KR20140137009A - 부분 방향족 폴리아미드를 포함한 패브릭의 염색 및 날염 - Google Patents

부분 방향족 폴리아미드를 포함한 패브릭의 염색 및 날염 Download PDF

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인비스타 테크놀러지스 에스.에이 알.엘.
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Abstract

전처리 적용된 염료 또는 날염 또는 그의 조합; 및 후처리 적용된 FR 첨가제를 받는 패브릭을 포함하는 방염성 또는 난연성(FR) 성질을 보이는 용품. 상기 패브릭은 기상 작용을 가지는 섬유 및 부분 방향족 폴리아미드 섬유를 포함하는 기본 얀을 포함한다.

Description

부분 방향족 폴리아미드를 포함한 패브릭의 염색 및 날염{DYEING AND PRINTING OF FABRICS INCLUDING PARTIALLY AROMATIC POLYAMIDES}
본 발명은 방염성/난연성(FR) 처리된 셀룰로오스 섬유 등의 기상 작용(vapor phase action)을 보이는 섬유 및 부분 방향족 폴리아미드 섬유를 포함하는 방염성/난연성(FR) 패브릭(fabric)을 포함하는 패브릭의 염색 및 마감 처리(finishing)에 관한 것이다.
난연성 및 방염성(FR) 패브릭은 군사 및 비-군사 환경 둘 다에서 중요하다. 소방관, 경주용차 운전자, 및 석유-화학 근로자는 난연성 패브릭의 추가된 보호의 이점을 누리는 비-군사 그룹의 단지 몇몇이다. 그러나, 오늘날 난연성 패브릭의 진정한 이점은 군대와 관련되어 있다. 군대가 작전을 수행해야 하는 힘든 여건과 더불어, 종래와 다른 현대식 무기의 출현은 더욱 더 어려운 환경을 초래하고 있다. 구체적으로, 다수의 군인 부대를 억류시키기 위한 사제 폭발물(improvised explosive device; "IED")의 사용은 개별 병력 보호를 결정적으로 중요하게 만든다.
방탄 패브릭(ballistic fabric) 및 방탄복과 더불어, 난연성 패브릭은 IED로부터 군인을 보호하는 데 중대한 역할을 한다. IED는 다수의 재료(예컨대, 고-폭발성 충전물, 가연성 액체, 유산탄 등)로 구성되며, 일부는 발사체로 작용하며 다른 것은 폭발시 소이탄으로 작용한다. 따라서, 군사용 패브릭은 IED로부터 여러 가지 위협을 처리하도록 다양한 구조를 가져야 한다.
기본적으로 보호 의류에 사용되는 난연성 패브릭의 2 가지 유형이 있다: (1) 난연성 유기 섬유(예컨대, 아라미드, 난연성 레이온, 폴리벤즈이미다졸, 모다크릴 등)로부터 제조된 패브릭; 및 (2) 난연성을 부여하기 위해 후처리된 통상의 재료(예컨대, 면)로부터 제조된 난연성 패브릭. 노멕스®(Nomex®) 및 케블라®(Kevlar®) 방향족 폴리아미드가 난연성 합성 섬유의 가장 일반적인 유형이다. 이들은 메타- 또는 파라-방향족 폴리아미드 중합체를 섬유로 용액 방사하여 제조한다. 방향족 폴리아미드는 극도의 열에도 용융되지 않고, 본래 난연성이지만, 용액 방사되어야만 한다. 불운하게도, 노멕스® 및 케블라®는 그다지 편안하지 않고 제조하기가 어렵고 고비용이다.
보호 의류에 사용되는 또 다른 섬유는, 아크릴로니트릴 30 내지 70 질량부 및 할로겐-함유 비닐리덴 단량체 및/또는 할로겐-함유 비닐 단량체 등의 단량체 70 내지 30 질량부를 포함하는 섬유인 모다크릴이다. 상업적인 예는 카네카(Kaneka)에 의해 제조된 프로텍스®(PROTEX®) C 및 프로텍스® M 섬유를 포함한다. 대략 1:1 블렌드비로, 모다크릴 섬유는 면 및 리오셀(lyocell)과 같은 비-FR 처리된 셀룰로오스 섬유를 포함하는 패브릭에 난연성을 부여하는 것으로 공지되어 있다. EP1498522 및 WO2008027454에서 예를 찾을 수 있다.
셀룰로오스 섬유, 예컨대 아세테이트, 레이온, 리오셀, 및 면은 섬유 방사 또는 패브릭 마감 처리시에 인-질소 첨가제를 도입함으로써 방염성이 될 수 있다. 모다크릴 및 방염성 셀룰로오스 모두의 방염 성능을 위한 메커니즘은 가연성 기체를 희석하거나, 냉각시키거나, 화학적으로 중화시키고(기상 작용), 팽창성 차르(char) 차단을 형성하는(응축 상 작용) 섬유로부터 방출된 기체에 의존한다.
후처리 난연제가 패브릭에 적용되는데, 이는 2 가지 기본적인 카테고리로 분류될 수 있다: (1) 내구성 난연제; 및 (2) 비-내구성 난연제. 보호 의류의 경우, 상기 처리는 세탁을 견뎌야 하므로, 내구성 처리만이 선택된다. 오늘날에 대부분, 내구성 난연성 화학은 FR 작용제를 섬유 위에 고정시키기 위해 인-계 FR 작용제 및 화학물질 또는 수지에 의존한다.
함께 계류중인 미국 가특허 출원 제61/530,434호 및 2011년 9월 21일자로 출원된 PCT 특허 출원 제PCT/US11/52557호는 부분 방향족 폴리아미드 섬유를 포함하는 난연성 패브릭을 개시한다. 이들 패브릭은 또한 셀룰로오스 섬유를 포함할 수 있으며, FR 패브릭 및 가먼트(garment)에 요구되는 보호를 제공할 수 있다.
미국 특허 제6,132,476호는 FR 패브릭 및 가먼트의 염색을 개시하나, 이들 패브릭이 FR 레이온 등의 섬유와 함께 방향족 폴리아미드 등의 특정한 본래 방염성인 섬유를 포함할 때, 염색 공정이 FR 성질의 효과를 저하시킴을 인정한다. 그 이유는 방향족 폴리아미드 염색에 필요한 고온이 FR 레이온에서 FR 작용제의 소진을 유발하며, 패브릭이 차후의 세탁 동안 FR 첨가제의 추가적인 소진에 더 취약하게 만든다. 이러한 우려를 피하기 위해 특정 염색 공정 및 조건이 요구된다.
염색 및/또는 차후의 세탁 동안 패브릭의 FR 성질 저하의 우려를 피하는데 필요한 FR 성질을 제공하는 패브릭에 대한 계속된 수요가 존재한다. 이상적으로, 이러한 신규한 공정은 바람직하고/하거나 요구되는 방염성 또는 난연성 성질을 제공하고 유지하면서 염색 및/또는 날염(printing)의 선택시 유연성을 제공한다.
한 측면은 기본 얀(yarn)을 포함하는 방염성 또는 난연성을 보이는 염색되고/되거나 날염된 물품을 제공하며; 여기서 기본 얀은 상당한 기상 작용을 가지는 방염성 또는 난연성(FR) 섬유, 예컨대 모다크릴 또는 FR 셀룰로오스 섬유, 및 부분 방향족 폴리아미드 섬유를 포함하는 상기 방염성 또는 난연성 섬유와 상이한 섬유를 포함하며; 여기서 FR 첨가제가 없는 부분 방향족 폴리아미드 중합체는 섬유로 용융 방사된다. 즉, 부분 방향족 폴리아미드 섬유는 FR 첨가제를 배제하며, 이는 섬유 조성물에 통합된다. 물품은 얀일 수 있다. 그러나, 상기 물품은 또한 방염성 얀을 포함하는 패브릭 또는 가먼트일 수 있다.
또 다른 측면은 (a) 전처리 적용된 염료 또는 프린트(print) 또는 그의 조합을 포함하는 패브릭, 및 (b) 후처리 적용된 FR 첨가제를 포함하는, 방염성 또는 난연성(FR) 성질을 보이는 물품을 제공하며, 여기서 패브릭은 기상 작용을 가지는 섬유 및 부분 방향족 폴리아미드 섬유를 포함하는 기본 얀을 포함한다. 전처리는 염료, 프린트, 또는 이의 조합으로 구성된 군에서 선택되며, FR 첨가제를 포함하는 후처리의 추가에 앞서 가먼트에 존재한다. 즉, 물품이 염색된 이후에 FR 처리되기 때문에 FR의 소진이 이슈가 아니므로 사용될 수 있는 염색 공정에 제한이 거의 없다. 그러나, 날염이 요구되는 곳에서는, 날염 공정이 고온 염색일 수 있는 방식으로 FR 처리에 지장을 주지 않기 때문에 프린트는 FR 처리의 적용 전후에 적용될 수 있다.
추가 측면은 (a) 염색, 날염 및 그의 조합으로 구성된 전처리를 포함하는 패브릭, 및 (b) 방염성 또는 난연성을 포함하는 후처리 또는 난연 처리를 포함하는 방염성 또는 난연성을 보이는 물품이며, 여기서 상기 패브릭은 면 섬유 및 부분 방향족 폴리아미드 섬유를 포함하는 기본 얀을 포함한다.
방염성 또는 난연성 성질을 보이는 물품을 제조하는 방법은 다음의 순차적인 공정, (a) 기상 작용을 가지는 섬유 및 부분 방향족 폴리아미드 섬유를 포함하는 기본 얀을 포함하는 패브릭의 제조; (b) 염색, 날염 및 그의 조합으로 구성된 군에서 선택되는 전처리의 제공; 및 (c) 방염성 또는 난연성(FR) 처리를 포함하는 후처리를 포함한다. 날염을 위한 선택적인 차후 공정은 FR 첨가제의 후처리 적용 이후에 도입될 수 있다.
"방염성", "난연성" 및 "FR"이라는 용어는 당업계에서 미묘한 차이를 갖는다. 이 용어들의 용법에서의 차이는, 연소에 저항하거나, 보다 느린 속도로 연소되거나, 수직 화염 시험과 같은 조건에서 자기-소화(self-extinguishing)될 수 있는 패브릭을 기술하는 것과 관련된다. 본 발명의 목적상, "방염성" 및 "난연성"이라는 용어는 상호 교환적으로 사용되며, 연소에의 저항성, 느린 연소, 자기-소화 등과 같은 바람직한 성질 중 하나 이상을 보유하는 임의의 패브릭을 포함하고자 한다.
본 발명에 유용한 섬유를 위한 용어 "기상 작용"은 가연성 기체를 희석하거나, 냉각시키거나 또는 화학적으로 중화시키는 섬유를 포함하고자 한다. 모다크릴 및 방염성 셀룰로오스 모두의 방염 성능을 위한 메커니즘은 가연성 기체를 희석하거나, 냉각시키거나 또는 화학적으로 중화시키고(기상 작용) 팽창성 차르 차단을 형성하는(응축된 상 작용) 섬유로부터 방출되는 기체에 의존한다.
상기 물품, 구체적으로 얀, 패브릭 및 가먼트는 방염성 및/또는 난연성 성질을 보인다. 이러한 얀은 부분 방향족 폴리아미드인 1종 이상의 섬유를 포함한다. 부분 방향족 섬유를 포함하는 얀은 "기본 얀"으로서 특허청구범위에서 언급된다. "기본 얀"이란 용어는 물품에 존재할 수 있는 다른 얀과 비교한 얀의 임의의 상대적인 중량%를 설정하려고 하는 것이 아니고, 그 대신 상기 얀을 다른 얀과 구별하기 위해 사용된다. 기본 얀은 FR 섬유와 결합된 스펀-인(spun-in) FR 첨가제를 배제한 부분 방향족 섬유, 예컨대 FR 셀룰로오스 섬유, 모다크릴 섬유, 및 그의 혼합물을 포함해야 한다.
예기치않게, MXD6 폴리아미드 섬유가 전처리 적용된 염료를 위해 몇몇 유형의 염료를 사용하여 염색가능하다는 것을 발견하였다. 이는 염색자/날염자/마감 처리자가 성능 및 비용을 위해 최선이며 가장 호환성인 염색 화학을 선택하는데 추가적인 유연성을 가지도록 할 수 있다. 보다 넓은 범위의 염료 및 안료 선택은 염색자가 위장 패브릭의 IR 반사를 위한 엄격한 군용 요건을 보다 용이하게 충족하도록 한다. IR 반사를 최소화하는 것은 착용자가 IR 야간 명시 고글을 통해 보여지는 것을 방지하는데 중요하다.
물품은 전처리, 예컨대 염료 또는 프린트 또는 둘 모두를 포함한다. 염료는 산성 염료, 양이온성 염료, 분산 염료, 배트(vat) 염료 및 그의 조합으로 구성된 군에서 선택될 수 있다. 염료가 포함되는 곳에서, 물품은 유니온 쉐이드(union shade)로 염색될 수 있다. 후처리 단계가 FR 처리를 포함하지만, 전처리 염색 또는 날염 동안 발생하는 제2 FR 처리가 또한 제공될 수 있다.
수직 가연성 시험은 염색이 실제로 MXD6 패브릭의 방염성을 보조할 수 있음을 나타낸다. 또한, MXD6 섬유의 모폴러지(morphology)는 FR 성분(예컨대, 시클릭 포스피네이트 에스테르)이 패브릭 염색에서 첨가될 수 있도록 할 수 있다.
부분 방향족 섬유는 비-할로겐 난연성 첨가제의 존재 또는 부재 하에 제조될 수 있다. 스펀-인 비-할로겐 난연성 첨가제는 다음을 포함할 수 있다: 멜라민의 축합체(멜람, 멜렘 및 멜론 포함), 멜라민과 인산의 반응물(멜라민 포스페이트, 멜라민 파이로포스페이트, 및 멜라민 폴리포스페이트(MPP) 포함), 멜라민 축합체와 인산의 반응물(멜람 폴리포스페이트, 멜렘 폴리포스페이트, 멜론 폴리포스페이트 포함), 멜라민 시아누레이트(MC), 징크 디에틸포스피네이트(DEPZn), 알루미늄 디에틸포스피네이트(DEPAl), 칼슘 디에틸포스피네이트, 마그네슘 디에틸포스피네이트, 비스페놀-A 비스(디페닐포스피네이트)(BPADP), 레조르시놀 비스(2,6-디자일레닐 포스페이트)(RDX), 레조르시놀 비스(디페닐 포스페이트)(RDP), 포스포러스 옥시니트리드, 징크 보레이트, 징크 옥시드, 징크 스테네이트, 징크 히드록시스테네이트, 징크 술피드, 징크 포스페이트, 징크 실리케이트, 징크 히드록시드, 징크 카르보네이트, 징크 스테아레이트, 마그네슘 스테아레이트, 암모늄 옥타몰리브데이트, 멜라민 몰리브데이트, 멜라민 옥타몰리브데이트, 바륨 메타보레이트, 페로센, 보론 포스페이트, 보론 보레이트, 마그네슘 히드록시드, 마그네슘 보레이트, 알루미늄 히드록시드, 알루미나 트리히드레이트, 글리콜우릴 및 3-아미노-1,2,4-트리아졸-5-티올의 멜라민 염, 칼륨, 아연 및 철의 우라졸 염, 1,2-에탄디일-4-4'-비스-트리아졸리딘-3,5,디온, 실리콘, Mg, Al, Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Zr, Mo, Sn, Sb, Ba, W, 및 Bi의 산화물, 폴리헤드럴 올리고머 실세스퀴옥산, 실리코텅스텐산(SiTA), 포스포텅스텐산, 텅스텐산의 멜라민 염, 선형, 분지형 또는 시클릭 포스페이트 또는 포스포네이트, 스피로비스포스포네이트, 스피로비스포스페이트 및 나노입자, 예컨대 탄소 나노튜브 및 나노클레이(비제한적으로 몬모릴로나이트, 할로이사이트, 및 라포나이트 포함).
난연성 첨가제가 부분 방향족 폴리아미드 섬유에 존재할 때, 난연성 첨가제는 약 1 % 내지 약 25 % w/w의 양으로 존재하며, 이는 약 5 % 내지 약 20 % w/w, 약 5 % 내지 약 10 %, 및 약 10 %를 포함한다. 난연성 첨가제의 평균 입자 크기는 약 3 마이크로미터 미만이며, 이는 약 2 마이크로미터 미만, 및 약 1 마이크로미터 미만을 포함한다.
난연성 첨가제의 입자 크기는 입자 크기를 감소시키기 위해 성분의 동시-밀링 블렌드의 또는 각 성분의 에어 제트 밀링을 포함하는 밀링 공정으로 제조될 수 있다. 당업계에 공지된 다른 습식 또는 건식 밀링 기술(예컨대, 매질 밀링)이 또한 섬유 방사를 위해 첨가제 입자 크기를 감소시키는데 사용될 수 있다. 적절하다면, 밀링은 밀링 공정의 임의의 적합한 지점에서 가능하게는 압력하에서, 밀 내로 액체 밀링 보조제의 주입을 수반할 수 있다. 상기 액체 보조제가 첨가되어 난연성 시스템을 안정화시키고/시키거나 응집을 방지한다. 입자 적심(particle wetting)시 보조하고/하거나 재응집을 방지하기 위한 추가 성분이 또한 난연성 첨가제의 밀링, 난연성 첨가제와 중합체의 블렌딩, 및/또는 섬유 방사 공정 동안 임의의 적합한 지점에서 첨가될 수 있다.
난연제는 압출기에서 중합체성 물질과 배합될 수 있다. 대체 방법은 최종 폴리아미드 섬유 제품에 바람직한 것보다 더 높은 농도로 난연제 조성물을 중합체에 분산시키고, 마스터배치(masterbatch)를 형성하는 것을 수반한다. 마스터배치는 그라운딩(ground) 또는 펠릿화(pelletize)될 수 있고, 생성된 미립자는 추가 폴리아미드 수지와 건조 블렌딩되며, 상기 블렌드는 섬유 방사 공정에서 사용된다. 또 다른 대체 방법은 중합 공정의 적합한 지점에서 난연성 첨가제의 일부 또는 전체 성분을 중합체에 첨가하는 것을 수반한다.
한 측면에서, 부분 방향족 섬유는 스펀-인 FR 첨가제를 배제한다. 부분 방향족 폴리아미드는 방향족 디아민 단량체, 지방족 디아민 단량체, 방향족 이산 단량체, 지방족 이산 단량체 및 그의 조합으로 구성된 군에서 선택된 단량체를 포함하는 중합체 또는 공중합체를 포함할 수 있다. 부분 방향족 폴리아미드는 또한 방향족 디아민 및 비-방향족 이산을 포함한 MXD6를 포함하거나 오로지 이것일 수 있다. 다른 부분 방향족 폴리아미드는 방향족 이산, 예컨대, 테레프탈산(폴리아미드 6T), 또는 이소프탈산(폴리아미드 6I) 또는 이의 블렌드(폴리아미드 6T/6I)에 기반할 수 있다. 부분 방향족 폴리아미드의 용융 또는 가공 온도는 약 240 ℃(MXD6의 경우) 내지 약 355 ℃(폴리아미드이미드의 경우)의 범위로서, 약 260 ℃, 280 ℃, 300 ℃, 320 ℃, 및 340 ℃를 포함한다. 나일론 6 및 나일론 6,6은 각각 약 220 ℃ 및 260 ℃의 용융 온도를 가진다. 용융 온도가 더 낮을수록, 폴리아미드 중합체를 섬유로 가공하기 더 쉽다. 다음은 일반적인 부분 방향족 중합체와 특정 비교용 비-방향족 및 그의 관련된 용융 온도의 목록이다.
Figure pct00001
부분 방향족 폴리아미드는 또한 다수의 부분 방향족 아미드의 공중합체 또는 혼합물을 포함할 수 있다. 예컨대, MXD6는 섬유를 형성하기에 앞서 나일론 6/6T와 블렌딩될 수 있다. 더 나아가서, 부분 방향족 중합체는 지방족 폴리아미드 또는 다수의 지방족 폴리아미드의 공중합체 또는 혼합물과 블렌딩될 수 있다. 예컨대, MXD6는 섬유를 형성하기에 앞서 나일론 6,6과 블렌딩될 수 있다. 부분 방향족 섬유는 섬유의 약 20 중량% 이하의 1종 이상의 지방족 폴리아미드를 포함할 수 있다.
부분 방향족 섬유는 스테이플 섬유 또는 연속 필라멘트 얀일 수 있다. 부분 방향족 섬유는 또한 스펀 본드(spun bond), 멜트 블로운(melt blown) 또는 그들의 조합과 같은 부직 패브릭에 함유될 수도 있다. 필라멘트 단면은 원형, 삼각형, 별모양, 정사각형, 계란형, 바이로브(bi-lobal), 트리로브(tri-lobal) 또는 납작한 것을 포함하는 임의의 모양일 수 있다. 또한, 상기 필라멘트는 공지의 텍스쳐링(texturing) 방법을 이용하여 텍스쳐링될 수 있다. 전술한 바와 같이, 섬유로 방사된 부분 방향족 폴리아미드는 또한 추가의 부분적으로 방향족이거나 지방족인 중합체를 포함할 수 있다. 그러한 섬유를 방사할 경우, 1종 초과의 폴리아미드 중합체의 혼합물을 얀으로 방사하기 전에 블렌딩할 수도 있고, 또는 1종 이상의 부분 방향족 폴리아미드 중합체 및 추가의 부분 방향족 폴리아미드 중합체 또는 지방족인 중합체를 사이드-바이-사이드(side-by-side) 또는 코어-외피(core-sheath) 구성과 같은 2성분 형태로 함유하는 멀티-필라멘트 얀이 제조될 수 있다.
부분 방향족 섬유는 상당한 기상 작용을 갖는 FR 섬유, 예컨대 모다크릴 또는 FR 셀룰로오스 섬유와 배합되어 기본 얀을 형성할 것이다. 상기 얀은 단지 부분 방향족 섬유 및 FR 섬유를 포함하고, 다르게는 FR 또는 비-FR 섬유인 다른 섬유가 포함될 수 있다. 부분 방향족 섬유의 유용한 양은 다양하다. 적합한 양의 부분 방향족 섬유는 기본 얀의 약 5 중량% 내지 약 75 중량%; 상기 얀의 약 5 중량% 내지 약 60 중량%; 및 상기 얀의 약 25 중량% 내지 약 50 중량%를 구성한다. 상기 배합된 얀은 임의의 적합한 방법에 의해 제조될 수 있다. 예컨대, 상기 얀은 블렌딩된 스테이플 얀일 수 있다. 블렌딩된 스테이플 얀은 부분 방향족 섬유와 FR 섬유가 상기 얀을 통틀어 균일하게 블렌딩된 친밀한 블렌드일 수 있다. 다르게는, 상기 얀은 무엇보다도 단연사(single twisted yarn) 또는 합연사(ply twisted yarn), 피복사(단일 및 이중 피복을 포함) 또는 코어-방적사일 수 있다.
기본 얀은, 상당한 기상 작용이고 이를 갖는 1종 이상의 FR 섬유, 예컨대 모다크릴 또는 FR 셀룰로오스 섬유, 및 그의 조합을 포함해야 한다. FR 섬유는 또한, FR 첨가제가 섬유 제작 동안 FR 셀룰로오스에 첨가된 FR 셀룰로오스일 수 있다. 다르게는, FR 처리는 미처리된 셀룰로오스 섬유를 포함한 물품에 적용될 수 있다. 적합한 셀룰로오스 섬유의 예는 면, 레이온 또는 리오셀을 포함한다. FR 셀룰로오스를 포함하는 물품은 얀과 같은 구성 요소가 물품으로 도입되기 전에 처리된 것을 포함하고자 한다. FR 셀룰로오스를 포함하는 물품은 또한 셀룰로오스를 얀으로 결합한 후 처리된 것, 및 얀이 패브릭 또는 가먼트로 만들어진 후 처리된 것을 포함하고자 한다. 본원에서 사용된 바와 같이, 셀룰로오스는 비제한적으로 아세테이트, 면, 레이온, 리오셀, 및 그들의 조합을 포함한다. 기본 얀에서, 1종 이상의 셀룰로오스 섬유를 서로 및/또는 모다크릴과 결합할 수 있다. 상당한 기상 작용을 갖는 FR 섬유의 양은 다양할 수 있다. 이러한 섬유의 적합한 양은 기본 얀의 약 25 중량% 내지 약 75 중량%; 상기 얀의 25 중량% 초과 내지 약 75 중량%; 상기 얀의 약 40 중량% 내지 약 60 중량%; 및 상기 얀의 약 50 중량% 내지 약 75 중량%를 구성한다.
기본 얀의 FR 섬유가 전처리 단계에 앞서 FR 처리되거나 첨가제를 가지는지와 무관하게, 후처리 적용된 FR 첨가제는 염색 이후 물품, 패브릭 또는 가먼트에 도입된다. 후처리 난연제는 (1) 내구성 난연제, 및 (2) 비-내구성 난연제를 포함한다. 보호 의류의 경우, 처리는 세탁을 견뎌야하므로, 내구성 처리가 보다 바람직하다. 후처리 적용된 FR 첨가제의 FR 처리의 적합한 예는 FR 작용제를 섬유에 고정시키기 위해 인-계 FR 작용제 및 화학물질 또는 수지에 의존하는 내구성 난연제 화학을 포함한다.
FR 후처리를 위한 한 적합한 공정은 "프로반(PROBAN)" 공정이다. "프로반"은 면-풍부 패브릭을 수용성 가교가능 인-함유 수지에 담그고 암모니아 기체 또는 액체로 경화하는 마감 처리 공정의 상표명이다. 상기 공정은 미국의 후커 케미컬(Hooker Chemical) 및 영국의 알브라이트 앤 윌슨(Albright & Wilson)이 처음 특허받았다. 상기 공정은 테트라키스-(히드록시메틸)포스포늄염을 사용하며, 여기서 염 성분은 술페이트(THPS) 또는 클로레이트(THPC)일 수 있다. 일부 부산물에 대한 우려때문에, 오늘날 사용되는 시스템은 암모니아 기체 경화 챔버를 갖춘 THPS이다. 상기 공정의 이점은 FR 성분이 매우 안정한 포스핀 옥시드 구조라는 것이다. THPC-우레아 선축합물은 암모니아 처리에 의해 가교될 때까지 수용성이다. 그 지점에서 면 섬유 내로 잘 관통되며 불용성이다. 세탁 내구성이 탁월하다(최대 100 회의 산업용 세탁 주기).
기본 얀은 또한 당업계에 익히 공지된 다른 FR 섬유를 포함할 수 있다. 전형적으로, 이들은 얀의 중량을 기준으로 0 내지 약 50 %와 같은 소량으로 배합될 것이다. 다른 적합한 양은 기본 얀의 0 중량% 초과, 예컨대 약 5 중량% 초과, 약 10 중량% 초과, 및 약 30 중량% 이하를 포함한다. 예는 비제한적으로 FR 폴리에스테르, FR 나일론, m-아라미드, p-아라미드, 노볼로이드, 멜라민, 폴리(p-페닐렌 벤조비스옥사졸)(PBO), 폴리벤즈이미다졸(PBI), 폴리술폰아미드(PSA), 부분적으로 산화된 폴리아크릴로니트릴(PAN), 및 그의 조합이 있다.
기본 얀에서 부분 방향족 섬유의 양은 어떠한 FR 섬유 및/또는 다른 섬유 (FR 또는 비-FR)가 또한 얀에 포함되는가에 달려 있을 것이다. 예컨대, 부분 방향족 폴리아미드 섬유가 상기 기본 얀 내에 기본 얀의 약 5 중량% 내지 약 75 중량%의 양으로 존재할 수 있고, 다르게는 부분 방향족 폴리아미드 섬유가 상기 기본 얀 내에 기본 얀의 약 5 중량% 내지 약 60 중량%의 양으로 존재할 수 있다. 부분 방향족 섬유의 최소량이 약 25 %인 다른 적합한 범위가 포함되고, 예컨대 부분 방향족 섬유의 양은 기본 얀의 약 25 중량% 내지 약 75 중량% 또는 기본 얀의 약 25 중량% 내지 약 60 중량%이다. 부분 방향족 폴리아미드는 또한 기본 얀의 약 40 중량% 내지 약 60 중량% 또는 약 50 중량%의 양으로 존재할 수 있다. 부분 방향족 섬유를 수반하는 FR 섬유의 유형은 기본 얀의 총 중량을 기반으로 각각의 성분의 필요한 중량%에 기여할 것이다. 기본 얀이 패브릭 안에 포함될 때, 패브릭은 수직 가연성 시험(ASTM D6416)에서 자기-소화된다. 구체적으로, 한 측면의 물품은 수직 가연성 시험에서 약 10 초 미만의 잔염 시간(after-flame time)을 가질 수 있는 패브릭이다.
기본 얀 내에 난연성 및 비-난연성 모두의 스테이플 또는 필라멘트 형태로 (섬유에 따라) 포함될 수 있는 부가적인 섬유는 다른 얀, 패브릭 및 가먼트를 형성하는데 유용하다. 부가적인 섬유는 셀룰로오스(FR이든 아니든), 예컨대 면, 레이온, 또는 리오셀, 파라-아라미드, 메타-아라미드, 모다크릴, 멜라민, 폴리(p-페닐렌 벤조비스옥사졸)(PBO), 폴리벤즈이미다졸(PBI) 및 폴리술폰아미드(PSA), 산화된 아크릴, 부분적으로 산화된 아크릴(부분적으로 산화된 폴리아크릴로니트릴 포함), 노볼로이드, 양모, 아마, 대마, 견, 나일론(FR이든 아니든), 폴리에스테르(FR이든 아니든), 대전방지 섬유, 및 이들의 조합을 포함할 수 있다. 특정 섬유, 예컨대 파라-아라미드, PBI, 또는 PBO는 화염 노출 후 강도를 유지하고, 블렌딩된 얀 및 패브릭에 사용될 때, 가연성 시험 후 패브릭 차르 길이를 감소시킬 때 효과적이다.
한 측면의 물품은 상기 기본 얀과 조성이 상이한 하나 이상의 부가적인 얀을 추가로 포함할 수 있다. "조성이 상이한"이란, 부가적인 얀이 다양한 양태, 예컨대 상이한 섬유 조성, 동일한 섬유의 상이한 양, 상이한 섬유 단면, 상이한 첨가제, 상이한 색상 등의 다양한 측면 중 하나 이상에서 기본 얀과 상이하다는 것을 의미한다. 상기 물품은 또한 서로 조성이 상이하고 상기 기본 얀과 조성이 상이한 2종 이상의 부가적인 얀을 추가로 포함할 수 있다. 또한, 부가적인 얀은 FR 얀일 수 있거나; 또는 비-FR 얀일 수 있다.
기본 얀으로 제조된 패브릭은 또한 부가적인 얀, 예컨대 면, 레이온, 또는 리오셀을 포함하는 셀룰로오스(FR이든 아니든), 파라-아라미드, 메타-아라미드, 모다크릴, 멜라민, 폴리(p-페닐렌 벤조비스옥사졸)(PBO), 폴리벤즈이미다졸(PBI), 또는 폴리술폰아미드(PSA), 산화된 아크릴, 부분적으로 산화된 아크릴(부분적으로 산화된 폴리아크릴로니트릴 포함), 노볼로이드, 양모, 아마, 대마, 견, 나일론(FR이든 아니든), 폴리에스테르(FR이든 아니든), 대전방지 섬유, 및 이들의 조합을 포함할 수 있다.
비-FR 셀룰로오스를 포함하는 패브릭을 부가적인 난연성 첨가제 및 필요하다면 마감제로 처리할 수 있다. 면을 처리하기 위한 예시적인 방법은 기술 문헌['Fabric Flame Retardant Treatment' (2003) published by Cotton Incorporated, Cary, North Carolina]에서 찾아볼 수 있으며, 이는 그 전문이 본원에 참고로 포함된다. 패브릭은 직조된, 편직된 및 부직된 패브릭일 수 있다. 부직 패브릭은 카디드 웹, 웨트-레이(wet-lay) 또는 스펀 본드/멜트 블로운 공정으로부터 제조된 것들을 포함한다.
섬유, 얀 및 패브릭은 또한 UV 안정화제, 항균제, 표백제, 광학 증백제, 산화 방지제, 안료, 염료, 오염 방지제, 얼룩 방지제, 나노입자 및 발수제와 같은 추가 성분을 함유할 수 있다. UV 안정화제, 항균제, 광학 증백제, 산화 방지제, 나노입자 및 안료는 용융-방사에 앞서 난연성 중합체에 첨가되거나 섬유 형성 후 후처리로 첨가될 수 있다. 염료, 오염 방지제, 얼룩 방지제, 나노입자 및 발수제는 섬유 및/또는 패브릭 형성 후 후처리로 첨가될 수 있다. 개시된 난연성 섬유로 만들어진 패브릭은 또한 내마모성을 위해 또는 액체/증기 투과의 조절을 위해 적용된 코팅 또는 적층된 필름을 가질 수 있다.
정의:
잔염(after flame)은: "점화원을 제거한 후 물질의 지속되는 연소"를 의미한다. [출처: ASTM D6413-11 텍스타일의 방염성에 대한 표준 시험 방법 (수직 방법)]
차르의 길이는: "특정의 찢는 힘이 적용된 후, 화염에 직접 노출된 패브릭 가장자리로부터 가시적인 패브릭 손상의 가장 먼 위치까지의 거리"를 의미한다. [출처: ASTM D6413-11 텍스타일의 방염성에 대한 표준 시험 방법(수직 방법)]
떨어져 내림( drip )은: "연속적 스트림을 형성하기 충분한 양 또는 압력에 못 미치는 액체의 흐름"을 의미한다. [출처: 국립 소방 협회(National Fire Protection Association, NFPA) 표준 2112, 2007 판, 돌발성 화재에 대하여 산업 인력을 보호하기 위한 방염성 의류에 대한 표준].
용융은: '유동 또는 떨어져 내림의 증거를 초래하는 물질의 열에 대한 반응'을 의미한다. [출처: 국립 소방 협회 (NFPA) 표준 2112, 2007 판, 돌발성 화재에 대하여 산업 인력을 보호하기 위한 방염성 의류에 대한 표준].
자기-소화는: 점화원을 제거한 후 물질이 지속적으로 연소되지 않거나, 시험편이 완전히 소모되기 전에 화염이 중지될 것을 의미한다. ASTM D6413-11 텍스타일의 방염성에 대한 표준 시험 방법 (수직 방법)에 의해 시험할 경우.
설명의 목적으로 제공되며 어떠한 방식으로도 발명을 제한하도록 구성된 것이 아닌 다음의 실시예에 의해 본 발명의 특징 및 이점이 보다 완전히 나타난다.
실시예
시험 방법:
난연성은 ASTM D-6413-11 텍스타일의 방염성에 대한 표준 시험 방법(수직 시험)에 의해 결정되었다.
세탁에 대한 염색견뢰도: 미국 섬유 화학자 색채기술자 협회(American Association of Textile Chemist and Colorists)(AATCC) 시험 방법 61, 여기서 다중-섬유 시험 스트립으로의 색상변환은 시험 패브릭의 염료 손실을 나타내며 섬유에 포함된 다중-섬유 시험 스트립의 오염은 실시예의 표에 나타난다. 색 손실 또는 흡착은 5가 무시가능한 변화이고 1이 큰 변화인 그레이 스케일(Gray Scale)(1-5)로 등급을 매긴다.
색상 측정: 염색 이후, 색상은 맥베스 컬러 아이(Macbeth Color Eye) 7000A 분광광도계를 사용하여 측정하고, 이는 밝기, 백색도, 황색도에 대해 샘플의 가시광선 반사를 측정한다.
측정값의 해석은 다음과 같다:
Figure pct00002
보다 높은 L값은 보다 밝은 쉐이드를 지칭한다
Figure pct00003
보다 높은 K/S 값은 보다 어두운 쉐이드를 지칭한다
Figure pct00004
a-값: 적색도를 나타내며, a-값이 높을수록 보다 적색이다. 낮을수록 보다 녹색이다.
Figure pct00005
b-값: 황색도를 나타내며, b-값이 높을수록 보다 황색이고, 낮을수록 보다 청색이다.
수직 가연성: ASTM D-6413 '텍스타일의 방염성에 대한 표준 시험 방법(수직 시험)'
[모든 실시예의 경우: 몇몇 부류의 염료가 MXD6와 나일론 66 섬유의 염색 특성을 비교하는데 사용된다. 섬유 샘플을 1 g/l 소다회 및 1 g/l 도모스카우어(Domoscour) LFE-810를 사용하여 15 분 동안 160 ℉에서 전-정련(pre-scoure)하였다.]
실시예 세트 1: 섬유를 균염제를 포함 및 불포함한 밀링 산성 염료를 사용하여 개별적으로 염색하였다. 섬유를 212 ℉에서 60 분 동안 염색하였다.
Figure pct00006
결론 : 균염제를 불포함한 밀링 산성 염료를 사용할 때, MXD6 섬유가 N66 보다 더 어둡게 염색된다.
실시예 세트 2: 경쟁적 염색. 섬유를 pH=9.0에서 분산 청색 3 염료 및 pH=5.8에서 산성 청색 45(ABB) 염료 및 pH=5.7에서 음이온성 균염제를 포함 및 불포함한 pH=5.0에서의 산성 청색 122 밀링 산성(MBB) 염료를 사용하여 동일한 배스에서 염색하였다. 섬유를 212 ℉에서 60 분 동안 염색하였다.
Figure pct00007
결론:
1. 안트라퀴논 밀링 청색 B( ABB 유형 아민 말단기 민감 염료)를 사용하여, MXD6를 대조용 N-66보다 80 % 더 밝게 염색한다.
2. 균염제를 불포함한 밀링 청색 BL ( MBB 유형 구조 민감 염료)를 사용하여, 대조용보다 20 % 더 밝게 염색한다. 균염제를 포함한 N66 과 유사하게 염색한다.
실시예 세트 3: 양이온성 염료로의 염색. 섬유를 두 염료 제형 중 하나를 사용하여 별개의 배스에서 염색하였다:
청색: 60 분 동안 212 ℉에서 1 % 아스트라존 블루(Astrazon Blue) F2RL 200 %, 2 g/l 라우로텍스(Laurotex) A-25, pH= 4.5, 0.5% 도모스카우어 LFE-810
적색: 60 분 동안 212 ℉에서 1 % 막실론 레드(Maxilon Red) GRL 200 %, 2 g/l 라우로텍스 A-25, pH= 4.5, 0.5% 도모스카우어 LFE-810
Figure pct00008
Figure pct00009
결론: MXD6 는 나일론 66보다 양이온성 염료로 더 어둡게 염색된다. 그러나, 염료는 산성 염료만큼 세탁시 색이 빠지지 않는다.
실시예 세트 4: 산성 염료로 염색. 섬유를 두 산성 염료 제형 중 하나를 사용하여 별개의 배스에서 염색하였다:
네이비색 (사전- 금속화됨 ): 3% 라나셋 네이비(Lanaset Navy) 2R + 0.2% 라나셋 오렌지(Lanaset Orange) RN, pH= 5.0, 0.25% 알베갈(Albegal) B, 2 g/; 라우로텍스 A-25, 60 분 동안 212 ℉.
적색: 2% 에리오닐 레드(Erionyl Red) 3G + 0.5% 폴라 레드(Polar Red) 3BN 140% , pH= 5.0, 0.25% 알베갈 B, 2 g/; 라우로텍스 A-25, 60 분 동안 212 ℉.
진녹색: 2% 나일론 털크.(Nylon Turq.) GLM + 0.5% 수퍼놀 네이비(Supernol Navy) R + 1% 텔론 옐로우(Telon Yellow) A-3gL. pH= 5.0, 0.25% 알베갈 B, 2 g/; 라우로텍스 A-25, 60 분 동안 212 ℉.
염색 이후, 20 분 동안 pH=4.5, 170 ℉에서 3 % 나일로픽산(Nylofixan) MF2N을 사용하여 염료를 부착하였다.
Figure pct00010
Figure pct00011
결론 : MXD6 나일론의 전체 산성 염료 염색력은 나일론 66보다는 더 약하나, 우수하다.
실시예 세트 5: MXD6 와 셀룰로오스 섬유의 블렌드 염색. 두 섬유를 모두 포함하는 패브릭을 셀룰로오스 섬유를 위한 반응성 염료 및 MXD6 섬유를 위한 산성 염료의 두 단계 공정을 사용하여 염색하였다.
사전-정련/표백:
20 분 동안 200 ℉에서 1 g/l 도모스카우어 LFE-810 + 1.5 g/l 소다회 + 2 g/l 앨본(Albone) 35 + 0.25 g/l 베르센(Versene) 30A. 헹굼
반응성 염료로 셀룰로오스 염색:
2 g/l 라우로텍스 A-25와 함께 배스를 80 ℉로 설정한다.
염료를 첨가한다.
0.56 % 노바크론 올리브(Novacron Olive) C
0.041 % 노바크론 브라운(Novacron Brown) NC
0.08 % 노바크론 네이비(Novacron Navy) FN-BN
5 분 진행한다. 50 g/l 염을 첨가하고 5 분 진행한다. 3 ℉/분으로 140 ℉로 올린다.
15 g/l 소다회를 첨가한다.
45 분 진행한다.
15 분 동안 1 g/l 도모스카우어 LFE 810을 사용하여 200 ℉에서 배수-헹굼-비누제거.
드랍-헹굼-
산성 염료로 MXD6 염색:
2 g/l 라우로텍스 A-25 + 0.5% 알베갈 B로 배스를 설정한다.
3 g/l MSP, pH=5.5
5 분 진행한다. 산성 염료 첨가한다.
0.22 % 에리오닐 옐로우(Erionyl Yellow) A-3G
0.032 % 에리오닐 레드(Erionyl Red) A-3g
0.16 % 에리오닐 네이비(Erionyl Navy) A-R
5 분 진행한다. 3 ℉/분으로 212 ℉로 올린다. 45 분 진행한다.
냉각-배수-헹굼.
20 분 동안 170 ℉, pH=4.5에서 2 % 시바픽스(Cibafix) DGF를 적용한다.
결론 : 상기 공정은 50/50 MXD6 /셀룰로오스 패브릭의 우수한 유니온 염색을 수득한다.
본 발명의 바람직한 실시태양으로 현재 여겨지는 것이 기술되고 있지만, 당업자는 본 발명의 범위에서 벗어남 없이 그로부터 변화 및 수정이 행해질 수 있음을 인식할 것이며, 이는 본 발명의 실제 범위 내에 있는 모든 변화 및 수정을 포함하고자 한다.

Claims (22)

  1. (a) 전처리 적용된 염료 또는 프린트 또는 그의 조합을 포함하는 패브릭; 및
    (b) 후처리 적용된 FR 첨가제
    를 포함하며, 상기 패브릭이 기상 작용을 가진 섬유 및 부분 방향족 폴리아미드 섬유를 포함하는 기본 얀을 포함하는 방염성 또는 난연성(FR) 성질을 보이는 물품.
  2. 제1항에 있어서, 상기 전처리가 산성 염료, 양이온성 염료, 분산 염료, 배트 염료, 반응성 염료 및 그의 조합으로 구성된 군에서 선택되는 염료를 포함하는 물품.
  3. 제1항에 있어서, 상기 패브릭이 유니온 쉐이드로 염색되는 물품.
  4. 제1항에 있어서, 상기 전처리가 제2 FR 처리를 추가로 포함하는 물품.
  5. 제1항에 있어서, 상기 부분 방향족 폴리아미드가 FR 첨가제 없이 섬유로 방사되는 물품.
  6. 제1항에 있어서, 부분 방향족 폴리아미드가 방향족 디아민 단량체, 지방족 디아민 단량체, 방향족 이산 단량체, 지방족 이산 단량체 및 그의 조합으로 구성된 군에서 선택되는 단량체를 포함하는 중합체 또는 공중합체를 포함하는 물품.
  7. 제6항에 있어서, 부분 방향족 폴리아미드가 방향족 디아민 단량체 및 지방족 이산 단량체를 추가로 포함하는 물품.
  8. 제1항에 있어서, 부분 방향족 폴리아미드가 MXD6인 물품.
  9. 제1항에 있어서, 상기 부분 방향족 폴리아미드 섬유가 스테이플, 연속 필라멘트, 및 그의 조합으로 구성된 군에서 선택되는 형태를 포함하는 물품.
  10. 제1항에 있어서, 상기 기본 얀이 연사(twisted yarn), 합연사, 텍스쳐링된 얀, 블렌딩된 스테이플 얀 및 그의 조합을 포함하는 물품.
  11. 제1항에 있어서, 상기 부분 방향족 폴리아미드 섬유가 상기 기본 얀의 약 5 중량% 내지 약 75 중량%의 양으로 기본 얀에 존재하는 물품.
  12. 제1항에 있어서, 기상 작용을 가지는 상기 섬유가 모다크릴 섬유, 셀룰로오스 섬유, 및 그의 조합에서 선택되는 물품.
  13. 제1항에 있어서, 상기 기본 얀이 FR 폴리에스테르, FR 나일론, FR 레이온, m-아라미드, p-아라미드, 모다크릴, 노볼로이드, 멜라민, 폴리(p-페닐렌 벤조비스옥사졸)(PBO), 폴리벤즈이미다졸(PBI), 폴리술폰아미드(PSA), 산화된 아크릴, 부분적으로 산화된 아크릴, 및 그의 조합으로 구성된 군에서 선택되는 부가적인 섬유를 더 포함하는 물품.
  14. 제1항에 있어서, 상기 물품이 패브릭인 물품.
  15. 제1항에 있어서, 상기 물품이 가먼트인 물품.
  16. 제1항에 있어서, 상기 기본 얀과 조성이 상이한 1종 이상의 부가적인 얀을 더 포함하는 물품.
  17. (a) 염색, 날염 및 그의 조합으로 구성된 전처리를 포함하는 패브릭; 및
    (b) 방염성 처리 또는 난연성 처리를 포함하는 후처리
    를 포함하며, 상기 패브릭이 면 섬유 및 부분 방향족 폴리아미드 섬유를 포함하는 기본 얀을 포함하는 방염성 또는 난연성 성질을 보이는 물품.
  18. (a) 기상 작용을 가지는 섬유 및 부분 방향족 폴리아미드 섬유를 포함하는 기본 얀을 포함하는 패브릭을 제조하는 단계;
    (b) 염색, 날염 및 그의 조합으로 구성된 군에서 선택되는 전처리를 제공하는 단계; 및
    (c) 방염성 또는 난연성(FR) 처리를 포함하는 후처리 단계
    의 순차적인 공정을 포함하는 방염성 또는 난연성 성질을 보이는 물품의 제조 방법.
  19. 제18항에 있어서, 방염성 또는 난연성 처리를 포함하는 후처리 이후 제2 날염 단계를 더 포함하는 방법.
  20. 제18항에 있어서, 기상 작용을 가지는 상기 섬유가 셀룰로오스 섬유인 방법.
  21. 제20항에 있어서, 상기 셀룰로오스 섬유가 면을 포함하는 방법.
  22. 제18항에 있어서, 전처리가 제2 FR 처리를 더 포함하는 방법.
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