KR20060078286A - 2,6-나프탈렌디카르복실산 제조 공정의 초산 및 촉매회수용 장치 및 방법 - Google Patents
2,6-나프탈렌디카르복실산 제조 공정의 초산 및 촉매회수용 장치 및 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 디메틸나프탈렌을 산소함유 기체 및 초산 용매 하에서 코발트, 망간과 같은 전이금속과 브롬계 화합물을 사용하여 제조된 촉매계를 이용하여 산화반응시켜 나프탈렌디카르복실산을 제조하는 연속 공정에 있어서, 산화공정과 결정화 공정, 그리고 고액분리 공정을 거쳐 배출되는 모액 중 초산 및 촉매를 효과적으로 회수하기 위한 장치 및 방법에 관한 것이다.
나프탈렌디카르복실산, 디메틸나프탈렌, 초산, 촉매, 회수장치
Description
도 1은 본 발명의 일 실시예로 2,6-나프탈렌디카르복실산 제조 공정에서 배출되는 모액 중 초산 및 촉매를 회수하기 위한 장치에 관한 개략도이다.
* 도면부호의 설명
A. 모액 수용부 B. 교반기
1. 모액 투입구 2. 촉매 및 유기물 배출구
3. 초산 배출구 4. 열량 공급구
5. 응축수 배출구 6. 가성소다 투입구
7. 하부 여과막
본 발명은 디메틸나프탈렌을 산소함유 기체 및 초산 용매 하에서 코발트, 망간과 같은 전이금속과 브롬계 화합물을 사용하여 제조된 촉매계를 이용하여 산화반 응시켜 나프탈렌디카르복실산을 제조하는 연속 공정에 있어서, 산화공정과 결정화 공정, 그리고 고액분리 공정을 거쳐 배출되는 모액 중 초산 및 촉매를 효과적으로 회수하기 위한 장치 및 방법에 관한 것이다.
일반적으로 공정에서 사용된 초산 및 촉매를 회수하기 위해서 다양한 분리공정이 이용될 수 있다.
초산 회수방법으로 증류법를 이용한 초산 회수 공정이 보편적이지만 경제적인 측면에서 불리하며, 여과법 및 흡수법은 초산과 촉매를 분리하는데 적합하지 못하다. 따라서 초산 및 촉매를 회수하기 위한 여러 가지 다른 방법들이 제안되었다. 미국특허 제4,883,912호는 금속성 물질이 포함된 초산 용액에서 테티아리 아민과 유기희석제를 초산의 추출용 용제로 사용한 추출 방법에 의한 초산의 회수 공정을 보여준다. 그러나 이와 같은 방법은 나프탈렌디카르복실산의 제조 공정에서 초산과 촉매를 회수하는 방법으로는 적합하지 못하다. 이것은 추출을 이용한 방법은 초산의 분리 회수 후, 후처리공정이 이루어져야 하며, 추출용 용제와 산화 반응 촉매의 반응성을 고려하여야 하기 때문이다.
촉매 회수방법으로는 소각법, 진공여과법, 전기화학법 등이 있으나 아직까지 상용화되지 못한 상태이다.
이에 본 발명은 상기 언급한 선행기술의 문제점 및 단점을 해결하기 위해서 나프탈렌디카르복실산의 제조 공정으로부터 배출되는 모액 중 초산과 촉매를 가장 경제적이며 효율적으로 회수하는 장치 및 방법을 제공하고자 하였다.
본 발명은 상기 목적 달성을 위하여, 나프탈렌디카르복실산의 제조 공정에서 배출되는 모액 중 초산 및 촉매를 회수하기 위한 장치를 구성하는 것을 특징으로 하는 초산 및 촉매의 회수 장치 및 방법에 관한 것으로,
상부에 모액 또는 가성소다 투입구 및 초산 배출구를 구비하고 하부에 촉매 및 유기물 배출구를 구비한 모액 수용부;
상기 모액 수용부를 가열하기 위한 가열수단;
상기 촉매 및 유기물 배출구에 연결되어 촉매를 유기물로부터 분리하기 위한 하부 여과막; 및
상기 모액 수용부의 내부를 교반하기 위한 교반기를 포함하며 원추형 또는 원뿔대형의 형상을 하고 있는 것을 특징으로 하는, 나프탈렌디카르복실산의 제조 공정에서 배출되고 초산, 촉매 및 기타 유기물을 포함하는 모액으로부터 초산 및/또는 촉매 회수용 장치에 관한 것이다.
또한 본 발명은 상기 모액 수용부를 가열하기 위한 수단이 모액 수용부의 외벽에 열량 매체를 이용하기 위한 스팀 투입구 및 응축수 방출구를 구비한 자켓을 부착한 것을 특징으로 초산 및/또는 촉매 회수용 장치에 관한 것이다.
또한 본 발명은 나프탈렌디카르복실산(NDA)의 제조공정에서 생성된 NDA의 분리공정 후 배출되는 모액을 수용하는 단계;
수용된 모액을 가열하여 초산을 기체로 회수하는 단계; 및
초산을 회수하고 남은 잔여물에 가성소다를 투입하여 촉매를 침전시키고 이를 분리하여 촉매를 회수하는 단계로 이루어진 NDA의 분리공정 후 배출되는 모액으로부터 초산 및/또는 촉매의 회수방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명의 일 실시예의 개략도인 도 1을 근거로 본 발명을 상세히 설명한다.
모액 수용부(A)의 상부에는 모액 투입구(1)가 구비되어 있어 나프탈렌디카르복실산의 제조 공정에서 배출되는 모액을 수용한다. 상기 수용된 모액은 외부 가열수단에 의해 가열되고 이때 초산은 기화하여 초산 배출구(3)로 배출된다. 초산이 배출되고 남은 잔유물은 촉매 및 기타 유기물로 이루어져 있으며, 상기 잔유물에 가성소다를 투입하여 촉매를 침전시킨다. 상기 가성소다의 투입은 별도의 투입구(6)를 통하여 이루어질 수도 있으나 모액 투입구(1)로 투입될 수도 있다. 상기 침전된 촉매는 촉매 및 유기물 배출구를 통하여 배출된 후 하부 여과막(7)을 통하여 유기물과 분리·회수된다.
모액 수용부에는 모액 또는 촉매 함유 잔유물 등의 교반을 위한 교반기(B)를 구비하고, 상기 교반기는 바람직하게는 앵커형(anchor)이다.
상기 모액 가열수단으로 일 예로 열량 공급구(4)에 170~190℃의 스팀을 수용함으로써 모액 수용부 내의 모액을 가열하며, 도입된 스팀은 응축되어 하부 응축수 배출구(5)로 방출된다.
디메틸나프탈렌을 나프탈렌디카르복실산으로 산화시키는데 사용되는 촉매로 코발트 성분, 망간 성분 및 브롬 성분의 조합으로 이루어진 복합 촉매계를 사용하는데, 여기에서 코발트 성분으로 사용될 수 있는 화합물은 코발트아세테이트, 코발트나프탈레이트, 코발트카보네이트 등이고, 상기 코발트 성분의 양은 디메틸나프탈렌에 대한 코발트 원자의 비율로 0.02 내지 0.15, 바람직하게는 0.04 내지 0.12이고, 보다 바람직하게는 0.06 내지 0.1이다.
망간 성분으로 사용될 수 있는 화합물은 망간아세테이트, 망간나프탈레이트, 망간카보네이트, 망간브로마이드이며, 망간 성분의 양은 코발트 원자를 기준으로 0.05 내지 1.0, 바람직하게는 0.15 내지 0.4이다. 총 금속 촉매의 량, 즉, 코발트와 망간 성분의 합이 원자 기준으로 디메틸나프탈렌에 대하여 0.03 내지 0.25, 바람직하게는 0.05 내지 0.2이다. 상기 범위를 벗어나게 되면 원하는 고순도의 나프탈렌디카르복실산을 얻을 수 없는데, 코발트 성분과 망간 성분을 너무 적게 사용하면 산화반응의 중간 물질인 2,6-포르밀나프토산의 전환이 이루어지지 않아 최종 목적생산물의 수율이 떨어지게 되고, 너무 많이 사용하면 불순물인 트리멜리트산과 착물을 형성하여 나프탈렌디카르복실산의 순도를 떨어뜨린다.
브롬 성분의 제공을 위하여 망간브로마이드, 코발트브로마이드, 브롬화나트륨, 암모늄브로마이드 및 테트라브롬에탄으로 구성된 군에서 선택된 1종 이상의 화합물을 사용할 수 있으며, 브롬 성분의 비율은 코발트 원자 기준으로 0.8 내지 2.0, 바람직하게는 1.0 내지 1.5이다. 상기 범위 이상의 브롬 성분을 사용할 경우 최종적으로 유도되는 나프탈렌디카르복실산의 전이금속 착물의 양은 감소하지만 브롬 화합물의 양이 증가하여 정제 공정의 부하가 증가하고 색상을 띠는 불순물이 증 가하므로 바람직하지 않다. 또한 브롬 성분을 재사용하는 공정을 채택할 경우, 회수 공정의 필요로 부가적인 경제적 손실이 발생한다. 한편 상기 범위 이하의 브롬 성분을 사용할 경우, 나프탈렌디카르복실산 중의 전이금속 착물의 양이 증가하게 된다.
반응물, 즉 디메틸나프탈렌을 초산에 1:5 내지 1:15의 비율로 용해시켜, 바람직하게는 1:10 내지 1:12의 비율 내에서 용해시켜 산화반응기에 투입하게 된다.
상기 산화반응 공정을 거친 생성물은 결정화 공정을 통과하면서, 일정한 크기의 결정을 지닌 고상분과 초산의 슬러리 상태로 고액분리 공정으로 이송되어, 분리 공정 장치에 의해 고상분인 생성물과 모액, 즉 촉매 및 유기물이 함유된 초산 용액으로 분리된다. 본 발명은 고액분리 공정을 거친 모액 중 초산과 촉매를 효과적인 방법으로 분리하는 것을 목적으로 한다.
본 발명인 초산 및 촉매 회수장치를 통해, 초산은 열량 매체인 스팀을 투입하며 증발을 통해 회수하며, 증발되지 아니한 용액 중의 촉매는 가성소다를 투입하여 촉매를 침전시킨 후, 진공여과법을 이용하여 회수한다
본 발명의 초산 및 촉매회수용 장치는 초산 증발을 위한 모액 가열수단으로 열량매체를 이용하기 위해 외벽에 자켓을 부착하는 것을 특징으로 한다.
또한, 가성소다는 남아있는 초산과 유기물을 중화시키기에 적합하도록 잔여 초산의 2 내지 3배를 투입하는 것이 바람직하다.
또한, 진공여과법에 사용되는 총 여과면적은 0.3 내지 0.7㎡, 여과막의 체눈크기는 20 내지 80㎛으로 하며, 진공도는 50 내지 150 mmHg를 유지시킨다.
이하에서는 실시예를 통하여 본 발명을 보다 더 상세하게 설명하고자 하나, 이들의 실시예가 본 발명을 국한시키는 것으로 간주되어서는 아니 된다.
[실시예 1]
냉각기, 가열기, 교반기 및 재순환 초산 드럼을 갖춘 300L의 티타늄 산화반응기에 표 1에서와 같은 조성비의 촉매와 반응물을 함께 투입한다.
〈표 1〉
| 코발트 | 6.21 wt% |
| 망간 | 1.58 wt% |
| 브롬 | 3.87 wt% |
| 증류수 | 25.0 wt% |
| 초산 | balance |
반응온도는 200℃로, 반응 압력은 20 kg/cm2으로 조절한 후 교반기를 700rpm으로 설정하여 투입되는 반응기체가 적절히 분산되도록 한다. 초산에 대한 디메틸나프탈렌의 중량비가 10%인 반응 용액을 촉매와 함께 93kg/hr의 속도로 공급하면서 연속적으로 반응을 진행한다.
반응 후, 결정화 공정 및 분리 공정을 거치면서 배출된 모액을 초산 및 촉매 회수 장치에 투입한다. 초산 및 촉매 회수 장치는 내부 용적이 107L인 스텐레스 재질로, 외벽에는 열량을 공급할 매체가 이동되는 자켓으로 이루어져 있으며, 내부는 앵커형의 교반기가 설치되어 있다. 열량을 공급할 매체로는 10기압의 스팀을 이용 하며, 초산이 70% 이상 증발할 때까지 공급한다. 초산 증발 후, 온도를 60℃로 유지하면서 가성소다 50L를 투입한다. 2시간 정도 경과 후, 촉매 및 유기물 배출구에 여과기 및 진공펌프를 연결하여, 유기물과 용액을 여과시키고 남은 촉매를 회수한다.
코발트 촉매 금속 회수율은 95%, 망간 촉매 금속 회수율은 90%, 브롬 회수율은 10%, 그리고 초산 회수율은 65%의 결과를 얻었다.
이상, 실시예에 의하면, 본 발명의 장치를 통하여 초산 및 촉매를 회수하는 경우 경제적으로 매우 유리하다는 것을 확인할 수 있었다.
이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명은 경제성을 확보하기 위하여 나프탈렌디카르복실산의 제조 공정에서 배출되는 모액 중 초산 및 촉매를 회수하는 공정을 구성하는 동시에, 별도의 정제공정 없이 재활용 가능한 초산 및 촉매를 제공하는 효과가 있다.
Claims (6)
- 상부에 모액 또는 가성소다 투입구 및 초산 배출구를 구비하고 하부에 여과촉매 및 유기물 배출구를 구비한 모액 수용부;상기 모액 수용부를 가열하기 위한 가열수단;촉매 및 유기물 배출구에 연결되어 촉매를 유기물로부터 분리하기 위한 하부 여과막; 및상기 모액 수용부의 내부를 교반하기 위한 교반기를 포함하며, 원추형 또는 원뿔대형의 형상을 하고 있는 것을 특징으로 하는, 나프탈렌디카르복실산의 제조 공정에서 배출되고 초산, 촉매 및 기타 유기물을 포함하는 모액으로부터 초산 및/또는 촉매 회수용 장치.
- 제1항에 있어서, 상기 모액 수용부를 가열하기 위한 수단이 모액 수용부의 외벽에 열량 매체를 이용하기 위한 스팀 투입구 및 응축수 방출구를 구비한 자켓을 부착한 것을 특징으로 초산 및/또는 촉매 회수용 장치.
- 제1항에 있어서, 상기 모액 수용부가 가성소다 투입구를 별도로 구비하며 촉매 회수를 위하여 가성소다와 여과 진공법을 이용하는 것을 특징으로 하는 초산 및/또는 촉매 회수용 장치.
- 제 3항에 있어서, 가성소다의 투입량은 잔여 초산의 2 내지 3배로 하는 것을 특징으로 하는 초산 및/또는 촉매 회수용 장치.
- 제 1항에 있어서, 상기 하부 여과막은 진공도 50 내지 150 mmHg, 총 여과면적 0.3 내지 0.7㎡, 여과막의 체눈크기 20 내지 80㎛인 것을 특징으로 하는 초산 및/또는 촉매 회수용 장치.
- 나프탈렌디카르복실산의 제조공정에서 생성된 NDA의 분리공정 후 배출되는 모액을 수용하는 단계;수용된 모액을 가열하여 초산을 기체로 회수하는 단계;초산을 회수하고 남은 잔여물에 가성소다를 투입하여 촉매를 침전시키고 이를 분리하여 촉매를 회수하는 단계로 이루어진 나프탈렌디카르복실산의 분리공정 후 배출되는 모액으로부터 초산 및/또는 촉매의 회수방법.
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|---|---|---|---|
| KR1020040117877A KR20060078286A (ko) | 2004-12-31 | 2004-12-31 | 2,6-나프탈렌디카르복실산 제조 공정의 초산 및 촉매회수용 장치 및 방법 |
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| KR1020040117877A KR20060078286A (ko) | 2004-12-31 | 2004-12-31 | 2,6-나프탈렌디카르복실산 제조 공정의 초산 및 촉매회수용 장치 및 방법 |
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| KR20060078286A true KR20060078286A (ko) | 2006-07-05 |
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| KR1020040117877A Ceased KR20060078286A (ko) | 2004-12-31 | 2004-12-31 | 2,6-나프탈렌디카르복실산 제조 공정의 초산 및 촉매회수용 장치 및 방법 |
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| Country | Link |
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| KR (1) | KR20060078286A (ko) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9306534B2 (en) | 2011-07-28 | 2016-04-05 | Lg Innotek Co., Ltd. | Impedance matching apparatus and impedance matching method |
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2004
- 2004-12-31 KR KR1020040117877A patent/KR20060078286A/ko not_active Ceased
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Patent event code: PA02012R01D Patent event date: 20070402 Comment text: Request for Examination of Application Patent event code: PA02011R01I Patent event date: 20041231 Comment text: Patent Application |
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Comment text: Notification of reason for refusal Patent event date: 20080123 Patent event code: PE09021S01D |
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Patent event date: 20080825 Comment text: Decision to Refuse Application Patent event code: PE06012S01D Patent event date: 20080123 Comment text: Notification of reason for refusal Patent event code: PE06011S01I |