KR20140138331A

KR20140138331A - 금속재의 제조 방법 및 금속재

Info

Publication number: KR20140138331A
Application number: KR1020147030037A
Authority: KR
Inventors: 히로시 야마시타
Original assignee: 캐논 덴시 가부시키가이샤
Priority date: 2010-10-13
Filing date: 2011-10-12
Publication date: 2014-12-03
Anticipated expiration: 2031-10-12
Also published as: JP2012082479A; CN103154296A; EP2628815B1; WO2012050118A1; US20130213536A1; US9627108B2; EP2628815A1; JP4691740B1; CN103154296B; KR20130108385A; KR101658300B1; EP2628815A4

Abstract

최종 소성 가공을 거친 은선을 700℃ 이상 융점 미만의 처리 온도 T1까지 승온시킨다. 그 후, 은선을 700℃ 이상 융점 미만의 처리 온도 T1로 유지하면서, 은선의 주변을 배기에 의해 진공 분위기로 한 후, 헬륨 가스 및 수소 가스를 공급해서 혼합 분위기로 하는 분위기 교환을 3회 이상 반복한다. 그 후, 승온 공정 시간과 가열 유지 공정 시간의 합계 시간의 2배 이상의 시간을 들여서 은선을 서냉한다. 이에 의해, 은선의 조직 전체를 조대화한 재결정립으로 할 수 있고, 그 재결정립의 입계에는 헬륨 분자 및 수소 분자 중 하나 이상이 충전된다. 그 결과, 은선에 높은 전도 효율을 부여할 수 있다.

Description

금속재의 제조 방법 및 금속재{METHOD FOR PRODUCING METAL MATERIAL AND METAL MATERIAL}

본 발명은, 금속재 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 특히 전력 송전 케이블, 오디오 기기·전자 기기간 혹은 그 구성 부품간의 배선재, 본딩와이어 등에 사용되는 은재, 동(구리)재 및 알루미늄재에 관한 것이다.

음향 기기나 영상 기기를 구성하는 전자 부품을 접속하기 위한 배선재로서, 무산소동(OFC), 은 함유 무산소동, 지르코늄 함유 무산소동 등이 널리 사용되고 있다. 이들 배선재는, 통상의 동선보다도, 전도 효율이 상대적으로 높은 것은 알려져 있지만, 미세한 결정 구조를 갖기 때문에, 전자가 전도하는 방향으로 존재하는 결정립계, 황화물이나 금속간 화합물 등의 불순물이, 전도 효율에 악영향을 미치는 것이 알려져 있다. 이것은, 결정립계 및 거기에 집적된 불순물이 원인이 되어 전기 저항을 상승시키거나, 미소 용량을 갖는 콘덴서로서 작용하여, 정전 용량을 가져오기 때문으로 생각된다.

이 점을 개량하기 위해서, 특허문헌 1에 개시된 기술에서는, OFC의 결정립을 열 처리에 의해 조대화시킨 후, 신선을 행하여 결정립을 길이 방향으로 배향시키고 있다. 그러나, 이 기술은, 결정립을 거대화시킴으로써 결정립계의 수를 저감시키는 것이지만, 신선이라는 소성 가공에 의한 금속재의 제조 과정에서, 모처럼 조대화시킨 결정립을 외부 응력으로 파괴하여, 결정 구조를 어지럽히고, 원자구멍이나 전위 등의 격자 결함을 발생시킨다. 그리고, 이것이 불순물과 마찬가지로 전기 저항의 상승이나 정전 용량 형성 등의 원인이 되는 역할을 해버린다는 과제가 남는다.

애당초, 일반적으로 압연 등의 소성 가공에 의해 변형된 금속은 가공 왜곡을 일으키고, 결정 중에 격자의 왜곡이나 결함 등이 발생한다. 이 과제를 해소하고자 하는 것이, 금속재의 제조 과정의 개량에 착안한 특허문헌 2에 개시된 기술이다.

특허문헌 2는, OFC의 단결정 조직 혹은 길이 방향의 일 방향 응고 조직을 갖는 선 막대 형상 주괴 또는 이것에 근소한 신선 등에 의한 소성 가공을 가한 것을 신호 전송용 동선으로 하고, 그 도전율이 IACS(International Anneld Copper Standard) 100％ 이상 또는 인장 강도가 20kg/mm² 이하로 함으로써, 제조된 금속재가 지극히 우수한 신호 전송 특성을 갖는 점을 개시하고 있다.

이 기술은, 종래, 가공시에 발생하던 상술한 격자 결함이 신호 전송 특성을 저하시키는 원인이 되고 있었기 때문에, 이 점을 개선한 것이다. 일 방향 응고 조직은, 전자의 이동을 막을 수 있는 입계가 적고, 주조 시에는 산소, 수소 가스 기타 불순물이 응고 계면으로부터 용탕중에 배출되어, 그것에 의한 결함이 발생하기 어렵다.

일본 특허 공개 소 60-3808호 공보 일본 특허 공개 소 63-174217호 공보

다결정 구조의 금속재는, 미시적으로 보면, 다수의 결정립계의 존재 때문에, 전도 시의 손실은 피할 수 없다. 특허문헌 2의 기술은, 단결정 조직 혹은 길이 방향의 일 방향 응고 조직을 갖는 선 막대 형상 주괴 또는 이것에 근소한 신선 등에 의한 소성 가공을 가한 신호 전송용 동선을 사용함으로써, 신호 전송 특성을 향상시키고 있다. 그러나, 단결정 조직 및 일방향 응고 조직을 갖는 막대 형상 주괴를 얻기 위해서는, 가열 주형 연속 주조법이나 쵸코랄스키법 등에 의한 매우 번잡한 금속 응고 제어 관리 공정과 많은 시간을 필요로 하기 때문에, 방대한 비용을 소비하고, 소정 시간 내의 대량 생산이 매우 곤란하다고 하는 결점이 있다.

이로 인해, 재료가 고가이고 소량밖에 얻을 수 없다는 치명적인 문제가 있어, 산업상의 이용을 방해하고 있었다. 또한, 이 방법에 의하면 굵은 직경의 선재의 형성은 시간이 더 걸리고, 판상재, 대상재의 제조는 지극히 곤란해지지 않을 수 없다.

본 발명은, 상기 과제를 감안하여 이루어진 것으로, 양산성이 우수하고, 또한, 높은 전도 효율을 갖는 금속재 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명의 제1 형태에 관한 금속재의 제조 방법은, 최종 소성 가공을 거친 은재를 진공 또는 헬륨 가스 분위기 중에서 700℃ 이상 융점 미만으로 승온시키는 승온 공정과, 상기 은재를 700℃ 이상 융점 미만으로 유지하는 가열 공정과, 상기 은재를 진공 또는 헬륨 가스 분위기 중에서 상온까지 냉각하는 냉각 공정을 구비하고, 상기 가열 공정 기간의 일부는, 헬륨 가스에 수소 가스를 혼합한 혼합 분위기 중에서 상기 은재의 가열을 행하는 것을 특징으로 한다.

또한, 제2 형태에 관한 금속재의 제조 방법은, 제1 형태에 관한 금속재의 제조 방법에 있어서, 상기 가열 공정 중에, 상기 은재의 주변을 배기에 의해 진공 분위기로 한 후, 헬륨 가스 및 수소 가스를 공급해서 상기 혼합 분위기로 하는 분위기 교환을 3회 이상 반복하는 것을 특징으로 한다.

또한, 제3 형태에 관한 금속재의 제조 방법은, 제1 또는 제2 형태에 관한 금속재의 제조 방법에 있어서, 상기 냉각 공정 시간은, 상기 승온 공정 시간과 상기 가열 공정 시간의 합계 시간의 2배 이상인 것을 특징으로 한다.

또한, 제4 형태에 관한 금속재의 제조 방법은, 최종 소성 가공을 거친 동재를 진공 또는 헬륨 가스 분위기 중에서 800℃ 이상 융점 미만으로 승온시키는 승온 공정과, 상기 동재를 800℃ 이상 융점 미만으로 유지하는 가열 공정과, 상기 동재를 진공 또는 헬륨 가스 분위기 중에서 상온까지 냉각하는 냉각 공정을 구비하고, 상기 가열 공정 기간의 일부는, 헬륨 가스에 수소 가스를 혼합한 혼합 분위기 중에서 상기 동재의 가열을 행하는 것을 특징으로 한다.

*또한, 제5 형태에 관한 금속재의 제조 방법은, 제4 형태에 관한 금속재의 제조 방법에 있어서, 상기 가열 공정 중에, 상기 동재의 주변을 배기에 의해 진공 분위기로 한 후, 헬륨 가스 및 수소 가스를 공급해서 상기 혼합 분위기로 하는 분위기 교환을 3회 이상 반복하는 것을 특징으로 한다.

또한, 제6 형태에 관한 금속재의 제조 방법은, 제4 또는 제5 형태에 관한 금속재의 제조 방법에 있어서, 상기 냉각 공정 시간은, 상기 승온 공정 시간과 상기 가열 공정 시간의 합계 시간의 2배 이상인 것을 특징으로 한다.

또한, 제7 형태에 관한 금속재의 제조 방법은, 최종 소성 가공을 거친 알루미늄재를 진공 또는 헬륨 가스 분위기 중에서 500℃ 이상 융점 미만으로 승온시키는 승온 공정과, 상기 알루미늄재를 500℃ 이상 융점 미만으로 유지하는 가열 공정과, 상기 알루미늄재를 진공 또는 헬륨 가스 분위기 중에서 상온까지 냉각하는 냉각 공정을 구비하고, 상기 가열 공정 기간의 일부는, 헬륨 가스에 수소 가스를 혼합한 혼합 분위기 중에서 상기 알루미늄재의 가열을 행하는 것을 특징으로 한다.

또한, 제8 형태에 관한 금속재의 제조 방법은, 제7 형태에 관한 금속재의 제조 방법에 있어서, 상기 가열 공정 중에, 상기 알루미늄재의 주변을 배기에 의해 진공 분위기로 한 후, 헬륨 가스 및 수소 가스를 공급해서 상기 혼합 분위기로 하는 분위기 교환을 3회 이상 반복하는 것을 특징으로 한다.

또한, 제9 형태에 관한 금속재의 제조 방법은, 제7 또는 제8 형태에 관한 금속재의 제조 방법에 있어서, 상기 냉각 공정 시간은, 상기 승온 공정 시간과 상기 가열 공정 시간의 합계 시간의 2배 이상인 것을 특징으로 한다.

또한, 제10 형태에 관한 금속재는, 제1 내지 제3 중 어느 한 형태에 관한 금속재의 제조 방법에 의해, 은재의 결정립계에 헬륨 분자 및 수소 분자 중 적어도 어느 한쪽을 충전한 것을 특징으로 한다.

또한, 제11 형태에 관한 금속재는, 제4 내지 제6 중 어느 한 형태에 관한 금속재의 제조 방법에 의해, 동재의 결정립계에 헬륨 분자 및 수소 분자 중 적어도 어느 한쪽을 충전한 것을 특징으로 한다.

또한, 제12 형태에 관한 금속재는, 제7 내지 제9 중 어느 한 형태에 관한 금속재의 제조 방법에 의해, 알루미늄재의 결정립계에 헬륨 분자 및 수소 분자 중 적어도 어느 한쪽을 충전한 것을 특징으로 한다.

제1부터 제3 형태에 관한 금속재의 제조 방법에 의하면, 최종 소성 가공을 거친 은재를 진공 또는 헬륨 가스 분위기 중에서 700℃ 이상 융점 미만으로 승온시키는 승온 공정과, 그 은재를 700℃ 이상 융점 미만으로 유지하는 가열 공정과, 그 은재를 진공 또는 헬륨 가스 분위기 중에서 상온까지 냉각하는 냉각 공정을 구비하고, 가열 공정 기간의 일부는, 헬륨 가스에 수소 가스를 혼합한 혼합 분위기 중에서 은재의 가열을 행하기 위해서, 은재의 조직 전체를 조대화한 재결정립으로 할 수 있고, 그 재결정립의 입계에는 헬륨 분자 및 수소 분자 중 적어도 어느 한쪽이 충전되어, 은재에 높은 전도 효율을 부여할 수 있다. 또한, 1회의 열 처리로 상당량의 은재를 처리할 수 있기 때문에, 양산성도 우수하다.

제4 내지 제6 형태에 관한 금속재의 제조 방법에 의하면, 최종 소성 가공을 거친 동재를 진공 또는 헬륨 가스 분위기 중에서 800℃ 이상 융점 미만으로 승온시키는 승온 공정과, 그 동재를 800℃ 이상 융점 미만으로 유지하는 가열 공정과, 그 동재를 진공 또는 헬륨 가스 분위기 중에서 상온까지 냉각하는 냉각 공정을 구비하고, 가열 공정 기간의 일부는, 헬륨 가스에 수소 가스를 혼합한 혼합 분위기 중에서 동재의 가열을 행하기 위해서, 동재의 조직 전체를 조대화한 재결정립으로 할 수 있고, 그 재결정립의 입계에는 헬륨 분자 및 수소 분자 중 적어도 어느 한쪽이 충전되어, 동재에 높은 전도 효율을 부여할 수 있다. 또한, 1회의 열 처리로 상당량의 동재를 처리할 수 있기 때문에, 양산성도 우수하다.

제7 내지 제9 형태에 관한 금속재의 제조 방법에 의하면, 최종 소성 가공을 거친 알루미늄재를 진공 또는 헬륨 가스 분위기 중에서 500℃ 이상 융점 미만으로 승온시키는 승온 공정과, 그 알루미늄재를 500℃ 이상 융점 미만으로 유지하는 가열 공정과, 그 알루미늄재를 진공 또는 헬륨 가스 분위기 중에서 상온까지 냉각하는 냉각 공정을 구비하고, 가열 공정 기간의 일부는, 헬륨 가스에 수소 가스를 혼합한 혼합 분위기 중에서 알루미늄재의 가열을 행하기 위해서, 알루미늄재의 조직 전체를 조대화한 재결정립으로 할 수 있고, 그 재결정립의 입계에는 헬륨 분자 및 수소 분자 중 적어도 어느 한쪽이 충전되어, 알루미늄재에 높은 전도 효율을 부여할 수 있다. 또한, 1회의 열 처리로 상당량의 알루미늄재를 처리할 수 있기 때문에, 양산성도 우수하다.

제10 형태에 관한 금속재에 의하면, 은재의 결정립계에 헬륨 분자 및 수소 분자 중 적어도 어느 한쪽을 충전하고 있기 때문에, 높은 전도 효율을 갖는다.

제11 형태에 관한 금속재에 의하면, 동재의 결정립계에 헬륨 분자 및 수소 분자 중 적어도 어느 한쪽을 충전하고 있기 때문에, 높은 전도 효율을 갖는다.

제12 형태에 관한 금속재에 의하면, 알루미늄재의 결정립계에 헬륨 분자 및 수소 분자 중 적어도 어느 한쪽을 충전하고 있기 때문에, 높은 전도 효율을 갖는다.

도 1은, 본 발명에 관한 금속재의 제조 방법에 사용하는 진공로의 구성을 도시하는 도면이다.
도 2는, 도 1의 진공로에 있어서의 열 처리 수순을 나타내는 흐름도이다.
도 3은, 도 1의 진공로에 있어서의 열 처리 수순을 나타내는 흐름도이다.
도 4는, 열 처리 공간의 온도 변화를 도시하는 도면이다.
도 5는, 최종 소성 가공을 행한 후의 금속재의 결정 조직을 도시하는 도면이다.
도 6은, 냉각 공정이 종료한 후의 금속재의 결정 조직을 도시하는 도면이다.
도 7은, 도 6의 결정립계의 근방을 확대한 도면이다.

이하, 도면을 참조하여 본 발명의 실시 형태에 대해서 상세하게 설명한다.

도 1은, 본 발명에 관한 금속재의 제조 방법에 사용하는 진공로(1)의 구성을 도시하는 도면이다. 진공로(1)는, 진공 분위기 또는 소정의 가스 분위기 중에서 시료의 열 처리를 행하는 가열로이다. 진공로(1)는, 케이싱(10)의 내측에 전기로(11)를 설치해서 구성된다. 전기로(11)의 측벽에는 발열체(12)가 설치되어 있고, 이 발열체(12)에 둘러싸인 공간이 열 처리 공간(15)이 된다. 열 처리 공간(15)에 대해서는, 도시를 생략한 개폐 도어를 통해서 시료의 수용 및 취출을 행할 수 있다. 본 실시 형태에 있어서는, 고온을 견디어낼 수 있는 석영관(25)에 선상의 금속재(선재)를 감은 상태에서 열 처리 공간(15)에 수용한다.

발열체(12)는, 전력선을 통해서 전력 공급원(13)에 접속되어 있다. 발열체(12)는, 전력 공급원(13)으로부터의 전력 공급을 받아서 발열하고, 열 처리 공간(15)을 승온시킨다. 전력 공급원(13)이 발열체(12)에 공급하는 전력량은 제어부(90)에 의해 제어되고 있다.

진공로(1)에는, 열 처리 공간(15)에 가스 공급을 행하기 위한 급기 포트(30) 및 열 처리 공간(15)으로부터 배기를 행하기 위한 배기 포트(40)가 설치되어 있다. 급기 포트(30)는, 급기 배관(31)을 통해서 헬륨 공급 장치(32) 및 수소 공급 장치(34)와 연통 접속되어 있다. 즉, 급기 배관(31)의 선단측이 급기 포트(30)에 접속됨과 함께, 기단부측이 두 갈래로 분기되어 그 한쪽이 헬륨 공급 장치(32)에 접속되고, 다른 쪽이 수소 공급 장치(34)에 접속된다. 그리고, 급기 배관(31)의 분기점과 헬륨 공급 장치(32) 사이에는 헬륨 밸브(33)가 개재 삽입되고, 당해 분기점과 수소 공급 장치(34) 사이에는 수소 밸브(35)가 개재 삽입되어 있다.

헬륨 공급 장치(32) 및 수소 공급 장치(34)는, 예를 들어 각각 헬륨 가스(He) 및 수소 가스(H2)의 봄베로 구성되어, 헬륨 가스 및 수소 가스를 이송 공급한다. 헬륨 밸브(33)를 개방함으로써 급기 포트(30)로부터 열 처리 공간(15)에 헬륨 가스가 공급된다. 또한, 수소 밸브(35)를 개방함으로써 급기 포트(30)로부터 열 처리 공간(15)에 수소 가스가 공급된다. 이들 양쪽 밸브를 개방함으로써, 열 처리 공간(15)에 헬륨 가스와 수소 가스의 혼합 가스를 공급할 수도 있다. 또한, 헬륨 밸브(33) 및 수소 밸브(35)의 개폐는 제어부(90)에 의해 제어하도록 해도 좋다.

한편, 배기 포트(40)는, 배기 배관(41)을 통해서 진공 펌프(45)와 연통 접속되어 있다. 배기 포트(40)로부터 진공 펌프(45)에 이르는 배기 배관(41)의 경로 도중에는 배기 밸브(46)가 개재 삽입되어 있다. 진공 펌프(45)를 작동시키면서 배기 밸브(46)를 개방함으로써, 배기 포트(40)로부터 열 처리 공간(15) 내의 분위기를 배출할 수 있다. 또한, 급기 포트(30)로부터의 급기를 행하지 않고, 진공 펌프(45)를 작동시켜서 배기 포트(40)로부터의 배기를 행함으로써, 열 처리 공간(15) 내를 진공 분위기로 할 수 있다. 또한, 진공 펌프(45)로서는, 예를 들어 로터리 펌프를 사용할 수 있다.

열 처리 공간(15) 내의 기압은 압력 센서(51)에 의해 계측된다. 또한, 열 처리 공간(15) 내의 온도는 온도 센서(52)에 의해 계측된다. 압력 센서(51) 및 온도 센서(52)에 의해 계측된 열 처리 공간(15) 내의 압력 및 온도는 제어부(90)에 전달된다.

제어부(90)는, 진공로(1)에 설치된 상기 다양한 동작 기구를 제어한다. 제어부(90)의 하드웨어로서의 구성은 일반적인 컴퓨터와 마찬가지이다. 즉, 제어부(90)는, 각종 연산 처리를 행하는 CPU, 기본 프로그램을 기억하는 판독 전용 메모리인 ROM, 각종 정보를 기억하는 판독 기입 자재의 메모리인 RAM 및 제어용 소프트웨어나 데이터 등을 기억해 두는 자기 디스크 등을 구비해서 구성된다. 제어부(90)의 CPU가 소정의 처리 프로그램을 실행함으로써 진공로(1)에 있어서의 처리가 진행된다. 구체적으로는, 제어부(90)는, 압력 센서(51) 및 온도 센서(52)에 의해 열 처리 공간(15)의 상태를 감시하면서, 그들 계측 결과에 기초하여, 전력 공급원(13)에 의한 공급 전력량, 헬륨 밸브(33), 수소 밸브(35) 및 배기 밸브(46)의 개폐 등을 제어한다.

이어서, 상기 구성을 갖는 진공로(1)에 있어서의 열 처리 수순에 대해서 설명한다. 도 2 및 도 3은, 진공로(1)에 있어서의 열 처리 수순을 나타내는 흐름도이다. 여기서 처리 대상이 되는 금속재는, 선상의 은재(이하, 「은선」이라고 칭한다)이다. 은(Ag)은, FCC 구조(면심 입방 구조)를 갖는 귀금속이며, 그 전기 전도율은 구리(Cu)보다도 높다. 은 소재의 순도로서는 4N 이상(99.99％ 이상)이 바람직하다.

본 실시 형태에서는, 우선, 은재에 최종 소성 가공을 행한다(스텝 S1). 구체적으로는, 은 소재(예를 들어, 은의 봉재)에 대하여 인발 가공을 행해서 소정 직경의 은선을 얻는다. 인발 가공은, 당해 소정 직경의 다이스 구멍을 갖는 다이스에 은 소재를 통해서 인장하고, 은선(20)으로 하는 가공이다. 스텝 S1의 가공은 최종 소성 가공이기 때문에, 그 이후에는 소성 가공을 행하지 않는다. 즉, 스텝 S1의 단계에서, 최종 제품의 형상까지 은재의 소성 가공을 행해 두는 것이다. 또한, 스텝 S1에서의 소성 가공은, 인발 가공에 한정되는 것이 아니라, 최종 제품의 형상에 따라, 단조, 압출, 압연 등의 다른 가공이어도 좋다.

소성 가공은, 소성 변형을 수반하는 가공이기 때문에, 결정 조직도 변형을 받음과 함께 다수의 격자 결함이 도입된다. 도 5는, 최종 소성 가공을 행한 후의 은선(20)의 결정 조직을 도시하는 도면이다. 인발 가공의 방향을 따라 결정립이 신장됨과 함께, 각 결정립의 내부에도 다수의 격자 결함이 도입된다. 이러한 소성 가공 후의 은선(20)에서는, 다수의 격자 결함(구멍, 격자간 원자, 전위, 적층 결함, 결정립계 등)이 도입되어 있기 때문에, 원래의 은 소재보다도 전도 효율이 저하되고 있다.

이러한 최종 소성 가공이 실시된 은선(20)을 석영관(25)에 감은 것을 진공로(1)의 열 처리 공간(15)에 세트한다(스텝 S2). 은선(20)을 로 내에 세트한 후, 도시 생략된 개폐 도어를 닫아 열 처리 공간(15)을 밀폐 공간으로 한다. 그 후, 열 처리 공간(15)을 헬륨 가스 분위기로 치환한다(스텝 S3). 구체적으로는, 진공 펌프(45)를 작동시키면서 배기 밸브(46)를 열어서 열 처리 공간(15)을 일단 진공 분위기로 한 후, 배기 밸브(46)를 폐쇄함과 함께, 헬륨 밸브(33)를 열어서 열 처리 공간(15)에 헬륨 가스를 공급한다. 열 처리 공간(15)이 소정압이 된 시점에서 헬륨 밸브(33)를 폐쇄한다.

이어서, 전력 공급원(13)으로부터 발열체(12)에의 전력 공급을 개시해서 열 처리 공간(15)을 승온시킨다(스텝 S4). 도 4는, 열 처리 공간(15)의 온도 변화를 도시하는 도면이다. 시각 t1에서 발열체(12)에의 통전을 개시하면, 열 처리 공간(15)의 온도가 상승하고, 드디어 시각 t2에 목표로 하는 처리 온도 T1에 도달한다. 여기서, 은선(20)을 처리하는 경우의 처리 온도 T1은 700℃ 이상 융점 미만이다. 처리 온도 T1은 700℃ 이상이기 때문에, 은의 재결정 온도(200℃ 이하)를 크게 초과하고 있다. 또한, 순은의 융점은 961℃이지만, 산소 기타의 불순물을 약간이라도 함유하는 은선(20)의 융점은 그것과는 상이하다. 목표 처리 온도 T1은, 은선(20)의 융점 미만이며, 반드시 순은의 융점 미만은 아니다. 또한, 은선(20)의 융점은, 불순물의 종류 및 함유량으로부터 구하도록 해도 좋고, 미리 가열 시험을 행해서 구하도록 해도 좋다.

열 처리 공간(15)의 승온 시에는, 목표로 하는 처리 온도 T1 및 시각 t1부터 시각 t2까지의 승온 시간을 미리 제어부(90)에 설정해 둔다. 제어부(90)는, 온도 센서(52)에 의한 계측 결과에 기초하여, 시각 t2에 열 처리 공간(15)의 온도가 처리 온도 T1에 도달하도록 전력 공급원(13)으로부터 발열체(12)에의 전력 공급량을 제어한다. 제어부(90)에 의한 열 처리 공간(15)의 온도 제어는 PID(Proportional, Integral, Derivative) 제어에 의해 행해진다.

열 처리 공간(15)의 온도 상승에 의해, 최종 소성 가공을 거친 은선(20)은 헬륨 가스 분위기 중에서 700℃ 이상 융점 미만의 처리 온도 T1까지 승온된다. 헬륨 가스는 불활성이기 때문에, 승온 중에 은선(20)의 표면에 화학 반응이 발생하는 것을 방지할 수 있다. 또한, 시각 t1부터 시각 t2까지의 승온 공정에서는, 은선(20)을 진공 분위기 중에서 700℃ 이상 융점 미만의 처리 온도 T1까지 승온하도록 해도 좋다.

열 처리 공간(15)의 온도가 처리 온도 T1에 도달한 시각 t2 이후는, 열 처리 공간(15)의 온도가 처리 온도 T1을 유지하도록 제어부(90)가 전력 공급원(13)의 전력 공급량을 제어한다(스텝 S5). 즉, 온도 센서(52)의 계측 결과가 처리 온도 T1을 대강 유지하도록, 제어부(90)가 전력 공급원(13)으로부터 발열체(12)에의 전력 공급량을 제어한다. 그리고, 시각 t2부터 시각 t3까지의 가열 공정에서는, 열 처리 공간(15)의 온도를 처리 온도 T1로 유지하면서, 은선(20)의 주변을 진공 분위기로 하는 것과 헬륨-수소 혼합 분위기로 하는 분위기 교환을 반복한다. 이하, 이 분위기 교환 처리에 대해서 설명을 계속한다.

우선, 변수 N에 0을 설정한다(스텝 S6). 이 변수 N은, 분위기 교환 횟수를 나타내는 카운터 변수이며, 제어부(90)의 메모리 내에 보유 지지되어 있다. 계속해서, 수소 밸브(35)를 열어서 열 처리 공간(15)에 수소 가스를 공급한다(스텝 S7). 수소 가스의 공급은 소량으로 충분하기 때문에, 수소 밸브(35)는 개방 후 단시간에 폐쇄한다.

시각 t2 이후에는, 은선(20)은 700℃ 이상 융점 미만의 처리 온도 T1로 유지되어 있다. 이 처리 온도 T1은, 은의 재결정 온도를 크게 초과하고 있기 때문에, 승온 공정(시각 t1부터 시각 t2)으로부터 가열 공정(시각 t2부터 시각 t3)에 걸쳐서 은선(20) 내의 조직에 재결정이 진행된다. 즉, 스텝 S1의 최종 소성 가공에 의해 다수의 격자 결함이 도입된 결정립으로부터 새로운 왜곡이 없는 결정립(재결정립)이 발생해서 성장한다. 재결정립의 성장 정도는 주로 처리 온도 T1에 의존하고 있어, 처리 온도 T1이 고온일수록 재결정립이 조대화한다.

시각 t2 이후의 가열 공정에서는, 은선(20)의 내부 조직에 재결정·입성장이 진행됨과 함께, 열 처리 공간(15)에 수소 가스가 도입되어 은선(20)의 주변이 수소 가스와 헬륨 가스의 혼합 분위기로 된다. 수소 가스는 환원제로서 사용되는 환원성 가스이기 때문에, 처리 온도 T1로 가열되어 있는 은선(20)의 주변에 수소 가스가 도입됨으로써 환원 반응이 발생한다. 즉, 은선(20)에 잔류되어 있는 산소(O2) 등의 불순물이 수소 가스에 의해 환원되어 은선(20)으로부터 열 처리 공간(15)에 수분(수증기) 등으로서 배출된다.

이어서, 스텝 S8로 진행하고, 카운터 변수 N이 미리 정해진 설정수 이상이 되어 있는지 아닌지를 판단한다. 이 설정수는, 분위기 교환을 행하는 횟수이며, 미리 정해서 제어부(90)에 설정해 두면 좋다(본 실시 형태에서는 10회로 설정하고 있다). 카운터 변수 N이 소정의 설정수 미만인 경우에는, 스텝 S9로 진행하고, 카운터 변수 N의 값을 1만큼 인크리먼트한다. 그리고, 헬륨 밸브(33) 및 수소 밸브(35)를 폐쇄한 채, 진공 펌프(45)를 작동시켜서 배기 밸브(46)를 개방하고, 열 처리 공간(15)을 진공 배기한다(스텝 S10). 진공 배기는, 압력 센서(51)에 의해 계측되는 열 처리 공간(15) 내의 압력이 소정의 진공도에 도달할 때까지 행해진다. 이에 의해, 열 처리 공간(15) 내의 분위기가 진공로(1)의 외부로 배출되어서 은재(20)의 주변이 진공 분위기로 되고, 상술한 환원 반응에 의해 발생한 수증기 등도 열 처리 공간(15) 내의 분위기와 함께 배출된다.

열 처리 공간(15) 내의 압력이 소정의 진공도에 도달한 시점에서 배기 밸브(46)를 폐쇄해서 진공 배기를 정지하고, 헬륨 밸브(33)를 열어서 열 처리 공간(15)에 헬륨 가스를 공급한다(스텝 S11). 압력 센서(51)에 의해 계측되는 열 처리 공간(15) 내의 압력이 소정압까지 복압된 시점에서 헬륨 밸브(33)를 폐쇄한다. 열 처리 공간(15) 내에 새로운 헬륨 가스를 공급함으로써, 순간적으로 열 처리 공간(15)의 온도가 처리 온도 T1보다도 저하되지만, 단시간 동안 처리 온도 T1까지 다시 승온시킨다.

열 처리 공간(15)의 온도가 처리 온도 T1까지 다시 승온하면, 다시 스텝 S7로 복귀되어 수소 밸브(35)를 열어서 열 처리 공간(15)에 수소 가스를 공급한다. 상기와 마찬가지로, 수소 밸브(35)는 개방 후 단시간에 폐쇄된다. 새로운 수소 가스가 은선(20)의 주변에 도입됨으로써, 은선(20)에 여전히 잔류되어 있는 산소 등의 불순물이 환원되어, 열 처리 공간(15)으로 배출된다. 이후, 카운터 변수 N이 미리 정해진 설정수(여기서는 10) 이상이 될 때까지 스텝 S7부터 스텝 S11의 수순이 반복된다. 즉, 미리 정해진 분위기 교환 횟수분만큼, 은선(20)의 주변을 배기에 의해 진공 분위기로 한 후, 헬륨 가스 및 수소 가스를 공급해서 이들 혼합 분위기로 하는 분위기 교환을 반복한다.

이와 같이 하여, 시각 t2부터 시각 t3의 가열 공정에서는, 은선(20)을 700℃ 이상 융점 미만의 처리 온도 T1로 유지해서 재결정·입성장을 촉진하면서, 그 가열 공정의 일부에서는, 헬륨 가스에 수소 가스를 혼합한 혼합 분위기 중에서 은선(20)의 가열을 행하고 있다. 이 가열 공정에서의 열 처리 공간(15)의 분위기에 대해서, 보다 상세하게는, 은선(20)의 주변을 배기에 의해 진공 분위기로 한 후, 헬륨 가스 및 수소 가스를 공급해서 혼합 분위기로 하는 분위기 교환을 10회 반복해서 행하고 있다. 이에 의해, 왜곡이 없는 재결정립을 조대화시켜서 결정립계를 적게 하고, 그 결정립계에 편재되어 있는 산소 등의 불순물을 수소 가스에 의한 환원에 의해 제거할 수 있다.

스텝 S8에서, 카운터 변수 N이 소정의 설정수 이상으로 되어 있는 경우에는, 가열 공정을 종료해서 스텝 S12로 진행하고, 열 처리 공간(15)을 헬륨 가스 분위기로 치환한다. 구체적으로는, 스텝 S3과 마찬가지로, 진공 펌프(45)를 작동시키면서 배기 밸브(46)를 열어서 열 처리 공간(15)을 일단 진공 분위기로 한 후, 배기 밸브(46)를 폐쇄함과 함께, 헬륨 밸브(33)를 열어서 열 처리 공간(15)에 헬륨 가스를 공급한다. 열 처리 공간(15)이 소정압으로 된 시점에서 헬륨 밸브(33)를 폐쇄한다.

가열 공정이 종료되면, 열 처리 공간(15)을 헬륨 가스 분위기로 치환함과 함께, 시각 t3에서 전력 공급원(13)으로부터의 전력 공급량을 저감시켜서 발열체(12)의 출력을 서서히 저하시킨다(스텝 S13). 시각 t3에서 전력 공급원(13)으로부터의 전력 공급량을 저감시키면, 열 처리 공간(15)의 온도가 서서히 저하하고, 이윽고 시각 t4에 상온(RT)까지 강온한다. 이 시각 t3부터 시각 t4까지가 냉각 공정이며, 열 처리 공간(15)의 온도가 서서히 저하함으로써 은선(20)이 서냉된다.

냉각 공정 시간(즉, 시각 t3부터 시각 t4까지의 시간)은, 승온 공정 시간과 가열 공정 시간의 합계 시간(즉, 시각 t1부터 시각 t3까지의 시간)의 2배 이상으로 하고 있다. 열 처리 공간(15)의 냉각 시에는, 시각 t3부터 시각 t4까지의 냉각 시간을 미리 제어부(90)에 설정해 둔다. 제어부(90)는, 온도 센서(52)에 의한 계측 결과에 기초하여, 시각 t4에 열 처리 공간(15)의 온도가 상온까지 강온하도록 전력 공급원(13)으로부터 발열체(12)에의 전력 공급량을 제어한다. 또한, 시각 t3부터 시각 t4까지의 냉각 공정에서는, 은선(20)을 진공 분위기 중에서 상온까지 강온시키도록 해도 좋다.

열 처리 공간(15)의 온도가 상온까지 강온한 시각 t4 이후에, 도시 생략한 개폐 도어를 열어서 열 처리 공간(15)을 개방하고, 은선(20)을 감은 석영관(25)을 진공로(1)로부터 취출한다(스텝 S14). 그리고, 석영관(25)으로부터 은선(20)을 제거해서 그대로 최종 제품으로 한다. 이상과 같이 하여, 진공로(1)에 있어서의 열 처리 수순이 완료된다.

본 실시 형태에 있어서는, 시각 t2로부터 시각 t3의 가열 공정에서 은선(20)을 700℃ 이상 융점 미만의 처리 온도 T1로 유지해서 재결정·입성장을 촉진하면서, 그 가열 공정의 일부에서는, 헬륨 가스에 수소 가스를 혼합한 혼합 분위기 중에서 은선(20)의 가열을 행하고 있다. 재결정 온도를 크게 초과하는 700℃ 이상 융점 미만의 처리 온도 T1로 은선(20)을 가열함으로써, 왜곡이 없는 재결정립이 조대화해서 조직 전체적으로의 결정립계는 적어진다. 또한, 재결정립에는 구멍이나 전위 등의 격자 결함도 존재하지 않고 있다.

은선(20)의 조직 전체가 재결정립으로 변화하면, 주된 격자 결함은 결정립계만이 되고, 그 결정립계에 산소 등의 불순물이 편재하는 것이 된다. 본 실시 형태에서는, 헬륨 가스에 수소 가스를 혼합한 혼합 분위기 중에서 은선(20)의 가열을 행하고 있기 때문에, 재결정 후의 결정립계에 편재되어 있는 산소 등의 불순물이 수소 가스에 의해 환원되어 제거됨과 함께, 그 결정립계에 헬륨 분자 및 수소 분자 중 적어도 어느 한쪽이 인입된다.

도 6은, 냉각 공정이 종료한 후의 은선(20)의 결정 조직을 도시하는 도면이다. 또한, 도 7은, 도 6의 결정립계 GB의 근방을 확대한 도면이다. 도 5와 대비하면 명백한 바와 같이, 최종 소성 가공을 거친 은선(20)이 700℃ 이상 융점 미만으로 유지됨으로써, 조직 전체가 재결정 조직으로 되어 있다. 그리고, 인접하는 재결정립의 경계인 결정립계 GB에 편재되어 있던 산소 등의 불순물은 수소 가스에 의해 환원되어 제거되고, 그러한 불순물을 대신해서 헬륨 분자 및 수소 분자 중 적어도 어느 한쪽이 충전된 조직으로 되어 있다.

이러한 결정 조직을 갖는 은선(20)에 있어서는, 조직 전체가 결함이 없는 재결정립으로 되어 있기 때문에, 전기 전도율이 높아진다. 또한, 재결정립이 조대화하고 있기 때문에, 조직 전체로서의 결정립계가 적고, 이에 의해서도 전기 전도율이 높아진다. 또한, 처리 후의 은선(20)에 있어서의 유일한 결함인 결정립계에는, 분자량이 작은 헬륨 분자 및 수소 분자 중 적어도 어느 한쪽이 충전되어 있고, 이에 의해 전기 전도율에 대한 결정립계의 영향을 크게 저감시킬 수 있다. 그 결과, 은선(20)에 높은 전도 효율을 부여할 수 있다.

또한, 본 발명에 관한 제조 방법에 의하면, 상당량의 은재를 진공로(1)에 수용해서 1회의 열 처리를 행함으로써, 일괄 생산을 행할 수 있다. 예를 들어, 수 10m 이상의 은선(20)을 석영관(25)에 감아서 진공로(1)에 세트함으로써, 1회의 열 처리로 최종 제품으로서의 은선(20)을 다량으로 제조할 수 있다. 즉, 본 발명에 관한 제조 방법은 양산성도 우수하다.

이러한 은선(20)을 전자 부품의 배선재로서 사용하거나, 접지 부위에 접속함으로써 전도 효율이 높아지므로, 그 전자 부품의 동작에 부담이 되지 않는다. 그로 인해, 고장의 발생 확률도 감소한다.

또한, 전도 효율이 우수한 은선(20)을 반도체 칩의 본딩와이어에 사용함으로써, 그 반도체 칩의 본래의 처리 능력을 발휘시킬 수 있어, 이것을 이용한 컴퓨터의 처리 능력 향상에도 공헌할 수 있다.

또한, 은선(20)을 전력 송전 케이블로서 사용함으로써 손실이나 불필요한 전자파의 방출도 현저하게 저감하고, 에너지 문제를 포함하여 여러 분야의 환경 문제에도 공헌할 수 있다.

또한, 은선(20)을 피복해서 은 코일 및 그것을 이용한 다이나모를 제작할 수도 있다. 은 코일을 제작하는 경우에는, 선상의 은재의 표면을 에나멜이나 비닐 등으로 피복할 필요가 있지만, 일반적인 은재로는 이들을 피복할 수 없었다. 그 이유는, 일반적인 은재에서는, 그 표면이 에나멜과 반응해서 황화물을 생성하고, 도전 특성, 물리적 강도가 떨어져 버리기 때문이다. 비닐의 경우도 마찬가지로, 황화 가스 등이 나와서 표면과 반응해버린다. 본 발명에 관한 은선(20)은, 내부식성, 즉, 화학 물질에 대하여 강하므로, 에나멜이나 비닐로 피복해도 특성이 떨어지는 경우가 없다. 그 때문에, 은 코일을 제작할 수 있는 것이다. 이들의 실현에 의해, 에너지를 지극히 높은 효율로 취출할 수 있고, 결과적으로 환경에 우수한 에너지원을 확보할 수 있다.

은선(20)을 고성능 전기 접점으로서 이용할 수도 있다. 일반적인 전기 접점은, 마이그레이션(배선 중의 금속 원자에 그곳을 흐르는 전자가 충돌하는 것 등에 의해 원자가 조금씩 이동하는 현상)이 일어나서 접점 불량이 일어난다. 이에 대해, 본 발명에 관한 은선(20)은, 내부식성이 높이 마이그레이션이 일어나기 어려우므로, 고성능 전기 접점을 실현할 수 있다.

이상, 본 발명의 실시 형태에 대해서 설명했지만, 본 발명은 그 취지를 일탈하지 않는 한, 상술한 것 이외에 다양한 변경을 행하는 것이 가능하다. 예를 들어, 상기 실시 형태에 있어서는, 최종 소성 가공(스텝 S1)에 의해 은선(20)으로 하고 있지만, 이에 한정되는 것이 아니며, 최종 소성 가공 후의 형상은 판상재, 대상재, 관재 등이어도 좋고, 또한 복잡한 형상이라도 좋다. 즉, 최종 소성 가공에 의해 최종 제품의 형상으로 된 은재를 본 발명에 관한 제조 방법에 의해 처리하는 형태이면 된다.

또한, 상기 실시 형태에 있어서는, 열 처리 공간(15)을 진공 분위기로 한 후, 헬륨 가스와 수소 가스의 혼합 분위기로 하는 분위기 교환을 10회 반복해서 행하였지만, 이러한 분위기 교환은 적어도 3회 이상 반복해서 행하면 좋다. 분위기 교환을 3회 이상 반복하면, 결정립계에 편재되어 있는 산소 등의 불순물을 수소 가스에 의한 환원에 의해 제거할 수 있다. 무엇보다, 결정립계에 헬륨 분자 또는 수소 분자를 확실하게 인입하게 하기 위해서는, 분위기 교환의 횟수는 많을수록 바람직하다.

또한, 은재 대신에, 최종 소성 가공을 거친 동재(Cu)를 본 발명에 관한 제조 방법에 의해 처리하도록 해도 좋다. 동재의 경우라도, 진공로(1)의 구성은 완전히 동일하다. 동재를 처리하는 경우의 처리 온도 T1은 800℃ 이상 융점 미만이다. 처리 온도 T1은 800℃ 이상이기 때문에, 구리의 재결정 온도(200℃ 내지 250℃)를 크게 초과하고 있다. 동재를 800℃ 이상 융점 미만의 처리 온도 T1로 유지해서 재결정·입성장을 촉진하면서, 상기 실시 형태와 같은 분위기 교환을 3회 이상 반복해서 행한다. 또한, 냉각 공정 시간은, 승온 공정 시간과 가열 공정 시간의 합계 시간의 2배 이상으로 한다. 제조 방법의 잔여 점은 상기 실시 형태와 마찬가지이다.

이와 같이 하여도, 동재의 조직 전체를 조대화한 재결정립으로 할 수 있고, 그 재결정립의 입계에는 헬륨 분자 및 수소 분자 중 적어도 어느 한쪽이 충전된다. 이에 의해, 은재에 있어서와 마찬가지의 작용에 의해, 동재에 높은 전도 효율을 부여할 수 있다.

또한, 은재 대신에, 최종 소성 가공을 거친 알루미늄재(Al)를 본 발명에 관한 제조 방법으로 처리하도록 해도 좋다. 알루미늄재의 경우라도, 진공로(1)의 구성은 완전히 동일하다. 알루미늄재를 처리하는 경우의 처리 온도 T1은 500℃ 이상 융점 미만이다. 처리 온도 T1은 500℃ 이상이기 때문에, 알루미늄의 재결정 온도(150℃ 내지 240℃)를 크게 초과하고 있다. 알루미늄재를 500℃ 이상 융점 미만의 처리 온도 T1로 유지해서 재결정·입성장을 촉진하면서, 상기 실시 형태와 같은 분위기 교환을 3회 이상 반복해서 행한다. 또한, 냉각 공정 시간은, 승온 공정 시간과 가열 공정 시간의 합계 시간의 2배 이상으로 한다. 제조 방법의 잔여점은 상기 실시 형태와 마찬가지이다.

이와 같이 하여도, 알루미늄재의 조직 전체를 조대화한 재결정립으로 할 수 있고, 그 재결정립의 입계에는 헬륨 분자 및 수소 분자 중 적어도 어느 한쪽이 충전된다. 이에 의해, 은재에 있어서와 같은 작용에 의해, 알루미늄재에 높은 전도 효율을 부여할 수 있다.

또한, 상기 실시 형태에 있어서는, 열 처리 공간(15)의 분위기 교환을 제어부(90)의 제어에 의해 행하고 있지만, 이것을 작업원이 수동으로 밸브를 개폐해서 행하도록 해도 좋다.

또한, 헬륨 가스 대신, 다른 불활성 가스, 예를 들어 아르곤 가스를 사용하도록 해도 좋다. 또한, 수소 가스 대신 수소를 함유하는 가스를 사용하도록 해도 좋다.

또한, 진공로(1)의 구성은, 도 1에 한정되는 것이 아니라, 예를 들어 발열체(12)의 배면측에 강전계를 인가하는 기구를 부가하도록 해도 좋다.

본 발명에 관한 금속재는, 정전기 방지 유닛, 프린트 기판, 콘덴서, 통신 장치용 안테나, 반도체 칩의 본딩와이어, 리드 프레임, 자동차의 전원 계통 배선재, 태양 발전의 리드 선, 피뢰침, 의료 기기 배선재, 기타 전자를 감지하는 센싱 소재, 또한, 전기 접점, 커넥터 등, 폭 넓은 분야에서의 이용이 가능하다.

1: 진공로
12: 발열체
13: 전력 공급원
15: 열 처리 공간
20: 은선
25: 석영관
30: 급기 포트
32: 헬륨 공급 장치
33: 헬륨 밸브
34: 수소 공급 장치
35: 수소 밸브
40: 배기 포트
45: 배기 펌프
46: 배기 밸브
51: 압력 센서
52: 온도 센서
90: 제어부
GB: 결정립계

Claims

최종 소성 가공을 거친 은재를 진공 또는 헬륨 가스 분위기 중에서 700℃ 이상 융점 미만으로 승온시키는 승온 공정과,
상기 은재를 700℃ 이상 융점 미만으로 유지하는 가열 공정과,
상기 은재를 진공 또는 헬륨 가스 분위기 중에서 상온까지 냉각하는 냉각 공정을 구비하고,
상기 가열 공정의 기간의 일부는, 헬륨 가스에 수소 가스를 혼합한 혼합 분위기 중에서 상기 은재의 가열을 행하는 것을 특징으로 하는, 금속재의 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 가열 공정 중에, 상기 은재의 주변을 배기에 의해 진공 분위기로 한 후, 헬륨 가스 및 수소 가스를 공급해서 상기 혼합 분위기로 하는 분위기 교환을 3회 이상 반복하는 것을 특징으로 하는, 금속재의 제조 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 냉각 공정의 시간은, 상기 승온 공정의 시간과 상기 가열 공정의 시간의 합계 시간의 2배 이상인 것을 특징으로 하는, 금속재의 제조 방법.
최종 소성 가공을 거친 동재를 진공 또는 헬륨 가스 분위기 중에서 800℃ 이상 융점 미만으로 승온시키는 승온 공정과,
상기 동재를 800℃ 이상 융점 미만으로 유지하는 가열 공정과,
상기 동재를 진공 또는 헬륨 가스 분위기 중에서 상온까지 냉각하는 냉각 공정을 구비하고,
상기 가열 공정의 기간의 일부는, 헬륨 가스에 수소 가스를 혼합한 혼합 분위기 중에서 상기 동재의 가열을 행하는 것을 특징으로 하는, 금속재의 제조 방법.
제4항에 있어서,
상기 가열 공정 중에, 상기 동재의 주변을 배기에 의해 진공 분위기로 한 후, 헬륨 가스 및 수소 가스를 공급해서 상기 혼합 분위기로 하는 분위기 교환을 3회 이상 반복하는 것을 특징으로 하는, 금속재의 제조 방법.
제4항 또는 제5항에 있어서,
상기 냉각 공정의 시간은, 상기 승온 공정의 시간과 상기 가열 공정의 시간의 합계 시간의 2배 이상인 것을 특징으로 하는, 금속재의 제조 방법.
최종 소성 가공을 거친 알루미늄재를 진공 또는 헬륨 가스 분위기 중에서 500℃ 이상 융점 미만으로 승온시키는 승온 공정과,
상기 알루미늄재를 500℃ 이상 융점 미만으로 유지하는 가열 공정과,
상기 알루미늄재를 진공 또는 헬륨 가스 분위기 중에서 상온까지 냉각하는 냉각 공정을 구비하고,
상기 가열 공정의 기간의 일부는, 헬륨 가스에 수소 가스를 혼합한 혼합 분위기 중에서 상기 알루미늄재의 가열을 행하는 것을 특징으로 하는, 금속재의 제조 방법.
제7항에 있어서,
상기 가열 공정 중에, 상기 알루미늄재의 주변을 배기에 의해 진공 분위기로 한 후, 헬륨 가스 및 수소 가스를 공급해서 상기 혼합 분위기로 하는 분위기 교환을 3회 이상 반복하는 것을 특징으로 하는, 금속재의 제조 방법.
제7항 또는 제8항에 있어서,
상기 냉각 공정의 시간은, 상기 승온 공정의 시간과 상기 가열 공정의 시간의 합계 시간의 2배 이상인 것을 특징으로 하는, 금속재의 제조 방법.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 금속재의 제조 방법에 의해 은재의 결정립계에 헬륨 분자 및 수소 분자 중 적어도 어느 한쪽을 충전한 것을 특징으로 하는, 금속재.
제4항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 금속재의 제조 방법에 의해 동재의 결정립계에 헬륨 분자 및 수소 분자 중 적어도 어느 한쪽을 충전한 것을 특징으로 하는, 금속재.
제7항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 금속재의 제조 방법에 의해 알루미늄재의 결정립계에 헬륨 분자 및 수소 분자 중 적어도 어느 한쪽을 충전한 것을 특징으로 하는, 금속재.