KR20150007204A - 스퍼터링용 구리 타겟재 및 스퍼터링용 구리 타겟재의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
(과제)
본 발명은, 스퍼터링에 의하여 절연기판이 구비하는 바탕층상에 전극배선으로서 저저항인 순Ｃｕ막을 형성시킬 수 있는 스퍼터링용 구리 타겟재 및 스퍼터링용 구리 타겟재의 제조방법을 제공한다.
(해결수단)
순도가 99.9% 이상인 무산소 구리의 주조재에 의하여 형성되고, 스퍼터링면의 평균결정립 지름이 0.07mm 이상 0.20mm 이하이며, ＥＢＳＤ법에 의하여 스퍼터링면의 결정면 방위를 측정하고, (111)면, (200)면, (220)면, (311)면으로부터 ±15° 이내의 경사각을 구비하는 결정면은 각각 (111)면, (200)면, (220)면 또는 (311)면에 포함시키는 것으로 하고, ＥＢＳＤ법에 의한 측정영역의 면적을 100%로 했을 때에 (111)면, (200)면, (220)면 및 (311)면 이외의 면의 면적율이 15% 이하이다.
본 발명은, 스퍼터링에 의하여 절연기판이 구비하는 바탕층상에 전극배선으로서 저저항인 순Ｃｕ막을 형성시킬 수 있는 스퍼터링용 구리 타겟재 및 스퍼터링용 구리 타겟재의 제조방법을 제공한다.
(해결수단)
순도가 99.9% 이상인 무산소 구리의 주조재에 의하여 형성되고, 스퍼터링면의 평균결정립 지름이 0.07mm 이상 0.20mm 이하이며, ＥＢＳＤ법에 의하여 스퍼터링면의 결정면 방위를 측정하고, (111)면, (200)면, (220)면, (311)면으로부터 ±15° 이내의 경사각을 구비하는 결정면은 각각 (111)면, (200)면, (220)면 또는 (311)면에 포함시키는 것으로 하고, ＥＢＳＤ법에 의한 측정영역의 면적을 100%로 했을 때에 (111)면, (200)면, (220)면 및 (311)면 이외의 면의 면적율이 15% 이하이다.
Description
본 발명은, 스퍼터링용 구리 타겟재(sputtering用 copper target材) 및 스퍼터링용 구리 타겟재의 제조방법에 관한 것이다.
종래로부터 예를 들면 디스플레이 패널(display panel) 등의 전자부품에 사용되는 전극배선(電極配線)에는 알루미늄 합금이 사용되고 있다. 이러한 전극배선은 예를 들면 글라스 기판(glass 基板)이나 비결정질막(非結晶質膜) 등의 절연기판상에 금속박막(金屬薄膜)을 성막(成膜)함으로써 형성되어 있다. 그러나 최근에 디스플레이 패널의 고세밀화(高細密化)가 진행되어 전극배선에 대한 더한층의 미세화(微細化)가 요구되고 있다. 이 때문에 전극배선을 알루미늄보다 전기저항율(電氣抵抗率)이 낮은 구리로 형성하는 것이 검토되고 있다.
이러한 전극배선이 되는 금속박막은 스퍼터링(sputtering)을 함으로써 절연기판상에 성막되어 형성된다. 이하에서는 스퍼터링에 의하여 절연기판상에 형성되는 금속박막을 스퍼터막(sputter膜)이라고도 한다. 스퍼터링의 문제점으로서, 스퍼터링이 장시간 동안 이루어졌을 경우에 구리 타깃재(copper target材)의 표면에 노듈(nodule)이라고 불리는 돌기모양의 부착물이 생성되어 버리는 경우가 있다. 노듈이 생성되어 버리면 스퍼터링시에 노듈부분에서 이상방전(異常放電)(아크(arc))이 발생하여 노듈이 파괴되는 경우가 있었다. 그리고 파괴된 노듈이 파티클(particle)(클러스터(cluster))이 되어 스퍼터막에 부착되는 경우가 있었다. 그 결과, 스퍼터막의 막질(膜質)이 저하됨과 아울러 제품수율(製品收率)이 저하된다는 문제가 있었다. 그래서 예를 들면 결정립 지름을 제어함으로써 아크 발생을 제지하여, 파티클의 발생을 억제한 순구리 타겟재(純copper target材)가 제안되어 있다(예를 들면 특허문헌1, 2 참조). 그러나 결정립 지름의 미세화만으로는 장시간의 스퍼터링에 의한 아크 발생의 억제가 어려운 경우가 있었다. 그래서 예를 들면 ＥＢＳＤ법(Electron Back Scattering Diffraction法)으로 측정한 결정립계(結晶粒界)의 전체 입계 길이에 대한 특수입계(特殊粒界) 길이의 비율이 소정의 비율이 되도록 결정조직을 제어한 스퍼터링용 타겟의 순동판(純銅板)이 제안되어 있다(예를 들면 특허문헌3 참조).
또한 아크 발생의 억제는 스퍼터링 장치의 면에서도 검토되고 있다. 예를 들면 구리 타겟재의 스퍼터링되는 면(面)(스퍼터링면)과는 반대측의 면(구리 타겟재의 뒷면)에서 마그넷(magnet)을 요동(搖動)시켜서 스퍼터링에 의하여 구리 타겟재가 침식(浸蝕)되는 부분(에로션 부분(erosion 部分))을 항상 이동시킴으로써, 구리 타겟재의 스퍼터링면에 생성되는 노듈을 감소시켜서 아크 발생을 억제하는 기술이 있다. 또한 예를 들면 직사각형의 구리 타겟재(캐소드 전극)를 나란히 설치한 멀티 캐소드(multi cathode)를 사용하여, 인접하는 캐소드 전극 사이에 교류전원을 부하하는 ＡＣ스퍼터링에 의하여 안정된 플라즈마 방전(plasma 放電)을 발생시킴으로써 아크 발생을 억제하는 기술이 있다. 이와 같이 아크 발생의 문제는 스퍼터링 장치의 면에서 상당히 개선되고 있다.
최근에 디스플레이 패널 등의 전자부품에 있어서 더한층의 프레임 속도(frame 速度)의 고속화(高速化)나, 디스플레이 패널에 있어서 더한층의 대화면화(大畵面化)가 요구되고 있다. 이 때문에 전극배선인 금속박막에 대한 더한층의 저저항화(低抵抗化)가 요구되고 있다. 그래서 구리 타겟재의 스퍼터링면의 결정 배향성(結晶 配向性)을 제어하여, 스퍼터링의 성막특성(成膜特性)을 향상시켜서 스퍼터막의 막두께의 면내 균일성(面內 均一性)을 향상시키는 것이 검토되고 있다. 예를 들면 (111)면의 X선회절 피크 강도(X線回折 peak 强度)(I(111))와 (200)면의 X선회절 피크 강도(I(200))의 비(I(111)/I(200))의 편차가 ±30% 이내가 되도록 스퍼터링면의 결정면의 방위제어(方位制御)를 하여, 스퍼터링의 성막특성을 향상시킨 구리합금 스퍼터링 타겟이 제안되어 있다(예를 들면 특허문헌4 참조).
그러나 특허문헌4에 기재된 바와 같이 구리 타겟재의 스퍼터링면의 결정 배향성을 X선회절법에 의하여 측정하였을 경우에, 결정면이 (111)면이나 (200)면 등으로부터 약간 기울면 회절 피크가 얻어지지 않는다. 즉 X선회절법에서는 측정되지 않는 결정면이 발생된다. 이 때문에 X선회절법에서는 측정결과의 편차가 매우 커서 측정 정밀도가 낮았다. 예를 들면 상기한 바와 같이 특허문헌4에서는, X선회절법에 의하여 측정결과의 편차를 고려하여 구리 타겟재의 스퍼터링면내에 있어서의 Ｉ(111)/I(200)의 값의 편차를 ±30% 이내로 하고 있다. 그러나 일반적으로 내열성(耐熱性), 내식성(耐蝕性), 스퍼터막과의 밀착성(密着性) 등을 향상시키기 위해서, 절연기판상에는 바탕층으로서 예를 들면 티탄(titan)(Ｔｉ)막이나 몰리브덴(molybdenum)(Ｍｏ)막 등의 고융점(高融點)의 금속막이 형성되어 있다. 이러한 절연기판이 구비하는 바탕층상에 스퍼터막이 형성되는 경우에, X선회절법에 의하여 구리 타겟재의 스퍼터링면의 결정 배향성을 측정한 상기의 특허문헌4에 기재된 기술에서는, 요구되는 스퍼터막의 막질을 만족시킬 수 없는 경우가 있었다. 예를 들면 이러한 절연기판이 구비하는 바탕층상에 전극배선인 금속박막으로서의 순Ｃｕ막(純Ｃｕ膜)이 스퍼터링에 의하여 형성되었을 경우에, 순Ｃｕ막중에 많은 공극(空隙)이 포함되어 있거나 순Ｃｕ막이 불규칙한 원자배열의 결정(結晶)이 된다. 이 때문에 순Ｃｕ막의 결정성(結晶性)이 저하되어 전극배선의 저항율이 높아지는 경우가 있었다. 이에 대하여 예를 들면 글라스 기판 등의 절연기판상에 스퍼터막인 순Ｃｕ막이 직접 형성되었을 경우에, 순Ｃｕ막의 저항율은 ａｓ-ｄｅｐｏ상태(as-deposition狀態)(성막 직후(成膜 直後))인 채로 된다. 즉 순Ｃｕ막의 저항율은 예를 들면 2μΩｃｍ 정도로 낮아진다.
본 발명은, 상기 과제를 해결하여 스퍼터링에 의하여 절연기판이 구비하는 바탕층상에 전극배선으로서 저저항인 순Ｃｕ막을 형성시킬 수 있는 스퍼터링용 구리 타겟재 및 스퍼터링용 구리 타겟재의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해서 본 발명은 다음과 같이 구성되어 있다.
본 발명의 제1태양에 의하면, 순도가 99.9% 이상인 무산소 구리의 주조재에 의하여 형성되고, 스퍼터링면의 평균결정립 지름이 0.07mm 이상 0.20mm 이하이며, ＥＢＳＤ법에 의하여 상기 스퍼터링면의 결정면 방위를 측정하고, (111)면의 법선방향과의 방위차가 15° 이내인 결정방위의 결정면은 상기 (111)면으로 간주하고, (200)면의 법선방향과의 방위차가 15° 이내인 결정방위의 결정면은 상기 (200)면으로 간주하고, (220)면의 법선방향과의 방위차가 15° 이내인 결정방위의 결정면은 상기 (220)면으로 간주하고, (311)면의 법선방향과의 방위차가 15° 이내인 결정방위의 결정면은 상기 (311)면으로 간주하고, ＥＢＳＤ법에 의한 측정영역의 면적을 100%로 했을 때에, 상기 (111)면, 상기 (200)면, 상기 (220)면 및 상기 (311)면 이외의 면의 면적율이 15% 이하인 스퍼터링용 구리 타겟재가 제공된다.
본 발명의 제2태양에 의하면, ＥＢＳＤ법에 의하여 측정한 상기 (111)면의 면적율이 10% 이상 20% 이하이며, ＥＢＳＤ법에 의하여 측정한 상기 (200)면의 면적율이 5% 이상 15% 이하인 제1태양의 스퍼터링용 구리 타겟재가 제공된다.
본 발명의 제3태양에 의하면, ＥＢＳＤ법에 의하여 측정한 상기 (220)면의 면적율이 25% 이상 35% 이하이며, ＥＢＳＤ법에 의하여 측정한 상기 (311)면의 면적율이 31% 이상 38% 이하인 제1 또는 제2태양의 스퍼터링용 구리 타겟재가 제공된다.
본 발명의 제4태양에 의하면, 상기 스퍼터링면의 상기 평균결정립 지름이 0.1mm 이상 0.15mm 이하인 제1 또는 제3태양 중의 어느 하나의 스퍼터링용 구리 타겟재가 제공된다.
본 발명의 제5태양에 의하면, 순도가 99.9% 이상인 무산소 구리의 주조재를 주조하는 주조공정과, 상기 주조재를 800℃ 이상 900℃ 이하로 가열한 후에, 두께 감소율이 85% 이상 95% 이하가 되도록 열간압연을 하고, 상기 열간압연후의 온도가 600℃ 이상 650℃ 이하인 열압재를 형성하는 열간압연공정과, 상기 열압재에 냉간압연을 하여 냉압재를 형성하는 냉간압연공정과, 상기 냉압재를 가열하여 소둔처리를 하는 소둔공정과, 상기 냉간압연공정 및 상기 소둔공정을 소정의 횟수로 실시한 후에, 상기 냉압재에 5% 이상 7% 이하의 가공도로 마무리 압연을 하는 마무리 압연공정을 구비하는 스퍼터링용 구리 타겟재의 제조방법이 제공된다.
본 발명에 관한 스퍼터링용 구리 타겟재 및 스퍼터링용 구리 타겟재의 제조방법에 의하면, 스퍼터링에 의하여 절연기판이 구비하는 바탕층상에 전극배선으로서 저저항인 순Ｃｕ막을 형성시킬 수 있다.
도1은, 본 발명의 1실시형태에 관한 스퍼터링용 구리 타겟재의 제조공정을 나타내는 흐름도이다.
도2는, 본 발명의 1실시예에 관한 스퍼터링용 구리 타겟재를 사용하여 스퍼터링을 함으로써 형성된 스퍼터막 및 바탕층을 구비하는 절연기판의 측면도이다.
도3은, 본 발명의 1실시예에 관한 스퍼터링용 구리 타겟재를 사용하여 스퍼터링을 함으로써 형성된 스퍼터막 및 바탕층을 구비하는 절연기판의 평면도이다.
도4는, 본 발명의 1실시예에 관한 스퍼터링용 구리 타겟재의 이상방전을 검출하는 장치를 나타내는 개략도이다.
도2는, 본 발명의 1실시예에 관한 스퍼터링용 구리 타겟재를 사용하여 스퍼터링을 함으로써 형성된 스퍼터막 및 바탕층을 구비하는 절연기판의 측면도이다.
도3은, 본 발명의 1실시예에 관한 스퍼터링용 구리 타겟재를 사용하여 스퍼터링을 함으로써 형성된 스퍼터막 및 바탕층을 구비하는 절연기판의 평면도이다.
도4는, 본 발명의 1실시예에 관한 스퍼터링용 구리 타겟재의 이상방전을 검출하는 장치를 나타내는 개략도이다.
[발명자 등이 얻은 지식]
우선 본 발명의 실시형태의 설명에 앞서 발명자 등이 얻은 지식에 대해서 설명한다.
상기한 바와 같이 예를 들면 Ｔｉ막(titan膜)이나 Ｍｏ막(molybdenum膜) 등의 바탕층이 형성된 절연기판의 바탕층상에, 전극배선이 되는 금속박막으로서 예를 들면 순Ｃｕ막(純Ｃｕ膜)이 스퍼터링(sputtering)에 의하여 형성된다. 즉 순Ｃｕ막은 이하의 순서로 절연기판상에 형성된다. 우선 예를 들면 프로세스 가스(process gas)로서 아르곤(argon)(Ａｒ)가스를 사용하여 절연기판과, 금속박막을 형성하는 재료인 구리 타겟재(copper target材)와의 사이에서 플라즈마 방전(plasma 放電)을 발생시켜서, 프로세스 가스인 아르곤(Ａｒ)을 이온화(ion化)시킨다. 그리고 이온화된 아르곤(즉 Ａｒ이온)이 구리 타겟재와 충돌할 때의 에너지에 의하여, 구리 타겟재를 구성하는 원자(原子)간의 결합이 절단되어 원자(스퍼터링 입자)가 방출된다. 이 방출된 스퍼터링 입자가 절연기판이 구비하는 바탕층상에 퇴적됨으로써 순Ｃｕ막이 바탕층상에 형성된다. 이때에 구리 타겟재의 스퍼터링되는 면(스퍼터링면)이 원자의 충전율(充塡率)이 높은 결정면일수록 구리 타겟재는 스퍼터링 입자를 방출하기 쉬운 것으로 알려져 있다. 즉 동일한 에너지를 구비하는 이온이 구리 타겟재의 스퍼터링면에 충돌하였을 경우에, 스퍼터링면이 원자의 충전율이 높은 결정면인 구리 타겟재인 쪽이 스퍼터링 입자를 방출하기 쉬운 것으로 알려져 있다. 구리의 최밀 충전면(最密 充塡面)은 (111)면이다. 따라서 구리 타겟재의 스퍼터링면이 (111)면의 비율이 많은 결정면일수록 구리 타겟재는 스퍼터링 입자를 방출하기 쉬워진다. 또한 구리 타겟재는, 결정립계(結晶粒界)가 적어지도록 결정립 지름이 큰 결정에 의하여 형성되어 있더라도 좋다. 결정립계는 원자가 이동할 수 있는 결함(缺陷)을 포함하기 때문에 예를 들면 이온화된 아르곤이 구리 타겟재와 충돌했을 때에 완충 사이트(緩衝 site)가 된다. 따라서 이러한 결정립계가 적은 구리 타겟재는, 스퍼터링 입자를 더 방출하기 쉬워진다고 생각된다.
또한 스퍼터링에 의하여, 절연기판이 구비하는 바탕층상에 저저항(低抵抗)인 순Ｃｕ막 즉 막질(膜質)(결정성)이 양호한 순Ｃｕ막을 형성하기 위해서는, 구리 타겟재로부터 방출된 스퍼터링 입자가 절연기판이 구비하는 바탕층상에 도달한 후에, 바탕층상을 이동(마이그레이션(migration))함으로써 가능한 한 적절한 결정격자위치(結晶格子位置)에 배치되는 것이 필요하다. 마이그레이션은, 스퍼터링 입자가 구비하는 운동 에너지가 높을수록 발생하기 쉬워진다. 또한 스퍼터링시에 절연기판과 구리 타겟재 사이에 발생시키는 플라즈마 방전은, 퍼짐이 있는 형상이 된다. 이 때문에 스퍼터링 입자는 다양한 방향으로 방출된다. 따라서 마이그레이션이 발생하기 쉬운 것은, 스퍼터링 입자가 절연기판이 구비하는 바탕층 표면에 입사할 때의 입사각도에도 영향을 받을 것이라고 생각된다. 이때에 구리 타겟재의 스퍼터링면의 결정면 방위(結晶面 方位)의 배향성(配向性)을 제어함으로써 스퍼터링 입자가 방출되는 방향의 지향성(指向性)을 높일 수 있다. 이에 따라 마이그레이션이 더 발생하기 쉬워지도록 스퍼터링 입자가 바탕층 표면에 입사할 때의 입사각도를 제어할 수 있다. 그 결과 절연기판이 구비하는 바탕층상에 형성된 순Ｃｕ막(스퍼터막(sputter膜))의 막질을 향상시킬 수 있다고 생각한다.
이때에 상기한 바와 같이 구리 타겟재에 있어서 스퍼터링면의 결정면 방위의 배향성이 X선회절법(X線回折法)에 의하여 측정되면, 측정되지 않는 결정면(스퍼터링면에 대하여 기울어져 있는 면)이 발생하기 때문에 측정 정밀도가 낮아진다. 또한 예를 들면 X선회절법에 의한 결정면 방위의 배향비율을 산출할 때에 예를 들면 구리의 주요 피크(peak)인 (111)면, (200)면, (220)면 및 (311)면의 비율의 합계를 100%로 하여, 각각의 면의 배향비율을 산출하는 수밖에 없다. 그러나 상기한 바와 같이 X선회절법으로는 측정되지 않는 결정면이 발생하기 때문에, X선회절법을 사용하여 산출한 결정면 방위의 배향비율의 값은 실제의 결정면 방위의 배향비율의 값으로부터 괴리(乖離)될 가능성이 있었다. 그래서 본 발명자 등은 전자선 후방 산란회절(電子線 後方 散亂回折)(ＥＢＳＤ)법을 사용하여 구리 타겟재의 스퍼터링면의 결정면 방위를 측정함으로써, 측정되지 않는 결정면의 발생을 감소시킬 수 있으며, 구리 타겟재의 스퍼터링면을, 스퍼터링 입자가 더 방출되기 쉽고 스퍼터링 입자가 방출되는 방향의 지향성이 더 높은 면으로 할 수 있는 것에 착안하였다. 본 발명은 발명자가 발견한 상기 지식에 의거하는 것이다.
(1) 스퍼터링용 구리 타겟재의 구성
우선 본 발명의 1실시형태에 관한 스퍼터링용 구리 타겟재의 구성에 대해서 설명한다.
스퍼터링용 구리 타겟재(이하에서는 「구리 타겟재」라고도 한다)는, 순도(純度)가 질량비(質量比)로 99.9%(3Ｎ) 이상인 무산소 구리(無酸素 copper)의 주조재(鑄造材)에 의하여 형성되어 있다. 즉 구리 타겟재는, 순도가 3Ｎ 이상인 주조재에 소정의 압연처리(壓延處理)나 소정의 소둔처리(燒鈍處理) 등을 함으로써 형성되어 있다.
구리 타겟재의 스퍼터링되는 면(이하에서는 간단하게 「스퍼터링면」이라고도 한다)의 평균결정립 지름은 0.07mm 이상 0.20mm 이하, 바람직하게는 0.1mm 이상 0.15mm 이하이다. 또한 구리 타겟재의 스퍼터링면은, 전자선 후방 산란회절(ＥＢＳＤ;Electron Back Scattering Diffraction)법에서 소정의 측정영역(예를 들면 1mm×3mm)내의 결정면 방위를 측정했을 때에, (111)면, (200)면, (220)면 및 (311)면 이외의 면(이하에서는 「기타의 면」이라고도 한다)의 면적율(面積率)이 15% 이하이다. 또 면적율이란, ＥＢＳＤ법에 의한 측정영역의 면적을 100%로 했을 때에, 측정영역을 차지하는 소정의 면(예를 들면 기타의 면)의 비율이다. 이와 같이 구리 타겟재의 평균결정립 지름과 결정면 배향을 제어함으로써 스퍼터링 특성을 향상시킬 수 있다.
즉 구리 타겟재의 스퍼터링면의 평균결정립 지름을 0.07mm 이상 0.20mm 이하로 함으로써 스퍼터링면에 존재하는 결정립계를 적게 할 수 있다. 따라서 구리 타겟재를 사용하여 스퍼터링이 이루어질 때에 원자(스퍼터링 입자)를 더 방출하기 쉬워진다. 그 결과 이 구리 타겟재를 사용하여 스퍼터링이 이루어짐으로써, 절연기판상에 스퍼터막인 금속박막(순Ｃｕ막)이 형성되었을 경우에 스퍼터막의 저항율을 낮게 할 수 있다. 특히 절연기판이 구비하는 바탕층으로서의 구리와의 정합성(整合性)이 나쁜 예를 들면 티탄(Ｔｉ)막상에 스퍼터링이 이루어져 스퍼터막으로서 순Ｃｕ막이 형성되었을 경우에, 종래와 비교하여 스퍼터막인 순Ｃｕ막의 저항율을 낮게 할 수 있다. 또한 이 구리 타겟재를 사용하여 스퍼터링이 이루어지면, 스퍼터링면에 발생하는 이상방전(異常放電)(아크(arc))을 억제할 수 있다.
또 구리 타겟재의 평균결정립 지름이 0.07mm 미만이면, 이상방전의 발생은 더 억제할 수 있지만, 결정입자의 크기가 작아져서 스퍼터링면에 존재하는 결정립계가 많아지기 때문에 원자가 방출되기 어려워진다. 그 결과 스퍼터링되기 어려워져서 스퍼터막의 저항율이 높아진다. 또한 스퍼터링면의 평균결정립 지름이 0.20mm를 넘으면, 스퍼터링면에 존재하는 결정립계가 적어지기 때문에 원자가 방출되기 쉬워져서 스퍼터막의 저항율을 더 낮게 할 수 있지만, 스퍼터링에 의하여 스퍼터링면에 큰 요철(凹凸)이 나타나서 이상방전이 발생하기 쉬워진다.
또한 구리 타겟재의 스퍼터링면은, ＥＢＳＤ법으로 소정의 측정영역(예를 들면 1mm×3mm)내의 결정면 방위를 측정했을 때에 (111)면, (200)면, (220)면 및 (311)면 이외의 면인 기타의 면의 면적율이 15% 이하이다. 이와 같이 구리 타겟재의 스퍼터링면은, (111)면, (200)면, (220)면, (311)면중에서 어느 쪽의 결정면에도 포함되지 않는 결정면(기타의 면)에 있어서 면적율이 적은 면이다. 즉 스퍼터링면은, (111)면, (200)면, (220)면 또는 (311)면으로부터 크게 기울어진 결정면이 적은 면이다. 즉 스퍼터링면은, 구리의 주요 피크인 (111)면, (200)면, (220)면 및 (311)면이 많이 배향되어 있는 면이다.
이에 따라 구리 타겟재를 사용하여 스퍼터링이 이루어지는 경우에, 구리 타겟재는 스퍼터링 입자를 더 방출시키기 쉬워진다. 따라서 이 구리 타겟재를 사용하여 스퍼터링이 이루어짐으로써, 절연기판 또는 절연기판이 구비하는 바탕층상에 스퍼터막(순Ｃｕ막)이 형성되었을 경우에 스퍼터막의 저항율을 더 낮게 할 수 있다. 또한 구리 타겟재로부터 스퍼터링 입자가 방출되는 방향의 지향성을 높일 수 있다. 이에 따라 스퍼터링 입자가 바탕층 표면에 입사할 때의 입사각도를 소정의 각도로 할 수 있다. 따라서 절연기판 또는 절연기판이 구비하는 바탕층상에 도달한 스퍼터링 입자가, 절연기판 또는 바탕층상을 이동하기 쉬워진다. 즉 마이그레이션이 발생하기 쉬워진다. 그 결과 적절한 결정격자위치에 배치되는 스퍼터링 입자가 증가하기 때문에, 스퍼터막의 막질을 더 향상시킬 수 있다. 즉 스퍼터막의 저항율을 더 낮게 할 수 있다. 또한 이 구리 타겟재를 사용하여 스퍼터링이 이루어지면, 스퍼터링면에 발생하는 이상방전을 억제할 수 있다.
또 상기한 바와 같이 구리 타겟재는, 순도가 3Ｎ 이상인 주조재에 소정의 압연처리 등을 함으로써 형성되어 있다. 이 때문에 스퍼터링면이 되는 압연면(壓延面)을, (111)면, (200)면, (220)면 및 (311)면의 4개의 결정면 방위만을 구비하는 결정립(結晶粒)으로 구성하는 것은 불가능하다고 생각한다. 즉 기타의 면의 면적율이 0%가 되는 것은 있을 수 없다고 생각한다. 구리 타겟재의 스퍼터링면에 있어서 기타의 면의 실제의 최소값은 5% 정도이다. 따라서 구리 타겟재의 스퍼터링면에 있어서 기타의 면의 면적율은 5% 이상 15% 이하이면 된다.
또한 구리 타겟재의 스퍼터링면의 결정면 방위를 ＥＢＳＤ법에 의하여 측정함으로써 측정 정밀도를 높일 수 있다. 여기에서 ＥＢＳＤ법에 의하여 스퍼터링면의 결정면 방위를 측정하는 방법을 간단하게 설명한다. 우선 예를 들면 ＥＢＳＤ장치를 사용하여 구리 타겟재의 스퍼터링면상의 복수의 측정점(조사점(照射点))에 전자선(電子線)을 조사하여, 각 측정점에서 회절 패턴(回折 pattern)(전자 후방 산란회절상(電子 後方 散亂回折像))을 얻는다. 이어서 얻어진 각 측정점에서의 회절 패턴에 의거하여 각 측정점에 있어서의 결정면 방위를 결정한다. 그리고 얻어진 결정면 방위에 의하여 측정영역을 색(色)으로 구분하여, 역극점도(逆極点圖)(ＩＰＦ맵(Inverse Pole Figure map))를 얻는다. 이때에 동일한 결정면 방위에는 동일한 색이 붙여진다. 따라서 ＥＢＳＤ법에서는, 구리 타겟재의 스퍼터링면의 결정면 방위의 분포를 컬러 그러데이션(color gradation)으로 나타낸 컬러키(color key)의 색과 대응시켜 측정할 수 있다.
또한 ＥＢＳＤ법에서는, 측정점에서의 결정면이 (111)면, (200)면, (220)면 및 (311)면으로부터 기울어져 있는 경우에 그 경사각도를 해석할 수도 있다. 그리고 (111)면, (200)면, (220)면, (311)면으로부터의 경사각도가 소정의 각도 이내인 결정면은 각각 (111)면, (200)면, (220)면, (311)면으로 간주하여, 결정면 방위의 분포평가를 할 수 있다.
실제로 ＥＢＳＤ법에 의하여 구리 타겟재의 스퍼터링면의 결정면 방위를 측정하면, (111)면, (200)면, (220)면, (311)면과 일치하는 결정면의 비율은 적다.
또한 (111)면, (200)면, (220)면, (311)면으로부터 ±10° 이내의 경사각을 구비하는 결정면은 각각 (111)면, (200)면, (220)면 또는 (311)면으로 간주하는 것으로 하고, ＥＢＳＤ법에 의한 측정영역의 면적을 100%로 했을 때에 기타의 면의 면적율이 50% 이상이 되었다. 그러나 이러한 구리 타겟재이더라도 스퍼터막의 저항율을 낮게 할 수 있어, 스퍼터링면에 발생하는 이상방전(아크)을 억제할 수 있었다.
그래서 본 실시형태에서는, (111)면의 법선방향(法線方向)과의 방위차(方位差)가 15° 이내인 결정방위의 결정면은 (111)면으로 간주하고, (200)면의 법선방향과의 방위차가 15° 이내인 결정방위의 결정면은 (200)면으로 간주하고, (220)면의 법선방향과의 방위차가 15° 이내인 결정방위의 결정면은 (220)면으로 간주하고, (311)면의 법선방향과의 방위차가 15° 이내인 결정방위의 결정면은 (311)면으로 간주하였다. 즉 (111)면, (200)면, (220)면, (311)면으로부터의 경사각이 ±15° 이내인 결정면은 각각 (111)면, (200)면, (220)면 또는 (311)면에 포함시키는 것으로 하였다.
또 (111)면, (200)면, (220)면, (311)면으로부터의 경사각이 ±15° 미만인 결정면을 각각 (111)면, (200)면, (220)면, (311)면으로 간주했을 경우에, 스퍼터링면은 (111)면, (200)면, (220)면, (311)면으로부터 크게 기울어진 결정면 즉 기타의 면의 면적율이 많아져 버린다. 이러한 구리 타겟재를 사용하여 스퍼터링이 이루어졌을 경우에, 스퍼터막의 저항율이 높아지거나 이상방전의 발생을 억제할 수 없는 경우가 있다. 즉 스퍼터링 특성이 저하되는 경우가 있다.
또한 구리 타겟재의 스퍼터링면은, ＥＢＳＤ법에 의하여 측정한 (111)면의 면적율이 10% 이상 20% 이하이면 된다. (111)면은 원자의 충전율이 높은 결정면이다. 따라서 이렇게 스퍼터링면을 (111)면의 면적율(배향비율)이 높은 면으로 함으로써, 구리 타겟재를 사용하여 스퍼터링이 이루어질 때에 구리 타겟재는 스퍼터링 입자를 더 방출시키기 쉬워진다. 또한 구리 타겟재의 스퍼터링면은, (200)면의 면적율이 5% 이상 15% 이하이면 된다.
또한 구리 타겟재의 스퍼터링면은, (220)면의 면적율이 25% 이상 35% 이하이면 된다. 또한 구리 타겟재의 스퍼터링면은, (311)면의 면적율이 31% 이상 38% 이하이면 된다.
(2) 스퍼터링용 구리 타겟재의 제조방법
다음에 본 실시형태에 관한 스퍼터링용 구리 타겟재의 제조방법의 1실시형태에 대해서 주로 도1을 사용하여 설명한다. 도1은, 본 실시형태에 관한 구리 타겟재의 제조공정을 나타내는 흐름도이다.
[주조공정(鑄造工程)(S10)]
본 실시형태에 관한 구리 타겟재의 제조방법에 있어서는 예를 들면 연속주조 압연방식(連續鑄造 壓延方式)을 사용하였다. 도1에 나타나 있는 바와 같이 우선 예를 들면 도가니식 용해로(crucible式 溶解爐), 채널식 용해로(channel式 溶解爐) 등의 전기로(電氣爐)를 사용하여, 모재(母材)인 구리(Ｃｕ)를 용해하여 구리의 용탕(溶湯)을 제조한다. 그리고 이 구리의 용탕을 주형(鑄型)에 공급하여 순도가 3N(99.9%) 이상인 무산소 구리의 주조재(잉곳(ingot))를 주조한다. 또 주조재는 소정의 형상(예를 들면 직사각형모양)으로 형성되어 있다.
[열간압연공정(熱間壓延工程)(S20)]
주조공정(S10)이 종료된 후에, 주조된 주조재(잉곳)를 800℃ 이상 900℃ 이하로 가열해서 열간압연을 하여 소정의 두께의 열간압연재(열압재(熱壓材))를 형성한다. 즉 예를 들면 아르곤(Ａｒ) 분위기하에서, 800℃ 이상 900℃ 이하로 가열된 가열로(加熱爐) 안으로 잉곳을 반입한다. 그리고 가열로 안에서 소정의 시간(예를 들면 2시간) 동안 잉곳을 유지하여 잉곳을 가열한다. 이때에 가열온도가 900℃를 넘으면, 잉곳의 연화(軟化)에 의하여 취급성이 나빠짐과 아울러 안전성이 저하되기 때문에 바람직하지 않다. 소정의 시간(예를 들면 2시간)이 경과되면 잉곳을 가열로로부터 반출한다. 그 후에 즉시 압연롤(壓延roll)을 사용하여 복수의 경로로 나누어, 두께 감소율이 85% 이상 95% 이하가 되도록 열간압연한다. 두께 감소율이란 하기의 [식1]에 의하여 산출되는 값이다.
[식1]
두께 감소율(％)＝((잉곳의 두께-열압재의 두께)/잉곳의 두께)×100
열간압연시에 시간이 경과하거나 예를 들면 잉곳이나 열압재 등의 열간압연을 하는 재료가 압연롤과 접촉함으로써 열압재의 온도가 저하된다. 따라서 열간압연후의 열압재의 온도가 600℃ 이상 650℃ 이하가 되도록 열간압연의 최종 경로전에 열압재를 소정의 시간 동안 둠으로써, 최종 경로시의 열압재의 온도를 조정한다.
이러한 열간압연공정(S20)을 실시함으로써, 구리 타겟재의 스퍼터링면을 (111)면의 면적율이 높은 즉 (111)면의 배향비율이 비교적 높은 면으로 할 수 있다. 또 이러한 열간압연에 의하여 스퍼터링면의 (111)면의 면적율을 높게 할 수 있는 것은, 열간압연중에 재결정(再結晶)이 발생하고 있기 때문이라고 생각된다.
[면삭공정(面削工程)(S30)]
열간압연공정(S20)이 종료된 후에 면삭을 함으로써, 열간압연에 의하여 열압재의 표면에 형성된 표면산화층(表面酸化層)(흑피(黑皮))을 깎아서 제거한다.
[냉간압연공정(冷間壓延工程)·소둔공정(燒鈍工程)(S40·S50)]
면삭공정(S30)이 종료된 후에 열압재에, 소정의 가공도(加工度)의 냉간압연(냉간압연공정(S40))과 소정의 온도에서 소정의 시간 동안 가열하는 소둔처리(소둔공정(S50))를 소정의 횟수로 반복해서 하여, 소정의 두께의 냉간압연재(냉압재(冷壓材))를 형성한다. 이와 같이 냉간압연을 함으로써 구리 타겟재의 스퍼터링면이 되는 압연면에 (220)면을 배향시킬 수 있다. 그리고 냉간압연후에 소둔처리를 함으로써 재결정이 발생한다. 이에 따라 구리 타겟재의 스퍼터링면에 있어서 (111)면의 면적율을 높게 할 수 있다.
[마무리 압연공정(S60)]
냉간압연공정(S40)과 소둔공정(S50)을 소정의 횟수로 반복한 후에, 냉압재에 5% 이상 7% 이하의 가공도로 마무리 압연을 하여 소정의 두께의 구리 타겟재를 형성한다.
이에 따라 본 실시형태에 관한 구리 타겟재가 제조된다. 즉 평균결정립 지름이 0.07mm 이상 0.20mm 이하이며, (111)면, (200)면, (220)면 및 (311)면 이외의 면인 기타의 면의 면적율이 15% 이하, 바람직하게는 5% 이상 15% 이하인 스퍼터링면을 구비하는 구리 타겟재가 제조된다. 그리고 구리 타겟재의 제조공정을 종료한다.
(3) 본 실시형태에 관한 효과
본 실시형태에 의하면, 이하에 나타나 있는 1개 또는 복수의 효과를 얻을 수 있다.
본 실시형태에 의하면, 구리 타겟재는 순도가 99.9% 이상인 무산소 구리의 주조재에 의하여 형성되고, 스퍼터링면의 평균결정립 지름이 0.07mm 이상 0.20mm 이하이다. 또한 구리 타겟재의 스퍼터링면은, ＥＢＳＤ법에 의하여 스퍼터링면의 결정면 방위를 측정하여 (111)면의 법선방향과의 방위차가 15° 이내인 결정방위의 결정면은 (111)면으로 간주하고, (200)면의 법선방향과의 방위차가 15° 이내인 결정방위의 결정면은 (200)면으로 간주하고, (220)면의 법선방향과의 방위차가 15° 이내인 결정방위의 결정면은 (220)면으로 간주하고, (311)면의 법선방향과의 방위차가 15° 이내인 결정방위의 결정면은 (311)면으로 간주하고, ＥＢＳＤ법에 의한 측정영역의 면적을 100%로 했을 때에 (111)면, (200)면, (220)면 및 (311)면 이외의 면인 기타의 면의 면적율이 15% 이하이다. 이와 같이 구리 타겟재의 스퍼터링면의 평균결정립 지름과 결정면 배향을 제어함으로써 스퍼터링 특성을 향상시킬 수 있다. 즉 구리 타겟재를 사용하여 스퍼터링이 이루어지는 경우에, 구리 타겟재는 스퍼터링 입자를 더 방출시키기 쉬워진다. 이에 따라 구리 타겟재를 사용하여 스퍼터링이 이루어짐으로써 절연기판상에 형성된 스퍼터막(순Ｃｕ막)의 저항율을 낮게 할 수 있다. 특히 절연기판이 구비하는 바탕층으로서의 예를 들면 티탄(Ｔｉ)막상에 형성된 스퍼터막의 막저항율을 종래보다 낮게 할 수 있다. 즉 스퍼터막인 순Ｃｕ막이 특히 순Ｃｕ막과의 정합성이 나쁜 Ｔｉ막상에 형성되었을 경우이더라도, 스퍼터막인 순Ｃｕ막의 결정성을 향상시킴으로써 순Ｃｕ막의 막질을 향상시킬 수 있어, 순Ｃｕ막의 저항율을 낮게 할 수 있다. 또한 이 구리 타겟재를 사용하여 스퍼터링이 이루어지면, 스퍼터링면에 발생하는 이상방전(아크)을 억제할 수 있다.
즉 스퍼터링면의 평균결정립 지름을 0.07mm 이상 0.20mm 이하로 함으로써 스퍼터링면에 존재하는 결정립계를 적게 할 수 있다. 이 때문에 구리 타겟재를 사용하여 스퍼터링이 이루어질 때에 원자(스퍼터링 입자)를 더 방출시키기 쉬워진다. 따라서 스퍼터막의 저항율을 낮게 할 수 있다. 또한 이 구리 타겟재를 사용하여 스퍼터링이 이루어지면, 스퍼터링면에 발생하는 이상방전을 억제할 수 있다.
또한 (111)면, (200)면, (220)면 및 (311)면 이외의 면인 기타의 면의 면적율을 15% 이하로 함으로써 스퍼터링 특성을 더 향상시킬 수 있다. 즉 구리 타겟재를 사용하여 스퍼터링이 이루어지는 경우에, 구리 타겟재는 스퍼터링 입자를 더 방출시키기 쉬워진다. 또한 구리 타겟재로부터 스퍼터링 입자가 방출되는 방향의 지향성을 높일 수 있다. 이에 따라 마이그레이션이 발생하기 쉬워진다. 따라서 구리 타겟재를 사용하여 스퍼터링이 이루어짐으로써, 절연기판 또는 절연기판이 구비하는 바탕층상에 형성된 스퍼터막의 저항율을 더 낮게 할 수 있다. 또한 이 구리 타겟재를 사용하여 스퍼터링이 이루어지면, 스퍼터링면에 발생하는 이상방전을 더 억제할 수 있다.
[본 발명의 다른 실시예]
이상에서 본 발명의 1실시형태를 구체적으로 설명하였지만, 본 발명은 상기의 실시형태에 한정되는 것이 아니라 그 요지를 일탈하지 않는 범위에서 적합하게 변경할 수 있다.
상기의 실시형태에서는, 글라스 기판 등의 절연기판상에 스퍼터막인 순Ｃｕ막을 형성시키는 경우 및 바탕층으로서 예를 들면 Ｔｉ막이 형성된 절연기판을 사용하여 절연기판이 구비하는 바탕층상에 스퍼터막인 순Ｃｕ막을 형성시키는 경우에 대해서 설명하였지만, 이에 한정되는 것은 아니다. 이밖에 예를 들면 바탕층으로서 인듐(Ｉｎ), 갈륨(Ｇａ) 및 아연(Ｚｎ)의 산화물(酸化物)(ＩＧＺＯ)이나 산화인듐 주석(ＩＴＯ;indium tin oxide)과 같은 산화물반도체상에, 스퍼터링에 의하여 스퍼터막으로서 구리 망간(ＣｕＭｎ)막 등을 형성하더라도 좋다.
[실시예]
다음에 본 발명의 실시예를 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다.
[실시예1]
실시예1에서는 예를 들면 소정의 무산소 구리를 사용하여, 도가니식 용해로에 질소 분위기하에서 무산소 구리를 용해하여 용탕을 제작하였다. 그 후에 용탕을 주형에 공급하여, 주조체(鑄造體)로서 순도가 99.95%이며 단면치수가 두께 160mm × 폭 300mm인 직사각형 잉곳을 주조하였다. 다음에 잉곳을 소정의 온도로 가열하여 열간압연을 하였다. 즉 아르곤(Ａｒ) 분위기하에서 802℃로 가열된 가열로안으로 잉곳을 반입한다. 그리고 Ａｒ 분위기하의 가열로안에서 2시간 동안 잉곳을 유지하여 잉곳을 가열한 후에, 가열로로부터 잉곳을 반출하였다. 그리고 반출후에 즉시 압연롤을 사용하여 복수의 경로로 나누어, 두께 감소율이 90%가 되도록 열간압연을 하여 소정의 두께의 열압재를 제작하였다. 이때에 열간압연 종료후의 열압재의 온도가 603℃가 되도록 열간압연의 최종 경로전에 열압재를 소정의 시간 동안 둠으로써 최종 경로시의 열압재의 온도를 조정하였다. 그리고 열간압연에 의하여 열압재의 표면에 형성된 표면산화층의 흑피를 깍아 제거하였다. 면삭을 한 열압재에 소정의 가공도의 냉간압연처리와 소둔처리를 소정의 횟수로 반복해서 하여, 소정의 두께의 냉압재를 제작하였다. 그리고 냉압재에 가공도가 5%인 마무리 압연을 하여 소정의 두께의 구리 타겟재를 제작하였다. 이것을 실시예1의 시료(試料)로 하였다.
[실시예2∼12 및 비교예1∼9]
실시예2∼12 및 비교예1∼9에서는, 열간압연시의 잉곳의 가열온도, 열간압연의 두께 감소율, 열간압연후의 열압재의 온도 및 마무리 압연의 가공도를 각각 표1에 나타나 있는 바와 같이 하였다. 이외에는 상기의 실시예1과 마찬가지로 하여 구리 타겟재를 제작하였다. 이들을 각각 실시예2∼12 및 비교예1∼9의 시료로 하였다.
[표1]
[평가]
실시예1∼12 및 비교예1∼9의 각 시료에 대해서, 압연면(즉 스퍼터링면)의 결정조직(結晶組織) 및 스퍼터링 특성에 대해서 평가하였다.
[스퍼터링면의 결정조직의 평가]
우선 실시예1∼12 및 비교예1∼9의 각 시료의 스퍼터링면이 되는 압연면의 결정조직에 대해서 평가를 하였다. 즉 실시예1∼12 및 비교예1∼9의 각 시료의 결정립의 평균결정립 지름을 측정함과 아울러 각 시료의 압연면의 결정면 배향에 대한 평가를 하였다.
평균결정립 지름의 측정은, ＪＩＳ H 0501에 규정하는 「신동품 결정립도 시험법(伸銅品 結晶粒度 試驗法)」의 「비교법(比較法)」에 준하여 하였다. 즉 실시예1∼12 및 비교예1∼9의 각 시료의 압연면의 사진과 ＪＩＳ H 0501에 나타내는 표준사진의 결정립도를 비교하여 평균결정립 지름을 측정하였다.
또한 결정면 방위의 평가는, ＥＢＳＤ법에 의하여 측정영역을 1mm×3mm로 하여 각 시료의 결정면 방위의 역극점도를 작성하는 것으로 하였다. 즉 실시예1∼12 및 비교예1∼9의 각 시료의 결정면 방위의 역극점도로부터, (111)면, (200)면, (220)면, (311)면 및 이들 4개의 결정면중에서 어느 쪽에도 속하지 않는 기타의 결정면에 대해서 각각 면적율을 측정하였다. 이때에 (111)면, (200)면, (220)면 및 (311)면의 각 결정면의 법선방향으로부터의 경사가 ±15° 이내인 결정면은 각각 (111)면, (200)면, (220)면, (311)면으로 간주하였다. 그리고 (111)면, (200)면, (220)면 및 (311)면의 각 결정면의 면적율을 산출할 때에, (111)면, (200)면, (220)면, (311)면에 포함시켰다. 또 (111)면, (200)면, (220)면, (311)면 및 기타의 면의 면적율은 각각 측정영역의 면적을 100%로 했을 때의 비율이다.
실시예1∼12 및 비교예1∼9의 각 시료에 대해서 평균결정립 지름과, (111)면의 면적율, (200)면의 면적율, (220)면의 면적율, (311)면의 면적율 및 기타의 면의 면적율의 측정결과를 각각 표1에 나타낸다.
[스퍼터링 특성의 평가]
다음에 실시예1∼12 및 비교예1∼9의 각 시료의 스퍼터링 특성에 대한 평가를 하였다. 즉 각 시료를 사용해서 스퍼터링을 하여, 스퍼터막의 저항율 및 이상방전의 발생횟수의 측정을 하였다.
우선 실시예1∼12 및 비교예1∼9의 각 시료로부터 각각 φ100mm×5ｍｍｔ의 샘플을 잘라냈다. 그리고 각 샘플을 사용해서 스퍼터링을 하여, 절연기판상에 전극배선인 금속박막(스퍼터막)으로서 소정의 두께(약 200ｎｍ)의 순Ｃｕ막을 형성하였다. 이때에 각 샘플의 압연면을 스퍼터링면으로 하였다. 또한 절연기판으로서 저저항인 스퍼터막을 형성하기 어렵다고 하는 글라스 기판과, 바탕층으로서 소정의 두께(약 50ｎｍ)의 티탄(Ｔｉ)막이 형성된 글라스 기판을 사용하였다. 또 바탕층으로서의 Ｔｉ막은 스퍼터링에 의하여 글라스 기판상에 형성하였다. 표2에, 바탕층으로서의 Ｔｉ막 및 스퍼터막으로서의 순Ｃｕ막에 있어서 스퍼터링에 의한 성막조건(成膜條件)을 나타낸다.
[표2]
바탕층으로서의 Ｔｉ막 및 스퍼터막으로서의 순Ｃｕ막은 각각 도2 및 도3에 나타나 있는 바와 같이 형성하였다. 도2에, 스퍼터링을 하여 절연기판(1)인 글라스 기판상에 바탕층으로서의 Ｔｉ막(2)이 형성되고, Ｔｉ막(2)상에 전극배선인 금속박막으로서 순Ｃｕ막(3)이 형성된 절연기판(1)의 단면도를 나타낸다. 또한 도3에, 도2에 나타내는 Ｔｉ막(2)과 순Ｃｕ막(3)을 구비하는 절연기판(1)의 평면도를 나타낸다. 도2 및 도3에 나타나 있는 바와 같이 Ｔｉ막(2)은, 절연기판(1)인 글라스 기판의 적어도 하나의 주면(主面)의 전체면에 형성되었다. 또한 전극배선인 순Ｃｕ막(3)은, Ｔｉ막(2)상에 메탈 마스크(metal mask)를 사용하여 가로와 세로가 각각 3mm인 것을 2mm 간격으로 형성하였다. 즉 Ｔｉ막(2)상에 10매스(mass) × 10매스 = 100매스의 순Ｃｕ막(3)을 성막하였다. 또 절연기판(글라스 기판)(1)상에 전극배선인 순Ｃｕ막(3)을 직접 형성하는 경우도 마찬가지로 메탈 마스크를 사용하여 가로와 세로가 각각 3mm인 순Ｃｕ막을 2mm 간격으로 형성하였다.
<스퍼터막의 저항율의 평가>
실시예1∼12 및 비교예1∼9의 각 시료로부터 잘라낸 샘플을 사용하여 절연기판(1)상에 형성된 스퍼터막인 순Ｃｕ막(3) 및 절연기판(1)이 구비하는 Ｔｉ막(2)(바탕층)상에 형성된 스퍼터막인 순Ｃｕ막(3)의 저항율을 각각 측정하였다. 절연기판(1)상에 형성된 순Ｃｕ막(3)의 저항율의 측정은, ｖａｎ ｄｅｒ Ｐａｕｗ법에 의하여 이루어졌다. 즉 가로와 세로가 각각 3mm인 순Ｃｕ막(3)의 네 구석 부근에 각각 전극으로서의 바늘을 세워 저항율을 측정하였다. 또한 순Ｃｕ막(3)의 저항율의 측정은, 절연기판(1)상의 중심부에 형성된 4개의 순Ｃｕ막(3)의 매스에 대해서 하였다. 즉 도3에 나타내는 3a∼3d의 4개의 순Ｃｕ막의 매스에 대해서 측정하였다. 그리고 4개의 저항율의 평균값을 산출하고, 이 평균값을 순Ｃｕ막(3)의 저항율로 하였다. 이때에 레이저 현미경을 사용하여 순Ｃｕ막(3)의 각 매스 주위에 있어서 가장자리의 단차의 높이를 측정하였다. 이것을 순Ｃｕ막(3)의 막두께로 하였다. 또한 절연기판(1)이 구비하는 Ｔｉ막(2)상에 형성된 순Ｃｕ막(3)의 저항율은, ｖａｎ ｄｅｒ Ｐａｕｗ법에 의하여 측정한 순Ｃｕ막(3)의 저항율에 순Ｃｕ막(3)의 막두께를 곱한 값으로 하였다. 절연기판(1)이 구비하는 Ｔｉ막(2)상에 형성된 순Ｃｕ막(3)의 저항율을 측정할 때에 Ｔｉ막(2)에도 도통된다. 그러나 Ｔｉ막(2)의 저항율은 순Ｃｕ막(3)에 비하여 1 자릿수 이상 높고 또한 Ｔｉ막(2)의 두께는 순Ｃｕ막(3)의 두께보다 얇다. 이 때문에 순Ｃｕ막(3)의 저항율에 대한 Ｔｉ막(2)의 영향은 작다. 또한 Ｔｉ막(2)상에서의 상대비교에 의하여 순Ｃｕ막(3)의 저항율의 우열을 판정할 수 있다. 따라서 상기한 바와 같이 절연기판(1)이 구비하는 Ｔｉ막(2)상에 형성된 순Ｃｕ막(3)의 저항율을 정의하였다.
실시예1∼12 및 비교예1∼9의 각 샘플을 사용하여 스퍼터링을 하고, 절연기판(1)상에 형성된 순Ｃｕ막(3)의 저항율 및 절연기판(1)이 구비하는 Ｔｉ막(2)상에 형성된 순Ｃｕ막(3)의 저항율의 측정결과를 각각 표1에 나타낸다.
<이상방전의 발생횟수의 평가>
실시예1∼12 및 비교예1∼9의 각 시료로부터 잘라낸 샘플을 사용하여 스퍼터링에 의하여 절연기판(1)상 또는 절연기판(1)이 구비하는 Ｔｉ막(2)상에 순Ｃｕ막(3)을 형성할 때에, 각 샘플에 발생한 이상방전(아크)의 횟수(빈도(頻度))를 측정하였다. 이상방전의 발생횟수의 측정은, 도4에 나타나 있는 바와 같은 검출장치 시스템(아크 모니터(arc monitor))에 의하여 이루어졌다. 즉 이상방전의 발생횟수의 측정은, 스퍼터링시의 절연기판(1)에 접속되는 기판전극과, 구리 타겟재(4)인 각 샘플에 접속되는 캐소드 전극 사이에 인가되는 전류와 전압을 모니터해서 이상방전의 발생을 판정하여 카운트하는 것으로 하였다. 표3에, 이상방전의 발생횟수를 측정했을 때의 스퍼터링 조건을 나타낸다.
[표3]
표3에 나타나 있는 바와 같이 이상방전의 발생횟수의 측정은, 스퍼터링을 하는 챔버내의 압력을 0.5Ｐａ로 하고, 투입 파워(投入 power)를 2kW(ＤＣ)로 하고, 프로세스 가스로서 아르곤(Ａｒ)가스를 사용하고, 스퍼터링 시간을 연속 1시간으로 해서 하였다. 스퍼터링 시간을 1시간으로 함으로써 샘플인 구리 타겟재의 에로션 깊이(erosion depth)가 약 2mm로 된다. 또한 투입 파워를 2kW로 강한 파워로 한 것은, 이상방전을 발생시키기 쉽게 하면서, 장시간(1시간)의 스퍼터링에 의하여 절연기판(1) 또는 절연기판(1)이 구비하는 Ｔｉ막(2)상에 형성된 순Ｃｕ막(3)의 온도가 상승하여 순Ｃｕ막(3)이 절연기판(1) 또는 절연기판(1)이 구비하는 Ｔｉ막(2)으로부터 벗겨지지 않는 극한의 파워이기 때문이다. 또한 스퍼터링 시작후에 30초간의 프리 스퍼터링(pre sputtering)에 의하여 발생한 이상방전은, 대기(大氣)와 접촉한 영향에 의하여 발생했을 가능성이 있기 때문에 이상방전의 발생횟수에는 카운트하지 않았다.
실시예1∼12 및 비교예1∼9의 각 샘플을 사용하여 스퍼터링을 하였을 때에 발생한 이상방전의 발생횟수를 표1에 나타낸다.
[종합평가]
표1로부터, 평균결정립 지름이 0.07mm 이상 0.20mm 이하이며, (111)면, (200)면, (220)면 및 (311)면 이외의 결정면인 기타의 면의 면적율이 15% 이하인 실시예1∼12의 각 시료를 사용하여 스퍼터링을 하면, 절연기판(1)이 구비하는 바탕층으로서의 Ｔｉ막(2)상에 결정성이 양호하고 저저항인 순Ｃｕ막(3)을 형성시킬 수 있는 것을 확인하였다. 즉 실시예1∼12의 각 시료를 구리 타겟재(4)로서 사용해서 스퍼터링을 하여, 절연기판(1)이 구비하는 Ｔｉ막(2)상에 형성된 순Ｃｕ막(3)의 저항율은 2.1μΩｃｍ 이하로 낮아지는 것을 확인하였다. 또한 실시예1∼12의 각 시료는, 스퍼터링을 하였을 때에 발생한 이상방전 횟수도 1회 이하로 적은 것을 확인하였다.
또한 실시예1∼5, 실시예7 및 실시예11로부터 평균결정립 지름이 0.07mm 이상 0.15mm 이하이면, 이상방전의 발생횟수가 0회가 되는 것을 확인하였다. 또한 실시예3∼5, 실시예7 및 실시예11로부터 평균결정립 지름이 0.1mm 이상 0.15mm 이하이면, 평균결정립 지름이 0.1mm 미만인 실시예1 및 실시예2에 비하여 Ｔｉ막(2)상에 형성된 순Ｃｕ막(3)의 저항율이 낮아지는 것을 확인하였다. 즉 실시예3∼5, 실시예7 및 실시예11로부터 평균결정립 지름이 0.1mm 이상 0.15mm 이하이면, 이상방전의 발생횟수를 감소시킬 수 있음과 아울러 Ｔｉ막(2)상에 형성된 순Ｃｕ막(3)의 저항율을 더 낮게 할 수 있는 것을 확인하였다. 이들의 결과로부터 구리 타겟재(4)의 평균결정립 지름이 커질수록 구리 타겟재(4)가 스퍼터됨으로써 원자를 방출하기 쉽고 절연기판(1)이 구비하는 Ｔｉ막(2)상의 순Ｃｕ막(3)의 저항율을 낮게 할 수 있지만, 구리 타겟재(4)에 이상방전이 발생하기 쉬워지는 것을 확인하였다. 이에 대하여 구리 타겟재(4)의 평균결정립 지름이 작아질수록 구리 타겟재(4)에 이상방전이 발생하기 어려워지지만, 구리 타겟재(4)가 스퍼터되기 어려워지기 때문에 원자를 방출하기 어려워져 절연기판(1)이 구비하는 Ｔｉ막(2)상에 형성되는 순Ｃｕ막(3)의 저항율이 높아지는 것을 확인하였다.
비교예1∼9로부터, 평균결정립 지름이 0.07mm 미만이거나 0.20mm를 넘고 또한 (111)면, (200)면, (220)면 및 (311)면 이외의 결정면인 기타의 면의 면적율이 15%를 넘으면, 비교예1∼9의 각 시료를 사용해서 스퍼터링을 하여 Ｔｉ막(2)상에 형성된 순Ｃｕ막(3)을 형성했을 때에, 순Ｃｕ막(3)의 저항율이 높아지는 것을 확인하였다. 즉 순Ｃｕ막(3)의 저항율이 2.2μΩｃｍ를 넘는 것을 확인하였다.
또한 평균결정립 지름 및 (111)면의 면적율이 같은 정도이지만 기타의 면의 면적율이 크게 다른 실시예5와 비교예6을 비교하면, Ｔｉ막(2)상에 형성된 순Ｃｕ막(3)의 저항율이 크게 다른 것을 확인하였다. 즉 실시예5에서는 Ｔｉ막(2)상에 형성된 순Ｃｕ막(3)의 저항율이 2.02μΩｃｍ이었던 것에 대해, 비교예6에서는 2.28μΩｃｍ이었다. 또한 실시예11과 비교예9를 비교하였을 경우에도, 동일한 결과가 얻어지고 있는 것을 확인하였다. 이들의 결과로부터 구리 타겟재(4)의 스퍼터링면에는, 구리(Ｃｕ)의 주요면인 (111)면, (200)면, (220)면 및 (311)면이 많이 배향되어 있을수록 즉 「기타의 면」의 면적율이 작아질수록 절연기판(1)이 구비하는 바탕층으로서의 Ｔｉ막(2)상에 결정성이 좋고 저저항인 금속박막(순Ｃｕ막(3))을 형성시킬 수 있는 것을 확인하였다.
1 ; 절연기판
2 ; Ｔｉ막
3 ; 순Ｃｕ막
3a∼3d ; 순Ｃｕ막의 매스
4 ; 구리 타겟재
2 ; Ｔｉ막
3 ; 순Ｃｕ막
3a∼3d ; 순Ｃｕ막의 매스
4 ; 구리 타겟재
Claims (5)
- 순도(純度)가 99.9% 이상인 무산소 구리(無酸素 copper)의 주조재(鑄造材)에 의하여 형성되고,
스퍼터링면(sputtering面)의 평균결정립 지름이 0.07mm 이상 0.20mm 이하이고,
ＥＢＳＤ법(Electron Back Scattering Diffraction法)에 의하여 스퍼터링면의 결정면 방위(結晶面 方位)를 측정하고, (111)면의 법선방향(法線方向)과의 방위차가 15° 이내인 결정방위의 결정면은 상기 (111)면으로 간주하고, (200)면의 법선방향과의 방위차가 15° 이내인 결정방위의 결정면은 상기 (200)면으로 간주하고, (220)면의 법선방향과의 방위차가 15° 이내인 결정방위의 결정면은 상기 (220)면으로 간주하고, (311)면의 법선방향과의 방위차가 15° 이내인 결정방위의 결정면은 상기 (311)면으로 간주하고, ＥＢＳＤ법에 의한 측정영역의 면적을 100%로 했을 때에, 상기 (111)면, 상기 (200)면, 상기 (220)면 및 상기 (311)면 이외의 면의 면적율(面積率)이 15% 이하인 것을
특징으로 하는 스퍼터링용 구리 타겟재(sputtering用 copper target材).
- 제1항에 있어서,
ＥＢＳＤ법에 의하여 측정한 상기 (111)면의 면적율이 10% 이상 20% 이하이고, ＥＢＳＤ법에 의하여 측정한 상기 (200)면의 면적율이 5% 이상 15% 이하인 것을 특징으로 하는 스퍼터링용 구리 타겟재.
- 제1항 또는 제2항에 있어서,
ＥＢＳＤ법에 의하여 측정한 상기 (220)면의 면적율이 25% 이상 35% 이하이고, ＥＢＳＤ법에 의하여 측정한 상기 (311)면의 면적율이 31% 이상 38% 이하인 것을 특징으로 하는 스퍼터링용 구리 타겟재.
- 제1항 내지 제3항 중의 어느 하나의 항에 있어서,
상기 스퍼터링면의 상기 평균결정립 지름이 0.1mm 이상 0.15mm 이하인 것을 특징으로 하는 스퍼터링용 구리 타겟재.
- 순도가 99.9% 이상인 무산소 구리의 주조재를 주조하는 주조공정(鑄造工程)과,
상기 주조재를 800℃ 이상 900℃ 이하로 가열한 후에, 두께 감소율이 85% 이상 95% 이하가 되도록 열간압연(熱間壓延)을 하고, 상기 열간압연후의 온도가 600℃ 이상 650℃ 이하인 열압재(熱壓材)를 형성하는 열간압연공정과,
상기 열압재에 냉간압연(冷間壓延)을 하여 냉압재(冷壓材)를 형성하는 냉간압연공정과,
상기 냉압재를 가열하여 소둔처리(燒鈍處理)를 하는 소둔공정과,
상기 냉간압연공정 및 상기 소둔공정을 소정의 횟수로 실시한 후에, 상기 냉압재에 5% 이상 7% 이하의 가공도(加工度)로 마무리 압연을 하는 마무리 압연공정을
구비하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링용 구리 타겟재의 제조방법.
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Legal Events
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| PA0109 | Patent application |
Patent event code: PA01091R01D Comment text: Patent Application Patent event date: 20140527 |
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| PG1501 | Laying open of application | ||
| PC1203 | Withdrawal of no request for examination | ||
| WITN | Application deemed withdrawn, e.g. because no request for examination was filed or no examination fee was paid |