼리 토금속염 (B) 의 고급 지방산은 탄소수 12∼24 의 고급 지방산이다.
이 고급 지방산으로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 탄소수 12∼24 의 라우르산, 미리스틴산, 팔미트산, 스테아르산, 이소스테아르산, 및 베헨산 등을 들 수 있다. 이들 중에서 바람직한 것은 탄소수 16∼22 의 팔미트산, 스테아르산, 및 베헨산 등이고, 특히 바람직한 것은 스테아르산이다.
알칼리 토금속염으로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 바륨염, 칼슘염, 마그네슘염 등을 들 수 있고, 바람직한 것은 마그네슘염이다.
고급 지방산 알칼리 토금속염 (B) 으로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 디라우르산마그네슘염, 디라우르산칼슘염, 디라우르산바륨염; 디미리스틴산마그네슘염, 디미리스틴산칼슘염, 디미리스틴산바륨염; 디팔미트산마그네슘염, 디팔미트산칼슘염, 디팔미트산바륨염; 디스테아르산마그네슘염, 디스테아르산칼슘염, 디스테아르산바륨염; 디이소스테아르산마그네슘염, 디이소스테아르산칼슘염, 디이소스테아르산바륨염; 디베헨산마그네슘염, 디베헨산칼슘염, 디베헨산바륨염; 팔미트산스테아르산마그네슘염, 팔미트산스테아르산칼슘염, 팔미트산스테아르산바륨염 등을 들 수 있다. 이 중에서 바람직한 것은 스테아르산의 알칼리 토금속염이고, 특히 바람직한 것은 디스테아르산마그네슘염이다. 또한, 시판되고 있는 디스테아르산마그네슘 등은 일부 미반응의 수산화 스테아르산마그네슘이 불순물로 혼합되어 있지만, 지장은 없다.
고급 지방산 알칼리 토금속염 (B) 은 단독으로 사용하거나 2 종 이상을 혼합하여 사용해도 된다.
본 발명의 유제중의 고급 지방산 알칼리 토금속염 (B) 의 함유량은, 통상은 0.05∼2 질량% 이고, 바람직하게는 하한이 0.2 질량%, 상한이 1.8 질량% 이다. 0.05 질량% 이상이면, 교착 방지성이 양호하다. 2 질량% 이하이면, 시일 경과에 따른 유제 전체의 점도 상승이 작아, 11∼22 데시텍스 (dtx) 등의 세사를 방사할 때에도 실끊김 등의 문제가 발생할 우려가 없다.
본 발명의 유제중에 분산되어 있는 고급 지방산 알칼리 토금속염 (B) 의 체적 평균 입자 직경은 유제 안정성, 교착 방지성의 관점에서 통상 0.001∼l ㎛ 이다. 알칼리 토금속염 (B) 의 체적 평균 입자 직경의 하한으로는 0.01 ㎛ 가 바람직하고, 0.1 ㎛ 가 더욱 바람직하다. 상한은 0.5 ㎛ 가 바람직하다. 0.001 ㎛ 를 하회하면 교착 방지성이 부족하고, 1 ㎛ 를 초과하면 유제 안정성이 저하된다.
체적 평균 입자 직경은 동적 광산란법으로 측정한다. 구체적으로, 유제를 길이 10 ㎜ 의 셀에 넣고, 입경 측정 장치로 체적 평균 입자 직경을 측정한다.
본 발명에서 사용하는 계면활성제 (C) 는 용해도 파라미터 (이후, SP 값으로 약칭함) 가 8.0∼10.5 인 것이다. 계면활성제 (C) 의 용해도 파라미터의 하한으로는 8.1 이 바람직하다. 상한은 10.2 가 바람직하고, 9.9 가 더욱 바람직하다. 8.0 미만인 경우, 고급 지방산 알칼리 토금속염 (B) 과의 상용성이 떨어져, 유제의 안정성이 불충분해진다. 10.5 를 초과하면 베이스 오일 (A) 과의 상용성이 떨어져, 유제의 안정성이 불충분해진다.
여기에서 말하는 용해도 파라미터란, 하기에 나타낸 바와 같이 응집 에너지 밀도와 분자 용적의 비의 평방근으로 표시된다.
[용해도 파라미터] = (ΔE/V)l/2
여기에서 ΔE 는 응집 에너지 밀도를 나타낸다. V 는 분자 용적을 나타내고, 그 값은 로버트 에프. 페돌스 (Robert F. Fedors) 외의 계산에 따른 것으로, 예를 들어 폴리머 엔지니어링 앤드 사이언스 (Polymer engineering and science) 제 14 권, 147∼154 페이지 (1974) 에 기재되어 있다.
본 발명에서 사용하는 계면활성제 (C) 는 음이온 계면활성제 (C1) 및 비이온 계면활성제 (C2) 로 이루어지는 군에서 선택되는 계면활성제 중, SP 값이 상기 범위내인 것이다.
음이온 계면활성제 (C1) 로는 특별히 한정되지 않지만, 그 중에서도 일반식 (1) 로 표시되는 술포숙신산에스테르 음이온 계면활성제 (C1-1) 와, 일반식 (2) 로 표시되는 에테르카르복시산 음이온 계면활성제 (C1-2) 가 바람직하다.
본 발명에서 사용하는 술포숙신산에스테르 음이온 계면활성제 (C1-l) 는 하기 일반식 (1) 로 표시된다.
일반식 (1) 에 있어서, R1, R2로는 각각 독립적으로 탄소수 1∼24 의 알킬기, 탄소수 2∼24 의 알케닐기를 들 수 있다.
탄소수 1∼24 의 알킬기로는, 직쇄상, 분지상 중 어느 것이어도 되고, 예를 들어, 메틸기, 에틸기, n- 및 i- 의 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 운데실기, 도데실기, 트리데실기, 테트라데실기, 펜타데실기, 헥사데실기, 헵타데실기, 옥타데실기, 노나데실기, 에이코실기, 헥코실기 및 도코실기 그리고 2-에틸데실기 등을 들 수 있다.
탄소수 2∼24 의 알케닐기로는, 직쇄상, 분지상 중 어느 것이어도 되고, 예를 들어, n- 및 i- 의 프로페닐기, 헥세닐기, 헵테닐기, 옥테닐기, 데세닐기, 운데세닐기, 도데세닐기, 테트라데세닐기, 펜타데세닐기, 헥사데세닐기, 헵타데세닐기, 옥타데세닐기 및 노나데세닐기 그리고 2-에틸데세닐기 등을 들 수 있다.
R1, R2중 바람직한 것은 탄소수 3∼24 의 알킬기이다. 이들은 2 종 이상의 혼합물이어도 된다.
일반식 (1) 중, A 는 탄소수 2∼4 의 알킬렌기를 나타내고, 구체적으로는 에틸렌기, 프로필렌기, 부틸렌기를 들 수 있다. 이 중 바람직한 것은 에틸렌기,프로필렌기이다. 이들은 2 종 이상의 혼합물이어도 된다. 혼합물인 경우, 랜덤, 블록 중 어느 것이어도 된다.
일반식 (1) 중, m, n 및 m＋n 은 각각 독립적으로 0∼10 의 정수이고, 바람직하게는 0∼6, 더욱 바람직하게는 0∼3 의 정수이다. 10 을 초과하는 경우, 베이스 오일 (A) 과의 상용성이 악화되는 경우가 있다.
일반식 (1) 중, M 으로는 수소 원자, 알칼리 금속 원자 (리튬, 칼륨, 나트륨 등) 나, 치환 또는 비치환의 암모늄 (모노에탄올암모늄, 디에탄올암모늄, 트리에탄올암모늄, 2-에틸헥실암모늄 등) 을 들 수 있다. 이들 중 바람직한 것은 알칼리 금속 원자이다. 이들은 2 종 이상의 혼합물이어도 된다.
일반식 (1) 로 표시되는 술포숙신산에스테르 음이온 계면활성제 (C1-1) 로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 술포숙신산디-2-에틸헥실나트륨, 술포숙신산팔미틸스테아릴칼륨, 폴리옥시에틸렌디-2-에틸헥실술포숙신산나트륨 (EO 6 몰 부가물 (m = n = 3)) 등을 들 수 있다.
본 발명에서 사용하는 에테르카르복시산 음이온 계면활성제 (C1-2) 는 하기 일반식 (2) 로 표시된다.
R3-O-(AO)p-CH2COOM (2)
일반식 (2) 에 있어서, R3의 구체예 및 바람직한 것은, 상기 R1, R2와 동일하다.
일반식 (2) 중, A 및 M 은 일반식 (1) 에서의 것과 동일하다.
일반식 (2) 중, p 는 0∼10 의 정수이고, 바람직하게는 1∼6 이다. 10 을 초과하는 경우, 베이스 오일과의 상용성이 악화되는 경우가 있다.
일반식 (2) 로 표시되는 에테르카르복시산 음이온 계면활성제 (C1-2) 로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 옥틸알코올카르복시메틸화 나트륨염, 데실알코올카르복시메틸화 나트륨염, 라우릴알코올카르복시메틸화 나트륨염, 도바놀23카르복시메틸화 나트륨염, 트리데칸올카르복시메틸화 나트륨염, 옥틸알코올 EO 3 몰 부가물 카르복시메틸화 나트륨염, 라우릴알코올 EO 4 몰 부가물 카르복시메틸화 나트륨염, 이소트리데실알코올 EO 3 몰 부가물 카르복시메틸화 나트륨염, 도바놀 23 EO 3 몰 부가물 카르복시메틸화 나트륨염 및 트리데칸올 EO 5 몰 부가물 카르복시메틸화 나트륨염 등을 들 수 있다.
바람직한 것의 구체예로는, 옥틸에테르아세트산나트륨, 데실에테르아세트산나트륨, 라우릴에테르아세트산나트륨, 트리데실에테르아세트산나트륨, 폴리옥시에틸렌옥틸에테르아세트산나트륨 (EO 3 몰 부가물), 폴리옥시에틸렌라우릴에테르아세트산나트륨 (EO 3 몰 부가물), 및 폴리옥시에틸렌트리데실에테르아세트산나트륨 (EO 3 몰 부가물) 등을 들 수 있다.
비이온 계면활성제 (C2) 로는 특별히 한정되지 않지만, 그 중에서도 일반식 (3) 으로 표시되는 비이온 계면활성제 (C2-1) 가 바람직하다.
일반식 (3) 에 있어서, R4는 탄소수 1∼24 의 알킬기이고, 구체예 및 바람직한 것은, 상기 R1, R2의 알킬기와 동일하다.
일반식 (3) 에 있어서, R5로는 탄소수 1∼5 의 알킬기 (메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 펜틸기) 를 들 수 있다. R5중 바람직한 것은 탄소수 1∼3 의 알킬기이다. 이들은 2 종 이상의 혼합물이어도 된다.
일반식 (3) 에 있어서, R6으로는 수소 원자 또는 탄소수 1∼3 의 알킬기 (메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기 등) 를 들 수 있다. 이들은 2 종 이상의 혼합물이어도 된다.
일반식 (3) 중, A 는 일반식 (1) 에서의 것과 동일하다. 일반식 (3) 중의 (AO)q는 바람직하게는 옥시에틸렌의 단독 중합체기, 및 옥시에틸렌과 옥시프로필렌의 블록 공중합체기이고, 특히 바람직하게는 알칼리 토금속염과의 상용성 관점에서 옥시에틸렌의 단독 중합체기이다.
일반식 (3) 중, q 는 1∼10 의 정수이고, 바람직하게는 1∼6 이다. 10 을 초과하는 경우, 베이스 오일과의 상용성이 악화되는 경우가 있다.
일반식 (3) 으로 표시되는 비이온 계면활성제 (C2-1) 로는 탄소수 3∼33 의 2 급 알코올의 EO 및/또는 PO 부가물이다. 그 구체예로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 2 급 알코올 (탄소수 13) EO 3 몰 부가물, 2 급 알코올 (탄소수 13) EO 5 몰 부가물, 2 급 알코올 (탄소수 l3) EO 7 몰 부가물, 2 급 알코올 (탄소수 13) EO 9 몰 부가물, 2 급 알코올 (탄소수 15) EO 3 몰 부가물, 2 급 알코올 (탄소수 l5) EO 5 몰 부가물, 2 급 알코올 (탄소수 11) EO 5 몰 부가물, 2 급 알코올 (탄소수18) EO 5 몰 부가물, 2 급 알코올 (탄소수 24) EO 5 몰 부가물, 2 급 알코올 (탄소수 18) EO 3 몰 PO 2 몰 블록 부가물, 2 급 알코올 (탄소수 24) EO 5 몰 PO 3 몰 블록 부가물, 2 급 알코올 (탄소수 24) EO 5 몰 부가물, 2 급 알코올 (탄소수 18) EO 3 몰 PO 2 몰 부가물 등을 들 수 있다.
이상의 계면활성제 (C) 중, 바람직한 것은 (C1-1), (C1-2) 및 (C2-1) 이고, 더욱 바람직한 것은 음이온 계면활성제의 (C1-1) 및 (C1-2) 이다.
이들 계면활성제 (C) 는 단독으로 사용하거나 2 종 이상을 혼합하여 사용해도 된다.
본 발명의 유제중의 (C) 의 함유량으로는 특별히 한정되지 않지만, 하한은 0.0l 질량% 가 바람직하고, 0.05 질량% 가 더욱 바람직하고, 0.07 질량% 가 특히 바람직하다. 상한은 8 질량% 가 바람직하고, 5 질량% 가 더욱 바람직하고, 4 질량% 가 특히 바람직하다.
또한, 탄소수 12∼24 의 고급 지방산 금속염 (B) 과 계면활성제 (C) 의 배합 질량비로는 특별히 한정되지 않지만, 유제 안정성의 관점에서 상한은 99/1 이 바람직하고, 97/3 이 더욱 바람직하고, 95/5 가 특히 바람직하다. 하한은 20/80 이 바람직하고, 50/50 이 더욱 바람직하고, 55/45 이다.
본 발명의 유제중에는 (A), (B) 및 (C) 이외에, 필요에 따라 다른 성분 (D) 을 함유하고 있어도 된다. (D) 로는, 예를 들어 (B) 이외의 교착 방지 성분 (Dl), 제전 성분 (D2), 및 이들 이외의 첨가제 (D3) 를 들 수 있다. 또한, 후술하는 용해 보조제 (E) 를 함유해도 된다.
(Dl) 은 본 발명의 탄성 섬유 처리용 유제의 성능을 손상시키지 않을 정도로 추가로 배합해도 되고, 추가시킴으로써 교착 방지 효과를 증대시킬 수 있다.
(Dl) 로는, 상온에서 고체인 실리콘 (D11), 폴리에테르 변성 실리콘 (D12), 및 이들의 2 종 이상의 병용을 들 수 있다. 여기에서 상온에서 고체란, 25 ℃ 에서 고체라는 의미이다.
상온 (25 ℃) 에서 고체인 실리콘 (D11) 으로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 분자내에 3 관능성 실록산 단위, 또는 4 관능성 실록산 단위를 함유하는 폴리오르가노실록산 (실리콘 수지) 등을 들 수 있고, 예를 들어 분기도가 높은 3 차원 구조의 고체 폴리머 [2 관능성 실록산 단위 (D 단위) 와 3 관능성 실록산 단위 (T 단위) 를 주 구성 성분으로서 함유하는 DT 수지, 1 관능성 실록산 단위 (M 단위) 와 4 관능성 실록산 단위 (Q 단위) 를 주 구성 성분으로서 함유하는 MQ 수지, T 단위만으로 이루어지는 폴리오르가노실세스퀴옥산 등] 를 들 수 있다.
바람직한 것은 중량 평균 분자량 (겔 투과 크로마토그래피에 의하며, Mw 로 약기함) 이 1,000∼100,000 인 메틸실리콘 수지, 및 Mw 가 1,000∼l00,000 인 아미노 변성 오르가노폴리실록산으로 이루어지는 수지이고, 더욱 바람직하게는 Mw 가 1,500∼30,000 인 메틸실리콘 수지이다.
폴리에테르 변성 실리콘 (D12) 으로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 하기 일반식 (4) 에 있어서, R7, R8, R9및 R10의 하나 이상이 폴리옥시알킬렌 사슬함유기인 것 등을 들 수 있다. 나머지는 메틸기, 탄소수 2∼20 의 알킬기, 페닐기 또는 탄소수 1∼5 의 알콕시기이어도 된다.
상기 폴리옥시알킬렌 사슬 함유기로는, 일반식
-A1-O-(A2-O)s-R11
으로 표시되는 기 (식 중, Rl1은 수소 원자 또는 탄소수 1∼30 의 알킬기를 나타내고, A1은 탄소수 1∼5 의 알킬렌기를 나타내고, A2는 탄소수 1∼4 의 알킬렌기를 나타내고, 동일하거나 상이해도 되며, 블록상이거나 랜덤상이어도 된다. s 는 1∼100 의 정수를 나타냄) 이다.
본 발명의 유제중의 이들 (Dl) 의 배합량은 바람직하게는 4 질량% 이하, 더욱 바람직하게는 2 질량% 이하이다. 또한 (B) 100 질량부에 대하여 200 질량부 이하가 바람직하고, 100 질량부 이하가 더욱 바람직하다.
제전 성분 (D2) 으로는 양성 계면활성제 (D21) 및 양이온 계면활성제 (D22) 를 들 수 있다.
양성 계면활성제 (D21) 로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 베타인형 양성 계면활성제, 아미노산형 양성 계면활성제 및 술폰산염형 양성 계면활성제 등을 사용할 수 있다.
베타인형 양성 계면활성제로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 알킬 (탄소수 1∼30) 디메틸베타인, 알킬 (탄소수 1∼30) 아미드알킬 (탄소수 1∼4) 디메틸베타인, 알킬 (탄소수 1∼30) 디히드록시알킬 (탄소수 1∼30) 베타인, 술포베타인형 양성 계면활성제 등을 들 수 있다. 이들 중 바람직한 것은 알킬디메틸베타인, 알킬아미드알킬디메틸베타인이다.
아미노산형 양성 계면활성제로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 알라닌형 [알킬 (탄소수 1∼30) 아미노프로피온산형, 알킬 (탄소수 1∼30) 이미노디프로피온산형] 양성 계면활성제, 글리신형 [알킬 (탄소수 1∼30) 아미노아세트산형 등] 양성 계면활성제를 들 수 있다. 이들 중 바람직한 것은 알킬아미노프로피온산형 양성 계면활성제, 알킬이미노디프로피온산형 양성 계면활성제이다.
술폰산염형 양성 계면활성제 (아미노술폰산형 양성 계면활성제) 로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 알킬 (탄소수 1∼30) 타우린형 양성 계면활성제 등을 들 수 있다.
양이온 계면활성제 (D22) 로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 제 4 급 암모늄염형 양이온 계면활성제 및 아민염형 양이온 계면활성제 등을 들 수 있다.
제 4 급 암모늄염형 양이온 계면활성제로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 알킬 (탄소수 1∼30) 트리메틸암모늄염, 디알킬 (탄소수 1∼30) 디메틸암모늄염, 질소환 함유 제 4 급 암모늄염 (세틸피리디늄클로라이드 등), 폴리 (부가 몰수 2∼15) 옥시알킬렌 (탄소수 2∼4) 사슬 함유 제 4 급 암모늄염, 알킬 (탄소수 1∼30) 아미드알킬 (탄소수 l∼l0) 디알킬 (탄소수 1∼4) 메틸암모늄염 (스테아라미드에틸디에틸메틸암모늄메토설페이트 등) 등을 들 수 있다. 이들 중 바람직한 것은 알킬트리메틸암모늄의 유기산염 및 특히 디알킬디메틸암모늄의 유기산염이다.
아민염형 양이온 계면활성제로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 3 급 아민을 무기산 (염산, 질산, 황산, 요오드화수소산 등) 또는 유기산 (아세트산, 포름산, 옥살산, 락트산, 글루콘산, 아디프산, 알킬황산 등) 으로 중화하여 얻어지는 것을 사용할 수 있다. 예를 들어, 탄소수 3∼90 의 지방족 3 급 아민, 탄소수 3∼90 의 지환식 (질소 함유 헤테로환을 함유함) 3 급 아민, 탄소수 3∼90 의 히드록시알킬기 함유 3 급 아민 등의 무기산염 또는 유기산염 등을 들 수 있다. 이들 중 바람직한 것은 지방족 아민의 무기산염 및 유기산염이다.
본 발명의 유제중의 이들 제전 성분 (D2) 의 함유량은 바람직하게는 0∼12 질량%, 더욱 바람직하게는 0.1∼10 질량% 이다.
이들 이외의 첨가제 (D3) 로는, 통상 탄성 섬유 처리용 유제에 사용되는 성분을 사용할 수 있고, 산화 방지제 (힌더드 페놀, 힌더드 아민 등), 자외선 흡수제 등을 들 수 있다. 본 발명의 유제중의 (D3) 의 배합량은 바람직하게는 5 질량% 이하, 더욱 바람직하게는 2 질량% 이하이다.
용해 보조제 (E) 로는, 예를 들어 1 가 지방족 알코올 [메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 펜틸알코올, 네오펜틸알코올, 2-에틸헥실알코올 등]; 2 가 알코올 (에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜 등); 헥산, 펜탄 등의 지방족 탄화수소; 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤류; 톨루엔, 자일렌 등의방향족 탄화수소; 디메틸포름아미드, 디메틸술폭시드 등의 고극성 용매; 클로로포름, 4 염화탄소 등의 할로겐화 탄화수소 등을 들 수 있다.
또한, 탄화수소 윤활유 (A2) 를 사용하는 경우는, 그대로 베이스 오일 (A) 의 적어도 일부로 할 수 있다. 용해 보조제 (E) 는 그대로 본 발명의 유제중에 함유시켜도 되고, (E3) 등 제거가 가능한 것은 스트리핑 등에 의해 제거해도 된다.
본 발명의 유제의 제조 방법으로는, 예를 들어 이하의 방법을 들 수 있다.
상온에서 고체인 (B) 를 (C) 와 함께 교반 장치가 있는 조에 넣고 100∼150 ℃ 로 가열하여 완전하게 용해시키고, (B) 와 (C) 로 이루어지는 액상 혼합물 (I) 을 우선 준비한 후에, 미리 －40∼25 ℃ 로 온도 조절해 둔 (A) 내에 투입하여, 체적 평균 입자 직경이 0.001∼1.0 ㎛ 인 (B) 를 얻을 수 있다. (I) 은 균일한 용액이거나 분산액이어도 된다.
액상 혼합물 (I) 을 얻는 방법으로는 특별히 한정되지 않지만, (B) 와 (C) 를 함유하는 혼합물을 80∼160 ℃ 로 가열하여 용융하는 방법이 바람직하다.
(I) 은 (B) 와 (C) 만으로 이루어지는 것이어도 되고, 추가로 탄화수소 윤활유 (A2) 의 적어도 일부 또는 용해 보조제 (E) 를 함유한 혼합물의 상태로 가열 용융한 것이어도 된다.
(I) 을 (A) 내에 투입한 후, 주속도 40∼10000 m/분의 교반 조건으로 교반함으로써 (B) 의 입자 직경을 작게 할 수 있어, 유제 안정성이 양호해진다.
상기 방법으로 얻어진 분산물을 그대로 본 발명의 탄성 섬유 처리용 유제로 할 수도 있지만, 필요에 따라 추가로 (A) 나 (D) 등을 첨가하여, 본 발명의 유제로해도 된다.
본 발명의 유제의 점도는 균일 부착, 롤러 감김 방지를 위해 25 ℃ 에서 2∼100 ㎟/s 가 바람직하다.
점도는 이하의 방법으로 측정한다.
시료 유제를 20 g 우베로데 점도계에 넣고, 항온 수조에서 25 ±0.5 ℃ 로 시료 유제를 온도 조절한다. 30 분 후, 우베로데법에 의해 점도를 측정한다.
유제의 부여 형태는 통상 비함수의 상태로 사용할 수 있지만, 필요에 따라 수유화물 (水乳化物) 로서 사용해도 된다.
비함수의 상태란, 그대로 (스트레이트 급유), 또는 희석제 (유기 용매, 저점도 광물유 등) 로 희석하여 사용할 수 있다. 희석 비율은 특별히 한정되지 않지만, 유제의 질량 [비휘발분의 합계 질량] 은 희석후의 희석 유제의 전체 질량에 기초하여 통상 1∼80 질량%, 바람직하게는 5∼70 질량% 이다.
저점도 광물유로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 25 ℃ 에서의 점도가 1 ㎟/s 미만인 유동 파라핀이나 정제 스핀들유를 들 수 있다.
수유화물의 경우는 공지된 방법으로 유화시킬 수 있지만, 예를 들어 본 유제를 필요에 따라 유화제와 혼합하고 수중에 유화시킴으로써 얻을 수 있다.
유화제로는, (A) 및 (C) 의 종류에 따라서는 특별히 첨가할 필요는 없고, 예를 들어 상기 음이온 계면활성제, 비이온 계면활성제 등을 사용할 수 있다.
상기 각 성분에 해당하는 것 이외의 유화제를 사용하는 경우의 유화제의 양은 유화제 배합후의 유제 (비휘발분) 의 전체 질량에 기초하여 바람직하게는 0∼50% 이다.
유화기로는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 교반기를 구비한 유화조나, 볼 밀, 가우린 호모게니저, 호모디스퍼 및 비드 밀 등을 사용할 수 있다.
에멀션의 농도는 특별히 한정되지 않지만, 유제의 질량은 유화후의 에멀션의 전체 질량에 기초하여 바람직하게는 0.01∼30 질량%, 더욱 바람직하게는 0.2∼20 질량% 이다.
본 발명의 유제는 탄성 섬유의 방사 공정 (예를 들어 200∼1,200 m/분) 에 있어서, 방출 후, 실이 감겨지기까지의 임의의 위치에서 롤러 급유나 노즐 급유 등으로 실에 부여시킬 수 있다. 급유하는 유제의 온도는 통상 10∼80 ℃, 바람직하게는 15∼60 ℃ 이다.
본 발명의 유제는 통상 탄성 섬유에 대하여 비휘발분으로서 0.1∼12 (하한은 0.5 가 바람직하고, 1 이 더욱 바람직하다. 상한은 10 이 바람직하고, 8 이 더욱 바람직함) 질량% 부여시킨다.
본 발명의 유제를 적용할 수 있는 탄성 섬유로는 폴리우레탄 탄성사, 폴리에스테르 탄성사, 폴리아미드 탄성사 및 폴리카보네이트 탄성사 등을 들 수 있지만, 특히 폴리우레탄 탄성사에 바람직하게 사용할 수 있다.
본 발명의 유제를 적용할 수 있는 탄성 섬유의 섬도는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 10∼2500 dtx, 더욱 바람직하게는 11∼1870 dtx 이다.
본 발명의 유제로 처리되어 이루어지는 탄성 섬유는, 후가공 공정 (예를 들어 에어 스판 얀 공정, 커버링 공정, 에어 커버링 공정, 편물 공정, 정경 (整經)공정, 정련 공정, 염색 공정 및 마무리 공정 등) 을 거쳐 최종 제품으로 마무리된다. 또한, 탄성 섬유는 다른 합성 섬유, 예를 들어 나일론이나 폴리에스테르 섬유와 혼방하여 사용된다. 따라서, 본 발명의 탄성 섬유 처리용 유제는 부여된 후, 다른 합성 섬유의 방사용 유제와 함께 정련 공정에서 세정되고 제거되는 경우가 많다. 정련 공정에서는 수계 정련 또는 용융 정련이 이루어진다.
최종 제품으로는 의료용 [예를 들어 팬티스타킹, 양말, 이너 파운데이션 (브래지어, 거들, 보디 슈트 등), 아우터 웨어 (재킷, 슬랙스 등), 스포츠 웨어 (수영복, 레오타드, 스키 바지 등)] 및 산업 자재용 (예를 들어 종이 기저귀, 벨트 등) 등에 널리 적용할 수 있다.
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이것에 한정되는 것은 아니다. 또한, 문장 내 및 표 내의 부는 질량부 (유효 성분) 를 나타낸다.
실시예 1∼4 및 비교예 1∼6
표 1 에 기재된 배합 처방ㆍ제조 조건으로 각 성분을 배합하여, 본 발명 및 비교예의 탄성 섬유 처리용 유제를 조제하였다.
실시예 1
디스테아르산마그네슘 1 부, 술포숙신산디-2-에틸헥실에스테르나트륨염 0.1 부 및 유동 파라핀 10 부를 혼합하여 110∼120 ℃ 에서 액상 혼합물 (I) 로 한다. 교반기가 부착된 반응 용기내에, 5 ℃ 로 온도 조절한 유동 파라핀 28.9 부를 넣고교반하면서, 80∼l20 ℃ 의 (I) 을 이 조에 서서히 투입하여 30 분간 교반하였다. 이 때, 조 내의 온도는 5∼22 ℃ 이었다. 이어서 폴리디메틸실록산 60 부를 첨가하여 실시예 1 의 유제를 조제하였다.
실시예 2
디스테아르산마그네슘 1 부, 이소트리데실알코올 EO 3 몰 부가물 카르복시메틸화 나트륨염 0.1 부 및 유동 파라핀 10 부를 혼합하여 액상 혼합물 (I) 로 하는 것 이외는, 실시예 1 과 동일하게 하여 실시예 2 의 유제를 조제하였다.
실시예 3
디스테아르산마그네슘 1 부, 2 급 알코올 (탄소수 13) EO 5 몰 부가물 0.5 부 및 유동 파라핀 10 부를 혼합하여 액상 혼합물 (I) 로 하는 것 이외는, 실시예 1 과 동일하게 하여 실시예 3 의 유제를 조제하였다.
실시예 4
디스테아르산칼슘 1 부, 술포숙신산디-2-에틸헥실에스테르나트륨염 0.1 부 및 유동 파라핀 10 부를 혼합하여 액상 혼합물 (I) 로 하는 것 이외는, 실시예 1 과 동일하게 하여 실시예 4 의 유제를 조제하였다.
비교예 1
디스테아르산마그네슘 1 부 및 유동 파라핀 10 부를 혼합하여 액상 혼합물 (I) 로 하는 것 이외는, 실시예 1 과 동일하게 하여 비교예 1 의 유제를 조제하였다.
비교예 2
디스테아르산마그네슘 1 부, 퍼플루오로옥틸술포네이트나트륨염 0.1 부 및 유동 파라핀 10 부를 혼합하여 액상 혼합물 (I) 로 하는 것 이외는, 실시예 1 과 동일하게 하여 비교예 2 의 유제를 조제하였다. 또한, 본 비교예의 퍼플루오로옥틸술포네이트나트륨염의 SP 값은 7.2 로 지나치게 낮다.
비교예 3
디스테아르산마그네슘 1 부, 라우르산모노에탄올아미드 EO 2 몰 부가물 0.1 부 및 유동 파라핀 10 부를 혼합하여 액상 혼합물 (I) 로 하는 것 이외는, 실시예 1 과 동일하게 하여 비교예 3 의 유제를 조제하였다. 또한, 본 비교예의 라우르산모노에탄올아미드 EO 2 몰 부가물의 SP 값은 10.7 로 지나치게 높다.
비교예 4
디스테아르산마그네슘 1 부를 사용하지 않는 것 이외는, 실시예 1 과 동일하게 하여 비교예 4 의 유제를 조제하였다.
비교예 5
디스테아르산마그네슘 대신에 스테아르산칼륨 1 부를 사용하는 것 이외는, 실시예 1 과 동일하게 하여 비교예 5 의 유제를 조제하였다.
비교예 6
디스테아르산마그네슘 1 부, 술포숙신산디-2-에틸헥실에스테르나트륨염 0.1 부, 유동 파라핀 38.9 부 및 디메틸폴리실록산 60 부를 처음부터 일괄적으로 혼합하여 110∼120 ℃ 에서 가열 용해시켰다. 그 후, 교반하면서 10 ℃/시간의 비율로 20 ℃ 까지 냉각하여 비교예 6 의 유제를 조제하였다.
폴리우레탄 탄성 섬유의 건식 방사법에 있어서, 표 1 의 유제를 롤러 급유로 유제 부착량이 탄성 섬유 질량에 대하여 6 질량% 가 되도록 부여시키고, 600 m/분으로 치즈에 감아 40 D 의 폴리우레탄 섬유를 얻었다.
또한, 유제의 시일 경과에 따른 안정성 시험 및 교착성 시험을 실시하였다. 성능 평가 결과를 정리하여 표 1 에 나타낸다. 또, 유제중의 (B) 성분의 체적 평균 입자 직경을 표 1 에 나타낸다.
실시예 비교예
1 2 3 4 1 2 3 4 5 6
<배합 처방>
디메틸폴리실록산 60 부 60 60 60 60 60 60 60 60 60
유동 파라핀 38.9 38.9 38.5 38.9 39.0 38.9 38.9 39.9 38.9 38.9
디스테아르산마그네슘 1 1 1 1 1 1 1
디스테아르산칼슘 1
스테아르산칼륨 1
계면활성제-1 (SP = 9.6) 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
계면활성제-2 (SP = 8.1) 0.1
계면활성제-3 (SP = 9.7) 0.5
계면활성제-4 (SP = 7.2) 0.1
계면활성제-5 (SP = 10.7) 0.1
<성능 평가>
체적 평균 입자 직경 (㎛) 0.3 0.3 0.4 0.8 2.1 2.0 2.0 - 0.3 2.0
유제의 시일 경과에 따른 안정성 -5 ℃ ○ ○ ○ ○ × × × ○ ○ ×
25 ℃ ○ ○ ○ ○ × × × ○ ○ ×
50 ℃ ○ ○ ○ ○ × × × ○ ○ ×
교착성 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ × × ○
실시예 및 비교예에서 얻어진 유제중의 (B) 성분의 체적 평균 입자 직경의 측정 방법, 유제의 시일 경과에 따른 안정성 시험, 및 유제를 부여한 실의 교착성 시험법은 이하와 같다.
<체적 평균 입자 직경의 측정 방법>
유제를 길이 10 ㎜ 의 셀에 넣고, 오오츠카 전자 주식회사 제조의 ELS-800 을 사용하여 동적 광산란법으로 측정하였다.
<유제의 시일 경과에 따른 안정성 시험>
조제한 유제 100 g 을 145 ㎖ 유리제 병에 넣어 －5 ℃, 25 ℃ 및 50 ℃ 의 항온조 안에 각각 30 일간 정치시킨 후, 유제의 외관을 육안으로 관찰하고, 조제 직후의 유제의 외관과 비교하여 다음 기준으로 판정하였다.
-판정 기준-
○: 변화없음
×: 분리나 침강물이 발생
<교착성 시험>
방사 공정에서 감은 치즈를 25 ℃ 에서 1 주간 에이징 처리한 섬유를 사용하여, 가변 배율 (인출 속도와 권취 속도의 비율 변경이 가능) 의 인출 권취 장치에 걸어 50 m/분의 속도로 실을 송출했을 때, 실이 교착에 의해 말려 들어가지 않고 감을 수 있는 최저 속도 배율을 구하여 다음 기준으로 판정하였다.
-판정 기준-
○: 속도 배수가 50∼65
×: 속도 배수가 66 이상
또한, 표 1 에서의 각 성분은 이하와 같다.
ㆍ폴리디메틸실록산: KF96-10CS (점도: 10 ㎟/s (25 ℃)) (신에츠 화학 공업 주식회사 제조)
ㆍ유동 파라핀: 유판 60S (점도: 15 ㎟/s (25 ℃)) (산코 화학 주식회사 제조)
ㆍ계면활성제-1: 술포숙신산디-2-에틸헥실에스테르나트륨염
ㆍ계면활성제-2: 이소트리데실알코올 EO 3 몰 부가물 카르복시메틸화 나트륨염
ㆍ계면활성제-3: 2 급 알코올 (탄소수 13) EO 5 몰 부가물
ㆍ계면활성제-4: 퍼플루오로옥틸술포네이트나트륨염
ㆍ계면활성제-5: 라우르산모노에탄올아미드 EO 2 몰 부가물
표 1 에서 분명한 바와 같이, 본 발명에서 규정한 범위의 SP 를 가진 계면활성제를 사용하고 특정한 체적 평균 입자 직경을 갖는 유제 (실시예 1∼4) 는, 유제의 시일 경과에 따른 안정성 및 교착 방지성이 모두 우수함을 알 수 있다. 그에 반해, 비교예 1∼6 중에는 성능 항목을 모두 만족시키는 것은 없다.
본 발명의 탄성 섬유 처리용 유제를 사용하여 제조하는 경우에는, 유제의 시일 경과에 따른 안정성 및 실끼리의 교착 방지성이 모두 우수하기 때문에, 탄성 섬유를 방사로부터 후가공 공정에 있어서 장기적으로 안정된 조업성을 유지하면서 제조할 수 있다.

Claims (9)

  1. 25 ℃ 에서 l∼1000 ㎟/s 의 점도를 갖고, 또한 실리콘 오일 (A1) 및 탄화수소 윤활유 (A2) 로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상의 베이스 오일 (A) 80 질량% 이상,
    0.001∼1 ㎛ 의 체적 평균 입자 직경을 갖는 탄소수 12∼24 의 고급 지방산 알칼리 토금속염 (B) 0.05∼2 질량%, 및
    8.0∼10.5 의 용해도 파라미터 (SP 값) 를 갖고, 또한 음이온 계면활성제 (C1) 및 비이온 계면활성제 (C2) 로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상의 계면활성제 (C) 0.0l∼8 질량% 를 함유하는 것을 특징으로 하는 탄성 섬유 처리용 유제.
  2. 제 1 항에 있어서, 계면활성제 (C) 가 하기 일반식 (1) 로 표시되는 술포숙신산 에스테르 음이온 계면활성제 (C1-1), 하기 일반식 (2) 로 표시되는 에테르카르복시산 음이온 계면활성제 (C1-2), 및 하기 일반식 (3) 으로 표시되는 비이온 계면활성제 (C2-1) 로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상의 계면활성제인 탄성 섬유 처리용 유제.
    R3-O-(AO)p-CH2COOM (2)
    (식 중, R1, R2및 R3은 각각 독립적으로, 탄소수 1∼24 의 알킬기 및 탄소수 2∼24 의 알케닐기로 이루어지는 군에서 선택되는 기를 나타내고; R4는 탄소수 1∼24 의 알킬기를 나타내며; R5는 탄소수 1∼5 의 알킬기를 나타내고; R6은 수소 원자 또는 탄소수 1∼3 의 알킬기를 나타내며; A 는 탄소수 2∼4 의 알킬렌기를 나타내고; m 은 0∼10 의 정수를 나타내며; n 은 0∼10 의 정수를 나타내고; 단 m＋n 은 0∼10 의 정수이며; p 는 0∼10 의 정수를 나타내고; q 는 1∼10 의 정수를 나타내며; M 은 수소 원자, 알칼리 금속 원자, 또는 치환 또는 비치환의 암모늄을 나타냄)
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 알칼리 토금속염 (B) 과 계면활성제 (C) 의 질량비가 99/1∼20/80 인 탄성 섬유 처리용 유제.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 알칼리 토금속염 (B) 이 디스테아르산 마그네슘인 탄성 섬유 처리용 유제.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 실리콘 오일 (A1) 이 무치환의 폴리디메틸실록산, 및/또는 탄소수 2∼20 의 알킬기 및 페닐기로 이루어지는 군에서 선택되는 기로 치환된 폴리디메틸실록산인 탄성 섬유 처리용 유제.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 탄화수소 윤활유 (A2) 가 광물유, 또는 그 정제유, 수첨유 또는 분해유인 탄성 섬유 처리용 유제.
  7. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 알칼리 토금속염 (B) 의 체적 평균 입자 직경이 0.01∼0.5 ㎛ 인 탄성 섬유 처리용 유제.
  8. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 탄성 섬유 처리용 유제를 방사 공정에서, 탄성 섬유에 대하여 0.1∼12 질량% 부여하고, 필요에 따라 정련하는 것을 특징으로 하는 탄성 섬유의 처리 방법.
  9. 제 8 항에 기재된 처리 방법에 의해 처리되어 이루어지는 탄성 섬유.
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