KR20090130005A - 실리콘 엘라스토머 조성물 및 실리콘 엘라스토머 - Google Patents

실리콘 엘라스토머 조성물 및 실리콘 엘라스토머 Download PDF

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Abstract

본 발명은 심지어 열적 노화후에도 경도에 있어서 감소된 변화를 특징으로 하는 엘라스토머의 제조시 적합한, (A) 한 분자에 평균 0.1개 이상의 규소-결합된 알케닐 그룹을 갖는 오가노폴리실록산, (B) 한 분자에 평균 2개 이상의 규소-결합된 수소 원자를 갖는 오가노폴리실록산, (C) 백금족 금속 촉매, (D) 열전도성 충전제, (E) 한 분자에 알케닐 그룹 및 규소-결합된 알콕시 그룹을 갖는 오가노실록산 및 (F) 알콕시실란 화합물을 포함하는 실리콘 엘라스토머 조성물에 관한 것이다.
실리콘 엘라스토머 조성물

Description

실리콘 엘라스토머 조성물 및 실리콘 엘라스토머{Silicone elastomer composition and silicone elastomer}
본 발명은 심지어 열적 노화후에도 경도에 있어서 감소된 변화를 특징으로 하는 엘라스토머의 제조에 적합한 실리콘 엘라스토머 조성물에 관한 것이다
실리콘 엘라스토머는 열방사 부재를 함유하는 전자 장치, 고온에 노출되는 자동차의 전자 장치 등의 절연 및 열전도 특성을 개선하는데 사용되는 물질이다. 예를 들면, 열전도 특성을 개선하기 위한 열전도성 실리콘 엘라스토머 조성물은 한 분자에 평균 0.1개 이상의 규소-결합된 알케닐 그룹을 갖는 오가노폴리실록산, 한 분자에 평균 2개 이상의 규소-결합된 수소 원자를 갖는 오가노폴리실록산, 열전도성 충전제, 백금족 금속 촉매와, 가수분해 가능한 그룹 및 비닐 그룹을 갖는 메틸폴리실록산으로 이루어진다(참조: 미심사된 특허출원 공보 제2003-213133호).
그러나, 상기 언급한 열전도성 실리콘 엘라스토머 조성물을 경화시켜 수득한 실리콘 엘라스토머의 열전도 특성을 개선하기 위하여, 후자는 다량의 열전도성 충전제와 혼합시켜야 하지만, 이 조성물을 열적 노화시키는 경우에, 상기 언급한 충 전제의 제공은 수득된 엘라스토머의 경도에 있어서 상당한 변화를 유발한다.
본 발명의 목적은 심지어 열적 노화후에도 경도에 있어서 감소된 변화를 특징으로 하는 실리콘 엘라스토머를 생성하는 실리콘 엘라스토머 조성물을 제공하는 것이다.
발명의 기술
본 발명은,
실리콘 엘라스토머 조성물로서,
(A) 한 분자에 평균 0.1개 이상의 규소-결합된 알케닐 그룹을 갖는 오가노폴리실록산,
(B) 한 분자에 평균 2개 이상의 규소-결합된 수소 원자를 갖는 오가노폴리실록산(상기 조성물에 함유된 규소-결합된 수소 원자의 함량이 성분 (A)에 함유된 규소-결합된 알케닐 그룹 1mole당 0.1 내지 10mole의 범위가 되도록 하는 양으로 사용됨),
(C) 백금족 금속 촉매(중량 단위로, 백금족 금속의 함량이 성분 (A) 및 (B)의 전체 중량당 0.01 내지 1,000ppm의 범위가 되도록 하는 양으로 사용됨),
(D) 열전도성 충전제(성분 (A) 100중량부당 25 내지 4,500중량부의 양으로 사용됨),
(E) 하기 화학식 1의 오가노실록산(성분 (D) 100중량부당 0.005 내지 10중량부의 양으로 사용됨) 및
(F) 하기 화학식 2의 실란 화합물(성분 (D) 100중량부당 0.005 내지 10중량부의 양으로 사용됨)을 포함하는 실리콘 엘라스토머 조성물을 제공한다.
[R1 aR2 (3-a)SiO(R2 2SiO)m(R2R4SiO)n]bSiR2 [4-(b+c)](OR3)c
R5 eSi(OR6)(4-e)
상기 화학식 1 및 2에서,
R1은 불포화 지방족 결합을 갖는 1가 탄화수소 그룹을 나타내고,
R2는 불포화 지방족 결합이 없는 동일하거나 상이한 1가 탄화수소 그룹을 나타내고,
R3은 알킬 그룹 또는 알콕시알킬 그룹을 나타내고,
R4는 화학식 -A-SiR2 d(OR3)(3-d)의 그룹(여기서, A는 산소 원자 또는 탄소수가 2 내지 10인 2가 탄화수소 그룹을 나타내고, R2 및 R3은 상기 정의한 바와 같고, "d"는 0 내지 2의 정수이다)이고,
"a"는 1 내지 3의 정수이고,
"b"는 1 내지 3의 정수이고,
"c"는 0 내지 3의 정수이고,
(b+c)는 1 내지 4의 정수이고,
"m"은 0 이상의 정수이고,
"n"은 0 이상의 정수이지만, "c"가 0인 경우에, "n"의 값은 1 이상의 정수이고,
R5는 동일하거나 상이한 1가 탄화수소 그룹, 에폭시-함유 유기 그룹, 메타크릴-함유 유기 그룹 또는 아크릴-함유 유기 그룹을 나타내고,
R6은 알킬 그룹 또는 알콕시알킬 그룹을 나타내고,
"e"는 1 내지 3의 정수이다.
본 발명의 실리콘 엘라스토머 조성물에서, 성분 (D)는 금속 옥사이드, 금속 하이드록사이드, 니트라이드, 카바이드, 흑연, 금속 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다.
본 발명의 실리콘 엘라스토머 조성물에서, 성분 (D)는 산화알루미늄, 결정성 실리카, 산화아연, 산화마그네슘, 산화티탄, 산화베릴륨, 수산화알루미늄 또는 수산화마그네슘으로부터 선택되는 하나 이상의 성분을 포함할 수 있다.
본 발명의 실리콘 엘라스토머 조성물에서, 성분 (D)의 표면은 성분 (A)중 성분 (E) 및 (F)로 처리된 표면일 수 있다.
본 발명의 실리콘 엘라스토머는 상기 언급한 실리콘 엘라스토머 조성물을 경화시켜 수득한 것이다.
발명의 효과
본 발명의 효과는 엘라스토머의 열적 노화후 본 발명의 실리콘 엘라스토머 조성물로부터 수득된 실리콘 엘라스토머의 경도에서 일어날 수 있는 변화의 감소로 이루어진다.
본 발명의 실리콘 엘라스토머 조성물은 추가로 보다 상세히 기술할 것이다.
성분 (A)를 구성하는 오가노폴리실록산은 본 발명의 조성물의 주성분중 하나이다. 이는 한 분자에 평균 0.1개 이상, 바람직하게는 0.5개 이상, 보다 바람직하게는 0.8개 이상, 가장 바람직하게는 2개 이상의 규소-결합된 알케닐 그룹을 함유한다. 한 분자가 제시된 하한선 미만인 양으로 평균 알케닐 그룹을 함유한다면, 수득된 조성물은 완전히 경화되지 않는다.
성분 (A)의 규소-결합된 알케닐 그룹은 비닐, 알릴, 부테닐, 펜테닐, 헥세닐 또는 헵테닐 그룹을 예로 들 수 있으며, 이들중 비닐, 알릴 또는 헥세닐 그룹이 바람직하다. 이 성분은 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 옥틸 또는 유사한 알킬 그룹; 사이클로펜틸, 사이클로헥실 또는 유사한 사이클로알킬 그룹; 페닐, 톨릴, 크실릴 또는 유사한 아릴 그룹; 벤질, 펜에틸 또는 유사한 아르알킬 그룹; 또는 3,3,3-트리플루오로프로필 또는 유사한 할로겐화 알킬 그룹과 같은, 알케닐 그룹이 아닌 유기 그룹을 함유할 수 있다. 다른 예는 소량의 실란올 그룹을 포함할 수 있다. 메틸 및 페닐 그룹이 바람직하다.
성분 (A)의 분자 구조에 대한 특별한 제한은 없으며, 이 성분은 직쇄, 측쇄, 부분 측쇄형 직쇄 또는 수지상 분자 구조를 가질 수 있다. 성분 (A)는 직쇄형 중합체, 부분 측쇄형 단일 중합체, 상기 언급한 분자 구조를 갖는 공중합체 또는 상기 언급한 중합체 둘 이상의 혼합물을 포함할 수 있다.
25℃에서 성분 (A)의 점도에 대한 특별한 제한은 없지만, 경화시 수득된 실리콘 엘라스토머 조성물의 작업성을 개선시키고, 상기 언급한 조성물로부터 수득된 실리콘 엘라스토머의 물리적 특성을 개선하기 위하여, 후자는 50 내지 1,000,000mPa·s, 바람직하게는 200 내지 500,000mPa·s, 가장 바람직하게는 1,000 내지 100,000mPa·s의 범위인 점도를 가져야 한다. 25℃에서 조성물의 점도가 제시된 하한선 미만이라면, 이는 수득된 실리콘 엘라스토머의 물리적 특성에 손상을 줄 것이다. 한편, 점도가 제시된 상한선을 초과한다면, 이는 공업적 조건하에 실리콘 엘라스토머 조성물의 취급에 손상을 줄 것이다.
상기 언급한 성분 (A)는 하기의 화합물을 예로 들 수 있다: 분자 양 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑(capping)된 디메틸폴리실록산; 분자 양 말단이 메틸페닐비닐실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸폴리실록산; 분자 양 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑된 메틸페닐실록산과 디메틸실록산의 공중합체; 분자 양 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 메틸비닐실록산과 디메틸실록산의 공중합체; 분자 양 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑된 메틸비닐실록산과 디메틸실록산의 공중합체; 분자 양 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑된 메틸(3,3,3-트리플루오로프로필)폴리실록산, 분자 양 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 캡핑된 메틸(3,3,3-트리플루오로프로필)실록산과 디메틸실록산의 공중합체, 분자 양 말단이 실란올 그룹으로 캡핑된 메틸비닐실록산과 디메틸실록산의 공중합체; 분자 양 말단이 실란올 그룹으로 캡핑된 메틸비닐실록산, 메틸페닐실록산 및 디메틸실록산의 공중합체 또는 다음 화학식: (CH3)3SiO1/2, (CH3)2(CH2=CH)SiO1/2, CH3SiO3/2 및 (CH3)2SiO2/2로 표시되는 실록산 단위로 구성된 오가노실록산 공중합체.
성분 (B)는 조성물의 가교결합제이다. 이 성분은 한 분자에 평균 2개 이상의 규소-결합된 수소 원자를 갖는 오가노폴리실록산을 포함한다. 규소-결합된 수소 원자가 존재할 수 있는 위치에 대한 특별한 제한은 없어서, 수소 원자는 분자 말단, 분자 측쇄 또는 양 말단과 분자 측쇄에 결합될 수 있다. 규소-결합된 수소 원자가 아닌 성분 (B)의 규소-결합된 그룹은 불포화 지방족 결합을 함유하지 않는 1가 탄화수소 그룹, 예를 들면, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실 또는 유사한 알킬 그룹; 사이클로펜틸, 사이클로헥실 또는 유사한 사이클로알킬 그룹; 페닐, 톨릴, 크실릴 또는 유사한 아릴 그룹; 벤질, 펜에틸 또는 유사한 아르알킬 그룹; 또는 3,3,3-트리플루오로프로필, 3-클로로프로필 또는 유사한 할로겐화 알킬 그룹으로 나타낼 수 있다. 알킬 및 아릴 그룹, 특히 메틸 및 페닐 그룹이 바람직하다. 성분 (B)의 분자 구조에 대한 특별한 제한은 없으며, 이 성분은 직쇄, 측쇄, 부분 측쇄형 직쇄, 환형 또는 수지상 분자 구조를 가질 수 있다. 성분 (B)는 이들 분자 구조를 갖는 단일 중합체, 이들 분자 구조를 갖는 공중합체 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 성분 (B)의 점도에 대한 특별한 제한은 없으며, 후자는 25℃에서 1 내지 100,000mPa·s, 바람직하게는 1 내지 10,000mPa·s, 가장 바람직하게는 1 내지 5,000mPa·s의 범위인 점도를 가질 수 있다.
상기 언급한 형태의 성분 (B)는 다음 화합물을 예로 들 수 있다: 분자 양 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 메틸하이드로겐폴리실록산; 분자 양 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된 메틸하이드로겐실록산과 디메틸실록산의 공중합체; 분자 양 말단이 디메틸하이드로겐실록시 그룹으로 캡핑된 디메틸폴리실록산; 분자 양 말단이 디메틸하이드로겐실록시 그룹으로 캡핑된 메틸하이드로겐폴리실록산; 분자 양 말단이 디메틸하이드로겐실록시 그룹으로 캡핑된 메틸하이드로겐실록산과 디메틸실록산의 공중합체; 사이클릭 메틸하이드로겐폴리실록산; 다음 화학식: (CH3)3SiO1/2, (CH3)2HSiO1/2 및 SiO4/2로 표시되는 실록산 단위로 구성된 오가노실록산; 테트라(디메틸하이드로겐실록시)실란 또는 메틸-트리(디메틸하이드로겐실록시)실란.
본 발명의 조성물에서, 성분 (B)는 성분 (A)의 규소-결합된 알케닐 그룹 1mole당 0.1 내지 10mole, 바람직하게는 0.1 내지 5mole, 가장 바람직하게는 0.1 내지 3mole의 양으로 사용될 수 있다. 성분 (B)가 제시된 하한선 미만인 양으로 부가되면, 수득된 실리콘 엘라스토머 조성물로부터 생성된 실리콘 엘라스토머는 불충분하게 경화될 것이다. 한편, 성분 (B)가 제시된 상한선을 초과하는 양으로 사용된다면, 수득된 실리콘 엘라스토머는 기체상 수소를 방출할 것이다.
성분 (C)를 구성하는 백금족 금속 촉매는 조성물의 경화를 가속화하기 위하여 사용되는 촉매이다. 성분 (C)는 미세한 백금 분말, 백금 블랙, 클로로플라틴산, 사염화백금, 알콜-개질된 클로로플라틴산, 올레핀의 백금 착물, 알케닐실록산의 백금 착물, 카보닐의 백금 착물, 메틸메타크릴레이트 수지, 카보네이트 수지, 폴리스티렌 수지, 실리콘 수지 또는 유사한 수지와 상기 언급한 백금족 촉매로 구성된 열가소성 유기 수지 분말과 같은 백금족 촉매; 다음 화학식: [Rh(O2CCH3)2]2, Rh(O2CCH3)3, Rh2(C8H15O2)4, Rh(C5H7O2)3, Rh(C5H7O2)(CO)2, Rh(CO)[Ph3P](C5H7O2), RhX3[(R)2S]3, (R'3P)2Rh(CO)X, (R2 3P)2Rh(CO)H, Rh2X2Y4, HfRhg(En)hCli 또는 Rh[O(CO)R]3-j(OH)j(여기서, X는 수소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 또는 요오드 원자를 나타내고; Y는 메틸 그룹, 에틸 그룹이나 유사한 알킬 그룹, CO, C8H14 또는 0.5C8H12를 나타내고; R은 메틸, 에틸, 프로필 또는 유사한 알킬 그룹; 사이클로헵틸, 사이클로헥실 또는 유사한 사이클로알킬 그룹이나, 페닐, 크실릴 또는 유사한 아릴 그룹을 나타내고; R'는 메틸 그룹, 에틸 그룹 또는 유사한 알킬 그룹; 페닐, 톨릴, 크실릴 또는 유사한 아릴 그룹; 메톡시, 에톡시 또는 유사한 알콕시 그룹을 나타내고; "En"는 에틸렌, 프로필렌, 부텐, 헥센 또는 유사한 올레핀을 나타내고; "f"는 0 또는 1이고; "g"는 1 또는 2이고; "h"는 1 내지 4의 정수이고; "i"는 2, 3 또는 4이고; "j"는 0 또는 1이다)로 표시되는 로듐족 촉매; 다음 화학식: Ir(OOCCH3)3, Ir(C5H7O2)3, [Ir(Z)(En)2]2 또는 [Ir(Z)(디엔)]2(여기서, "Z"는 염소 원자, 브롬 원자, 요오드 원자 또는 메톡시 그룹, 에톡시 그룹이나 유사한 알콕시 그룹을 나타내고; "En"은 에틸렌, 프로필렌, 부텐, 헥센 또는 유사한 올레핀을 나타내고; 디엔은 사이클로옥타디엔을 나타낸다)로 표시되는 이리듐족 촉매를 예로 들 수 있다.
본 발명의 조성물에서, 성분 (C)는 중량 단위로, 백금족 금속의 함량이 성분 (A) 및 (B)의 전체 중량당 0.01 내지 1,000ppm, 바람직하게는 0.1 내지 500ppm의 범위가 되도록 하는 양으로 사용된다. 성분 (C)가 제시된 하한선 미만인 양으로 사용된다면, 수득된 실리콘 엘라스토머 조성물은 충분히 경화되지 않는다. 한편, 성분 (C)가 제시된 상한선을 초과하는 양으로 부가된다면, 이는 경화 조작을 상당히 가속화시키지 않는다.
성분 (D)는 본 발명의 조성물을 경화시켜 수득한 실리콘 엘라스토머에 강도 및 열전도 특성을 부여하는 열전도성 충전제이다. 성분 (D)의 충전제는 산화알루미늄, 결정성 실리카, 산화아연, 산화마그네슘, 산화티탄, 산화베릴륨 또는 유사한 금속 산화물; 수산화알루미늄, 수산화마그네슘 또는 유사한 금속 하이드록사이드; 질화알루미늄, 질화규소, 질화붕소 또는 유사한 니트라이드; 탄화붕소, 탄화티탄, 탄화규소 또는 유사한 카바이드; 흑연, 알루미늄, 구리, 니켈, 은 또는 유사한 금속; 및 상기의 혼합물을 예로 들 수 있다. 수득된 엘라스토머에 전기 절연 특성을 부여할 필요가 있는 경우에, 성분 (D)는 금속 옥사이드, 금속 하이드록사이드, 니트라이드, 카바이드 또는 상기의 혼합물을 포함할 수 있다. 산화알루미늄, 결정성 실리카, 산화아연, 산화마그네슘, 산화티탄, 산화베릴륨, 수산화알루미늄 또는 수산화마그네슘으로부터 선택되는 하나 이상의 화합물의 사용이 바람직하다.
성분 (D)의 형태에 대한 특별한 제한은 없지만, 구형, 침상형, 비늘형 또는 불규칙한 형태를 가질 수 있다. 성분 (D)가 수산화알루미늄 또는 결정성 실리카인 경우에, 구형 또는 불규칙한 입자의 형태인 성분 (D)를 갖도록 제시된다. 구형 산화알루미늄은 수산화알루미늄의 열분무법 또는 열수 처리에 의해 수득되는, α-알루미나를 주로 포함한다. 충전제는 반드시 이상적으로 구형일 필요는 없으며, 대략 둥근 입자가 또한 허용된다. 성분 (D) 입자의 평균 직경에 대한 특별한 제한은 없지만, 일반적으로 입자 크기는 0.01 내지 200㎛, 바람직하게는 0.1 내지 150㎛, 가장 바람직하게는 0.1 내지 100㎛의 범위여야 한다.
성분 (D)가 본 발명의 조성물에서 사용될 수 있는 양에 대한 특별한 제한은 없지만, 성분 (D)를 성분 (A) 100중량부당 25 내지 4,500중량부, 바람직하게는 50 내지 4,000중량부, 가장 바람직하게는 100 내지 3,000중량부의 양으로 부가하도록 제시될 수 있다. 성분 (D)를 제시된 하한선 미만인 양으로 가하는 경우에, 실리콘 엘라스토머에 충전제에 의해 부여되는 특성은 불충분해질 것이다. 한편, 부가되는 성분 (D)의 양이 제시된 상한선을 초과하는 경우에, 이는 수득된 실리콘 엘라스토머 조성물중 성분 (D)의 불균일한 분포를 유발할 것이다.
성분 (E)의 오가노실록산은 하기 화학식 1로 나타낼 수 있다.
화학식 1
[R1 aR2 (3-a)SiO(R2 2SiO)m(R2R4SiO)n]bSiR2 [4-(b+c)](OR3)c
상기 화학식에서, R1은 불포화 지방족 결합을 갖는 1가 탄화수소 그룹을 나타낸다. 다음은 이러한 그룹의 예이다: 비닐, 알릴, 부테닐, 헥세닐, 데세닐, 운데세닐, 도데세닐, 트리데세닐, 테트라데세닐, 펜타데세닐, 헥사데세닐, 헵타데세닐, 옥타데세닐, 노나데세닐, 에이코세닐 또는 유사한 직쇄형 알케닐 그룹; 이소프로페닐, 2-메틸-2-프로페닐, 2-메틸-10-운데세닐 또는 유사한 측쇄형 알케닐 그룹; 불포화 지방족 결합을 갖는 비닐-사이클로헥실, 비닐-사이클로도데실 또는 유사한 사이클로알킬 그룹; 불포화 지방족 결합을 갖는 비닐페닐 또는 유사한 아릴 그룹; 불포화 지방족 결합을 갖는 비닐벤질, 비닐펜에틸 또는 유사한 아르알킬 그룹. 직쇄형 알케닐 그룹, 특히 비닐, 알릴 또는 헥세닐 그룹이 바람직하다. R1로 표시되는 그룹중 불포화 지방족 결합의 위치에 대한 특별한 제한은 없다. 그러나, 결합된 규소 원자로부터 먼 위치가 바람직하다.
상기 화학식에서, R2는 불포화 지방족 결합이 없는 동일하거나 상이한 1가 탄화수소 그룹을 나타낸다. 이러한 그룹의 예는 다음과 같다: 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 헥실, 데실 또는 유사한 직쇄형 알킬 그룹; 이소프로필, 3급 부틸, 이소부틸 또는 유사한 측쇄형 알킬 그룹; 사이클로헥실 또는 유사한 사이클릭 알킬 그룹; 페닐, 톨릴, 크실릴 또는 유사한 아릴 그룹; 벤질, 펜에틸 또는 유사한 아르알킬 그룹. 알킬 및 아릴 그룹이 바람직하다. 탄소수가 1 내지 4인 알킬 그룹, 특히 메틸 및 에틸 그룹이 가장 바람직하다.
상기 화학식에서, R3은 알킬 그룹 또는 알콕시알킬 그룹을 나타낸다. 이러한 그룹은 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 헥실, 데실 또는 유사한 직쇄형 알킬 그룹; 이소프로필, 3급 부틸, 이소부틸 또는 유사한 측쇄형 알킬 그룹; 사이클로헥실 또는 유사한 사이클릭 알킬 그룹; 메톡시에틸, 에톡시에틸, 메톡시프로필 또는 유사한 알콕시알킬 그룹을 예로 들 수 있다. 알킬 그룹, 특히 메틸, 에틸 및 프로필 그룹이 바람직하다.
상기 화학식에서, R4는 화학식 -A-SiR2 d(OR3)(3-d)의 그룹(여기서, A는 산소 원자 또는 탄소수가 2 내지 10인 2가 탄화수소 그룹을 나타낸다)이다. 2가 탄화수소 그룹은 다음을 예로 들 수 있다: 에틸렌, 프로필렌, 부틸렌, 헥세닐렌 또는 2-메틸프로필렌. 에틸렌 그룹이 바람직하다. 상기 화학식에서, R2는 불포화 지방족 결합이 없는 1가 탄화수소 그룹을 나타낸다. 이 그룹은 상기 언급한 동일한 상응하는 그룹을 예로 들 수 있다. 메틸 및 페닐 그룹이 가장 바람직하다. 더욱이, 상기 화학식에서, R3은 알킬 그룹 또는 알콕시알킬 그룹을 나타낸다. 이들 그룹은 상기 언급한 상응하는 그룹과 동일하며, 이들중 메틸 그룹이 바람직하다. 상기 화학식에서, "d"는 0 내지 2의 정수이고, 이들중 0이 바람직하다.
상기 화학식에서, "a"는 1 내지 3의 정수, 바람직하게는 1 또는 2, 가장 바람직하게는 1이고; "b"는 1 내지 3의 정수, 바람직하게는 1 또는 2, 가장 바람직하게는 1이고; "c"는 0 내지 3의 정수, 바람직하게는 2 또는 3, 가장 바람직하게는 3이고; (b+c)는 1 내지 4의 정수, 바람직하게는 3 또는 4이고, 가장 바람직하게는 4이다.
상기 화학식에서, "m"은 0 이상의 정수, 바람직하게는 0 내지 150, 보다 바람직하게는 0 내지 100, 가장 바람직하게는 0 내지 50의 정수이고; "n"은 0 이상의 정수, 바람직하게는 0 내지 50의 정수이지만, "c"가 0인 경우에, "n"의 값은 1 이상의 정수, 바람직하게는 1 내지 50, 보다 바람직하게는 1 내지 10, 가장 바람직하게는 1 내지 5의 정수이다.
성분 (E)의 오가노실록산의 제조 방법은, 예를 들면, 분자 말단이 실란올 그룹으로 캡핑되고, 화학식 R1 aR2 (3-a)SiO(R2 2SiO)mH로 표시되는 올리고실록산 및 한 분자에 2개 이상의 규소-결합된 알콕시 그룹을 갖는 알콕시실란 화합물 사이에 알콕시-교환 반응을 수행함으로 이루어질 수 있으며, 반응은 산 촉매(예: 아세트산)의 존재하에 수행한다.
상기 화학식에서, R1은 불포화 지방족 결합을 갖는 1가 탄화수소 그룹을 나타낸다. 이러한 1가 탄화수소 그룹은 상기 언급한 것과 동일한 그룹을 예로 들 수 있다. 더욱이, 상기 화학식에서, R2는 불포화 지방족 결합이 없는 동일하거나 상이한 1가 탄화수소 그룹을 나타낼 수 있고, 이들 탄화수소 그룹은 예로서 상기 제시된 각각의 그룹을 예로 들 수 있다.
상기 화학식에서, "a"는 1 내지 3의 정수, 바람직하게는 1 또는 2, 가장 바람직하게는 1이고; "m"은 0 이상의 정수, 바람직하게는 0 내지 150, 보다 바람직하게는 0 내지 100, 가장 바람직하게는 0 내지 50의 정수이다.
한편, 한 분자에 2개 이상의 규소-결합된 알콕시 그룹을 갖는 알콕시실란 화합물은 다음 화학식으로 나타낸다: R2 (4-k)Si(OR3)k. 이 화합물은 상기 언급한 동일한 적절한 화합물을 예로 들 수 있다. 상기 화학식에서, R3은 알킬 그룹 또는 알콕시알킬 그룹이고, 이러한 그룹에 대해 제시된 동일한 화합물을 예로 들 수 있다. 상기 화학식에서, "k"는 2 내지 4의 정수이고, 바람직하게는 4이다. 다음은 상기 언급한 알콕시실란 화합물의 예이다: 디메톡시디메틸실란, 디메톡시디에틸실란, 디에톡시디메틸실란, 디에톡시디에틸실란 또는 유사한 디알콕시디알킬실란 화합물; 트리메톡시메틸실란, 트리메톡시에틸실란, 트리메톡시프로필실란, 트리에톡시메틸실란, 트리에톡시에틸실란 또는 유사한 트리알콕시알킬실란 화합물; 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라프로폭시실란 또는 유사한 테트라알콕시실란 화합물. 더욱이, 촉매는 아세트산, 프로피온산 또는 유사한 산을 포함할 수 있다.
상기 언급한 성분 (E)의 오가노실록산은 다음 화학식의 화합물을 예로 들 수 있다:
(CH2=CH)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]3Si(OCH3)3
(CH2=CH)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]5Si(OCH3)3
(CH2=CHCH2)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]5Si(OCH3)3
(CH2=CHCH2CH2CH2CH2)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]5Si(OCH3)3
(CH2=CH)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]7Si(OCH3)3
(CH2=CH)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]7Si(OC2H5)3
(CH2=CHCH2)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]7Si(OCH3)3
(CH2=CHCH2CH2CH2CH2)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]7Si(OCH3)3
(CH2=CH)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]7SiCH3(OCH3)2
(CH2=CH)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]25Si(OCH3)3
(CH2=CH)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]27Si(OCH3)3
(CH2=CHCH2)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]25Si(OCH3)3
(CH2=CHCH2CH2CH2CH2)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]25Si(OCH3)3
(CH2=CH)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]25Si(OC2H5)3
(CH2=CH)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]27Si(OC2H5)3
(CH2=CH)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]25SiCH3(OCH3)2
(CH2=CH)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]50Si(OCH3)3
(CH2=CH)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]100Si(OCH3)3
(CH2=CH)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]150Si(OCH3)3
(CH2=CHCH2)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]50Si(OCH3)3
(CH2=CHCH2CH2CH2CH2)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]50Si(OCH3)3
(CH2=CH)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]50Si(OC2H5)3
(CH2=CH)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]50SiCH3(OCH3)2
(CH2=CH)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]5[(CH3){(CH3O)3SiC2H4}SiO]1Si(CH3)3
(CH2=CH)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]5[(CH3){(CH3O)3SiO}SiO]1Si(CH3)3
(CH2=CH)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]5[(CH3){(CH3O)3SiC2H4}SiO]1Si(OCH3)3
(CH2=CH)(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]5[(CH3){(CH3O)3SiO}SiO]1Si(OCH3)3
본 발명의 조성물에서, 성분 (E)는 성분 (D) 100중량부당 0.005 내지 10중량부, 바람직하게는 0.01 내지 8중량부, 가장 바람직하게는 0.01 내지 5중량부의 양으로 사용되어야 한다. 성분 (E)가 제시된 하한선 미만인 양으로 사용된다면, 성분 (D)의 증가량은 조성물의 성형성에 손상을 주거나, 조성물의 저장 도중 성분 (D)의 분리 및 침전을 촉진시킬 것이다. 한편, 부가되는 성분 (E)의 양이 제시된 상한선보다 크다면, 이는 수득된 실리콘 엘라스토머의 물리적 특성에 손상을 줄 것이다.
가수분해 가능한 그룹을 함유하는 실란 화합물(F)은 화학식 R5 eSi(OR6)(4-e)(여기서, R5는 1가 탄화수소 그룹, 에폭시-함유 유기 그룹, 메타크릴-함유 유기 그룹 또는 아크릴-함유 유기 그룹을 나타낸다)로 나타낸다. R5로 표시되는 상기 언급한 1가 탄화수소 그룹은 치환되거나 치환되지 않은 1가 탄화수소 그룹, 예를 들면, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 헥실, 데실 또는 유사한 직쇄형 알킬 그룹; 이소프로필, 3급 부틸, 이소부틸 또는 유사한 측쇄형 알킬 그룹; 사이클로헥실 또는 유사한 사이클릭 알킬 그룹; 비닐, 알릴, 부테닐, 펜테닐, 헥세닐, 헵테닐 또는 유사한 알케닐 그룹; 페닐, 톨릴, 크실릴 또는 유사한 아릴 그룹; 벤질, 펜에틸 또는 유사한 아르알킬 그룹; 3,3,3-트리플루오로프로필, 3-클로로프로필 또는 유사한 할로겐화 알킬 그룹을 포함할 수 있다. R5로 표시되는 에폭시-함유 유기 그룹은 3-글리시독시프로필 또는 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸 그룹을 예로 들 수 있다. R5로 표시되는 메타크릴-함유 유기 그룹은 3-메타크릴옥시프로필 그룹을 예로 들 수 있다. R5로 표시되는 아크릴-함유 유기 그룹은 3-아크릴옥시프로필 그룹을 예로 들 수 있다. 상기 화학식에서, R6은 R3으로 표시되는 상기 언급한 그룹과 동일한 알킬 그룹 또는 알콕시알킬 그룹을 나타내고, "e"는 1 내지 3의 정수, 바람직하게는 1 또는 2, 가장 바람직하게는 1이다.
성분 (F)의 상기 언급한 실란 화합물은 다음을 예로 들 수 있다: 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 에틸트리메톡시실란, n-프로필트리메톡시실란, 부틸트리메톡시실란, 펜틸트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 메틸비닐디메톡시실란, 알릴트리메톡시실란, 알릴메틸디메톡시실란, 부테닐트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란 또는 3-아크릴옥시프로필메틸디메톡시실란.
본 발명의 조성물에서, 성분 (F)는 성분 (D) 100중량부당 0.005 내지 10중량부, 바람직하게는 0.01 내지 8중량부, 가장 바람직하게는 0.01 내지 5중량부의 양으로 사용되어야 한다. 성분 (F)의 함량이 제시된 하한선 미만이라면, 이는 성분 (D)의 함량을 증가시킬 것이고, 이는 실리콘 엘라스토머 조성물의 성형성에 손상을 주거나, 저장 도중 성분 (D)의 분리 및 침전을 유발할 것이다. 한편, 성분 (F)의 함량이 제시된 상한선을 초과한다면, 이는 수득된 실리콘 엘라스토머의 물리적 특성에 손상을 줄 것이다.
성분 (D)의 표면은 다음과 같은 상이한 방법에 의해 성분 (E) 및 (F)로 처리할 수 있다: 먼저, 성분 (D)의 표면을 성분 (E)에 이어서, 성분 (F)로 처리한다; 먼저, 성분 (D)의 표면을 성분 (F)에 이어서, 성분 (E)로 처리한다; 성분 (D)의 표면을 성분 (E) 및 (F) 모두로 동시에 처리한다; 성분 (D)의 표면을 성분 (A)중 성분 (E)에 이어서, 성분 (F)로 처리한다; 성분 (D)의 표면을 성분 (A)중 성분 (F)에 이어서, 성분 (E)로 처리한다; 성분 (D)의 표면을 성분 (A)중 성분 (E) 및 (F)와 동시에 처리한다; 성분 (F)로 처리한 성분 (D)의 표면을 성분 (A)중 성분 (E)로 처리한다; 성분 (E)로 처리한 성분 (D)의 표면을 성분 (A)중 성분 (F)로 처리한다. 따라서, 성분 (E) 및 (F)는 성분 (D)의 표면에 피복물의 형태로 본 발명의 조성물에 존재하거나, 개별적으로 부가될 수 있다.
본 발명의 목적과 위배되지 않는 범위내에서, 조성물은 다양한 임의의 성분(예: 발연 실리카, 침강 실리카, 발연 산화티탄 또는 유사한 충전제)과 배합할 수 있고; 동일한 충전제 표면은 소수성적으로 유기 규소 화합물, 안료, 염료, 형광체, 내열성 부가제, 트리아졸-계 화합물이 아닌 방염제, 가소화제 또는 접착력-부여제로 처리한다.
공업적 조건하에 조성물의 경화 속도를 조절하고, 취급을 개선하기 위하여, 조성물은 2-메틸-3-부틴-2-올, 2-페닐-3-부틴-2-올, 1-에티닐-1-사이클로헥산올 또는 유사한 아세틸렌-계 화합물; 3-메틸-3-펜텐-1-인, 3,5-디메틸-3-헥센-1-인 또는 유사한 엔-인 화합물과 같은 화합물과 추가로 배합할 수 있다. 다른 부가제는 히드라진-계 화합물, 포스핀-계 화합물, 머캅탄-계 화합물 또는 유사한 경화 억제제를 포함할 수 있다. 경화 억제제가 사용될 수 있는 양에 대한 특별한 제한은 없음에도 불구하고, 이 성분은 성분 (A) 100중량부당 0.0001 내지 1.0중량부의 양으로 가하도록 제시된다.
조성물의 형태에 대한 특별한 제한은 없으며, 실온에서, 조성물은 유지(grease), 슬러리, 페이스트(paste) 또는 점토-형 물질의 형태로 존재할 수 있다. 또한, 경화 방법에 대한 특별한 제한은 없다. 예를 들면, 경화는 성형후 실온에서 조성물을 유지하거나, 성형후 조성물을 50 내지 200℃에서 열처리함으로써 수행할 수 있다. 또한, 조성물로부터 제조되는 실리콘 엘라스토머의 형태에 대한 특별한 제한은 없으며, 엘라스토머는 겔, 연질 고무 또는 경질 고무의 형태로 존재할 수 있다. 더욱이, 엘라스토머의 취급을 개선하기 위하여, 엘라스토머는 JIS K 6253에 따른 타입 A 경도계 경도가 5 이상인 것이 제시된다.
이제, 실리콘 엘라스토머 조성물 및 실리콘 엘라스토머를 수행 실시예를 참조로 보다 상세히 설명할 것이다. 이들 실시예에서, 모든 점도값은 25℃에서 측정한다. 경도, 인장강도, 신도 및 인장 접착 전단강도(tensile adhesive shear strength)는 표 1에 제시된 결과와 함께 하기 제시된 방법에 의해 평가한다.
[경도의 측정]
실리콘 엘라스토머 조성물은 150℃에서 15분 동안 가압 가황화시킨 다음, 150℃의 오븐에서 1.5시간 동안 열처리한다. 그 결과, 두께가 2㎜인 실리콘 엘라스토머 시트가 제조되며, 타입-A 경도계(Asuka Rubber Hardness Tester, 스프링-형태 경도 측정 기구, 제조원: Kobunshi Keiki Co., Ltd.)을 사용하여, JIS K 6253에 따라 경도를 측정하기 위하여 사용되는 3-시트 라미네이트를 형성하기 위하여 사용된다.
[인장강도 및 신도의 측정]
실리콘 엘라스토머 조성물은 150℃에서 15분 동안 가압 경화시킨 다음, 150℃의 오븐에서 1.5시간 동안 열처리한다. 그 결과, 두께가 2㎜인 실리콘 엘라스토머 시트가 제조된다. 이 시트는 자동 고무 인장강도 시험 시스템 AGS-J(Shimazu Corporation) 상에서 덤벨 시험편 3번을 사용하여 JIS K 6251에 따라 인장강도 및 신도를 측정하기 위하여 사용된다.
[인장 접착 전단강도의 측정]
두께가 1㎜인 실리콘 엘라스토머 조성물 층을 알루미늄 플레이트(A1050P) 사이에 샌드위칭시켜, 결합 영역(25㎜ x 10㎜)을 형성한다. 패키지를 150℃에서 1시간 동안 가열시키고 경화시킴으로써, 결합 시험편을 형성한다. 수득된 시험편은 유니버설 인장 시험기 RTC-1325A(Orientec Co., Ltd.)상에서 JIS K 6850에 따라 인장 접착 전단강도를 측정하기 위하여 사용된다.
[열전도도의 측정]
실리콘 엘라스토머 조성물은 150℃에서 15분 동안 가압 경화시킨 다음, 150℃의 오븐에서 1시간 동안 열처리한다. 치수가 50㎜ x 100㎜ x 20㎜인 수득된 실리콘 엘라스토머의 경화체는 급속 열전도도 미터(quick thermal conductivity meter) QTM-500(Kyoto Electronics Manufacturing Co., Ltd.)을 사용하여 열선법(hot-wire method)에 의해 열전도도를 측정하기 위하여 사용된다.
[열적 노화 시험(Thermal Ageing Test)]
실리콘 엘라스토머 시트는 150℃의 오븐에서 168시간 동안 가열한 다음, 상기 정의한 것과 동일한 방법에 의해 경도를 측정한다. 경도 변화 계수는 하기 식에 의해 측정한다:
경도 변화 계수(%) = [(H1-H0) x 100]/H0
여기서, H0은 초기 경도이고, H1은 열적 노화후 경도이다.
수행 실시예 1
실리콘 기재는 실온에서 15분 동안에 이어서, 150℃에서 1시간 동안 -0.09㎫ 미만인 감압하에, T.K. HIVIS MIXR(Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.)에서 하기 제시된 성분들을 혼합하여 제조한다: 양 분자 말단이 디메틸비닐실록시 그룹(비닐 그룹 함량 = 0.135중량%)으로 캡핑된, 점도가 10,000mPa·s인 디메틸폴리실록산 18.70중량부; 평균 직경이 11㎛인 둥근 형태의 입자를 갖는 알루미나 분말(AS-40; Showa Denko Co., Ltd.의 제품) 80.0중량부; 화학식 CH2=CH(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]27Si(OCH3)3의 디메틸폴리실록산 0.5중량부 및 메틸트리메톡시실란 0.15중량부.
수득된 기재를 실온으로 냉각시킨 후에, 다음의 성분들과 혼합한다: 양 분자 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된, 점도가 5.5mPa·s이고, 한 분자에 평균 3개의 규소-결합된 수소 원자를 갖는 메틸하이드로겐실록산과 디메틸실록산의 공중합체(규소-결합된 수소 원자의 함량 = 0.33중량%이고; 이 성분중 규소-결합된 수소 원자의 함량은 상기 언급한 기재의 디메틸폴리실록산에 함유된 비닐 그룹 1mole당 1.5mole이다) 0.55중량부 및 2-페닐-3-부틴-2-올의 형태인 경화 억제제 0.005중량부. 수득된 혼합물은 금속 백금의 함량이 0.5중량%인 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산의 백금 착물 용액의 형태인 백금 촉매 0.1중량부와 함께 다시 배합하여 균일하게 혼합한다. 그 결과, 실리콘 엘라스토머 조성물이 제조된다.
수행 실시예 2
실리콘 기재는 실온에서 15분 동안에 이어서, 150℃에서 1시간 동안 -0.09㎫ 미만인 감압하에, T.K. HIVIS MIXR(Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.)에서 하기 제시된 성분들을 혼합하여 제조한다: 양 분자 말단이 디메틸비닐실록시 그룹(비닐 그룹 함량 = 0.135중량%)으로 캡핑된, 점도가 10,000mPa·s인 디메틸폴리실록산 19.70중량부; 평균 직경이 11㎛인 둥근 형태의 입자를 갖는 알루미나 분말(AS-40; Showa Denko Co., Ltd.의 제품) 80.0중량부; 화학식 CH2=CH(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]3Si(OCH3)3의 디메틸실록산 0.1중량부 및 메틸트리메톡시실란 0.15중량부.
수득된 기재를 실온으로 냉각시킨 후에, 다음의 성분들과 혼합한다: 양 분자 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된, 점도가 5.5mPa·s이고, 한 분자에 평균 3개의 규소-결합된 수소 원자를 갖는 메틸하이드로겐실록산과 디메틸실록산의 공중합체(규소-결합된 수소 원자의 함량 = 0.33중량%이고; 이 성분중 규소-결합된 수소 원자의 함량은 상기 언급한 기재의 디메틸폴리실록산에 함유된 비닐 그룹 1mole당 1.5mole이다) 0.55중량부 및 2-페닐-3-부틴-2-올의 형태인 경화 억제제 0.005중량부. 수득된 혼합물은 금속 백금의 함량이 0.5중량%인 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산의 백금 착물 용액의 형태인 백금 촉매 0.1중량부와 함께 다시 배합하여 균일하게 혼합한다. 그 결과, 실리콘 엘라스토머 조성물이 제조된다.
수행 실시예 3
실리콘 기재는 실온에서 15분 동안에 이어서, 150℃에서 1시간 동안 -0.09㎫ 미만인 감압하에, T.K. HIVIS MIXR(Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.)에서 하기 제시된 성분들을 혼합하여 제조한다: 양 분자 말단이 디메틸비닐실록시 그룹(비닐 그룹 함량 = 0.135중량%)으로 캡핑된, 점도가 10,000mPa·s인 디메틸폴리실록산 38.30중량부; 평균 직경이 15㎛인 불규칙한 형태의 입자를 갖는 결정성-실리카 분말(TMC-1; Tatsumori Co., Ltd.의 제품) 60.0중량부; 화학식 CH2=CH(CH3)2SiO[(CH3)27SiO]3Si(OCH3)3의 디메틸폴리실록산 0.50중량부 및 메틸트리메톡시실란 0.10중량부.
수득된 기재를 실온으로 냉각시킨 후에, 다음의 성분들과 혼합한다: 양 분자 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된, 점도가 5.5mPa·s이고, 한 분자에 평균 3개의 규소-결합된 수소 원자를 갖는 메틸하이드로겐실록산과 디메틸실록산의 공중합체(규소-결합된 수소 원자의 함량 = 0.33중량%이고; 이 성분중 규소-결합된 수소 원자의 함량은 상기 언급한 기재의 디메틸폴리실록산에 함유된 비닐 그룹 1mole당 1.5mole이다) 1.00중량부 및 2-페닐-3-부틴-2-올의 형태인 경화 억제제 0.005중량부. 수득된 혼합물은 금속 백금의 함량이 0.5중량%인 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산의 백금 착물 용액의 형태인 백금 촉매 0.1중량부와 함께 다시 배합하여 균일하게 혼합한다. 그 결과, 실리콘 엘라스토머 조성물이 제조된다.
수행 실시예 4
실리콘 엘라스토머 조성물은 수행 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하되, 단 실온에서 15분 동안 혼합한 다음, -0.09㎫ 미만인 감압하에 150℃에서 1시간 동안 혼합에 의한 실리콘 기재의 제조 대신에, 실온 및 -0.09㎫ 미만인 감압하에 1.5시 간 동안 혼합을 수행한다.
비교 실시예 1
실리콘 기재는 실온에서 15분 동안에 이어서, 150℃에서 1시간 동안 -0.09㎫ 미만인 감압하에, T.K. HIVIS MIXR(Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.)에서 하기 제시된 성분들을 혼합하여 제조한다: 양 분자 말단이 디메틸비닐실록시 그룹(비닐 그룹 함량 = 0.135중량%)으로 캡핑된, 점도가 10,000mPa·s인 디메틸폴리실록산 15.87중량부; 평균 직경이 11㎛인 둥근 형태의 입자를 갖는 알루미나 분말(AS-40; Showa Denko Co., Ltd.의 제품) 80.0중량부 및 화학식 CH2=CH(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]27Si(OCH3)3의 디메틸폴리실록산 3.0중량부.
수득된 기재를 실온으로 냉각시킨 후에, 다음의 성분들과 혼합한다: 양 분자 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된, 점도가 5.5mPa·s이고, 한 분자에 평균 3개의 규소-결합된 수소 원자를 갖는 메틸하이드로겐실록산과 디메틸실록산의 공중합체(규소-결합된 수소 원자의 함량 = 0.33중량%이고; 이 성분중 규소-결합된 수소 원자의 함량은 상기 언급한 기재의 디메틸폴리실록산에 함유된 비닐 그룹 1mole당 1.5mole이다) 1.03중량부 및 2-페닐-3-부틴-2-올의 형태인 경화 억제제 0.005중량부. 수득된 혼합물은 금속 백금의 함량이 0.5중량%인 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산의 백금 착물 용액의 형태인 백금 촉매 0.1중량부와 함께 다시 배합하여 균일하게 혼합한다. 그 결과, 실리콘 엘라스토머 조성물이 제조된다.
비교 실시예 2
실리콘 기재는 실온에서 15분 동안에 이어서, 150℃에서 1시간 동안 -0.09㎫ 미만인 감압하에, T.K. HIVIS MIXR(Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.)에서 하기 제시된 성분들을 혼합하여 제조한다: 양 분자 말단이 디메틸비닐실록시 그룹(비닐 그룹 함량 = 0.135중량%)으로 캡핑된, 점도가 10,000mPa·s인 디메틸폴리실록산 18.25중량부; 평균 직경이 11㎛인 둥근 형태의 입자를 갖는 알루미나 분말(AS-40; Showa Denko Co., Ltd.의 제품) 80.0중량부 및 화학식 CH2=CH(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]3Si(OCH3)3의 디메틸폴리실록산 0.6중량부.
수득된 기재를 실온으로 냉각시킨 후에, 다음의 성분들과 혼합한다: 양 분자 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된, 점도가 5.5mPa·s이고, 한 분자에 평균 3개의 규소-결합된 수소 원자를 갖는 메틸하이드로겐실록산과 디메틸실록산의 공중합체(규소-결합된 수소 원자의 함량 = 0.33중량%이고; 이 성분중 규소-결합된 수소 원자의 함량은 상기 언급한 기재의 디메틸폴리실록산에 함유된 비닐 그룹 1mole당 1.5mole이다) 1.05중량부 및 2-페닐-3-부틴-2-올의 형태인 경화 억제제 0.005중량부. 수득된 혼합물은 금속 백금의 함량이 0.5중량%인 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산의 백금 착물 용액의 형태인 백금 촉매 0.1중량부와 함께 다시 배합하여 균일하게 혼합한다. 그 결과, 실리콘 엘라스토머 조성물이 제조된다.
비교 실시예 3
실리콘 기재는 실온에서 15분 동안에 이어서, 150℃에서 1시간 동안 -0.09㎫ 미만인 감압하에, T.K. HIVIS MIXR(Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.)에서 하기 제시된 성분들을 혼합하여 제조한다: 양 분자 말단이 디메틸비닐실록시 그룹(비닐 그룹 함량 = 0.135중량%)으로 캡핑된, 점도가 10,000mPa·s인 디메틸폴리실록산 36.50중량부; 평균 직경이 15㎛인 불규칙한 형태의 입자를 갖는 결정성-실리카 분말(TMC-1; Tatsumori Co., Ltd.의 제품) 60.0중량부 및 화학식 CH2=CH(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]27Si(OCH3)3의 디메틸폴리실록산 2.10중량부.
수득된 기재를 실온으로 냉각시킨 후에, 다음의 성분들과 혼합한다: 양 분자 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 캡핑된, 점도가 5.5mPa·s이고, 한 분자에 평균 3개의 규소-결합된 수소 원자를 갖는 메틸하이드로겐실록산과 디메틸실록산의 공중합체(규소-결합된 수소 원자의 함량 = 0.33중량%이고; 이 성분중 규소-결합된 수소 원자의 함량은 상기 언급한 기재의 디메틸폴리실록산에 함유된 비닐 그룹 1mole당 1.5mole이다) 1.30중량부 및 2-페닐-3-부틴-2-올의 형태인 경화 억제제 0.005중량부. 수득된 혼합물은 금속 백금의 함량이 0.5중량%인 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산의 백금 착물 용액의 형태인 백금 촉매 0.1중량부와 함께 다시 배합하여 균일하게 혼합한다. 그 결과, 실리콘 엘라스토머 조성물이 제조된다.
Figure 112009059065525-PCT00001
본 발명의 실리콘 엘라스토머 조성물은 열적 노화후 경도에 있어서 감소된 변화를 특징으로 하는 실리콘 엘라스토머의 제조에 적합하다. 이러한 엘라스토머가 증가되는 온도 조건하에 작동하는 열-방출 전자 장치 부품 또는 자동차의 전자 부품의 제조를 위해 사용되는 경우에, 이는 각 장치의 성능 신뢰도를 개선할 수 있다.

Claims (5)

  1. 실리콘 엘라스토머 조성물로서,
    (A) 한 분자에 평균 0.1개 이상의 규소-결합된 알케닐 그룹을 갖는 오가노폴리실록산,
    (B) 한 분자에 평균 2개 이상의 규소-결합된 수소 원자를 갖는 오가노폴리실록산(상기 조성물에 함유된 규소-결합된 수소 원자의 함량이 성분 (A)에 함유된 규소-결합된 알케닐 그룹 1mole당 0.1 내지 10mole의 범위가 되도록 하는 양으로 사용됨),
    (C) 백금족 금속 촉매(중량 단위로, 백금족 금속의 함량이 성분 (A) 및 (B)의 합의 전체 중량당 0.01 내지 1,000ppm의 범위가 되도록 하는 양으로 사용됨),
    (D) 열전도성 충전제(성분 (A) 100중량부당 25 내지 4,500중량부의 양으로 사용됨),
    (E) 하기 화학식 1의 오가노실록산(성분 (D) 100중량부당 0.005 내지 10중량부의 양으로 사용됨) 및
    (F) 하기 화학식 2의 실란 화합물(성분 (D) 100중량부당 0.005 내지 10중량부의 양으로 사용됨)을 포함하는 실리콘 엘라스토머 조성물.
    화학식 1
    [R1 aR2 (3-a)SiO(R2 2SiO)m(R2R4SiO)n]bSiR2 [4-(b+c)](OR3)c
    화학식 2
    R5 eSi(OR6)(4-e)
    상기 화학식 1 및 2에서,
    R1은 불포화 지방족 결합을 갖는 1가 탄화수소 그룹을 나타내고,
    R2는 불포화 지방족 결합이 없는 동일하거나 상이한 1가 탄화수소 그룹을 나타내고,
    R3은 알킬 그룹 또는 알콕시알킬 그룹을 나타내고,
    R4는 화학식 -A-SiR2 d(OR3)(3-d)의 그룹(여기서, A는 산소 원자 또는 탄소수가 2 내지 10인 2가 탄화수소 그룹을 나타내고, R2 및 R3은 상기 정의한 바와 같고, "d"는 0 내지 2의 정수이다)이고,
    "a"는 1 내지 3의 정수이고,
    "b"는 1 내지 3의 정수이고,
    "c"는 0 내지 3의 정수이고,
    (b+c)는 1 내지 4의 정수이고,
    "m"은 0 이상의 정수이고,
    "n"은 0 이상의 정수이지만, "c"가 0인 경우에, "n"의 값은 1 이상의 정수이고,
    R5는 동일하거나 상이한 1가 탄화수소 그룹, 에폭시-함유 유기 그룹, 메타크릴-함유 유기 그룹 또는 아크릴-함유 유기 그룹을 나타내고,
    R6은 알킬 그룹 또는 알콕시알킬 그룹을 나타내고,
    "e"는 1 내지 3의 정수이다.
  2. 제1항에 있어서, 성분 (D)가 금속 옥사이드, 금속 하이드록사이드, 니트라이드, 카바이드, 흑연, 금속 또는 이들의 혼합물인 실리콘 엘라스토머 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 성분 (D)가 산화알루미늄, 결정성 실리카, 산화아연, 산화마그네슘, 산화티탄, 산화베릴륨, 수산화알루미늄 또는 수산화마그네슘으로부터 선택되는 하나 이상의 형태의 성분인 실리콘 엘라스토머 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 성분 (D)의 표면이 성분 (A)중 성분 (E) 및 (F)로 처리된 표면인 실리콘 엘라스토머 조성물.
  5. 제1항의 실리콘 엘라스토머 조성물을 경화시켜 수득한 실리콘 엘라스토머.
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