KR20060121902A - 음향 댐프닝 접착제 - Google Patents

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KR20060121902A
KR20060121902A KR1020067006658A KR20067006658A KR20060121902A KR 20060121902 A KR20060121902 A KR 20060121902A KR 1020067006658 A KR1020067006658 A KR 1020067006658A KR 20067006658 A KR20067006658 A KR 20067006658A KR 20060121902 A KR20060121902 A KR 20060121902A
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도미니크 우터스
조스 보스셀만스
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애버리 데니슨 코포레이션
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Abstract

본 발명에 따라, 음향/진동 댐프닝 특성들을 나타내는 압력 감응성 접착제 조성물들이 제공된다. 이 압력 감응성 접착제 조성물은 특정 주파수에서 목적하는 온도 범위 내에서 음향/진동 댐프닝을 제공하도록 맞춤될 수 있다.

Description

음향 댐프닝 접착제 {SOUND DAMPENING ADHESIVE}
본원 발명은 2003년 10월 8일자로 출원된 특허 출원 제60/509,796호에 대한 우선권을 주장하며, 그의 내용을 본원에 참고 문헌으로 인용한다.
본원 발명은 승온에서 음향/진동 댐프닝 특성(dampening property)을 나타내는 개질된 아크릴 베이스 압력 감응성 접착제에 관한 것이다. 압력 감응성 접착제 조성물은 특정 주파수에서 목적하는 온도 범위 내에서 음향/진동 댐프닝을 제공하도록 맞춤될 수 있다.
음향 및 진동 댐프닝 접착제들은 자동차, 전자 및 기구 업계에서 사용되는 것으로 잘 공지되어 있다. 압력 감응성 접착제들은 점탄성 물질이므로, 이들 접착제들은 음향 및 진동 댐프닝 특성들을 나타낸다. 음향 댐프닝 아크릴레이트 압력 감응성 접착제는 일반적으로 실온이나 실온 근처에서 최적 음향 댐프닝을 제공하도록 제형된다. 이들 접착제가 사용되는 온도는 실온 이상으로 상승할 수 있기 때문에, 고온에서 최적의 댐프닝 특성들을 갖는 압력 감응성 접착제를 필요로 한다.
본 발명은 아크릴계 압력 감응성 접착제의 혼합물을 포함하고, 높은 유리 전이 온도(Tg)를 갖는 수지를 개질시키는 진동 댐프닝 접착제에 관한 것이다. 본 발명의 접착제는 상온에서, 예를 들면 실온 이상의 온도에서 및 높은 주파수, 전형적으로 약 100 Hz 내지 약 10 kHz에서 음향 및 진동 댐프닝을 제공한다. 댐프닝 접착제 제형은 적용 요건들로 맞춤될 수 있다. 접착제는 고온에서 방사선 경화 또는 제자리 경화 등의 특수 장비 또는 공정을 필요로 하지 않고 실온에서 기판들 상으로 라미네이트될 수 있는 압력 감응성 접착제이다.
일 실시예에서, 본 발명은 약 40중량% 내지 약 95중량%의 아크릴 기재 접착제의 혼합물; 및 적어도 50℃의 Tg를 갖는 5중량% 내지 약 60중량%의 열 가소성 개질 중합체를 포함하는 진동 댐프닝 압력 감응성 접착제에 관한 것으로; 이 압력 감응성 접착제는 약 100Hz 내지 약 10kHz 범위의 적어도 하나의 주파수에서 및 35℃ 이상의 온도 영역 내에서 적어도 35℃의 온도 기간 내에 약 0.8 이상의 재료 손실을 갖는다.
일 실시예에서, 본 발명은 (a) 알킬기 내에 4 내지 약 12개의 탄소 원자들을 함유하는 알킬 아크릴레이트 에스테르들 및 알킬 메타크릴레이트 에스테르들로 구성된 군으로부터 선택된 모노머 및 이들의 혼합물 약 55 내지 약 85중량%, 알킬기 내에 4개 미만의 탄소 원자들을 함유하는 알킬 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 에스테르 0 내지 약 35중량%, 글리시딜 모노머 0 내지 약 2중량%, N-비닐 락탐 0 내지 약 10중량%, 및 불포화 카르복실산 0 내지 약 15중량%를 공중합된 기준으로 포함하는 공중합체 40-95중량%; 및 (b) 적어도 50℃의 Tg를 갖는 열 가소성 개질 중합체 5-60중량%의 배합물을 포함하는 댐핑 목적에 유용한 압력 감응성 접착제에 관한 것이다.
일 실시예에서, 본 발명은 (a) 아크릴계 수지 40-95중량%; 및 적어도 50℃의 Tg를 갖는 열가소성 개질 중합체 5-60중량%의 배합물을 포함하고; 여기서 압력 감응성 접착제는 약 100 Hz 내지 약 10 kHz의 범위의 적어도 하나의 주파수에서 및 35℃ 이상의 온도 영역 내에서 적어도 35℃의 온도 기간 내에 약 0.8 이상의 재료 손실 인자를 갖는 것인 댐핑 접착제; 및 (b) 기판에 접착되거나 또는 라미네이트된 적어도 하나의 기판을 포함하는 댐핑 접착제 구조물에 관한 것이다. 기판은 이 기판의 한쪽 또는 양쪽 측면들에 접착되거나 또는 라미네이트된 접착제에 의해 중복된 코팅이 있거나 또는 없는 중합성 페이퍼 또는 메탈 또는 이들의 복합체들일 수 있다.
도 1A 및 1B는 실시예 1A 및 1B 각각의 비교예의 접착제들의 진동 댐프닝 특성들을 예시하는 노모그램.
도 2-4는 본 발명, 즉 실시예 2-4 각각에 따른 접착제의 진동 댐프닝 특성들을 예시하는 노모그램.
도 5는 실시예 5의 접착제에 대한 복합체 손실 인자 대 온도의 그래프도.
도 6-8은 본 발명, 즉 실시예 6-8 각각에 따른 접착제의 진동 댐프닝 특성들을 예시하는 노모그램.
본 발명의 압력 감응성 접착제들은 높은 Tg 개질 수지로 아크릴 기재 압력 감응성 접착제를 개질시킴으로써 제조된다. 본원에 사용된 바와 같이, "높은 Tg"라는 용어는 적어도 50℃의 Tg를 의미한다.
아크릴 기재 접착제는 부틸 아크릴레이트, 프로필 아크릴레이트, 2-에틸 헥실아크릴레이트, 이소옥틸 아크릴레이트, 이소데실아크릴레이트 등의 알킬 아크릴레이트들을 포함하는 1개 이상의 제1 단량체들을 포함하는 단량체들의 공중합체를 포함할 수 있다. 단량체 시스템의 밸런스는 에틸 아크릴레이트, 알킬 메타크릴레이트, 예를 들면 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 부틸 메타크릴레이트 등; 공중합 가능한 비닐-불포화 단량체들, 예를 들면 비닐 아세테이트, 비닐 프로피오네이트 등, 스티렌 단량체들, 예를 들면 스티렌, 메틸 스티렌 등, 불포화 카르복실산들, 예를 들면 아크릴산, 메타크릴산, 이타콘산, 푸마르산 등; 아크릴아미드, 비닐 카프로락탐 등을 포함하는 제2 단량체들로 구성될 수 있다.
아크릴계 공중합체는 열, 이온성 부가제, 화학 방사선 또는 전자 빔 방사선에 노출됨으로써 또는 중합체 또는 부가제들 중에서 UV 활성 기능성을 사용함으로써 가교될 수 있다.
본 발명의 댐핑 접착제를 위한 유용한 아크릴계 압력 감응성 접착제들은 미합중국 특허 제4,812,541호에 기재되어 있으며, 그의 전문을 참고 문헌으로서 본원에 인용한다. 이들 고기능성의 압력 감응성 접착제들은 글리시딜 단량체 및 N-비닐 락탐의 상승적인 조합으로 인해 알루미늄 및 스테인레스강 등과 같이 보편적으로 높은 에너지 표면들에 대한 큰 접착을 제공한다.
유용한 아크릴계 압력 감응성 접착제들은 애버리 데니슨 코퍼레이션사의 애버리 화학 분과에 의해 생산된 폴리텍스 7000, 폴리텍스 7000HS 및 폴리텍스 7600을 포함한다. 이들은 아크릴레이트 공중합체 접착제들에 기초한 용매이다.
일 실시예에서, 아크릴 기재 압력 감응성 접착제는 글리시딜 단량체 및 N-비닐 락탐 단량체를 함유하는 아크릴계 공중합체를 포함한다. 압력 감응성 접착제의 아크릴계 공중합체는 글리시딜 단량체 약 0.01 내지 약 2중량%, N-비닐 락탐 단량체 약 1 내지 약 10중량%, 에틸렌계 불포화 카르복실산 0 내지 약 15중량%, 알킬기 내에 4 내지 약 12개의 탄소 원자들을 함유하는 알킬 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 에스테르 약 55 내지 약 85중량%, 알킬기 내에 4개 미만의 탄소 원자들을 함유하는 알킬 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 에스테르 0 내지 약 35중량%를 공중합된 기준으로 함유할 수 있다. 아크릴계 공중합체의 Tg는 약 -15℃ 미만이다.
다른 실시예에서, 압력 감응성 접착제의 아크릴계 공중합체는 알킬기 내에 4 내지 12개의 탄소 원자들을 함유하는 알킬 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 에스테르 55중량%를 적어도 포함하고, 글리시딜 단량체를 함유하지 않는다. 또 다른 실시예에서, 이 아크릴계 공중합체는 N-비닐 락탐 단량체를 함유하지 않는다.
본 발명의 중합체들을 형성하는데 유용한 알킬기 내에 4 내지 약 12개의 탄소 원자들을 함유하는 알킬 아크릴레이트 및 메타크릴레이트 에스테르들은 제한 없이 2-에틸 헥실 아크릴레이트, 이소옥틸 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, sec-부틸 아크릴레이트, 메틸 부틸 아크릴레이트, 4-메틸-2-펜틸 아크릴레이트, 이소데실 메타크릴레이트 등 및 이들의 혼합물들을 포함한다.
글리시딜 단량체들은 글리시딜 아크릴레이트, 글리시딜 메타크릴레이트, 알릴 글리시딜 에테르 및 이들의 혼합물들이다.
사용될 수 있는 N-비닐 락탐들은 N-비닐 피롤리돈, N-비닐 카프로락탐, 1-비닐-2-피페리돈, 1-비닐-5-메틸-2-피롤리돈 등을 포함한다.
에틸렌계 불포화 카르복실산들은 아크릴산, 메타크릴산, 푸마르산 등을 포함한다.
알킬기 내에 4개 미만의 탄소 원자들을 함유하는 알킬 아크릴레이트 및 메타크릴레이트 에스테르들은 메틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 메틸 메타크릴레이트 등을 포함한다.
포함될 수 있는 다른 단량체들은 폴리스티릴 에틸 메타크릴레이트, 아세토아세톡시 에틸 메타크릴레이트, 알파 올레핀들, 예를 들면 에틸렌 및 프로필렌 및 3개 이상의 탄소 원자들을 함유하는 알카노산들의 비닐 에스테르들 뿐만 아니라 그들의 혼합물들이다. 그러한 단량체 농도는 전체 단량체들의 0 내지 약 35중량% 범위이다.
아크릴 기재 압력 감응성 접착제는 에멀젼인 아크릴계 PSA 중합체를 포함할 수도 있다. 아크릴계 PSA 중합체는 고유하게 접착성이거나 또는 외부 점착제, 예를 들면 탄화수소 수지, 로진 또는 로진 유도체 또는 PSAs의 제조에 통상적으로 사용되는 다른 점착제와 컴파운딩될 수 있다. 아크릴계 PSA 공중합체들은 표준 중합 기술, 예를 들면 자유 라디칼 중합을 사용하여 제조된다. 유화 중합은 특히 유용한 기술이지만, 이 반응은 또한 용매 중합, 벌크 또는 고온 용융 중합, 방사선-유도된 중합 등으로서 수행될 수도 있다. 일 실시예에서, 아크릴계 에멀젼 PSA는 적절한 중합 개시제들 및 유화제들(계면활성제들)의 존재 하에 단량체들을 반응시킴 으로써 제조된다. 일부 실시예들에서 1개 이상의 활성화제들 및 연쇄 전이제들(또는 기타 분자량 조절제들)이 또한 반응에 사용된다.
단량체들의 자유-라디칼 중합을 고무시키기 위해 충분한 개시제가 사용된다. 소량의 염기, 예를 들면 수산화암모늄, 수산화나트륨, 중탄산나트륨 등이 유화 중합을 안정화시키기 위해 개시제에 부가될 수 있다.
유화제들의 비제한적인 예들은 양이온성 및 비이온성 계면활성제들 및 안정제들 모두를 포함하고, 제한 없이 알킬 페놀 에톡실레이트, 예를 들면 노닐페놀 에톡실레이트 (일리노이주 위네카의 스테판 컴퍼니 인크가 POLYSTEP F9로 시판하는 비이온성 계면활성제), 알킬아릴 술포네이트들, 예를 들면 도데실벤젠 술폰산 나트륨 (뉴저지주 크랜베리의 Rhodia사가 로다칼 DS10으로 시판하는 양이온성 계면활성제) 및 로다칼 A246L (Rhodia사로부터 입수할 수 있는 알파 올레핀 술포네이트), 디스포닐 FES77, 헨켈 아메리카 인크로부터 입수할 수 있는 소듐 라우릴 에테르 설페이트 계면활성제 (펜실베니아주 킹 오프 프러시아); J.T. 베이커(뉴저지주 필립스버그, 말린크로드 베이커 인크)로부터 입수할 수 있는 TSPP (소듐 파이로포스페이트); 및 아메리칸 시아나미드(뉴저지주 웨인)로부터 입수할 수 있는 소듐 디옥틸 설포숙시네이트 계면활성제인 에어로졸 OT-75를 포함한다. 유용한 계면활성제들의 다른 비제한적인 실시예들은 알드리치사(위스콘신주 밀워키)로부터 입수할 수 있는 세틸 트리메틸 암모늄 브로마이드; 허큘리스 인크(델라웨어주 윌밍턴)로부터 입수할 수 있는 비이온성의 에톡실화된 로진산 유화제인 AR-150; Rhodia사로부터 입수할 수 있는 설페이트 노닐 페닐 에톡실레이트인 알리팔 CO-436; 헨켈 오브 어메리 카 인크로부터 입수할 수 있는 소듐 알킬 알릴 술포숙시네이트 계면활성제인 트렘 LF40; 스테판 컴퍼니 인크(일리노이주 웨넥카)로부터 입수할 수 있는 소듐 노닐페놀 에콕실화된 설페이트인 폴리스템 B-27; 및 미합중국 특허 제5,221,706호 (본원에 참고 문헌으로 인용됨)에 기재되어 있고 VWR 사이언티픽 코포레이션, 사강-웰치 디비전(펜실베니아주 웨스트체스터)으로부터 입수할 수 있는 설포숙신산의 디소듐 에톡실화된 알킬 알콜 하프 에스테르들을 포함한다. 다른 계면활성제들은 유니온 카바이드사(코네티컷주 댄버리)가 제조한 트리톤 X-시리즈의 계면활성제들을 포함한다. 일반적으로, 음이온성 및 양이온성 계면활성제가 동일한 중합 반응에 사용될 수 없다. 그러나, 양이온성 + 비이온성 계면활성제는 안정한 단량체 에멀젼들을 형성하기에 충분한 양으로 사용된다.
실제 생산 기술들은 특정 단량체 조성들, 유효 장비 및 기타 고려 사향들에 따라 변화할 수 있지만, 일반적으로 유화 중합체들은 먼저 종래의 계면활성제들을 함유하는 1개 이상의 예비-에멀젼들, 중탄산나트륨 및 탈이온수 중의 단량체들의 일부 또는 전부를 혼합하고; 반응성 계면활성제들(존재하는 경우) 및 기타 반응기 성분들(예, Fe-EDTA, AR-150, 과산화수소)을 질소-퍼지된 반응기에 부가하고; 반응기를 70℃ +/- 2℃로 가열하고, 이어서 시간이 경과함에 따라 예비-에멀젼 충전물을 부가하고 (바람직하게는 스텝핑되거나 또는 혼합된 원료 시퀀스들); 예를 들면 과황산칼륨을 함유하는 개시제 충전물을 부가하고; 예비-에멸전 공급 및 임의의 가속제들의 부가를 계속하고; 임의의 반응후 충전물들(예, t-BHP, 아스코르브산 및 많은 물)을 부가하고; 반응기 내용물들을 35℃ 이하로 냉각시키고; 에멀젼 중합체 를 여과함으로써 제조된다. 반응 혼합물을 여과하기 전에, 살생물제, 예를 들면 카톤 LX(펜실베니아주 필라델피아, 롬 앤 하스사로부터 1.5% 용액으로서 입수할 수 있음)가 세균 성장을 방지하기 위해 부가될 수 있다.
일부 실시예들에서, 공중합체들은 순차 중합에 의해 제조되고, 단량체들은 구역 단계들로 반응하게 된다. 에멀젼 아크릴 PSAs의 순차 중합 방법들인 예를 들면 미합중국 특허 제5,895,801호 및 동 제6,147,165호에 개시되어 있으며, 그의 개시 내용들은 참고 문헌으로서 본원에 인용한다.
일 실시예에서, 아크릴 기재 압력 감응성 접착제는 아크릴계 포화 고무 하이브리드 PSA를 포함한다. 그러한 하이브리드 PSAs는 반응성 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 말단기를 함유하는 에틸렌-부틸렌 또는 에틸렌-프로필렌의 매크로머의 존재 하에 알킬 에스테르 단량체 시스템을 중합시킴으로써 형성된다. 이 제품은 낮은 유리 전이 온도의 에틸렌-부틸렌 및/또는 에틸렌-프로필렌 매크로머의 아크릴계 골격 및 펜던트 측쇄들을 갖는 빗형 그래프트 공중합체이다. 그래프트 중합은 용액, 현탁액 또는 에멀젼 중합 기술들을 사용하여 실행될 수 있다. 그러한 하이브리드 PSAs는 미합중국 특허 제5,625,005호에 개시되어 있으며, 그의 개시 내용을 본원에 참고 문헌으로서 인용한다.
높은 Tg 개질 수지는 고온에서 음향/진동 댐핑을 최적화시키기 위해 아크릴계 공중합체와 배합된다. 아크릴계 공중합체와 배합된 개질 수지의 양은 댐프닝 성능이 최적화되어야 하는 목적하는 온도 및 주파수 범위에 좌우된다. 일 실시예에서, 아크릴계 공중합체와 배합되는 높은 Tg 개질 수지의 양은 전체 고형물들에 기초하여 약 5 내지 60% 범위이다. 다른 실시예에서, 아크릴계 공중합체와 배합되는 높은 Tg 개질 수지의 양은 전체 고형물들에 기초하여 약 10 내지 40%, 또는 20 내지 30% 범위 내이다.
사용된 개질 수지의 유리 전이 온도 및 화학적 조성은 최적 음향 및/또는 진동 댐프닝이 바람직한 타겟 주파수 및 온도 범위에 좌우된다. 또한, 높은 Tg 개질 수지는 아크릴 기재 압력 감응성 중합체와 배합될 수 있어야 한다. 유용한 개질 수지들의 예는 아크릴계 수지들, 코폴리에스테르 수지들, 폴리우레탄들, 테르펜들, 테르펜 폐놀들 및 수소 첨가된 방향족 개질된 테르펜들을 포함하는 이들의 유도체들, 수소 첨가되고 에스테르화된 로진을 포함하는 로진, 폴리페닐렌 에테르들, 폴리케톤들, 쿠마론-인덴 수지들 및 높은 Tg 수지들의 배합물들을 포함한다. 일 실시예에서, 개질 수지는 테르펜 페놀계 수지를 포함한다.
상업적으로 입수할 수 있는 유용한 높은 Tg 아크릴계 수지들은 솔루티아로부터 입수할 수 있는 비아크릴 SC 108/50T (Tg=57.6℃), 롬 앤 하스사로부터의 패러로이드 B-99 (Tg=82℃) 및 패러로이드 A-21 (Tg=105℃)을 포함한다.
상업적으로 입수할 수 있는 유용한 높은 Tg 코폴리에스테르 수지들은 보스틱사(USA)로부터의 VITEL 브랜드 시리즈 및 헐스 AG사(독일)로부터의 DYNAPOL 브랜드 시리즈를 포함한다. 특히 유용한 코폴리에스테르 수지는 DYNAPOL S1611 (Tg=50℃)이다. 다른 높은 Tg 수지들은 프랑스의 DRT로부터 입수할 수 있는 리겜 5110, 히드록실화된 테르펜 폐놀계 수지 (Tg=57.3℃), 데르토펜 1510, 테르펜 페놀계 수지 (Tg=102.3℃); 벨기에의 레졸루션 스페셜티 머티어리얼즈로부터의 로진-에스테르 기재 수지(Tg=122℃)인 K-1626; 및 제너럴 일렉트릭 어드밴스드 머티어리얼즈로부터의 폴리페닐렌 에테르(Tg=152℃)인 PPO SA120을 포함한다.
아크릴계 공중합체와 개질 수지의 배합은 코팅된 접착제 중에 아크릴계 공중합체 및 개질 수지의 실질적으로 균질한 분포를 초래하는 임의의 방법에 의해 행해진다. 이 배합물은 용매 배합, 고온 용융 배합, 유화 등에 의해 제조될 수 있다. 용매 배합의 경우에, 공중합체들은 사용된 용매들에 실질적으로 용해될 수 있어야 한다.
임의의 적절한 용매가 접착제 코팅 용액을 형성하기 위해 사용될 수 있다. 전형적인 용매들은 테트라히드로푸란, 톨루엔, 크실렌, 헥산, 헵탄, 시클로헥산, 시클로헥사논, 염화메틸렌, 이소프로판올, 에탄올, 에틸 아세테이트, 부틸 아세테이트, 이소프로필 아세테이트 등을 포함한다.
부가제들, 예를 들면 안료들, 충전제들, 자외선 흡수제들, 자외선 안정제들, 항산화제들, 가소제들, 점착제들, 난연제들, 열 또는 전기 도전제들, 후경화제들 등이 접착제의 특성을 개질시키기 위해 접착제 조성물 내로 배합될 수 있다. 자외선 흡수제들은 히드록시페닐 벤조트리아졸들 및 히드로벤조페논들을 포함한다. UV 안정제들은 통상적으로 입체 장해된 아민 광 안정제들이다. 항산화제들은 예를 들면 입체 장해된 페놀들, 아민들 및 수산화 황 및 인 분해제들, 예를 들면 Irganox 1520L을 포함한다. 전형적으로, 그러한 부가제들은 전체 고형물 100부당 약 0.1 내지 약 30부의 양으로 사용된다.
접착제에 도포될 수 있는 여려 방출층들이 이용될 수 있고, 이는 압력 감응 성 접착제가 사용 전에 부주의하게 결합되는 것으로부터 보호하는데 유용하다. 적절한 방출층들은 Donatas Satas가 편집한 압력 감응성 접착제 기술의 핸드북 제23장, 제2판에 상세히 기재되어 있으며, 이를 참조 문헌으로서 본원에 인용한다. 접착제층이 기판의 양쪽 측면에 도포되거나 또는 트랜스퍼 테잎이 바람직한 경우, 방출층들은 두 접착제층들 또는 측면들에 도포될 수 있다. 이들 2개의 방출층들은 용도에 있어서 추가의 편의를 제공하기 위해 접착제 층들로부터 상이하게 방출될 수 있다. 일 실시예에서, 접착제는 트랜스퍼 테잎 또는 이중 코팅된 테잎을 생산하기 위해 이중 측면 실리콘화된 라이너 상으로 코팅된다.
물질 손실 인자는 물질의 진동(및 음향) 댐핑 특성들의 지시자이다. 복합체 손실 인자는 진동 에너지의 열 에너지로의 변환의 척도이다. 종래의 높은 댐핑 물질 조성물은 일반적으로 0.8 이상의 물질 손실을 갖는 것이 요구되었다. 구속층 구조에서, 구속층 기판들 및 점탄성 댐핑 물질을 포함하는 전체 복합체 손실 인자는 일반적으로 0.1 이하일 것이 요구된다.
본 발명의 압력 감응성 접착제는 일반적으로 약 100 Hz 내지 약 10 kHz의 범위의 적어도 하나의 주파수에서 및 35℃ 이상의 온도 영역 내에서 적어도 35℃의 온도 기간 내에 약 0.8 이상의 재료 손실 인자를 갖는다. 일 실시예에서, 이 압력 감응성 접착제는 약 100 Hz 내지 약 10 kHz의 범위의 적어도 하나의 주파수에서 및 40℃ 이상의 온도 영역 내에서 적어도 35℃의 온도 기간 내에 약 0.8 이상의 재료 손실 인자를 갖는다. 다른 실시예에서, 이 압력 감응성 접착제는 약 100 Hz 내지 약 10 kHz의 범위의 적어도 하나의 주파수에서 및 70℃ 이상의 온도 영역 내에서 적어도 35℃의 온도 기간 내에 약 0.8 이상의 재료 손실 인자를 갖는다.
이 댐핑 압력 감응성 접착제는 여러 가지 접착제 구조물들 중에 사용될 수 있다. 예를 들면, 이 접착제는 기판 또는 캐리어 필름에 도포될 수 있다. 캐리어 필름은 중합성 필름, 예를 들면 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리우레탄, 또는 폴리염화비닐 필름 또는 다중층 필름 또는 이들의 1개 이상의 배합물일 수 있다. 기판 또는 캐리어 필름은 또한 방출 라이너 또는 페이퍼 기판일 수 있다. 기판 또는 캐리어들은 필름 형태, 펠트, 직포, 니트, 부직포, 스크림, 발포체 또는 천공된 형태를 포함하지만 이들로 제한되지 않는다. 다른 기판들은 금속, 예를 들면 알루미늄, 스틸 및 스테인레스강을 포함하지만, 이들로만 제한되지 않으며 금속에 중첩하는 코팅을 갖거나 또는 갖지 않는다. 접착제 구조물은 1개 또는 2개의 라이너를 갖는 트랜스퍼 테잎, 단일 코팅되거나 또는 이중 코팅된 구조물일 수 있다.
시험 방법들
유리 전이 온도(Tg)는 알루미늄 팬 내에 밀봉된 시료들에 의해 5℃/분의 온도 증가 속도로 TA 기구 DSC 모델 2920 상에서 DSC 방법을 사용하여 측정된다.
손실 인자 데이터 및 모노그램들은 ASTM-E-756-98에 따라 미국 댐핑 테크놀로지스 인크사로부터 입수할 수 있는 진동 빔 테스터(VBT)로부터 발생된다. 복합체 손실 인자들은 공지된 물성들을 갖는 빔들을 사용하여 샌드위치 구조물 중에서의 측정으로 얻어진다. 재료 손실 인자는 사용된 샌드위치 물질들의 기계적 특성들을 고려하여, 이러한 복합체 손실 인자로부터 계산된다.
피일 접착 특성들은 300 mm/분의 속도 및 25 mm의 스트립 폭으로 Finat FTM 1 방법에 기초한 방법을 사용하여 결정된다. 트랜스퍼 테잎들을 시험할 때, 테잎들은 36㎛ 폴리에스테르 스트립으로 보강된다. 측정 전의 체류 시간은 24시간이다. 사용된 시험 기판들은 표준 스테인레스강 및 원만한 두께의 폴리에틸렌 필름이다.
동적 전단 특성들은 Finat FTM 18 방법에 기초한 방법을 사용하여 결정된다. 시험 영역은 25 x 25 mm2이고, 시험 속도는 2 mm/분이다. 사용된 기판들은 한쪽 측면 상의 스테인레스강 패널이고, 다른 측면 상의 스테인레스강 호일이다. 체류 시간은 24시간이다.
다음 실시예들은 본 발명을 예시하도록 의도되고, 본 발명을 제한하지 않는다. 모든 백분율은 달리 명시하지 않는 한 최종 접착제의 건조 중량에 의거한다.
비교예 1A
비교예로써, 순수한 아크릴계 접착제가 상용 용매 코팅 라인 상에 코팅된다. 건조 중량 기준으로 접착제의 조성은 다음과 같다:
성분 중량(%)
폴리텍스 7000HS1 99.97
알루미늄2 0.03
1 애버리 데니슨 코퍼레이션사의 애버리 데니슨 성능 폴리머들 디비전에 의해 생산된 아크릴계 PSA
2 알루미늄 아세틸 아세토네이트의 형태로 제공된 알루미늄 가교제
성분들은 톨루엔 중에서 혼합되고, 톨루엔으로 희석되어 롤러 코팅 스테이션에 적합한 코팅을 제공한다. 용매의 제거 후, 잔류 용매는 3중량% 미만이다.
접착제의 물성은 아래 표 1에 나타낸다. 접착제는 스테인레스 강에 대한 양호한 접착력 및 양호한 동적 전단력을 갖는다. 폴리에틸렌에 대한 접착력은 제한되고, 이는 순수한 아크릴계 접착제에 대해 전형적이다. ASTM-E-756-98에 따른 진동 빔 기술에 의해 측정된 바의 물질 손실 인자의 모노그램이 도 1에 주어진다. 표 2는 100 Hz, 1 kHz 및 10 kHz의 주파수에서 측정된 손실 인자를 열거한다. 비교예 1A의 접착제에 대해, 손실 인자는 보다 고온에서 현저히 강하하고, 이는 불충분한 댐핑을 초래한다.
비교예 1B
개질된 아크릴계 접착제는 다음 성분들로 제조된다:
성분 중량(%)
I-9701 100
1 애버리 데니슨 코퍼레이션사의 애버리 데니슨 스페셜티 테잎 디비전(US)에서 제형된 개질된 아크릴계 PSA
I-970 접착제는 39℃의 Tg를 갖는 로진 기재 수지 33.2중량%를 함유한다. ASTM-E-756-98에 따른 진동 빔 기술에 의해 측정된 바의 물질 손실 인자의 모노그램이 도 1에 주어진다. 표 2는 100 Hz, 1 kHz 및 10 kHz의 주파수에서 측정된 손실 인자를 열거한다. 비교예 1B의 접착제는 실온 이상의 온도에서 100 Hz 내지 10 kHz의 영역에서 양호한 댐핑 특성들을 갖지 않는다.
실시예 2
음향 댐프닝 접착제는 다음 성분들로 제조된다:
성분 중량(%)
AVC 55801 74.91
리겜 51102 24.94
이소시아네이트 경화제 0.14
디부틸주석 디라우레이트 0.01
1 애버리 데니슨 코퍼레이션사의 애버리 데니슨 성능 폴리머들 디비전에 의해 생산된 아크릴계 PSA
2 DRT(프랑스)로부터 입수한 히드록실화된 테르펜 페놀계 폴리에스테르, Tg=57.3℃
AVC 5580은 단량체들인 2-에틸 헥실 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 비닐 아세테이트 및 아크릴산으로부터 형성된 -44℃의 Tg를 갖는 아크릴 접착제 용액이다. 코팅 전에, 성분들은 톨루엔 중에서 혼합되고, 테잎 기산 상에 코팅 가능한 접착제를 제공하기 위해 약 30% 건조 질량이 되기까지 톨루엔으로 희석된다. 테잎은 110℃에서 10 내지 15분 동안 건조된다. 잔류 용매는 전형적으로 <2중량%이다.
물질 손실 인자의 노모그램은 도 2에 나타낸다. 접착제는 보다 높은 온도에서 개선된 댐핑을 나타낸다.
실시예 3
음향 댐프닝 접착제는 다음 성분들로 제조된다:
성분 중량(%)
폴리텍스 7000HS1 74.63
데르토펜 15102 25.35
알루미늄3 0.02
1 애버리 데니슨 코퍼레이션사의 애버리 데니슨 성능 폴리머들 디비전에 의 해 생산된 아크릴계 PSA, Tg=50.9℃
2 DRT(프랑스)로부터 입수한 테르펜 페놀계 수지, Tg=102.3℃
3 알루미늄 아세틸 아세토네이트 가교제로서 부가됨
성분들은 혼합되고, 약 30%의 건조 질량 함량에 이르기까지 톨루엔으로 희석된다. 접착제 시료는 랩 코터 상에서 코팅되고, 110℃에서 10 내지 15분 동안 건조된다. 잔류 용매는 1% 미만이다.
도 3의 접착제에 대한 물질 손실 인자의 노모그램은 도 3에 나타낸다.
실시예 4
음향 댐프닝 접착제는 다음 성분들에 의해 실시예 3의 공정에 따라 실질적으로 제조된다:
성분 중량(%)
Aroset 5161 70.6
데르토펜 15102 29.4
1 애쉬랜드 케미컬스사에 의해 생산된 아크릴계 PSA, Tg=51.2℃
2 DRT(프랑스)로부터 입수한 테르펜 페놀계 수지, Tg=102.3℃
도 4의 접착제에 대한 물질 손실 인자의 노모그램을 도 4에 나타낸다. 이 접착제는 표 2에 나타낸 바의 100 Hz, 1 kHz 및 10 kHz 주파수에서 양호한 댐핑 성능을 나타낸다.
실시예 5
음향 댐프닝 접착제는 다음 성분들에 의해 실시예 3의 공정에 따라 실질적으로 제조된다:
성분 중량(%)
폴리텍스 7000HS1 69.87
K-16262 30.11
알루미늄3 0.02
1 애버리 데니슨 코퍼레이션사의 애버리 데니슨 성능 폴리머들 디비전에 의해 생산된 아크릴계 PSA, Tg=50.9℃
2 레졸루션 스페셜티 머티어리얼즈 (벨기에)로부터 입수한 로진-에스테르 기재 수지, Tg=122℃
3 알루미늄 아세틸 아세토네이트 가교제로서 부가됨
2 kHz에서 측정된 바의 실시예 5의 접착제의 복합체 손실 인자의 그래프를 도 5에 나타낸다.
실시예 6
음향 댐프닝 접착제는 다음 성분들에 의해 실시예 3의 공정에 따라 실질적으로 제조된다:
성분 중량(%)
Durotak 480-17601 70.4
데르토펜 15102 29.6
1 내셔널 스타치 & 케미컬사로부터 입수한 아크릴계 PSA, Tg=37.8℃
2 DRT(프랑스)로부터 입수한 테르펜 페놀계 수지, Tg=102.3℃
실시예 6의 접착제에 대한 물질 손실 인자의 노모그램은 도 6에 나타낸다.
실시예 7
음향 댐프닝 접착제는 다음 성분들로 제조된다:
성분 중량(%)
폴리텍스 7000HS1 89.85
바이아크릴 SC1082 10.13
알루미늄3 0.02
1 애버리 데니슨 코퍼레이션사의 애버리 데니슨 성능 폴리머들 디비전에 의해 생산된 아크릴계 PSA, Tg=50.9℃
2 서페이스 스페셜티로부터 입수한 열가소성 아크릴계 수지, Tg=57.6℃
3 알루미늄 아세틸 아세토네이트 가교제로서 부가됨
폴리텍스 7000 HX 119 kg, 톨루엔 23 kg 및 바이아크릴 CS 108/50T 11.8 kg의 혼합물을 성분들을 용기 내로 부가하고 20분간 교반시킴으로써 제조한다. 예비 혼합물은 AAA 1.610 kg, 2,4 펜탄디온 0.268kg 및 톨루엔 4kg 부를 사용하여 제조한다. 이 혼합물을 아크릴계 공중합체/아크릴계 수지 배합물에 부가하고, 추가로 15분 동안 교반시킨다.
결과의 접착제는 40%의 고형분 함량, 5000 mPa.s의 브룩필드 점성 및 1.4435의 굴절률을 갖는다.
도 7의 접착제는 상용 코팅 라인 상에서 200 gsm의 습윤 코트 중량 (건조 중량 기준으로 73 g/m2)에서 예비 실리콘화된 글래신 페이퍼 상으로 코팅된다. 실시예 7의 접착제의 손실 인자 및 전단 모듈러스는 ASTM-E-756-98에 따라 진동 빔 기술(VBT)에 의해 측정된다. 측정된 바의 전단 모듈러스 및 손실 인자들은 접착제의 댐핑 특성들을 예시하는 도 7의 감소된 주파수 노모그램 상에서 플로팅된다.
실시예 8
음향 댐프닝 접착제는 다음 성분들에 의해 실시예 3의 공정에 따라 실질적으로 제조된다:
성분 중량(%)
폴리텍스 7000HS1 79.98
PPO SA 1202 19.99
알루미늄3 0.025
1 애버리 데니슨 코퍼레이션사의 애버리 데니슨 성능 폴리머들 디비전에 의해 생산된 아크릴계 PSA, Tg=50.9℃
2 제너럴 일렉트릭 어드밴스드 머티어리얼즈로부터 입수한 폴리페닐렌 에테르, Tg=152.2℃
3 알루미늄 아세틸 아세토네이트 가교제로서 부가됨
실시예 8의 접착제에 대한 물질 손실 인자의 모노그램은 도 8에 나타낸다.
표 1
실시예 180°PASS1 24시간 (N/25mm) 180°PAPE2 24시간 (N/25mm) 동적 전단력 24시간 (N/625mm2)
1A 18.9 0.9 514
1B - - -
2 33.3 13.7 22
3 3.7 0.1 704
4 3.4 0.1 645
5 1.3 0.2 763
6 4.5 0.1 649
7 14.2 - 440
8 13.5 - 630
1 PASS: 스테인레스 강에 대한 피일 접착
2 PAPE: 폴리에틸렌에 대한 피일 접착
* 접착제 트랜스퍼: 시험에 사용된 보강 폴리에스테르 스트립에 대한 불량한 앵커리지, 실온에서 거짓 "접착제 실패"를 생성함.
표 2
100 Hz 1 kHz 10 kHz
실시예 피크 (℃) 온도 범위 손실 인자>0.8 (℃) 피크 (℃) 온도 범위 손실 인자>0.8 (℃) 피크 (℃) 온도 범위 손실 인자>0.8 (℃)
1A 5 -12 to 30 20 3 to 48 32 16 to 67
1B -2 -13 to 23 14 1 to 40 28 15 to 59
2 9 -16 to 90 24 -4 to 115 41 10 to 140
3 45 12 to > 140 62 27 to > 160 85 45 to > 160
4 44 15 to 128 62 30 to > 160 83 47 to >> 160
6 40 17 to 67 59 33 to 88 81 51 to 114
7 7 -10 to 44 21 3 to 63 38 17 to 84
8 17 -2 to 47 34 13 to 66 52 28 to 88
본 발명을 그의 바람직한 실시예들에 관련하여 설명하였지만, 그의 여러 가지 변형들이 본 명세서를 읽은 당업계의 숙련자들에게 명백할 것임을 이해해야 한다. 따라서, 본원에 개시된 본 발명은 첨부된 특허 청구의 범위에 속하는 바의 그러한 변형들을 커버하도록 의도되는 것을 이해해야 한다.

Claims (19)

  1. 아크릴계 수지 40-95중량% 및
    적어도 50℃의 Tg를 갖는 열가소성 개질 중합체 5-60중량%의 배합물을 포함하고;
    여기서 압력 감응성 접착제는 약 100 Hz 내지 약 10 kHz의 범위의 적어도 하나의 주파수에서 및 35℃ 이상의 온도 영역 내에서 적어도 35℃의 온도 기간 내에 약 0.8 이상의 재료 손실 인자를 갖는 것인 댐핑 압력 감응성 접착제.
  2. 제1항에 있어서, 약 10 내지 약 40중량% 범위 내의 양의 개질 중합체를 포함하는 것인 압력 감응성 접착제.
  3. 제1항에 있어서, 약 20 내지 약 30중량% 범위 내의 양의 개질 중합체를 포함하는 것인 압력 감응성 접착제.
  4. 제1항에 있어서, 상기 개질 중합체는 아크릴계 수지를 포함하는 것인 압력 감응성 접착제.
  5. 제1항에 있어서, 상기 개질 중합체는 폴리페닐렌 에테르를 포함하는 것인 압력 감응성 접착제.
  6. 제1항에 있어서, 상기 개질 중합체는 로진 베이스 수지를 포함하는 것인 압력 감응성 접착제.
  7. 제1항에 있어서, 상기 개질 중합체는 테르펜 또는 테르펜 페놀 수지를 포함하는 것인 압력 감응성 접착제.
  8. 제1항에 있어서, 상기 개질 중합체는 폴리에스테르 공중합체를 포함하는 것인 압력 감응성 접착제.
  9. 제1항에 있어서, 가교제를 추가로 포함하는 것인 압력 감응성 접착제.
  10. 제1항에 있어서, 상기 접착제는 약 100 Hz 내지 약 10 kHz의 범위의 적어도 하나의 주파수에서 및 40℃ 이상의 온도 영역 내에서 적어도 35℃의 온도 기간 내에 약 0.8 이상의 재료 손실 인자를 갖는 것인 압력 감응성 접착제.
  11. 제1항에 있어서, 상기 접착제는 약 100 Hz 내지 약 10 kHz의 범위의 적어도 하나의 주파수에서 및 70℃ 이상의 온도 영역 내에서 적어도 35℃의 온도 기간 내에 약 0.8 이상의 재료 손실 인자를 갖는 것인 압력 감응성 접착제.
  12. 알킬기 내에 4 내지 약 12개의 탄소 원자들을 함유하는 알킬 아크릴레이트 에스테르들 및 알킬 메타크릴레이트 에스테르들로 구성된 군으로부터 선택된 모노머 및 이들의 혼합물 약 55 내지 약 85중량%, 알킬기 내에 4개 미만의 탄소 원자들을 함유하는 알킬 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 에스테르 0 내지 약 35중량%, 글리시딜 모노머 0 내지 약 2중량%, N-비닐 락탐 0 내지 약 10중량%, 불포화 카르복실산 0 내지 약 15중량%를 공중합된 기준으로 포함하는 공중합체 60-95중량%; 및
    적어도 50℃의 Tg를 갖는 열 가소성 개질 중합체 5-40중량%의 배합물을 포함하는 댐핑 목적에 유용한 압력 감응성 접착제.
  13. 제12항에 있어서, 상기 공중합체는 알킬기 내에 4 내지 약 12개의 탄소 원자들을 함유하는 알킬 아크릴레이트 에스테르들 및 알킬 메타크릴레이트 에스테르들로 구성된 군으로부터 선택된 모노머 및 이들의 혼합물 약 55 내지 약 85중량%, 알킬기 내에 4개 미만의 탄소 원자들을 함유하는 알킬 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 에스테르 0 내지 약 35중량%, 글리시딜 모노머 0.01 내지 약 2중량%, N-비닐 락탐 1 내지 약 10중량%, 불포화 카르복실산 0 내지 약 15중량%를 공중합된 기준으로 포함하는 것인 압력 감응성 접착제.
  14. 아크릴계 수지 40-95중량% 및 적어도 50℃의 Tg를 갖는 열가소성 개질 중합체 5-60중량%의 배합물을 포함하고; 여기서 압력 감응성 접착제는 약 100 Hz 내지 약 10 kHz의 범위의 적어도 하나의 주파수에서 및 35℃ 이상의 온도 영역 내에서 적어도 35℃의 온도 기간 내에 약 0.8 이상의 재료 손실 인자를 갖는 것인 댐핑 접착제; 및
    기판에 접착되거나 또는 라미네이트된 적어도 하나의 기판을 포함하는, 댐핑 접착제 구조물.
  15. 제14항에 있어서, 상기 기판은 방출 라이너를 포함하는 것인 접착제 구조물.
  16. 제14항에 있어서, 상기 기판은 중합성 필름을 포함하는 것인 접착제 구조물.
  17. 제14항에 있어서, 상기 기판은 금속을 포함하는 것인 접착제 구조물.
  18. 제14항에 있어서, 상기 구조물은 트랜스퍼 테잎을 포함하는 것인 접착제 구조물.
  19. 제1항의 접착제를 포함하는 댐핑 물품.
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