KR20140056979A - 서방형 엘-멘톨 실리카 겔, 이의 제조 방법 및 이를 포함하는 향장 조성물 - Google Patents
서방형 엘-멘톨 실리카 겔, 이의 제조 방법 및 이를 포함하는 향장 조성물 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 엘-멘톨(L-menthol)이 봉입된 실리카에 왁스가 코팅된 서방형 엘-멘톨 실리카 겔, 이의 제조방법 및 이를 이용한 향장조성물에 관한 것으로, 본 발명의 서방형 엘-멘톨 실리카 겔은 피부표면에 접촉할 때 글리세린에 녹아 있는 멘톨성분이 물질 교환에 의해 서방출되면서 지속적으로 피부에 작용하여 피부의 쿨링과 피부 케어성분의 피부침투를 촉진하여 피부 케어성분을 함유하는 향장 제품에 배합하면 향장제품의 부가가치를 일층 향상시킬 수 있는 효과를 제공하며, 또한 제형 제조시 수용성 제형에 첨가제로 사용 가능하므로 기존 방법으로는 구현할 수 없었던 스킨, 수용성 겔, 팩 등에 첨가제로 적용하는 것을 가능하게 하는 효과를 제공한다.
Description
본 발명은 피부에 작용하여 피부의 쿨링(cooling) 효과와 피부 케어성분의 침투효과를 지속적이면서 안정적으로 부여할 수 있는 서방형 엘-멘톨 실리카 겔, 이의 제조 방법 및 이를 이용한 향장 조성물에 관한 것이다.
식품, 화장품, 방충제, 섬유, 잉크등 다양한 산업분야에서 기능성 물질을 서방성의 담체에 담지시켜 기능성 물질의 방출이 지속적으로 이루어지도록 하는 것을 요구하고 있다.
이러한 요구에 부합하기 위하여 종래 유기 고분자나 그 겔상 화합물에 기능성 물질을 담지시키는 방법, 실리카, 제올라이트 등의 무기입자에 기능성 물질을 담지시키는 방법이 이용되고 있었다.
전자의 방법으로는 예를 들어, 일본 특허 출원 공개 공보 (JP-A) 57-118512, 57-150609 및 6-145046 에는 생분해성 중합체를 사용한 W/O 유형 에멀젼으로부터의 서방성 마이크로스피어의 제조 방법이 개시되어 있다. 서방성 생분해성 중합체는, 예를 들어 생리 활성 물질 함유 마이크로스피어 등을 위한 기재로서 유용하다. 상기 생분해성 중합체의 공지된 예에는 폴리락트산 및 락트산과 글리콜산의 공중합체가 포함된다 (예컨대 JP-A11-269094). 일본특허공보 제33414호에는 지용성 약물과 생분해성 고분자를 유기용매에 용해시키고 상분리제를 가하여 에멀젼을 형성시킨 후 용매를 증발시켜 마이크로스피어를 제조하는 용매증발법이 개시되어 있다. 일본특허공보 제100516호에는 수용성 약물과 생분해 성 고분자를 이용하여 w/o/w 다중유제법(water in oil in water)에 의하여 마이크로스피어를 제조하는 방법이 개시되어 있다.
후자의 방법으로는 일본공개특허공보 제 2009-013142호에 생리 활성 물질을 메소 기공내에 내포시킨 서방형 메소포어 실리카가 개시되어 있고, 일본공개특허공보 제 2005-194308호에 한정된 세공 용적, 비표면적, 세공직경 등을 갖는 실리카 겔에 향료가 담지된 성방형 향료담체가 개시되어 있다. 이와 같은 기존의 실리카 담체는 지용성 제형의 첨가제로만 사용 가능하였다.
본 발명의 주된 목적은 피부에 작용하여 피부의 쿨링(cooling) 효과와 피부 케어성분의 침투효과를 장기간에 걸쳐 안정적으로 부여할 수 있으며 수용성 제형에 첨가제로 유용한 서방형 엘-멘톨 실리카 겔을 제공하는 데에 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기한 서방형 엘-멘톨 실리카 겔을 제조하기에 바람직한 방법을 제공하는 데에 있다.
본 발명의 또한 목적은 서방형 엘-멘톨 실리카 겔을 이용한 향장 조성물을 제공하는 데에 있다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명자의 연구에서 엘-멘톨(L-menthol)이 글레세린에 녹아든 마이크로스피어가 상기한 목적에 부합한다는 사실을 발견하여 본 발명을 안출하게 된 것이다.
본 발명에 의하면 하기 화학식 1의 엘-멘톨(L-menthol)이 봉입된 실리카에 왁스가 코팅된 것을 특징으로 하는 서방형 엘-멘톨 실리카 겔이 제공된다.
화학식 1
바람직하게 본 발명에 의하면 상기 실리카 100중량부에 대하여 상기 엘-멘톨이 240중량부 미만으로 봉입된 것을 특징으로 하는 서방형 엘-멘톨 실리카 겔이 제공된다.
또한 본 발명에 의하면
(a) 엘-멘톨을 40 ~ 80℃로 가온하여 액상 엘-멘톨을 제조하는 단계;
(b) 실리카를 90~110℃에서 가열하여 활성화된 실리카를 제조하는 단계;
(c) 융점 40℃ 미만의 고상 천연 왁스를 40℃ 이상으로 가온하여 액상 왁스를 제조하는 단계;
(d) 상기 활성화된 실리카 100중량부에 대해 상기 액상 멘톨 240중량부 미만의 비율로 첨가하고 교반한 후 방냉하여 엘-멘톨이 봉입된 실리카를 제조하는 단계; 및
(e) 상기 엘-멘톨 봉입 실리카에 10℃ 미만의 온도에서 상기 액상 왁스를 서서히 첨가하면서 교반하여 왁스를 코팅하는 단계;를 포함하여 구성되는 서방형 엘-멘톨 실리카 겔의 제조방법이 제공된다.
바람직하게 본 발명에 의하면 상기 단계 (d)에서 액상 엘-멘톨과 실리카를 150~250 rpm의 속도로 교반하는 것을 특징으로 하는 서방형 엘-멘톨 실리카 겔의 제조방법이 제공된다.
바람직하게 본 발명에 의하면 상기 단계 (e)에서 엘-멘톨 봉입 실리카와 왁스를 150~250 rpm의 속도로 교반하는 것을 특징으로 하는 서방형 엘-멘톨 실리카 겔의 제조방법이 제공된다.
또한 본 발명에 의하면 상기한 서방형 엘-멘톨 실리카 겔을 함유하는 향장조성물이 제공된다.
바람직하게 본 발명에 의하면 유효량의 피부케어성분을 더 함유하는 것을 특징으로 하는 향장조성물이 제공된다.
바람직하게 본 발명에 의하면 상기 서방형 엘-멘톨 실리카 겔의 함량이 0.1~1중량%인 것을 특징으로 하는 향장조성물이 제공된다.
바람직하게 본 발명에 의하면 수용성 제형인 것을 특징으로 하는 향장조성물이 제공된다.
본 발명에 따르는 서방형 엘-멘톨 실리카 겔은 피부표면에 접촉할 때 실리카 표면에 코팅된 왁스가 녹으면서 멘톨 성분이 피부내부로 서방출되면서 지속적으로 피부에 작용하여 피부의 쿨링(cooling)과 피부 케어성분의 피부침투를 촉진하여 피부 케어성분을 함유하는 향장 제품에 배합하면 향장제품의 부가가치를 일층 향상시킬 수 있는 효과를 제공하며, 또한 제형 제조시 수용성 제형에 첨가제로 사용 가능하므로 기존 방법으로는 구현할 수 없었던 스킨, 수용성 겔, 팩 등에 첨가제로 적용하는 것을 가능하게 하는 효과를 제공한다.
도 1 및 2는 본 발명의 실시예에서 제조한 서방형 엘-멘톨 실리카 겔에 엘-멘톨이 고정화된 상태를 확인하기 위하여 전자현미경으로 촬영한 사진으로, 도 1은 위상차 사진이고, 도 2는 편광사진이다(도 2의 편광 사진중 엘-멘톨은 형광으로 표현되고, 실리카는 투명하게 표현).
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기로 한다.
본 발명에 따르는 서방형 엘-멘톨 실리카 겔의 주요 특징은 화학식 1의 엘-멘톨(L-menthol)이 실리카겔에 봉입되어 왁스로 코팅되어 있다는 것이다.
엘-멘톨은 박하(Mentha arvensis Linne var. piperascens Holmes)를 수증기 증류하여 얻은 정유를 냉각시켜 만든 고형물로서, 융점 41-44 ℃, 비점 212 ℃이ㄷ다.
본 발명의 서방형 엘-멘톨 실리카 겔에서 서방출되는 엘-멘톨은 피부에 쿨링효과와 피부 케어 물질 등과 같은 피부 유용성분의 피부 침투를 촉진시키는 작용을 한다.
일반적으로 피부 투과 촉진제의 작용기전은 세포간 리피드, 세포내 프로테인에 작용하여 피부를 통한 투과도를 증가시키며 각질층으로의 피부 유용성분 분배를 증가시키는 것과 관련되어 있다. 본 발명의 서방형 엘-멘톨 실리카 겔에 존재하는 친유성 엘-멘톨은 각질층의 세포간 리피드에 작용하여 피부를 통한 투과도를 증가시키는 작용을 한다.
본 발명의 서방형 엘-멘톨 실리카 겔에 있어서, 엘-멘톨은 실리카겔 100중량부에 대하여 240 중량부 미만으로 함유될 수 있다. 그 이상의 엘-멘톨은 실리카겔에 봉입시키는 것이 어렵다.
바람직하게 본 발명에 따르는 서방형 엘-멘톨 실리카 겔은 다음의 (a)~(e) 공정단계를 거쳐 제조할 수 있다:
(a) 엘-멘톨을 40 ~ 80℃로 가온하여 액상 엘-멘톨을 제조하는 단계;
(b) 실리카를 90~110℃에서 가열하여 활성화된 실리카를 제조하는 단계;
(c) 융점 40℃ 미만의 고상 천연 왁스를 40℃ 이상으로 가온하여 액상 왁스를 제조하는 단계;
(d) 상기 활성화된 실리카 100중량부에 대해 상기 액상 멘톨 240중량부 미만의 비율로 첨가하고 교반한 후 방냉하여 엘-멘톨이 봉입된 실리카를 제조하는 단계; 및
(e) 상기 엘-멘톨 봉입 실리카에 10℃ 미만의 온도에서 상기 액상 왁스를 서서히 첨가하면서 교반하여 왁스를 코팅하는 단계
단계 (b)에서 실리카를 90~110℃에서 가열하여 활성화시키면 실리카의 기공에서 수분이 제거되어 엘-멘톨을 실리카 중량의 2.4배 정도에 달하는 양으로 실리카에 봉입시킬 수 있다.
상기 단계 (d)에서 액상 엘-멘톨과 활성화된 실리카의 교반은 150~250 rpm이 적절하고, 단계(e)에서 상기 엘-멘톨 봉입 실리카와 왁스의 교반은 150~250 rpm이 적절하다.
이러한 교반, 혼합에는 호모게나이저 또는 호모믹서를 이용하는 것이 바람직하다. 또한 탈이온수를 첨가할 때 유기 용매와 계면활성제도 함께 첨가할 수도 있다.
본 발명에 따르는 서방형 엘-멘톨 실리카 겔은 통상의 조성으로 되는 향장조성물에 배합하여 제품화할 수 있다. 제형으로는 크림, 팩, 샴푸, 로션 제형 등이 있으며, 특히 기존의 방법으로는 사용할 수 없었던 스킨, 수용성 겔, 팩 등의 수용성 제형에 효과적으로 적용할 수 있다.
향장조성물중 본 발명에 따르는 서방형 엘-멘톨 실리카 겔은 소량으로 배합할 수 있으며, 통상적으로 향장조성물의 총중량기준으로 0.1~1%의 양으로 배합하는 것이 적당하다.
본 발명에 따르는 향장조성물은 유효량의 피부케어성분을 함유하도록 하는 것이 바람직하다. 이와 같이 하면 본 발명의 향장조성물이 피부에 접촉될 때 마이크로스피어가 피부표면에 접촉하여 글리세린에 녹아 있는 멘톨성분이 물질 교환에 의해 서방출되면서 지속적으로 피부에 작용하여 피부의 쿨링(cooling)과 피부 케어성분의 피부침투를 촉진하여 향장제품의 부가가치를 일층 향상시킬 수 있게 된다.
[실시예]
재료준비
1. 엘형 멘톨(L-menthol)을 가온(40 ~ 80℃)하여 액상으로 준비하였다.
2. 실리카를 100℃에서 10분간 가열하여 활성화시켰다.
3. 융점 40℃ 미만의 고상 천연왁스를 40℃ 이상에서 가온하여 액상으로 준비하였다.
재료의 배합 순서
1. 상기 액상 멘톨 200중량부를 실리카 100중량부에 첨가하고 150~250 rpm에서 1시간 교반한 후 방치하여 실온으로 냉각하여 엘-멘톨이 봉입된 실리카를 제조하였다.
2. 10℃ 미만의 환경조건에서 상기 멘톨이 봉입된 실리카에 액상 왁스를 서서히 투입시키면서 150~250 rpm에서 교반하여 멘톨이 봉입된 실리카를 코팅시켜 목적하는 서방형 엘-멘톨 실리카 겔을 제조하였다.
Claims (9)
- 하기 화학식 1의 엘-멘톨(L-menthol)이 봉입된 실리카에 왁스가 코팅된 것을 특징으로 하는 서방형 엘-멘톨 실리카 겔.
화학식 1
- 제 1 항에 있어서, 상기 실리카 100중량부에 대하여 상기 엘-멘톨이 240중량부 미만으로 봉입된 것을 특징으로 하는 서방형 엘-멘톨 실리카 겔.
- 다음의 단계들을 포함하는 서방형 엘-멘톨 실리카 겔의 제조방법:
(a) 엘-멘톨을 40 ~ 80℃로 가온하여 액상 엘-멘톨을 제조하는 단계;
(b) 실리카를 90~110℃에서 가열하여 활성화된 실리카를 제조하는 단계;
(c) 융점 40℃ 미만의 고상 천연 왁스를 40℃ 이상으로 가온하여 액상 왁스를 제조하는 단계;
(d) 상기 활성화된 실리카 100중량부에 대해 상기 액상 멘톨 240중량부 미만의 비율로 첨가하고 교반한 후 방냉하여 엘-멘톨이 봉입된 실리카를 제조하는 단계; 및
(e) 상기 엘-멘톨 봉입 실리카에 10℃ 미만의 온도에서 상기 액상 왁스를 서서히 첨가하면서 교반하여 왁스를 코팅하는 단계. - 제 3 항에 있어서, 상기 단계 (d)에서 액상 엘-멘톨과 실리카를 150~250 rpm의 속도로 교반하는 것을 특징으로 하는 서방형 엘-멘톨 실리카 겔의 제조방법.
- 제 3 항에 있어서, 상기 단계 (e)에서 엘-멘톨 봉입 실리카와 왁스를 150~250 rpm의 속도로 교반하는 것을 특징으로 하는 서방형 엘-멘톨 실리카 겔의 제조방법.
- 상기 청구항 1 또는 2 기재의 서방형 엘-멘톨 실리카 겔을 함유하는 향장조성물.
- 제 6 항에 있어서, 유효량의 피부케어성분을 더 함유하는 것을 특징으로 하는 향장조성물.
- 제 6 항에 있어서, 상기 서방형 엘-멘톨 실리카 겔의 함량이 0.1~1중량%인 것을 특징으로 하는 향장조성물.
- 제 6 항에 있어서, 수용성 제형인 것을 특징으로 하는 향장조성물.
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