KR20140010454A - Fe 기 비정질 합금, 및 Fe 기 비정질 합금 분말을 사용한 압분 자심 - Google Patents

Fe 기 비정질 합금, 및 Fe 기 비정질 합금 분말을 사용한 압분 자심 Download PDF

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Abstract

특히, 유리 전이점 (Tg) 을 갖고 또한 높은 포화 자속 밀도 (Bs) 를 얻는 것이 가능한 Fe 기 비정질 합금, 및 Fe 기 비정질 합금 분말을 사용한 압분 자심을 제공하기 위해, 본 발명의 Fe 기 비정질 합금은, 조성식이, (Fe100-a-b-c-d-eCraPbCcBdSie (a, b, c, d, e 는 at％)) 로 나타내어지고, 0 at％ ≤ a ≤ 1.9 at％, 1.7 at％ ≤ b ≤ 8.0 at％, 0 at％ ≤ e ≤ 1.0 at％ 이고, Fe 의 조성비 (100-a-b-c-d-e) 는 77 at％ 이상이고, 19 at％ ≤ b+c+d+e ≤ 21.1 at％ 이고, 0.08 ≤ b/(b+c+d) ≤ 0.43 이고, 0.06 ≤ c/(c+d) ≤ 0.87 이고, 유리 전이점 (Tg) 을 갖는 것을 특징으로 한다.

Description

Fe 기 비정질 합금, 및 Fe 기 비정질 합금 분말을 사용한 압분 자심{Fe-BASED AMORPHOUS ALLOY, AND DUST CORE OBTAINED USING Fe-BASED AMORPHOUS ALLOY POWDER}
본 발명은, 예를 들어 트랜스나 전원용 초크 코일 등의 압분 자심 등에 적용하는 Fe 기 비정질 합금에 관한 것이다.
하이브리드 자동차 등의 승압 회로나, 발전, 변전 설비에 사용되는 리액터, 트랜스나 초크 코일 등에 사용되는 압분 자심은, Fe 기 비정질 합금 분말과 결착재를 압분 성형한 것이다. Fe 기 비정질 합금에는 연자기 특성이 우수한 금속 유리를 사용할 수 있다.
그러나, 종래에는, Fe-Cr-P-C-B-Si 계의 Fe 기 비정질 합금에 있어서, 유리 전이점 (Tg) 을 갖고 또한 높은 포화 자속 밀도 (Bs) (구체적으로는 약 1.5 T 이상) 를 얻을 수 없었다.
하기 특허문헌에는, Fe-Cr-P-C-B-Si 계 연자성 합금의 조성 개시가 있지만, 유리 전이점 (Tg) 을 갖고 또한 약 1.5 T 이상의 높은 포화 자속 밀도 (Bs) 를 얻는 것이 가능한 Fe-Cr-P-C-B-Si 계 연자성 합금은 개시되어 있지 않다.
WO2011/016275 A1 일본 공개특허공보 2005-307291호 일본 특허공보 평7-93204호 일본 공개특허공보 2010-10668호
그래서, 본 발명은, 상기 종래 과제를 해결하기 위한 것으로, 특히, 유리 전이점 (Tg) 을 갖고 또한 높은 포화 자속 밀도 (Bs) 를 얻는 것이 가능한 Fe 기 비정질 합금, 및 Fe 기 비정질 합금 분말을 사용한 압분 자심을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 있어서의 Fe 기 비정질 합금은,
조성식이, (Fe100-a-b-c-d-eCraPbCcBdSie (a, b, c, d, e 는 at％)) 로 나타내어지고,
0 at％ ≤ a ≤ 1.9 at％, 1.7 at％ ≤ b ≤ 8.0 at％, 0 at％ ≤ e ≤ 1.0 at％ 이고, Fe 의 조성비 (100-a-b-c-d-e) 는 77 at％ 이상이고,
19 at％ ≤ b+c+d+e ≤ 21.1 at％ 이고,
0.08 ≤ b/(b+c+d) ≤ 0.43 이고,
0.06 ≤ c/(c+d) ≤ 0.87 이고,
유리 전이점 (Tg) 을 갖는 것을 특징으로 하는 것이다. 이것에 의해 본 발명의 Fe 기 비정질 합금에 의하면, 유리 전이점 (Tg) 을 가짐과 함께, 높은 포화 자속 밀도 (Bs), 구체적으로는 약 1.5 T 이상의 Bs 를 얻을 수 있다. 그리고 본 발명에서는, 상기 Fe 기 비정질 합금을 분말상으로 하여 결착재와 혼합하여 압축 성형에 의해 자심 특성이 우수한 압분 자심을 제조할 수 있다.
본 발명에서는, 0.75 at％ ≤ c ≤ 13.7 at％, 3.2 at％ ≤ d ≤ 12.2 at％ 인 것이 바람직하다. 유리 전이점 (Tg) 을 안정적으로 발현시킬 수 있다.
상기에 있어서 B 의 조성비 (d) 는, 10.7 at％ 이하인 것이 바람직하다. 또한 본 발명에서는, P 의 조성비 (b) 는 7.7 at％ 이하인 것이 바람직하다. 또한 본 발명에서는, b/(b+c+d) 는 0.16 이상인 것이 바람직하다. 또한 본 발명에서는, c/(c+d) 는 0.81 이하인 것이 바람직하다. 비정질 (아모르퍼스) 로 형성할 수 있음과 함께 1.5 T 이상의 포화 자속 밀도 (Bs) 를 확보할 수 있고 또한 유리 전이점 (Tg) 을 안정적으로 발현시킬 수 있다.
또한 본 발명에서는, 0 at％ ≤ e ≤ 0.5 at％ 인 것이 바람직하다. 저 Tg 화를 도모할 수 있다.
또한 본 발명에서는, 0.08 ≤ b/(b+c+d) ≤ 0.32 이고, 0.06 ≤ c/(c+d) ≤ 0.73 인 것이 바람직하다.
또 본 발명에서는, 4.7 at％ ≤ b ≤ 6.2 at％ 인 것이 바람직하다. 또한 본 발명에서는, 5.2 at％ ≤ c ≤ 8.2 at％ 이고, 6.2 at％ ≤ d ≤ 10.7 at％ 인 것이 바람직하다. 또한, B 의 조성비 (d) 는, 9.2 at％ 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, 0.23 ≤ b/(b+c+d) ≤ 0.30 이고, 0.32 ≤ c/(c+d) ≤ 0.87 인 것이 바람직하다. 이 때, Fe 기 비정질 합금을 물 애토마이즈법으로 제조하는 것이 바람직하다. 이것에 의해, 적절히 비정질화 (아모르퍼스화) 할 수 있고, 유리 전이점 (Tg) 을 안정적으로 발현시킬 수 있다. 그리고, 종래, 물 애토마이즈법에 의해 제조된 Fe 기 비정질 합금은, 1.4 T 이하의 포화 자속 밀도 (Bs) 밖에 얻어지지 않았지만, 본 발명에 의하면, 물 애토마이즈법에 의해 제조된 Fe 기 비정질 합금의 포화 자속 밀도 (Bs) 를 약 1.5 T 이상으로 할 수 있다. 물 애토마이즈법은, 균일하고 대략 구상의 자성 합금 분말을 얻는 것이 용이한 방법이고, 이러한 방법으로 얻어진 자성 합금 분말은 바인더 수지 등의 결착재와 혼합하고, 프레스 성형 기술 등을 사용하여 다양한 형상의 압분 자심으로 가공하는 것이 가능해진다. 본 발명에 있어서는, 상기와 같이 특정한 합금 조성으로 함으로써, 포화 자속 밀도가 높은 압분 자심을 얻는 것이 가능해진다.
또한 본 발명에서는, 4.7 at％ ≤ b ≤ 6.2 at％, 5.2 at％ ≤ c ≤ 8.2 at％, 6.2 at％ ≤ d ≤ 9.2 at％, 0.23 ≤ b/(b+c+d) ≤ 0.30, 및 0.36 ≤ c/(c+d) ≤ 0.57 로 함으로써, 1.5 T 이상의 포화 자속 밀도 (Bs) 를 안정적으로 확보할 수 있다.
본 발명의 Fe 기 비정질 합금에 의하면, 유리 전이점 (Tg) 을 가짐과 함께, 높은 포화 자속 밀도 (Bs), 구체적으로는 약 1.5 T 이상의 Bs 를 얻을 수 있다.
도 1 은, 압분 자심의 사시도이다.
도 2 는, 코일 봉입 압분 자심의 평면도이다.
도 3 은, 액체 급랭법에 의해 제조된 Fe77.9Cr1P(20.8-c-d)CcBdSi0.5 에 있어서의 포화 자속 밀도 (Bs) 의 조성 의존성을 나타내는 그래프이다.
도 4 는, 액체 급랭법에 의해 제조된 Fe77.9Cr1P(20.8-c-d)CcBdSi0.5 에 있어서의 포화 질량 자화 (σs) 의 조성 의존성을 나타내는 그래프이다.
도 5 는, 액체 급랭법에 의해 제조된 Fe77.9Cr1P(20.8-c-d)CcBdSi0.5 에 있어서의 큐리 온도 (Tc) 의 조성 의존성을 나타내는 그래프이다.
도 6 은, 액체 급랭법에 의해 제조된 Fe77.9Cr1P(20.8-c-d)CcBdSi0.5 에 있어서의 유리 전이점 (Tg) 의 조성 의존성을 나타내는 그래프이다.
도 7 은, 액체 급랭법에 의해 제조된 Fe77.9Cr1P(20.8-c-d)CcBdSi0.5 에 있어서의 결정화 개시 온도 (Tx) 의 조성 의존성을 나타내는 그래프이다.
도 8 은, 액체 급랭법에 의해 제조된 Fe77.9Cr1P(20.8-c-d)CcBdSi0.5 에 있어서의 ΔTx 의 조성 의존성을 나타내는 그래프이다.
도 9 는, 액체 급랭법에 의해 제조된 Fe77.9Cr1P(20.8-c-d)CcBdSi0.5 에 있어서의 융점 (Tm) 의 조성 의존성을 나타내는 그래프이다.
도 10 은, 액체 급랭법에 의해 제조된 Fe77.9Cr1P(20.8-c-d)CcBdSi0.5 에 있어서의 Tg/Tm 의 조성 의존성을 나타내는 그래프이다.
도 11 은, 액체 급랭법에 의해 제조된 Fe77.9Cr1P(20.8-c-d)CcBdSi0.5 에 있어서의 Tx/Tm 의 조성 의존성을 나타내는 그래프이다.
도 12 는, 물 애토마이즈법에 의해 제조된 Fe77.9Cr1P(20.8-c-d)CcBdSi0.5 에 있어서의 포화 자속 밀도 (Bs) 의 조성 의존성을 나타내는 그래프이다.
도 13 은, Cr 의 조성비 (a) 와 포화 자속 밀도 (Bs) 의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 14 는, 실시예 1 및 비교예 1 의 각 압분 자심의 바이어스 자계와 투자율의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 15 는, 실시예 2 및 비교예 2 의 각 압분 자심의 바이어스 자계와 투자율의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 16 은, 실시예 3 및 비교예 3 의 각 압분 자심의 바이어스 자계와 투자율의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 17 은, 도 14 ∼ 도 16 에 나타낸 실시예 1 ∼ 3 및 비교예 1 ∼ 3 의 각 압분 자심의 포화 자속 밀도 (Bs) 와 μ41300/μ0 의 관계를 나타내는 그래프이다.
본 실시형태에 있어서의 Fe 기 비정질 합금은, 조성식이, (Fe100-a-b-c-d-eCraPbCcBdSie (a, b, c, d, e 는 at％)) 로 나타내어지고, 0 at％ ≤ a ≤ 1.9 at％, 1.7 at％ ≤ b ≤ 8.0 at％, 0 at％ ≤ e ≤ 1.0 at％ 이고, Fe 의 조성비 (100-a-b-c-d-e) 는 77 at％ 이상이고, 19 at％ ≤ b+c+d+e ≤ 21.1 at％ 이고, 0.08 ≤ b/(b+c+d) ≤ 0.43 이고, 0.06 ≤ c/(c+d) ≤ 0.87 이다.
상기와 같이, 본 실시형태의 Fe 기 비정질 합금은, 주성분으로서의 Fe 와, Cr, P, C, B, Si 를 상기 조성 비율 내에서 첨가하여 이루어지는 금속 유리이다.
본 실시형태의 Fe 기 비정질 합금은, 비정질 (아모르퍼스) 이고 또한 유리 전이점 (Tg) 을 가짐과 함께, 높은 포화 자속 밀도 (Bs) 를 확보할 수 있고, 또한 내식성이 우수한 구성으로 할 수 있다.
이하에서는, 먼저 Fe-Cr-P-C-B-Si 중에서 차지하는 각 조성 원소의 조성비에 관해서 설명한다.
본 실시형태의 Fe 기 비정질 합금 분말에 함유되는 Fe 의 조성비는, Fe-Cr-P-C-B-Si 중, Cr, P, C, B 및 Si 의 각 조성비를 제외한 잔부이고, 상기한 조성식에서는, (100-a-b-c-d-e) 로 나타내어져 있다. Fe 의 조성비는, 고 (高) Bs 를 얻기 위해 큰 것이 바람직하고, 77 at％ 이상이 된다. 단, Fe 의 조성비가 너무 지나치게 커지면, Cr, P, C, B 및 Si 의 각 조성비가 작아져 유리 전이점 (Tg) 의 발현이나 비정질 형성에 지장을 초래하기 때문에 81 at％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 또한 Fe 의 조성비는 80 at％ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.
Fe-Cr-P-C-B-Si 중에 함유되는 Cr 의 조성비 (a) 는, 0 at％ ≤ a ≤ 1.9 at％ 의 범위 내에서 규정된다. Cr 은, 분말 표면에 부동태층의 형성을 촉진할 수 있고, Fe 기 비정질 합금의 내식성을 향상시킬 수 있다. 예를 들어, 물 애토마이즈법을 사용하여 Fe 기 비정질 합금 분말을 제조할 때에 있어서, 합금 용탕이 직접 물에 닿았을 때, 나아가서는 물 애토마이즈 후의 Fe 기 비정질 합금 분말의 건조 공정에서 발생하는 부식 부분의 발생을 막을 수 있다. 한편, Cr 의 첨가에 의해 포화 자속 밀도 (Bs) 가 저하되고, 또 유리 전이점 (Tg) 이 높아지기 쉬우므로, Cr 의 조성비 (a) 는 필요 최소한으로 억제하는 것이 효과적이다. Cr 의 조성비 (a) 를 0 at％ ≤ a ≤ 1.9 at％ 의 범위 내로 설정하면, 포화 자속 밀도 (Bs) 를 약 1.5 T 이상 확보할 수 있어 바람직하다.
또한 Cr 의 조성비 (a) 를 1 at％ 이하로 설정하는 것이 바람직하다. 이것에 의해, 경우에 따라서는 1.55 T 이상의 높은 포화 자속 밀도 (Bs), 나아가서는 1.6 T 이상의 포화 자속 밀도 (Bs) 를 확보할 수 있음과 함께, 유리 전이점 (Tg) 을 낮은 온도로 유지할 수 있다.
Fe-Cr-P-C-B-Si 중에 함유되는 P 의 조성비 (b) 는, 1.7 at％ ≤ b ≤ 8.0 at％ 의 범위 내에서 규정된다. 이것에 의해, 약 1.5 T 이상의 높은 포화 자속 밀도 (Bs) 를 얻는 것이 가능해진다. 또한 유리 전이점 (Tg) 을 발현시키기 쉬워진다. 종래에는 특허문헌 등에 나타내는 바와 같이 P 의 조성비를 10 at％ 전후로 비교적 높게 설정했지만, 본 실시형태에서는 P 의 조성비 (b) 를 종래보다 낮게 설정하였다. P 는 비정질 형성에 관련된 반금속이지만, 후술하는 바와 같이 다른 반금속과의 합계 조성비를 조정함으로써, 고 Bs 와 함께 비정질화를 적절히 촉진하는 것이 가능해진다.
보다 높은 포화 자속 밀도 (Bs) 를 얻기 위해서는, P 의 조성비 (b) 의 범위를 7.7 at％ 이하, 바람직하게는 6.2 at％ 이하로 설정한다. P 의 조성비 (b) 의 하한값은, 후술하는 바와 같이 제조 방법에 따라 상이하게 하는 것이 바람직하다. 예를 들어 Fe 기 비정질 합금을 물 애토마이즈법으로 제조하는 경우에는, P 의 조성비 (b) 를 4.7 at％ 이상으로 설정하는 것이 바람직하다. P 의 조성비 (b) 가 4.7 at％ 를 하회하면, 결정화되기 쉬워진다. 한편, Fe 기 비정질 합금을 액체 급랭법으로 제조하는 경우에는, 하한값을 1.7 at％ 또는 2 at％ 정도로 할 수 있고, 또한 보다 안정적으로 유리 전이점 (Tg) 을 얻어, 비정질의 형성의 용이성을 중시하는 경우에는, P 의 조성비 (b) 의 하한값을, 3.2 at％ 정도로 설정한다. 또한 액체 급랭법에서는, P 의 조성비 (b) 의 상한값을 4.7 at％, 더욱 바람직하게는 4.0 at％ 정도로 설정함으로써 높은 포화 자속 밀도 (Bs) 를 얻을 수 있다.
또, Fe-Cr-P-C-B-Si 중에 함유되는 Si 의 조성비 (e) 는, 0 at％ ≤ e ≤ 1.0 at％ 의 범위 내에서 규정된다. Si 의 첨가는 비정질 형성능의 향상에 도움이 될 것으로 생각되는데, Si 의 조성비 (e) 를 크게 하면, 유리 전이점 (Tg) 이 상승하기 쉬워지고, 또는 유리 전이점 (Tg) 이 소실되거나, 비정질이 형성되기 어려워진다. 따라서 Si 의 조성비 (e) 는 1.0 at％ 이하, 바람직하게는 0.5 at％ 이하로 하는 것이 바람직하다.
본 실시형태에서는, 반금속의 원소 P, C, B 및 Si 의 합계 조성비 (b+c+d+e) 를 19 at％ 이상이며 21.1 at％ 의 범위 내로 규정하였다. 또 원소 P 및 Si 의 조성비 (b, e) 는 상기 범위 내이기 때문에, 원소 C 와 B 를 더한 조성비 (c+d) 의 범위가 정해지고, 또한 후술하는 바와 같이, c/(c+d) 의 범위를 규정했기 때문에, 원소 C 및 B 의 조성비가 모두 0 at％ 라고 할 수 없고, 어떤 소정의 조성 범위를 구비하고 있다.
반금속의 원소 P, C, B 및 Si 의 합계 조성비 (b+c+d+e) 를 19 at％ ∼ 21.1 at％ 로 함으로써, 약 1.5 T 이상의 높은 포화 자속 밀도 (Bs) 와 함께 비정질로 형성할 수 있다.
또 본 실시형태에서는, 원소 P, C 및 B 중에서 차지하는 P 의 조성 비율 [b/(b+c+d)] 를 0.08 이상이며 0.43 이하의 범위 내로 규정하고 있다. 이것에 의해, 유리 전이점 (Tg) 을 발현시킬 수 있음과 함께, 약 1.5 T 이상의 높은 포화 자속 밀도 (Bs) 를 얻는 것이 가능해진다.
또 본 실시형태에서는, 원소 C 및 B 중에서 차지하는 C 의 조성 비율 [c/(c+d)] 를 0.06 이상이며 0.87 이하의 범위 내로 규정하고 있다. 이것에 의해 고 Bs 화와 함께 비정질 형성능을 높일 수 있고, 또 유리 전이점 (Tg) 을 적절히 발현시키는 것이 가능해진다.
이상에 의해 본 실시형태의 Fe 기 비정질 합금에 의하면, 유리 전이점 (Tg) 을 가짐과 함께, 높은 포화 자속 밀도 (Bs), 구체적으로는 약 1.5 이상의 Bs 를 얻는 것이 가능해진다.
본 실시형태의 Fe 기 비정질 합금을 액체 급랭법에 의해 리본상으로 제조할 수 있다. 이 때, 비정질의 한계 판두께를 150 ∼ 180 ㎛ 정도로 두껍게 할 수 있다. 예를 들어 FeSiB 계이면 비정질의 한계 판두께가 70 ∼ 100 ㎛ 정도이므로, 본 실시형태에 의하면, FeSiB 계에 비해 약 2 배 이상의 판두께로 형성하는 것이 가능해진다.
그리고, 상기 리본을 분쇄하여 분말상으로 하여, 상기한 압분 자심 등의 제조에 사용한다. 또는, Fe 기 비정질 합금 분말을 물 애토마이즈법 등으로 제조할 수도 있다.
또 Fe 기 비정질 합금을 액체 급랭법에 의해 리본상으로 제조하는 것이 물 애토마이즈법으로 제조하는 것보다 고 Bs 를 얻기 쉽다. 단, 물 애토마이즈법에 의해 Fe 기 비정질 합금 분말을 얻은 경우라도 후술하는 실험 결과에 나타내는 바와 같이 약 1.5 T 이상의 높은 포화 자속 밀도 (Bs) 를 얻는 것이 가능해진다.
Fe 기 비정질 합금을 액체 급랭법으로 제조하는 경우의 바람직한 조성에 관해서 설명한다.
본 실시형태에서는, C 의 조성비 (c) 를, 0.75 at％ 이상이며 13.7 at％ 이하로 설정하고, 또한, B 의 조성비 (d) 를 3.2 at％ 이상이며 12.2 at％ 이하로 설정하는 것이 바람직하다. 원소 C 및 B 는 모두 반금속으로 이들 원소의 첨가에 의해 비정질 형성능을 높일 수 있지만, 이들 원소의 첨가량이 지나치게 많거나 지나치게 적으면, 유리 전이점 (Tg) 이 소실되거나, 또는 유리 전이점 (Tg) 을 발현시킬 수 있어도 다른 원소에 대한 조성 조정 범위가 매우 좁아진다. 따라서 유리 전이점 (Tg) 을 안정적으로 발현시키기 위해서는 원소 C 및 B 의 각각을 상기 조성 범위 내로 하는 것이 바람직하다. 또한 C 의 조성비 (c) 는 12.0 at％ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다. 또한 B 의 조성비 (d) 는, 10.7 at％ 이하로 하는 것이 보다 바람직하다.
또, 원소 P, C 및 B 중에서 차지하는 P 의 조성 비율 [b/(b+c+d)] 를 0.16 이상으로 하는 것이 바람직하다. 또한 원소 C 와 B 중에서 차지하는 C 의 조성 비율 [c/(c+d)] 는 0.81 이하인 것이 보다 바람직하다. 이것에 의해, 고 Bs 화와 함께 비정질 형성능을 높일 수 있고, 또한 유리 전이점 (Tg) 을 안정적으로 발현시킬 수 있다.
본 실시형태에서는, 액체 급랭법에 의해 제조된 Fe 기 비정질 합금의 포화 자속 밀도 (Bs) 를 1.5 T 이상으로 하는 것이 가능한데, 원소 P, C 및 B 중에서 차지하는 P 의 조성 비율 [b/(b+c+d)] 를 0.08 이상 0.32 이하로 조정하고, 원소 C 와 B 중에서 차지하는 C 의 조성 비율 [c/(c+d)] 를 0.06 이상 0.73 이하로 조정함으로써, 1.6 T 이상의 포화 자속 밀도 (Bs) 를 얻는 것이 가능해진다. c/(c+d) 를 0.19 이상으로 하면 더욱 좋다.
다음으로, Fe 기 비정질 합금을 물 애토마이즈법으로 제조하는 경우의 바람직한 조성에 관해서 설명한다.
P 의 조성비 (b) 는, 4.7 at％ ≤ b ≤ 6.2 at％ 인 것이 바람직하다. 이것에 의해, 안정적으로 비정질화할 수 있음과 함께, 약 1.5 T 이상의 높은 포화 자속 밀도 (Bs) 를 얻을 수 있다. 여기서 「약 1.5 T 이상」이란, 1.5 T 보다 다소 작은 값도 포함하고, 구체적으로는 사사 오입하여 1.5 T 가 되는 1.45 T 정도 이상인 것을 의미한다. 특히 물 애토마이즈법으로 제조된 Fe 기 비정질 합금에서는, 종래, 1.4 T 이상의 포화 자속 밀도 (Bs) 를 얻는 것이 어려웠지만, 본 실시형태에 의하면, 약 1.5 T 이상의 종래에 비해 매우 높은 포화 자속 밀도 (Bs) 를 안정적으로 얻을 수 있다.
또, C 의 조성비 (c) 는, 5.2 at％ 이상 8.2 at％ 이하이고, B 의 조성비 (d) 는, 6.2 at％ 이상 10.7 at％ 이하인 것이 바람직하다. 이 때, B 의 조성비 (d) 는, 9.2 at％ 이하인 것이 보다 바람직하다. 원소 C 및 B 는 모두 반금속으로 이들 원소의 첨가에 의해 비정질 형성능을 높일 수 있는데, 이들 원소의 첨가량이 지나치게 많거나 지나치게 적으면, 유리 전이점 (Tg) 이 소실되거나, 또는 유리 전이점 (Tg) 을 발현시킬 수 있어도 다른 원소에 대한 조성 조정 범위가 매우 좁아진다. 후술하는 실험 결과에 나타내는 바와 같이, 상기 조성비로 조정함으로써, 비정질화와 함께, 약 1.5 T 이상의 포화 자속 밀도 (Bs) 를 안정적으로 얻을 수 있다.
또한, 0.23 ≤ b/(b+c+d) ≤ 0.30 이고, 0.32 ≤ c/(c+d) ≤ 0.87 인 것이 바람직하다. 후술하는 실험 결과에 나타내는 바와 같이, 비정질화와 함께, 약 1.5 T 이상의 포화 자속 밀도 (Bs) 를 안정적으로 얻을 수 있다.
물 애토마이즈법으로 제조된 Fe 기 비정질 합금은, 4.7 at％ ≤ b ≤ 6.2 at％ 이고, 5.2 at％ ≤ c ≤ 8.2 at％ 이고, 6.2 at％ ≤ d ≤ 9.2 at％ 이고, 0.23 ≤ b/(b+c+d) ≤ 0.30 이고, 0.36 ≤ c/(c+d) ≤ 0.57 인 것이 보다 바람직하다. 이것에 의해, 1.5 T 이상의 높은 포화 자속 밀도 (Bs) 를 안정적으로 얻을 수 있다.
후술하는 실험에 나타내는 바와 같이, 물 애토마이즈법으로 제조된 Fe 기 비정질 합금이, 액체 급랭법에 의해 제조된 Fe 기 비정질 합금에 비해 포화 자속 밀도 (Bs) 가 작아지기 쉽다. 그것은, 사용 원료의 불순물 혼입이나, 애토마이즈시의 분말 산화의 영향 등이라고 생각된다.
또 물 애토마이즈법으로 Fe 기 비정질 합금을 제조하는 경우, 액체 급랭법에 비해, 비정질을 형성하기 위한 조성 범위가 좁아지기 쉬운데, 물 애토마이즈법으로 제조된 Fe 기 비정질 합금에 있어서도, 액체 급랭법과 동일하게, 비정질이고 또한 약 1.5 T 이상의 높은 포화 자속 밀도 (Bs) 를 얻을 수 있는 것을 후술하는 실험으로 알았다.
특히, 종래의 물 애토마이즈법으로 제조된 Fe 기 비정질 합금은, 포화 자속 밀도 (Bs) 가 1.4 T 이하로 낮았지만, 본 실시형태에 의하면, 약 1.5 T 이상의 포화 자속 밀도 (Bs) 를 얻는 것이 가능해진다.
또 본 실시형태에 있어서의 Fe 기 비정질 합금의 조성은, ICP-MS (고주파 유도 결합 질량 분석 장치) 등으로 측정하는 것이 가능하다.
본 실시형태에서는, 상기 조성식으로 이루어지는 Fe 기 비정질 합금의 분말을, 결착재와 혼합하여 고화 성형함으로써 도 1 에 나타내는 원환상의 압분 자심 (1) 이나 도 2 에 나타내는 코일 봉입 압분 자심 (2) 을 제조할 수 있다. 도 2 에 나타내는 코일 봉입 압분 자심 (2) 은, 압분 자심 (3) 과, 상기 압분 자심 (3) 에 덮이는 코일 (4) 을 가지고 구성된다. Fe 기 비정질 합금 분말은, 자심 중에 다수 개 존재하고, 각 Fe 기 비정질 합금 분말 사이가 상기 결착재로 절연된 상태로 되어 있다.
또한, 상기 결착재로는, 에폭시 수지, 실리콘 수지, 실리콘 고무, 페놀 수지, 우레아 수지, 멜라민 수지, PVA (폴리비닐알코올), 아크릴 수지 등의 액상 또는 분말상의 수지 또는 고무나, 물유리 (Na2O-SiO2), 산화물 유리 분말 (Na2O-B2O3-SiO2, PbO-B2O3-SiO2, PbO-BaO-SiO2, Na2O-B2O3-ZnO, CaO-BaO-SiO2, Al2O3-B2O3-SiO2, B2O3-SiO2), 졸겔법에 의해 생성되는 유리상 물질 (SiO2, Al2O3, ZrO2, TiO2 등을 주성분으로 하는 것) 등을 들 수 있다.
또 윤활제로는, 스테아르산아연, 스테아르산알루미늄 등을 사용할 수 있다. 결착재의 혼합비는 5 질량％ 이하, 윤활제의 조성비는 0.1 질량％ ∼ 1 질량％ 정도이다.
압분 자심을 프레스 성형한 후, Fe 기 비정질 합금 분말의 응력 변형을 완화시키기 위해 열처리를 실시하는데, 본 실시형태에서는, Fe 기 비정질 합금 분말의 유리 전이점 (Tg) 을 낮게 할 수 있고, 따라서 자심의 최적 열처리 온도를 종래에 비해 낮게 할 수 있다. 여기서 「최적 열처리 온도」란, Fe 기 비정질 합금 분말에 대하여 효과적으로 응력 변형을 완화시킬 수 있고, 코어로스를 최소한으로 작게 할 수 있는 자심 성형체에 대한 열처리 온도이다.
실시예
(포화 자속 밀도 (Bs) 및 그 밖의 합금 특성의 실험 ; 액체 급랭법)
이하, 표 1 의 조성을 구비하는 Fe 기 비정질 합금을, 액체 급랭법에 의해 리본상으로 제조하였다. 구체적으로는, Fe-Cr-P-C-B-Si 의 용탕을 도가니의 노즐로부터 회전하고 있는 롤 상에 분출하여 급랭시키는 단롤법에 의해, 감압 Ar 분위기하에서 리본을 얻었다. 리본 제조 조건으로는, 노즐과 롤 표면 사이의 거리 (갭) 를 0.3 ㎜ 정도, 롤 회전시의 주속을 2000 m/min 정도, 사출 압력을 0.3 kgf/㎠ 정도로 설정하였다.
얻어진 각 리본의 판두께는, 20 ∼ 25 ㎛ 정도였다.
Figure pct00001
Figure pct00002
Figure pct00003
표 1 의 각 시료가 비정질 (아모르퍼스) 인 것은, XRD (X 선 회절 장치) 에 의해 확인하였다. 또, 큐리 온도 (Tc), 유리 전이점 (Tg), 결정화 개시 온도 (Tx), 융점 (Tm) 을, DSC (시차 주사 열량계) 에 의해 측정하였다 (승온 속도는 Tc, Tg, Tx 가 0.67 K/sec, Tm 은 0.33 K/sec).
또한 표 1 에 나타내는 포화 자속 밀도 (Bs) 와 포화 질량 자화 (σs) 는 VSM (진동 시료형 자력계) 으로 인가 자계 10 kOe 에서 측정하였다.
또 표 1 에 나타내는 밀도 (D) 는, 아르키메데스법에 의해 측정하였다.
표 1 에 나타내는 각 란의 수치는, 나누어 떨어지지 않는 경우, 사사 오입한 수치이다. 따라서 예를 들어 「0.52」이면, 그 범위는 「0.515 ∼ 0.524」까지를 가리킨다.
표 1 에 나타내는 포화 자속 밀도 (Bs), 포화 질량 자화 (σs), 큐리 온도 (Tc), 유리 전이점 (Tg), 결정화 개시 온도 (Tx), ΔTx, 융점 (Tm), 환산 유리화 온도 (Tg/Tm), Tx/Tm 의 각 조성 의존성의 그래프를, 도 3 내지 도 11 에 나타냈다. 또 ΔTx 는, Tx-Tg 로 구할 수 있다.
표 1 에 나타내는 비교예의 각 Fe 기 비정질 합금은, 포화 자속 밀도 (Bs) 가 실시예에 비해 낮아지고, 또는 높은 포화 자속 밀도 (Bs) 가 얻어져도 유리 전이점 (Tg) 이 발현되지 않는 것을 알았다.
한편, 표 1 에 나타내는 실시예의 각 Fe 기 비정질 합금은, 유리 전이점 (Tg) 을 가짐과 함께 약 1.5 T 이상의 포화 자속 밀도 (Bs) 가 얻어지고, 특히 No.43 ∼ No.53, No.57, No.62, No.65, No.67, No.77, No.79, No.81, No.82 의 시료는 1.6 T 를 초과하는 포화 자속 밀도 (Bs) 가 얻어지는 시료인 것을 알았다.
도 3 ∼ 도 11 은, Fe77.9Cr1P(20.8-c-d)CcBdSi0.5 에 있어서의 조성 의존성을 나타내고 있다. 각 도면에 나타내는 약간 색이 진하게 되어 있는 영역은 유리 전이점 (Tg) 이 발현되지 않는 조성 영역이다.
도 3 은, Fe77.9Cr1P(20.8-c-d)CcBdSi0.5 에 있어서의 포화 자속 밀도 (Bs) 의 조성 의존성을 나타내고 있다. 도 3 의 그래프 상에, 원소 P 의 조성비 (b)=0 at％, 2 at％, 4 at％, 6 at％ 및 8 at％ 의 라인을 그었다. 도 3 에 나타내는 바와 같이, P 의 조성비 (b) 가 낮아지면 높은 포화 자속 밀도 (Bs) 를 얻을 수 있는 한편, 유리 전이점 (Tg) 이 발현되기 어려워지는 것을 알았다.
도 4 는, Fe77.9Cr1P(20.8-c-d)CcBdSi0.5 에 있어서의 포화 질량 자화 (σs) 의 조성 의존성을 나타내고 있다. 도 4 에 나타내는 바와 같이, 본 실시예에서는, 약 190 ∼ 약 230 (10-6·wb·m·㎏-1) 의 포화 질량 자화 (σs) 를 얻을 수 있는 것을 알았다.
도 5 는, Fe77.9Cr1P(20.8-c-d)CcBdSi0.5 에 있어서의 큐리 온도 (Tc) 의 조성 의존성을 나타내고 있다. 도 5 에 나타내는 바와 같이, 본 실시예에서는, 약 580 K ∼ 약 630 K 의 큐리 온도 (Tc) 를 얻을 수 있고, 실용상 문제가 없는 것을 알았다.
도 6 은 Fe77.9Cr1P(20.8-c-d)CcBdSi0.5 에 있어서의 유리 전이점 (Tg) 의 조성 의존성의 그래프인데, 본 실시예에서는 유리 전이점 (Tg) 을 700 K ∼ 740 K 정도로 할 수 있는 것을 알았다.
도 7 은, Fe77.9Cr1P(20.8-c-d)CcBdSi0.5 에 있어서의 결정화 개시 온도 (Tx) 의 조성 의존성의 그래프인데, 본 실시예에서는 결정화 개시 온도 (Tx) 를 약 740 K ∼ 770 K 정도로 할 수 있는 것을 알았다.
또 도 8 은, Fe77.9Cr1P(20.8-c-d)CcBdSi0.5 에 있어서의 ΔTx 의 조성 의존성의 그래프인데, 본 실시예에서는 ΔTx 를 약 15 K ∼ 40 K 정도로 할 수 있는 것을 알았다.
이상과 같이 본 실시예에서는, 높은 포화 자속 밀도 (Bs), 및 유리 전이점 (Tg) 의 존재와 그것에 수반되는 ΔTx 의 존재에 의해, 높은 비정질 형성능을 겸비하고 있는 것을 알았다. 따라서, 냉각 조건 등을 온화하게 해도 용이하게 높은 포화 자속 밀도를 구비한 Fe 기 비정질 합금을 얻는 것이 가능해진다.
또한 도 9 는, Fe77.9Cr1P(20.8-c-d)CcBdSi0.5 에 있어서의 융점 (Tm) 의 조성 의존성의 그래프인데, 본 실시예에서는 융점 (Tm) 을 약 1300 K ∼ 1400 K 정도로 할 수 있고, 종래의 유리 전이점 (Tg) 을 갖고 있지 않은 Fe-Si-B 계의 비정질 합금보다 낮은 융점 (Tm) 으로 되어 있는 것을 알았다. 이것에 의해, 본 실시예의 Fe 기 비정질 합금에 있어서는, 종래의 Fe-Si-B 계의 비정질 합금보다 제조상 유리해진다.
도 10 은, Fe77.9Cr1P(20.8-c-d)CcBdSi0.5 에 있어서의 환산 유리화 온도 (Tg/Tm) 의 조성 의존성을 나타내는 그래프이고, 도 11 은, Fe77.9Cr1P(20.8-c-d)CcBdSi0.5 에 있어서의 Tx/Tm 의 조성 의존성을 나타내는 그래프이다.
환산 유리화 온도 (Tg/Tm), 및 Tx/Tm 은 양호한 비정질 형성능을 얻기 위해 높은 것이 바람직하고, 본 실시예에서는, 0.50 이상의 환산 유리화 온도 (Tg/Tm), 및 0.53 이상의 Tx/Tm 이 얻어지는 것을 알았다.
(포화 자속 밀도 (Bs) 및 그 밖의 합금 특성의 실험 ; 물 애토마이즈법)
이하, 표 2 의 조성을 구비하는 Fe 기 비정질 합금을, 물 애토마이즈법에 의해 제조하였다.
또, 분말을 얻을 때의 용탕 온도 (용해된 합금의 온도) 1500 ℃, 물의 분출압은 80 ㎫ 였다.
또한 물 애토마이즈법에 의해 제조된 각 Fe 기 비정질 분말의 평균 입경 (D50) 은 10 ∼ 12 ㎛ 였다. 평균 입경은, 닛키소 (주) 제조의 마이크로 트랙 입도 분포 측정 장치 MT300EX 에 의해 측정하였다.
Figure pct00004
표 2 의 각 시료 중, No.84 ∼ 90 에 대해서는, 결정질과 비정질의 혼정 (混晶) 인 것을, No.91 ∼ 97 에 대해서는, 비정질 (아모르퍼스) 인 것을, XRD (X 선 회절 장치) 에 의해 확인하였다.
또 표 2 에 나타내는 포화 자속 밀도 (Bs) 는 VSM (진동 시료형 자력계) 으로 인가 자계 10 kOe 에서 측정하였다.
또한 이하의 표 3 은, 표 2 에 나타내는 실시예 (분말 조직이 비정질인 것) 중에서 3 개의 시료를 발출한 것인데, 이들 시료의 큐리 온도 (Tc), 유리 전이점 (Tg), 결정화 개시 온도 (Tx), 융점 (Tm) 을, DSC (시차 주사 열량계) 에 의해 측정하였다 (승온 속도는 Tc, Tg, Tx 가 0.67 K/sec, Tm 은 0.33 K/sec).
Figure pct00005
도 12 는, 표 2 의 Fe77 .9Cr1P(20.8-c-d)CcBdSi0.5 에 있어서의 포화 자속 밀도 (Bs) 의 조성 의존성을 나타내고 있다.
도 12 및 표 2 에 나타내는 바와 같이, 물 애토마이즈법으로 제조된 Fe 기 비정질 합금에 있어서도, 비정질 (아모르퍼스) 이고 또한 약 1.5 T 이상의 포화 자속 밀도 (Bs) 를 얻을 수 있는 조성 범위가 얻어지는 것을 알았다.
단, 도 12 에 나타내는 바와 같이 물 애토마이즈법으로 제조된 Fe 기 비정질 합금은, 도 3 에 나타내는 액체 급랭법으로 제조된 Fe 기 비정질 합금에 비해, 포화 자속 밀도 (Bs) 가 0.05 T 에서 0.15 T 정도 낮아졌다.
또, 표 2 에 나타내는 각 실시예에서는, 모두 유리 전이점 (Tg) 이 얻어졌다.
(실시예에 있어서의 조성비 및 조성 비율의 한정에 대해서 (단 Cr 의 조성비 (a) 를 제외한다))
상기 실험 결과로부터, P 의 조성비 (b) 는 지나치게 작으면 비정질이 되기 어렵고, 한편, 지나치게 크면 포화 자속 밀도 (Bs) 가 작아지는 것을 알았다.
상기 실험 결과에 기초하여, 본 실시예에 있어서의 원소 P 의 조성비 (b) 를, 1.7 at％ 이상 8.0 at％ 이하로 하였다. 또, 물 애토마이즈법으로 Fe 기 비정질 합금을 제조하는 것을 상정하면, 표 3 의 실험 결과로부터 원소 P 의 조성비 (b) 는 4.7 at％ 이상 6.2 at％ 이하이면 보다 바람직하다.
다음으로, 표 1, 표 2 에 나타내는 Fe 기 비정질 합금은, 원소 Si 의 조성비 (e) 가 0 at％ 또는 0.5 at％ 였다. 원소 Si 의 조성비 (e) 가 0 at％ 이어도, 고 Bs 와 함께 유리 전이점 (Tg) 을 발현할 수 있고, 또한 비정질 형성이 가능한 것을 알았다. 본 실시예에서는, Si 의 최대 조성비 (e) 를 실험보다 약간 큰 값으로 해도 동일한 반금속의 P, C, B 중 어느 1 이상의 원소 조성비를 줄임으로써, 그다지 특성에 영향이 없는 것으로 생각하고, Si 의 조성비 (e) 의 범위를 0 at％ 이상 1.0 at％ 이하로 설정하였다. 또 바람직한 Si 의 조성비 (e) 의 범위를 0 at％ 이상 0.5 at％ 이하로 하였다.
Fe 의 조성비 (100-a-b-c-d-e) 에 대해서는, 높은 포화 자속 밀도 (Bs) 를 얻기 위해서는 큰 것이 바람직하고, 본 실시예에서는 77 at％ 이상으로 설정하였다. 단 Fe 조성비를 지나치게 크게 하면, Cr, P, C, B 및 Si 의 조성비의 감소에 의해, 비정질 형성능, 유리 전이점 (Tg) 의 발현이나 내식성에 지장을 초래할 우려가 있기 때문에, Fe 의 최대 조성비를 81 at％ 이하로 하고, 바람직하게는 80 at％ 이하로 설정하였다.
표 1, 표 2 의 실시예에 있어서의 원소 P, C, B 및 Si 를 더한 합계 조성비 (b+c+d+e) 는 19.0 at％ 이상 21.1 at％ 이하였다.
또한 표 1, 표 2 의 실시예에 있어서의 원소 P, C, 및 B 의 합계 조성비에 대한 P 의 조성 비율 [b/(b+c+d)] 는, 0.08 이상 0.43 이었다.
또, 표 1, 표 2 의 실시예에 있어서의 원소 C, 및 B 의 합계 조성비에 대한 C 의 조성 비율 [b/(b+c)] 는, 0.06 이상 0.87 이었다.
(액체 급랭법으로 제조된 Fe 기 비정질 합금의 바람직한 조성 범위에 대해서)
표 1 에 의해, 실시예에 있어서의 C 의 조성비 (c) 의 바람직한 범위를, 0.75 at％ ≤ c ≤ 13.7 at％ 로 하였다. 또한 B 의 조성비 (d) 의 바람직한 범위를, 3.2 at％ ≤ d ≤ 12.2 at％ 로 하였다.
또한 도 3 이나 표 1 에 나타내는 바와 같이 B 의 조성비 (d) 가 약 10 at％ 이상이 되면 그래프 상에서 유리 전이점 (Tg) 이 발현되지 않은 조성 영역이 증가하기 시작하고 있고, B 의 조성 이외의 파라미터 범위를 너무 좁게 하지 않고 유리 전이점 (Tg) 을 안정적으로 발현시키기 위해, 바람직한 B 의 조성비 (d) 의 범위를 10.7 at％ 이하로 하였다.
또한 표 1 에 나타내는 바와 같이, 원소 P, C, 및 B 의 합계 조성비에 대한 원소 P 의 조성 비율 [b/(b+c+d)] 가 낮은, 즉 P 의 조성 비율이 저하될수록 유리 전이점 (Tg) 이 소실되기 쉬운 경향이 보이기 때문에, 바람직한 [b/(b+c+d)] 의 범위를 0.16 이상으로 설정하였다.
또한 표 1, 도 3 에 나타내는 바와 같이, 원소 C, 및 B 의 합계 조성비에 대한 C 의 조성 비율 [c/(c+d)] 를, 0.06 이상 0.81 이하로 설정함으로써, 보다 확실히 1.5 T 이상의 포화 자속 밀도 (Bs) 를 얻을 수 있는 것을 알았다.
또, 표 1, 도 6 에 나타내는 바와 같이, 원소 C, 및 B 의 합계 조성비에 대한 C 의 조성 비율 [c/(c+d)] 가 커지면 유리 전이점 (Tg) 이 소거되는 영역에 도달하기 쉬워진다. 예를 들어 도 6 의 그래프에 나타내는 원소 C 및 B 가 각각 8 at％ 라고 하고, B 의 조성비를 고정시키고, C 의 조성비 (c) 를 증가시켜 갔을 때와 줄여 갔을 때에는, C 의 조성비 (c) 를 증가시켜 간 것이 유리 전이점 (Tg) 이 소거되는 영역에 일찍 도달한다. 또한, 원소 C, 및 B 의 합계 조성비에 대한 C 의 조성 비율 [c/(c+d)] 는 커지는 것이 유리 전이점 (Tg) 이 상승하기 쉬운 경향이 있는 것도 알았다. 이 때문에, 바람직한 [c/(c+d)] 의 범위를, 0.78 이하로 설정하였다.
또한, 원소 P, C 및 B 중에서 차지하는 P 의 조성 비율 [b/(b+c+d)] 를 0.08 이상 0.32 이하로 조정하고, 원소 C 와 B 중에서 차지하는 C 의 조성 비율 [c/(c+d)] 를 0.06 이상 0.73 이하로 조정함으로써, 1.6 T 이상의 포화 자속 밀도 (Bs) 를 얻는 것이 가능해지는 것을 알았다. c/(c+d) 를 0.19 이상으로 하면 더욱 좋다.
(물 애토마이즈법으로 제조된 Fe 기 비정질 합금의 바람직한 조성 범위에 대해서)
표 2, 도 12 에 나타내는 바와 같이, 원소 P 의 조성비 (b) 를, 4.7 at％ 이상 6.2 at％ 이하의 범위로 함으로써 비정질이고 또한 약 1.5 T 이상의 포화 자속 밀도 (Bs) 를 얻을 수 있는 것을 알았다.
또한, 원소 C 의 조성비 (c) 를, 5.2 at％ 이상 8.2 at％ 이하로 하고, 원소 B 의 조성비 (d) 를, 6.2 at％ 이상 10.7 at％ 이하의 범위로 함으로써, 비정질이고 또한 약 1.5 T 이상의 포화 자속 밀도 (Bs) 를 안정적으로 얻을 수 있는 것을 알았다. 이 때, 원소 B 의 조성비 (d) 를, 9.2 at％ 이하로 하면, 보다 효과적으로 포화 자속 밀도 (Bs) 를 안정적으로 크게 할 수 있는 것을 알았다.
또한, 원소 P, C, 및 B 의 합계 조성비에 대한 P 의 조성 비율 [b/(b+c+d)] 를, 0.23 이상 0.30 이하로 설정하고, 원소 C, 및 B 의 합계 조성비에 대한 C 의 조성 비율 [c/(c+d)] 를, 0.32 이상 0.87 이하로 설정함으로써, 비정질이고 또한 약 1.5 T 이상의 포화 자속 밀도 (Bs) 를 얻을 수 있는 것을 알았다.
표 2, 도 12 에 나타내는 실험 결과로부터 물 애토마이즈법으로 제조된 Fe 기 비정질 합금에서는, 4.7 at％ ≤ b ≤ 6.2 at％ 로 하고, 5.2 at％ ≤ c ≤ 8.2 at％ 로 하고, 6.2 at％ ≤ d ≤ 9.2 at％ 로 하고, 0.23 ≤ b/(b+c+d) ≤ 0.30 으로 하고, 0.36 ≤ c/(c+d) ≤ 0.57 로 하는 것이 보다 바람직하다. 이것에 의해, 1.5 T 이상의 포화 자속 밀도 (Bs) 를 안정적으로 얻을 수 있는 것을 알았다.
(Cr 의 조성비 (a) 에 관해서)
표 1 이나 표 2 의 조성에서는 Cr 을 1 at％ 로 고정시켰지만, 다음 실험에서는 Cr 의 조성비 (a) 를 변화시킨 포화 자속 밀도 (Bs) 및 표 1 과 동일한 특성의 실험을 실시하고, Cr 의 조성비 (a) 를 규정하는 것으로 하였다.
실험에서는, 표 1 에 나타낸 각 시료와 동일한 제조 조건하, Fe78.9-aCraP3.2C8.2B9.2Si0.5 의 조성으로 이루어지는 Fe 기 비정질 합금 리본을 얻었다.
실험에서는, Cr 의 조성비 (a) 를 0 at ％ 에서 6 at％ 까지 변화시켜 표 1 과 동일한 각 특성을 측정하였다. 그 실험 결과가 이하의 표 4 에 나타나 있다.
Figure pct00006
도 13 은, 표 4 에 나타내는 Cr 의 조성비 (a) 와 포화 자속 밀도 (Bs) 의 관계를 나타내는 그래프이다.
표 4 및 도 13 에 나타내는 바와 같이, Cr 의 조성비 (a) 가 커지면, 서서히 포화 자속 밀도 (Bs) 가 저하되는 것을 알았다.
이 실험에 의해, Cr 의 조성비 (a) 를 0 at％ ≤ a ≤ 1.9 at％ 의 범위 내로 하였다. 또 약간 포화 자속 밀도 (Bs) 는 저하되지만, 양호한 내식성을 얻는 데에 있어서, 바람직한 Cr 의 조성비 (a) 를 0.5 at％ ≤ a ≤ 1.9 at％ 로 하였다.
(압분 자심 (토로이달 코어) 의 자기 특성에 대해서)
실험에서는, 표 2 에 나타내는 No.94 의 Fe 기 비정질 합금 분말 (Fe77.9Cr1P6.3C5.2B9.2Si0.5 ; Bs=1.5 T) 을 사용하여 실시예의 압분 자심을 제조하였다.
또, Fe77.4Cr2P9C2.2B7.5Si4.9 의 Fe 기 비정질 분말 (Bs=1.2 T), 또는 Fe77.9Cr1P7.3C2.2B7.7Si3.9 의 Fe 기 비정질 분말 (Bs=1.35 T) 을 사용하여 비교예의 압분 자심을 제조하였다.
실시예, 비교예 모두 자성 분말에 실리콘 수지를 1.4 wt％, 윤활제 (지방산) 를 0.3 wt％ 첨가하여 혼합하고, 2 일간 건조 후, 분쇄하였다. 그리고, 외경 20 ㎜, 내경 12 ㎜, 판두께 7 ㎜ 의 토로이달 코어를 프레스 성형하였다 (압력은 20 ton/㎠).
상기와 같이 하여 얻어진 토로이달 코어를, 400 ∼ 500 ℃, N2 분위기 중에서 1 시간, 열처리하였다.
또 이하의 표 5 에 나타내는 바와 같이, 실시예 1 과 비교예 1 의 사이, 실시예 2 와 비교예 2 의 사이 및 실시예 3 과 비교예 3 의 사이에서, 각각 초기 투자율 (μ0) 이 거의 동일해지도록 열처리 온도를 조정하였다.
실험에서는, 각 실시예 및 각 비교예의 토로이달 코어에 권선을 실시하고, 각 코어에 최대 4130 A/m 까지 바이어스 자계를 인가하면서 투자율 (μ) 의 변화를 측정하였다 (직류 중첩 특성).
이하의 표 5 에는, 각 시료의 포화 자속 밀도 (Bs), 초기 투자율 (μ0), 4130 A/m 의 바이어스 인가시의 투자율 (μ4130), μ4130/μ0 이 게재되어 있다. 또 표 5 에 나타내는 μ4130/μ0 의 데이터는 소수점 셋째 자리에서 사사 오입한 수치이며, 후술하는 도 17 은, 소수점 셋째 자리에서 사사 오입하지 않은 데이터로 하였다.
Figure pct00007
표 5 에 나타내는 바와 같이, 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3 은, 동일한 분말 조성이며 동일한 포화 자속 밀도 (Bs) 를 구비하고 있지만, 열처리 온도를 바꿔, 대응하는 비교예와 거의 동일한 초기 투자율 (μ0) 이 얻어지도록 조정되고 있다.
비교예는, 실시예보다 포화 자속 밀도 (Bs) 가 낮고, 본 실시예의 조성 범위로부터 벗어나 있다.
이하의 표 6 은, 바이어스 자계의 크기에 대한 각 시료의 투자율 (μ) 이 게재되어 있다.
Figure pct00008
표 6 의 실험 결과에 기초하여, 비교예 1 및 실시예 1 에 있어서의 바이어스 자계와 투자율 (μ) 의 관계를 도 14 에 나타냈다. 또, 표 6 의 실험 결과에 기초하여, 비교예 2 및 실시예 2 에 있어서의 바이어스 자계와 투자율 (μ) 의 관계를 도 15 에 나타냈다. 또한 표 6 의 실험 결과에 기초하여, 비교예 3 및 실시예 3 에 있어서의 바이어스 자계와 투자율 (μ) 의 관계를 도 16 에 나타냈다.
직류 중첩 특성은, 바이어스 자계의 인가에 의한 투자율 (μ) 의 감소율이 작을수록 우수하다.
따라서 도 14 내지 도 16 에 나타내는 실험 결과로부터, 실시예가 비교예에 비해 투자율 (μ) 의 감소율이 작고, 우수한 직류 중첩 특성을 얻을 수 있는 것을 알았다.
또, 표 5 의 실험 결과에 기초하여, μ4130/μ0 의 Bs 의존성을 조사하였다. 그 결과가 도 17 에 나타나 있다.
도 17 에 나타내는 바와 같이, 포화 자속 밀도 (Bs) 가 클수록, μ4130/μ0 이 크고, 자성 분말을 고 Bs 화한 효과를 확인할 수 있었다.
1, 3 : 압분 자심
2 : 코일 봉입 압분 자심
4 : 코일

Claims (16)

  1. 조성식이, (Fe100-a-b-c-d-eCraPbCcBdSie (a, b, c, d, e 는 at％)) 로 나타내어지고,
    0 at％ ≤ a ≤ 1.9 at％, 1.7 at％ ≤ b ≤ 8.0 at％, 0 at％ ≤ e ≤ 1.0 at％ 이고, Fe 의 조성비 (100-a-b-c-d-e) 는 77 at％ 이상이고,
    19 at％ ≤ b+c+d+e ≤ 21.1 at％ 이고,
    0.08 ≤ b/(b+c+d) ≤ 0.43 이고,
    0.06 ≤ c/(c+d) ≤ 0.87 이고,
    유리 전이점 (Tg) 을 갖는 것을 특징으로 하는 Fe 기 비정질 합금.
  2. 제 1 항에 있어서,
    0.75 at％ ≤ c ≤ 13.7 at％, 3.2 at％ ≤ d ≤ 12.2 at％ 인 Fe 기 비정질 합금.
  3. 제 2 항에 있어서,
    B 의 조성비 (d) 는 10.7 at％ 이하인 Fe 기 비정질 합금.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    b/(b+c+d) 는 0.16 이상인 Fe 기 비정질 합금.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    c/(c+d) 는 0.81 이하인 Fe 기 비정질 합금.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    0 at％ ≤ e ≤ 0.5 at％ 인 Fe 기 비정질 합금.
  7. 제 1 항 내지 제 3 항, 제 5 항 또는 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    0.08 ≤ b/(b+c+d) ≤ 0.32 이고, 0.06 ≤ c/(c+d) ≤ 0.73 인 Fe 기 비정질 합금.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    4.7 at％ ≤ b ≤ 6.2 at％ 인 Fe 기 비정질 합금.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    5.2 at％ ≤ c ≤ 8.2 at％ 이고, 6.2 at％ ≤ d ≤ 10.7 at％ 인 Fe 기 비정질 합금.
  10. 제 9 항에 있어서,
    B 의 조성비 (d) 는 9.2 at％ 이하인 Fe 기 비정질 합금.
  11. 제 1 항 내지 제 6 항, 또는 제 8 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    0.23 ≤ b/(b+c+d) ≤ 0.30 이고, 0.32 ≤ c/(c+d) ≤ 0.87 인 Fe 기 비정질 합금.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    4.7 at％ ≤ b ≤ 6.2 at％ 이고, 5.2 at％ ≤ c ≤ 8.2 at％ 이고, 6.2 at％ ≤ d ≤ 9.2 at％ 이고, 0.23 ≤ b/(b+c+d) ≤ 0.30 이고, 0.36 ≤ c/(c+d) ≤ 0.57 인 Fe 기 비정질 합금.
  13. 제 8 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
    물 애토마이즈법에 의해 제조된 것인 Fe 기 비정질 합금.
  14. 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서,
    포화 자속 밀도가 1.5 T 이상인 Fe 기 비정질 합금.
  15. 제 14 항에 있어서,
    포화 자속 밀도가 1.6 T 이상인 Fe 기 비정질 합금.
  16. 제 1 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 기재된 Fe 기 비정질 합금 분말과 결착재를 갖는 것을 특징으로 하는 압분 자심.
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