KR20120122025A

KR20120122025A - 은 코팅 안료 및 그 제조 방법

Info

Publication number: KR20120122025A
Application number: KR1020110039975A
Authority: KR
Inventors: 허동민; 정재일; 강광중; 최병기; 임광수; 장길완; 이만수; 장건익
Original assignee: 씨큐브 주식회사
Priority date: 2011-04-28
Filing date: 2011-04-28
Publication date: 2012-11-07
Anticipated expiration: 2031-04-28
Also published as: EP2703451B1; WO2012148104A2; US8900660B2; JP2014515791A; US20140050769A1; WO2012148104A3; CN103502364A; JP5944983B2; EP2703451A4; CN103502364B; KR101218062B1; EP2703451A2

Abstract

본 발명은 은(Ag) 코팅 안료 제조 방법에 관한 것으로, 기질의 표면에 상기 기질 중량의 1 ~ 10 중량%인 주석 화합물 코팅층을 형성하는 단계 및 상기 주석 화합물 상부에 질산은 희석액, 암모니아수, 구연산용액 및 수산화칼륨 희석액을 이용한 환류 및 무전해 도금 공정으로 상기 기질 중량의 10 ~ 35 중량%인 은(Ag) 코팅층을 형성하는 단계를 이용함으로써, 기존의 고가 전처리 화합물 및 전해도금 방법을 사용하지 않고, 고휘도, 고채도 및 고광택 특성을 얻을 수 있으며, 경제적으로 생산 효율을 향상시킬 수 있도록 하는 발명에 관한 것이다.

Description

은 코팅 안료 및 그 제조 방법{SILVER COATED GLAZE PIGMENT AND METHOD FOR FABRICATION THE SAME}

본 발명은 다층으로 코팅되는 은(Ag) 코팅 안료에 관한 것으로, PdCl₂ 같은 고가의 화합물을 전처리 재료로 이용하지 않고, 무전해 도금법의 코팅 효율을 향상시킴으로써, 경제성이 향상된 고휘도의 은 코팅 안료를 용이하게 생산할 수 있도록 하는 기술에 관한 것이다.

진주광택 안료는 분말의 투명 기질층 상부에 피복층을 형성하고, 피복층이 형성된 분말의 결과물을 이용한다. 이때, 기존의 경우에는 투명 기질층 상부에 피복되어지는 물질로 TiO₂, Fe₂O₃등의 고굴절률을 갖는 금속 산화물과 SiO₂, MgO?SiO₂등의 저굴절 물질 등을 이용하였다. 이러한 물질들을 투명 기질층 상부에 단층 혹은 다층으로 피복하여 다양한 색상의 진주광택 안료를 제조하였다.

그러나, 상기 진주광택 안료의 경우, 금속 산화물의 제조 공정에서 출발 물질인 금속염을 이용한 초기 반응 용액 제조 공정에 대한 작업이 용이하지 아니하며 금속산화물이 갖는 광학적인 특성으로 인해 금속과 같은 고광택을 갖지 못하는 한계를 갖는다.

본 발명은 기질, 전처리층 및 은(Ag) 코팅층의 적층구조를 갖는 안료를 제조하는데 있어서, 먼저 전처리층 형성 방법으로 PdCl₂ 같은 고가의 금속 화합물을 사용하지 않고, 은 코팅 과정에서는 스퍼터링(Sputtering) 혹은 마이크로웨이브 조사 장치 등을 고가의 장비를 사용하지 않음으로써, 생산 원가를 감소시키고, 제조 효율을 향상시킬 수 있도록 하는 은 코팅 안료 제조 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.

아울러, 본 발명은 은(Ag) 코팅층을 형성하는데 있어서, 기존의 클리닝(cleaning), 예민화 처리(sensitization) 및 활성화(activation)의 3가지 단계를 환류 공정 1가지 단계로 통합 및 단순화시켜 공정비용을 감소시키고, 시설 비용을 절감시킬 수 있도록 하는 은 코팅 안료 제조 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.

본 발명에 따른 은(Ag) 코팅 안료 제조 방법은 기질의 표면에 주석 화합물 코팅층을 형성하는 단계 및 상기 주석 화합물 상부에 질산은 희석액, 암모니아수, 구연산용액 및 수산화칼륨 희석액을 이용한 환류 및 무전해 도금 공정으로 은 코팅층을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

여기서, 상기 기질은 유리 플레이크(Glass flake), 운모(mica), 티탄 코팅 유리 플레이크(titania coated glass flake), 티탄 코팅 운모(titania coated mica), 산화철 코팅 운모(iron oxide coated mica), 산화철 코팅 유리 플레이크(iron oxide coated glass flake), 판상 산화철, 판상 알루미나 및 판상 실리카 중 선택된 하나 또는 2 이상의 혼합물로 이루어진 것을 특징으로 하고, 상기 주석 화합물 코팅층은 상기 기질 중량의 1 ~ 10 중량%이고, 상기 은 코팅층은 상기 기질 중량의 10 ~ 35 중량%인 것을 특징으로 한다.

아울러, 본 발명의 다른 실시예에 따른 은(Ag) 코팅 안료 제조 방법은 (a) 플레이크 기질을 염산용액에 혼합하여 10 ~ 20중량%의 고형분을 갖는 슬러리를 제조하는 단계와, (b) 상기 슬러리를 환류하여, 기질의 표면에 불순물을 제거하는 단계와, (c) 상기 (b) 단계의 슬러리에 SnCl₂?2H₂O을 첨가하고, 환류하여 상기 기질의 표면에 주석 화합물 전처리층이 형성되도록 하는 단계와, (d) 상기 슬러리를 탈수 및 수세 공정으로 전처리층이 피복된 안료 분말 형성하는 단계와, (e) 질산은, 순수, 암모니아수 및 구연산나트륨을 혼합하여 질산은 희석액을 형성하고, 상기 전처리층이 피복된 안료 분말을 혼합하여 현탁액을 형성하는 단계와, (f) 상기 현탁액에 포도당 희석액을 혼합하고, 환류 공정을 수행하는 단계와, (g) 상기 (f) 단계의 현탁액에 수산화칼륨(KOH)을 희석액을 혼합하고, 추가 환류하는 단계와, (h) 상기 (g) 단계의 현탁액에 구연산 용액을 투입하고, 최종적으로 환류 및 무전해 도금 공정을 수행하여, 상기 전처리층 상부에 은 코팅층을 형성하는 단계 및 (i) 상기 (h) 단계의 현탁액을 탈수 및 수세를 한 뒤, 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따른 은(Ag) 코팅 안료 제조 방법은 전처리층 형성 방법으로 PdCl₂ 같은 고가의 금속 화합물를 배제시킨 상태에서, 수행함으로써, 생산 원가 절감 효과 및 시설 투자비 감소 효과를 제공할 수 있다.

아울러, 본 발명에 따른 은(Ag) 코팅 안료 제조 방법은 기존의 스퍼터링(Sputtering) 혹은 마이크로웨이브 조사 공정을 사용하지 않고, 환류 공정 1가지 단계로 통합 및 단순화시켜 공정비용을 감소시키고, 생산 효율을 향상시킬 수 있는 효과를 제공한다.

또한, 본 발명에 따른 은(Ag) 코팅 안료는 우수한 항균 특성 및 전자파 차단 효과를 제공한다.

도 1 내지 도 8은 본 발명에 따른 안료 분말을 나타낸 SEM 사진들이다.
도 9 내지 도 12는 본 발명에 따른 안료 분말의 항균 특성에 대해 실험한 결과를 나타낸 사진들이다.
도 13은 본 발명에 따른 안료 분말의 전자파 차폐 효과 범위를 나타낸 그래프이다.
도 14 및 도 15는 본 발명에 따른 안료 분말을 코팅한 실례를 나타내는 평면 사진들이다.

본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.

이하 본 발명에 따른 은(Ag) 코팅 안료 및 그 제조 방법에 대하여 상세히 설명하면 다음과 같다.

본 발명에 따른 안료는 코팅을 용이하게 하기 위하여 기질 표면에 형성하는 전처리층과, 전처리층 상부에 형성되는 은 코팅층을 포함한다.

기존의 전처리 과정은 PdCl₂와 같은 고가의 시약을 사용하거나 여러 단계를 거처 전처리 과정을 진행하여 경제성이 좋지 못하였다. 그러나 전처리 과정을 배제하는 경우, 은을 코팅하기 위해 스퍼터링 또는 마이크로웨이브 조사 장치를 사용하여 은을 코팅하기 때문에 초기 장치 비용의 소요가 많은 단점을 가지고 있다.

따라서, 본 발명에서는 염산(HCl) 및 주석 화합물(SnCl₂?2H₂O)을 이용한 슬러리를 제조하고, 이를 환류시키는 방법으로 기질에 수석 화합물 재질의 전처리층이 형성될 수 있도록 한다.

전처리 단계

먼저 평활성 기질인 플레이크와 1~10 중량%의 농도로 희석한 염산용액을 이용하여 10 ~ 20중량%의 고형분을 갖는 슬러리를 제조한다.

이 때, 기질의 경우에는 유리 플레이크(Glass flake), 운모(mica), 티탄 코팅 유리 플레이크(titania coated glass flake), 티탄 코팅 운모(titania coated mica), 산화철 코팅 운모(iron oxide coated mica), 산화철 코팅 유리 플레이크(iron oxide coated glass flake), 판상 산화철, 판상 알루미나 및 판상 실리카 중 선택된 하나 또는 2 이상의 혼합물을 포함한다.

그리고, 염산용액의 농도가 1 중량% 미만일 경우에는 후속의 불순물 제거 효과가 없을 수 있으며, 농도가 10 중량%를 초과할 경우에는 기질의 표면이 지나치게 식각되어 후속 피복층 형성 공정이 정상적으로 이루어지지 않을 수 있다.

또한, 슬러리의 고형분이 10 중량% 미만일 경우에는 기질이 충분하지 못해서 생산성이 떨어질 수 있고, 고형분이 20 중량%를 초과할 경우에는 피복층 형성시간이 증가되거나, 작업 효율이 떨어질 수 있다.

이상에서와 같이 슬러리 제조가 완료되면 다음으로, 슬러리를 1 ~ 3시간 동안 환류하여, 기질의 표면에 불순물이 모두 제거될 수 있도록 한다.

따라서, 환류 시간이 1시간 미만일 경우에는 불순물 제거가 미흡해 질 수 있으며, 환류 시간이 3시간을 초과할 경우에는 기질의 표면이 지나치게 부식되어 후속 코팅 공정이 정상적으로 이루어지지 못하는 경우가 발생할 수 있다.

이상에서와 같이 기질의 표면 처리 공정이 마무리되면, 다음으로 상기 슬러리에 SnCl₂?2H₂O을 첨가한다. 다음에는 슬러리를 1 ~ 3시간 동안 환류시켜 상기 기질의 표면에 기질의 중량(100 중량%) 대비 1 ~ 10 중량%의 주석 화합물층이 형성되도록 하고, 상기 기질을 공침시킨다.

여기서, SnCl₂?2H₂O의 첨가량은 기질의 입도 분포에 따라 그 값이 변할 수 있다. 대략적으로 60 ~ 100㎛의 입도일 때는 3 중량%만큼 혼합되고, 150 ~ 220㎛의 입도를 가질 때에는 2 중량% 만큼 혼합하는 것이 바람직하다.

이때, 환류 시간이 1시간 미만일 경우에는 주석 화합물층이 기질의 중량 대비 1 중량% 미만으로 형성되고, 전처리층으로서의 기능을 수행할 수 없게 된다.

또한, 환류 시간이 3시간을 초과할 경우에는 주석 화합물층이 기질 대비 10 중량%를 초과한 두께로 형성되고, 전처리층의 두께가 지나치게 두꺼워지게 되므로, 후속 피복 공정에서 크랙이 발생할 위험이 있고, 고광택 및 고휘도 특성이 저하될 수 있다.

상기와 같이 전처리 과정이 마무리되면, 상기 슬러리를 탈수 한 뒤 순수를 이용한 수세 공정을 수행하여, 전처리층이 피복된 안료 분말 제조를 완료한다.

그 다음으로, 본 발명에 따른 고휘도 안료의 특성 확보를 위해서 안료 분말 표면에 은 코팅층을 형성한다.

여기서, 은 코팅을 위한 방법으로 다음과 같은 3종류의 용액을 제조한다. 다음으로 제조한 용액들을 혼합한 현탁액에 전처리된 안료 분말을 넣고 환류 시키는 방식으로 은 코팅이 수행되도록 한다.

이와 같이 본 발명에 따른 은 코팅 방법은 기존의 도금 방법을 사용하지 않으므로, 공정을 단순화 시킬 수 있으며, PdCl₂와 같은 고가의 화합물 처리제를 사용하지 않아도 되므로 경제성을 향상시킬 수 있다.

은코팅 단계

1) 질산은 희석액

기질 중량(100중량%) 대비 10 ~ 70 중량% 질산은과 순수, 암모니아수 및 구연산나트륨을 이용하여 질산은 희석액을 만든다.

여기서, 질산은 량의 조절은 기질의 입도분포에 따라 달라진다. 기질의 입도 분포가 클 경우에는 질산은 량을 10 중량%까지 감소시킬 수 있으며, 기질의 입도분포가 작을 경우에는 질산은의 투입량을 70 중량%까지 증가시킬 수 있다.

아울러, 상기 함량 범위 중 질산은 함량이 10 중량% 미만이 될 경우에는 은 코팅 효과가 거의 없어지고, 질산은 함량이 70 중량%를 초과할 경우에는 은 코팅층의 두께가 지나치게 두꺼워지므로 경제성이 문제될 수 있다.

다음으로, 암모니아수는 질산은 중량 대비 50 ~ 150 중량%가 되도록 혼합하는 것이 바람직하다.

암모니아수의 혼합량이 50 중량% 미만이 될 경우에는 일부은이 산화되어 은희석액의 색이 투명하지 못하고 반투명 혹은 불투명하게 된다. 이로인해 코팅층 형성시 결정 성장성이 저하되고 부착성이 약해질 수 있다. 반면에, 암모니아수의 혼합량이 150 중량%를 초과하게 되면 은으로 환원되는 능력이 떨어져 반응 효율이 떨어지고, 암모니아수의 냄새로 인해 작업이 용이하지 못하게 된다.

그 다음으로는, 상기 암모니아성 질산은 희석액에 구연산나트륨을 질산은 중량(100중량%) 대비 30 ~ 100 중량%에 해당하는 량으로 투입한 뒤, 환류 한다.

이때, 구연산나트륨의 혼합량이 30 중량% 미만이 될 경우에는 은 코팅층의 부착성이 떨어져 치밀한 결정으로 형성하는 효과가 저하된다. 반대로, 구연산나트륨의 혼합량이 100 중량%를 초과하게 되면 양이온에 농도 증가에 의한 은코팅 입자의 응집을 초래한다.

2) 포도당 희석액

상기 질산은의 중량을 기준으로 100 ~ 200 중량%에 해당하는 포도당을 순수에 희석한다.

이때, 상기 포도당의 혼합량이 100 중량% 미만이 될 경우에는 반응 종료 후 용액 중의 은 이온이 존재하여 경제성이 저하된다. 반대로, 포도당의 혼합량이 200 중량%를 초과하는 경우, 더 이상의 포도당 혼합 효과를 나타낼 수 없다.

3) 수산화칼륨 희석액

상기 질산은의 중량을 기준으로 100 ~ 200 중량%에 해당하는 수산화칼륨(KOH)을 순수에 희석한다.

이때, 상기 수산화칼륨의 혼합량이 100 중량% 미만이 될 경우에는 은 코팅층의 부착성이 떨어져 치밀한 결정으로 형성하는 효과가 저하된다. 반대로, 수산화칼륨의 혼합량이 200 중량%를 초과하게 은코팅 입자의 응집을 초래하여 균일한 코팅이 이루어지지 못하는 문제가 발생할 수 있다.

상기와 같이, 은 코팅을 위한 주요 용액 제조가 완료되면, 전처리된 안료 분말을 질산은 희석액에 넣고 현탁액을 제조 한다. 다음으로 상기 현탁액에 포도당 희석액을 넣고 바로 환류 공정을 수행한다.

그 다음으로는, 정량 펌프를 이용하여 수산화칼륨 희석액을 상기 현탁액에 투입하되, 투입시간이 1 ~ 3시간이 되도록 천천히 투입한다.

이때, 투입 시간이 부족하면 후속 은 코팅을 위한 결정 성장성이 저하될 수 있고 환류 과정이 정상적으로 수행되지 못할 수 있다. 반면에 투입시간이 3시간을 초과하면 은이 암모니아성 질산은에서 산화은 형태로 변형되어 코팅 공정이 제대로 진행되지 못하며, 제조 시간 증가로 인해 경제성이 저하될 수 있다.

이상에서와 같이 수산화칼륨 희석액 투입이 완료되면, 다음으로 최종상태의 현탁액을 대략 1 ~ 3시간 동안 추가로 환류 한다.

그 다음으로는 상기와 같은 추가 환류 공정이 완료된 현탁액에 질산은 100 중량% 대비 50 ~ 200 중량%에 해당하는 구연산 용액을 투입하고, 50 ~ 70분 동안 최종적으로 환류 및 무전해 도금 공정을 수행하여, 기질의 중량 대비 10 ~ 35 중량%에 해당하는 은 코팅층이 형성된 안료가 형성되도록 한다.

이때, 구연산 용액의 혼합량이 50 중량% 미만이거나, 환류 시간이 50분 미만일 경우에는 용액 내부에서 부분적으로 응집된 입자의 분산성의 개선 효과가 떨어질 수 있다. 반대로, 구연산 용액의 혼합량이 200 중량%를 초과하거나 환류 시간이 70분을 초과할 경우에는 코팅된 은이 수용액 상으로 재용출될 가능성이 있다.

그 다음으로는 최종 현탁액을 탈수 시키고 순수를 이용하여 수세를 한 뒤, 30 ~ 100℃ 사이에서 건조하여 최종적으로 은 코팅층이 형성된 안료 분말을 제조한다.

이때, 건조 온도가 30℃ 미만일 경우에는 건조시간이 너무 오래 걸려 경제성이 떨어질 수 있으며, 건조 온도가 100℃를 초과할 경우에는 비표면적이 커진 은이 손상될 가능성과 함께 은코팅 입자간 응집이 증가하는 현상이 발생할 수 있다.

상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 은 코팅층을 갖는 안료 분말은 PdCl₂ 같은 고가의 화합물을 전처리 재료로 이용하지 않고, 코팅 효율이 떨어지는 무전해 도금법을 사용하지 않음으로써, 경제성이 향상된 고휘도의 은 코팅 안료를 용이하게 생산할 수 있다.

따라서, 은(Ag)이 갖는 금속 자체의 높은 휘도를 이용하여 안료 분말의 휘도를 향상시킬 수 있다.

또한, 은의 향균성을 향상시킬 수 있으며, 현탁액을 이용한 코팅 방법을 이용함으로써, 은의 비표면적을 증가시키고, 비표면적이 증가된 만큼의 휘도 향상 효과 및 향균성 향상 효과를 얻을 수 있다. 즉, 기존의 무전해 도금법으로 코팅한 경우 보다 더 고휘도를 얻을 수 있으며, 고광택 및 고채도 특성을 얻을 수 있다. 이에 대한 구체적 실시예를 살펴보면 다음과 같다.

실험 결과

이하 각 실시예 및 비교예들의 측정은 PC 6%(with NC Resin)로 은폐율지에 드로우다운(Drawdown)을 한 뒤, 흑바탕에서 측정을 실시하였다.

1) 색차계 측정값(MINOLTA cm-512m3로 측정, 75 degree에서 측정)

[표 1]

상기 표 1을 참조하면, 본 발명에 따른 실시예1~6의 경우 모두 비교예1,2 보다 높은 명도(L) 값은 갖는 것을 볼 수 있다. 아울러, 실시예1~6의 a,b 값이 모두 무색에 가까운 영역에 분포하는 반면에 비교예1,2는 색상을 갖는 영역에 치우치고 있는 것을 볼 수 있다. 따라서, 즉, 본 발명에 따른 은 코팅층의 휘도 및 채도 특성이 향상된 것을 볼 수 있다.

2) 광택계 측정값(DENSHOKU PG-1M으로 측정, 60 degree에서 측정

[표 2]

상기 표 2를 참조하면, 본 발명에 따른 실시예1~6의 경우가 모두 비교예1,2보다 우수한 광택도를 나타내는 것을 볼 수 있다.

이와 같은 실제 예는 하기 도 1 내지 도 8을 통하여 확인할 수 있다.

도 1 및 도 2는 본 발명에 따른 실시예2의 경우를 나타낸 SEM 사진이며, 도 3 및 도 4는 실시예3, 도 5 및 도 6은 실시예4, 도 7 및 도 8은 실시예 5의 경우를 나타낸 것이다.

상기 사진에서 볼 수 있는 바와 같이 모두 우수한 광택값을 갖는다.

이상에서 설명한 본 발명의 은(Ag) 코팅 안료는 우수한 광택 특성 이외에 우수한 항균 특성 및 전자파 차단 효과를 제공한다.

도 9 내지 도 12는 본 발명에 따른 안료 분말의 항균 특성에 대해 실험한 결과를 나타낸 사진들이다.

실험은 FITI 시험 연구원에 의뢰하였으며, SHAKE FLASK METHOD, KS 4206:2008를 사용하는 항균력 검정(Antimicrobial Activity) 시험을 수행하였다.

샘플은 상기 실시예 1 및 실시예2의 안료를 사용하였으며, 상기 실시예1 및 실시예2에서 은 코팅층만을 제외한 경우를 비교예3 및 비교예 4로 표시하였다.

각 샘플에는 동일한 양의 박테리아를 넣고 24시간이 경과한 뒤에 테스트 결과를 측정하였으며, 그 결과는 하기 [표 3]과 같이 정리하였다.

[표 3]

상기 표 3을 참조할 때, 도 9는 상기 비교예3의 결과를 나타낸 사진이고, 도 10은 실시예1에 대한 결과를 나타낸 사진이고, 도 11은 비교예4에 대한 결과를 나타낸 사진이고, 도 12는 실시예2에 대한 결과를 나타낸 사진이다.

굳이 수치가 아니고 육안으로 보아도 박테리아 제거율이 확연하게 차이가 남을 알 수 있다.

다음으로, 본 발명에 따른 안료 분말의 전자파 차폐 효과를 알아보기 위하여 상기 실시예1 및 실시예2의 안료를 이용하여 전자파 차폐 실험을 진행하였다.

실험기관은 충북테크노파크 IT 융합센터에서 진행하였으며, 국제표준기본법 제23조 및 동법시행령 제16조의 규정과 KS A ISO/IEC 17025:2006에 의한 규칙에 따라 실험을 하였다.

그리고, 그 결과는 하기 표 4에 정리하였으며, 그래프로는 도 13과 같이 정리 하였다.

[표 4]

도 13은 본 발명에 따른 안료 분말의 전자파 차폐 효과 범위를 나타낸 그래프이다.

도 13을 참조하면, 본 발명에 따른 안료 분말의 전차파 차단율이 모두 10dB 이상으로 나타나고 있으므로, 우수한 전자파 차폐 효율을 가짐을 알 수 있다.

도 14 및 도 15는 본 발명에 따른 안료 분말을 코팅한 실례를 나타내는 평면 사진들이다.

도 14는 상기 실시예1에 대한 실례를 나타낸 것이고, 도 15는 실시예2에 대한 실례를 나타낸 것인데, 모두 균일하게 우수한 광택을 내고 있는 것을 볼 수 있다.

상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 은(Ag) 코팅 안료 제조 방법은 전처리층 형성 방법으로 PdCl₂ 같은 고가의 금속 화합물를 배제시킨 상태에서, 스퍼터링(Sputtering) 혹은 마이크로웨이브 조사 장치 등과 같은 고가의 장비를 사용하지 않음으로써, 생산 원가 절감 효과 및 시설 투자비를 감소시킬 수 있다.

아울러, 본 발명에 따른 은(Ag) 코팅 안료 제조 방법은 기존의 무전해 도금 공정을 사용하지 않고, 환류 공정 1가지 단계로 통합 및 단순화시켜 공정비용을 감소시키고, 생산 효율을 향상시킬 수 있다.

이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였지만, 당업자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형이 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.

Claims

유리 플레이크(Glass flake), 운모(mica), 티탄 코팅 유리 플레이크(titania coated glass flake), 티탄 코팅 운모(titania coated mica), 산화철 코팅 운모(iron oxide coated mica), 산화철 코팅 유리 플레이크(iron oxide coated glass flake), 판상 산화철, 판상 알루미나 및 판상 실리카 중 선택된 하나 또는 2 이상의 혼합물로 이루어진 기질의 표면에 주석 화합물 코팅층을 형성하는 단계; 및
상기 주석 화합물 상부에 질산은 희석액, 암모니아수, 구연산용액 및 수산화칼륨 희석액을 이용한 환류 및 무전해 도금 공정으로 은 코팅층을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 은(Ag) 코팅 안료 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 주석 화합물 코팅층은
상기 기질 중량의 1 ~ 10 중량%인 것을 특징으로 하는 은(Ag) 코팅 안료 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 은 코팅층은
상기 기질 중량의 10 ~ 35 중량%인 것을 특징으로 하는 은(Ag) 코팅 안료 제조 방법.
제3항에 있어서,
상기 은 코팅층은
항균력검정 시험(Antimicrobial Activity)에서 99.9% 이상의 박테리아 제거율을 갖는 것을 특징으로 하는 은(Ag) 코팅 안료 제조 방법.
제3항에 있어서,
상기 은 코팅층은
10dB 이상의 전자파 차폐율을 갖는 것을 특징으로 하는 은(Ag) 코팅 안료 제조 방법.
(a) 플레이크 기질을 1~10 중량%의 농도로 희석한 염산용액에 혼합하여 10 ~ 20중량%의 고형분을 갖는 슬러리를 제조하는 단계;
(b) 상기 슬러리를 환류하여, 기질의 표면에 불순물을 제거하는 단계;
(c) 상기 (b) 단계의 슬러리에 SnCl₂?2H₂O을 첨가하고, 환류하여 상기 기질의 표면에 상기 기질 중량의 1 ~ 10 중량%인 주석 화합물 전처리층이 형성되도록 하는 단계;
(d) 상기 슬러리를 탈수 및 수세 공정으로 전처리층이 피복된 안료 분말 형성하는 단계;
(e) 질산은, 순수, 암모니아수 및 구연산나트륨을 혼합하여 질산은 희석액을 형성하고, 상기 전처리층이 피복된 안료 분말을 혼합하여 현탁액을 형성하는 단계;
(f) 상기 현탁액에 포도당 희석액을 혼합하고, 환류 공정을 수행하는 단계;
(g) 상기 (f) 단계의 현탁액에 수산화칼륨(KOH)을 희석액을 혼합하고, 추가 환류하는 단계;
(h) 상기 (g) 단계의 현탁액에 구연산 용액을 투입하고, 최종적으로 환류 및 무전해 도금 공정을 수행하여, 상기 전처리층 상부에 상기 기질 중량의 10 ~ 35 중량%인 은(Ag) 코팅층을 형성하는 단계; 및
(i) 상기 (h) 단계의 현탁액을 탈수 및 수세를 한 뒤, 30 ~ 100℃에서 건조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 은(Ag) 코팅 안료 제조 방법.
제6항에 있어서,
상기 (b) 단계 및 상기 (c) 단계의 환류는
각각 1 ~ 3시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 은(Ag) 코팅 안료 제조 방법.
제6항에 있어서,
상기 (e) 단계의 질산은 희석액은 상기 기질 중량 대비 10 ~ 70 중량%의 질산은을 포함하고,
상기 암모니아수는 상기 질산은 중량 대비 50 ~ 150 중량%, 상기 구연산나트륨은 상기 질산은 중량 대비 30 ~ 100 중량%를 혼합하는 것을 특징으로 하는 은(Ag) 코팅 안료 제조 방법.
제6항에 있어서,
상기 (f) 단계의 포도당 희석액은
상기 질산은의 중량을 기준으로 100 ~ 200 중량%의 포도당을 순수에 희석한 것을 특징으로 하는 은(Ag) 코팅 안료 제조 방법.
제6항에 있어서,
상기 (g) 단계의 수산화칼륨(KOH) 희석액의 혼합은
상기 질산은 100 중량%을 기준으로 100 ~ 200 중량%의 수산화칼륨을 순수에 희석하되, 정량 펌프를 이용하여 1 ~ 3시간 동안 투입하는 것을 특징으로 하는 은(Ag) 코팅 안료 제조 방법.
제6항에 있어서,
상기 (h) 단계의 구연산 용액의 투입은
상기 질산은 100 중량%를 기준으로 50 ~ 200 중량%의 구연산 용액을 투입하고, 상기 최종 환류는 50 ~ 70분 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 은(Ag) 코팅 안료 제조 방법.