KR20120096426A - 튜브형 스퍼터링 타겟 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 캐리어 튜브 및 캐리어 튜브 상에 배치된 인듐계 스퍼터링 재료를 갖는 튜브형 스퍼터링 타겟에 있어서, 스퍼터링 재료는 스퍼터링 재료의 스퍼터링되어 거칠어진 표면 상의 입자의 평균 직경으로서 측정된 1mm 미만의 평균 입자 크기를 갖는 마이크로구조체를 갖는 것을 특징으로 하는 튜브형 스퍼터링 타겟에 관한 것이다.
Description
본 발명은 캐리어 튜브와, 캐리어 튜브 상에 배치된 인듐계 스퍼터링 재료를 갖는 튜브형 스퍼터링 타겟에 관한 것이다.
예컨대, 인듐 튜브 타겟은 CuInGaS2 또는 CuInGaSe2에 기초하는 박층 광전지를 위해 CuInGa 흡수재 층을 코팅하는데 사용된다. 인듐 스퍼터링은, 다른 스퍼터링 비율을 유발함으로써 입자 배향의 함수로서 층의 불균등한 두께를 유발하는 스퍼터링 타겟의 표면 상의 니들형 구조의 형성과 종종 관련된다(엠. 베이게르트(M. Weigert), CIGS 스퍼터링의 문제점, 헤레우스 박막 재료 No.11, 2008년 4월). 지금까지, 대응하는 튜브 타겟은 예컨대, 유럽 특허 제1186682 B1호에 개시된 바와 같은 단순한 주조법을 통해 제조되어 왔다. CIGS 적용을 위해서는 금속이 고순도(99.99% 내지 99.999%)일 필요가 있는데, 상술된 스퍼터링 타겟은 매우 조악한 구조를 가져, 상술된 문제를 야기할 수도 있다.
본 발명의 목적은 균등한 스퍼터링 비율 및 균등한 두께의 층을 달성하기 위해 공지된 스퍼터링 타겟을 개선하는 것이다.
이런 목적은 독립항들의 구성요소를 통해 달성된다. 유리한 실시예들이 종속항에 특정되어 있다. 특히, 본 발명은, 캐리어 튜브와, 캐리어 튜브 상에 배치된 인듐계 스퍼터링 재료를 갖고, 스퍼터링 재료는 스퍼터링 재료의 스퍼터링되어 거칠어진(sputtering-roughened) 표면 상의 입자의 평균 직경으로서 측정된 1mm 미만의 평균 입자 크기를 갖는 마이크로구조체를 갖는 것을 특징으로 하는 튜브형 스퍼터링 타겟으로 특징지어진다..
선택적으로, 스퍼터링 재료는 주석, 아연의 그룹으로부터의 적어도 하나의 금속을 포함할 수 있다. 특히, 스퍼터링 재료는 최대 중량1%의 분율의 구리 및/또는 갈륨을 포함한다. 또한, 마이크로구조체의 평균 입자 크기는 500㎛ 미만, 바람직하게는 200㎛ 미만인 것이 바람직하다. 또한, 스퍼터링 재료의 액상선 온도는 350℃ 이하인 것이 유리하다.
또한, 스퍼터링 재료의 평균 입자 크기는 타겟 표면으로부터 캐리어 튜브 위 적어도 1mm까지 반경 방향으로 측정된 바와 같이 스퍼터링 재료의 두께를 가로질러 달성되는 것이 유리하다. 본 명세서에서 이후에 기술될 대응하는 특정 치수와 관련하여, 적어도 1mm의 거리란 캐리어 튜브의 외부면으로부터 측정된 거리, 또는 바람직하게는 캐리어 튜브와 스퍼터링 재료 사이에 배치되는 층(예컨대, 접착 증진제, 땜납 층)의 외부면으로부터 측정된 거리를 지칭하며, 이런 거리는 반경 방향 외향으로 측정되어야 한다.
바람직하게는, 스퍼터링 재료의 금속의 순도는 적어도 99.99%, 보다 바람직하게는 99.999%이다. 다른 유리한 실시예에서, 스퍼터링 재료는 스퍼터링 재료에 대면하는 캐리어 튜브의 표면으로부터 적어도 1mm보다 큰 거리에 균질 마이크로구조체를 포함한다.
입자의 적어도 90%는 평균 입자 크기의 +/- 70%, 바람직하게는 +/- 50%의 범위의 크기인 것이 바람직하다. 특히, 스퍼터링 재료의 마이크로구조체의 입자는 각각 최소 직경 및 최대 직경을 가지며, 복수의 입자의 최대 직경 대 최소 직경의 비율은 1.5보다 큰, 바람직하게는 2보다 큰, 특히 3보다 큰 것이 유리하다. 본 명세서에서, 적어도 복수의 입자는 구형을 벗어난 형상을 갖는 것이 바람직하다. 본 명세서에서, 형상은 하나 이상의 방향에서 편평화되거나 클린치된 또는 임의의 다른 방향에서 변형된 구체의 형상일 수 있다.
유리하게는, 스퍼터링 재료의 밀도는 이론 밀도의 적어도 90%, 특히 적어도 95%이다. 또한, 스퍼터링 재료의 각각의 입자는 산화물 층을 통해 표면 상에 부통태화되는 것이 바람직하다. 바람직하게는, 스퍼터링 재료의 산소 함유량은 전체 스퍼터링 재료에 대해 50ppm 내지 500ppm의 범위, 보다 바람직하게는 70ppm 내지 300ppm의 범위일 수 있다.
캐리어 튜브는 비자성 재료로, 보다 바람직하게는 비자성 강합금으로 제조될 수 있으며, 캐리어 튜브의 재료는 바람직하게는 비자성 강합금이고, 스퍼터링 재료의 철 함유량은, 캐리어 튜브로부터 또는 스퍼터링 재료와 캐리어 튜브 사이에 배치될 수도 있는 접착 증진제의 층으로부터 최소 1mm의 거리에서 측정된, 스퍼터링 재료의 개시 재료의 철 함유량보다 높은, 5ppm 이하, 바람직하게는 1ppm 이하이다. 스퍼터링 타겟의 길이는 바람직하게는 적어도 500mm일 수 있다.
본 발명에 따르면, 스퍼터링 타겟은 광기전 흡수재(photovoltaic absorber)의 층을 직접 또는 다단계 프로세스로 증착시키기 위해 또는 반응성 스퍼터링을 통해 산화물 층을 증착시키기 위해 사용될 수 있다.
전반적으로, 본 발명은 미립자 크기와 고밀도를 갖는 인듐(In) 또는 In 합금으로 제조된 고순도(99.99% 내지 99.999%의 순도) 튜브 타겟을 제공할 수 있다. 또한, 산소 함유량은, 한편으론 음극에서의 스파크 오버(spark-over)(아킹(arcing)) 또는 스퍼터링 동안의 니들 형성이나 픽업이 없고, 다른 한편으론 아킹이 어쨌든 유발되는 경우에 타겟 재료가 타겟 재료의 많은 영역에 걸쳐 즉시 용융되지 않도록 선택될 수 있다. 따라서, 개시 재료 대 유용 타겟 재료의 양호한 비율이 달성될 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 스퍼터링 타겟은 바람직하게는 다음과 같은 특징들 중 하나 이상의 특징을 포함한다:
- 적어도 99.99%, 바람직하게는 적어도 99.999%의 순도,
- 스퍼터링 에칭된 튜브 표면 상의 인듐 입자의 평균 직경으로부터 측정된 바와 같이, 1mm 미만, 바람직하게는 500㎛ 미만, 보다 바람직하게는 200㎛ 미만의 평균 입자 크기를 갖고, 평균 입자 크기는 타겟 표면으로부터 캐리어 튜브 위 1mm까지 달성되는 미립 마이크로구조체,
- 입자의 90%의 입자 크기가 평균 입자 크기의 +/- 70%, 바람직하게는 +/- 50%의 범위이고, (캐리어 튜브에 가장 가까운 마지막 1mm를 제외하곤) 타겟의 길이 및 두께를 따라 균질인 마이크로구조체,
- 직경/두께 비율이 2보다 크고 렌즈형 단면을 갖는 입자 형상,
- 이론 밀도의 90%, 바람직하게는 95%보다 큰 밀도,
- 아킹이 유발되는 경우 용융 성향을 감소시키기 위해 얇은 산화물 층을 통한 각각의 입자의 표면 부동태화,
- 50ppm 내지 500ppm의 범위, 바람직하게는 70ppm 내지 300ppm의 범위인 산소 함유량,
- 조성: (불순물을 포함하는)인듐, 300℃ 미만의 용융 온도를 갖는 인듐 합금, 특히 In-Sn,
- 스퍼터링 타겟 재료의 철 함유량은 제조시 사용된 개시 재료의 철 함유량에 비해 5ppm / 1ppm 이상 증가되지 않는, 인듐 재료와 스테인레스강 캐리어 튜브의 합성물.
본 발명에 따르면, 균등한 스퍼터링 비율 및 균등한 두께의 층을 달성할 수 있는 스퍼터링 타겟과, 미립자 크기와 고밀도를 갖는 인듐(In) 또는 In 합금으로 제조된 고순도(99.99% 내지 99.999%의 순도) 튜브 타겟을 제공할 수 있다.
도 1a는 본 발명에 따른 마이크로구조체를 갖는 방법 1에 따른 미립 타겟을 도시하는 도면.
도 1b는 방법 1에 따른 인듐 튜브 타겟의 스퍼터링 에칭된 표면을 도시하는 도면.
도 2는 4㎾/m의 비출력에서 본 발명에 따른 타겟에 대한 시간의 함수로서의 스퍼터링 비율을 도시하는 도면.
도 3은 조립(coarse-grained) 마이크로구조체를 갖는 방법 2에 따른 스퍼터링 타겟(참조 타겟)을 도시하는 도면.
도 4는 4㎾/m의 비출력에서 방법 2에 따른 타겟(참조 타겟)에 대한 시간의 함수로서의 스퍼터링 비율을 도시하는 도면.
도 1b는 방법 1에 따른 인듐 튜브 타겟의 스퍼터링 에칭된 표면을 도시하는 도면.
도 2는 4㎾/m의 비출력에서 본 발명에 따른 타겟에 대한 시간의 함수로서의 스퍼터링 비율을 도시하는 도면.
도 3은 조립(coarse-grained) 마이크로구조체를 갖는 방법 2에 따른 스퍼터링 타겟(참조 타겟)을 도시하는 도면.
도 4는 4㎾/m의 비출력에서 방법 2에 따른 타겟(참조 타겟)에 대한 시간의 함수로서의 스퍼터링 비율을 도시하는 도면.
1. 본 발명에 따른 튜브 타겟을 위한 방법
고순도 인듐(99.999%)이 도가니에서 용융되었다. 거친 접착 증진제 층을 구비한 캐리어 튜브가 회전 장치 상에 장착되었다. 액체 용융 인듐 금속이 공급 라인을 통해 분무기 노즐로 공급되어, 가스의 작용을 통해 분무되었다. 액체 용융 액적이 회전하는 캐리어 튜브에 충돌함으로써, 캐리어 튜브 대 분무 노즐의 상대 운동이 시간이 지남에 따라 두꺼운 금속 인듐 층을 캐리어 튜브 상에 복수의 층의 형태로 증착시킨다. 용융물의 최적의 온도는 노즐 기하학적 구조, 분무 거리 및 캐리어 튜브의 원주 속도의 함수로서 임의의 예비 실험으로 결정되어야 한다. 170℃ 내지 230℃의 범위의 온도가 유리한 것으로 입증되었다. 아르곤 및 질소와 같은 보호 가스 및 공기가 분무기 가스로서 사용될 수 있다. 용융 온도 및 분무 거리와 함께 가스의 적절한 선택은 유효 산소 함유량이 스퍼터링 타겟 재료 내에서 조절될 수 있게 한다. 또한 이를 위해서는, 선택되는 용액에 따라 임의의 예비 실험이 필요하다. 따라서, 제조된 튜브 블랭크는 오버 트위스팅(over-twisting)에 의해 제거된 분무에 의한 거친 표면을 여전히 갖는다.
제조 파라미터가 적절히 선택되면, 본 발명에 따른 마이크로구조체가 달성된다. 당업자는 일련의 실험을 통해 본 발명에 따른 마이크로구조체를 용이하게 달성할 수 있지만, 본 발명에 따른 입자 크기 및 산소 함유량 성질을 달성하기 위해서는 온도 및 대기에 특별한 주의를 기울여야 한다. 코팅 파라미터가 부적절하게 선택된 경우, 최종 밀도가 너무 낮았거나(90% 미만) 산소 함유량이 너무 높았다(500ppm 초과).
따라서, 제조된 튜브는 프로세스 파라미터에 따라 평균 입자 크기가 50㎛ 내지 500㎛인 미립자 마이크로구조체를 가졌다. 대부분의 경우, 최종 평균 입자 크기는 200㎛ 미만이었다. 입자 크기는 각각의 경우(도 1a, 도 1b) 1mm 미만이었다. 본 발명에 따라 스퍼터링 타겟을 층의 형태로 제조하기 때문에, 마이크로구조체는 스퍼터링 타겟의 두께 및 재킷 표면을 가로질러 균질이다. 평균 입자 크기는 스퍼터링 타겟을 가로질러 길이 및 두께에 있어서 +/- 70% 이하로 변화되었지만, 대부분의 경우 단지 +/- 50% 미만으로 변화되었다. 또한, 입자는 통상 2를 초과하는 범위의, 종종 3을 초과하는 범위의 직경 대 두께의 비율을 갖는 편평한 형상을 가졌다. 미세하고 균질인 입자 크기 및 편평한 입자 형상으로 인해, 스퍼터링 동안 각각의 입자의 노출 시간은 입자가 제거될 때까지였지만, 단시간이었다. 그 결과, 상술된 니들 구조는 넓은 영역에 걸쳐 달성될 수가 없다. 따라서, 최종 스퍼터링 비율(증착률)은 매우 안정적이었다(도 2 참조). 양호한 실시예에서, 15mm 두께의 인듐 코팅을 갖는 튜브 타겟에 대해서도 대략 20㎾/m까지 특유한 스퍼터링 로드(sputtering load)를 실시할 수 있었다. 따라서, 스퍼터링 타겟은 적어도 15㎾/m, 가능하게는 20㎾/m 이상의 비출력으로 작동될 수 있다.
프로세스 조건을 적절히 선택함으로써, 50ppm 내지 500ppm의 범위의 산소 값이 달성될 수 있었다. 스퍼터링 동안 특히 실행된 아킹은, 더 깊어질수록 산소 함유량이 더 낮아지는 낮은 용융 인듐의 트레이스를 생성한다는 것을 놀랍게도 발견하였다. 따라서, 입자 주위의 산화물 쉘은 단시간의 용융 동안 스퍼터링 타겟 표면을 안정화시킨다. 유리한 산소 함유량은 70ppm 내지 300ppm의 범위라는 것을 발견하였다. 어느 정도의 제한은 있지만, 50ppm 내지 500ppm의 범위도 또한 사용될 수 있다. 본 명세서에서 산소는 파티클 및/또는 입자 주의에 산화물 쉘의 형태로 존재한다는 것이 중요하다. 용융 안정화의 유리한 효과는 O2 값이 너무 낮은 경우에는 더 이상 나타나지 않는다. O2 값이 너무 높은 경우에는, 산화물에 의한 불안정이 분명히 유발되기 때문에, 바람직하지 않은 아킹을 야기한다. 기술된 바와 같이 제조된 타겟의 철 함유량은 캐리어 튜브 및/또는 캐리어 튜브와 스퍼터링 재료 사이에 배치된 접착층 위 적어도 1mm에서 취한 샘플인 경우 1ppm 미만이었다. 산 용해된 스퍼터링 타겟 재료 상의 불순물은 광학적 방출 분광법(OES) 및 유도 결합 플라즈마(ICP)를 통한 여기를 이용하여 시금되었다.
대안적으로, 순수 인듐 대신 예컨대, In:Cu, In:Ga, In:Sn 또는 In:Zn, 또는 이들의 혼합물과 같은 인듐 합금을 사용할 수 있다. 본 발명에 따른 방법은 합금의 액상선 온도가 350℃를 초과하지 않는다면 성공적으로 달성된다. 공융 혼합물이 상당히 적기 때문에, 최대 중량5% 내지 중량10%까지 In:Ga만을 첨가제로서 사용할 수 있다. In:Cu의 사용은 액상선 온도가 급격히 상승하기 때문에 최대로 대략 중량5%로 제한된다.
2. 대안적인 튜브 타겟(참조예)을 위한 방법
참조예의 주조 제조법은 99.999% 순도 인듐이 사용되었다는 것을 제외하곤 유럽 특허 제1186682 B1호에 개시된 주석(Sn) 튜브에 대해 기재된 방법에 대응한다. 인듐은 용융되어 캐리어 튜브를 둘러싸는 예열된 강철 주형 내의 도가니로부터 190℃에서 주조되었으며, 강철 주형의 최하부는 밀봉부를 통해 캐리어 튜브에 연결되었다. 또한, 주조 주형은 산화를 방지하기 위해 보호 가스로 세척되었다. 캐리어 튜브에 대한 인듐의 접합을 향상시키기 위해, 캐리어 튜브에는 인듐 땜납이 사전 구비된 니켈계 접착층이 구비되어 있었다. 주조 후, 캐리어 튜브는 최종 응고가 바닥부로부터 상부까지 진행되도록 유입 공기를 사용하여 최하부를 기점으로 내부로부터 냉각되었다. 이런 방법에 따라 조립 인듐 튜브 타겟(도 3 참조)이 달성되었는데, 용융물이 장기간 캐리어 튜브 및 주조 주형에 접촉되었기 때문에 최종 철 함유량은 역시 50ppm으로 너무 높았다. 상술된 니들 구조가 표면 상에 형성되었기 때문에, 조악한 마이크로구조체는 도 4에 도시된 바와 같이 시간이 지남에 따라 스퍼터링 비율이 크게 감소되었다. 스퍼터링 타겟은 무시할 수 있을 정도의 아킹으로만 스퍼터링되었다. 그러나, 50ppm 미만의 낮은 산소 함유량은 타겟 표면에 인공적으로 생성된 아킹에 의해 형성된 심공을 유발하였다. 넓은 기술적 범위에 걸친 스퍼터링 프로세스는 아킹에 대한 외부 요인과 주기적으로 관련되기 때문에, 인듐만큼 낮은 재료 용융의 경우에 특히 위험이 증가된다.
Claims (18)
- 캐리어 튜브 및 캐리어 튜브 상에 배치된 인듐계 스퍼터링 재료를 갖고, 스퍼터링 재료는 스퍼터링 재료의 스퍼터링되어 거칠어진 표면 상의 입자의 평균 직경으로서 측정된 1mm 미만의 평균 입자 크기를 갖는 마이크로구조체를 갖는 튜브형 스퍼터링 타겟에 있어서,
스퍼터링 재료는 최대 중량1%의 분율의 구리 및/또는 갈륨을 포함하는 것을 특징으로 하는, 튜브형 스퍼터링 타겟. - 제1항에 있어서, 스퍼터링 재료는 주석, 아연의 그룹으로부터의 적어도 하나의 금속을 포함하는 것을 특징으로 하는, 튜브형 스퍼터링 타겟.
- 제1항 또는 제2항 중 하나 이상의 항에 있어서, 마이크로구조체는 500㎛ 미만, 바람직하게는 200㎛ 미만의 평균 입자 크기를 갖는 것을 특징으로 하는, 튜브형 스퍼터링 타겟.
- 제1항 내지 제3항 중 하나 이상의 항에 있어서, 스퍼터링 재료는 350℃ 이하의 액상선 온도를 갖는 것을 특징으로 하는, 튜브형 스퍼터링 타겟.
- 제1항 내지 제4항 중 하나 이상의 항에 있어서, 스퍼터링 재료의 평균 입자 크기는 타겟 표면으로부터 캐리어 튜브 위 적어도 1mm까지 반경 방향으로 측정된 스퍼터링 재료의 두께에 걸쳐 달성되는 것을 특징으로 하는, 튜브형 스퍼터링 타겟.
- 제1항 내지 제5항 중 하나 이상의 항에 있어서, 스퍼터링 재료의 금속의 순도는 적어도 99.99%, 바람직하게는 99.999%인 것을 특징으로 하는, 튜브형 스퍼터링 타겟.
- 제1항 내지 제6항 중 하나 이상의 항에 있어서, 스퍼터링 재료는 스퍼터링 재료에 대면하는 캐리어 튜브의 표면으로부터 적어도 1mm보다 긴 거리에 균질 마이크로구조체를 포함하는 것을 특징으로 하는, 튜브형 스퍼터링 타겟.
- 제1항 내지 제7항 중 하나 이상의 항에 있어서, 입자의 적어도 90%는 평균 입자 크기의 +/- 70%, 바람직하게는 +/- 50%의 범위의 크기인 것을 특징으로 하는, 튜브형 스퍼터링 타겟.
- 제1항 내지 제8항 중 하나 이상의 항에 있어서, 스퍼터링 재료의 마이크로구조체의 입자는 각각 최소 직경 및 최대 직경을 가지며, 복수의 입자의 최대 직경 대 최소 직경의 비율은 1.5보다 큰, 바람직하게는 2보다 큰, 특히 3보다 큰 것을 특징으로 하는, 튜브형 스퍼터링 타겟.
- 제9항에 있어서, 적어도 복수의 입자는 구형 이외의 형상을 갖는 것을 특징으로 하는, 튜브형 스퍼터링 타겟.
- 제1항 내지 제10항 중 하나 이상의 항에 있어서, 스퍼터링 재료의 밀도는 이론 밀도의 적어도 90%, 특히 적어도 95%인 것을 특징으로 하는, 튜브형 스퍼터링 타겟.
- 제1항 내지 제11항 중 하나 이상의 항에 있어서, 스퍼터링 재료의 각각의 입자는 산화물 층을 통해 표면 상에 부통태화되는 것을 특징으로 하는, 튜브형 스퍼터링 타겟.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 스퍼터링 재료의 산소 함유량은 전체 스퍼터링 재료에 대해 50ppm 내지 500ppm의 범위, 바람직하게는 70ppm 내지 300ppm의 범위인 것을 특징으로 하는, 튜브형 스퍼터링 타겟.
- 제1항 내지 제13항 중 하나 이상의 항에 있어서, 캐리어 튜브는 비자성 재료로, 바람직하게는 비자성 강합금으로 제조되는 것을 특징으로 하는, 튜브형 스퍼터링 타겟.
- 제14항에 있어서, 캐리어 튜브의 재료는 비자성 강합금이고,
스퍼터링 재료의 철 함유량은, 캐리어 튜브로부터 또는 스퍼터링 재료와 캐리어 튜브 사이에 배치될 수도 있는 접착 증진제의 층으로부터 최소 1mm의 거리에서 측정된, 스퍼터링 재료의 개시 재료의 철 함유량보다 높은, 5ppm 이하, 바람직하게는 1ppm 이하인 것을 특징으로 하는, 튜브형 스퍼터링 타겟. - 제1항 내지 제15항 중 하나 이상의 항에 있어서, 스퍼터링 타겟은 길이가 적어도 500mm인 것을 특징으로 하는, 튜브형 스퍼터링 타겟.
- 광기전 흡수재의 층을 직접 또는 다단계 프로세스로 증착시키기 위한 제1항 내지 제16항 중 하나 이상의 항에 따른 스퍼터링 타겟의 사용.
- 반응성 스퍼터링을 통해 산화물 층을 증착시키기 위한 제1항 내지 제16항 중 하나 이상의 항에 따른 스퍼터링 타겟의 사용.
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