KR20120091432A - 반도체 자기 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, BaTiO3계 반도체 자기 조성물에 있어서, Pb를 사용하는 일 없이, 퀴리 온도를 정의 방향으로 시프트할 수 있음과 함께, 실온에서의 저항률을 대폭적으로 저하시킨, 반도체 자기 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명은, Ba의 일부를 A1원소(Na, K, Li의 적어도 1종)와 A2원소(Bi)로 치환함과 함께, 또한 Ba를 특정량의 Q원소로 치환하거나, Ba의 일부를 A1원소(Na, K, Li의 적어도 1종)와 A2원소(Bi)로 치환함과 함께, Ti의 일부를 특정량의 M원소로 치환함으로써, 최적의 원자가(原子價) 제어를 할 수 있고, 실온에서의 저항률을 대폭적으로 저하시킬 수 있고, PTC 서미스터, PTC 히터, PTC 스위치, 온도 검지기 등, 특히 자동차용 히터 등의 용도에 최적이다.

Description

반도체 자기 조성물{SEMICONDUCTOR CERAMIC COMPOSITION}
본 발명은, PTC 서미스터, PTC 히터, PTC 스위치, 온도 검지기 등에 사용되는, 정(正)의 저항 온도를 갖는 반도체 자기(磁器) 조성물에 관한 것이다.
종래, 정의 PTCR을 나타내는 재료로서, BaTiO3에 다양한 반도체화 원소를 치환한 조성물이 제안되어 있다. 이들의 조성물은, 퀴리 온도가 120℃ 전후이기 때문에, 용도에 따라 퀴리 온도를 시프트시키는 것이 필요하게 된다.
예를 들면, BaTiO3에 SrTiO3를 첨가함에 의해 퀴리 온도를 시프트시키는 것이 제안되어 있지만, 그 경우, 퀴리 온도는 부(負)의 방향으로만 시프트하고, 정(正)의 방향으로는 시프트하지 않는다. 퀴리 온도를 정의 방향으로 시프트시키는 첨가 원소로서 사용되고 있는 것은 PbTiO3뿐이다. 그러나, PbTiO3는 환경오염을 일으키는 원소를 함유하기 때문에, 근래, PbTiO3를 사용하지 않는 재료가 요망되고 있다.
BaTiO3계 반도체 자기에 있어서, Pb 치환에 의한 저항 온도 계수의 저하를 방지함과 함께, 전압 의존성을 작게 하고, 생산성이나 신뢰성을 향상시키는 것을 목적으로 하여, BaTiO3의 Ba의 일부를 Bi-Na로 치환한 Ba1 -2x(BiNa)xTiO3의 구조에 있어서, x를 0<x≤0.15의 범위로 한 조성물에 Nb, Ta 또는 희토류 원소중 어느 1종 또는 1종 이상을 가하여 질소중에서 소결한 후, 산화성 분위기중에서 열처리하는 BaTiO3계 반도체 자기의 제조 방법이 제안되어 있다.
특허 문헌 1 : 일본 특개소56-169301호 공보
특허 문헌 1에는, 그 실시예인 Ba1 -2x(BiNa)xTiO3(0<x≤0.15)에, 반도체 원소로서, Nd2O3를 0.1몰% 첨가한 조성물이 개시되어 있지만, 다른 Nb, Ta의 첨가량에 관해서는 동 문헌에는 전혀 기재가 없고, 반도체화가 분명하지 않다.
그래서 발명자들은, 특허 문헌 1에 기재의 Ba의 일부를 Bi-Na로 치환한 조성계에 관해 검토한 바, 조성물의 원자가(原子價) 제어를 행하는 경우, 3가(價)의 양이온을 반도체화 원소로서 첨가하면, 반도체화의 효과가 1가(價)의 Na 이온의 존재 때문에 저하되고, 실온에서의 저항률이 높아진다는 문제를 가지며, 이에 대해 반도체 원소로서 상기한 Nd2O3를 0.1몰% 첨가하고 있지만, 이것으로는 PTC 용도로서 충분한 반도체화를 실현할 수 없는 것을 발견하였다.
본 발명은, 상술한 종래의 BaTiO3계 반도체 자기 조성물의 문제를 해결하고, Pb를 사용하는 일 없이, 퀴리 온도를 정의 방향으로 시프트할 수 있음과 함께, 실온에서의 저항률을 대폭적으로 저하시킨, 반도체 자기 조성물의 제공을 목적으로 하고 있다.
발명자들은, BaTiO3계 반도체 자기 조성물에서, Ba의 일부를 Bi-Na 등에 의해 치환한 경우의 원자가 제어에 주목하고, 최적의 원자가 제어를 행하기 위한 첨가 원소의 함유량에 관해 열심히 연구한 결과, Ba의 일부를 A1원소(Na, K, Li의 적어도 1종)와 A2원소(Bi)로 치환함과 함께, 또한 Ba를 특정량의 Q원소로 치환함에 의해, 최적의 원자가 제어를 할 수 있고, 실온에서의 저항률을 대폭적으로 저하시킬 수 있는 것을 발견하였다.
또한, 발명자들은, Ba의 일부를 A1원소(Na, K, Li의 적어도 1종)와 A2원소(Bi)로 치환함과 함께, Ti의 일부를 특정량의 M원소로 치환함에 의해, 상기한 바와 마찬가지의 효과를 얻을 수 있는 것을 발견하고, 또한, 이 경우, 상기한 Q원소에 의한 치환량보다도 소량의 치환량으로 원자가 제어를 할 수 있다는 이점이 있는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명은, 조성식을, [(A10.5A20.5)x(Ba1 - yQy)1-x]TiO3
(단, A1은 Na, K, Li의 1종 또는 2종 이상, A2는 Bi, Q는 La, Dy, Eu, Gd의 1종 또는 2종 이상)로 나타내고, 상기 x, y가, 0<x≤0.2, 0.002≤y≤0.01, 보다 바람직하게는 y가 0.005≤y≤0.01를 만족하는 것을 특징으로 하는 반도체 자기 조성물이다.
또한, 본 발명은, 조성식을, [(A10.5A20.5)xBa1 -x][Ti1 - zMz]O3
(단, A1은 Na, K, Li의 1종 또는 2종 이상, A2는 Bi, M은 Nb, Ta, Sb의 1종 또는 2종 이상)로 나타내고, 상기 x, z가, 0<x≤0.2, 0<z≤0.01, 보다 바람직하게는 0<z≤0.005를 만족하는 것을 특징으로 하는 반도체 자기 조성물이다.
또한, 본 발명은, 상기 구성의 각 반도체 자기 조성물에 있어서,
각각 Si 산화물을 3.0mol% 이하, Ca 산화물을 4.0mol% 이하 첨가한 것을 특징으로 하는 반도체 자기 조성물이다.
본 발명에 의하면, BaTiO3계 반도체 자기 조성물에 있어서, 환경오염을 일으키는 Pb를 사용하는 일 없이, 퀴리 온도를 상승시킬 수 있음과 함께, 실온에서의 저항률을 대폭적으로 저하시킨 반도체 자기 조성물을 제공할 수 있다.
본 발명에 의한 BaTiO3계 반도체 자기 조성물은, 실온 및 소정의 온도에 달하기까지의 범위에 있어서의 저항률이 충분히 낮고, 또한 목적 온도역에서는 저항률이 급격하게 높아지는 비저항(比抵抗) 특성을 가지며, PTC 서미스터, PTC 히터, PTC 스위치, 온도 검지기 등, 특히 자동차용 히터 등의 용도에 최적이다.
본 발명의 특징은, Ba의 일부를 A1원소(Na, K, Li의 적어도 1종, 즉 1종 또는 2종 이상)와 A2원소(Bi)로 치환함에 의해, 퀴리 온도를 정의 방향으로 시프트시킴과 함께, 그 A1, A2원소의 치환에 의해 흐트러진 원자가를 최적으로 제어하기 위해, Ba의 일부를 특정량의 Q원소(La, Dy, Eu, Gd의 적어도 1종)로 치환하여, [(A10.5A20.5)x(Ba1-yQy)1-x]TiO3 조성으로 하거나, 또는, Ti의 일부를 특정량의 M원소로 치환하여, [(A10.5A20.5)xBa1 -x][Ti1 - zMz]O3 조성으로 하는 데 있다.
각 조성의 한정 이유는 이하와 같다.
[(A10.5A20.5)x(Ba1 - yQy)1-x]TiO3 조성물에서, A1은 Na, K, Li의 적어도 1종, A2는 Bi, Q는 La, Dy, Eu, Gd의 적어도 1종이다. 바람직하게는, A1이 Na, Q가 La이다.
상기 조성식중, x는 A1+A2의 성분 범위를 나타내고, 0<x≤0.2가 바람직한 범위이다. x가 0이면 퀴리 온도를 고온측으로 시프트할 수 없고, 0.2를 초과하면 실온의 저항률이 103Ω㎝를 초과하기 때문에 바람직하지 않다.
또한, 상기 조성식중, y는 Q의 성분 범위를 나타내고, 0.002≤y≤0.01가 바람직한 범위이다. y가 0.002 미만에서는 조성물의 원자가 제어가 불충분하게 되고 실온의 저항률이 103Ω㎝를 초과하여 버린다. 또한, y가 0.01를 초과하면 조성물이 절연체화 하고, 실온의 저항률이 103Ω㎝를 초과하기 때문에 바람직하지 않다. 바람직하게는 0.005≤y≤0.01이고, 실온의 저항률을 보다 저하할 수 있다. 또한, 상기 0.002≤y≤0.01은 몰% 표기로는 0.2몰% 내지 1.0 몰%가 된다.
[(A10.5A20.5)xBa1 -x][Ti1 - zMz]O3 조성물에서, A1은 Na, K, Li의 적어도 1종, A2는 Bi, M은 Nb, Ta, Sb의 적어도 1종이다. 바람직하게는, A1이 Na, M이 Nb이다.
상기 조성식중, x는 A1+A2의 성분 범위를 나타내고, 0<x≤0.2가 바람직한 범위이다. x가 0이면 퀴리 온도를 고온측으로 시프트할 수 없고, 0.2를 초과하면 실온의 저항률이 103Ω㎝를 초과하기 때문에 바람직하지 않다. 또한, z는 M의 성분 범위를 나타내고, 0<z≤0.01가 바람직한 범위이다. z가 0이면 원자가 제어를 할 수 없고, 조성물이 반도체화 하지 않고, 0.01을 초과하면 실온의 저항률이 103Ω㎝를 초과하기 때문에 바람직하지 않다. 보다 바람직하게는 0<z≤0.005이다. 또한, 상기 0<z≤0.01은 몰% 표기로 0 내지 1몰%(0을 포함하지 않는다)가 된다.
상기 [(A10.5A20.5)xBa1 -x][Ti1 - zMz]O3 조성물인 경우, 원자가 제어를 행하기 위해, Ti를 M원소로 치환하는데, 이 경우, M원소의 첨가(바람직한 첨가량 0<z≤0.005)는, 4가(價)의 원소인 Ti 사이트의 원자가 제어를 목적으로 하고 있기 때문에, 상기 [(A10.5A20.5)x(Ba1 - yQy)1-x]TiO3 조성물에 있어서의 Q원소의 첨가량(0.002≤y≤0.01)보다도 소량으로 원자가 제어를 행할 수 있고, 본 발명에 의한 조성물의 내부 변형(歪)을 경감할 수 있는 등의 이점을 갖는다.
상기한 [(A10.5A20.5)x(Ba1 - yQy)1-x]TiO3 조성물 및 [(A10.5A20.5)xBa1 -x][Ti1 - zMz]O3 조성물에 있어서, Si 산화물을 3.0mol% 이하, Ca 산화물을 4.0mol% 이하 첨가함으로써, 저온에서의 소결성(燒結性)을 향상시킬 수 있다. 모두 상기 한정량을 초과하여 첨가하면, 조성물이 반도체화를 나타내지 않게 되기 때문에 바람직하지 않다.
본 발명에 의한 반도체 자기 조성물의 제조 방법의 한 예를 이하에 설명한다.
(1) 각 원소의 산화물 분말을 준비하고, 그것들을 칭량한 후, 혼합한다.
(2) 혼합체를 순수 또는 에탄올중에서 또한 혼합한 후, 건조하여, 혼합분(粉)을 얻는다.
(3) 혼합분을 900℃ 내지 1100℃로 2 내지 6시간 가소(假燒)한다.
(4) 가소체를 순수 또는 에탄올중에서 분쇄한 후, 건조한다.
(5) 분쇄분을 PVA 등을 사용하여 조립(造粒)한 후, 1축프레스기에 의해 성형한다.
(6) 성형체를 300℃ 내지 700℃로 탈(脫)바인더 처리를 행한 후, 대기중 또는 환원 분위기중에서, 1200℃ 내지 1450℃로 2 내지 6시간 소결(燒結)한다.
실시예
실시예 1
주원료로서 BaCO3, TiO3 반도체화 원소로서 La2O3, Dy2O3, Eu2O3, Gd2O3, Nb2O5, Ta2O5, Sb2O3, 소결 조제(助劑)로서 SiO2, CaO, 또한 퀴리 온도의 시프터로서(Na2CO3?Bi2O3?TiO3), (K2CO3?Bi2O3?TiO3), (Li2CO3?Bi2O3?TiO3)의 각 분말을 준비하였다. 각 분말을 표 1 내지 표 6에 표시하는 바와 같이 배합하고, 순수중에서 혼합한 후 건조하고, 평균 입경 0.6 내지 1.2㎛의 혼합분을 얻었다.
뒤이어, 해당 혼합분을 조성에 따라 900℃ 내지 1100℃로 2 내지 6시간 가소하였다. 얻어진 가소분을 순수중에서 평균 입경 0.8 내지 1.5㎛이 될 때까지 분쇄한 후, 분쇄분을 건조시켰다. 다음에, 건조분에 PVA를 첨가하여, 혼합한 후, 조립 장치에 의해 조립하였다.
얻어진 조립분을 1축프레스 장치에 의해, 성형 밀도 2 내지 3g/㎤로 성형하였다. 얻어진 성형체를 300℃ 내지 700℃로 탈바인더 후, 산소 농도 75%의 분위기중에서, 1300℃ 내지 1360℃로 4시간 소결하고, 소결체를 얻었다.
얻어진 소결체를 10㎜×10㎜×0.1㎜의 판형상으로 가공하여, 시험편을 얻었다. 얻어진 시험편을 저항 측정에 즈음하여, 실온부터 200℃까지의 범위에서 저항치의 변화를 측정하였다. 측정 결과를 표 1 내지 표 6에 표시한다.
표 1의 No.1 내지 29가, [(A10.5Bi0 .5)xBa1 -x][Ti1 - zNbz]O3 조성물인 경우,
표 2의 No.30 내지 56이, [(A10.5Bi0 .5)xBa1 -x][Ti1 - zSbz]O3 조성물인 경우,
표 3의 No.57 내지 86이, [(A10.5Bi0 .5)x(Ba1 - yLay)1-x]TiO3 조성물인 경우,
표 4의 No.87 내지 102가, [(A10.5Bi0 .5)x(Ba1 - yGdy)1-x]TiO3 조성물인 경우,
표 5의 No.103 내지 118이, [(A10.5Bi0 .5)x(Ba1 - yEuy)1-x]TiO3 조성물인 경우,
표 6의 No.119 내지 134가, [(A10.5Bi0 .5)x(Ba1 - yDyy)1-x]TiO3 조성물인 경우를 나타낸다.
비교예 1
표 1 내지 표 6중, No.난에 *표시를 붙이고 있는 것은 비교예이다. 즉, 표 1에서 No.1 내지 4, No.11, 표 2에서 No.30, No.31, No.44, 표 3에서 No.57, No.58, 표 4에서 No.87, No.88, 표 5에서 No.103, No.104, 표 6에서 No.119, No.120은 비교 예이다.
실시예 2
주원료로서 BaCO3, TiO3 반도체화 원소로서 La2O3, Nb2O5, 퀴리 온도의 시프터로서(Na2CO3?Bi2O3?TiO3)의 각 분말을 준비하였다. 각 분말을 표 7 내지 표 8에 표시하는 바와 같이 배합하고, 순수중에서 혼합한 후 건조하고, 평균 입경 0.6 내지 1.2㎛의 혼합분을 얻었다.
뒤이어, 그 혼합분을 조성에 따라 900℃ 내지 1100℃로 2 내지 6시간 가소하였다. 얻어진 가소분을 순수중에서 평균 입경 0.8 내지 1.5㎛이 될 때까지 분쇄한 후, 분쇄분을 건조시켰다. 다음에, 건조분에 PVA를 첨가하여, 혼합한 후, 조립 장치에 의해 조립하였다.
얻어진 조립분을 1축프레스 장치에 의해, 성형 밀도 2 내지 3g/㎤로 성형하였다. 얻어진 성형체를 300℃ 내지 700℃로 탈바인더 후, 산소 농도 75%의 분위기중에서, 1380℃ 내지 1450℃로 4시간 소결하고, 소결체를 얻었다.
얻어진 소결체를 10㎜×10㎜×0.1㎜의 판형상으로 가공하여, 시험편을 얻었다. 얻어진 시험편을 저항 측정에서 실온부터 200℃까지의 범위에서 저항치의 변화를 측정하였다. 측정 결과를 표 7 내지 표 8에 표시한다.
표 7의 No.135 내지 144가, [(A10.5Bi0 .5)xBa1 -x][Ti1 - zNbz]O3 조성물인 경우,
표 8의 No.145 내지 154가, [(A10.5Bi0 .5)x(Ba1 - yLay)1-x]TiO3 조성물인 경우를 나타낸다.
비교예 2
표 7 내지 표 8중, No.난에 *표시를 붙이고 있는 것은 비교예이다. 즉, 표 7에서 No.135, No.136, 표 8에서 No.145, No.146은 비교예이다.
표 1 내지 표 8에서 분명한 바와 같이, 본 발명에 의한 반도체 자기 조성물은, Pb를 사용하는 일 없이, 퀴리 온도를 상승시킬 수 있음과 함께, 실온에서의 저항률을 대폭적으로 저하시키는 것을 알 수 있다.
[표 1]
Figure pat00001
[표 2]
Figure pat00002
[표 3]
Figure pat00003
[표 4]
Figure pat00004
[표 5]
Figure pat00005
[표 6]
Figure pat00006
[표 7]
Figure pat00007
[표 8]
Figure pat00008
본 발명에 의하면, 환경오염을 일으키는 Pb를 사용하는 일 없이, 퀴리 온도를 상승시킬 수 있음과 함께, 실온에서의 저항률을 대폭적으로 저하시킬 수 있기 때문에, PTC 서미스터, PTC 히터, PTC 스위치, 온도 검지기 등 이용할 수 있다. 특히 자동차용 히터 등, 인체에의 영향이 우려되는 용도에는 최적이다.

Claims (2)

  1. 조성식을, [(A10.5A20.5)xBa1 -x][Ti1 - zMz]O3
    (단, A1은 Na, K, Li의 1종 또는 2종 이상, A2는 Bi, M은 Nb, Ta, Sb의 1종 또는 2종 이상)로 나타내고,
    상기 x, z가, 0<x≤0.2, 0<z≤0.01을 만족하고, Si 산화물을 3.0mol% 이하 또는 Ca 산화물을 4.0mol% 이하 첨가한 것을 특징으로 하는 반도체 자기 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    z가, 0<z≤0.005를 만족하는 것을 특징으로 하는 반도체 자기 조성물.
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